JP2003253341A - 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JP2003253341A JP2003253341A JP2002058874A JP2002058874A JP2003253341A JP 2003253341 A JP2003253341 A JP 2003253341A JP 2002058874 A JP2002058874 A JP 2002058874A JP 2002058874 A JP2002058874 A JP 2002058874A JP 2003253341 A JP2003253341 A JP 2003253341A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一次再結晶粒を適正に制御することによっ
て、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製
造する。 【解決手段】 Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜
8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを
100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞ
れ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、
熱間圧延し、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間
焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍
を行った後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
から最終仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を製造する
に際し、熱間圧延前に行うスラブ加熱温度を1250℃以下
とし、熱延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を150ppm以下に
抑制し、また脱炭焼鈍時の昇温過程における、600 ℃か
ら750 ℃までの温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上かつ
均熱温度 700〜1000℃とし、脱炭焼鈍後かつ仕上焼鈍前
の状態における、一次再結晶粒の平均粒径を10μｍ以上
60μｍ以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整する。
て、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製
造する。 【解決手段】 Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜
8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを
100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞ
れ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、
熱間圧延し、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間
焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍
を行った後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
から最終仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を製造する
に際し、熱間圧延前に行うスラブ加熱温度を1250℃以下
とし、熱延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を150ppm以下に
抑制し、また脱炭焼鈍時の昇温過程における、600 ℃か
ら750 ℃までの温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上かつ
均熱温度 700〜1000℃とし、脱炭焼鈍後かつ仕上焼鈍前
の状態における、一次再結晶粒の平均粒径を10μｍ以上
60μｍ以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器の鉄心な
どに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の
製造方法に関するものである。
どに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造に際しては、イン
ヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中
にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を
優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として
使用されている。例えば、特公昭40−15644 号公報に
は、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、
また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとして
MnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的
に実用化されている。これらとは別に、CuSeとＢＮを添
加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，
Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報
に開示されている。
ヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中
にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を
優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として
使用されている。例えば、特公昭40−15644 号公報に
は、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、
また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとして
MnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的
に実用化されている。これらとは別に、CuSeとＢＮを添
加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，
Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報
に開示されている。
【０００３】これらのインヒビターを用いる方法は、安
定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法である
が、析出物を微細に分散させなければならないので、熱
延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要
とされる。しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コ
ストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量
も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテ
ナンスが煩雑になる等の問題がある。
定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法である
が、析出物を微細に分散させなければならないので、熱
延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要
とされる。しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コ
ストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量
も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテ
ナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】これに対して、インヒビターを使用しない
で方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339
号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特
開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技
術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力とし
て｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図してい
ることである。表面エネルギーを有効に利用するには、
表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必
然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に
開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57
635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それ
ぞれ制限されている。しかしながら、現在使用されてい
る方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどである
ため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で
磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難し
い。
で方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339
号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特
開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技
術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力とし
て｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図してい
ることである。表面エネルギーを有効に利用するには、
表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必
然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に
開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57
635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それ
ぞれ制限されている。しかしながら、現在使用されてい
る方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどである
ため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で
磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難し
い。
【０００５】ここに、表面エネルギーを利用するために
は、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上
焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−5533
9 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しか
も焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは
水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用
することが記載されている。また、特開平２−57635 号
公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性
ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガ
スの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨
されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の
技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下
の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行う
ことが記載されている。
は、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上
焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−5533
9 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しか
も焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは
水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用
することが記載されている。また、特開平２−57635 号
公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性
ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガ
スの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨
されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の
技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下
の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行う
ことが記載されている。
【０００６】このように、表面エネルギーを利用して良
好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気
は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件
として真空とすることが要求されるけれども、高温と真
空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高とも
なる。
好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気
は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件
として真空とすることが要求されるけれども、高温と真
空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高とも
なる。
【０００７】また、表面エネルギーを利用した場合に
は、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるに
すぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成
長が選択されるわけではない。方向性電磁鋼板は、圧延
方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向
上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好
な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを
利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延
条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結
果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
は、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるに
すぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成
長が選択されるわけではない。方向性電磁鋼板は、圧延
方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向
上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好
な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを
利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延
条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結
果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
【０００８】さらに、表面エネルギーを利用する方法で
は、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わね
ばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍
することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向
性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできな
い。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤とし
てMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であ
るが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、
フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン
酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保
する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜
の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
は、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わね
ばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍
することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向
性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできな
い。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤とし
てMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であ
るが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、
フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン
酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保
する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜
の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】その他にも、インヒビター成分を使用しな
いで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下と
することによって二次再結晶させる技術が、特開平11−
61263 号公報で提案されているが、この技術で得られる
ゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技
術に比較すると、低いものでしかなかった。
いで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下と
することによって二次再結晶させる技術が、特開平11−
61263 号公報で提案されているが、この技術で得られる
ゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技
術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１０】この点、発明者らは、上記したような、熱
延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したイン
ヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒ
ビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必
然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結
晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないた
めに鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向
性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−1293
56号公報において提案した。
延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したイン
ヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒ
ビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必
然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結
晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないた
めに鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向
性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−1293
56号公報において提案した。
【００１１】この技術は、インヒビター成分を含有しな
い素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発
達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御す
ることによって二次再結晶を発現させるという思想に立
脚したものである。
い素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発
達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御す
ることによって二次再結晶を発現させるという思想に立
脚したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記特開
2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技
術の改良に係り、一次再結晶粒を適正に制御することに
よって、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板
を製造しようとするものである。
2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技
術の改良に係り、一次再結晶粒を適正に制御することに
よって、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板
を製造しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この発明の要旨構成は、
次のとおりである。 （１）Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass
％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未
満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm
以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延
し、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟
む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行った
後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから最終
仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、
熱間圧延前に行うスラブ加熱温度を1250℃以下とし、熱
延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を150ppm以下に抑制し、
また脱炭焼鈍時の昇温過程における、600 ℃から750 ℃
までの温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上かつ均熱温度
を 700〜1000℃とし、脱炭焼鈍後かつ仕上焼鈍前の状態
における、一次再結晶粒の平均粒径を10μｍ以上60μｍ
以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整することを特
徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
次のとおりである。 （１）Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass
％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未
満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm
以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延
し、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟
む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行った
後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから最終
仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、
熱間圧延前に行うスラブ加熱温度を1250℃以下とし、熱
延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を150ppm以下に抑制し、
また脱炭焼鈍時の昇温過程における、600 ℃から750 ℃
までの温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上かつ均熱温度
を 700〜1000℃とし、脱炭焼鈍後かつ仕上焼鈍前の状態
における、一次再結晶粒の平均粒径を10μｍ以上60μｍ
以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整することを特
徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】（２）上記（１）において、鋼スラブが、
さらに、Ni：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass
％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、
Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％の
うちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有
することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
さらに、Ni：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass
％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、
Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％の
うちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有
することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。この発明では、インヒビターを使用しないで二次再
結晶を発現させる方法を利用する。さて、発明者らは、
ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重
ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°
である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、
Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
る。この発明では、インヒビターを使用しないで二次再
結晶を発現させる方法を利用する。さて、発明者らは、
ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重
ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°
である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、
Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１６】すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直
前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方
位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差
角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）
について調査した結果を、図１に示す。図１において、
結晶方位空間はオイラー角（Φ1 、Φ、Φ2 ）のΦ2＝4
5°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位
を模式的に表示してある。
前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方
位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差
角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）
について調査した結果を、図１に示す。図１において、
結晶方位空間はオイラー角（Φ1 、Φ、Φ2 ）のΦ2＝4
5°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位
を模式的に表示してある。
【００１７】図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織
における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示
したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つこと
がわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G
．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻
（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。
この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱
雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が
移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高
エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示
したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つこと
がわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G
．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻
（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。
この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱
雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が
移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高
エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００１８】二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析
出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現するこ
とが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕
上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位と
なる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を
開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現するこ
とが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕
上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位と
なる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を
開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００１９】発明者らは、上記の研究をさらに発展させ
て、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質
的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布
状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界
であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生
じさせることにあることを見出した。従って、この理論
に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速
度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結
晶させることが可能となる。
て、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質
的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布
状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界
であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生
じさせることにあることを見出した。従って、この理論
に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速
度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結
晶させることが可能となる。
【００２０】さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界
とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素
を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との
移動速度に差がなくなっているものと考えられる。よっ
て、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響
を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存
する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二
次再結晶させることが可能になる。
とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素
を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との
移動速度に差がなくなっているものと考えられる。よっ
て、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響
を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存
する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二
次再結晶させることが可能になる。
【００２１】さらに、粒界の移動速度差を利用して安定
した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織
をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。
なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴ
ス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネル
ギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている
状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮さ
れ、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最
大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴ
ス方位への二次再結晶が実現するからである。
した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織
をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。
なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴ
ス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネル
ギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている
状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮さ
れ、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最
大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴ
ス方位への二次再結晶が実現するからである。
【００２２】これに対して、粒径分布が一様でない場合
には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常
粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異
なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、
上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴ
ス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。この一次再
結晶粒の粒径分布が一様でなくなる原因として、インヒ
ビター成分による粒界移動の局所的な抑制が考えられ
る。
には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常
粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異
なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、
上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴ
ス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。この一次再
結晶粒の粒径分布が一様でなくなる原因として、インヒ
ビター成分による粒界移動の局所的な抑制が考えられ
る。
【００２３】ところが、工業的生産では、インヒビター
成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら
成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の
加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物とし
てのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出
する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界
移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一にな
り、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が
阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無
な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒ
ビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延
可能な範囲でできる限り低めに抑えること、具体的に
は、スラブ加熱温度を1250℃以下にして、不可避的に含
まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を
回避して無害化するために有効である。
成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら
成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の
加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物とし
てのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出
する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界
移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一にな
り、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が
阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無
な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒ
ビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延
可能な範囲でできる限り低めに抑えること、具体的に
は、スラブ加熱温度を1250℃以下にして、不可避的に含
まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を
回避して無害化するために有効である。
【００２４】さらに、発明者らは、上記のインヒビター
を使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし
て、さらなる磁気特性の向上を実現する方途について鋭
意究明したところ、熱延板焼鈍前後のＣの変化量を150p
pm以下とし、脱炭焼鈍における600 ℃から750 ℃までの
温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上にすることにより、
仕上焼鈍後の磁気特性が安定化することを新たに見出し
た。
を使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし
て、さらなる磁気特性の向上を実現する方途について鋭
意究明したところ、熱延板焼鈍前後のＣの変化量を150p
pm以下とし、脱炭焼鈍における600 ℃から750 ℃までの
温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上にすることにより、
仕上焼鈍後の磁気特性が安定化することを新たに見出し
た。
【００２５】すなわち、一次再結晶粒の粒径分布が一様
でなくなる原因としては、上記した以外にも、脱炭焼鈍
の際の粒成長速度の不均一になることが考えられる。こ
れは、各々の結晶粒の歪が不均一であることに起因し、
歪の大きな粒ほど粒成長が阻害されやすく、歪の小さな
粒が速く成長してしまうためである。ところが、熱延板
焼鈍前後のＣの変化量を150ppm以下とし、脱炭焼鈍にお
ける600 ℃から750 ℃までの温度域での昇温速度を10℃
／ｓ以上にすると、脱炭焼鈍後の観察の結果、粒径がほ
ぼ等しく整っていることがわかった。これは、歪の違い
によらず各々の粒が、ほぼ同時に成長するためと考えら
れる。
でなくなる原因としては、上記した以外にも、脱炭焼鈍
の際の粒成長速度の不均一になることが考えられる。こ
れは、各々の結晶粒の歪が不均一であることに起因し、
歪の大きな粒ほど粒成長が阻害されやすく、歪の小さな
粒が速く成長してしまうためである。ところが、熱延板
焼鈍前後のＣの変化量を150ppm以下とし、脱炭焼鈍にお
ける600 ℃から750 ℃までの温度域での昇温速度を10℃
／ｓ以上にすると、脱炭焼鈍後の観察の結果、粒径がほ
ぼ等しく整っていることがわかった。これは、歪の違い
によらず各々の粒が、ほぼ同時に成長するためと考えら
れる。
【００２６】ここに、熱間圧延前に行うスラブ加熱温度
を1250℃以下とし、熱延板焼鈍前後のＣの変化量を150p
pm以下とし、脱炭焼鈍における600 ℃から750 ℃までの
温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上にすることによっ
て、一次再結晶粒の粒径分布が均一化することが、新規
に知見されたのである。
を1250℃以下とし、熱延板焼鈍前後のＣの変化量を150p
pm以下とし、脱炭焼鈍における600 ℃から750 ℃までの
温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上にすることによっ
て、一次再結晶粒の粒径分布が均一化することが、新規
に知見されたのである。
【００２７】このようにして一次再結晶粒の粒径を均一
化することにより、Texture Inhibition効果、すなわち
ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネ
ルギー粒界の頻度が多いために粒成長が抑制されている
状態、が発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー
粒界の頻度が最大であるゴス方位粒の選択的粒成長とし
ての二次再結晶が実現される。
化することにより、Texture Inhibition効果、すなわち
ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネ
ルギー粒界の頻度が多いために粒成長が抑制されている
状態、が発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー
粒界の頻度が最大であるゴス方位粒の選択的粒成長とし
ての二次再結晶が実現される。
【００２８】また、上記Texture Inhibition効果を発揮
されるためには、一次再結晶粒の粒径を10μｍ以上60μ
ｍ以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に均一化するのが
必要であることもわかった。すなわち、後述する実施例
におけるデータに基づいて、一次再結晶粒の平均粒径と
製品板の磁気特性（磁束密度Ｂ8 ）との関係について整
理した結果を図２に、そして一次再結晶粒の粒径の変動
係数と製品板の磁気特性（磁束密度Ｂ8 ）との関係につ
いて整理した結果を図３に、それぞれ示す。これらの図
に示した結果から、一次再結晶粒の粒径を10μｍ以上60
μｍ以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整すること
によって、磁気特性の更なる向上が可能であることがわ
かる。
されるためには、一次再結晶粒の粒径を10μｍ以上60μ
ｍ以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に均一化するのが
必要であることもわかった。すなわち、後述する実施例
におけるデータに基づいて、一次再結晶粒の平均粒径と
製品板の磁気特性（磁束密度Ｂ8 ）との関係について整
理した結果を図２に、そして一次再結晶粒の粒径の変動
係数と製品板の磁気特性（磁束密度Ｂ8 ）との関係につ
いて整理した結果を図３に、それぞれ示す。これらの図
に示した結果から、一次再結晶粒の粒径を10μｍ以上60
μｍ以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整すること
によって、磁気特性の更なる向上が可能であることがわ
かる。
【００２９】なお、一次再結晶粒の粒径分布は、脱炭焼
鈍が終了した段階で組織観察用サンプルを採取し、電子
線後方散乱図形（Electron Back Scattering diffracti
on Pattern：以下、ＥＢＳＰという）により、試料断面
を測定することにより求めた。このＥＢＳＰは、0.1 μ
ｍ以下の空間分解能で結晶方位を測定でき、一点の測定
に１秒程度しか要さず、結晶粒径よりも十分小さいピッ
チで試料断面上を自動測定することができる能力を有す
る。一次再結晶粒の粒径分布の測定は、このＥＢＳＰに
より結晶方位を連続的に観察し、方位が変化するところ
を粒界とみなしてマッピングし、結晶粒径（円相当直
径）の平均値と変動係数（平均値で規格化した分布の標
準偏差）を求めた。
鈍が終了した段階で組織観察用サンプルを採取し、電子
線後方散乱図形（Electron Back Scattering diffracti
on Pattern：以下、ＥＢＳＰという）により、試料断面
を測定することにより求めた。このＥＢＳＰは、0.1 μ
ｍ以下の空間分解能で結晶方位を測定でき、一点の測定
に１秒程度しか要さず、結晶粒径よりも十分小さいピッ
チで試料断面上を自動測定することができる能力を有す
る。一次再結晶粒の粒径分布の測定は、このＥＢＳＰに
より結晶方位を連続的に観察し、方位が変化するところ
を粒界とみなしてマッピングし、結晶粒径（円相当直
径）の平均値と変動係数（平均値で規格化した分布の標
準偏差）を求めた。
【００３０】一次再結晶粒の粒径分布を管理する方法
は、インヒビターを用いる場合においては特公平８−32
929 号公報に示されているが、これと比較してインヒビ
ターを用いず高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度差
を用いる、この発明においては、特に粒径分布の均一化
が重要となるため、粒径の変動係数の上限はより厳しく
0.4 以下となる。このような、より厳しい規制の下に整
粒した一次再結晶組織の実現は、スラブ加熱温度の低温
化と脱炭焼鈍の昇温速度の高速化および、脱炭焼鈍の均
熱温度の適正化で可能となる。
は、インヒビターを用いる場合においては特公平８−32
929 号公報に示されているが、これと比較してインヒビ
ターを用いず高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度差
を用いる、この発明においては、特に粒径分布の均一化
が重要となるため、粒径の変動係数の上限はより厳しく
0.4 以下となる。このような、より厳しい規制の下に整
粒した一次再結晶組織の実現は、スラブ加熱温度の低温
化と脱炭焼鈍の昇温速度の高速化および、脱炭焼鈍の均
熱温度の適正化で可能となる。
【００３１】ちなみに、インヒビターを用いる方法にお
いては、インヒビター強化のためにスラブの高温加熱あ
るいは上記の特公平８−32929 号公報などに示されてい
る、脱炭焼鈍後の浸窒処理や浸硫処理が必要であるが、
この発明においてはこれらのプロセスは必要としない。
いては、インヒビター強化のためにスラブの高温加熱あ
るいは上記の特公平８−32929 号公報などに示されてい
る、脱炭焼鈍後の浸窒処理や浸硫処理が必要であるが、
この発明においてはこれらのプロセスは必要としない。
【００３２】次に、この発明において、素材であるスラ
ブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明
する。 Ｃ：0.08mass％以下 Ｃ量が0.08mass％を超えると、磁気時効の起こらない 5
0ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08
mass％以下に制限した。
ブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明
する。 Ｃ：0.08mass％以下 Ｃ量が0.08mass％を超えると、磁気時効の起こらない 5
0ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08
mass％以下に制限した。
【００３３】Si：2.0 〜8.0 mass％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な
元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしな
がら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低
下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.
0 mass％の範囲に限定した。
元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしな
がら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低
下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.
0 mass％の範囲に限定した。
【００３４】Mn：0.005 〜3.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素である
が、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏し
く、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くこ
とから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
が、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏し
く、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くこ
とから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
【００３５】Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれ
ぞれ 50ppm以下 また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, Ｓおよ
びSeについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低
減することが、良好に二次再結晶させる上で不可欠であ
る。
ぞれ 50ppm以下 また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, Ｓおよ
びSeについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低
減することが、良好に二次再結晶させる上で不可欠であ
る。
【００３６】その他、窒化物形成元素であるTi, Nb,
Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ 50ppm以下に低減す
ることが鉄損の劣化を防止し、良好な加工性を確保する
上で有効である。
Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ 50ppm以下に低減す
ることが鉄損の劣化を防止し、良好な加工性を確保する
上で有効である。
【００３７】以上、必須成分および抑制成分について説
明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素
を適宜含有させることができる。 Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、S
b：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：
0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.50mass％のうちから
選んだ少なくとも１種 Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用
元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満
では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超え
ると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するの
で、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素
を適宜含有させることができる。 Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、S
b：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：
0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.50mass％のうちから
選んだ少なくとも１種 Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用
元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満
では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超え
ると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するの
で、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
【００３８】また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄
損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下
限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量
を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それ
ぞれSn：0.01〜0.50mass％，Sb：0.005 〜0.50mass％，
Cu：0.01〜1.50mass％，Ｐ：0.005 〜0.50mass％，Cr：
0.01〜1.5 mass％の範囲で含有させる必要がある。
損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下
限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量
を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それ
ぞれSn：0.01〜0.50mass％，Sb：0.005 〜0.50mass％，
Cu：0.01〜1.50mass％，Ｐ：0.005 〜0.50mass％，Cr：
0.01〜1.5 mass％の範囲で含有させる必要がある。
【００３９】次に、この発明の製造工程について説明す
る。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気
炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空
処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用
いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100
mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。スラブ
は、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加
熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。
る。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気
炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空
処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用
いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100
mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。スラブ
は、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加
熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。
【００４０】熱間圧延前のスラブ加熱温度は1250℃以下
に抑えることが肝要である。すなわち、スラブ加熱温度
が1250℃をこえると、熱間圧延時にスケールが多量に生
成してしまう他、不可避的に混入するインヒビター形成
成分が強化され、一次再結晶組織の均一な整粒化を阻害
してしまうため、スラブ加熱温度は1250℃以下とする。
に抑えることが肝要である。すなわち、スラブ加熱温度
が1250℃をこえると、熱間圧延時にスケールが多量に生
成してしまう他、不可避的に混入するインヒビター形成
成分が強化され、一次再結晶組織の均一な整粒化を阻害
してしまうため、スラブ加熱温度は1250℃以下とする。
【００４１】次いで、熱延板焼鈍を施す。すなわち、ゴ
ス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱
延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。とい
うのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱間圧延での
バンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現する
ことが困難になり、二次再結晶の発達が阻害され、一方
熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入す
るインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再析
出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが困
難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるからで
ある。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱
延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次
再結晶組織を実現する上で極めて不利である。
ス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱
延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。とい
うのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱間圧延での
バンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現する
ことが困難になり、二次再結晶の発達が阻害され、一方
熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入す
るインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再析
出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが困
難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるからで
ある。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱
延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次
再結晶組織を実現する上で極めて不利である。
【００４２】ここで、熱延板焼鈍前後のＣ含有量の変化
を150ppm以下に抑制する必要がある。すなわち、Ｃ含有
量の変化が150ppmをこえると、一次再結晶粒のばらつき
が大きくなり、その変動係数を0.4 以下にすることが難
しくなる。なお、熱延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を15
0ppm以下に抑制するには、熱延板焼鈍時の雰囲気酸化性
を低く、望ましくはPH2O/PH2≦0.4 とする手段が適して
いる。
を150ppm以下に抑制する必要がある。すなわち、Ｃ含有
量の変化が150ppmをこえると、一次再結晶粒のばらつき
が大きくなり、その変動係数を0.4 以下にすることが難
しくなる。なお、熱延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を15
0ppm以下に抑制するには、熱延板焼鈍時の雰囲気酸化性
を低く、望ましくはPH2O/PH2≦0.4 とする手段が適して
いる。
【００４３】上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍
を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を行
い、Ｃを磁気時効の起こらない50ppm 以下、好ましくは
30ppm 以下に低減する。
を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を行
い、Ｃを磁気時効の起こらない50ppm 以下、好ましくは
30ppm 以下に低減する。
【００４４】なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を10
0 〜250 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中
で100 〜250 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回
行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
0 〜250 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中
で100 〜250 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回
行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
【００４５】また、最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲
気を使用して 700〜1000℃の温度範囲で行い、一次再結
晶の平均粒径が10μm 以上60μm 以下となるよう適宜調
整する。その際、脱炭焼純時の昇温過程において400 ℃
から700 ℃までの温度域での平均昇温速度を10℃／ｓ以
上とする必要がある。すなわち、平均昇温速度が10℃／
ｓより低くなると、必要十分な一次再結晶組織の整粒化
が得難くなる。
気を使用して 700〜1000℃の温度範囲で行い、一次再結
晶の平均粒径が10μm 以上60μm 以下となるよう適宜調
整する。その際、脱炭焼純時の昇温過程において400 ℃
から700 ℃までの温度域での平均昇温速度を10℃／ｓ以
上とする必要がある。すなわち、平均昇温速度が10℃／
ｓより低くなると、必要十分な一次再結晶組織の整粒化
が得難くなる。
【００４６】ここで、一次再結晶組織の整粒化の条件と
しては、平均粒径が10μｍ以上60μｍ以下、かつ粒径の
変動係数が0.4 以下となっていることが必要である。す
なわち、平均粒径が60μｍをこえると、粒界エネルギー
が低下するため粒界移動の駆動力が弱まり、最終仕上焼
鈍時の二次再結晶が起こり難くなる。一方、一次再結晶
組織の平均粒径が10μｍを下回るか粒径の変動係数が0.
4 をこえると、二次再結晶過程における高エネルギー粒
界の選択的な移動に支障を来し、ゴス方位から方位のず
れた結晶粒も成長してしまう。
しては、平均粒径が10μｍ以上60μｍ以下、かつ粒径の
変動係数が0.4 以下となっていることが必要である。す
なわち、平均粒径が60μｍをこえると、粒界エネルギー
が低下するため粒界移動の駆動力が弱まり、最終仕上焼
鈍時の二次再結晶が起こり難くなる。一方、一次再結晶
組織の平均粒径が10μｍを下回るか粒径の変動係数が0.
4 をこえると、二次再結晶過程における高エネルギー粒
界の選択的な移動に支障を来し、ゴス方位から方位のず
れた結晶粒も成長してしまう。
【００４７】また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってSi量を
増加させる技術を併用してもよい。その後、MgＯを主体
とする焼鈍分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を施すこと
により二次再結晶組織を発達させるとともにフォルステ
ライト被膜を形成させる。
増加させる技術を併用してもよい。その後、MgＯを主体
とする焼鈍分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を施すこと
により二次再結晶組織を発達させるとともにフォルステ
ライト被膜を形成させる。
【００４８】さらに、最終仕上焼鈍は、二次再結晶発現
のために800 ℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの
加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意
の条件でよい。 最終仕上焼鈍は、二次再結晶発現のため
に 800℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの加熱速
度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件で
よい。
のために800 ℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの
加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意
の条件でよい。 最終仕上焼鈍は、二次再結晶発現のため
に 800℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの加熱速
度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件で
よい。
【００４９】その後、平坦化焼鈍を施して形状を矯正す
る。次いで、上記の平坦化焼鈍後、鉄損の改善を目的と
して、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施
すことが有利である。さらに、公知の磁区細分化技術を
適用できることはいうまでもない。
る。次いで、上記の平坦化焼鈍後、鉄損の改善を目的と
して、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施
すことが有利である。さらに、公知の磁区細分化技術を
適用できることはいうまでもない。
【００５０】
【実施例】実施例１
Ｃ：0.04mass％、Si：3.3 mass％、Mn：0.06mass％、A
l：0.005 mass％、Ｓ：0.002 mass％、Sb：0.02mass
％、Ｎ：0.004 mass％およびCr:0.05 mass％を含み、残
部は実質的にFeよりなる珪素鋼スラブを、900 ℃、1100
℃、1250℃および1300℃の各温度で40分間加熱後、熱間
圧延して2.2mm の板厚にし、窒素100vol％およびPH2O/P
H2：0.30の雰囲気下で1000℃、30秒間での熱延板焼鈍を
施し、その際、該熱延板焼鈍前後のＣ量の変化が102ppm
であることを確認した。その後、タンデム圧延機により
200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板厚に仕上げた。 次
いで、H2：50 vol％+ N2：50 vol％、露点50℃での脱炭
焼鈍を、600 ℃から750 ℃までの平均昇温速度15℃／ｓ
で850 ℃まで加熱し、850 ℃で100 ｓの均熱処理を行っ
た。この段階で粒径分布評価用試料を採取し、一次再結
晶組織の平均粒径と変動係数とを、上述のＥＢＳＰ観察
により求めた。その後、鋼板に、MgO を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布、乾燥し、次いでコイル状に巻き取り、
最終仕上焼鈍として900 ℃から1150℃を20℃／ｈで昇温
させ、引き続きＨ2 中にて1200℃で９時間の純化焼鈍を
施した。 その後、平坦化焼鈍、そして絶縁コーティング
を施した。
l：0.005 mass％、Ｓ：0.002 mass％、Sb：0.02mass
％、Ｎ：0.004 mass％およびCr:0.05 mass％を含み、残
部は実質的にFeよりなる珪素鋼スラブを、900 ℃、1100
℃、1250℃および1300℃の各温度で40分間加熱後、熱間
圧延して2.2mm の板厚にし、窒素100vol％およびPH2O/P
H2：0.30の雰囲気下で1000℃、30秒間での熱延板焼鈍を
施し、その際、該熱延板焼鈍前後のＣ量の変化が102ppm
であることを確認した。その後、タンデム圧延機により
200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板厚に仕上げた。 次
いで、H2：50 vol％+ N2：50 vol％、露点50℃での脱炭
焼鈍を、600 ℃から750 ℃までの平均昇温速度15℃／ｓ
で850 ℃まで加熱し、850 ℃で100 ｓの均熱処理を行っ
た。この段階で粒径分布評価用試料を採取し、一次再結
晶組織の平均粒径と変動係数とを、上述のＥＢＳＰ観察
により求めた。その後、鋼板に、MgO を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布、乾燥し、次いでコイル状に巻き取り、
最終仕上焼鈍として900 ℃から1150℃を20℃／ｈで昇温
させ、引き続きＨ2 中にて1200℃で９時間の純化焼鈍を
施した。 その後、平坦化焼鈍、そして絶縁コーティング
を施した。
【００５１】かくして得られた製品板における、交流で
最大磁化力800 Ａ／ｍにおける最大磁束密度Ｂ8 を測定
した結果について、製造条件および粒径分布を示す表１
に併記する。 同表からわかるとおり、スラブ低温加熱に
よって、一次再結晶組織の整粒化と磁気特性の向上とを
はかることができる。
最大磁化力800 Ａ／ｍにおける最大磁束密度Ｂ8 を測定
した結果について、製造条件および粒径分布を示す表１
に併記する。 同表からわかるとおり、スラブ低温加熱に
よって、一次再結晶組織の整粒化と磁気特性の向上とを
はかることができる。
【００５２】
【表１】
【００５３】実施例２
上記の実施例１において、1200℃で加熱したスラブを用
いて、熱間圧延と熱延板焼鈍を施し、熱延板焼鈍の前後
のＣ量の変化が102ppmであることを確認したのち、タン
デム圧延機により200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板
厚に仕上げた。次いで、H2：50 vol％+ N2：50 vol％、
露点50℃での脱炭焼鈍を、600 ℃から750 ℃までの平均
昇温速度を、１℃／ｓ、５℃／ｓ、10℃／ｓ、15℃／ｓ
および50℃／ｓの種々の速度で850 ℃まで加熱し、850
℃で100 ｓの均熱処理を行った。この段階で粒径分布評
価用試料を採取し、一次再結晶組織の平均粒径と変動係
数とを、上述のＥＢＳＰ観察により求めた。その後の工
程は、実施例１と同様に行い、得られた製品板について
実施例１と同様に磁気特性を評価した。
いて、熱間圧延と熱延板焼鈍を施し、熱延板焼鈍の前後
のＣ量の変化が102ppmであることを確認したのち、タン
デム圧延機により200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板
厚に仕上げた。次いで、H2：50 vol％+ N2：50 vol％、
露点50℃での脱炭焼鈍を、600 ℃から750 ℃までの平均
昇温速度を、１℃／ｓ、５℃／ｓ、10℃／ｓ、15℃／ｓ
および50℃／ｓの種々の速度で850 ℃まで加熱し、850
℃で100 ｓの均熱処理を行った。この段階で粒径分布評
価用試料を採取し、一次再結晶組織の平均粒径と変動係
数とを、上述のＥＢＳＰ観察により求めた。その後の工
程は、実施例１と同様に行い、得られた製品板について
実施例１と同様に磁気特性を評価した。
【００５４】表２に、製造条件、粒径分布および磁気特
性を示す。同表から、脱炭焼純における昇温速度の高速
化によって、一次再結晶組織の整粒化と磁気特性の向上
とを実現できることがわかる。
性を示す。同表から、脱炭焼純における昇温速度の高速
化によって、一次再結晶組織の整粒化と磁気特性の向上
とを実現できることがわかる。
【００５５】
【表２】
【００５６】実施例３
上記の実施例１において、1200℃で加熱したスラブを用
いて、熱間圧延と熱延板焼鈍を施し、熱延板焼鈍の前後
のＣ量の変化が102ppmであることを確認したのち、タン
デム圧延機により200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板
厚に仕上げた。次いで、H2：50 vol％+ N2：50 vol％、
露点50℃での脱炭焼鈍を、600 ℃から750 ℃までの平均
昇温速度を15℃／ｓとし、均熱温度を 700〜1050℃の範
囲で変化させて加熱し、それぞれの温度で100 ｓの均熱
処理を行った。ただし、均熱温度700 ℃のものは、 600
〜700 ℃の平均昇温速度を15℃／ｓとした。この段階で
粒径分布評価用試料を採取し、一次再結晶組織の平均粒
径と変動係数とを、上述のＥＢＳＰ観察により求めた。
その後の工程は、実施例１と同様に行い、得られた製品
板について実施例１と同様に磁気特性を評価した。
いて、熱間圧延と熱延板焼鈍を施し、熱延板焼鈍の前後
のＣ量の変化が102ppmであることを確認したのち、タン
デム圧延機により200 ℃で温間圧延し、0.30mmの最終板
厚に仕上げた。次いで、H2：50 vol％+ N2：50 vol％、
露点50℃での脱炭焼鈍を、600 ℃から750 ℃までの平均
昇温速度を15℃／ｓとし、均熱温度を 700〜1050℃の範
囲で変化させて加熱し、それぞれの温度で100 ｓの均熱
処理を行った。ただし、均熱温度700 ℃のものは、 600
〜700 ℃の平均昇温速度を15℃／ｓとした。この段階で
粒径分布評価用試料を採取し、一次再結晶組織の平均粒
径と変動係数とを、上述のＥＢＳＰ観察により求めた。
その後の工程は、実施例１と同様に行い、得られた製品
板について実施例１と同様に磁気特性を評価した。
【００５７】表３に、製造条件、粒径分布および磁気特
性を示す。同表から、脱炭焼純における均熱温度の適正
化によって、一次再結晶組織の適正化と磁気特性の向上
とを実現できることがわかる。
性を示す。同表から、脱炭焼純における均熱温度の適正
化によって、一次再結晶組織の適正化と磁気特性の向上
とを実現できることがわかる。
【００５８】
【表３】
【００５９】実施例４
上記の実施例１において、1200℃で加熱したスラブを用
いて、熱間圧延と熱延板焼鈍を施し、表４の条件の通
り、熱延板焼鈍での雰囲気酸化性を変化させ、熱延板焼
鈍の前後のＣ量の変化を77ppm 、 102ppm 、140ppmおよ
び165ppmに調整した鋼板を用いて、その後の脱炭焼鈍ま
での工程は、実施例１と同様に行い、この段階で粒径分
布評価用試料を採取し、一次再結晶組織の平均粒径と変
動係数とを、上述のＥＢＳＰ観察により求めた。その後
の工程も、実施例１と同様に行い、得られた製品板につ
いて実施例１と同様に磁気特性を評価した。
いて、熱間圧延と熱延板焼鈍を施し、表４の条件の通
り、熱延板焼鈍での雰囲気酸化性を変化させ、熱延板焼
鈍の前後のＣ量の変化を77ppm 、 102ppm 、140ppmおよ
び165ppmに調整した鋼板を用いて、その後の脱炭焼鈍ま
での工程は、実施例１と同様に行い、この段階で粒径分
布評価用試料を採取し、一次再結晶組織の平均粒径と変
動係数とを、上述のＥＢＳＰ観察により求めた。その後
の工程も、実施例１と同様に行い、得られた製品板につ
いて実施例１と同様に磁気特性を評価した。
【００６０】表４に、製造条件、粒径分布および磁気特
性を示す。同表から、熱延板焼鈍の前後のＣ量を適正化
することによって、一次再結晶組織の整粒化と磁気特性
の向上とを実現できることがわかる。
性を示す。同表から、熱延板焼鈍の前後のＣ量を適正化
することによって、一次再結晶組織の整粒化と磁気特性
の向上とを実現できることがわかる。
【００６１】
【表４】
【００６２】
【発明の効果】この発明によれば、インヒビターを含有
しない高純度成分の素材を用いて、スラブ加熱温度の低
温化と脱炭焼鈍の昇温速度の高速化することにより、磁
気特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造す
ることができる。
しない高純度成分の素材を用いて、スラブ加熱温度の低
温化と脱炭焼鈍の昇温速度の高速化することにより、磁
気特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における粒
界方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図
である。
界方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図
である。
【図２】 一次再結晶粒の平均粒径と製品板の磁気特性
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
【図３】 一次再結晶粒の粒径の変動係数と製品板の磁
気特性との関係を示すグラフである。
気特性との関係を示すグラフである。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
// Ｂ２１Ｂ 1/22 Ｂ２１Ｂ 1/22 Ｋ
1/26 1/26 Ｄ
3/02 3/02
(72)発明者 高島 稔
岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な
し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内
(72)発明者 峠 哲雄
岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な
し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内
Ｆターム(参考） 4E002 AD04 AD05 BA01 BC07 CB01
4K033 AA02 CA01 CA02 CA03 CA07
CA08 CA09 EA02 FA01 FA13
FA14 JA04 JA05 LA01 SA02
SA03 TA03
5E041 AA02 CA02 HB11 NN01 NN18
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜
8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを
100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞ
れ50ppm 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、
熱間圧延し、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間
焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍
を行った後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
から最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて、 熱間圧延前に行うスラブ加熱温度を1250℃以下とし、熱
延板焼鈍前後のＣ含有量の変化を150ppm以下に抑制し、
また脱炭焼鈍時の昇温過程における、600 ℃から750 ℃
までの温度域での昇温速度を10℃／ｓ以上かつ均熱温度
を 700〜1000℃とし、脱炭焼鈍後かつ仕上焼鈍前の状態
における、一次再結晶粒の平均粒径を10μｍ以上60μｍ
以下かつ粒径の変動係数を0.4 以下に調整することを特
徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、鋼スラブが、さら
に、Ni：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、
Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：
0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうち
から選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002058874A JP4258157B2 (ja) | 2002-03-05 | 2002-03-05 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002058874A JP4258157B2 (ja) | 2002-03-05 | 2002-03-05 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003253341A true JP2003253341A (ja) | 2003-09-10 |
| JP4258157B2 JP4258157B2 (ja) | 2009-04-30 |
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ID=28668723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002058874A Expired - Lifetime JP4258157B2 (ja) | 2002-03-05 | 2002-03-05 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
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Cited By (12)
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| JP2005279689A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Jfe Steel Kk | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| KR100817168B1 (ko) | 2006-12-27 | 2008-03-27 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
| KR100825305B1 (ko) | 2006-12-28 | 2008-04-28 | 주식회사 포스코 | 자성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
| WO2008078947A1 (en) * | 2006-12-27 | 2008-07-03 | Posco | Method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheets |
| WO2013024874A1 (ja) * | 2011-08-18 | 2013-02-21 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| KR101408231B1 (ko) | 2007-08-22 | 2014-06-17 | 주식회사 포스코 | 자기특성이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 |
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-
2002
- 2002-03-05 JP JP2002058874A patent/JP4258157B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (22)
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|---|---|---|---|---|
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