JP2007100165A - 被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Si:2〜4mass%を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍後、最終冷間圧延を施し、ついで一次再結晶焼鈍後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
焼鈍分離剤の物性を、焼鈍分離剤を塗布した鋼板と無塗布の鋼板を5mm隔てて最終仕上焼鈍を施したときの表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))で評価し、その値が0.5≦A≦1.5の範囲を満足する焼鈍分離剤を用いる。
【選択図】図3
Description
また、このマグネシアは、上記した焼鈍分離剤としての役割の他に、最終仕上焼鈍前に行われる脱炭焼鈍時に鋼板表面に生成するシリカを主体とする酸化層と反応させてフォルステライト被膜を形成させるという働きもある。
そして、被膜外観については焼鈍分離剤の反応性が大きく影響しており、反応性が高すぎると被膜に点状欠陥が生じ、逆に反応性が低すぎると被膜形成不良となり地鉄部が表面に露出するようになる。
たとえば、特許文献1には、マグネシアとクエン酸の反応を経時的に観測した値の期待値と標準偏差を適正化することによって被膜特性を改善する方法が提案されている。
また、特許文献2には、酸化マグネシウムのガス吸着等温曲線を適正範囲に収めることによって被膜特性を改善する方法が提案されている。
しかしながら、クエン酸活性度やガス吸着等温曲線を適正範囲に調整した焼鈍分離剤を鋼板に適用した場合であっても、被膜安定性に欠ける場合があることが判明した。
本発明の本質は、この固定観念を捨て、フォルステライト形成反応における気相反応の寄与を検討することにより、被膜安定性を改善するところにある。
(1)Si:2〜4mass%を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍後、最終冷間圧延を施し、ついで一次再結晶焼鈍後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
焼鈍分離剤の物性を、焼鈍分離剤を塗布した鋼板と無塗布の鋼板を5mm隔てて最終仕上焼鈍を施したときの表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))で評価し、その値が0.5≦A≦1.5の範囲を満足する焼鈍分離剤を用いることを特徴とする被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明を由来するに至った実験結果について述べる。
発明者らは、前掲特許文献1や特許文献2に記載の技術を用いて方向性電磁鋼板のコイルを製造したところ、被膜特性安定性にかけるコイルが存在することを見出した。具体的には、被膜形成性が劣ることに起因したコイル内での被膜色調の不均一および曲げ剥離径劣化、逆に被膜形成性が良すぎることに起因した点欠陥が見られた。
すなわち、発明者らは、焼鈍分離剤における気相反応性に着目して、以下の実験を行った。
なお、図2は、2枚の鋼板の積み重ね状態を分かり易く説明するために、1枚の鋼板をずらして上から見た図である。図1,2において、番号1が焼鈍分離剤無塗布鋼板、2が焼鈍分離剤塗布鋼板、3がリング(スペーサー)であり、番号4で焼鈍分離剤無塗布面を、また番号5で焼鈍分離剤塗布面を示す。
図3に、各種のマグネシアを用いた場合における、マグネシア塗布面と無塗布面のMgカウント数を示す。図中、○印は被膜安定性が良好であったマグネシア、×印は被膜安定性不良であったマグネシアである。
同図に示したように、被膜安定性が良好であったマグネシアは、表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))が0.50≦A≦1.50の範囲であった。
これに対し、A<0.50のマグネシアでは、点状欠陥の発生が見られた。一方、A>1.50のマグネシアでは、被膜色調均一性に劣っていた。
同図中の矢印の位置がフォルステライトのピークであり、マグネシア塗布面のみならず、無塗布面にも、共にフォルステライトが形成されていることが分かる。
なお、スペーサーでマスクされていた部分には被膜形成が認められなかったことから、マグネシア塗布面からマグネシア無塗布面へMgが気相拡散してきたことが明らかである。
一方、蛍光X線Mg強度比が高いことは、気相反応が盛んである反面、Mgの蒸発が多いことを意味する。従って、この値があまりに高いと、コイルエッジ部とその他の部分でコイル層間におけるMg蒸気の滞留状態が異なり、被膜均一性が失われると考えられる。
その結果を図5に示すとおり、添加前と比較して添加後は表面蛍光X線Mg強度比Aが高くなることが判明した。
また、この時、無塗布面の蛍光X線Sr強度が塗布面よりも高くなっていたことから、SrとMgが一緒に無塗布面に気相拡散したものと推定される。
まず、本発明で対象とする方向性電磁鋼板の好適成分組成範囲について述べる。
Siは、電気抵抗を高めて鉄損の向上に有効に寄与する有用元素である。しかしながら、含有最が2mass%に満たないと十分な鉄損低減効果が得られず、一方4mass%を超えると加工性が劣化するため、Si量は2〜4mass%とする。
すなわち、C:0.02〜0.1mass%およびMn:0.02〜0.2mass%を含有し、必要に応じて、Se:0.001〜0.03mass%、Sb:0.01〜0.08mass%、Al:0.001〜0.04mass%、N:0.001〜0.012mass%、S:0.001〜0.03mass%、Cu:0.05〜0.2mass、Sn:0.005〜0.4mass%、Cr:0.02〜0.08mass%、Mo:0.01〜0.1mass%、P:0.01〜0.03mass%およびBi:0.001〜0.04mass%のうちから選んだ少なくとも一種を含有する組成である。
脱炭焼鈍後、鋼板表面にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。かかる焼鈍分離剤としては、分離剤を塗布した鋼板と無塗布の鋼板を5mm隔てて最終仕上焼鈍を施したときの表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))で評価したときの値が、0.5≦A≦1.5の範囲を満足するものを用いることが肝要である。
ここで、分離剤を塗布した鋼板と無塗布の鋼板を5mm隔てて最終仕上焼鈍を施したときの表面蛍光X線Mg強度比AがA<0.5では被膜に点状欠陥を生じ、一方A>1.5では被膜色調均一性および曲げ剥離径が不良となる。
ここで、Ca化合物、Sr化合物およびBa化合物のマグネシア:100質量部に対する添加量が、3質量部を超えると被膜断面構造を変化させ耐剥離特性が劣化するので好ましくない。なお、上記した各化合物の添加量があまりに少ないとその添加効果に乏しいので、これらの化合物は当該金属換算で0.2質量部以上含有させることが好ましい。
また、表面蛍光X線Mg強度比を調整する方法としては、原料の水酸化マグネシウムを焼成してマグネシアにする過程で焼成温度を高くすることで該強度比が低下する傾向にあることから焼成温度で調整する方法、また焼成前の原料のアスペクト比を高くすることで該強度比が高くなる傾向にあることから原料の形態で調整する方法などが挙げられる。
さらに、上述したとおり、焼鈍分離剤中にCa化合物、Sr化合物およびBa化合物を添加することによっても、表面蛍光X線Mg強度比を高くすることができる。
C:0.06mass%、Si:2.95mass%、Mn:0.07mass%、Se:0.015mass%、Sb:0.015mass%およびCr:0.03mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを 、1350℃で40分加熱後、熱間圧延により2.6mmの板厚にした後、900℃,60sの熱延板焼鈍を施してから、1050℃,60sの中間焼鈍を挟む冷間圧延により、0.30mmの最終板厚に仕上げた。ついで、一次再結晶焼鈍後、図1の場合と同様の方法により測定した表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))が種々に異なるマグネシアを塗布してから、1200℃まで25℃/hの速度で昇熱を行う仕上焼鈍を施したのち、平坦化焼鈍を施した。
ここで、被膜特性が良好と判断されるのは、曲げ剥離径が40mm以下で、かつコイル横幅方向および長手方向にわたり目立った色調の変化が認められず、さらに被膜点欠陥の発生面積がコイルの1%未満の場合をいう。
調査結果を表1に示す。
C:0.045mass%、Si:3.25mass%、Mn:0.070mass%、Al:80ppm、N:40ppmおよびS:20ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延により2.2mm厚の熱延板コイルとした。この熱延板に1000℃で30秒間の熱延板焼鈍を施したのち、鋼板表面のスケールを除去した。ついで、タンデム圧延機を用いた冷間圧延により最終板厚:0.30mmの冷延板とした。その後、均熱温度:860℃で90秒間保持する一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、1200℃まで25℃/hの速度で昇熱を行う仕上焼鈍を施したのち、平坦化焼鈍を施した。
このとき、焼鈍分離剤として、図1の場合と同様の方法により測定した表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))が種々に異なるマグネシアを塗布した。
調査結果を表2に示す。
C:0.06mass%、Si:2.95mass%、Mn:0.070mass%、Se:0.015mass%、Sb:0.015mass%およびCr:0.03mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを 、1350℃で40分加熱後、熱間圧延により2.6mmの板厚にした後、900℃,60sの熱延板焼鈍を施してから、1050℃,60sの中間焼鈍を挟む冷間圧延により、0.30mmの最終板厚に仕上げた。ついで、一次再結晶焼鈍後、図1の場合と同様の方法により測定した表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))が0.30のマグネシアに対し、表3に示す種々のCa化合物、Sr化合物およびBa化合物を添加した焼鈍分離剤を塗布し、1200℃まで25℃/hの速度で昇熱を行う仕上焼鈍を施したのち、平坦化焼鈍を施した。
調査結果を表3に示す。
2 焼鈍分離剤塗布鋼板
3 リング(スペーサー)
4 焼鈍分離剤無塗布面
5 焼鈍分離剤塗布面
Claims (4)
- Si:2〜4mass%を含有する鋼スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍後、最終冷間圧延を施し、ついで一次再結晶焼鈍後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
焼鈍分離剤の物性を、焼鈍分離剤を塗布した鋼板と無塗布の鋼板を5mm隔てて最終仕上焼鈍を施したときの表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))で評価し、その値が0.5≦A≦1.5の範囲を満足する焼鈍分離剤を用いることを特徴とする被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記焼鈍分離剤が、マグネシア:100質量部に対して、Ca化合物、Sr化合物およびBa化合物のうちから選んだいずれか1種または2種以上を当該金属換算で3質量部以下で含有することを特徴とする請求項1記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 焼鈍分離剤を塗布した鋼板と無塗布の鋼板を5mm隔てて最終仕上焼鈍を施したときの表面蛍光X線Mg強度比A(A=I(無塗布)/I(塗布))が、0.5≦A≦1.5の範囲を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
- 前記焼鈍分離剤が、マグネシア:100質量部に対して、Ca化合物、Sr化合物およびBa化合物のうちから選んだいずれか1種または2種以上を当該金属換算で3質量部以下で含有することを特徴とする請求項3記載の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
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