JP2006274394A - 磁気特性と被膜特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インヒビターレス法により一方向性電磁鋼板を製造するに際し、成分として特にSb:0.03〜0.30%,Mn:{0.04+Sb(%)}%以上 0.50%以下を含有させ、脱炭焼鈍後の鋼板表層の酸素目付け量を片面当たり0.5g/m2以上 0.8 g/m2以下とし、かつ脱炭焼鈍板酸化物の抽出分析によるファイヤライト/シリカ比を0.03以上 0.15以下とし、 焼鈍分離剤中に、マグネシア:100重量部に対して、Ti化合物をTi換算で0.3〜8.0 重量部含有させ、さらに二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を40時間以上 150時間以下とする。
【選択図】図3
Description
(a)高温加熱を行うためにエネルギー原単位が高い。
(b)溶融スケールが発生し易く、またスラブ垂れも生じ易いため、製品の表面欠陥を生じ易い。
(c)スラブ表層の過脱炭が生じ易い。
例えば、特許文献12において、鋼スラブ中にインヒビター成分を含有させなくても、工業的に方向性電磁鋼板が製造できる技術(インヒビターレス法)が開示されている。
さて、発明者らは、まず既に提案した特許文献14と特許文献15の技術を基に、さらに磁気特性と被膜特性を改善・安定化することを試みた。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
しかしながら、一方でSbは、脱炭焼鈍時の鋼板の酸化速度を低減する効果が非常に大きいので、Sb添加量が増すと、脱炭焼鈍板サブスケールの酸化物量が少なくなることに起因すると思われる製品被膜の欠陥が増大した。
すなわち、Sb:0.03%以上 0.30%以下で、Mn:{0.04+Sb(%)}%以上 0.50%以下の時に、優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板を安定的に製造できることを見出したのである。なお、Mn量の上限は、Sb量の上限値が0.30%であるので、Mn量の上限は少なくともその場合の下限値(0.34%)以上であればよいこと、また一定量以上の添加はコスト面で不利なだけでなく、磁束密度の低下を招くことから、0.50%とした。
というのは、脱炭焼鈍板サブスケールの形成条件や酸化膜の量および質を制御することによって被膜特性や磁気特性を改善する技術として、多くの提案がこれまでになされているが、そのほとんどは、MnS,MnSe,AlNなどのインヒビターを用いるものや脱炭焼鈍後の窒化処理によって(Al,Si)Nなどのインヒビターを形成させるものに関してであり、インヒビターレス成分系では、これらに関する研究がほとんどなされていなかったからである。
(1)質量%で、C:0.01〜0.10%,Si:2.5〜4.5%,酸可溶性Al:40ppm以上 100ppm未満,N:30ppm以上 60ppm未満,Sb:0.03〜0.30%,Mn:{0.04+Sb(%)}%以上 0.50%以下および(S+0.405Se):50ppm未満を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分になるけい素鋼スラブを、1250℃以下の温度で加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を行い、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる一方向性電磁鋼板の製造方法において、
a) 脱炭焼鈍後の鋼板表層の酸素目付け量を片面当たり0.5g/m2以上 0.8 g/m2以下とし、かつ脱炭焼鈍板酸化物の抽出分析によるファイヤライト/シリカ比を0.03以上 0.15以下とすること、
b) 焼鈍分離剤中に、マグネシア:100重量部に対して、Ti化合物をTi換算で0.3〜8.0 重量部含有させること、
c) 二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を40時間以上 150時間以下とすること
を特徴とする磁気特性と被膜特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
(実験1)
C:0.02〜0.06%,Si:3.0〜3.5%,酸可溶性Al:40ppm以上 100ppm未満, N:30ppm以上 60ppm未満,Sb:0.01〜0.30%,Mn:0.05%以上 0.50%以下,(S+0.405Se):50ppm未満,Cu:0.01〜0.50%,Cr:0.01〜0.30%,P:0.002〜0.10%の成分範囲であり、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる多数の真空鋼塊を、1200℃に加熱後、熱間圧延し、950〜1100℃の熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延にて最終板厚:0.29mmまで圧延した。その後、H2−H2O−N2中、800〜900℃の温度で脱炭・一次再結晶焼鈍を施した後、マグネシアを主成分とし、マグネシア:100重量部に対して0.1〜20.0重量部のTiO2を含有する焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を10時間以上 200時間以下とする二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施した。その後、水洗して未反応の焼鈍分離剤を除去し、試料の被膜外観を調査した後、りん酸マグネシウム、コロイダルシリカおよびクロム酸を主成分とするコーティングを施した。
かくして得られた試料の磁気特性(磁束密度B8,鉄損W17/50 )と被膜密着性について調査した。なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
同図に示したとおり、一部の例外はあるものの、マグネシア:100重量部に対して TiO2をTi換算で0.3〜8重量部添加した場合に、比較的良好な被膜密着性が得られていることが分かる。
同図に示したとおり、一部の例外はあるものの、800℃以上 900℃以下の滞留時間が40時間以上 150時間以下の場合に、比較的優れた磁気特性が得られていることが分かる。
同図によれば、Sb:0.0.3%以上で、かつMn:{0.04+Sb(%)}%以上の場合に、磁気特性と被膜特性の両者に優れた方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
なお、上記した優れた磁気特性と被膜特性が得られた鋼板について、脱炭焼鈍後の鋼板表層の酸素目付け量と表層酸化物の抽出分析によるファイヤライト/シリカ比(赤外吸収分光法による)を測定したところ、酸素目付け量は片面当たり0.5g/m2以上 0.8 g/m2以下であり、またファイヤライト/シリカ比は0.03以上 0.15以下であった。
すなわち、前記した知見は、従来のインヒビターを用いた方向性電磁鋼板の素材成分とは異なるインヒビターレス成分系の下で、特にSb量との関係で得られた新規知見である。
これに対して、鋼中Mn量を増加すると、図5に示すように、脱炭焼鈍時に生成する酸化物量が増すので、Sb量増によるサブスケール量の低減を補うことができる。
さらに、(Fe,Mn)2SiO4でMn比が増した方が、上記オリビン形成反応において、Mgの置換が進行し易い、すなわちオリビン形成反応が進行し易いことも、鋼中Mn量が増すと被膜特性が向上する理由の一つと考えられる。なお、Mn量を一定にしてSb量を増すと、オリビン形成反応は遅くなる。従って、Sb量を増すと被膜特性が劣化する原因は、脱炭焼鈍板サブスケールの酸化物量が減少することと、二次再結晶焼鈍過程でオリビン形成反応が遅くなることの二点と考えられるが、Mn量を増すことにより両者を同時に改善できることが、Sb増量による被膜特性の劣化をMn増量により補える理由と考えられる。
2MgO+SiO2→Mg2SiO4 --- (1)
(Fe,Mn)2SiO4+MgO→(Fe,Mn)2-XMgXSiO4+[Mg1-X, (Fe,Mn)X]O --- (2)
(a)Mn:0.09%+Sb:0.04%の試料に比べて、(b)Mn:0.09%+Sb:0.06%の試料では、(a)で約1030cm-1にみられるピークが低波数側に止まっていてオリビン形成が遅いことが分かるが、(c)Mn:0.12%+Sb:0.06%の試料では、オリビン形成が(b)よりも進行し、(a)並み以上になっていることが分かる。
表1に鋼記号A,Bで示す成分で、残部はFeおよび不可避的不純物からなる2つの方向性けい素鋼板用スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.2 mmの熱延板としたのち、1025℃で30秒間の熱延板焼鈍を行ってから、冷間圧延により最終冷延板厚:0.29mmとした。ついで、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O−N2雰囲気中にて脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍の際、均熱温度や雰囲気酸化性などを種々に変化させて、脱炭焼鈍板サブスケールの量および質を変化させた。そして、得られた試料の酸素目付け量(鋼板表層の片面当たり)と表層酸化物のファイヤライト/シリカ比について調べた。
かくして得られた各製品コイルの磁気特性(磁束密度B8、鉄損W17/50)、被膜外観および被膜密着性を評価した。なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を、横軸を脱炭焼鈍板の酸素目付け量、縦軸を脱炭焼鈍板・表層酸化物のファイヤライト/シリカ比として、図8に示す。
C:0.05%,Si:3.35%,酸可溶性Al:80ppm,N:45ppm,Sb:0.07%,Mn:0.13%,(S+0.405Se):20ppm,Cu:0.05%,Cr:0.08%,P:0.03%の成分であり、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる多数の方向性けい素鋼板用スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.0mmの熱延板とした後、1025℃で30秒間の熱延板焼鈍を行ってから、冷間圧延により最終冷延板厚:0.285mmとした。このとき、最終冷間圧延は、 少なくとも2パスは圧延ロール出側直後の鋼板温度が150〜250℃になるような圧延とした。ついで、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O−N2雰囲気中にて脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍の際、均熱温度や雰囲気酸化性などを種々に変化させて、酸素目付け量が片面当たり0.5g/m2以上 0.8 g/m2以下で、かつファイヤライト/シリカ比が0.03以上 0.15以下となるように調整した。
かくして得られた各製品コイルの磁気特性(磁束密度B8,鉄損W17/50)、被膜外観および被膜密着性を評価した。なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を、横軸をマグネシア:100重量部に対するTiO2配合量(Ti換算)、縦軸をマグネシア100重量部に対するSr化合物配合量(Sr換算)にして、図9に示す。
同図より、マグネシア:100重量部に対してTiO2をTi換算で0.3〜8重量部配合した場合に優れた製品特性が得られていることが分かる。中でも、マグネシア:100重量部に対してSr化合物をSr換算で0.2〜5重量部併用して配合した場合に、とりわけ優れた製品特性が得られていることが分かる。
C:0.01〜0.10%
Cは、一次再結晶組織を改善するために必要な元素であり、含有量が0.01%に満たないと良好な一次再結晶組織が得られず、一方0.10%を超えると脱炭焼鈍時の脱炭負荷が増大して生産性が低下することから、C量は0.01〜0.10%に限定する。
Siは、鋼の電気抵抗を高くして渦電流損を低下させるために有用な元素であり、本発明では2.5%以上含有させる必要がある。しかしながら、4.5%を超えると冷間圧延が著しく困難になるため、Si量は2.5〜4.5%に限定する。
インヒビターレス法で二次再結晶を発現させて方向性電磁鋼板を製造するためには、不純物元素であるAlは100ppm未満にする必要がある。しかしながら、40ppm以上の微量な酸可溶性Alは、脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜を緻密にし、二次再結晶焼鈍時の窒素の増減を抑制して、二次再結晶粒のゴス方位への集積を向上させ、磁気特性を改善するのに有効なので、本発明では酸可溶性Alを40ppm以上 100ppm未満の範囲で含有させるものとする。
同様に、インヒビターレス法で二次再結晶を発現させて方向性電磁鋼板を製造するためには、不純物元素であるNは60ppm未満にする必要がある。但し、二次再結晶焼鈍時における窒素の増減を抑制するためには、30ppm以上含有させた方がよいので、本発明ではNは30ppm以上 60ppm未満の範囲で含有させるものとする。
Sbは、二次再結晶焼鈍時の鋼板窒素量の増加を非常に効果的に抑制するので、優れた磁気特性を得るためおよび磁気特性を安定化させるためには必須の元素であり、その効果を十分に発揮させるには0.03%以上添加する必要がある。しかしながら、含有量が0.30%を超えると脱炭焼鈍時の脱炭性が非常に悪くなり、工業的大量生産には不適となるので、Sb量は0.03〜0.30%に限定する。
インヒビターレス成分系でSbを利用して優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板を製造する際の問題点は、Sb添加量を増した時の被膜特性の劣化にある。この問題を解決するのには、Sb量に応じてMn量を増すことが効果的であるので、Mn量の下限は{0.04+Sb(%)}%とした。なお、上限は、Sb量の上限値が0.30%であるので、Mn量の上限は少なくともその場合の下限値(0.34%)以上であればよいこと、また一定量以上の添加はコスト面で不利なだけでなく、磁束密度の低下を招くことから、0.50%とした。
不純物元素であるSおよびSeは、インヒビターレス法で二次再結晶を発現させて方向性電磁鋼板を製造するためには、(S+0.405Se)で50ppm未満にする必要がある。というのは、(S+0.405Se)量が50ppm以上である場合には、二次再結晶が困難となり、磁気特性の劣化を招くからである。
Sn:0.03〜0.50%
Snは、磁気特性の向上・安定化作用を有する元素であるが、含有量が0.03%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、Sn量は0.03〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Cuは、鋼板表層の酸窒化を抑制することによって、磁気特性の劣化を抑制する作用を有する元素である。しかしながら、含有量が0.03%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えると表面に「へげ」と呼ばれる欠陥が発生し易くなるので、Cu量は0.03〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Niは、集合組織を改善して磁束密度を向上させる作用効果を有する元素である。しかしながら、含有量が0.03%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えて添加してもそれ以上の効果に乏しいばかりか、圧延性も劣化するおそれがあるので、Ni量は0.03〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Crは、被膜特性の改善に有効な元素であるが、0.03%未満では目立った改善効果が得られず、一方0.30%を超えると磁気特性が劣化する傾向にあるので、Cr量は0.03〜0.30%の範囲にするのが好ましい。
Pは、粒界偏析により冷延−再結晶後の集合組織を改善して磁束密度を向上させる働きがある。しかしながら、含有量が0.01%未満では十分な効果が得られず、一方0.10%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、P量は0.01〜0.10%の範囲にするのが好ましい。
Moは、表面性状を改善する効果がある。しかしながら、含有量が0.005%未満では十分な効果が得られず、一方0.10%を超えると脱炭焼鈍時の脱炭性が劣化するので、Mo量は0.005〜0.10%の範囲にするのが好ましい。
従来から用いられている製鋼法で、上記成分に調整した溶鋼を、連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
ちなみに、上記した酸素目付け量およびファイヤライト/シリカ比を得るための好適条件は、昇温速度:5〜35℃/s、P(H2O)/P(H2):0.40〜0.60、均熱温度:800〜860℃、均熱時間:100〜200秒であり、この範囲で適宜調整することが重要である。
というのは、800℃以上 900℃以下での滞留時間が上記の範囲を外れると、前掲図2に示したように、磁気特性の低下を招くからである。
さらに、最終冷延後、最終仕上げ焼鈍後あるいは絶縁コーティングの被成後に、既知の磁区細分化処理を行うことは、更なる鉄損の低減に有効である。
表2に示す成分組成になる鋼スラブを、ガス加熱炉により1200℃に加熱した後、熱間圧延により板厚:2.0mmの熱延板とした。ついで、1050℃で30秒間の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて最終板厚:0.29mmにした。その後、昇温速度、雰囲気酸化性(P(H2O)/P(H2))、均熱温度および均熱時間を種々に変更して脱炭焼鈍を行った。その際に形成された酸化層(サブスケール)の酸素目付け量およびファイヤライト/シリカ比を表3に示す。ついで、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を行った。表3には、焼鈍分離剤の配合と二次再結晶焼鈍条件(800℃以 上 900℃以下の滞留時間)を示す。その後、りん酸マグネシウム、クロム酸およびコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
表4に示す成分組成になる鋼スラブを、ガス加熱炉により1200℃に加熱した後、熱間圧延により板厚:2.2mmの熱延板とした。ついで、1000℃で60秒間の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて最終板厚:0.29mmにした。このとき、最終冷間圧延は、少なくとも1パスは圧延ロール出側直後の鋼板温度が150〜250℃になるような圧延とした。その後、昇温速度、雰囲気酸化性(P(H2O)/P(H2))、均熱温度および均熱時間を種々に変更して脱炭焼鈍を行った。その際に形成された酸化層(サブスケール)の酸素目付け量およびファイヤライト/シリカ比を表5に示す。ついで、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を行った。表5には、焼鈍分離剤の配合と二次再結晶焼鈍条件(800℃以上 900℃以下の滞留時間)を示す。その後、りん酸マグネシウム、クロム酸およびコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
表6に示す成分組成になる鋼スラブを、ガス加熱炉により1240℃に加熱した後、熱間圧延により板厚:2.6mmの熱延板とした。ついで、冷間圧延により中間板厚:1.7mmとした後、1025℃で30秒間の中間焼鈍を行ってから、冷間圧延にて最終板厚:0.22mmにした。このとき、最終冷間圧延は、少なくとも1パスは圧延ロール出側直後の鋼板温度が150〜250℃になるような圧延とした。その後、昇温速度、雰囲気酸化性(P(H2O)/P(H2))、均熱温度および均熱時間などを変更して脱炭焼鈍を行った。その際に形成された酸化層(サブスケール)の酸素目付け量およびファイヤライト/シリカ比を表7に示す。ついで、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を行った。表7には、焼鈍分離剤の配合と二次再結晶焼鈍条件(800℃以上 900℃以下の滞留時間)を示す。その後、りん酸マグネシウム、クロム酸およびコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
Claims (3)
- 質量%で、C:0.01〜0.10%,Si:2.5〜4.5%,酸可溶性Al:40ppm以上 100ppm未満,N:30ppm以上 60ppm未満,Sb:0.03〜0.30%,Mn:{0.04+Sb(%)}%以上 0.50%以下および(S+0.405Se):50ppm未満を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分になるけい素鋼スラブを、1250℃以下の温度で加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を行い、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる一方向性電磁鋼板の製造方法において、
a) 脱炭焼鈍後の鋼板表層の酸素目付け量を片面当たり0.5g/m2以上 0.8 g/m2以下とし、かつ脱炭焼鈍板酸化物の抽出分析によるファイヤライト/シリカ比を0.03以上 0.15以下とすること、
b) 焼鈍分離剤中に、マグネシア:100重量部に対して、Ti化合物をTi換算で0.3〜8.0 重量部含有させること、
c) 二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を40時間以上 150時間以下とすること
を特徴とする磁気特性と被膜特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1において、焼鈍分離剤中にさらに、マグネシア:100重量部に対して、Sr化合物をSr換算で0.2〜5重量部含有させることを特徴とする磁気特性と被膜特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1または2において、けい素鋼スラブが、さらに質量%で、Sn:0.03〜0.50%,Cu:0.03〜0.50%,Ni:0.03〜0.50%,Cr:0.03〜0.30%,P:0.01〜0.10%およびMo:0.005〜0.10%のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする磁気特性と被膜特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
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