CN107109511A - 取向电工钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板包含形成在电工钢板表面上的沟槽以及形成在电工钢板的部分或整个表面上的镁橄榄石层,从所述镁橄榄石层延伸并向基底钢板侧渗透为锚状的镁橄榄石存在于沟槽边的表面。

Description

取向电工钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种取向电工钢板。
背景技术
取向电工钢板使易磁化轴的织构沿轧制方向发达,从而用作变压器等电器能量转换用铁芯材料。当用于变压器时,为了减少电力损失提高能量转换效率,需要铁损低以及磁通密度性能优异的钢板。
通常,取向电工钢板是指通过热轧、冷轧和退火工艺具有沿轧制方向的取向为{110}<001>(所谓“高斯取向”)的织构(Goss Texture)的材料。对于这种取向电工钢板而言,{110}<001>取向沿着铁的易磁化轴方向的取向程度越高磁性能越优异。
在制造取向电工钢板的工艺中,首先将具有电工钢板所需组分的钢铁材料制造成板坯,再对该板坯进行加热后实施热轧,从而制造成热轧钢板。
然后,对热轧钢板根据需要选择性地实施热轧板退火,再实施一次冷轧或者根据需要实施数次冷轧,从而制造具有所需厚度的冷轧钢板。
对制成的冷轧钢板实施一次再结晶退火(一次再结晶退火与脱碳同时进行,因此一次再结晶退火也被称为“脱碳退火”),再涂覆退火隔离剂。此时,在一次再结晶退火过程中或者一次再结晶退火后实施二次再结晶退火(发生二次再结晶而形成具有电工钢板所需的高斯取向的结晶组织,因此二次再结晶退火也被称为“最终退火”或“成品退火”)之前,根据需要选择性地实施氮化处理,其目的在于加强抑制剂。
一次再结晶退火完毕后涂覆退火隔离剂实施二次再结晶退火时,根据退火隔离剂的种类在钢板的表面上会形成镁橄榄石(Forterite)覆膜。如此实施二次再结晶退火后,选择性地实施平坦化退火以矫正钢板的形状。此外,这样的平坦化退火之前或之后,根据需要实施张力涂覆以赋予张力。
此时,张力涂覆是将无机涂覆液或有机-无机复合涂覆液涂覆在钢板的表面上并进行烘烤(Baking)处理,这样就会在钢板的表面上形成较薄的绝缘覆膜,因此也被称为绝缘涂覆。
如上所述,对电工钢板实施绝缘涂覆就会向钢板赋予张力,从而降低铁损提高电工钢板的磁性能。如此制成的取向电工钢板剪切及下料被加工成可用于变压器等的形状。在剪切及下料加工时,根据需要实施去应力退火以消除加工时产生的应力。
对于按照如上所述的工艺制造的取向电工钢板,为了提高磁性能采用减小磁畴宽度的磁畴细化法。磁畴细化法通过物理手段在电工钢板的表面上形成线状槽(沟槽)。作为这种形成沟槽的物理手段倾向于采用照射激光的方法。
对于这种磁畴细化法,根据去应力退火后是否还要保持磁畴细化改善效果可分为临时磁畴细化和永久磁畴细化。
通过照射激光来形成沟槽的永久磁畴细化法可以在电工钢板制造工艺的中间阶段或后阶段实施。也就是说,在实施最终冷轧后,可以在一次再结晶前后或者二次再结晶退火前后或者平坦化退火前后形成沟槽。
然而,当通过照射激光来形成沟槽时,根据在电工钢板的制造工艺中的哪个阶段实施,可能会出现绝缘覆膜从形成于钢板表面的沟槽部分脱离而导致电工钢板的绝缘性降低的问题。此外,当通过照射激光来形成沟槽时,因为在沟槽部分应力过于集中,可能会导致在沟槽侧面的表面部基底涂层或绝缘层受到破坏。
因此,为了确保电工钢板的绝缘性能,需要确保在形成沟槽后基底钢板与涂层的附着性。此外,如果在形成沟槽时应力过于集中在沟槽而导致基底涂层或绝缘层受到破坏,则需要解决无法确保电工钢板的耐蚀性或电绝缘性能的问题。
发明内容
技术问题
本发明的一个实施例提供一种由于取向电工钢板中沟槽形成部附近的镁橄榄石层的残余应力铁损改善性能优异以及与形成沟槽后涂覆的涂层的附着性优异的电工钢板。
本发明的另一个实施例提供一种在取向电工钢板的表面上形成镁橄榄石覆膜时使镁橄榄石覆膜与基底钢板之间的结合力加强的制造方法。
技术方法
本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板包含电工钢板表面上的沟槽及形成在所述电工钢板的部分或整个表面上的镁橄榄石层,而且沟槽边的表面上存在一个以上从所述镁橄榄石层一体地延伸并向基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚。
如此向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚在距离所述沟槽边的表面50μm以内优选存在2个以上。
向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚可形成为长度是所述镁橄榄石层的平均厚度的1/3以上。而且,向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚在所述电工钢板厚度方向的长度可为0.3μm至10μm。
另外,所述电工钢板的轧制方向作为x轴,所述电工钢板的宽度方向作为y轴,xy平面的法线方向作为z轴,在所述xz平面观察向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚时,镁橄榄石锚可为钩状或锚状(anchor)。这种三维网状结构的镁橄榄石锚其宽度优选为3.5μm以下。
所述镁橄榄石层的平均厚度可为0.1μm至3μm。
在所述镁橄榄石层和所述基底钢板相接部分的所述基底钢板硬度值与在所述基底钢板厚度的1/2处的基底钢板硬度值之比可为1.09至10。
对于本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板,所述电工钢板上还形成有绝缘涂层,所述绝缘涂层包含硅酸盐及金属磷酸盐,所述绝缘涂层相对于绝缘涂层的重量可包含25重量%以上的Mg或Al。
所述沟槽的深度可为电工钢板厚度的3%至10%。
对于这种取向电工钢板,以电工钢板的总组分为100重量%计可包含O:0.0020重量%至0.0080重量%、Si:2.5重量%至4.0重量%、C:0.02重量%至0.10重量%、Al:0.02重量%至0.04重量%、Mn:0.05重量%至0.20重量%、N:0.002重量%至0.012重量%、S:0.001重量%至0.010重量%、及P:0.01重量%至0.08重量%,余量为Fe和杂质。
另外,所述沟槽与钢板的宽度方向可以平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°)。
本发明的又一个示例性实施方案的取向电工钢板的制造方法,其包含以下步骤:将板坯加热至1300℃以下后进行热轧,然后进行冷轧,以制造冷轧钢板,所述板坯以板坯的总组分为100重量%计包含O:0.0020重量%至0.0080重量%,余量为Fe和杂质;对所述冷轧钢板进行一次再结晶退火;以及对所述一次再结晶退火完毕的钢板涂覆包含MgO的退火隔离剂,再进行二次再结晶退火,而且还包含所述钢板上形成沟槽进行磁畴细化处理的步骤,所述进行磁畴细化处理的步骤是在制造冷轧钢板的步骤后、一次再结晶退火完毕后、或者二次再结晶退火完毕后之任何一个步骤之后实施,而且能够以所述一次再结晶退火过程中形成的钢板表面的氧化层中SiO2/Fe2SiO4的重量比为0.1至1.5的条件进行制造。
此时,所述一次再结晶退火优选在800℃~890℃的温度范围下、露点为60℃~70℃的(50%N2+50%H2)气氛下实施。
另外,所述一次再结晶退火过程中形成的钢板表面氧层的氧量范围优选为600ppm~1000ppm。
此外,所述退火隔离剂是浆料型且主成分为MgO,其中作为反应促进剂单独或联合混入Ti化合物、Cl化合物、硫化物、硼化物、氮化物或氧化物,对所述钢板的每个片面的涂覆量可为2.5g/㎡~12g/㎡。
对于所述退火隔离剂的主成分MgO,其粉末平均粒径可为2.5μm以下。
对于所述退火隔离剂的主成分MgO,其中粉末平均粒径为2μm以下的可占10%以上。
另外,所述二次再结晶退火是分成550℃~750℃下的一次均热过程和1000℃~1250℃下的二次均热过程来实施的,当升温时,在650℃~950℃的温度段优选每小时升温30℃~100℃,而在950℃~1250℃的温度段优选每小时升温45℃以下。
在所述二次再结晶退火中,所述一次均热过程可为10分钟以上,所述二次均热时间可为8小时以上。
所述二次再结晶退火中达到所述二次均热温度为止可在氮和氢的混合气氛下实施,而达到所述二次均热温度之后可在氢气氛下实施。
所述进行磁畴细化处理的步骤中形成的沟槽的深度可为电工钢板厚度的3%至10%。
所述进行磁畴细化处理的步骤中形成的沟槽与钢板的宽度方向可以平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°)。
所述进行磁畴细化处理的步骤可通过照射高斯光束形式的连续波激光来进行磁畴细化处理。
在所述进行磁畴细化处理的步骤之后,还可包含对所述钢板用包含胶态二氧化硅和金属磷酸盐的绝缘涂覆液进行绝缘涂覆的步骤。
所述绝缘涂覆液中所述金属磷酸盐为Al磷酸盐、Mg磷酸盐或它们的组合,相对于所述绝缘涂覆液的重量,Al、Mg或它们的组合的含量可为15重量%以上。
所述板坯以板坯的总组分为100重量%计还可包含Si:2.5重量%至4.0重量%、C:0.02重量%至0.10重量%、Al:0.02重量%至0.04重量%、Mn:0.05重量%至0.20重量%、N:0.002重量%至0.012重量%、S:0.001重量%至0.010重量%、及P:0.01重量%至0.08重量%。
所述电工钢板的表面上依次形成镁橄榄石覆膜和绝缘覆膜,所述镁橄榄石覆膜向所述电工钢板下方一体地延伸渗透,从而可以形成三维网状结构的镁橄榄石锚。
所述镁橄榄石锚在距离所述沟槽边的表面50μm以内优选存在2个以上。
发明效果
本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板由于沟槽形成部附近的镁橄榄石层的残余应力铁损改善性能优异以及与形成沟槽后涂覆的涂层的附着性优异。
根据本发明的一个示例性实施方案制造的取向电工钢板在钢板的表面形成镁橄榄石覆膜,同时该覆膜渗透到基底钢板侧而形成三维网状结构,从而加强镁橄榄石覆膜与基底钢板之间的结合力。
附图说明
图1是本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板的沟槽部分的截面示意图。
图2是图1的距离沟槽侧面50μm以内的部分的放大示意图。
具体实施方式
参照附图和下述实施例就可以清楚地理解本发明的优点、特征及实现这些的方法。然而,本发明能够以各种不同的方式实施,并不局限于下面公开的实施例。提供下述实施例的目的在于,充分公开本发明以使所属领域的技术人员对发明内容有整体和充分的了解,本发明的保护范围应以权利要求书为准。通篇说明书中相同的附图标记表示相同的构成要素。
因此,在一些实施例中,对众所周知的技术不再赘述,以避免本发明被解释得模糊不清。除非另有定义,否则本说明书中使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)的含义就是所属领域的技术人员通常理解的意思。在通篇说明书中,某一部分“包括(或包含)”某一构成要素时,除非有特别相反的记载,否则表示还可以包括其他构成要素而非排除其他构要素。除非另有说明,否则单数形式也意在包括复数形式。
对本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板的制造方法进行详细说明。
首先,准备板坯,所述板坯以板坯的总组分为100重量%计包含O:0.0020重量%至0.0080重量%,余量为Fe和杂质。所述板坯以板坯的总组分为100重量%计还可包含Si:2.5重量%至4.0重量%、C:0.02重量%至0.10重量%、Al:0.02重量%至0.04重量%、Mn:0.05重量%至0.20重量%、N:0.002重量%至0.012重量%、S:0.001重量%至0.010重量%、及P:0.01重量%至0.08重量%。
对限制成分的理由进行说明。
Si加入2.5重量%以上,以增加电阻率降低铁损,但超过4.0重量%时,钢板的脆性会增加,从而有可能降低机械性能。
C加入0.02重量%以上,以在热轧时使组织变得均匀,还可以抑制连铸中产生的柱状结晶组织的生长,但超过0.10重量%时,脱碳退火时间增加而造成一次再结晶晶粒细化,而且因二次再结晶温度降低可能会导致磁性下降。
Al加入0.02重量%以上,以氮化物形式起到晶粒生长抑制剂的作用。然而,当超过0.04重量%时,因析出粗大的氮化物可能会降低抑制剂的作用。
Mn加入0.05重量%以上,通过形成硫化物可以起到晶粒生长抑制剂的作用。然而,当超过0.20重量%时,将造成一次再结晶晶粒尺寸减小,致使二次再结晶不稳定,并且形成Mn氧化物,从而有可能导致铁损下降。
N加入0.002重量%以上,可以起到晶粒生长抑制剂的作用。然而,当超过0.012重量%时,可能会导致被称为鼓泡(blister)的表面缺陷。
S加入0.001重量%以上,通过形成硫化物可以起到晶粒生长抑制剂的作用。然而,当超过0.010重量%时,将会形成粗大的硫化物,可能难以用作晶粒生长抑制剂。
P加入0.01重量%以上,可以在微细组织侧面促进{110}<001>织构的生长。然而,当超过0.08重量%时,钢的脆性可能会增加。
O在板坯中的含量为0.0020重量%至0.0080重量%的状态下,一次再结晶退火过程中O进一步渗透到钢板,从而增加钢中的氧含量。因此,在钢中的氧含量多于常规氧含量的状态下会形成基底钢板的氧化层,而这种氧化层在后续二次再结晶退火时会使Mg容易扩散。因此,可以形成渗透到基底钢板侧的镁橄榄石。
对所述板坯进行加热。对所述板坯进行加热的温度可为1050℃至1300℃。然后,对板坯进行热轧以制造热轧板。
对于热轧后的热轧板,根据需要实施热轧板退火,或者不实施热轧板退火而进行冷轧。当实施热轧板退火时,可以加热到900℃以上的温度均热后再进行冷却,以使热轧组织变得均匀。
然后,通过一次冷轧来冷轧至最终厚度,或者通过实施包含中间退火的两次以上冷轧来制造最终厚度的冷轧板。
在此之后,可以进行所述冷轧板上形成沟槽的磁畴细化处理,该沟槽具有电工钢板厚度的4%至10%的深度。如果沟槽的深度小于4%,则磁畴细化处理不充分不足以改善铁损,如果大于10%,则热影响过大可能会导致磁性下降。
对于通过这种磁畴细化处理形成的钢板的沟槽,如上所述可以在最终冷轧后形成,也可以在一次再结晶退火和二次再结晶退火之间的工艺或者二次再结晶退火和平坦化退火之间的工艺中形成沟槽。
通过磁畴细化处理形成沟槽的方法有基于机械法的沟槽形成方法、基于照射激光的沟槽形成方法、或者基于化学蚀刻的沟槽形成方法,这些方法中优选采用基于照射激光的沟槽形成方法。
此时,对于通过照射激光形成在钢板上的沟槽,所形成的沟槽与钢板的宽度方向可以平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°)。如此形成沟槽,使其与钢板的宽度方向平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°),从而可以增加铁损改善率。
然后,对所述冷轧板进行一次再结晶退火。对于所述进行一次再结晶退火的步骤,脱碳退火后可以实施渗氮退火,或者可以同时实施脱碳退火和渗氮退火。此时,一次再结晶退火时的退火温度可为700℃至950℃。
一次再结晶退火时为了脱碳控制为氧化性气氛。此时,钢板中所包含的Si与脱碳退火气氛气体中的水分进行反应,因而钢板的表层部上会形成氧化层。
一次再结晶退火中脱碳是通过钢板内部的碳扩散到表面而实现的。另外,钢板通过与气氛气体中所包含的氧进行反应会在表面上形成SiO2或Fe2SiO4(Faylite)等氧化层。
此时,在一次再结晶退火过程形成于钢板表面上的氧化层中SiO2/Fe2SiO4的重量比可为0.1至1.5。
如上所述,在一次再结晶退火过程中形成的氧化层的重量比与一次再结晶退火(即,脱碳退火)时的适当的氧加入量存在密切关系。
为此,在钢板成分中所包含的氧含量多于常规氧含量的状态下,对脱碳退火时的氧加入量进行控制。脱碳退火时的氧加入量需要考虑氧化性气氛(露点、氢气氛)和钢板表层部的氧化层形状以及钢板的温度。如果仅以氧化能力进行判断,则氧化能力越高氧分压变得越高,因此最好还是提高氧化能力。
然而,如果氧化能力过高,则表层部上的SiO2或Fe2SiO4(Faylite)氧化物会致密地形成在钢板的表层部。如此,当形成致密的氧化物时,将会起到妨碍氧向深度方向渗透的妨碍物作用,其结果会妨碍氧向钢板内部渗透。
因此,存在适合于脱碳的氧化能力,对于根据本发明的实施例的成分系统,在800℃~890℃的温度范围下、露点为60℃~70℃的(50%N2+50%H2)气氛下会顺利地脱碳而形成适当地氧化层。
另外,如上所述对脱碳退火时的脱碳气氛进行控制完成脱碳退火后,钢板表面氧层的氧量范围为600ppm~1000ppm。
如上所述,若脱碳退火时形成于钢板表面的氧化层中SiO2/Fe2SiO4的重量比为0.1至1.5或/及氧层的氧量为600ppm~1000ppm,则后续二次再结晶退火过程中Mg会向基底钢板方向扩散,从而可以形成以钩状或锚状向基底钢板侧渗透的镁橄榄石。
如上所述,经过包含脱碳退火的一次再结晶退火过程,钢板中会生成形成高斯取向的最佳一次再结晶晶粒。
一次再结晶退火完毕后,将主成分为MgO的退火隔离剂涂覆在钢板后进行二次再结晶退火。
退火隔离剂是浆料型且主成分为MgO,其中作为反应促进剂单独或联合混入Ti化合物、Cl化合物、硫化物、硼化物、氮化物或氧化物。这种退火隔离剂为浆料状,因此通过涂覆辊涂覆在钢板上,钢板的每个片面涂覆量优选为2.5g/㎡~12g/㎡。
对于这种退火隔离剂,二次再结晶退火时退火隔离剂的主成分MgO与氧化层的SiO2或/及Fe2SiO4进行反应会形成镁橄榄石(Forsterite;Mg2SiO4)玻璃覆膜。
这种镁橄榄石覆膜在二次再结晶退火过程中会对抑制剂的行为产生影响,从而影响电工钢板到的磁性能,在形成覆膜后还会影响与基底钢板的附着性等覆膜性能。
因为这样的理由,退火隔离剂的主成分MgO的粉末平均粒径优选为2.5μm以下,更加优选粉末平均粒径为2μm以下的占10%以上。
另外,二次再结晶退火是分成550℃~750℃下的一次均热过程和1000℃~1250℃下的二次均热过程来实施的。对于升温段,在650℃~950℃的温度段每小时升温30℃~100℃,而在950℃~1250℃的温度段每小时升温45℃以下。而且,对于均热时间,一次均热过程为10分钟以上,以清除退火隔离剂的水分,而二次均热时间为8小时以上。此外,对于二次再结晶退火时的气氛,二次均热温度为止是优选在氮和氢的混合气氛下实施,而达到二次均热温度后优选在氢气氛下实施。
将如上所述的以MgO作为主成分的退火隔离剂涂覆后实施二次再结晶退火时,在退火过程中退火隔离剂中的Mg会扩散到基底钢板内部,而且脱碳退火过程中生成的Si氧化物与Mg彼此进行扩散反应而形成镁橄榄石。
此时,所形成的镁橄榄石覆膜向基底钢板侧渗透而形成钩状或锚状,立体地看会形成三维网状结构(network structure)的镁橄榄石。如此,钢板表面上形成镁橄榄石覆膜的同时,该覆膜向基底钢板侧渗透而形成三维网状结构时,钢板表面的镁橄榄石覆膜与基底钢板的结合力会得到加强。
而且,在二次再结晶退火过程中,在钢板内部首先由具有高斯核的结晶生长出具有(110)<001>高斯取向的晶粒,从而制成具有优异的电性能的取向电工钢板。
如此,二次再结晶退火完毕后,通过涂覆包含金属磷酸盐的绝缘涂覆液,可以确保电工钢板的绝缘性。
这种绝缘涂覆液优选使用包含胶态二氧化硅和金属磷酸盐的涂覆液。此时,金属磷酸盐可为Al磷酸盐、Mg磷酸盐或它们的组合,而且相对于绝缘涂覆液的重量,Al、Mg或它们的组合的含量可为15重量%以上。如果低于15重量%,则与基底钢板的附着性会下降,还有可能导致耐蚀性劣化。
另外,在本发明的一个示例性实施方案中,对冷轧步骤后通过磁畴细化处理在钢板上形成沟槽的情形进行了说明。但是,在本发明的又一个示例性实施方案中,也可在一次再结晶退火完毕后形成沟槽。此外,在本发明的又一个示例性实施方案中,也可以在二次再结晶退火完毕后形成沟槽。
也就是说,在一次再结晶前或者二次再结晶后的钢板上通过磁畴细化处理可以形成沟槽,此时磁畴细化处理方法优选采用基于激光的方法。
基于激光的沟槽形成方法是沿着与钢板的轧制方向垂直的方向(即,钢板的宽度方向)朝移动的钢板照射激光来实施的。此时,可以采用CO2激光、YAG激光、半导体激光,光纤激光等,而且只要如图1和图2所示能按照发挥磁畴细化的深度和宽度形成沟槽,脉冲激光或连续波激光中采用任何一个都无妨。此时,为了形成均匀形状的沟槽,优选采用高斯光束形式的连续波激光。
如果在一次再结晶退火前用激光形成沟槽,则在形成沟槽后涂覆退火隔离剂进行二次再结晶退火,然后完成绝缘涂覆时,不仅钢板的表面就连沟槽内部也会按照钢板-镁橄榄石覆膜-绝缘覆膜的顺序形成叠层。
然而,如果二次再结晶退火后在钢板的表面上形成沟槽,则钢板的表面上会按照钢板-镁橄榄石覆膜的顺序形成叠层,但是沟槽内部会按照钢板-绝缘覆膜的顺序形成叠层,因为镁橄榄石覆膜被激光照射而清除。这是因为,镁橄榄石覆膜是玻璃质覆膜对激光的吸收率高,进而导致玻璃覆膜气化被全部清除,或者即使没有被全部清除,也是大部分被清除只残留一部分。
如上所述,当沟槽内部成为镁橄榄石覆膜全部或部分被清除的状态时,在没有形成沟槽的钢板表面镁橄榄石覆膜与钢板之间的结合力上会出现问题,从而导致层叠在钢板表面上的覆膜层本身也有可能被清除。
因此,需要对没有形成沟槽(二次再结晶退火后形成)的钢板表面上的镁橄榄石覆膜与钢板之间的结合结构进行加固。对这一点下面进行详细说明。
图1是本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板的沟槽部分的截面示意图。图2是图1的距离沟槽边侧面50μm以内的部分(图1的A表示区域)的放大示意图。
如图2所示,本发明的一个示例性实施方案的取向电工钢板在电工钢板100的表面上依次层叠有镁橄榄石覆膜200和绝缘覆膜300。然而,在图1的情况下,不同于周围钢板的表面,钢板上所形成的沟槽是橄榄石覆膜200被清除的状态,在沟槽内部只有绝缘覆膜300直接形成在钢板100上。
如上所述,图1中沟槽内的覆膜层叠结构不同于钢板表面上的覆膜层叠结构,这是因为在二次再结晶退火后形成沟槽时,二次再结晶过程中形成的镁橄榄石覆膜200被激光清除。
然而,根据本发明的一个示例性实施方案形成镁橄榄石覆膜时,即使二次再结晶退火后形成沟槽,钢板表面上的镁橄榄石覆膜200也不会被分离。
这是因为,如图2所示,对于本发明的一个示例性实施方案的镁橄榄石覆膜,与钢板表面平行的镁橄榄石层200向钢板下方一体地延伸并渗透到基底钢板100侧而具有三维网状结构。
这种三维网状结构的镁橄榄石覆膜200与钢板表面平行地形成层状,同时该覆膜200上连续结合的三维网状结构像钩或锚10一样渗透到基底钢板100而坚固地结合。
对于这种三维一体型网状结构的镁橄榄石覆膜200,在钢板截面观察时,可能会呈现为一个点20或钩10的形状。将这样的三维一体型网状结构的镁橄榄石覆膜200以下称为锚式镁橄榄石覆膜。
在本发明的一个实施例的锚式镁橄榄石覆膜中,对于形成在镁橄榄石覆膜底部的锚的数量,优选在钢板表面上所形成的沟槽的侧面形成一个以上。更具体地,从沟槽的侧面开始沿着远离沟槽的方向在钢板表面50μm以内更优选形成2个以上。
如此,当制成的取向电工钢板上形成锚式镁橄榄石覆膜时,在绝缘涂覆及/或去应力退火后镁橄榄石覆膜也能与钢板保持优异的附着性。因此,电工钢板的表面上所形成的锚式镁橄榄石覆膜200中锚的数量越多越有利于附着性,所以对数量的上限没有特别限制。
这种锚式镁橄榄石覆膜层200中各锚10、20是在二次再结晶退火过程中Mg扩散到基底钢板内部以及Mg向一次再结晶退火过程中生成的Si氧化物扩散而形成的。
这种锚式镁橄榄石覆膜中各10、20的长度,即各锚沿着电工钢板的厚度方向深入的长度可为镁橄榄石覆膜的平均厚度的1/3以上,或者可为0.3μm至10μm。更具体地,可为0.5μm至1μm,在此范围内钢板表面上的镁橄榄石覆膜层可以保持优异的附着性。
另外,锚式镁橄榄石覆膜中锚的宽度,即电工钢板的轧制方向或宽度方向上的宽度优选为0.1μm至3.5μm。此时,锚的长度和宽度以钢板的截面为准。
此外,请参见图2,电工钢板的轧制方向作为x轴,电工钢板的宽度方向作为y轴(未图示),xy平面的法线方向(厚度方向)作为z轴,在xz平面观察向所述基底钢板侧渗透的镁橄榄石时可为钩状或锚状。
另外,除了向所述基底钢板100侧渗透的镁橄榄石的各锚10、20之外,镁橄榄石层200的平均厚度可为0.1μm至3μm,如果小于0.1μm,则由于形成沟槽后残余应力小,不会显示出铁损改善效果,如果大于3μm,则导致沟槽深度偏差,可能会造成磁性劣化。
所述图1中沟槽的深度D可为电工钢板厚度的3%至10%,如果小于3%,则无法确保用于改善铁损的沟槽深度,如果大于10%,则由于热影响区,可能会造成电工钢板的磁性能劣化。
在所述镁橄榄石层和基底钢板相接部分的基底钢板硬度值与在基底钢板厚度的1/2处的基底钢板硬度值之比(在镁橄榄石层和基底钢板相接部分的基底钢板硬度值/在基底钢板厚度的1/2处的基底钢板硬度值)可为1.09至10,如果小于1.09,则镁橄榄石层和基底钢板的附着性下降,可能会导致形成沟槽及去应力退火后铁损及附着性下降,如果大于10,则镁橄榄石层与基底金属的应力偏差会增加,可能会导致沟槽深度的均匀性下降。
另外,在磁畴细化之后,所述绝缘涂层300可通过涂覆包含硅酸盐及金属磷酸盐的绝缘涂覆液进行热处理来形成。
当二次再结晶退火(高温退火)前实施磁畴细化时,沟槽内部的表面上也会形成有镁橄榄石层,因此所述绝缘涂层300会形成在沟槽内部表面上的镁橄榄石层的上部。
当二次再结晶退火(高温退火)后实施磁畴细化时,沟槽内部的表面上不存在镁橄榄石层,因此所述绝缘涂层300会直接形成在沟槽内部的上部(参照图1)。
此外,所述沟槽与钢板的宽度方向平行或者所形成的角度可为5°以下(不包含0°)。通过使沟槽与钢板的宽度方向平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°)可以增加铁损改善率。
所述金属磷酸盐可为Al磷酸盐、Mg磷酸盐或它们的组合,相对于绝缘涂覆液的重量,Al、Mg或它们的组合的含量可为15重量%以上,如果小于15重量%,则与基底钢板的附着性会下降,有可能导致耐蚀性劣化。
另外,所述电工钢板以电工钢板的总组分为100重量%计可包含Si:2.5重量%至4.0重量%、C:0.02重量%至0.10重量%、Al:0.02重量%至0.04重量%、Mn:0.05重量%至0.20重量%、N:0.002重量%至0.012重量%、S:0.001重量%至0.010重量%、及P:0.01重量%至0.08重量%,余量为Fe和杂质。限制电工钢板成分的理由与限制板坯成分的理由相同。
下面通过实施例进行详细说明。但,下述实施例只是用于例示本发明,本发明的内容不限于下述实施例。
准备板坯,所述板坯包含O:0.0050重量%、Si:3.0重量%、C:0.05重量%、Al:0.03重量%、Mn:0.07重量%、N:0.003重量%、S:0.005重量%、及P:0.02重量%,余量为Fe和杂质。将所述板坯在1100℃下加热后进行热轧,从而制造了热轧钢板。此后,对所述热轧钢板进行冷轧,从而制造了厚度为0.23mm的冷轧钢板。
然后,将如此制成的冷轧钢板在865℃的退火温度以及露点为65℃(50%N2+50%H2)的氢、氮、及氨的混合气氛下保持200秒并实施脱碳退火及渗氮退火。
此后,涂覆主成分为MgO且作为反应促进剂混入Ti化合物的退火隔离剂,钢板的每个片面涂覆量为8g/㎡,再对钢板以卷材形式实施二次再结晶退火。
二次再结晶退火时一次均热温度为700℃,二次均热温度为1200℃,升温段的升温条件是在700℃~950℃的温度段每小时升温40℃,在950℃~1200℃的温度段每小时升温20℃。此时,退火气氛是升温至1200℃为止是N2为25体积%以及H2为75体积%的混合气氛,当达到1200℃后,在H2为100体积%的气氛下保持10小时后缓慢冷却。
此后,通过向电工钢板的表面照射连续波光纤激光,在钢板的表面上形成了具有如下表1所示深度的沟槽。此时,所使用的激光是具有高斯光束形状且输出为900W的连续波光纤激光。
然后,在形成有沟槽的电工钢板表面上用包含胶态二氧化硅和金属磷酸盐的绝缘涂覆液进行绝缘涂覆。此时,绝缘涂覆溶液的金属磷酸盐使用了Al磷酸盐,Al磷酸盐的含量相对于总绝缘涂覆溶液为50重量%。
【表1】
在表1中,镁橄榄石锚的长度是指距离沟槽侧面50μm以内的从镁橄榄石层延伸并渗透到基底钢板侧的镁橄榄石锚的电工钢板厚度方向上的长度。
在表1中,将板坯中的O含量固定为0.0050重量%且一次再结晶退火过程中形成的SiO2/Fe2SiO4的重量比变更为0.05至2进行实验,并调整了镁橄榄石锚的长度和数量。
在表1中,镁橄榄石锚的数量是指距离沟槽侧面50μm以内的从镁橄榄石层延伸并渗透到基底钢板侧的镁橄榄石锚的数量。
在表1中,附着性是用将试片接在10、20、30至100mmΦ的圆弧上进行弯曲时覆膜没有剥离的最小圆弧直径来表示的。
从表1可知,满足本发明的范围时,铁损改善率优异以及确保优异的附着性。
以上参照附图对本发明的实施例进行了说明,但所属领域的技术人员可以理解,在不改变技术思想及必要特征的情况下,本发明能够以其他具体实施方式实施。
因此,上述实施例只是示例性的并非限制性的。本发明的保护范围应以权利要求书为准而非上述说明,由权利要求书的含义、范围及等效概念导出的所有变更或者变更的形式,均落入本发明的保护范围。
符号说明
10:锚
20:锚
100:基底钢板
200:镁橄榄石层
300:绝缘覆膜

Claims (29)

1.一种取向电工钢板,其包含:
电工钢板表面上的沟槽;以及
形成在所述电工钢板的部分或整个表面上的镁橄榄石层,
所述沟槽边的表面上存在一个以上从所述镁橄榄石层一体地延伸并向基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚。
2.根据权利要求1所述的取向电工钢板,其中,
向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚在距离所述沟槽边的表面50μm以内存在2个以上。
3.根据权利要求2所述的取向电工钢板,其中,
向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚的长度为所述镁橄榄石层的平均厚度的1/3以上。
4.根据权利要求3所述的取向电工钢板,其中,
向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚在所述电工钢板厚度方向的长度为0.3μm至10μm。
5.根据权利要求1至4中任何一项所述的取向电工钢板,其中,
所述电工钢板的轧制方向作为x轴,所述电工钢板的宽度方向作为y轴,xy平面的法线方向作为z轴,在所述xz平面观察向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚时,镁橄榄石锚为钩状或锚状。
6.根据权利要求5所述的取向电工钢板,其中,
向所述基底钢板侧形成的三维网状结构的镁橄榄石锚其宽度为3.5μm以下。
7.根据权利要求6所述的取向电工钢板,其中,
所述镁橄榄石层的平均厚度为0.1μm至3μm。
8.根据权利要求7所述的取向电工钢板,其中,
在所述镁橄榄石层和所述基底钢板相接部分的所述基底钢板硬度值与在所述基底钢板厚度的1/2处的基底钢板硬度值之比(在镁橄榄石层和基底钢板相接部分的基底钢板硬度值/在基底钢板厚度的1/2处的基底钢板硬度值)为1.09至10。
9.根据权利要求8所述的取向电工钢板,其中,
所述电工钢板上还形成有绝缘涂层,
所述绝缘涂层包含硅酸盐及金属磷酸盐,
所述绝缘涂层相对于绝缘涂层的重量包含25重量%以上的Mg或Al。
10.根据权利要求9所述的取向电工钢板,其中,
所述沟槽的深度为电工钢板厚度的3%至10%。
11.根据权利要求10所述的取向电工钢板,其中,
所述电工钢板以电工钢板的总组分为100重量%计包含O:0.0020重量%至0.0080重量%、Si:2.5重量%至4.0重量%、C:0.02重量%至0.10重量%、Al:0.02重量%至0.04重量%、Mn:0.05重量%至0.20重量%、N:0.002重量%至0.012重量%、S:0.001重量%至0.010重量%、及P:0.01重量%至0.08重量%,余量为Fe和杂质。
12.根据权利要求11所述的取向电工钢板,其中,
所述沟槽与钢板的宽度方向平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°)。
13.一种取向电工钢板的制造方法,其包含以下步骤:
将板坯加热至1300℃以下后进行热轧,然后进行冷轧,以制造冷轧钢板,所述板坯以板坯的总组分为100重量%计包含O:0.0020重量%至0.0080重量%,余量为Fe和杂质;
对所述冷轧钢板进行一次再结晶退火;以及
对所述一次再结晶退火完毕的钢板涂覆包含MgO的退火隔离剂,再进行二次再结晶退火,
而且,还包含所述钢板上形成沟槽进行磁畴细化处理的步骤,
所述进行磁畴细化处理的步骤是在制造冷轧钢板的步骤后、一次再结晶退火完毕后、或者二次再结晶退火完毕后之任何一个步骤之后实施,
所述一次再结晶退火过程中形成的钢板表面的氧化层的SiO2/Fe2SiO4的重量比为0.1至1.5。
14.根据权利要求13所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述一次再结晶退火是在800℃~890℃的温度范围下、露点为60℃~70℃的(50%N2+50%H2)气氛下实施。
15.根据权利要求14所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述一次再结晶退火过程中形成的钢板表面氧层的氧量为600ppm~1000ppm。
16.根据权利要求13所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述退火隔离剂是浆料型且主成分为MgO,其中作为反应促进剂单独或联合混入Ti化合物、Cl化合物、硫化物、硼化物、氮化物或氧化物,对所述钢板的每个片面的涂覆量为2.5g/㎡~12g/㎡。
17.根据权利要求16所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
对于所述退火隔离剂的主成分MgO,其粉末平均粒径为2.5μm以下。
18.根据权利要求17所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
对于所述退火隔离剂的主成分MgO,其粉末平均粒径为2μm以下的占10%以上。
19.根据权利要求13至18中任何一项所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述二次再结晶退火是分成550℃~750℃下的一次均热过程和1000℃~1250℃下的二次均热过程来实施的,当升温时,在650℃~950℃的温度段每小时升温30℃~100℃,而在950℃~1250℃的温度段每小时升温45℃以下。
20.根据权利要求19所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
在所述二次再结晶退火中,所述一次均热过程为10分钟以上,所述二次均热时间为8小时以上。
21.根据权利要求20所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述二次再结晶退火中所述二次均热温度为止在氮和氢的混合气氛下实施,达到所述二次均热温度后在氢气氛下实施。
22.根据权利要求21所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述进行磁畴细化处理的步骤中形成的沟槽的深度为电工钢板厚度的3%至10%。
23.根据权利要求22所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述进行磁畴细化处理的步骤中形成的沟槽与钢板的宽度方向平行或者所形成的角度为5°以下(不包含0°)。
24.根据权利要求23所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述进行磁畴细化处理的步骤是通过照射高斯光束形式的连续波激光来进行磁畴细化处理。
25.根据权利要求24所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述进行磁畴细化处理的步骤之后,还包含对所述钢板用包含胶态二氧化硅和金属磷酸盐的绝缘涂覆液进行绝缘涂覆的步骤。
26.根据权利要求25所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述绝缘涂覆液中所述金属磷酸盐为Al磷酸盐、Mg磷酸盐或它们的组合,相对于所述绝缘涂覆液的重量,Al、Mg或它们的组合的含量为15重量%以上。
27.根据权利要求26所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述板坯以板坯的总组分为100重量%计还包含Si:2.5重量%至4.0重量%、C:0.02重量%至0.10重量%、Al:0.02重量%至0.04重量%、Mn:0.05重量%至0.20重量%、N:0.002重量%至0.012重量%、S:0.001重量%至0.010重量%、及P:0.01重量%至0.08重量%。
28.根据权利要求27所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述电工钢板的表面上依次形成镁橄榄石覆膜和绝缘覆膜,所述镁橄榄石覆膜向所述电工钢板下方一体地延伸并渗透而形成三维网状结构的镁橄榄石锚。
29.根据权利要求28所述的取向电工钢板的制造方法,其中,
所述镁橄榄石锚在距离所述沟槽边的表面50μm以内存在2个以上。
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