JPH11302730A - 被膜特性および低磁場特性に優れた方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
被膜特性および低磁場特性に優れた方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPH11302730A JPH11302730A JP10114790A JP11479098A JPH11302730A JP H11302730 A JPH11302730 A JP H11302730A JP 10114790 A JP10114790 A JP 10114790A JP 11479098 A JP11479098 A JP 11479098A JP H11302730 A JPH11302730 A JP H11302730A
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Abstract
良好な被膜を形成し得る、新規な方向性珪素鋼の製造方
法について提案する。 【解決手段】 含珪素鋼塊を、1300℃以下の温度に加熱
後、熱間圧延し、次いで1回もしくは中間焼鈍を含む複
数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、一次
再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布、乾燥して
から最終仕上焼鈍を行う一連の工程によって方向性珪素
鋼板を製造するに当たり、一次再結晶焼鈍において一次
再結晶粒径を12μm 以上50μm 以下に調整したのち、BE
T 法による比表面積が5m2/g以上50m2/g以下のMgO を主
成分とし、さらにCa,SrおよびBaの化合物の1種または
2種以上を金属換算で0.03wt%以上3wt%以下含有する
組成の焼鈍分離剤を塗布する。
Description
電気機器の鉄心等に用いられる方向性珪素鋼板、中でも
小型発電器の鉄心やEIコアなど、高磁場特性よりも低磁
場特性に優れることが必要とされる用途に供して好適な
方向性電磁鋼板の有利な製造方法に関するものである。
に熱間圧延、そして冷間圧延を施し、次いで一次再結晶
焼鈍を施した後、二次再結晶のために最終仕上げ焼鈍を
行うのが一般的である。そして、最終仕上げ焼鈍中に二
次再結晶が起こり、圧延方向に磁化容易軸の揃った粗大
な結晶粒が生成するのである。
ら、鋼板の焼付防止のために焼鈍分離剤を塗布するのが
一般的である。焼鈍分離剤としては、通常MgO を主成分
とするものが用いられている。このMgO は、焼鈍中に鋼
板表層に生成している酸化層と反応する結果、フォルス
テライトを主成分とする被膜が生成する。さらに、この
被膜上には、張力効果を高めて鉄損を改善したり絶縁性
を確保するために、リン酸塩−シリカ系の無機コーティ
ングを被成することも、通常に行われている。
方向性電磁鋼板を使用する場合は、低磁場での鉄損を低
くする必要があり、二次再結晶粒の粒径を小さくするこ
とが有効である。そこで、発明者らは、素材成分のAl量
を低減してSbを添加し、熱延板焼鈍および脱炭焼鈍の条
件を適正化する方法について、特願平8-286720号明細書
にて提案した。この方法により、低磁場での磁気特性を
著しく改善することができたのである。
の、一方で素材成分であるSやSe量が低いことに起因し
て、フォルステライト質被膜の劣化をまねくことが多
く、打抜き時に被膜が点状に剥離して積層したときの絶
縁が保てなかったり、鋼板を歪取焼鈍した後に被膜が剥
落してしまうという問題が生じた。
は、過去に多数の技術が開示されている。例えば、特公
昭57-45472号公報に代表される、焼鈍分離剤の主剤のMg
O を改善する方法、特開昭50-1453l5 号公報に代表され
る、分離剤に適当な添加剤を用いる方法、特開昭60-197
883 号公報に代表される、仕上焼鈍あるいは脱炭焼鈍条
件を適正化する方法、等が知られている。しかし、今回
のように低磁場での磁気特性を改善した素材で、そのた
めに成分組成や工程が特殊な条件で行われる場合には、
上記の在来技術では二次再結晶粒が大きくなりすぎて低
磁場での磁気特性が劣化したり、素材成分が異なるため
にかえって被膜品質が劣化することになる。
情に鑑み成されたものであり、低磁場での磁気特性の劣
化を起こすことなく良好な被膜を形成し得る、新規な方
向性珪素鋼の製造方法について提案することを目的とす
る。
型発電器用の方向性珪素鋼として低磁場での鉄損を低下
させないまま被膜を改善する手法について種々の検討を
行ったところ、特定の焼鈍分離剤を用いた上で一次再結
晶粒径を規制することが、極めて有効であることを見出
し、この発明を完成するに到った。
i:1.5 〜7.0 wt%、Mn:0.03〜2.50wt%、Al:0.005
〜0.017 wt%およびN:0.003 〜0.010 wt%を含有する
鋼塊を、1300℃以下の温度に加熱後、熱間圧延し、次い
で1回もしくは中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施し
て最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、そ
の後焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから最終仕上焼鈍を行
う一連の工程によって方向性珪素鋼板を製造するに当た
り、一次再結晶焼鈍において一次再結晶粒径を12μm 以
上50μm 以下に調整したのち、BET 法による比表面積が
5m2/g以上50m2/g以下のMgO を主成分とし、さらにCa,
SrおよびBaの化合物の1種または2種以上を合計で金属
換算にて0.03wt%以上3wt%以下含有する組成の焼鈍分
離剤を塗布することを特徴とする被膜特性および低磁場
特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法である。
験結果について説明する。すなわち、表1に示す鋼Aの
成分組成に成る鋼スラブを1250℃で30分加熱後、熱間圧
延にて2.2mm の板厚にし、900 ℃で1分間の熱延板焼鈍
を行ってから、タンデム圧延機で0.34mm厚に冷間圧延
し、最終板厚に仕上げた。次いで、脱炭焼鈍を、温度:
750 〜860 ℃および保持時間:0.5 〜5分の範囲にて、
雰囲気の水蒸気分圧に対する水素分圧の比{以下、P(H
2O) /P(H2)と示す}を0.35として施すことにより、一
次再結晶粒径を8μm から60μm まで変更した。
離剤をロールコーターにより塗布、乾燥して最終仕上焼
鈍を行った。ここで、焼鈍分離剤は、主剤としてBET 法
による比表面積の異なるMgO (不純物のCa濃度:0.02wt
%)を用いて、さらに種々の金属化合物をその金属換算
で1.0 wt%添加したものを適用した。また、仕上焼鈍
は、800 ℃までをAr雰囲気で行ったのち、800 ℃から11
00℃までをH2雰囲気にて昇温速度30℃/hで昇温しつつ
行った。引続き、純化焼鈍として、水素雰囲気にて1200
℃,5時間の保定焼鈍を行った。純化焼鈍後のコイル
は、40wt%のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネ
シウムを主成分とする、絶縁コーティング処理に施し、
800 ℃で焼付けて製品とした。
イズの試験片に切り出し、800 ℃で3時間の歪取焼鈍を
施した後、磁束密度B8(T)を測定するとともに、被膜密
着性を曲げ剥離径を測定することにより評価した。さら
に、各製品からEIコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加
工、銅線の巻き加工などによってEIコアを作成し、その
鉄損を測定した。これらの製品品質の評価結果を表2に
示す。
加し、かつ一次再結晶粒径を特定範囲に規制することに
より、EIコアの鉄損、そして被膜密着性が顕著に改善さ
れることがわかる。すなわち、一次再結晶粒径が大きす
ぎても小さすぎても、磁気特性が劣化すること、また焼
鈍分離剤におけるMgO のBET 法による比表面積は5m2/g
以上50m2/g以下で良好となることが、明らかである。こ
のように製品品質が、一次再結晶粒径や焼鈍分離剤成分
によって変化した理由については明らかでないが、発明
者らは次のように考えている。
鈍時に内部酸化層のフロントにSやSeが濃化することに
より、酸化が抑制される。これにより酸化層内部でSiO2
が均一かつ緻密に生成するため、仕上焼鈍中に雰囲気の
微量酸素が鋼中に浸入するのは防がれている。ところ
が、S,Seが鋼中に存在しない場合は、内部酸化層によ
る仕上焼鈍雰囲気の鋼中浸入防止効果が少なくなる。そ
して、雰囲気元素が鋼中に浸入すると、インヒビター析
出形態を変化させる結果、磁気特性が劣化するのであ
る。また、仕上焼鈍中にも酸化が進行し続けると、被膜
が不均一に厚くなりすぎて、これが局所的に剥落して被
膜特性を劣化することになる。
うなアルカリ土類金属の化合物が存在すると、これらの
アルカリ土類金属イオンが仕上焼鈍中にMg2+,O2-イオ
ンの拡散を阻害し、過度の被膜形成を防ぐことができ
る。また、MgO のBET 法による比表面積は、仕上焼鈍中
に持ち込まれる水分量に対応するとともに、コイルをタ
イトに巻いたときの雰囲気の通気性にも影響するため、
この比表面積を適度に制御することにより、水分を鋼板
表面から逃がし、また酸素の鋼中浸入を防ぐことができ
る。ここに、MgO はその表面に微細な孔が存在し、これ
が通気性を改善する要因の一つになっていることから、
BET 法による比表面積でMgO を規定することが重要であ
り、レーザー回折径などの粒径では、正しい評価を行う
ことができない。
する焼鈍分離剤を用いるときには、一次再結晶粒径を特
定の範囲に制御することが重要な意味を持つ。すなわ
ち、上述の酸素浸入は、インヒビター強度を変化させる
ことを通して、二次再結晶にも影響を及ぼすが、焼鈍分
離剤において、MgO の比表面積を特定しかつアルカリ土
類金属を含有させることにより、鋼中に浸入する酸素量
は所定範囲に抑制されるため、インヒビター強度を制御
することができる。ここで、インヒビター強度および一
次再結晶粒径は、二次再結晶挙動を支配する主要な因子
であり、この二つの因子が仕上焼鈍中に相互に影響を及
ぼしあって粒成長挙動を支配するため、インヒビター強
度を焼鈍分離剤成分で特定すると、それに応じて一次再
結晶粒径も適正範囲に制御しなければならないのであ
る。
ついて述べる。まず、この発明の素材の成分組成の範囲
は、次の通りである。 C:0.005 〜0.070 wt% Cは、0.070 wt%をこえるとγ変態量が過剰となり、熱
間圧延中のAlの分布が不均一となって熱延板焼鈍の昇温
過程で析出するAlN の分布も不均一となり、磁性不良と
なる。一方、0.005 wt%未満では、組織の改善効果が得
られずに二次再結晶が不安定となり、やはり磁気特性の
劣化を招く。従って、0.005 〜0.070 wt%の範囲に限定
する。
成分であり、そのためには1.5 wt%以上は含有させる必
要があるが、7.0 wt%をこえると加工性が劣化し、製造
や製品の加工が極めて困難になるため、1.5 〜7.0 wt%
の範囲に限定する。
を向上させるのに必要な成分である。そのためには、0.
03wt%以上の含有が必要であるが、2.50wt%をこえる含
有は、γ変態を誘起して磁気特性を劣化することから、
0.03〜2.50wt%の範囲に限定した。
のインヒビター成分の含有が不可欠であり、そのためイ
ンヒビター成分としてAlを 0.005〜0.017 wt%の範囲で
含有させる。ここに、Alの含有量が 0.005wt%未満の場
合、熱延板焼鈍の昇温過程において析出するAlNの量が
不足し、逆に 0.017wt%を超える場合には、1200℃前後
でのスラブの低温加熱においてのAlNの固溶が困難とな
り、またAlNの固溶温度が上昇するため熱間圧延におい
てAlNが析出し、熱延板焼鈍の昇温過程におけるAlNの
微細析出が不可能となり、低磁場での良好な鉄損特性が
得られない。従って、Alは 0.005〜0.017 wt%の範囲で
含有させるものとした。なお、上記の不備を解消するた
めに、1400℃前後の高温度でスラブ加熱を行うと、製品
の結晶粒径が粗大化し、高磁場での鉄損が低減し、低磁
場での鉄損が増大する結果となり実機の鉄損が劣化す
る。
の含有が必要である。しかしながら、0.010 wt%を超え
て含有すると鋼中でガス化し膨れなどの欠陥をもたらす
ので、0.0030〜0.010 wt%の範囲に限定した。
にSb,B,Ti,Nb,Cu,Sn,Cr,Ge,Mo,Vなどを添加
することができる。その好適量としては、Sb:0.003 〜
0.080 wt%、B:0.0001〜0.0020wt%、Ti:0.0005〜0.
0020wt%、Nb:0.0010〜0.010 wt%、そしてCu,Sn,C
r,Ge,Mo,Vの1種または2種合計で0.001 wt%以上
0.3 wt%以下である。これらの各インヒビターは単独使
用、複数使用いずれも可能である。
る。まず、スラブ加熱は1300℃以下の温度で行う。なぜ
なら、1300℃を超える温度でスラブ加熱を行った場合、
製品結晶粒のうち1mm以下の微細粒が減少して粗大粒が
増加するため、低磁場での鉄損が劣化する。ちなみに、
近年、スラブ加熱を行わずに連続鋳造後、直接熱間圧延
を行う方法が提案されているが、この方法はスラブ温度
が上昇しないので、この発明方法に適した方法といえ
る。
回の冷間圧延を行って最終板厚にする。なお、必要に応
じて熱延板を冷間圧延前に焼鈍することも可能である。
このとき、冷間圧延は、タンデム圧延でもゼンジマー圧
延でも良いが、生産性の観点からはタンデム圧延が望ま
しい。その後は、一次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を
塗布した後、最終仕上焼鈍を行う。
晶粒径を12μm 以上50μm 以下とすることが肝要であ
る。一次再結晶粒径がこの範囲を外れると、磁性の劣化
をまねくことになる。また、焼鈍分離剤は、主剤にBET
法による比表面積が5m2/g以上50m2/g以下のMgO を用い
る。これは、鋼板表面の通気性と持ち込み水分量を調節
するためである。さらに、添加剤には、Ca,Sr,Baの化
合物の1種または2種以上を含有させる。その添加量
は、金属換算で0.03wt%以上3wt%以下とする。なぜな
ら、0.03wt%未満では上記効果がなく、3wt%を越える
と被膜形成不良をまねくからである。なお、焼鈍分離剤
の添加剤として、Ca,Sr,Ba以外にも公知の添加剤を使
用できるが、種類によってはかえって低磁場での磁気特
性を劣化させるものがある。発明者らの検討によれば、
Ti、Mg、Sb、鉄、Snの化合物は、いずれも低磁場での磁
気特性、被膜密着性とも劣化させずに、若干の特性向上
が見出されたため、使用可能である。その適正量として
は、それぞれ0.5 wt%以上10wt%以下とすることが好ま
しい。
鈍を行う。その雰囲気および温度パターンは、珪素鋼板
の一般に従えばよい。次に、絶縁コートを施してフラッ
トニング焼鈍をして製品に仕上げる。絶縁コーティング
は公知の張力コートでも良いが、打ち抜き性を改善する
ために有機樹脂系のコーティングを施すことも可能であ
る。かかる処理工程によって優れた磁気特性、被膜特性
を有する方向性珪素鋼を得ることができる。
磁攪枠しつつ連続鋳造によってスラブとし、1180℃に加
熱後、粗5パスで45mm厚のシートバーとし、仕上げ出側
温度: 950℃で7パスの仕上げ熱間圧延によって2.2mm
厚まで圧延した。次いで、得られた熱延コイルを、900
℃、1分間の熱延板焼鈍後、タンデム圧延機にて0.34mm
まで冷間圧延したのち、種々の条件で脱炭焼鈍を施し
て、それぞれのサンプルについて一次再結晶粒径を15μ
m 〜20μm の範囲内に抑えた。その後、BET 法による比
表面積が25m2/gのMgO (不純物Ca濃度:0.02wt%)を主
成分とし、かつSr(OH)2 をSr換算で0.5 wt%混入させた
焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布してから、仕上焼鈍を施
した。仕上焼鈍は、800 ℃から1200℃までを30℃/hで
昇温し、引き続き1200℃、5時間の保定焼鈍を行った。
雰囲気は、800 ℃までをAr、800 ℃〜1200℃までを50%
N2+50%H2、そして1200℃,5時間の保定中はH2雰囲
気、でそれぞれ行った。この仕上焼鈍後は、40wt%のコ
ロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムコーティ
ングを塗布、焼き付けしてヒートフラットニングを施し
て製品とした。
イズの試験片を切り出し、800 ℃で3時間の歪取焼鈍を
施した後、曲げ剥離試験を行うとともに、磁束密度B
8(T)を測定した。さらに、各製品からEIコアを打ち抜
き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工などによっ
てEIコアを作成し、その鉄損を測定した。その結果を表
3に示すように、この発明法によって得られた方向性電
磁鋼板は、鉄損が良好であり、かつ被膜密着性も優れて
いる。
枠しつつ連続鋳造によってスラブとし、1180℃に加熱
後、粗5パスで45mm厚のシートバーとし、仕上げ出側温
度: 950℃で7パスの仕上げ熱間圧延によって2.2mm 厚
まで圧延した。次いで、得られた熱延コイルを、900
℃、1分間の熱延板焼鈍後、タンデム圧延機にて0.34mm
まで冷間圧延したのち、種々の条件で脱炭焼鈍を施し
て、それぞれのサンプルについて一次再結晶粒径を15μ
m とした。その後、BET 法による比表面積が4〜60m2/g
のMgO (不純物Ca濃度:0.02wt%)を主成分とし、かつ
Sr(OH)2をSr換算で0.5 wt%混入させた焼鈍分離剤を、
鋼板表面に塗布してから、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍
は、800 ℃から1200℃までを30℃/hで昇温し、引き続
き1200℃、5時間の保定焼鈍を行った。雰囲気は、800
℃までをAr、800 ℃〜1200℃までをH2雰囲気、でそれぞ
れ行った。この仕上焼鈍後は、40wt%のコロイダルシリ
カを含有するリン酸マグネシウムコーティングを塗布、
焼き付けしてヒートフラットニングを施して製品とし
た。
イズの試験片を切り出し、800 ℃で3時間の歪取焼鈍を
施した後、曲げ剥離試験を行うとともに、磁束密度B
8(T)を測定した。さらに、各製品からEIコアを打ち抜
き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工などによっ
てEIコアを作成し、その鉄損を測定した。その結果を表
4に示すように、この発明法によって得られた方向性電
磁鋼板は、鉄損が良好であり、かつ被膜密着性も優れて
いる。
枠しつつ連続鋳造によってスラブとし、1250℃に加熱
後、粗5パスで45mm厚のシートバーとし、仕上げ出側温
度: 950℃で7パスの仕上げ熱間圧延によって2.5mm 厚
まで圧延した。次いで、得られた熱延コイルを、900
℃、1分間の熱延板焼鈍後、タンデム圧延機にて0.34mm
まで冷間圧延したのち、850 ℃、2min の脱炭焼鈍を施
して、それぞれのサンプルについて一次再結晶粒径を17
μm とした。その後、BET 法による比表面積が20m2/gの
MgO (不純物Ca濃度:0.01wt%)を主成分とし、かつSr
(OH)2を種々の含有量で混入させた焼鈍分離剤を、鋼板
表面に塗布してから、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍は、
800 ℃から1200℃までを30℃/hで昇温し、引き続き12
00℃、5時間の保定焼鈍を行った。雰囲気は、800 ℃ま
でをAr、800 ℃〜1200℃までをH2雰囲気、でそれぞれ行
った。この仕上焼鈍後は、40wt%のコロイダルシリカを
含有するリン酸マグネシウムコーティングを塗布、焼き
付けしてヒートフラットニングを施して製品とした。
イズの試験片を切り出し、800 ℃で3時間の歪取焼鈍を
施した後、曲げ剥離試験を行うとともに、磁束密度B
8(T)を測定した。さらに、各製品からEIコアを打ち抜
き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工などによっ
てEIコアを作成し、その鉄損を測定した。その結果を表
5に示すように、この発明法によって得られた方向性電
磁鋼板は、鉄損が良好であり、かつ被膜密着性も優れて
いる。
枠しつつ連続鋳造によってスラブとし、1180℃に加熱
後、粗5パスで45mm厚のシートバーとし、仕上げ出側温
度: 950℃で7パスの仕上げ熱間圧延によって2.2mm 厚
まで圧延した。次いで、得られた熱延コイルを、900
℃、1分間の熱延板焼鈍後、タンデム圧延機にて0.34mm
まで冷間圧延したのち、脱炭焼鈍を、温度:750 〜860
℃、保持時間:0.5 〜5分の範囲にてP(H2O) /P(H2)
を0.35で施して、一次再結晶粒径を種々調整した。その
後、BET 法による比表面積が20m2/gのMgO (不純物Ca濃
度:0.02wt%)を主成分とし、かつSr(OH)2 をSr換算で
0.5 wt%で混入させた焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し
てから、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍は、800 ℃から12
00℃までを30℃/hで昇温し、引き続き1200℃、5時間
の保定焼鈍を行った。雰囲気は、800 ℃までをAr、800
℃〜1100℃までを25%の窒素を含むH2雰囲気、1100〜12
00℃までをH2雰囲気、でそれぞれ行った。この仕上焼鈍
後は、40wt%のコロイダルシリカを含有するリン酸マグ
ネシウムコーティングを塗布、焼き付けしてヒートフラ
ットニングを施して製品とした。
イズの試験片を切り出し、800 ℃で3時間の歪取焼鈍を
施した後、曲げ剥離試験を行うとともに、磁束密度B
8(T)を測定した。さらに、各製品からEIコアを打ち抜
き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工などによっ
てEIコアを作成し、その鉄損を測定した。その結果を表
6に示すように、この発明法によって得られた方向性電
磁鋼板は、鉄損が良好であり、かつ被膜密着性も優れて
いる。
性、そして被膜特性の良好な方向性珪素鋼板を製造する
ことが可能となり、電磁鋼板の品質向上に大きく寄与す
るものである。
Claims (1)
- 【請求項1】C:0.005 〜0.070 wt%、Si:1.5 〜7.0
wt%、 Mn:0.03〜2.50wt%、Al:0.005 〜0.017 wt%および
N:0.003 〜0.010 wt%を含有する鋼塊を、1300℃以下
の温度に加熱後、熱間圧延し、次いで1回もしくは中間
焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ
たのち、一次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗
布、乾燥してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程によっ
て方向性珪素鋼板を製造するに当たり、一次再結晶焼鈍
において一次再結晶粒径を12μm 以上50μm 以下に調整
したのち、BET 法による比表面積が5m2/g以上50m2/g以
下のMgO を主成分とし、さらにCa,SrおよびBaの化合物
の1種または2種以上を合計で金属換算にて0.03wt%以
上3wt%以下含有する組成の焼鈍分離剤を塗布すること
を特徴とする被膜特性および低磁場特性に優れた方向性
電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11479098A JP3921806B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 方向性珪素鋼板の製造方法 |
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---|---|---|---|
JP11479098A JP3921806B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH11302730A true JPH11302730A (ja) | 1999-11-02 |
JP3921806B2 JP3921806B2 (ja) | 2007-05-30 |
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Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP3921806B2 (ja) |
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