JP2018508647A - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

本発明の一態様による方向性電磁鋼板は、電磁鋼板の表面に形成されたグルーブと、電磁鋼板の表面の一部または全部に形成されたフォルステライト層とを含むが、前記フォルステライト層から延びて素地鋼板側にアンカー形態に侵入したフォルステライトがグルーブ側の表面で存在する。

Description

方向性電磁鋼板に関する。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸の集合組織を発達させることによって、変圧器等電気機器のエネルギー変換用鉄心材料として使用される。変圧器への適用時、電力損失を低減してエネルギー変換効率を向上させるためには、鉄損が低く、磁束密度特性に優れた鋼板が要求される。
一般に、方向性電磁鋼板は、熱間圧延、冷間圧延と焼鈍工程により、圧延方向に｛１１０｝＜００１＞方位（いわゆる「ゴス方位」）に配向された集合組織（Ｇｏｓｓ Ｔｅｘｔｕｒｅ）を有する材料をいう。このような方向性電磁鋼板において、｛１１０｝＜００１＞方位は、鉄の磁化容易軸方向に配向された程度が高いほど、磁気的特性に優れている。
方向性電磁鋼板を製造する工程は、先に電磁鋼板に必要な組成を有する鉄鋼素材をスラブに製造し、このスラブを加熱した後、熱間圧延を実施して、熱延鋼板に製造する。
その後、この熱延鋼板を、必要に応じて熱延板焼鈍を選択的に実施してから、１回または、必要に応じて数回の冷間圧延を実施して、必要な厚さを有する冷延鋼板を製造する。
製造された冷延鋼板は、一次再結晶焼鈍（一次再結晶焼鈍は脱炭と同時に一次再結晶が行われるため、一次再結晶焼鈍は「脱炭焼鈍」ともいう。）を実施し、焼鈍分離剤を塗布する。この時、一次再結晶焼鈍中、または一次再結晶焼鈍を完了してから、二次再結晶焼鈍（二次再結晶が生じて電磁鋼板で必要なゴス方位を有する結晶組織が形成されるため、二次再結晶焼鈍は「最終焼鈍」または「仕上げ焼鈍」ともいう。）を実施する前に、インヒビターを強化させる目的で、必要に応じて選択的に窒化処理を実施する。
一次再結晶焼鈍を完了してから、焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を実施する場合、焼鈍分離剤の種類によって鋼板の表面にフォルステライト（Ｆｏｒｔｅｒｉｔｅ）被膜が形成される。このように二次再結晶焼鈍を実施した後には、選択的に平坦化焼鈍を実施して鋼板の形状を矯正する。そして、このような平坦化焼鈍の前または後に鋼板に張力を付与するために、必要に応じて張力コーティングを実施する。
この時、張力コーティングとは、無機質コーティング液や、有機−無機複合コーティング液を鋼板の表面に塗布してベーキング（Ｂａｋｉｎｇ）処理すると、鋼板の表面に薄い絶縁被膜が形成され、絶縁コーティングともいう。
このように電磁鋼板に絶縁コーティングをすると、鋼板に張力を付与して鉄損を低減させ、電磁鋼板の磁気的特性が向上する。以上のように製造された方向性電磁鋼板は、変圧器などに使用可能な形状に剪断および打抜加工をする。このように剪断および打抜加工を実施する場合、加工時に発生した応力を除去するように、必要に応じて応力除去焼鈍を実施する。
このような工程により製造される方向性電磁鋼板は、磁気的特性を向上させるための目的で磁区幅を減少させる磁区微細化方法が利用されている。磁区微細化方法は、電磁鋼板の表面に物理的な手段で線状の溝（グルーブ）を形成する。このようなグルーブを形成する物理的な手段としては、レーザを照射する方法が好まれている。
このような磁区微細化方法は、応力除去焼鈍後にも、磁区微細化の改善効果維持の有無によって、一時磁区微細化と永久磁区微細化とに分けられる。
レーザ照射によってグルーブを形成する永久磁区微細化方法は、電磁鋼板を製造する工程の中間段階または後の段階で実施することができる。つまり、最終冷間圧延を実施してから、一次再結晶前やその後、二次再結晶焼鈍前やその後、または平坦化焼鈍前やその後にグルーブを形成することができる。
しかし、レーザを照射してグルーブを形成する場合、電磁鋼板の製造工程のうちどの段階で実施するかによって、鋼板の表面に形成されたグルーブ部分で絶縁被膜が分離され、電磁鋼板の絶縁性が低下する問題が発生し得る。また、レーザを照射してグルーブを形成する場合、グルーブ部分に過度の応力が集中してグルーブ側面の表面部でベースコーティング層や絶縁層が破壊されることがある。
したがって、電磁鋼板の絶縁特性を確保するためには、グルーブ形成後、素地鋼板とコーティング層との密着性を確保することが必要である。また、グルーブ形成時、グルーブに過度の応力が集中してベースコーティング層や絶縁層が破壊される場合、電磁鋼板の耐食性や電気絶縁特性を確保できない問題を解消する必要がある。
本発明の一態様は、方向性電磁鋼板において、グルーブ形成部付近のフォルステライト層の残留応力によって鉄損改善特性に優れ、グルーブ形成後に塗布されるコーティング層との密着性に優れた電磁鋼板を提供する。
本発明の他の態様は、方向性電磁鋼板の表面にフォルステライト被膜を形成する時、フォルステライト被膜と素地鋼板との間の結合力が強化されるようにする製造方法を提供する。
本発明の一態様による方向性電磁鋼板は、電磁鋼板の表面に存在するグルーブと、前記電磁鋼板の表面の一部または全部に形成されたフォルステライト層とを含むが、前記フォルステライト層から一体に延びて素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーがグルーブ側の表面に１個以上存在する。
このように前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーは、前記グルーブ側の表面から５０μｍ以内に２個以上存在することが好ましい。
前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーは、前記フォルステライト層の平均厚さの１／３以上の長さに形成される。また、前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーの前記電磁鋼板の厚さ方向への長さは、０．３〜１０μｍであってもよい。
そして、前記電磁鋼板の圧延方向をｘ軸、前記電磁鋼板の幅方向をｙ軸、ｘｙ平面の法線方向をｚ軸とし、前記ｘｚ平面で前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーを観察した時、鉤形態または錨（ａｎｃｈｏｒ）形態であってもよい。このような３次元網目構造のフォルステライトアンカーは、幅が３．５μｍ以下のものが好ましい。
前記フォルステライト層の平均厚さは、０．１μｍ〜３μｍであってもよい。
前記フォルステライト層と前記素地鋼板との接する部分における前記素地鋼板の硬度値と、前記素地鋼板の厚さの１／２地点における素地鋼板の硬度値との比は、１．０９〜１０であってもよい。
本発明の一態様による方向性電磁鋼板は、前記電磁鋼板の上部に絶縁コーティング層がさらに形成されており、前記絶縁コーティング層は、シリケートおよび金属リン酸塩を含み、前記絶縁コーティング層は、ＭｇまたはＡｌを絶縁コーティング層の重量対比、２５重量％以上含むことができる。
前記グルーブの深さは、電磁鋼板の厚さの３％〜１０％であってもよい。
このような方向性電磁鋼板は、電磁鋼板の全体組成１００重量％を基準として、Ｏ：０．００２０〜０．００８０重量％、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ｃ：０．０２〜０．１０重量％、Ａｌ：０．０２〜０．０４重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｎ：０．００２〜０．０１２重量％、Ｓ：０．００１重量％〜０．０１０重量％、およびＰ：０．０１〜０．０８重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物を含むことができる。
そして、前記グルーブと鋼板の幅方向のなす角度は、平行であるか、５°以下（０°を含まない）であってもよい。
本発明の他の態様による方向性電磁鋼板の製造方法は、スラブの全体組成１００重量％を基準として、Ｏ：０．００２０〜０．００８０重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物を含むスラブを、１３００℃以下に加熱した後、熱間圧延した後、冷間圧延して、冷延鋼板を製造する段階と、前記冷延鋼板を一次再結晶焼鈍する段階と、前記一次再結晶焼鈍が完了した鋼板を、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍する段階とを含み、前記鋼板にグルーブを形成して磁区微細化処理する段階を含むが、前記磁区微細化処理する段階は、冷延鋼板を製造する段階の後、一次再結晶焼鈍が完了した後、または二次再結晶焼鈍が完了した後のうちのいずれか１段階の後に実施し、前記一次再結晶焼鈍過程で形成された鋼板表面の酸化層のＳｉＯ２／Ｆｅ２ＳｉＯ４の重量比は、０．１〜１．５の条件で製造することができる。
この時、前記一次再結晶焼鈍は、８００〜８９０℃の温度範囲、露点６０〜７０℃（５０％Ｎ２＋５０％Ｈ２）の雰囲気で実施することが好ましい。
また、前記一次再結晶焼鈍過程で形成された鋼板表面の酸素層の酸素量は、６００〜１，０００ｐｐｍの範囲であることが好ましい。
そして、前記焼鈍分離剤は、スラリー状にＭｇＯを主成分とし、これに、反応促進剤として、Ｔｉ化合物、Ｃｌ化合物、硫化物、ホウ化物、窒化物、または酸化物を単数または複数混合して、前記鋼板の片面あたり２．５〜１２ｇ／ｍ２で塗布することができる。
前記焼鈍分離剤の主成分のＭｇＯは、平均粉末粒径が２．５μｍ以下であってもよい。
前記焼鈍分離剤の主成分のＭｇＯは、平均粉末粒径２μｍ以下が１０％以上であってもよい。
また、前記二次再結晶焼鈍は、５５０〜７５０℃における一次均熱過程と、１，０００〜１，２５０℃における二次均熱過程とに区分して実施し、昇温時、６５０〜９５０℃の温度区間では時間あたり３０〜１００℃に昇温し、９５０〜１，２５０℃の温度区間では時間あたり４５℃以下に昇温することが好ましい。
前記二次再結晶焼鈍において、前記一次均熱過程は１０分以上であり、前記二次均熱時間は８時間以上であってもよい。
前記二次再結晶焼鈍において、前記二次均熱温度までは窒素と水素との混合雰囲気で実施し、前記二次均熱温度到達後には水素雰囲気で実施することができる。
前記磁区微細化処理する段階で形成されたグルーブの深さは、電磁鋼板の厚さの３％〜１０％であってもよい。
前記磁区微細化処理する段階で形成されたグルーブと鋼板の幅方向のなす角度は、平行であるか、５°以下（０°を含まない）であってもよい。
前記磁区微細化処理する段階は、ガウシアンビーム形態の連続波レーザを照射して磁区微細化処理される。
前記磁区微細化処理する段階の後、前記鋼板にコロイダルシリカと金属リン酸塩とを含む絶縁コーティング液で絶縁コーティングする段階をさらに含んでもよい。
前記絶縁コーティング液において、前記金属リン酸塩は、Ａｌリン酸塩、Ｍｇリン酸塩、またはこれらの組み合わせであり、前記絶縁コーティング液の重量対比、Ａｌ、Ｍｇ、またはこれらの組み合わせの含有量は、１５重量％以上であってもよい。
前記スラブは、スラブの全体組成１００重量％を基準として、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ｃ：０．０２〜０．１０重量％、Ａｌ：０．０２〜０．０４重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｎ：０．００２〜０．０１２重量％、Ｓ：０．００１重量％〜０．０１０重量％、およびＰ：０．０１〜０．０８重量％をさらに含んでもよい。
前記電磁鋼板の表面にフォルステライト被膜と絶縁被膜が順次に形成され、前記フォルステライト被膜は、前記電磁鋼板の下部方向に一体に延びて侵入して３次元網目構造のフォルステライトアンカーを形成することができる。
前記フォルステライトアンカーは、前記グルーブ側の表面から５０μｍ以内に２個以上存在することが好ましい。
本発明の一態様による方向性電磁鋼板は、グルーブ形成部付近のフォルステライト層の残留応力によって鉄損改善特性に優れ、グルーブ形成後に塗布されるコーティング層との密着性に優れている。
本発明の一態様により製造された方向性電磁鋼板は、鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成されると同時に、この被膜が素地鋼板側に侵入しながら３次元ネットワーク構造に形成されることによって、フォルステライト被膜と素地鋼板との間の結合力が強化される。
本発明の一態様による方向性電磁鋼板のグルーブ部分の断面を示す図である。
図１のグルーブの側面から５０μｍ以内の部分を拡大して示す図である。
本発明の利点および特徴、そしてそれらを達成する方法は、添付した図面と共に詳細に後述する実施例を参照すれば明確になるであろう。しかし、本発明は、以下に開示される実施例に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で実現可能であり、単に本実施例は本発明の開示が完全になるようにし、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は請求項の範疇によってのみ定義される。明細書全体にわたって同一の参照符号は同一の構成要素を指し示す。
したがって、いくつかの実施例において、よく知られた技術は、本発明が曖昧に解釈されるのを避けるために具体的に説明されない。別の定義がなければ、本明細書で使用される全ての用語（技術および科学的用語を含む）は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に共通して理解できる意味で使用されるはずである。明細書全体において、ある部分がある構成要素を「含む」とする時、これは特に反対の記載がない限り、他の構成要素を除くのではなく、他の構成要素をさらに包含できることを意味する。また、単数形は、文章で特に言及しない限り、複数形も含む。
本発明の一態様による方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、スラブの全体組成１００重量％を基準として、Ｏ：０．００２０〜０．００８０重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物を含むスラブを準備する。前記スラブは、スラブの全体組成１００重量％を基準として、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ｃ：０．０２〜０．１０重量％、Ａｌ：０．０２〜０．０４重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｎ：０．００２〜０．０１２重量％、Ｓ：０．００１重量％〜０．０１０重量％、およびＰ：０．０１〜０．０８重量％をさらに含んでもよい。
成分限定の理由について説明する。
Ｓｉは、２．５重量％以上添加され、比抵抗を増加させて鉄損を低下させるが、４．０重量％超過の時、鋼板の脆性が増加して機械的特性が低下することがある。
Ｃは、０．０２重量％以上添加され、熱間圧延時に組織を均一にし、連続鋳造で発生する柱状晶組織の成長を抑制することができるが、０．１０重量％超過の時、脱炭焼鈍時間が増加して一次再結晶粒が微細で二次再結晶温度が低くなって磁性が低下することがある。
Ａｌは、０．０２重量％以上添加され、窒化物形態で結晶粒成長抑制剤として作用する。しかし、０．０４重量％超過の時、粗大な窒化物が析出して抑制剤の役割が低下することがある。
Ｍｎは、０．０５重量％以上添加され、硫化物を形成して結晶粒成長抑制剤の役割を果たすことができる。しかし、０．２０重量％超過の時、一次再結晶粒の大きさを減少させて二次再結晶を不安定にし、Ｍｎ酸化物を形成して鉄損を低下させることがある。
Ｎは、０．００２重量％以上添加され、結晶粒成長抑制剤の役割を果たすことができる。しかし、０．０１２重量％超過の時、ブリスターと呼ばれる表面欠陥を誘発することがある。
Ｓは、０．００１重量％以上添加され、硫化物を形成して結晶粒成長抑制剤の役割を果たすことができる。しかし、０．０１０重量％超過の時、粗大な硫化物が形成されて結晶粒成長抑制剤として作用しにくいことがある。
Ｐは、０．０１重量％以上添加され、微細組織の側面で｛１１０｝＜００１＞集合組織の成長を促進することができる。しかし、０．０８重量％超過の時、鋼の脆性が増加することがある。
Ｏは、スラブ中に０．００２０〜０．００８０重量％含まれている状態で、一次再結晶焼鈍過程でＯが追加的に鋼板に侵入して鋼中の酸素含有量を増加させる。したがって、鋼中の酸素含有量が通常の酸素含有量より多い状態で素地鋼板の酸化層が形成され、このような酸化層は、後の二次再結晶焼鈍時、Ｍｇの拡散が容易に起こる。したがって、素地鋼板側に侵入したフォルステライトを形成することができる。
前記スラブを加熱する。前記スラブを加熱する温度は、１０５０〜１３００℃であってもよい。以降、スラブを熱間圧延して、熱延板を製造する。
熱間圧延された熱延板は、必要に応じて、熱延板焼鈍を実施するか、熱延板焼鈍を実施せずに冷間圧延を行う。熱延板焼鈍を実施する場合、熱延組織を均一にするために、９００℃以上の温度に加熱し、均熱した後、冷却することができる。
以降、１回の冷間圧延によって最終厚さまで冷間圧延するか、中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を実施して、最終厚さの冷延板を製造する。
以降、前記冷延板に電磁鋼板の厚さの４％〜１０％の深さを有するグルーブを形成する磁区微細化処理を行うことができる。グルーブの深さが４％未満であれば、鉄損改善のための十分な磁区微細化処理が施されず、１０％超過の時、熱影響が過度で磁性が低下することがある。
このような磁区微細化処理によって形成される鋼板のグルーブは、前記のように最終冷間圧延後に形成させてもよく、一次再結晶焼鈍と二次再結晶焼鈍との間の工程、または二次再結晶焼鈍と平坦化焼鈍との間の工程でグルーブを形成してもよい。
磁区微細化処理によるグルーブを形成する方法として、機械的方法によるグルーブ形成方法、レーザ照射によるグルーブ形成方法、または化学的エッチングによるグルーブ形成方法があり、これらの方法のうち、レーザ照射によるグルーブ形成方法が好ましい。
この時、レーザ照射によって鋼板に形成されるグルーブは、形成されたグルーブと鋼板の幅方向のなす角度が平行であるか、５°以下（０°を含まない）であってもよい。このようにグルーブと鋼板の幅方向のなす角度を平行にするか、５°以下（０°を含まない）に形成して、鉄損改善率を増加させることができる。
以降、前記冷延板を一次再結晶焼鈍する。前記一次再結晶焼鈍する段階は、脱炭焼鈍後に浸窒焼鈍を実施するか、脱炭焼鈍および浸窒焼鈍を同時に実施するものであってもよい。この時、一次再結晶焼鈍時の焼鈍温度は、７００〜９５０℃であってもよい。
一次再結晶焼鈍時、脱炭のために酸化性雰囲気に制御する。この時、鋼板に含まれているＳｉは、脱炭焼鈍雰囲気ガスに存在する水分と反応して、鋼板の表層部に酸化層を形成する。
一次再結晶焼鈍において、脱炭は、鋼板内部の炭素が表面に拡散してなり、他方で、鋼板は、雰囲気ガスに含まれている酸素と反応して、ＳｉＯ２やＦｅ２ＳｉＯ４（Ｆａｙｌｉｔｅ）のような酸化層を表面に形成する。
この時、一次再結晶焼鈍過程において、鋼板の表面に形成される酸化層におけるＳｉＯ２／Ｆｅ２ＳｉＯ４の重量比は、０．１〜１．５であってもよい。
このように一次再結晶焼鈍過程で形成される酸化層の重量比は、一次再結晶焼鈍、つまり、脱炭焼鈍時の適正な酸素の投入量と密接な関係がある。
このために、鋼板の成分中に酸素含有量を通常の酸素含有量より多く含ませた状態で、脱炭焼鈍時の酸素の投入量を制御する。脱炭焼鈍時の酸素の投入量は、酸化性雰囲気（露点、水素雰囲気）と鋼板の表層部の酸化層の形状、そして鋼板の温度を考慮しなければならない。酸化能だけで判断すると、酸化能が高いほど酸素分圧が高まるので、酸化能を高めるのが良い。
しかし、酸化能が過度に高くなると、表層部にＳｉＯ２やＦｅ２ＳｉＯ４（Ｆａｙｌｉｔｅ）酸化物が鋼板の表層部に緻密に形成される。このように緻密な酸化物が形成されると、酸素の深さ方向への侵入を妨げる妨害物の役割をして、結果的に酸素の鋼板内部への侵入を妨げる。
したがって、脱炭のための適切な酸化能が存在するため、本発明の実施例における成分系では、８００〜８９０℃の温度範囲、露点６０〜７０℃（５０％Ｎ２＋５０％Ｈ２）の雰囲気で脱炭がよく起きて適切な酸化層が形成されることを確認した。
また、以上のように脱炭焼鈍時の脱炭雰囲気を制御して脱炭焼鈍を完了すると、鋼板表面の酸素層の酸素量は、６００〜１，０００ｐｐｍの範囲にある。
以上のように、脱炭焼鈍時、鋼板の表面に形成された酸化層におけるＳｉＯ２／Ｆｅ２ＳｉＯ４の重量比が０．１〜１．５の場合、または／および酸素層の酸素量は、６００〜１，０００ｐｐｍの範囲の場合、後の二次再結晶焼鈍過程でＭｇが素地鋼板方向に拡散して、鉤形態または錨（ａｎｃｈｏｒ）形態に素地鋼板側に侵入したフォルステライトを形成することができる。
以上のように脱炭焼鈍を含む一次再結晶焼鈍の過程を経て、鋼板ではゴス方位を形成する最適な一次再結晶粒が生成される。
一次再結晶焼鈍が完了した後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板に塗布した後、二次再結晶焼鈍をする。
焼鈍分離剤は、スラリー状にＭｇＯを主成分とし、これに、反応促進剤として、Ｔｉ化合物、Ｃｌ化合物、硫化物、ホウ化物、窒化物、または酸化物を単数または複数混合して使用する。このような焼鈍分離剤は、スラリー状であるので、コーティングロールによって鋼板に塗布し、塗布量は、鋼板の片面あたり２．５〜１２ｇ／ｍ２が好ましい。
このような焼鈍分離剤は、二次再結晶焼鈍時、焼鈍分離剤の主成分のＭｇＯが酸化層のＳｉＯ２または／およびＦｅ２ＳｉＯ４と反応して、フォルステライト（Ｆｏｒｓｔｅｒｉｔｅ；Ｍｇ２ＳｉＯ４）ガラス被膜を形成する。
このようなフォルステライト被膜は、二次再結晶焼鈍過程でインヒビターの挙動に影響を与えて電磁鋼板の磁気特性に影響を与え、被膜が形成された後には、素地鋼板との密着性などのような被膜特性にも影響を与える。
この理由から、焼鈍分離剤の主成分のＭｇＯの平均粉末粒径２．５μｍ以下のものを使用することが好ましく、このうち、平均粉末粒径２μｍ以下が１０％以上のものがさらに好ましい。
一方、二次再結晶焼鈍は、５５０〜７５０℃における一次均熱過程と、１，０００〜１，２５０℃における二次均熱過程とに区分して実施し、昇温区間は、６５０〜９５０℃の温度区間では時間あたり３０〜１００℃に昇温し、９５０〜１，２５０℃の温度区間では時間あたり４５℃以下に昇温する。そして、均熱時間は、一次均熱過程は焼鈍分離剤の水分を除去するために１０分以上とし、二次均熱時間は８時間以上とする。また、二次再結晶焼鈍時の雰囲気は、二次均熱温度までは窒素と水素との混合雰囲気で実施し、二次均熱温度到達後には水素雰囲気で実施することが好ましい。
以上のようなＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を実施すると、焼鈍過程で焼鈍分離剤中のＭｇが素地鋼板の内部に拡散し、脱炭焼鈍過程で生成されたＳｉ酸化物とＭｇが相互拡散反応をしながらフォルステライトを形成する。
この時形成されるフォルステライト被膜は、素地鋼板側に侵入しながら鉤形態または錨（ａｎｃｈｏｒ）形態に形成され、立体的にみると、３次元網目構造（ｎｅｔｗｏｒｋ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）のフォルステライトが形成される。このように鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成されると同時に、この被膜が素地鋼板側に侵入しながら３次元網目構造に形成されると、鋼板表面のフォルステライト被膜は、素地鋼板との結合力が強化される。
そして、二次再結晶焼鈍過程で、鋼板の内部ではゴス核を有する結晶から（１１０）＜００１＞ゴス方位を有する結晶粒が優先的に成長して、優れた電気的特性を有する方向性電磁鋼板を製造する。
以上のように、二次再結晶焼鈍が完了すると、金属リン酸塩を含む絶縁コーティング液を塗布して電磁鋼板の絶縁性を確保することができる。
このような絶縁コーティング液は、コロイダルシリカと金属リン酸塩とを含むコーティング液を使用することが好ましい。この時、金属リン酸塩は、Ａｌリン酸塩、Ｍｇリン酸塩、またはこれらの組み合わせであってもよいし、絶縁コーティング液の重量対比、Ａｌ、Ｍｇ、またはこれらの組み合わせの含有量は、１５重量％以上であってもよい。１５重量％未満であれば、素地鋼板との密着性が低下し、耐食性に劣ることがある。
一方、本発明の一態様では、冷間圧延する段階の後、磁区微細化処理による鋼板上のグルーブを形成する場合を説明したが、本発明の他の態様では、一次再結晶焼鈍が完了した後にグルーブを形成してもよい。また、本発明のさらに他の態様では、二次再結晶焼鈍が完了した後にグルーブを形成してもよい。
つまり、一次再結晶前または二次再結晶後の鋼板に磁区微細化処理によってグルーブを形成することができ、この時、磁区微細化処理方法は、レーザによるものが好ましい。
レーザによるグルーブ形成方法は、鋼板の圧延方向に垂直な方向（つまり、鋼板の幅方向）に走行する鋼板上にレーザを照射して実施する。この時、使用可能なレーザは、ＣＯ２レーザ、ＹＡＧレーザ、半導体レーザ、ファイバーレーザなどを用いることができ、図１と図２のように磁区微細化を発揮する程度の深さと幅にグルーブを形成できれば、パルスレーザや連続波レーザのいずれを用いても構わない。この時、均一な形態のグルーブを形成するために、ガウシアンビーム形態の連続波レーザを用いることが好ましい。
仮に、一次再結晶焼鈍前にレーザでグルーブを形成する場合、グルーブ形成後、焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍をした後、絶縁コーティングまですれば、鋼板の表面だけでなく、グルーブの内部にも鋼板−フォルステライト被膜−絶縁被膜が順次に積層される。
しかし、仮に、二次再結晶焼鈍をした後、鋼板の表面にグルーブを形成すると、鋼板の表面には鋼板−フォルステライト被膜が順次に積層されるが、グルーブの内部にはレーザ照射によってフォルステライト被膜が除去され、鋼板−絶縁被膜の順に積層される。これは、フォルステライト被膜がガラス質の被膜であるので、レーザの吸収率が高く、ガラス被膜が気化して全部除去されるか、全部除去されないとしても大部分除去され、一部だけが残るようになる。
このようにグルーブの内部にフォルステライト被膜が全部または一部でも除去された状態になると、グルーブが形成されていない鋼板の表面でフォルステライト被膜と鋼板との間の結合力に問題が発生し、鋼板の表面上に積層された被膜層自体も除去されることがある。
したがって、二次再結晶焼鈍後に形成されるグルーブが形成されていない鋼板の表面におけるフォルステライト被膜と鋼板との間の結合構造を強固にする必要がある。以下、この点について詳細に説明する。
図１は、本発明の一態様による方向性電磁鋼板のグルーブ部分の断面を示す図である。図２は、図１のグルーブ側から側面に５０μｍ以内の部分（図１のＡ表示領域）を拡大して示す図である。
図２のように、本発明の一態様による方向性電磁鋼板は、電磁鋼板１００の表面にフォルステライト被膜２００と絶縁被膜３００が順次によく積層されている。しかし、図１の場合には、鋼板に形成されたグルーブには、周辺鋼板の表面とは異なり、フォルステライト被膜２００が除去された状態で、グルーブの内部には鋼板１００上に直ちに絶縁被膜３００のみが形成されている。
このように、図１でグルーブ内の被膜の積層構造が鋼板の表面における被膜の積層構造と異なるのは、二次再結晶焼鈍後にグルーブを形成する時、二次再結晶過程で形成されたフォルステライト被膜２００がレーザによって除去されたからである。
しかし、本発明の一態様によりフォルステライト被膜を形成した場合、二次再結晶焼鈍後にグルーブを形成しても、鋼板表面上のフォルステライト被膜２００は分離されない。
これは、図２のように、本発明の一態様によるフォルステライト被膜の場合、鋼板の表面に平行なフォルステライト層２００が鋼板の下部方向に一体に延びて素地鋼板１００側に侵入して３次元網目構造を有するからである。
このような３次元網目構造のフォルステライト被膜２００は、鋼板の表面と平行に層状をなし、同時にこの被膜２００に連続的に結合された３次元網目構造がまるで鉤形態または錨（ａｎｃｈｏｒ）１０形態に素地鋼板１００に食い込んで強固に結合される。
このような３次元の一体型網目構造のフォルステライト被膜２００は、鋼板の断面からみて、１つの点２０として現れるか、または鉤形態１０に現れることがある。このように３次元の一体型網目構造のフォルステライト被膜２００を、以下ではアンカー型フォルステライト被膜という。
本発明の一態様によるアンカー型フォルステライト被膜において、フォルステライト被膜の下部に形成されるアンカーの数字は、鋼板の表面に形成されたグルーブの側面に１個以上形成することが好ましい。より具体的には、グルーブの側面に始まってグルーブから遠くなる方向に、鋼板の表面上から、５０μｍ以内に２個以上形成することがさらに好ましい。
このように製造された方向性電磁鋼板にアンカー型フォルステライト被膜が形成されると、絶縁コーティングおよび／または応力緩和焼鈍後にも、フォルステライト被膜は、鋼板と優れた密着性を維持することができる。したがって、電磁鋼板の表面に形成されるアンカー型フォルステライト被膜２００において、アンカーの数字はその個数が多ければ多いほど、密着性の側面で有利であるので、個数の上限は特に制限されない。
このようなアンカー型フォルステライト被膜層２００において、各アンカー１０、２０は、二次再結晶焼鈍過程でＭｇが素地鋼板の内部に拡散し、一次再結晶焼鈍過程で生成されたＳｉ酸化物にＭｇが拡散しながら形成される。
このようなアンカー型フォルステライト被膜において、各アンカー１０、２０の長さ、つまり、各アンカーが電磁鋼板の厚さ方向に深く食い込む長さは、フォルステライト被膜の平均厚さの１／３以上であってもよい。あるいは０．３〜１０μｍであってもよい。より具体的には０．５〜１μｍであってもよいし、この範囲内で鋼板の表面におけるフォルステライト被膜層が優れた密着性を維持することができる。
そして、アンカー型フォルステライト被膜において、アンカーの幅、つまり、電磁鋼板の圧延方向または幅方向への幅は、０．１μｍ〜３．５μｍのものが好ましい。この時、アンカーの長さと幅は、鋼板の断面を基準とする。
また、図２を参照すれば、電磁鋼板の圧延方向をｘ軸、電磁鋼板の幅方向をｙ軸（図示せず）、ｘｙ平面の法線方向（厚さ方向）をｚ軸とし、ｘｚ平面で前記素地鋼板側に侵入したフォルステライトを観察した時、鉤形態または錨（ａｎｃｈｏｒ）形態であってもよい。
さらに、前記素地鋼板１００側に侵入したフォルステライトの各アンカー１０、２０を除いたフォルステライト層２００の平均厚さは、０．１〜３μｍであってもよい。フォルステライト層が０．１μｍ未満であれば、グルーブ形成後、残留応力が小さくて鉄損改善効果が現れず、３μｍ超過の場合、グルーブの深さ偏差を誘発して磁性に劣ることがある。
前記図１で、グルーブの深さＤは、電磁鋼板の厚さの３〜１０％であってもよい。３％未満の場合、鉄損改善のためのグルーブの深さを確保できず、１０％超過の場合、熱影響部によって電磁鋼板の磁性特性に劣ることがある。
前記フォルステライト層と素地鋼板との接する部分における素地鋼板の硬度値と、素地鋼板の厚さの１／２地点における素地鋼板の硬度値との比（フォルステライト層と素地鋼板との接する部分における素地鋼板の硬度値／素地鋼板の厚さの１／２地点における素地鋼板の硬度値）は、１．０９〜１０であってもよい。１．０９未満の場合、フォルステライト層と素地鋼板との密着性が低下して、グルーブ形成および応力緩和焼鈍後に鉄損および密着性が低下することがあり、１０超過の場合、フォルステライト層と素地金属との応力偏差が増加してグルーブの深さの均一性が低下することがある。
また、磁区微細化後、前記絶縁コーティング層３００は、シリケートおよび金属リン酸塩を含む絶縁コーティング液を塗布して、熱処理して形成することができる。
前記絶縁コーティング層３００は、二次再結晶焼鈍（高温焼鈍）前に磁区微細化を実施した場合、グルーブ内部の表面にもフォルステライト層が形成されているため、グルーブ内部の表面に存在するフォルステライト層の上部に形成される。
二次再結晶焼鈍（高温焼鈍）後に磁区微細化を実施する場合には、ルーブ内部の表面にはフォルステライト層が存在しないので、前記絶縁コーティング層３００は、グルーブ内部の上部に直ちに形成される（図１参照）。
また、前記グルーブと鋼板の幅方向のなす角度は、平行であるか、５°以下（０°を含まない）であってもよい。グルーブと鋼板の幅方向のなす角度は、平行であるか、５°以下（０°を含まない）に形成して、鉄損改善率を増加させることができる。
前記金属リン酸塩は、Ａｌリン酸塩、Ｍｇリン酸塩、またはこれらの組み合わせであってもよいし、絶縁コーティング液の重量対比、Ａｌ、Ｍｇ、またはこれらの組み合わせの含有量は、１５重量％以上であってもよい。１５重量％未満であれば、素地鋼板との密着性が低下し、耐食性に劣ることがある。
また、前記電磁鋼板は、電磁鋼板の全体組成１００重量％を基準として、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ｃ：０．０２〜０．１０重量％、Ａｌ：０．０２〜０．０４重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｎ：０．００２〜０．０１２重量％、Ｓ：０．００１重量％〜０．０１０重量％、およびＰ：０．０１〜０．０８重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物を含むものであってもよい。電磁鋼板の成分限定の理由は、スラブの成分限定の理由と同じである。
以下、実施例を通じて詳細に説明する。ただし、下記の実施例は、本発明を例示するものに過ぎず、本発明の内容が下記の実施例によって限定されるものではない。
Ｏ：０．００５０重量％、Ｓｉ：３．０重量％、Ｃ：０．０５重量％、Ａｌ：０．０３重量％、Ｍｎ：０．０７重量％、Ｎ：０．００３重量％、Ｓ：０．００５重量％、およびＰ：０．０２重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物のスラブを準備した。前記スラブを１１００℃に加熱した後、熱間圧延して、熱延鋼板を製造した。その後、前記熱延鋼板を冷間圧延して、０．２３ｍｍの厚さの冷延鋼板を製造した。
そして、このように製造された冷延鋼板を、焼鈍温度：８６５℃、および露点６５℃（５０％Ｎ２＋５０％Ｈ２）の水素、窒素、および、アンモニアの混合ガス雰囲気で２００秒間維持して、脱炭焼鈍および浸窒焼鈍を実施した。
以降、ＭｇＯを主成分とし、Ｔｉ化合物を反応促進剤として混合した焼鈍分離剤を、鋼板の片面あたり８ｇ／ｍ２となるように塗布した後、鋼板をコイル状に二次再結晶焼鈍を実施した。
二次再結晶焼鈍時、一次均熱温度は７００℃、二次均熱温度は１，２００℃とし、昇温区間の昇温条件は、７００〜９５０℃の温度区間では時間あたり４０℃に昇温し、９５０〜１，２００℃の温度区間では時間あたり２０℃に昇温した。この時、焼鈍雰囲気は、１２００℃までの昇温時に２５体積％：Ｎ２および７５体積％：Ｈ２の混合ガス雰囲気とし、１２００℃到達後には１００体積％：Ｈ２雰囲気で１０時間維持後に徐冷した。
以降、電磁鋼板の表面に連続波ファイバーレーザを照射して、下記表１のような深さのグルーブを鋼板の表面に形成させた。この時使用したレーザは、ガウシアンビーム形態を有し、出力が９００Ｗの連続波ファイバーレーザを使用した。
次に、グルーブが形成された電磁鋼板の表面にコロイダルシリカおよび金属リン酸塩を含む絶縁コーティング液を用いて絶縁コーティングをした。この時、絶縁コーティング溶液の金属リン酸塩は、Ａｌリン酸塩を使用し、Ａｌリン酸塩の含有量は、全体絶縁コーティング溶液の重量対比、Ａｌリン酸塩：５０重量％を含む絶縁コーティング液を使用した。
Figure 2018508647
表１において、フォルステライトアンカーの長さは、グルーブの側面から５０μｍ以内に存在するフォルステライト層から延びて素地鋼板側に侵入したフォルステライトアンカーの電磁鋼板の厚さ方向への長さを意味する。
表１において、スラブ中のＯ含有量は０．００５０重量％に固定し、一次再結晶焼鈍過程で形成されたＳｉＯ２／Ｆｅ２ＳｉＯ４の重量比は０．０５〜２に変更して実験しながら、フォルステライトアンカーの長さおよび個数を調節した。
表１において、フォルステライトアンカーの個数は、グルーブの側面から５０μｍ以内に存在するフォルステライト層から延びて素地鋼板側に侵入したフォルステライトアンカーの個数を意味する。
表１において、密着性は、試験片を１０、２０、３０〜１００ｍｍΦの円弧に接して曲げる時、被膜の剥離がない最小円弧直径で表したものである。
表１を参照すれば、本発明の範囲を満足する場合、鉄損改善率に優れ、優れた密着性が確保されることが分かる。
以上、添付した図面を参照して本発明の実施例を説明したが、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明がその技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態で実施可能であることを理解するであろう。
そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出されるあらゆる変更または変更された形態が本発明の範囲に含まれると解釈されなければならない。
１０：アンカー
２０：アンカー
１００：素地鋼板
２００：フォルステライト層
３００：絶縁被膜

Claims (29)

  1. 電磁鋼板の表面に存在するグルーブと、
    前記電磁鋼板の表面の一部または全部に形成されたフォルステライト層とを含むが、
    前記フォルステライト層から一体に延びて素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーがグルーブ側の表面に１個以上存在する方向性電磁鋼板。
  2. 前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーは、前記グルーブ側の表面から５０μｍ以内に２個以上存在する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーは、前記フォルステライト層の平均厚さの１／３以上の長さである、請求項２に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーの前記電磁鋼板の厚さ方向への長さは、０．３〜１０μｍである、請求項３に記載の方向性電磁鋼板。
  5. 前記電磁鋼板の圧延方向をｘ軸、前記電磁鋼板の幅方向をｙ軸、ｘｙ平面の法線方向をｚ軸とし、前記ｘｚ平面で前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーを観察した時、鉤形態または錨（ａｎｃｈｏｒ）形態である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
  6. 前記素地鋼板側に形成された３次元網目構造のフォルステライトアンカーは、幅が３．５μｍ以下である、請求項５に記載の方向性電磁鋼板。
  7. 前記フォルステライト層の平均厚さは、０．１μｍ〜３μｍである、請求項６に記載の方向性電磁鋼板。
  8. 前記フォルステライト層と前記素地鋼板との接する部分における前記素地鋼板の硬度値と、前記素地鋼板の厚さの１／２地点における素地鋼板の硬度値との比（フォルステライト層と素地鋼板との接する部分における素地鋼板の硬度値／素地鋼板の厚さの１／２地点における素地鋼板の硬度値）は、１．０９〜１０である、請求項７に記載の方向性電磁鋼板。
  9. 前記電磁鋼板には絶縁コーティング層がさらに形成されており、
    前記絶縁コーティング層は、シリケートおよび金属リン酸塩を含み、
    前記絶縁コーティング層は、ＭｇまたはＡｌを絶縁コーティング層の重量対比、２５重量％以上含む、請求項８に記載の方向性電磁鋼板。
  10. 前記グルーブの深さは、電磁鋼板の厚さの３％〜１０％である、請求項９に記載の方向性電磁鋼板。
  11. 前記電磁鋼板は、電磁鋼板の全体組成１００重量％を基準として、Ｏ：０．００２０〜０．００８０重量％、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ｃ：０．０２〜０．１０重量％、Ａｌ：０．０２〜０．０４重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｎ：０．００２〜０．０１２重量％、Ｓ：０．００１重量％〜０．０１０重量％、およびＰ：０．０１〜０．０８重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物を含む、請求項１０に記載の方向性電磁鋼板。
  12. 前記グルーブと鋼板の幅方向のなす角度は、平行であるか、５°以下（０°を含まない）である、請求項１１に記載の方向性電磁鋼板。
  13. スラブの全体組成１００重量％を基準として、Ｏ：０．００２０〜０．００８０重量％を含み、残部はＦｅおよび不純物を含むスラブを、１３００℃以下に加熱した後、熱間圧延した後、冷間圧延して、冷延鋼板を製造する段階と、
    前記冷延鋼板を一次再結晶焼鈍する段階と、
    前記一次再結晶焼鈍が完了した鋼板を、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍する段階とを含み、
    前記鋼板にグルーブを形成して磁区微細化処理する段階を含むが、
    前記磁区微細化処理する段階は、冷延鋼板を製造する段階の後、一次再結晶焼鈍が完了した以後、または二次再結晶焼鈍が完了した後のうちのいずれか１段階の後に実施し、
    前記一次再結晶焼鈍過程で形成された鋼板表面の酸化層のＳｉＯ２／Ｆｅ２ＳｉＯ４の重量比は、０．１〜１．５である、方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 前記一次再結晶焼鈍は、８００〜８９０℃の温度範囲、露点６０〜７０℃（５０％Ｎ２＋５０％Ｈ２）の雰囲気で実施する、請求項１３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 前記一次再結晶焼鈍過程で形成された鋼板表面の酸素層の酸素量は、６００〜１，０００ｐｐｍの範囲である、請求項１４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  16. 前記焼鈍分離剤は、スラリー状にＭｇＯを主成分とし、これに、反応促進剤として、Ｔｉ化合物、Ｃｌ化合物、硫化物、ホウ化物、窒化物、または酸化物を単数または複数混合して、前記鋼板の片面あたり２．５〜１２ｇ／ｍ２で塗布する、請求項１３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  17. 前記焼鈍分離剤の主成分のＭｇＯは、平均粉末粒径が２．５μｍ以下である、請求項１６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  18. 前記焼鈍分離剤の主成分のＭｇＯは、平均粉末粒径２μｍ以下が１０％以上である、請求項１７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  19. 前記二次再結晶焼鈍は、５５０〜７５０℃における一次均熱過程と、１，０００〜１，２５０℃における二次均熱過程とに区分して実施し、昇温時、６５０〜９５０℃の温度区間では時間あたり３０〜１００℃に昇温し、９５０〜１，２５０℃の温度区間では時間あたり４５℃以下に昇温する、請求項１３〜１８のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  20. 前記二次再結晶焼鈍において、前記一次均熱過程は１０分以上であり、前記二次均熱時間は８時間以上である、請求項１９に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  21. 前記二次再結晶焼鈍において、前記二次均熱温度までは窒素と水素との混合雰囲気で実施し、前記二次均熱温度到達後には水素雰囲気で実施する、請求項２０に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  22. 前記磁区微細化処理する段階で形成されたグルーブの深さは、電磁鋼板の厚さの３％〜１０％である、請求項２１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  23. 前記磁区微細化処理する段階で形成されたグルーブと鋼板の幅方向のなす角度は、平行であるか、５°以下（０°を含まない）である、請求項２２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  24. 前記磁区微細化処理する段階は、ガウシアンビーム形態の連続波レーザを照射して磁区微細化処理されるものである、請求項２３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  25. 前記磁区微細化処理する段階の後、前記鋼板にコロイダルシリカと金属リン酸塩とを含む絶縁コーティング液で絶縁コーティングする段階をさらに含む、請求項２４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  26. 前記絶縁コーティング液において、前記金属リン酸塩は、Ａｌリン酸塩、Ｍｇリン酸塩、またはこれらの組み合わせであり、前記絶縁コーティング液の重量対比、Ａｌ、Ｍｇ、またはこれらの組み合わせの含有量は、１５重量％以上である、請求項２５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  27. 前記スラブは、スラブの全体組成１００重量％を基準として、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ｃ：０．０２〜０．１０重量％、Ａｌ：０．０２〜０．０４重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｎ：０．００２〜０．０１２重量％、Ｓ：０．００１重量％〜０．０１０重量％、およびＰ：０．０１〜０．０８重量％をさらに含む、請求項２６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  28. 前記電磁鋼板の表面にフォルステライト被膜と絶縁被膜が順次に形成され、前記フォルステライト被膜は、前記電磁鋼板の下部方向に一体に延びて侵入して３次元網目構造のフォルステライトアンカーを形成する、請求項２７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  29. 前記フォルステライトアンカーは、前記グルーブ側の表面から５０μｍ以内に２個以上存在する、請求項２８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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