JP2003193133A - 磁気特性および被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 一次再結晶粒を適正に制御すると共に、表面
に密着性に優れた酸化被膜を被成することによって、よ
り安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造す
る。 【解決手段】 Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜
8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを
100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞ
れ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、
熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１
回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次
いで脱炭焼鈍を行った後、MgO を主成分とする焼鈍分離
剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼
板を製造するに際し、上記焼鈍分離剤中に、BET 比表面
積が0.8 m²／ｇ以上4.5 m²／ｇ以下のBe、 Mg、 Ca、 Sr、
Ba、Zn, Sb, Fe, NiおよびMnの水酸化物の１種又は２種
以上と、BET 比表面積が5.0m²／ｇ以上14.9 m² ／ｇ以
下の酸化チタン粉とを添加する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器の鉄心な
どに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の
製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造に際しては、イン
ヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中
にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を
優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として
使用されている。例えば、特公昭40−15644 号公報に
は、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、
また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとして
MnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的
に実用化されている。これらとは別に、CuSeとＢＮを添
加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，
Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報
に開示されている。

【０００３】これらのインヒビターを用いる方法は、安
定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法である
が、析出物を微細に分散させなければならないので、熱
延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要
とされる。しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コ
ストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量
も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテ
ナンスが煩雑になる等の問題がある。

【０００４】これに対して、インヒビターを使用しない
で方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339
号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特
開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技
術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力とし
て｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図してい
ることである。表面エネルギーを有効に利用するために
は、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすること
が必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公
報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２
−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、
それぞれ制限されている。しかしながら、現在使用され
ている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどで
あるため、上記したような表面エネルギーを利用した方
法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは
難しい。

【０００５】ここに、表面エネルギーを利用するために
は、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上
焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−5533
9 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しか
も焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは
水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用
することが記載されている。また、特開平２−57635 号
公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性
ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガ
スの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨
されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の
技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下
の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行う
ことが記載されている。

【０００６】このように、表面エネルギーを利用して良
好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気
は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件
として真空とすることが要求されるけれども、高温と真
空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高とも
なる。

【０００７】また、表面エネルギーを利用した場合に
は、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるに
すぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成
長が選択されるわけではない。方向性電磁鋼板は、圧延
方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向
上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好
な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを
利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延
条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結
果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。

【０００８】さらに、表面エネルギーを利用する方法で
は、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わね
ばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍
することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向
性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできな
い。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤とし
てMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であ
るが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、
フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン
酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保
する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜
の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。

【０００９】その他にも、インヒビター成分を使用しな
いで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下と
することによって二次再結晶させる技術が、特開平11−
61263 号公報で提案されているが、この技術で得られる
ゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技
術に比較すると、低いものでしかなかった。

【００１０】この点、発明者らは、上記したような、熱
延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したイン
ヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒ
ビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必
然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結
晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないた
めに鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向
性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−1293
56号公報において提案した。

【００１１】この技術は、インヒビター成分を含有しな
い素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発
達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御す
ることによって二次再結晶を発現させるという思想に立
脚したものである。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記特開
2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技
術の改良に係り、まず一次再結晶粒を適正に制御するこ
と、またインヒビター形成成分を含有しない素材では、
一次再結晶焼鈍時に生成する酸化被膜がデンドライト状
に生成し、それに起因する被膜劣化が発生する傾向にあ
ったために、被膜の劣化を抑制して良好な被膜を被成す
ることによって、より安定して磁気特性に優れた方向性
電磁鋼板を製造しようとするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】この発明の要旨構成は、
次のとおりである。 （１）Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass
％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未
満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm
以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延
し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または
中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭
焼鈍を行った後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布
してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方
法において、上記焼鈍分離剤中に、BET 比表面積が0.8m
²／ｇ以上4.5 m²／ｇ以下のBe、 Mg、 Ca、 Sr、 Ba、 Zn, S
b,Fe, NiおよびMnの水酸化物の１種又は２種以上と、BE
T 比表面積が5.0 m²／ｇ以上14.9 m² ／ｇ以下の酸化チ
タン粉とを添加することを特徴とする磁気特性および被
膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１４】（２）上記（１）において、鋼スラブが、
さらに、Ni：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass
％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、
Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％の
うちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有
することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。この発明では、インヒビターを使用しないで二次再
結晶を発現させる方法を利用する。さて、発明者らは、
ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重
ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°
である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、
Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。

【００１６】すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直
前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方
位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差
角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）
について調査した結果を、図１に示す。図１において、
結晶方位空間はオイラー角（Φ₁ 、Φ、Φ₂ ）のΦ₂＝4
5°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位
を模式的に表示してある。

【００１７】図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織
における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示
したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つこと
がわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G
．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻
（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。
この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱
雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が
移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高
エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。

【００１８】二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析
出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現するこ
とが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕
上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位と
なる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を
開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。

【００１９】発明者らは、上記の研究をさらに発展させ
て、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質
的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布
状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界
であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生
じさせることにあることを見出した。従って、この理論
に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速
度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結
晶させることが可能となる。

【００２０】さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界
とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素
を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との
移動速度に差がなくなっているものと考えられる。よっ
て、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響
を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存
する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二
次再結晶させることが可能になる。

【００２１】さらに、粒界の移動速度差を利用して安定
した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織
をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。
なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴ
ス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネル
ギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている
状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮さ
れ、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最
大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴ
ス方位への二次再結晶が実現するからである。

【００２２】これに対して、粒径分布が一様でない場合
には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常
粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異
なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、
上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴ
ス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。

【００２３】ところが、工業的生産では、インヒビター
成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら
成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の
加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物とし
てのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出
する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界
移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一にな
り、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が
阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無
な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒ
ビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延
可能な範囲でできる限り低めに抑えることが、不可避的
に含まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析
出を回避して無害化するために有効である。

【００２４】さらに、発明者らは、上記のインヒビター
を使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし
て、さらなる磁気特性の向上を実現する方途について鋭
意究明したところ、焼鈍分離剤中の添加剤に酸化チタン
と水酸化物を用い、これらのBET 比表面積を特定するこ
とにより、仕上焼鈍後の磁気特性が安定化することを新
たに見出した。

【００２５】以下に、上記の知見を得るに到った実験結
果の一例について説明する。Ｃ：0.05mass％、Si：3.2
mass％、Mn：0.05mass％、Al：30ppm 、Ｎ：20ppmおよ
びＳ：20ppm を含有する鋼スラブを、1200℃で加熱後、
熱間圧延して2.2 mmの板厚にし、次いで1050℃で１分間
の熱延板焼鈍を行ったのち、タンデム圧延機を用いて20
0 ℃の温間圧延により最終板厚0.30mmに仕上げた。 この
鋼板を800 ℃で２分間、50 vol％H₂＋50 vol％N₂および
露点60℃の雰囲気での脱炭焼鈍に供してから、焼鈍分離
剤として、マグネシア粉100 重量部に、BET 比表面積の
異なる酸化チタン（TiO₂）各２重量部と、BET 比表面積
が3.0m² ／ｇの水酸化ストロンチウム（Sr(OH ）₂ ・8H
₂0）２重量部とを添加し、水和を20℃で60分間行ったも
のを、鋼板両面で12ｇ／m²の目付量として塗布し、 乾燥
させた。 なお、BET 比表面積は吸着種をN₂としてBET 多
点法で測定した値を用いた。

【００２６】その後、仕上焼鈍として830 ℃で50時間の
保定を行ったのち、該温度から1150℃までを30℃／h の
昇温速度で加熱し、引き続き1200℃で10時間の被膜形成
焼鈍を行った。 このようにして得られた鋼板の磁束密度
Ｂ₈ （Ｔ）及び鉄損Ｗ_17/50（Ｗ／kg）について調査し
た結果を、図２に示す。図２から明らかなように、添加
剤の酸化チタンのBET 比表面積を5.0 から14．9 m²／ｇ
の範囲に制御することにより磁気特性の顕著な改善効果
が認められる。また、この範囲に収めたものは、被膜も
均一な外観となり、被膜特性は良好であった。

【００２７】ところで、添加剤の酸化チタンの役割とし
ては、これまでにも種々の調査がなされており、酸化チ
タンの粒径やBET 比表面積を適度に調節することにより
被膜形成が促進されることは知られていた。しかし、こ
れらを制御したのみでは必ずしも良好な磁気特性が得ら
れるとは限らず、今回インヒビターを用いない成分系の
電磁鋼板に適用する、焼鈍分離剤における添加剤のBET
比表面積を制御することにより、安定的に良好な磁気特
性が得られることが判明した。

【００２８】また、添加剤として酸化チタンと組み合わ
せる、水酸化物についても、同様の実験を行ったとこ
ろ、BET 比表面積を0.8 から4.5 m²／ｇの範囲に制御す
ることにより磁気特性の顕著な改善効果が認められた。

【００２９】ここで、焼鈍分離剤中の添加剤に酸化チタ
ンおよび水酸化物を用い、これらのBET 比表面積を特定
することにより仕上焼鈍後の磁気特性が安定化する理由
については必ずしも明らかでないが、発明者らは以下の
ように考えている。まず、添加剤に水酸化物を用いるこ
とにより、仕上焼鈍雰囲気を適度に酸化性にすることが
できる。 これにより、製鋼時に除去しきれなかった微量
のA1やＮ等の有害物質を排除し、二次再結晶を安定化さ
せることができる。 このとき、添加剤のBET 比表面積を
特定の範囲に制御することが肝要である。

【００３０】すなわち、BET 比表面積を特定の領域にす
ることにより、焼鈍分離剤中の添加剤の凝集や、塗布後
のハンドリング時に鋼板表面から添加剤が抜け落ちるこ
とを防ぎ、均一に分散させた状態とすることができる。
これにより、仕上焼鈍中の水酸化物の脱水が局所的に過
度に進行して、一次粒成長が局所的に進行するのを防
ぎ、二次再結晶直前まで一次再結晶粒の整粒状態を維持
することができるため、二次再結晶が安定するのであ
る。 さらに、これに相俟って、酸化チタンの均一分散効
果によって、仕上焼鈍中の初期被膜形成が均一に促進し
て密着性に優れた被膜が得られると共に、有害不純物で
あるＳの純化も進行される結果、良好な磁気特性が得ら
れるものと考えられる。

【００３１】なお、焼鈍分離剤中の添加剤を適正化する
技術は、特開昭50−145315号および特開平９−249916号
各公報を初めとして、数多くの提案があるが、この発明
で知見した、インヒビターを含まない成分系で添加剤と
しての水酸化物および酸化チタンのBET 比表面積が磁気
特性に大きな変化をもたらすことは、今まで知られてい
ないものである。 この発明は、単にインヒビター形成成
分を含まない素材を用いるだけでなく、添加剤のBET 比
表面積と合わせて管理することにより、従来よりも更に
安定した特性が得られることを新規に見出したものであ
る。

【００３２】次に、この発明において、素材であるスラ
ブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明
する。 Ｃ：0.08mass％以下 Ｃ量が0.08mass％を超えると、磁気時効の起こらない 5
0ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08
mass％以下に制限した。

【００３３】Si：2.0 〜8.0 mass％ Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な
元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしな
がら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低
下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.
0 mass％の範囲に限定した。

【００３４】Mn：0.005 〜3.0 mass％ Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素である
が、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏し
く、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くこ
とから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。

【００３５】Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれ
ぞれ 50ppm以下 また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, Ｓおよ
びSeについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低
減することが、良好に二次再結晶させる上で不可欠であ
る。

【００３６】その他、窒化物形成元素であるTi, Nb,
Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ 50ppm以下に低減す
ることが鉄損の劣化を防止し、良好な加工性を確保する
上で有効である。

【００３７】以上、必須成分および抑制成分について説
明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素
を適宜含有させることができる。 Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、S
b：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：
0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.50mass％のうちから
選んだ少なくとも１種 Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用
元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満
では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超え
ると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するの
で、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。

【００３８】また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄
損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下
限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量
を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それ
ぞれSn：0.01〜0.50mass％，Sb：0.005 〜0.50mass％，
Cu：0.01〜1.50mass％，Ｐ：0.005 〜0.50mass％，Cr：
0.01〜1.5 mass％の範囲で含有させる必要がある。

【００３９】次に、この発明の製造工程について説明す
る。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気
炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空
処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用
いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100
mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。スラブ
は、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加
熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片
の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省
略してそのまま以後の工程に進めてもよい。熱間圧延前
のスラブ加熱温度は1250℃以下に抑えることが、熱間圧
延時に生成するスケール量を低減する上で特に望まし
い。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入する
インヒビター成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次
再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化
が望ましい。

【００４０】次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。
すなわち、ゴス組織を製品板において高度に発達させる
ためには、熱延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適
である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では
熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組
織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻
害され、一方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可
避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し冷却時に
不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組繊を実現
することが困難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害
されるからである。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を
超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎること
も、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利で
ある。

【００４１】上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍
を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を行
い、Ｃを磁気時効の起こらない50ppm 以下、好ましくは
30ppm 以下に低減する。

【００４２】なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を10
0 〜250 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中
で100 〜250 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回
行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。

【００４３】また、最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲
気を使用して 700〜1000℃の温度範囲で行うことが好適
である。また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってSi量を増加
させる技術を併用してもよい。

【００４４】その後、MgＯを主体とする焼鈍分離剤を適
用して、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織
を発達させるとともにフォルステライト被膜を形成させ
る。ここで、この焼鈍分離剤中に、BET 比表面積が0.8m
² ／ｇ以上4.5m² ／ｇ以下のBe、 Mg、 Ca、 Sr、 Ba、 Zn、
Al、 Fe、 NiおよびMnの水酸化物の１種又は２種以上と、
BET 比表面積が5.0m² ／ｇ以上14.9m²／ｇ以下の酸化チ
タン粉とを添加することが、肝要である。すなわち、上
記水酸化物および酸化チタンのBET 比表面積が、それぞ
れ上記の範囲よりも小さいと、焼鈍分離剤の切り出し時
に凝集した添加剤がスラリ一攪拌中も分散されきらずに
不均一に塗布される。 また、水酸化物、酸化チタンのBE
T 比表面積が、それぞれ上記の範囲よりも大きいと、塗
布後の鋼板搬送中に添加剤が一部抜け落ちて、塗布状態
が不均一となり、被膜密着性が低下する。

【００４５】さらに、最終仕上焼鈍は、二次再結晶発現
のために800 ℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの
加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意
の条件でよい。最終仕上焼鈍は、二次再結晶発現のため
に 800℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの加熱速
度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件で
よい。

【００４６】その後、平坦化焼鈍を施して形状を矯正す
る。次いで、上記の平坦化焼鈍後、鉄損の改善を目的と
して、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施
すことが有利である。さらに、公知の磁区細分化技術を
適用できることはいうまでもない。

【００４７】

【実施例】実施例１ 表１に示す種々の成分組成を有する鋼スラブを、1150℃
で40分間加熱後、熱間圧延して2.2mm の板厚にしたの
ち、1000℃、60秒間での熱延板焼鈍を施してから、タン
デム圧延機により200 ℃で0.3mm 厚に温間圧延して最終
板厚に仕上げた。次いで、800 ℃で２分間、H₂：50 vol
％＋N₂：50 vol％、露点50℃での脱炭焼鈍後、100 重量
部のマグネシアに、BET 比表面積が８m²／ｇの酸化チタ
ン６重量部と、BET 比表面積が３m²／ｇの水酸化カルシ
ウム３重量部とを添加した、焼鈍分離剤を、水和温度20
℃および水和時間40分で水和してから、塗布量（両面）
３ｇ／m²で塗布し乾燥させた。

【００４８】次いで、コイル状に巻き取り、最終仕上焼
鈍として800 ℃から1100℃を10℃／ｈで昇温させ、引き
続き1200℃で10時間の純化焼鈍を施した。 その後、絶縁
コーティングを塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて
900 ℃、60秒で焼き付けた。かくして得られた製品板の
磁束密度（Ｂ₈ ）および鉄損（Ｗ_17/50 ）を測定する共
に、被膜特性を曲げ剥離径（鋼板を丸棒に巻きつけて被
膜が剥離しない最小の曲げ径）にて評価した。その結果
を表１に併記する。

【００４９】

【表１】

【００５０】この発明に従う成分組成の鋼スラブを用い
ることにより、優れた磁気特性を有する鋼板が得られ
た。 一方、AlやＮ、Ｓを含有する鋼スラブから作製され
た鋼板では、著しい磁気特性の劣化が認められた。

【００５１】実施例２ Ｃ：0.06mass％、Si：3.4 mass％、Mn：0.068 mass％、
Al：0.005 mass％、Ｓ：0.001 mass％、Sb：0.026 mass
％、Ｎ：0.004 mass％およびCr:0.031mass％を含み、残
部は実質的にFeよりなる珪素鋼スラブを、1150℃で40分
間加熱後、熱間圧延して2.2mm の板厚にしたのち、1000
℃、60秒間での熱延板焼鈍を施してから、タンデム圧延
機により200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板厚に仕上
げた。 次いで、H₂：50 vol％+ N₂：50 vol％、露点50℃
での脱炭焼鈍を800 ℃で２分間行ったのち、主成分であ
るマグネシア100 重量部に、BET 比表面積が６m²／ｇの
酸化チタン８重量部と、種々の水酸化物５重量部とを添
加し、水和温度20℃および水和時間40分で水和した、焼
鈍分離剤を、塗布量（両面）13ｇ／m²て塗布し、乾燥さ
せた。

【００５２】その後、コイル状に巻き取り、最終仕上焼
鈍として800 ℃から1100℃を10℃／ｈで昇温させ、引き
続き1200℃で10時間の純化焼鈍を施した。 その後、絶縁
コーティングを塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて
900 ℃で60秒間で焼き付けた。

【００５３】かくして得られた製品板における、磁気特
性および被膜特性について、表２に示す。 同表から分か
るとおり、水酸化物のBET 比表面積が、この発明を満足
する範囲内にある添加剤を用いることにより、優れた磁
気特性並びに被膜特性が得られている。

【００５４】

【表２】

【００５５】

【発明の効果】この発明によれば、インヒビターを含有
しない高純度成分の素材を用い、さらには最終仕上焼鈍
前に塗布される焼鈍分離剤中に、所定のBET 比表面積と
なる水酸化物および酸化チタン粉を添加することによ
り、磁気特性及び被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を、
より安定して製造することができる。また、この発明
は、素材中にインヒビター成分を含有しないことから、
スラブの高温加熱や脱炭焼鈍、高温純化焼鈍を施す必要
がないため、低コストにて大量生産可能であるという大
きな利点を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における粒
界方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図
である。

【図２】 酸化チタンのBET 比表面積を種々に変更した
ときの磁束密度と鉄損との関係を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高島 稔 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 高宮 俊人 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 黒沢 光正 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 Ｆターム(参考） 4K033 AA02 BA01 BA02 CA01 CA02 CA03 CA07 CA08 CA09 FA02 FA12 JA04 LA01 5E041 AA02 CA02 HB11 NN01 NN18

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜
   8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを
   100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞ
   れ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、
   熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１
   回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次
   いで脱炭焼鈍を行った後、MgO を主成分とする焼鈍分離
   剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板
   の製造方法において、上記焼鈍分離剤中に、BET 比表面
   積が0.8m²／ｇ以上4.5 m²／ｇ以下のBe、 Mg、 Ca、 Sr、 B
   a、Zn, Sb, Fe, NiおよびMnの水酸化物の１種又は２種以
   上と、BET 比表面積が5.0m²／ｇ以上14.9 m² ／ｇ以下
   の酸化チタン粉とを添加することを特徴とする磁気特性
   および被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、鋼スラブが、さら
   に、Ni：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、
   Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：
   0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうち
   から選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有する
   ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。