JP7221480B2 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
方向性電磁鋼板は、熱延、冷延および焼鈍工程により2次再結晶された結晶粒が圧延方向に{110}<001>方向に配向された集合組織(「Goss Texture」ともいう)を有する機能性鋼板をいう。
一般に、磁気特性は磁束密度と鉄損で表現され、高い磁束密度は結晶粒の方位を{110}<001>方位に正確に配列することによって得られる。磁束密度の高い電磁鋼板は、電気機器の鉄心材料の大きさを小さくできるだけでなく、履歴損失が低くなって電気機器の小型化と同時に高効率化が可能である。
現在、全世界的にCO2の発生を低減して地球温暖化に対応するために、エネルギー節約と共に高効率製品化を指向する傾向にあり、電気エネルギー消費を少なくする高効率化された電気機器の拡大普及に対する需要が増加するにつれ、より優れた低鉄損特性を有する方向性電磁鋼板の開発に対する社会的要求が増大している。
最近、MnSを用いず、1回の冷間圧延および脱炭を実施した後に、アンモニアガスを用いた別途の窒化工程により鋼板の内部に窒素を供給して強力な結晶粒成長抑制効果を発揮するAl系の窒化物を用いてGoss方位結晶粒を2次再結晶を得る方向性電磁鋼板の製造方法が提案された。
その他にも、TiN、VN、NbN、BNなどの多様な析出物を結晶粒成長抑制剤として活用する試みがなされたものの、熱的不安定と過度に高い析出物の分解温度によって安定した2次再結晶を形成することはできなかった。
〔式1〕 3×[Mn]≧[Se]≧1.5×[Mn]
(式1中、[Mn]および[Se]は、それぞれMnおよびSeの含有量(重量%)を示す。)
〔式2〕 0.5×[Mn]≧[S]
(式2中、[Mn]および[S]は、それぞれMnおよびSの含有量(重量%)を示す。)
方向性電磁鋼板は、SbおよびSnのうちの1種以上をそれぞれ単独または複合で0.005~0.1重量%さらに含むことができる。
方向性電磁鋼板は、Alを0.01重量%以下、およびNを0.005重量%以下でさらに含むことができる。
方向性電磁鋼板は、Al、Mn、Si、Mg、CaまたはTiを含む介在物を200個/mm2以下で含むことがよい。
〔式1〕
3×[Mn]≧[Se]≧1.5×[Mn]
(式1中、[Mn]および[Se]は、それぞれMnおよびSeの含有量(重量%)を示す。)
〔式2〕
0.5×[Mn]≧[S]
(式2中、[Mn]および[S]は、それぞれMnおよびSの含有量(重量%)を示す。)
スラブは、SbおよびSnのうちの1種以上をそれぞれ単独または複合で0.005~0.1重量%さらに含むことができる。
スラブは、Alを0.01重量%以下、およびNを0.005重量%以下でさらに含むことができる。
熱延板を製造する段階の後、熱延板の片側エッジクラックが20mm以下であり、前記エッジクラックの分布は、鋼板の長手方向に10個/mであることがよい。
焼鈍分離剤は、Mg酸化物またはMg水酸化物100重量部、および金属硫酸化物または金属硫化物10~40重量部を含むことがよい。
2次再結晶焼鈍する段階は、昇温段階および均熱段階を含み、昇温段階は、下記式3を満足する雰囲気で行われることが好ましい。
〔式3〕
[N2]≧3×[H2]
(式3中、[N2]および[H2]は、それぞれ雰囲気中のN2およびH2の体積%を意味する。)
昇温する段階の後、鋼板は、SおよびSeの複合粒界偏析または(Fe、Mn、Cu)(S、Se)複合析出物を含むことができる。
均熱段階は、水素75体積%以上含む雰囲気で行われることが好ましい。
均熱段階は、1000~1250℃で行われることがよい。
また、製造過程で熱延板の片側エッジクラックを最小化できて、生産性に優れる効果を有する。
さらに、製造過程で2次再結晶焼鈍内の均熱段階を低い温度で短い時間で行うことができて、生産性に優れる効果がある。
ここで使用される専門用語は単に特定の実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数形態は、文章がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および/または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および/または成分の存在や付加を除外させるわけではない。
他に定義しないが、ここに使用される技術用語および科学用語を含むすべての用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同一の意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味で解釈されない。
本発明の一実施例において、鋼成分に追加元素をさらに含むとの意味は、追加元素の追加量だけ、残部の鉄(Fe)を代替して含むことを意味する。
以下、本発明の実施例について、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳しく説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。
これに対し、本発明の一実施例では、結晶粒成長抑制剤としてAlN、MnSなどのような析出物を用いない。本発明では、S、Seの複合粒界偏析および(Fe、Mn、Cu)(S、Se)複合析出物を結晶粒成長抑制剤として用いることによって、Goss結晶粒分率を増加させ、磁性に優れた電磁鋼板を得ることができる。
まず、方向性電磁鋼板の成分限定の理由から説明する。
シリコン(Si)は、電磁鋼板の基本組成で鋼板の比抵抗を増加させて変圧器の鉄心損失(core loss)つまり、鉄損を低くする役割を果たす。Si含有量が少なすぎる場合、比抵抗が減少して鉄損特性が劣化し、2次再結晶焼鈍時に相変態区間が存在して2次再結晶が不安定になる虞がある。Siを過剰に含有する時には、鋼の脆性が大きくなって冷間圧延が極めて難しくなる。したがって、Siは2.0~4.5重量%含むことが好ましい。具体的に、Siは2.5~4.0重量%含むことがより好ましい。
炭素(C)は、オーステナイト安定化元素であって、900℃以上の温度で相変態を起こして連鋳過程にて発生する粗大な柱状晶組織を微細化する効果とともに、SおよびSeのスラブ中心偏析を抑制する。また、冷間圧延中に鋼板の加工硬化を促進して鋼板内に{110}<001>方位の2次再結晶の核生成を促進する。したがって、添加量に大きな制約はないが、スラブ内に0.01重量%未満で含有されると、相変態および加工硬化の効果を得ることができず、一方、0.1重量%超過で添加すると、熱延エッジ-クラック(edge-crack)の発生により作業上の問題点とともに、冷間圧延後、脱炭焼鈍時に脱炭工程の負荷が発生する虞がある。したがって、スラブ内の添加量は0.01~0.1重量%であることが好ましい。具体的には、スラブ内の添加量は0.02~0.07重量%であることがより好ましい。
本発明の一実施例では、製造過程中、1次再結晶焼鈍段階で脱炭焼鈍を経るようになり、脱炭焼鈍後に製造された最終電磁鋼板内のC含有量は0.005重量%以下であることが好ましい。具体的には0.003重量%以下であることがより好ましい。
硫黄(S)は、鋼中にMnと反応してMnSを形成することによって、結晶粒成長抑制効果を有する元素であるが、本発明の一実施例では、MnSを結晶粒成長抑制剤として用いないため、Sの含有量を最小に管理することによって、MnSの形成を抑制する。これに対し、Sは、Seと同様に、粒界に複合で偏析するか、(Fe、Mn、Cu)(S、Se)複合析出物を形成して、Goss方位の2次再結晶を起こすのに重要な元素である。したがって、スラブ内のSが0.005%未満の場合には、結晶成長抑制効果が低下し、逆に、スラブ製造段階でSの含有量が高ければ、熱延脆性をもたらして、連鋳および熱間圧延過程でエッジクラックの発生が増加して実歩留まりが低下する。したがって、スラブ内の添加量は0.005~0.02重量%であることが好ましい。具体的には、下記式2を満足できることがより好ましい。
〔式2〕
0.5×[Mn]≧[S]
(式2中、[Mn]および[S]は、それぞれMnおよびSの含有量(重量%)を示す。)
セレン(Se)は、本発明の一実施例では、核心元素として取り扱われる。Seは、Sと共に複合で結晶粒界に偏析すると同時に、結晶粒界において(Fe、Mn、Cu)(S、Se)複合析出物を形成して結晶粒界の移動を強力に抑制することによって、{110}<001>Goss方位の結晶粒の2次再結晶の形成を促進する。
上記したSeは、Sより原子質量が高いので、同一の重量%を含む時、実際の原子の数はSeがより少ない。したがって、十分な結晶成長抑制効果を得るためには、Sよりはより多量のSeを添加しなければならない。また、Seは、Sと同様に、粒界偏析効果は強いが、Sより融点や沸点が高いため、粒界偏析時に高温で比較的安定的に存在可能で熱延脆性を弱化させるので、連鋳およびスラブ加熱後の熱延過程でエッジクラックの発生量を減少させることができる。
マンガン(Mn)は、Siと同様に、比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果がある。従来技術における添加の主な目的は、鋼中にてSと反応して、MnS析出物を形成して結晶粒成長を抑制することである。しかし、本発明の一実施例では、MnS析出物を結晶粒成長の抑制剤として用いないので、一定の含有量範囲内に制限する必要がある。
〔式1〕
3×[Mn]≧[Se]≧1.5×[Mn]
(式1中、[Mn]および[Se]は、それぞれMnおよびSeの含有量(重量%)を示す。)
スズ(Sn)は、結晶粒界偏析元素であって、熱延過程で{110}<001>Goss方位の核生成を促進して磁束密度を増加させる効果がある。このようなSnを0.1重量%まで添加すると、Goss方位の結晶粒を増加させる効果があるが、これを超えて添加する場合には、結晶粒界の過偏析により冷間圧延板破断の発生および脱炭を遅延させて、不均一な1次再結晶微細組織を形成して磁性を低下させる虞がある。
アンチモン(Sb)は、Snと類似の結晶粒界偏析元素であって、1次再結晶粒の過度の成長を抑制する作用がある。Sbを添加して1次再結晶段階で粒成長を抑制することによって板の厚さ方向による1次再結晶粒の大きさの不均一性を除去し、同時に2次再結晶を安定的に形成させることによって、磁性により優れた方向性電磁鋼板を作ることができる。Sbの含有量が多すぎると、1次再結晶焼鈍時に脱炭を妨げて磁気的特性を劣化させる虞がある。
アルミニウム(Al)は、鋼中に窒素と結合してAlN析出物を形成するので、本発明の一実施例では、Al含有量を積極的に抑制してAl系窒化物や酸化物などの介在物の形成を回避する。Alの含有量が多すぎると、AlNおよびAl2O3の形成が促進されて、これを除去するための純化焼鈍時間が増加し、除去されないAlN析出物とAl2O3のような介在物が最終製品に残留して保磁力を増加させて、最終的に鉄損が増加しうるので、製鋼段階でAlの含有量を0.010重量%以下に積極的に抑制する。さらに具体的には、製鋼工程の負荷を考慮して、Alの含有量を0.001~0.010重量%に制御することが好ましい。
窒素(N)は、AlおよびSiと反応して、AlNとSi3N4析出物を形成する元素である。本発明の一実施例では、結晶粒成長抑制剤としてAlNを用いないため、製鋼段階でAlを添加しないので、Nを特に任意に添加しない。その理由から、Nの上限は最大0.005重量%に制限する。同時に、Nを添加しないか、最小に添加することが好ましいが、製鋼段階でNを0.0005重量%未満に管理するには製鋼工程の脱窒負荷が大きく増加するため、製鋼段階でNは0.0005~0.005重量%に限定する。本発明の一実施例では、窒化工程を省略可能なため、スラブ内のN含有量と最終方向性電磁鋼板内のN含有量が実質的に同一であってもよい。
上記の元素以外にも、不可避に混入する不純物が含まれる。残部は鉄(Fe)であり、上記の元素以外の追加元素が添加される時、残部の鉄(Fe)を代替して添加される。
また、後述のように、2次再結晶焼鈍の昇温段階で、式3のようにN2を多量に含む雰囲気で焼鈍することによって、前記焼鈍分離剤に添加した硫黄化合物S元素が鋼中に拡散して、Goss結晶粒の2次再結晶が安定的に形成させることができる。もし、式3を満足しない雰囲気条件で焼鈍する場合には、Sが鋼中に拡散できず、H2Sガスを形成して除去が可能である。
まず、スラブを加熱する。製鋼段階では、Si、C、Al、Mn、S、Seなどの主要元素を適正な含有量で制御し、必要に応じて、Goss集合組織の形成に有利な合金元素を添加することができる。製鋼段階で成分が調整された溶鋼は、連続鋳造によりスラブに製造される。Twin rollの間に溶鋼を投入して直接熱延鋼板を製造するストリップキャスティング方法を使用することができる。
スラブの組成については、電磁鋼板の組成に関連して具体的に説明したので、重複する説明は省略する。
次に、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する。冷間圧延は、リバース(Reverse)圧延機あるいはタンデム(Tandem)圧延機を用いて、1回の冷間圧延、多数回の冷間圧延、または中間焼鈍を含む多数回の冷間圧延法で0.1mm~0.5mmの厚さの冷延板を製造することがよい。
この冷間圧延による最終圧下率は、50~95%になる。
次に、冷間圧延された冷延板を1次再結晶焼鈍する。1次再結晶焼鈍段階でゴス結晶粒の核が生成される1次再結晶が起こる。1次再結晶焼鈍段階で冷延板の脱炭が行われる。脱炭のために、800℃~950℃の温度および50℃~70℃の露点温度で焼鈍することができる。950℃超過で加熱すれば、再結晶粒が粗大に成長して結晶成長の駆動力が低下して安定した2次再結晶が形成されない。そして、焼鈍時間は、本発明の効果を発揮するのに大して問題にならないが、生産性を考慮して、通常5分以内で処理することが好ましい。
次に、1次再結晶焼鈍が完了した冷延板を2次再結晶焼鈍する。この時、1次再結晶焼鈍が完了した鋼板に焼鈍分離剤を塗布することができる。
一般に、方向性電磁鋼板の製造時、1次再結晶焼鈍段階で鋼板内の酸素親和度が最も高い成分であるシリコン(Si)が酸素と反応して、鋼板の表面にSiO2が形成される。また、焼鈍過程で酸素が次第に鋼板内に侵入すれば、鉄(Fe)系酸化物(Fe2SiO4など)がさらに形成される。つまり、1次再結晶焼鈍工程では、必然的に鋼板の表面に前記SiO2および前記鉄(Fe)系酸化物を含む酸化膜が形成される。
2Mg(OH)2+SiO2→Mg2SiO4(フォルステライト)+2H2O
[化学反応式2]
2MgO+SiO2→Mg2SiO4(フォルステライト)+2H2O
方向性電磁鋼板の表面には、特殊な場合を除き、フォルステライトを主体とする被膜層が形成されることが一般的である。被膜層は通常、コイルに巻取られた鋼板間の融着を防止し、鋼板との熱膨張の差による張力を付与して鉄損を減少させる効果および絶縁性を付与する効果がある。
金属硫酸化物または金属硫化物の金属は特に限定されず、Sr、Mg、Ca、Ba、Ti、SbおよびSnの中から選択される1種以上であってもよい。より具体的には、Mgであることがよい。
昇温段階に際して、鋼板に塗布された金属硫酸化物または金属硫化物が分解してSが鋼中に拡散し、粒界偏析および(Fe、Mn、Cu)(S、Se)複合析出物を形成することによって、Goss方位の2次再結晶を起こすための結晶成長抑制剤として作用することができる。
昇温段階の後、被膜と鋼板との界面から、鋼板の内部方向に形成された硫黄拡散層が形成され、硫黄拡散層は、Sを0.01~0.05重量%含むことができる。
〔式3〕
[N2]≧3×[H2]
(式3中、[N2]および[H2]は、それぞれ雰囲気中のN2およびH2の体積%を意味する。)
以後、必要に応じて、方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜を形成したり、磁区微細化処理を行うことができる。本発明の一実施例において、方向性電磁鋼板の合金成分は、絶縁被膜などのコーティング層を除いた素地鋼板を意味する。
以下、実施例を通じて本発明をより詳細に説明する。しかし、このような実施例は単に本発明を例示するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。
重量%で、C:0.055%、Si:3.2%、Sb:0.02%、Sn:0.04%、Al:0.008%、N:0.002%および下記表1のようにMn、S、Seの含有量を変化させ、残部Feとその他不可避に含まれる不純物からなるスラブを用意した。
スラブを1200℃の温度に加熱した後、厚さ2.6mmとなるように熱間圧延した。熱延板の片側エッジクラックの発生深さを測定した後、熱間圧延された熱延板を950℃の温度に加熱した後、120秒間均熱して熱延板焼鈍を実施した。
次に、焼鈍された熱延鋼板を酸洗した後、冷間圧延して厚さ0.30mmの冷延板に製造した。冷間圧延された鋼板は、露点温度65℃の湿った水素と窒素との混合ガス雰囲気中にて850℃の温度に180秒間維持して脱炭および再結晶熱処理した。
重量%で、C:0.061%、Si:3.4%、Mn:0.025%、S:0.005%、Se:0.04%、Sb:0.02%、Sn:0.06%、Al:0.006%、N:0.0015%並びに、残部Feとその他不可避に含まれる不純物からなるスラブを用意した。
スラブを1250℃の温度に加熱した後、厚さ2.3mmとなるように熱間圧延した後、熱延板を1000℃の温度に加熱した後、120秒間均熱して熱延板焼鈍を実施した。
次に、焼鈍された熱延鋼板を酸洗した後、冷間圧延して厚さ0.23mmの冷延板に製造した。冷間圧延された鋼板は、露点温度60℃の湿った水素と窒素との混合ガス雰囲気中にて820℃の温度に150秒間維持して脱炭および再結晶熱処理した。
Claims (10)
- 重量%で、Si:2.0~4.5%、C:0.01~0.1%、Mn:0.005~0.05%、S:0.005~0.02%、Se:0.0005~0.2%並びに、残部はFeおよび不可避不純物からなり、下記式1を満足するスラブを加熱する段階、
前記スラブを熱間圧延して、熱延板を製造する段階、
前記熱延板を冷間圧延して、冷延板を製造する段階、
前記冷延板を1次再結晶焼鈍する段階、および
前記1次再結晶焼鈍された鋼板を2次再結晶焼鈍する段階を含み、
前記冷延板を1次再結晶焼鈍する段階の後、前記再結晶焼鈍された鋼板に焼鈍分離剤を塗布する段階をさらに含み、
前記焼鈍分離剤は、Mg酸化物またはMg水酸化物100重量部、および金属硫酸化物または金属硫化物10~40重量部を含み、
前記2次再結晶焼鈍する段階は、昇温段階および均熱段階を含み、
前記昇温段階は、下記式3を満足する雰囲気で行われることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
〔式1〕
3×[Mn]≧[Se]≧1.5×[Mn]
(式1中、[Mn]および[Se]は、それぞれMnおよびSeの含有量(重量%)を示す。)
〔式3〕
[N 2 ]≧3×[H 2 ]
(式3中、[N 2 ]および[H 2 ]は、それぞれ雰囲気中のN 2 およびH 2 の体積%を意味する。) - 前記スラブは、下記式2を満足することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
〔式2〕
0.5×[Mn]≧[S]
(式2中、[Mn]および[S]は、それぞれMnおよびSの含有量(重量%)を示す。) - 前記スラブは、SbおよびSnのうちの1種以上をそれぞれ単独または複合で0.005~0.1重量%さらに含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記スラブは、Alを0.01重量%以下、およびNを0.005重量%以下でさらに含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱延板を製造する段階の後、前記熱延板の片側エッジクラックが20mm以下であり、前記エッジクラックの分布が熱延板の長手方向に対して10個/m以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記昇温段階の後、前記鋼板のS含有量は、前記スラブのS含有量の2倍以上であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記昇温段階の後、前記鋼板は、SおよびSeの複合粒界偏析または(Fe、Mn、Cu)(S、Se)複合析出物を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記昇温段階の後、被膜と鋼板との界面から、鋼板の内部方向に形成された硫黄拡散層が形成され、硫黄拡散層は、Sを0.01~0.05重量%含むことを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記均熱段階は、水素75体積%以上を含む雰囲気で行われることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記均熱段階は、1000~1250℃で行われることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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