JP2015098636A - 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板用冷間圧延板 - Google Patents
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Abstract
【課題】窒化珪素を形成する目的で二次再結晶前の鋼板に窒素を加える方向性電磁鋼板において、圧延による再結晶工程を追加することによって斜めCube方位を減少させ、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。【解決手段】所定の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延し、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板としたのち、１回目の冷間圧延を35％以上の圧延率で行って焼鈍し、ついで、少なくとも１回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延し、さらに一次再結晶焼鈍の途中あるいは焼鈍後に、窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍する。【選択図】図１
Description
本発明は、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安価に得ることができる磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法およびその製造の際に得られる方向性電磁鋼板用冷間圧延板に関するものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である＜001＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するものである。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍の際にいわゆるゴス（Goss）方位と称される{110}<001>方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、二次再結晶を通じて形成される。
従来、このような方向性電磁鋼板は、4.5mass％以下程度のSiと、MnS，MnSeおよびAlNなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱し、インヒビター成分を一旦固溶させたのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施して、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼純を施して、一次再結晶および脱炭を行い、ついでマグネシア（MgO）を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために、1200℃で５ｈ程度の最終仕上焼鈍を行うことによって製造されてきた（例えば、特許文献１、特許文献２および特許文献３）。
上述したとおり、従来の方向性電磁鋼板の製造に際しては、MnS，MnSe，AlNなどの析出物（インヒビター成分）をスラブ段階で含有させて、1300℃を超える高温のスラブ加熱をすることにより、これらのインヒビター成分を一旦固溶させ、後工程で微細析出させることによって二次再結晶を発現させるという工程が採用されてきた。
このように、従来の方向性電磁鋼板の製造工程では、1300℃を超える高温でのスラブ加熱が必要であったため、その製造コストは極めて高いものとならざるを得ず、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないというところに問題を残していた。
こうした問題を解決するために、例えば、特許文献４では、酸可溶性Al（sol.Al）を0.010〜0.060％含有させ、スラブ加熱を低温に抑えて脱炭焼鈍工程で適正な窒化雰囲気を用いて窒化を行なうことにより、二次再結晶時に（Al，Si）Nを析出させインヒビターとして用いる方法が提案されている。（Al，Si）Nは鋼中に微細分散することで有効なインヒビターとして機能するが、Alの含有量によってインヒビター強度が決まるために、製鋼でのAl的中精度が不十分な場合は、十分な粒成長抑制力が得られない場合があった。このような途中工程で窒化処理を行ない、（Al，Si）NあるいはAlNをインヒビターとして利用する方法が数多く提案されているが、最近では、スラブ加熱温度が1300℃を超える製造方法等も開示されている。
一方、そもそもスラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させる技術については、特許文献５に、インヒビター成分を含有させなくとも二次再結晶ができる技術（インヒビターレス法）が開示されている。
ここに、インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー（集合組織の制御）によって二次再結晶を発現させる技術である。しかしながら、インヒビターレス法では、高温のスラブ加熱が不要であって、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるものの、インヒビターを有しないが故に、製造工程中での温度ばらつきなどの影響を受けて、製品での磁気特性にバラつきが生じやすいといった不利があった。
ここに、インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー（集合組織の制御）によって二次再結晶を発現させる技術である。しかしながら、インヒビターレス法では、高温のスラブ加熱が不要であって、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるものの、インヒビターを有しないが故に、製造工程中での温度ばらつきなどの影響を受けて、製品での磁気特性にバラつきが生じやすいといった不利があった。
また、集合組織の制御は、磁気特性に対して重要な要素であるため、集合組織制御を行う温間圧延などには、多くの条件が提案されている。こうした集合組織制御が十分に行なえない場合は、インヒビターを用いる技術に比べると、二次再結晶後のゴス方位（{110}<001>）への集積度が低く、磁束密度も低くなる。
上述したとおり、これまで提案されてきた方向性電磁鋼板の製造方法では、良好な磁気特性を安定的に実現することが難しい場合が多かった。
これに対し、発明者らは、Alを100ppm未満に抑制したインヒビターレス成分に準じた成分を用いて、高温スラブ加熱を回避しつつ、窒化処理を適用することで、AlNではなく窒化珪素を析出させ、この窒化珪素を正常粒成長の抑制力として機能させることで、磁気特性のバラつきを大幅に低減し、工業的に安定して良好な特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法に想到した。
これに対し、発明者らは、Alを100ppm未満に抑制したインヒビターレス成分に準じた成分を用いて、高温スラブ加熱を回避しつつ、窒化処理を適用することで、AlNではなく窒化珪素を析出させ、この窒化珪素を正常粒成長の抑制力として機能させることで、磁気特性のバラつきを大幅に低減し、工業的に安定して良好な特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法に想到した。
上記したように、析出物制御については、２次再結晶が都合よく生じるために、精妙にコントロールされる必要があるが、従来の方向性電磁鋼板では、高温スラブ加熱が必須であるなど、上工程での製造方法に制約があった。
一方、集合組織制御については、上述したような従来の方向性電磁鋼板製造にかかる制約から、やはり磁束密度向上に有利な製造条件を用いることができなかった。
一方、集合組織制御については、上述したような従来の方向性電磁鋼板製造にかかる制約から、やはり磁束密度向上に有利な製造条件を用いることができなかった。
かかる現状を考慮して、発明者らは、窒素を製造工程後半において鋼中に添加し、窒化物の析出をコントロールするという技術を用いることで、上記方向性電磁鋼板の製造方法上の制約を緩和し、理想的な集合組織の形成が可能になる方策があるのではないかと考えた。
すなわち、磁束密度向上に理想的な集合組織として、２次再結晶前の組織を斜めCube近傍方位の限りなく少ないものとする、というものである。斜めCube近傍の方位は、２次再結晶時に成長するGoss方位が極めて蚕食しにくい方位であるため、Goss方位先鋭性を著しく劣化させるからである。
ここに、斜めCube方位は、熱延段階において既に生成していることが分かっている。これは、この方位が圧延に対して極めて安定的な方位であるからであって、特に、炭素量が少なくて、フェライト相分率が高い場合に顕著に形成される。
一方、発明者らは、斜めCube方位について、冷間圧延後の焼鈍、再結晶によって、圧延前の斜めCube方位が多いほど、焼鈍後の斜めCube方位が多く残る傾向にあるものの、その絶対量は減少する、という現象を知見した。加えてこの知見から、再結晶工程を追加することによって斜めCube方位を減少させることが可能であるとの知見を得た。
本発明は、上記の知見に基づき開発されたもので、窒化珪素を形成する目的で二次再結晶前の鋼板に窒素を加える方向性電磁鋼板において、再結晶工程をさらに追加することによって斜めCube方位を減少させ、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法とその製造方法を用いて得られる方向性電磁鋼板用冷間圧延板とを提供することを目的とする。
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含有すると共に、Ｓ，SeおよびＯをそれぞれ50質量ppm未満とし、かつＭ＝［ppmＮ］-(［ppmTi］/48+［ppmＢ］/10.8)*14（但し、［ppmＸ］はＸ元素の鋼中含有率（質量ppm））としたときに、０≦Ｍ≦100*（14/26）を満足するＮ、TiおよびＢを添加し、さらにsol.Alを（Ｍ/14）*26〜100質量ppmとし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延し、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板としたのち、１回目の冷間圧延を35％以上の圧延率で行って焼鈍し、ついで、少なくとも１回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延し、さらに再結晶焼鈍の途中あるいは焼鈍後に、窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含有すると共に、Ｓ，SeおよびＯをそれぞれ50質量ppm未満とし、かつＭ＝［ppmＮ］-(［ppmTi］/48+［ppmＢ］/10.8)*14（但し、［ppmＸ］はＸ元素の鋼中含有率（質量ppm））としたときに、０≦Ｍ≦100*（14/26）を満足するＮ、TiおよびＢを添加し、さらにsol.Alを（Ｍ/14）*26〜100質量ppmとし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延し、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板としたのち、１回目の冷間圧延を35％以上の圧延率で行って焼鈍し、ついで、少なくとも１回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延し、さらに再結晶焼鈍の途中あるいは焼鈍後に、窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
２．前記１回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度が、100℃まで５℃/s以上であることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
３．さらに、前記鋼スラブが、質量％で、
Ni：0.005〜1.50％、
Sn：0.01〜0.50％、
Sb：0.005〜0.50％、
Cu：0.01〜0.50％、
Cr：0.01〜1.50％、
Ｐ：0.0050〜0.50％および
Mo：0.01〜0.50％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ni：0.005〜1.50％、
Sn：0.01〜0.50％、
Sb：0.005〜0.50％、
Cu：0.01〜0.50％、
Cr：0.01〜1.50％、
Ｐ：0.0050〜0.50％および
Mo：0.01〜0.50％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４．さらに、前記鋼スラブが、質量％で、
Ｖ：0.0005〜0.0100％、
Nb：0.0005〜0.0100％、
Ti：0.0005〜0.0050％および
Ｂ：0.0002〜0.0020％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｖ：0.0005〜0.0100％、
Nb：0.0005〜0.0100％、
Ti：0.0005〜0.0050％および
Ｂ：0.0002〜0.0020％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記熱間圧延を、仕上出側温度：800℃以下とし、さらに650℃以上800℃以下の温度で巻取って熱延板とすることを特徴とする前記１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板製造方法。
６．前記１〜５のいずれかに記載の製造方法において得られる方向性電磁鋼板用の冷間圧延板であって、これを焼鈍して得られる一次再結晶板の板厚１/２における対ランダム方位比{001}<110>強度：Ｉが、該冷間圧延板の鋼中炭素含有率（質量％）：［％Ｃ］と、
Ｉ≦４−５０×［％Ｃ］
の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板用冷間圧延板。
Ｉ≦４−５０×［％Ｃ］
の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板用冷間圧延板。
本発明によれば、高温スラブ加熱を施さずとも、磁気特性のバラつきが大幅に低減され、工業的に安定して良好な特性を有する方向性電磁鋼板を方向性電磁鋼板用冷間圧延板と共に得ることができる。
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。なお、成分に関する「％」および「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれ質量％および質量ppmを意味するものとする。
Ｃ:0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08％以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。なお、成分に関する「％」および「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれ質量％および質量ppmを意味するものとする。
Ｃ:0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08％以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
Si:2.0〜4.5％
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5％を超えると、冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5％以下に限定した。また本発明では、Siを窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0％以上含有させることが重要である。なお、鉄損の観点からの望ましい添加量は、2.0〜4.5％の範囲である。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5％を超えると、冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5％以下に限定した。また本発明では、Siを窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0％以上含有させることが重要である。なお、鉄損の観点からの望ましい添加量は、2.0〜4.5％の範囲である。
Mn:0.5％以下
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるので、0.05％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.5％を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5％以下に限定した。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるので、0.05％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.5％を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5％以下に限定した。
Ｓ，SeおよびＯ:それぞれ50ppm未満
Ｓ，SeおよびＯ量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS，MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ，SeおよびＯはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
Ｓ，SeおよびＯ量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS，MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ，SeおよびＯはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
Ｍ＝［ppmＮ］-(［ppmTi］/48+［ppmＢ］/10.8)*14（但し、［ppmＸ］はＸ元素の鋼中含有率（ppm））としたときに、０≦Ｍ≦100*（14/26）
本発明では、上述したように、磁気特性の向上のために、TiおよびＢを添加するが、その際には、窒素含有量［ppmＮ］との関係で、Ｍ＝［ppmＮ］-(［ppmTi］/48+［ppmＢ］/10.8)*14（但し、［ppmＸ］はＸ元素の鋼中含有率（ppm））としたときに、０≦Ｍ≦100*（14/26）の関係を満足しなくてはいけない。
というのは、０≦Ｍでないと、余剰のTiおよびＢが存在して、窒化処理中に添加した窒素がBNやTiNとして析出してしまい、窒化珪素析出量とその後の磁性に大きなばらつきを与えてしまうという問題が生じ、一方、Ｍ≦100*（14/26）でないと、以下に述べるAlの適正存在量が存在しなくなるからである。
また、TiおよびＢの好ましい添加範囲を具体的に挙げると、Ti：0.0005〜0.0050％およびＢ：0.0002〜0.0020％（２〜20ppm）となる。
本発明では、上述したように、磁気特性の向上のために、TiおよびＢを添加するが、その際には、窒素含有量［ppmＮ］との関係で、Ｍ＝［ppmＮ］-(［ppmTi］/48+［ppmＢ］/10.8)*14（但し、［ppmＸ］はＸ元素の鋼中含有率（ppm））としたときに、０≦Ｍ≦100*（14/26）の関係を満足しなくてはいけない。
というのは、０≦Ｍでないと、余剰のTiおよびＢが存在して、窒化処理中に添加した窒素がBNやTiNとして析出してしまい、窒化珪素析出量とその後の磁性に大きなばらつきを与えてしまうという問題が生じ、一方、Ｍ≦100*（14/26）でないと、以下に述べるAlの適正存在量が存在しなくなるからである。
また、TiおよびＢの好ましい添加範囲を具体的に挙げると、Ti：0.0005〜0.0050％およびＢ：0.0002〜0.0020％（２〜20ppm）となる。
sol.Al:（Ｍ/14）*26〜100ppm
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm以下に抑制する。一方、鋼中の窒化物は、AlNだけでなく、Ti、Ｂが添加されていれば、TiN、BNとして析出する。従って、析出させてなお固溶窒素が残存しないためには、前記Ｍを用いて、sol.Alを（Ｍ/14）*26以上とする必要がある。
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm以下に抑制する。一方、鋼中の窒化物は、AlNだけでなく、Ti、Ｂが添加されていれば、TiN、BNとして析出する。従って、析出させてなお固溶窒素が残存しないためには、前記Ｍを用いて、sol.Alを（Ｍ/14）*26以上とする必要がある。
以上、必須成分について説明したが、本発明では、工業的により安定して磁気特性を改善する成分として、さらに、以下の元素を適宜含有させることができる。なお、残部は、Feおよび不可避的不純物である。
Ni:0.005〜1.50％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあって、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ni:0.005〜1.50％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあって、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sn:0.01〜0.50％
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sb:0.005〜0.50％
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cu:0.01〜0.50％
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cr:0.01〜1.50％
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ｐ:0.0050〜0.50％
Ｐは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化するので、Ｐは0.0050〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ｐは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化するので、Ｐは0.0050〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Mo:0.01〜0.50％
Moは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。Moは、0.01％以上含有させなければヘゲ抑制の効果は小さく、一方、0.50％を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、上述した範囲とすることが望ましい。
Moは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。Moは、0.01％以上含有させなければヘゲ抑制の効果は小さく、一方、0.50％を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、上述した範囲とすることが望ましい。
Nb、Ｖは、添加すると、斜めCube方位の回復を著しく抑制する効果があると知られている。さらに、熱延板に歪みが残存しやすいという効果も有している。
Ｖ:0.0005〜0.0100％
Ｖは、0.0005％以上含有させなければ、上述したような回復抑制および歪の残存効果に乏しく、一方、0.0100％を超えると、炭化物や窒化物を過剰に形成して、磁性が劣化するため、上述した範囲とすることが望ましい。
Ｖ:0.0005〜0.0100％
Ｖは、0.0005％以上含有させなければ、上述したような回復抑制および歪の残存効果に乏しく、一方、0.0100％を超えると、炭化物や窒化物を過剰に形成して、磁性が劣化するため、上述した範囲とすることが望ましい。
Nb:0.0005〜0.0100％
Nbは、Ｖと同様、上述したような回復抑制および歪の残存効果を有している。従って、Nbを、0.0005％以上含有させなければ回復抑制等の効果に乏しく、一方、0.0100％を超えると炭化物や窒化物を過剰に形成して、磁性が劣化するため、上述した範囲とすることが望ましい。
Nbは、Ｖと同様、上述したような回復抑制および歪の残存効果を有している。従って、Nbを、0.0005％以上含有させなければ回復抑制等の効果に乏しく、一方、0.0100％を超えると炭化物や窒化物を過剰に形成して、磁性が劣化するため、上述した範囲とすることが望ましい。
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延等の次工程に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明にとって無意味であり、コストアップの要因となるだけであるからである。一方、1000℃未満のスラブ加熱では、熱間圧延時の圧延荷重が高くなって、圧延することが困難になるからである。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延等の次工程に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明にとって無意味であり、コストアップの要因となるだけであるからである。一方、1000℃未満のスラブ加熱では、熱間圧延時の圧延荷重が高くなって、圧延することが困難になるからである。
その後、上記鋼スラブは、熱間圧延を施され、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板となる。
ここで、発明者らは、冷間圧延で斜めCube方位を消失させるためには、固溶元素が少ないことが好ましいことに気づいた。これは、固溶元素が少ないほど、再結晶時に結晶粒界近傍の結晶粒が周囲の粒を蚕食しながら急激に成長するためと考えている。そのために、熱延巻取り温度（CT）は650℃以上として、窒化物、炭化物を準静的に析出させることが有効である。
一方、熱延巻取り温度が900℃を超えると、表層脱炭が進行し、組織の不均一化と磁性の劣化を招くので不適当である。
ここで、発明者らは、冷間圧延で斜めCube方位を消失させるためには、固溶元素が少ないことが好ましいことに気づいた。これは、固溶元素が少ないほど、再結晶時に結晶粒界近傍の結晶粒が周囲の粒を蚕食しながら急激に成長するためと考えている。そのために、熱延巻取り温度（CT）は650℃以上として、窒化物、炭化物を準静的に析出させることが有効である。
一方、熱延巻取り温度が900℃を超えると、表層脱炭が進行し、組織の不均一化と磁性の劣化を招くので不適当である。
なお、上記析出時、炭化物は、鉄炭化物として析出するが、窒化物は、AlNだけでなく、TiN、BNとして析出する。また、析出させてなお固溶窒素が残存しないためには前述したとおり、前記Ｍを用いて、sol.Alを（M/14）*26以上とする必要がある。
ここで、前記熱間圧延の仕上出側温度（FDT）を、従来より低い800℃以下とすることが好ましい。
というのは、熱間圧延の仕上出側温度を800℃以下とすると、熱延板には歪みが残存することとなって、続く冷延による歪みと合わさってより高い歪みを鋼板に与えることが可能となる。そして、歪みを駆動力とする再結晶が生じ易くなり、斜めCube方位の消失が効果的に行なえるのである。なお、上記仕上出側温度を800℃以下とした場合は、上記歪導入の効果を維持するために、熱延巻取り温度を650℃以上800℃以下とする。
一方、仕上出側温度の下限に特に制限はないが、600℃程度が好ましい。仕上出側温度が過度に低い場合には、圧延性が悪くなり、圧延コスト増や鋼板形状劣化となりやすいからである。
というのは、熱間圧延の仕上出側温度を800℃以下とすると、熱延板には歪みが残存することとなって、続く冷延による歪みと合わさってより高い歪みを鋼板に与えることが可能となる。そして、歪みを駆動力とする再結晶が生じ易くなり、斜めCube方位の消失が効果的に行なえるのである。なお、上記仕上出側温度を800℃以下とした場合は、上記歪導入の効果を維持するために、熱延巻取り温度を650℃以上800℃以下とする。
一方、仕上出側温度の下限に特に制限はないが、600℃程度が好ましい。仕上出側温度が過度に低い場合には、圧延性が悪くなり、圧延コスト増や鋼板形状劣化となりやすいからである。
ついで、熱延板に、１回目の冷間圧延、すなわち35％以上の圧延率で、好適厚み：1.4〜2.2mmの範囲の冷間圧延を行う。その後焼鈍し、さらに少なくとも１回の冷間圧延を施して、最終冷延板とする。
ここに、斜めCube方位を減少させるような再結晶は、特に鋼板に蓄積した歪みが高い場合に顕著に発生する。一般に、熱間圧延工程では、高温のために圧延時あるいはその後に歪みが回復してしまいフェライトの再結晶が生じにくい。
そこで、発明者らは、冷間圧延によって歪みを導入したのちに焼鈍させることによって、Cube方位を著しく減少させることを考え、鋭意検討した。その結果、適正な圧延率として、１回目の冷間圧延で35％以上とするのが重要であることを見出した。というのは、35％未満の場合、再結晶が生じず、歪み誘起粒成長が生じ、かえってCube方位が増大することもあるからである。一方、圧延率の好適な上限は65％である。これは、過度に冷延率が高くなると、冷延荷重の増大によって製造コストが大幅に高くなるためである。
なお、上記した冷間圧延は、それぞれ常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
そこで、発明者らは、冷間圧延によって歪みを導入したのちに焼鈍させることによって、Cube方位を著しく減少させることを考え、鋭意検討した。その結果、適正な圧延率として、１回目の冷間圧延で35％以上とするのが重要であることを見出した。というのは、35％未満の場合、再結晶が生じず、歪み誘起粒成長が生じ、かえってCube方位が増大することもあるからである。一方、圧延率の好適な上限は65％である。これは、過度に冷延率が高くなると、冷延荷重の増大によって製造コストが大幅に高くなるためである。
なお、上記した冷間圧延は、それぞれ常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
前記１回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度が、100℃まで５℃/s以上
１回目の冷延は、続く焼鈍後のCube方位消失を目的とする。ここで、Goss方位は、冷延時に固溶元素が多く存在するほど先鋭性が高まる傾向があるため、焼鈍時に溶体化した窒素、炭素は、冷却工程において再析出させないよう速やかに冷却することが良い。従って、本発明における１回目の冷間圧延後の焼鈍における100℃までの平均冷却速度を５℃/ｓ以上とする。なお、上記冷間圧延後の焼鈍におけるその他の条件は、常法に従えば良い。また、Alが多く残存していると、AlNが溶け難いことから、Al量は前述したとおり100ppm以下とする。
１回目の冷延は、続く焼鈍後のCube方位消失を目的とする。ここで、Goss方位は、冷延時に固溶元素が多く存在するほど先鋭性が高まる傾向があるため、焼鈍時に溶体化した窒素、炭素は、冷却工程において再析出させないよう速やかに冷却することが良い。従って、本発明における１回目の冷間圧延後の焼鈍における100℃までの平均冷却速度を５℃/ｓ以上とする。なお、上記冷間圧延後の焼鈍におけるその他の条件は、常法に従えば良い。また、Alが多く残存していると、AlNが溶け難いことから、Al量は前述したとおり100ppm以下とする。
本発明において、２回目以降の冷間圧延は、２次再結晶時にGoss方位先鋭性を高めることを目的に行うが、２回目以降の冷間圧延は、少なくとも１回行われればよく、その条件も特に限定されずに、冷間圧延の常法に従えば良い。
なお、上記した冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
なお、上記した冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
上記一連の、鋼の熱履歴と本発明の技術思想とを図１に説明図としてまとめた。
同図は熱間圧延から２次再結晶焼鈍の前までを横軸として、それぞれの工程の温度のイメージを縦軸としている。すなわち、最初の山は熱間圧延前の昇温を意味し、温度が下降していく線におけるノコギリの歯状の部分（図中圧延と表示）は熱間圧延時を意味する。その後、１回目の冷間圧延が、ノコギリの歯状の部分として示され、次の山が１回目の冷間圧延後の焼鈍を示している。そしてさらに２回目の冷間圧延が施され、再び焼鈍されるところまでを記載している。
なお、上図は、分かりやすさを優先し、簡易的に表した説明用の図であり、酸洗工程など、本発明で説明に必要のない工程は適宜省略して表している。
同図は熱間圧延から２次再結晶焼鈍の前までを横軸として、それぞれの工程の温度のイメージを縦軸としている。すなわち、最初の山は熱間圧延前の昇温を意味し、温度が下降していく線におけるノコギリの歯状の部分（図中圧延と表示）は熱間圧延時を意味する。その後、１回目の冷間圧延が、ノコギリの歯状の部分として示され、次の山が１回目の冷間圧延後の焼鈍を示している。そしてさらに２回目の冷間圧延が施され、再び焼鈍されるところまでを記載している。
なお、上図は、分かりやすさを優先し、簡易的に表した説明用の図であり、酸洗工程など、本発明で説明に必要のない工程は適宜省略して表している。
[{001}<110>強度Ｉ：Ｉ≦４−５０×［％Ｃ］]
Ｉは、板厚１/２における斜めCube方位（{001}<110>）の、結晶方位がランダムな試料のＸ線回折強度に対する強度を意味する。
本発明における方向性電磁鋼板用の冷間圧延板は、鋼中炭素添加量（％）を［％Ｃ］としたときに、それを焼鈍して得られる一次再結晶板がＩ≦４−５０×［％Ｃ］を満足することが肝要である。
前述したように、斜めCubeは、炭素量が多いほど少なくなる傾向があるため、Ｃをパラメタとして、上記の関係が導かれるのである。
なお、前述した鋼板の成分組成を満足し、さらに前述した圧延条件、すなわち、熱間圧延したのち、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板とし、さらに１回目の冷間圧延を35％以上の圧延率で行って焼鈍したのち、少なくとも１回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延すれば、上記の関係式を満足した方向性電磁鋼板用の冷間圧延板を効果的に得ることができる。
Ｉは、板厚１/２における斜めCube方位（{001}<110>）の、結晶方位がランダムな試料のＸ線回折強度に対する強度を意味する。
本発明における方向性電磁鋼板用の冷間圧延板は、鋼中炭素添加量（％）を［％Ｃ］としたときに、それを焼鈍して得られる一次再結晶板がＩ≦４−５０×［％Ｃ］を満足することが肝要である。
前述したように、斜めCubeは、炭素量が多いほど少なくなる傾向があるため、Ｃをパラメタとして、上記の関係が導かれるのである。
なお、前述した鋼板の成分組成を満足し、さらに前述した圧延条件、すなわち、熱間圧延したのち、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板とし、さらに１回目の冷間圧延を35％以上の圧延率で行って焼鈍したのち、少なくとも１回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延すれば、上記の関係式を満足した方向性電磁鋼板用の冷間圧延板を効果的に得ることができる。
引続き、冷間圧延板に一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度を800℃以上950℃未満程度とすることが望ましい。なお、この時の焼鈍雰囲気を、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とし、脱炭焼鈍を兼ねても良い。
本発明では、インヒビターレス成分に準じた成分を用いて、高温スラブ加熱を回避しつつ、窒化処理を行うことで、AlNではなく、平均径で100nm程度の窒化珪素を析出させ、この窒化珪素を正常粒成長の抑制力として機能させることにも特徴を有している。
上記窒化処理は、冷間圧延後から一次再結晶焼鈍後に焼鈍分離剤を塗布する前の間で施す。窒化の手法は、増量する窒素量を制御できれば、特に限定しないが、過去実施されている、例えば、コイル形態のままNH3雰囲気ガスを用いてガス窒化を行う手法や、走行するストリップに対して連続的に窒化を行う手法を採ることができる。また、ガス窒化に比べて窒化能の高い塩浴窒化を利用することも好ましい。
上記窒化処理の際、重要な点は表層に窒化物層を形成することである。特に、鋼中への拡散を抑制するために800℃以下の温度で窒化を行なうことが望ましいが、時間を短時間（例えば30秒程度）とすることで、高温であっても表面へ窒化物層を形成させることが可能となる。また、窒化による窒素増量は50ppm以上1000ppm以下とするのが肝要である。
窒素増量が50ppm未満では、その効果は十分に得られず、一方、1000ppmを超えると窒化珪素の析出量が過多となって二次再結晶が生じないからである。望ましくは200ppm以上1000ppm未満である。なお、当該窒素濃度は、たとえ鋼板の一部に濃化していたとしても、鋼板の厚み方向の平均に均した値である。
窒素増量が50ppm未満では、その効果は十分に得られず、一方、1000ppmを超えると窒化珪素の析出量が過多となって二次再結晶が生じないからである。望ましくは200ppm以上1000ppm未満である。なお、当該窒素濃度は、たとえ鋼板の一部に濃化していたとしても、鋼板の厚み方向の平均に均した値である。
窒化処理後、鋼板表面に焼鈍分離剤を水スラリー化したものを塗布・乾燥する。なお、本発明における焼鈍分離剤は、従来公知の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤であれば、そのいずれもが好適に使用できる。
焼鈍分離剤塗布に引続き二次再結晶焼鈍を行なう。本発明における二次再結晶焼鈍条件は、従来公知の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤であれば、そのいずれもが好適に使用できる。
焼鈍分離剤塗布に引続き二次再結晶焼鈍を行なう。本発明における二次再結晶焼鈍条件は、従来公知の方向性電磁鋼板用の焼鈍分離剤であれば、そのいずれもが好適に使用できる。
上記の二次再結晶焼鈍後、鋼板表面に、さらに絶縁被膜を塗布、焼付けることもできる。かかる絶縁被膜の種類については、特に限定されず、従来公知のあらゆる絶縁被膜が適合する。例えば、特開昭50−79442号公報や特開昭48−39338号公報に記載されているリン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布し、800℃程度で焼付ける方法が好適である。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を、絶縁被膜の焼付け処理と兼ねることもできる。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を、絶縁被膜の焼付け処理と兼ねることもできる。
（実施例１）
表１に示した化学組成を含有する珪素鋼板スラブを、1050℃、30分加熱後、表２の条件にて熱延板とし、No.1と7と10のみ1000℃、１分間の焼鈍を施し、冷間圧延により0.27mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化（連続窒化処理）を兼ねた焼鈍を行なった。一方その他の記号の鋼板は、熱延後、焼鈍を施さないまま、冷間圧延により1.9mmの板厚とした後に、焼鈍し、さらに冷間圧延によって、0.27mmの最終板厚とした後に、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化（連続窒化処理）を兼ねた焼鈍を行なった。
加えて、板厚１/２層における斜めCube方位（{001}<110>）の、結晶方位がランダムな試料のＸ線回折強度に対する強度を測定した。
表１に示した化学組成を含有する珪素鋼板スラブを、1050℃、30分加熱後、表２の条件にて熱延板とし、No.1と7と10のみ1000℃、１分間の焼鈍を施し、冷間圧延により0.27mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化（連続窒化処理）を兼ねた焼鈍を行なった。一方その他の記号の鋼板は、熱延後、焼鈍を施さないまま、冷間圧延により1.9mmの板厚とした後に、焼鈍し、さらに冷間圧延によって、0.27mmの最終板厚とした後に、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化（連続窒化処理）を兼ねた焼鈍を行なった。
加えて、板厚１/２層における斜めCube方位（{001}<110>）の、結晶方位がランダムな試料のＸ線回折強度に対する強度を測定した。
同一条件の鋼板は一条件につき20枚作製し、MgOを主成分としTiO2を５％含有する焼鈍分離剤を水スラリー状にしてから塗布乾燥し鋼板上に焼き付けた。さらに最終仕上げ焼鈍を行った。
続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け、磁化力800A/mでの磁束密度（Ｂ８，Ｔ）を評価した。なお、磁気特性は、SST（単板磁気試験）を用いて各条件につき20枚を測定し、その平均値で評価した。
冷間圧延の＃１圧延スタンドの冷延（１回目の冷間圧延）率、１回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度、（{001}<110>）の強度、窒化処理後の鋼中窒素増量分および磁束密度の、測定並びに評価結果を表２に併記する。
続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け、磁化力800A/mでの磁束密度（Ｂ８，Ｔ）を評価した。なお、磁気特性は、SST（単板磁気試験）を用いて各条件につき20枚を測定し、その平均値で評価した。
冷間圧延の＃１圧延スタンドの冷延（１回目の冷間圧延）率、１回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度、（{001}<110>）の強度、窒化処理後の鋼中窒素増量分および磁束密度の、測定並びに評価結果を表２に併記する。
表２に示したとおり、本発明に従う発明例では、従来圧延条件で製造されたものに比べ、一次再結晶板のCube方位が低減し、その結果、磁気特性が改善していることが分かる。
Claims (6)
- 質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含有すると共に、Ｓ，SeおよびＯをそれぞれ50質量ppm未満とし、かつＭ＝［ppmＮ］-(［ppmTi］/48+［ppmＢ］/10.8)*14（但し、［ppmＸ］はＸ元素の鋼中含有率（質量ppm））としたときに、０≦Ｍ≦100*（14/26）を満足するＮ、TiおよびＢを添加し、さらにsol.Alを（Ｍ/14）*26〜100質量ppmとし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延し、650℃以上900℃以下の温度で巻取って熱延板としたのち、１回目の冷間圧延を35％以上の圧延率で行って焼鈍し、ついで、少なくとも１回の冷間圧延によって最終板厚まで圧延し、さらに再結晶焼鈍の途中あるいは焼鈍後に、窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記１回目の冷間圧延後の焼鈍における平均冷却速度が、100℃まで５℃/s以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- さらに、前記鋼スラブが、質量％で、
Ni：0.005〜1.50％、
Sn：0.01〜0.50％、
Sb：0.005〜0.50％、
Cu：0.01〜0.50％、
Cr：0.01〜1.50％、
Ｐ：0.0050〜0.50％および
Mo：0.01〜0.50％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - さらに、前記鋼スラブが、質量％で、
Ｖ：0.0005〜0.0100％、
Nb：0.0005〜0.0100％、
Ti：0.0005〜0.0050％および
Ｂ：0.0002〜0.0020％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱間圧延を、仕上出側温度：800℃以下とし、さらに650℃以上800℃以下の温度で巻取って熱延板とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板製造方法。
- 請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法において得られる方向性電磁鋼板用の冷間圧延板であって、これを焼鈍して得られる一次再結晶板の板厚１/２における対ランダム方位比{001}<110>強度：Ｉが、該冷間圧延板の鋼中炭素含有率（質量％）：［％Ｃ］と、
Ｉ≦４−５０×［％Ｃ］
の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板用冷間圧延板。
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