WO2007136127A1 - 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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Norikazu Fujii
Takeshi Kimura
Maremizu Ishibashi
Shuichi Nakamura
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Definitions

  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention includes:
  • Fig. 3 shows the relationship between the heating temperature of the first stage and the magnetic flux density B 8 of the sample after finish annealing when hot-rolled sheet annealing is heated in two stages.
  • the temperature was created in the same way as in Fig. 2, except that the first stage temperature was 9 00 ° C to 1 15 50 ° (:, except that the second stage temperature was 9 20 ° C.
  • the heating rates for heating to the first stage temperature were 5 ° C / s and 10 ° C / s.
  • Sn and Sb are well known grain boundary segregation elements. Since the present invention contains A 1, depending on the conditions of final annealing, A 1 is oxidized by the moisture released from the annealing separator, the inhibitor strength varies at the coil position, and the magnetic characteristics vary at the coil position. There is a case. As one of the countermeasures, there is a method of preventing oxidation by adding these grain boundary segregation elements. For this reason, each of them can be added in the range of 0.30% or less. On the other hand, if it exceeds 0.30%, it is difficult to be oxidized during decarburization annealing, and the formation of the glass film becomes insufficient, and the decarburization annealing property is significantly inhibited.
  • the method for controlling the heating rate of the decarburization annealing is not particularly limited. However, in the present invention, since the upper limit of the temperature range of the rapid heating is 720 ° C., induction heating is effective. Can be used.
  • silicon steel is heated at a temperature of 1280 ° C. or less, then hot-rolled, hot-rolled sheet annealed, and then through a single cold-roll or anneal. Apply multiple cold rollings to the final sheet thickness, and after decarburization annealing, apply an annealing separator, finish annealing, and apply steel plate between decarburization annealing and the start of secondary recrystallization of finish annealing.
  • (a) after hot-rolled sheet annealing is recrystallized by heating to a predetermined temperature of 100 ° C. to 1 1500 ° C.

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Description

明 細 書 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 技術分野
本発明は、 軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用 いられる方向性電磁鋼板を、 低温スラブ加熱により製造する方法に 関するものである。 背景技術
方向性電磁鋼板は、 { 1 1 0 } く 0 0 1 >方位に集積した結晶粒 により構成された S i を 7 %以下含有した鋼板である。 そのような 方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、 二次再結晶とよ ばれる力タス トロフィ ックな粒成長現象を利用して達成される。
この二次再結晶を制御するための一つの方法として、 インヒビタ —とよばれる微細析出物を熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶さ せた後に、 熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法が 工業的に実施されている。 この方法では、 析出物を完全固溶させる ために、 1 3 5 0 °Cないし 1 4 0 0 °C以上の高温で加熱する必要が あり、 この温度は普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約 2 0 0 °C高く 、 そのための専用の加熱炉が必要であり、 また、 溶融スケール量が 多い等の問題がある。
そこで、 低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造について研 究開発が進められた。
低温スラブ加熱による製造方法として、 例えば小松らは、 窒化処 理により形成した （A l 、 S i ) Nをインヒビタ一として用いる方 法を特公昭 6 2— 4 5 2 8 5号公報で開示している。 また、 小林ら は、 その際の窒化処理の方法として、 脱炭焼鈍後にス トリ ップ状で 窒化する方法を特開平 2— 7 7 5 2 5号公報で開示しており、 本発 明者らも、 「Materials Science ForumJ , 204-206 (1996) , pp.59 3-598で、 ストリ ップ状で窒化する場合の窒化物の挙動を報告して いる。
そして、 本発明者らは、 そのような低温スラブ加熱による方向性 電磁鋼板の製造方法においては、 脱炭焼鈍時にインヒビターが形成 されていないので、 脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整が二次 再結晶を制御する上で重要であり、 一次再結晶粒組織の粒径分布の 変動係数が 0. 6より大きくなり粒組織が不均一になると二次再結 晶が不安定になるということを特公平 8— 3 2 9 2 9号公報で示し た。
更に、 本発明者らは、 二次再結晶の制御因子である一次再結晶組 織とインヒビターに関する研究を進めた結果、 一次再結晶組織中の { 4 1 1 } 方位粒が { 1 1 0 } < 0 0 1 >二次再結晶粒の優先成長 に影響を及ぼすことを見出し、 特開平 9— 2 5 6 0 5 1号公報にお いて、 脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織の { 1 1 1 } / { 4 1 1 } の比を 3. 0以下に調整し、 その後窒化処理を行いインヒビ夕一を 強化することにより磁束密度の高い方向性電磁鋼板が工業的に安定 的に製造できること、 および、 その際の一次再結晶後の粒組織を制 御する方法として、 例えば脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速 度を 1 2 °CZ秒以上に制御する方法があることを示した。
その後、 上記加熱速度を制御する方法は、 一次再結晶後の粒組織 を制御する方法として大きな効果があることが分かり、 本発明者ら は、 特開 2 0 0 2— 6 0 84 2号公報において、 脱炭焼鈍工程の昇 温過程において、 鋼板温度が 6 0 0 °C以下の領域から 7 5 0〜 9 0 0 °Cの範囲内の所定の温度まで 4 0 °CZ秒以上の加熱速度で急速加 熱することにより脱炭焼鈍後の粒組織において I { 1 1 1 } / I ί 4 1 1 } の比率を 3以下に制御し、 その後の焼鈍で鋼板の酸化層の 酸素量を 2 . 3 g / m 2以下に調整して二次再結晶を安定化する方 法を提案した。
ここで、 I { 1 1 1 } 及び I { 4 1 1 } はそれぞれ { 1 1 1 } 及 び { 4 1 1 } 面が板面に平行である粒の割合であり、 X線回折測定 により板厚 1 Z 1 0層において測定された回折強度値を表している 上記方法においては、 7 5 0〜 9 0 0 °Cの範囲内の所定の温度ま で 4 0 °C /秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。 そのため の加熱手段について、 従来の通常輻射熱を利用したラジアントチュ ープ等による脱炭焼鈍設備を改造した設備、 レーザ等の高工ネルギ 一熱源を利用する方法、 誘導加熱、 通電加熱装置等が例示されてい るが、 これらの加熱方法の中で、 とりわけ、 誘導加熱が、 加熱速度 の自由度が高く、 鋼板と非接触に加熱でき、 脱炭焼鈍炉内への設置 が比較的容易である等の点から有利である。
ところで、 誘導加熱によって電磁鋼板を加熱する場合、 板厚が薄 いためにキューリ点付近の温度になると渦電流の電流浸透深さが深 くなり、 帯板巾方向断面の表層部を一周している渦電流の表裏相殺 が発生し、 渦電流が流れなくなるため、 電磁鋼板をキューリ点以上 の温度に加熱するのは困難である。
方向性電磁鋼板のキューリ点は、 7 5 0 °C程度であるから、 それ までの温度の加熱に誘導加熱を使用したとしても、 それ以上の温度 への加熱には、 誘導加熱に代わる、 例えば通電加熱などの他の手段 を用いる必要がある。
しかし、 他の加熱手段を併用することは、 誘導加熱を用いる設備 上の利点が失われるとともに、 例えば、 通電加熱では鋼板と接触す る必要があり、 鋼板に傷がついたりする問題もあった。
このため、 急速加熱領域の終端が特開 2 0 0 2— 6 0 8 4 2号公 報に示されるような 7 5 0〜 9 0 0 °Cである場 では、 誘導加熱の 利点を十分に享受できないという問題があつた。 発明の開示
そこで、 本発明は、 低温スラブ加熱により方向性電磁鋼板を製造 する際、 脱炭焼鈍後の一次再結晶後の粒組織を改善するために、 脱 炭焼鈍の昇温過程で加熱速度を制御する温度領域を、 誘導加熱のみ によって加熱できる範囲にして、 上記欠点を解消することを課題と する。
上記の課題を解決するために、 本発明の方向性電磁鋼板の製造方 法は、
( 1 ) 質量％で、 S i : 0. 8〜 7 %、 C : 0. 0 8 5 %以下、 酸可溶性 A 1 : 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %、 N : 0. 0 1 2 %以下を 含有する珪素鋼素材を、 1 2 8 0 °C以下の温度で加熱した後に熱間 圧延し、 得られた熱延板を焼鈍し、 次いで一回の冷間圧延または焼 鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、 その鋼板 を脱炭焼鈍した後、 焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すととも に、 脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒 化量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方 法において、 熱延板の焼鈍を、 1 0 0 0〜 1 1 5 0 °Cの所定の温度 まで加熱して再結晶させた後、 それより温度の低い 8 5 0〜 1 1 0 0 °Cの温度で焼鈍する工程で行うことにより、 焼鈍後の粒組織にお いてラメラ間隔を 2 0 以上に制御するとともに、 前記鋼板を脱 炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの温度範囲内を 4 0 °C/秒以上の速度で加熱することを特徴とす る。
こ こで、 ラメラ組織とは、 図 1 に示すように、 変態相または結晶 粒界によって分断された圧延面に平行な層状組織を称し、 ラメラ間 隔とはこの層状組織の平均間隔である。
( 2 ) 質量％で、 S i : 0. 8〜 7 %、 C ： 0. 0 8 5 %以下、 酸可溶性 A 1 : 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %、 N : 0. 0 1 2 %以下を 含有する珪素鋼素材を、 1 2 8 0 °C以下の温度で加熱した後に熱間 圧延し、 得られた熱延板を焼鈍し、 次いで一回の冷間圧延または焼 鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、 その鋼板 を脱炭焼鈍した後、 焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すととも に、 脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒 化量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方 法において、 熱延板の焼鈍過程において、 脱炭前の鋼板炭素量に対 して 0. 0 0 2 ~ 0. 0 2質量％脱炭することにより、 焼鈍後の表 面層粒組織においてラメラ間隔を 2 0 /2 m以上に制御するとともに 、 前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板 温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 4 0 °C /秒以上の加熱速度 で加熱することを特徴とする。
ここで、 表面層粒組織の表面層とは最表面から板全厚の 1 / 5ま での領域を称し、 ラメラ間隔とは、 その領域における圧延面に平行 な層状組織の平均間隔である。
また、 上記 （ 1 ) あるいは （ 2 ) の発明において、
( 3 ) 本発明は、 さらに、 前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程 において、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 5 0〜 2 5 0 Z秒の加熱速度で加熱することを特徴とする。
( 4 ) 本発明は、 さらに、 前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程 において、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 7 5〜 1 2 5 °C /秒の加熱速度で加熱することを特徴とする。
( 5 ) 本発明は、 さらに、 前記鋼板を脱炭焼鈍する際の前記鋼板 温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間の加熱を、 誘導加熱で行う こ とを特徴とする。
( 6 ) 本発明は、 さらに、 前記鋼板を脱炭焼鈍する際、 その昇温 過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲を T s (°C) から 7 2 0 °Cとしたときに、 室温から 5 0 0 °Cのまでの加熱速度 H (°CZ 秒） に応じて以下の T s (°C) から 7 2 0 °Cまでの範囲とすること を特徴とする。
H≤ 1 5 ： T s≤ 5 5 0
1 5 < H ： . T s≤ 6 0 0
( 7 ) 本発明は、 さらに、 前記脱炭焼鈍を、 7 7 0〜 9 0 0での 温度域で、 雰囲気ガスの酸化度 （PH20/PH2) が 0. 1 5超 1. 1以下の範囲の条件の下で、 鋼板の酸素量が 2. 3 g Zm2以下と なるとともに一次再結晶粒径が 1 5 m以上となるような時間幅で 行う ことを特徴とする。
( 8 ) 本発明は、 さらに、 前記鋼板の窒素量 ： [N] を、 鋼板の 酸可溶性 A 1 の量 ： [A 1 ] に応じて、 式 ： [N] ≥ 1 4 κ 2 7 [ A 1 ] を満足するように増加させることを特徴とする。
( 9 ) 本発明は、 さらに、 前記鋼板の窒素量 ： [N] を、 鋼板の 酸可溶性 A 1 の量 ： [A 1 ] に応じて、 式 ： [N] ≥ 2 / 3 [A 1 ] を満足するように増加させることを特徴とする。
( 1 0 ) 本発明は、 さらに、 前記焼鈍分離剤を塗布する際、 アル ミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すことを 特徴とする。
( 1 1 ) 本発明は、 さらに、 前記珪素鋼素材が、 さらに、 質量％ で、 M n ： 1 %以下、 C r ： 0. 3 %以下、 C u : 0. 4 %以下、 P ： 0. 5 %以下、 S n : 0. 3 %以下、 S b : 0. 3 %以下、 N i : l %以下、 S及び S eを合計で 0. 0 1 5 %以下の 1種または 2種以上を含有することを特徴とする。
本発明では、 低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造におい て、 熱延板焼鈍を前記のような 2段階の温度範囲で行うか、 あるい は、 熱延板焼鈍の際に前記のような脱炭を行って、 ラメラ間隔を制 御することにより、 脱炭焼鈍の昇温過程で急速加熱して、 脱炭焼鈍 後の一次再結晶粒組織を改善する際、 加熱速度を高く維持すべき温 度の上限を、 誘導加熱のみによって加熱できるより低い温度範囲に することができるから、 加熱をより容易に行う ことができ、 磁気特 性の優れた方向性電磁鋼板をより容易に得ることができる。
このため、 前記加熱を誘導加熱で行うことにより、 加熱速度の自 由度が高く、 鋼板と非接触に加熱でき、 さらに、 脱炭焼鈍炉内への 設置が比較的容易であるなどの効果が得られる。
本発明では、 さらに、 脱炭焼鈍の酸化度や鋼板の窒素量を前記の ように調整することにより、 脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合でも 二次再結晶をより安定的に行わせることができる。
また、 本発明では、 珪素鋼素材に前記の元素を添加することによ り、 添加元素に応じてさらに磁気特性などを改良することができ、 仕上げ焼鈍の際に、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いるこ とにより鏡面方向性電磁鋼板を製造することができる。 図面の簡単な説明
図 1 は、 圧延方向に平行な断面 （板厚 2. 3 mm) での冷延前粒 組織におけるラメラ組織を示す図である。
図 2は、 熱延板焼鈍を 2段階の温度範囲で行った試料の冷延前粒 組織のラメラ間隔と磁束密度 （B 8 ) の関係を示す図である。 図 3は、 熱延板焼鈍を 2段階の温度範囲で行った試料の一段目の 焼鈍温度と磁束密度 （B 8 ) の関係を示す図である。
図 4は、 熱延板焼鈍を 2段階の温度範囲で行った試料の脱炭焼鈍 の昇温途中の 5 5 0〜 7 2 0 °Cの温度域の加熱速度と磁束密度 （B 8 ) の関係を示す図である。
図 5は、 熱延板焼鈍の際に脱炭を行った試料の冷延前表面層粒組 織のラメラ間隔と磁束密度 （B 8 ) の関係を示す図である。
図 6は、 熱延板焼鈍の際に脱炭を行った試料の脱炭焼鈍の昇温途 中の 5 5 0〜 7 2 0 °Cの温度域の加熱速度と磁束密度 （B 8 ) の関 係を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明者らは、 質量％で、 S i : 0. 8〜 7 %、 C ： 0. 0 8 5 %以下、 酸可溶性 Α 1 : 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %、 Ν : 0 · 0 1 2 %以下を含有する珪素鋼素材を、 1 2 8 0 °C以下の温度で加熱した 後に熱間圧延し、 得られた熱延板を焼鈍し、 次いで一回の冷間圧延 または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、 その鋼板を脱炭焼鈍した後、 焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施 すとともに、 脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に 鋼板に窒化処理を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際に、 焼鈍後の熱延板の粒組織におけるラメラ間隔が、 一次再結晶後の粒 組織に影響し、 脱炭焼鈍時の急速加熱を中断する温度を低下させて も （一次再結晶が起こる温度以前で中断しても） 、 一次再結晶集合 組織中の { 4 1 1 } 粒の存在比率を高められるのではないかと考え 、 熱延板焼鈍条件を種々変更して、 二次再結晶後の鋼板の磁束密度 B 8に対する熱延板の焼鈍後の粒組織におけるラメラ間隔の関係及 び磁束密度 B 8に対する脱炭焼鈍の昇温過程における各温度での加 熱速度の影響について調べた。
その結果、 熱延板を焼鈍する工程において、 所定の温度で加熱し て再結晶させた後、 それより温度の低い温度でさらに焼鈍して、 焼 鈍後の粒組織においてラメラ間隔を 2 0 m以上に制御した場合、 脱炭焼鈍工程の昇温過程における組織変化の大きな温度域は、 7 0 0〜 7 2 0 °Cであり、 その温度域を含む 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの温 度域の加熱速度を 4 0 °C/秒以上、 好ましくは 5 0〜 2 5 0 °C/秒 、 さらに好ましくは 7 5〜 1 2 5 °C/秒とすることにより、 脱炭焼 鈍後の集合組織の I { 1 1 1 } / I { 4 1 1 } の比率が所定値以下 になるよう一次再結晶を制御でき、 二次再結晶組織を安定に発達す ることができるという知見を得て、 本発明を完成させた。
こ こで、 ラメラ間隔とは、 ラメラ組織と称される圧延面に平行な 層状組織の平均間隔である。
以下に、 その知見が得られた実験について説明する。
まず、 熱延板焼鈍条件と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度 B 8の関 係を調べた。
図 2に、 冷間圧延前の試料における粒組織のラメラ間隔と仕上げ 焼鈍後の試料の磁束密度 B 8の関係を示す。 こ こで用いた試料は、 質量％で、 S i : 3. 3 %、 C ： 0. 0 4 5〜 0. 0 6 5 %、 酸可 溶性 A 1 ： 0. 0 2 7 %, N ： 0. 0 0 7 %, n ： 0. 1 %、 S ： 0. 0 0 8 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的不純物よりなる スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 mm厚に熱間圧延 し、 その後、 1 1 2 0 °Cに加熱して再結晶させた後、 8 0 0〜 1 1 2 0での温度で焼鈍する 2段階の熱延板焼鈍を施し、 その熱延試料 を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した後、 1 5 °C Z秒の加熱速度で 5 5 0 °Cまで加熱し、 4 0 °C/秒の加熱速度で 5 5 0〜 7 2 0 °Cの温 度域を加熱し、 その後 1 5 °C/秒の加熱速度でさらに加熱して 8 3 0での温度で脱炭焼鈍し、 続いて、 アンモニア含有雰囲気で焼鈍し て鋼板中の窒素を増加させる窒化処理を行い、 次いで、 M g Oを主 成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕上げ焼鈍を行ったものであ る。 ラメラ間隔の調整は、 C量と 2段階の熱延板焼鈍における 2段 目の温度を変更することによって行った。
図 2から明らかなように、 ラメラ間隔が 2 0 i m以上において B 8で 1. 9 1 T以上の高磁束密度が得られることがわかる。
また、 8 8で 1. 9 1 T以上が得られた試料の脱炭焼鈍板の一次 再結晶集合組織を解析した結果、 全ての試料において I { 1 1 1 } / I { 4 1 1 } の値が 3以下となっているのが確認された。
さらに、 図 3 に、 熱延板焼鈍を 2段階で加熱した場合における一 段目の加熱温度と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度 B 8の関係を示す ここで用いた試料は、 熱延板焼鈍温度について、 一段目の温度を 9 0 0 °C〜 1 1 5 0 ° (：、 2段目の温度を 9 2 0 °Cとした以外は、 図 2の場合と同様に作成されたものである。 なお一段目の温度に加熱 する際の加熱速度は、 5 °C/ s と 1 0 °C/ s とした。
図 3から明らかなように、 一段目の熱延板焼鈍温度が 1 0 0 0 °C 〜 1 1 5 0 °Cにおいて B 8で 1 . 9 I T以上の高磁束密度が得られ ることがわかる。
また、 B 8で 1. 9 1 T以上が得られた試料の脱炭焼鈍板の一次 再結晶集合組織を解析した結果、 全ての試料において I { 1 1 1 } / I { 1 1 } の値が 3以下となっているのが確認された。
次に、 冷間圧延前の試料における粒組織のラメラ間隔を 2 0 i m 以上とした条件下における、 高磁束密度 （B 8 ) の鋼板が得られる 脱炭焼鈍時の加熱条件について調べた。
C含有量を 0. 0 5 5 %とし、 一段目の熱延板焼鈍温度を 1 1 2 O ：、 2段目の熱延板焼鈍温度を 9 2 0 °Cとしてラメラ間隔を 2 5 /imとした以外は、 図 2の場合と同様に作成した冷間圧延試料を、 脱炭焼鈍時の 5 5 0〜 7 2 0 °Cの温度域の加熱速度を昇温途中で種 々変更して脱炭焼鈍した。 そして、 仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度 B 8 を測定した。
図 4より、 脱炭焼鈍の昇温過程における 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの 温度範囲において、 この範囲内の各温度における加熱速度が、 4 0 °C /秒以上であれば、 1. 9 1 T以上の磁束密度 （B 8 ) を有する 電磁鋼板が、 加熱速度を 5 0〜 2 5 0 °C/秒、 さらに好ましくは 7 5〜 ： 1 2 5 °C Z秒の範囲に制御すると、 B 8が 1. 9 2 T以上のさ らに磁束密度の高い電磁鋼板が得られることがわかる。
したがって、 熱延板を焼鈍する工程において、 1 0 0 0〜 1 1 5 0 °Cの所定の温度まで加熱して再結晶させた後、 それより温度の低 い 8 5 0〜 1 1 0 0 °Cで焼鈍して、 焼鈍後の粒組織においてラメラ 間隔を 2 0 m以上に制御することにより、 脱炭焼鈍工程の昇温過 程における急速加熱する温度範囲を、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの範囲としても、 { 4 1 1 } 方位の粒の存在する比率を高め、 特公平 8— 3 2 9 2 9号公報に示されているように I { 1 1 1 } Z I { 4 1 1 } の比率を 3以下にすることができ、 磁束密度が高い方 向性電磁鋼板を安定して製造することができることがわかる。
以上のように、 熱延板焼後の粒組織においてラメラ間隔を 2 0 m以上に制御することが有効であることが確認されたので、 本発明 者らは、 さらに、 ラメラ間隔を 2 0 m以上に制御する別の手段に ついても検討した。
その結果、 熱延板の焼鈍過程において、 脱炭前の鋼板炭素量に対 して 0. 0 0 2〜 0. 0 2質量％脱炭することにより、 焼鈍後の表 面層粒組織においてラメラ間隔を 2 0 /xm以上に制御できること、 そのようにした場合でも、 同様に、 冷延後の脱炭焼鈍工程の昇温過 程において、 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの温度域の加熱速度を 4 0 °C 秒以上とすることにより、 脱炭焼鈍後の集合組織の I { 1 1 1 } / I { 4 1 1 } の比率が所定値以下になるよう一次再結晶を制御でき 、 二次再結晶組織を安定に発達することができるという ことを、 前 記の図 2、 4を求めた実験と同様な実験により知見した。
ここで、 ラメラ間隔とは、 ラメラ組織と称される、 圧延面に平行 な層状組織の平均間隔である。 また、 表面層粒組織の表面層とは最 表面から板全厚の 1 / 5までの領域を称する。
図 5に、 熱延板焼鈍の過程で脱炭することにより、 焼鈍後の表面 層粒組織のラメラ間隔を変化させた試料における冷間圧延前ラメラ 間隔と仕上げ焼鈍後の磁束密度 B 8の関係を示す。 なお、 表面層の ラメラ間隔の調整は、 1 1 0 0 °Cで行った熱延板焼鈍の雰囲気ガス の水蒸気分圧を変更して、 脱炭前後の炭素量の差が 0 . 0 0 2〜 0 . 0 2質量％の範囲になるように調整することによって行った。
図 5から明らかなように、 熱延板焼鈍の過程で脱炭することによ つて表面層のラメラ間隔を 2 0 m以上にした場合でも、 8 8で 1 . 9 1 T以上の高磁束密度が得られることがわかる。
また、 図 6に、 熱延板焼鈍の雰囲気ガスの酸化度を調整して、 表 面層粒組織のラメラ間隔を 2 5 mとして同様に作成した冷間圧延 試料を、 脱炭焼鈍時の 5 5 0〜 7 2 0 °Cの温度域の加熱速度を昇温 途中で種々変更した場合における加熱速度と仕上げ焼鈍後の試料の 磁束密度 B 8 との関係を示す。
図 6より、 熱延板の焼鈍過程において脱炭によりラメラ間隔を制 御した場合でも、 脱炭焼鈍の昇温過程における 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの温度範囲において、 この範囲内の各温度における加熱速度が、 4 0 °C /秒以上であれば、 磁束密度の高い電磁鋼板が得られること がわかる。
熱延板焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を制御することにより
{ 4 1 1 } 、 { 1 1 1 } の集合組織が変化する理由についてはまだ 明らかになつていない力 S、 現在のところ次のように考えられる。 一 般的に再結晶する方位によって再結晶粒の発生する優先サイ トが存 在することが知られており、 冷延工程において { 4 1 1 } はラメラ 組織の内部で、 { 1 1 1 } はラメラ近傍部で再結晶核が形成される と考えると、 冷延前の結晶組織のラメラ間隔を制御することによつ て、 一次再結晶後の { 4 1 1 } 、 および { 1 1 1 } 結晶方位の存在 比率が変化する現象を説明することができる。
以上の知見に基づきなされた本発明につき、 以下で順次説明する まず、 本発明で用いる珪素鋼素材の成分の限定理由について説明 する。
本発明は、 少なくとも、 質量％で i ： 0. 8〜 7 %、 C ： 0. 0 8 5 %以下、 酸可溶性 A 1 ： 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %、 N ： 0. 0 1 2 %以下を含有し、 残部 F eおよび不可避的不純物よりなる成 分組成を基本とし、 必要に応じて他の成分を含有する方向性電磁鋼 板用の珪素鋼スラブを素材として用いるものであり、 各成分の含有 範囲の限定理由は次のとおりである。
S i は、 添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、 鉄損特性が改 善される。 しかし、 7 %を超えて添加されると冷延が極めて困難と なり、 圧延時に割れてしまう。 より工業生産に適するのは 4. 8 % 以下である。 また、 0. 8 %より少ないと、 仕上げ焼鈍時にァ変態 が生じ、 鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。
Cは、 一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、 磁 気特性に悪影響を及ぼすので、 仕上げ焼鈍前に脱炭する必要がある 。 Cが 0. 0 8 5 %より多いと、 脱炭焼鈍時間が長くなり、 工業生 産における生産性が損なわれてしまう。
酸可溶性 A 1 は、 本発明において Nと結合して （ A 1 、 S i ) N として、 インヒビタ一としての機能を果すために必須の元素である 。 二次再結晶が安定する 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %を限定範囲とする
Nは、 0. 0 1 2 %を超えると、 冷延時、 鋼板中にブリス夕一と よばれる空孔を生じるため、 0. 0 1 2 %を超えないようにする。 本発明では、 スラブの素材として、 上記成分に加えて、 必要に応 じて、 さらに、 Mn、 C r、 Cu、 P、 S n、 S b、 N i、 S、 S eの少なく とも 1種類を、 質量％で、 Mnでは 1 %以下、 C rでは 0. 3 %以下、 Cuでは 0. 4 %以下、 Pでは 0. 5 %以下、 S n では 0. 3 %以下、 S bでは 0. 3 %以下、 N i では 1 %以下、 S 及び S eを合計で 0. 0 1 5 %以下の範囲で含有できる。 すなわち
M nは、 比抵抗を高めて鉄損を低減させる効果がある。 また、 熱 間圧延における割れの発生を防止する目的のために、 S及び S eの 総量との関係で M n Z ( S + S e ) ≥ 4添加することが望ましい。 しかしながら添加量が 1 %を超えると、 製品の磁束密度が低下して しまう。
C rは、 脱炭焼鈍の酸化層を改善し、 グラス被膜形成に有効な元 素であり、 0. 3 %以下の範囲で添加する。
C uは、 比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素であ る。 添加量が 0. 4 %を超えると鉄損低減効果が飽和するとともに 、 熱延時に 「カッパ一へゲ」 なる表面疵の原因になる。
Pは、 比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である 。 添加量が 0. 5 %を超えると圧延性に問題を生じる。 S nと S bは、 良く知られている粒界偏析元素である。 本発明は A 1 を含有しているため、 仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤 から放出される水分により A 1 が酸化されてコイル位置でインヒビ ター強度が変動し、 磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。 この対策の一つとして、 これらの粒界偏析元素の添加により酸化を 防止する方法があり、 そのためにそれぞれ 0 . 3 0 %以下の範囲で 添加できる。 一方 0 . 3 0 %を超えると脱炭焼鈍時に酸化されにく く、 グラス皮膜の形成が不十分となるとともに、 脱炭焼鈍性を著し く阻害する。
N i は比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である 。 また、 熱延板の金属組織を制御して磁気特性を向上させるうえで 有効な元素である。 しかしながら、 添加量が 1 %を超えると二次再 結晶が不安定になる。
その他、 Sおよび Seは磁気特性に悪影響を及ぼすので総量で 0 . 0 1 5 %以下とすることが望ましい。
次に本発明の製造条件について説明する。
上記の成分組成を有する珪素鋼スラブは、 転炉または電気炉等に より鋼を溶製し、 必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、 ついで連 続铸造もしくは造塊後分塊圧延することによって得られる。 その後 、 熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。 本発明においては、 スラブ加熱温度は 1 2 8 0 °C以下として、 上述の高温スラブ加熱の 諸問題を回避する。
珪素鋼スラブは、 通常は 1 5 0〜 3 5 0 m mの範囲、 好ましくは 2 2 0〜 2 8 0 m mの厚みに铸造されるが、 3 0〜 7 0 m mの範囲 のいわゆる薄スラブであっても良い。 薄スラブの場合は熱延板を製 造する際に中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。 上述した温度にて加熱されたスラブは引続き熱間圧延され所要板 厚の熱延板とされる。
本発明では、 （ a ) この熱延板を 1 0 0 0〜 1 1 5 0での所定の 温度まで加熱して再結晶させた後、 それより温度の低い 8 5 0〜 1 1 0 0 °Cで必要な時間焼鈍する。 または、 （b ) この熱延板の焼鈍 過程において、 脱炭前後の鋼板炭素量の差が 0. 0 0 2〜 0. 0 2 質量％になるように脱炭する。
このようにすることよって、 焼鈍後の鋼板 （あるいは鋼板表面層 ) の粒組織のラメラ間隔は 2 0 m以上に制御される。
( a) のように焼鈍する際、 一段目の焼鈍温度範囲を 1 0 0 0〜 1 1 5 0 °Cとしたのは、 図 3に示されるようにその範囲で再結晶さ せた場合、 8 8で 1. 9 1 T以上の磁束密度の鋼板が得られるため であり、 2段目の焼鈍温度範囲を一段目の温度より低い 8 5 0〜 1 1 0 0 °Cとしたのは、 図 2 に示されるようにラメラ間隔を 2 0 m 以上とするために必要であるからである。
より好ましい条件としては、 一段目の焼鈍温度は 1 0 5 0〜 1 1 2 5。Cであり、 二段目の焼鈍温度は 8 5 0 °C〜 9 5 0 °Cである。 一段目の焼鈍については、 熱延板の再結晶を促進する観点からは 5 °C / s以上、 好ましくは 1 0 °C/ s 以上の加熱速度で行い、 1 1 0 0 °C以上の高温では 0秒以上、 1 0 0 0 °C程度の低温では 3 0秒 以上の時間焼鈍を行えば良い。 また、 二段目の焼鈍時間はラメラ構 造を制御する観点から 2 0秒以上行えば良い。 二段目の焼鈍後はラ メラ組織を保存する観点から、 平均 5 °C/ s以上、 好ましくは 1 5 °C Z s以上の冷却速度で冷却すれば良い。
なお、 熱延板焼鈍を 2段階で行うことは、 特開 2 0 0 5 — 2 2 6 1 1 1号公報にも記載されているが、 この文献に記載されている方 向性電磁鋼板の製造方法は、 前記背景技術で説明した、 イ ンヒビ夕 一を熱間圧延工程などで微細析出させる方法と、 脱炭焼鈍後の窒化 処理によってインヒビタ一を形成する方法を組み合わせたものであ つて、 その焼鈍の目的は、 インヒビター状態の調整を行うことであ り、 本願発明のように、 前記後者の方法で方向性電磁鋼板の製造す る際、 2段階の熱延板焼鈍によって、 焼鈍後の粒組織におけるラメ ラ間隔を制御することにより、 脱炭焼鈍の昇温過程における急速加 熱範囲をより低い温度範囲にしても、 一次再結晶後に二次再結晶し やすい方位の粒の存在する比率を高めることができることについて は、 何ら関連するものではない。
また、 （ b ) のように熱延板の焼鈍過程において脱炭する場合、 処理方法として、 雰囲気ガスに水蒸気を含有させて酸化度を調整す る方法、 また、 脱炭促進剤 （例えば、 K 2 C〇 3 , N a 2 C〇 3 ) を鋼板表面に塗布する方法など公知の方法を用いることができる。 その際の脱炭量 （脱炭前後の鋼板炭素量の差） は 0. 0 0 2〜 0 . 0 2質量％、 好ましくは 0. 0 0 3〜 0. 0 0 8質量％の範囲と して表面層のラメラ間隔を制御する。 脱炭量が 0. 0 0 2質量％未 満では表面のラメラ間隔に影響がなく、 0. 0 2質量％以上だと表 面部の集合組織に悪影響がでる。
以上のようにラメラ間隔を 2 0 m以上に制御された熱延板は、 その後、 一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最終 板厚とする。 冷間圧延の回数は、 望む製品の特性レベルとコス トと を勘案して適宜選択される。 冷間圧延に際しては、 最終冷間圧延率 を 8 0 %以上とすることが、 { 4 1 1 } や { 1 1 1 } 等の一次再結 晶方位を発達させる上で必要である。
冷間圧延後の鋼板は、 鋼中に含まれる Cを除去するために湿潤雰 囲気中で脱炭焼鈍を施す。 その際、 脱炭焼鈍後の粒組織において I { 1 1 1 } ノ I { 4 1 1 } の比率を 3以下とし、 その後二次再結晶 発現前に窒素を増加させる処理を行うことにより、 磁束密度の高い 製品を安定して製造することができる。
この脱炭焼鈍後の一次再結晶を制御する方法としては、 脱炭焼鈍 工程の昇温過程における加熱速度を調整することにより制御される
。 本発明では、 鋼板温度が少なく とも 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある 間を 4 0 °C /秒以上、 好ましくは 5 0〜 2 5 0 °C /秒、 さらに好ま しくは 7 5〜 1 2 5 °CZ秒の加熱速度で急速加熱する点に特徴があ る。
加熱速度は、 一次再結晶集合組織 I { 1 1 1 } / I { 4 1 1 } に 大きな影響を及ぼす。 一次再結晶では、 結晶方位によって再結晶し やすさが異なるため、 I { 1 1 1 } ノ 1 { 4 1 1 } を 3以下とする ためには、 { 4 1 1 } 方位粒が再結晶しやすい加熱速度に制御する 必要がある。 { 4 1 1 } 方位粒は 1 0 0 °C/秒近傍の速度で一番再 結晶しやすいので、 I { 1 1 1 } / 1 { 4 1 1 } を 3以下として製 品の磁束密度 B 8が 1. 9 1 T以上のものを安定して製造するため に、 加熱速度を 4 0 °C/秒以上、 好ましくは 5 0〜 2 5 0 °CZ秒、 さらに好ましくは 7 5〜 1 2 5 °C/秒とする。
この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、 基本的に 5 5 0 °C から 7 2 0 °Cまでの温度域である。 もちろん、 5 5 0 °C以下の温度 から上記の加熱速度範囲での急速加熱を開始してもよい。 この加熱 速度を高い加熱速度に維持すべき温度範囲の下限温度は、 低温域で の加熱サイクルの影響を受ける。 そのため、 急速加熱が必要な温度 範囲を開始温度 T s (°C) から 7 2 0 °Cとしたときに、 室温から 5 0 0 °Cのまでの加熱速度 H (°C/秒） に応じて以下の T s (°C) か ら 7 2 0 °Cまでの範囲とするのがよい。
H≤ 1 5 ： T s≤ 5 5 0
1 5 <H ： T s ≤ 6 0 0
低温域の加熱速度が 1 5 °C /秒の標準的な加熱速度の場合には、 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cの範囲を 4 0 °Cノ秒以上の加熱速度で急速加 熱する必要がある。 低温域の加熱速度が 1 5 °C/秒よりも遅い場合 には、 5 5 0 °C以下の温度から 7 2 0 °Cの範囲を 4 0 °C Z秒以上の 加熱速度で急速加熱する必要がある。 一方、 低温域の加熱速度が 1 5 °C Z秒よりも速い場合には、 5 5 0 °Cよりも高い温度で 6 0 0 °C 以下の温度から 7 2 0 °Cまでの範囲を 4 0 °CZ秒以上の加熱速度で 急速加熱すれば十分である。 例えば、 室温から 5 0 °C/秒で加熱し た場合は、 6 0 0 °Cから 7 2 0 °Cの範囲の昇温速度が 4 0 °C Z秒以 上であればよい。
上記の脱炭焼鈍の加熱速度を制御する方法は特に限定するもので はないが、 本発明では、 急速加熱の温度範囲の上限が 7 2 0 °Cとな つたことから、 誘導加熱を有効に利用することができる。
また、 上記の加熱速度の調整の効果を安定して発揮させるために は、 特開 2 0 0 2— 6 0 8 4 2号公報に示されているように、 加熱 した後に 7 7 0〜 9 0 0 °Cの温度域で雰囲気ガスの酸化度 （PH20 ZPH2) を 0. 1 5超 1. 1以下として鋼板の酸素量を 2. 3 g / m2以下とすることが有効である。 雰囲気ガスの酸化度が 0. 1 5 未満では鋼板表面に形成されるグラス被膜の密着性が劣化し、 1 . 1 を越えるとグラス被膜に欠陥が生じる。 また、 鋼板の酸素量を 2 . 3 g/m2以下とすることにより、 （A し S i ) Nインヒピ夕一 の分解を抑制して高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製品が安 定して製造できる。
また、 脱炭焼鈍において、 鋼板の酸素量を 2. 3 g/m2以下とす ると同時に、 特公平 8— 3 2 9 2 9号公報に示されているように、 一次再結晶粒径が 1 5 以上となるようすることにより、 二次再 結晶をより安定して発現でき、 さらに優れた方向性電磁鋼板を製造 することができる。 窒素を増加させる窒化処理としては、 脱炭焼鈍に引き続いて、 ァ ンモニァ等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍してする 方法、 M n N等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること 等により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。
脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合に二次再結晶をより安定的に行 わせるためには、 （A 1 ， S i ) Nの組成比率を調整することが望 ましく、 また、 増加させた後の窒素量としては、 鋼中の A 1 量 ： [ A 1 ] に対する窒素量 ： [N] の比、 すなわち [N] ノ [A 1 ] が 、 質量比として 1 4ノ 2 7以上、 望ましくは 2 Z 3以上となるよう にする。
その後、 マグネシアあるいはアルミナを主成分とする焼鈍分離剤 を塗布した後に、 仕上げ焼鈍を行い { 1 1 0 } < 0 0 1 >方位粒を 二次再結晶により優先成長させる。
焼鈍分離剤としてアルミナを主成分とするものを使用した場合は 、 特開 2 0 0 3— 2 6 8 4 5 0号公報に示されるように、 仕上げ焼 鈍後、 平滑化 （鏡面化） された表面の電磁鋼板が得られる。
以上、 説明したように、 本発明では、 珪素鋼を、 1 2 8 0 °C以下 の温度で加熱した後に熱間圧延し、 熱延板焼鈍し、 次いで一回の冷 間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚とし、 脱炭焼鈍後、 焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すとともに、 脱 炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理 を施して方向性電磁鋼板を製造する際に、 （ a) 熱延板焼鈍を、 1 0 0 0〜 1 1 5 0 °Cの所定の温度まで加熱して再結晶させた後、 そ れより温度の低い 8 5 0〜 1 1 0 0 °Cで焼鈍する工程で行うことに より、 あるいは、 （ b ) 熱延板焼鈍前後の鋼板炭素量の差が 0. 0 0 2〜 0. 0 2質量％になるように熱延板焼鈍において脱炭するこ とにより、 熱延板焼鈍後の鋼板の粒組織 （または表面層粒組織） に おいてラメラ間隔を 2 0 m以上に制御するとともに、 冷延後の鋼 板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 4 0 °C /秒以上、 好ましくは 5 0〜 2 5 0 °C / 秒、 さらに好ましくは 7 5〜 1 2 5 °C /秒の加熱速度で加熱し、 次 いで、 脱炭焼鈍を、 7 7 0〜 9 0 0 °Cの温度域で、 雰囲気ガスの酸 化度 （PH20 /PH2) が 0. 1 5超 1 . 1以下の範囲の条件で、 か つ、 鋼板の酸素量が 2. 3 g/ m2 以下となるとともに一次再結晶 粒径が 1 5 m以上となるような時間にわたって行う ことにより、 磁束密度の高い方向性電磁鋼板を製造することができ、 さらに、 仕 上げ焼鈍の際に、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いること により磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板を製造することができる 以下、 本発明の実施例を説明するが、 実施例で採用した条件は、 本発明の実施可能性及び効果を確認するための一条件例であり、 本 発明は、 この例に限定されるものではない。 本発明を逸脱せず、 本 発明の目的を達成する限りにおいて、 本発明は種々の条件を採用し 得るものである。 実施例
(実施例 1 )
質量％で、 S i ： 3. 3 %、 C ： 0. 0 6 %、 酸可溶性 A 1 : 0 . 0 2 8 %、 N ： 0. 0 0 8 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的 不純物からなる珪素鋼スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2 . 3 mm厚に熱間圧延し、 その後、 一部の試料 （A) は 1 1 2 0 °C の一段焼鈍を行い、 一部の試料 （B) は 1 1 2 0 °C + 9 2 0 °Cの二 段焼鈍を施した。 これらの試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した よび （ 4 ) 3 0 0 °C Z s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱し、 その後 1 0 °C / s で 8 3 0 °Cの温度まで加熱して脱炭焼鈍し、 続いてアン モニァ含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 2 %に増加させ 、 次いで、 M g Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕上げ 焼.鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 1 に示す。 なお、 試 料の記号は、 焼鈍方法と加熱速度の組み合わせを示す。
表 1
Figure imgf000024_0001
(実施例 2 )
質量％で、 S i ： 3. 3 % C ： 0. 0 5 5 %、 酸可溶性 A 1 ·· 0. 0 2 7 %, N ： 0. 0 0 8 % M n : 0. 1 % S ： 0. 0 0 7 % C r ： 0. 1 % , Sn ： 0. 0 5 %, P ： 0. 0 3 % C u： 0. 2 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的不純物からなる珪素鋼 スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 m m厚に熱間圧延 し、 その後、 一部の試料 （A) は 1 1 0 0 °Cの一段焼鈍を行い、 部の試料 （B) は 1 1 0 0 °C + 9 0 0 °Cの二段焼鈍を施した。 これ らの試料を 0. 2 2 m m厚まで冷間圧延した後、 4 0 °C /秒の加熱 速度で 5 5 0 °Cまで加熱し、 さらに （ 1 ) 1 5 C/ s （ 2 ) 4 0CZ s （ 3 ) 1 0 0で 3 の加熱速度で 5 5 0 ~ 7 2 0 まで加 熱し、 その後 1 5 °CZ秒の加熱速度でさらに加熱して 8 4 0 °Cの温 度で脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の 窒素を 0. 0 2 %に増加させ、 次いで、 M g〇を主成分とする焼鈍 分離剤を塗布した後、 仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 2に示す。
表 2
Figure imgf000025_0001
(実施例 3 )
質量％で、 S i ： 3 . 3 %、 C ： 0. 0 5 5 %、 酸可溶性 A 1 ： 0. 0 2 7 % , N ： 0. 0 0 8 %、 M n : 0. 1 %、 S ： 0. 0 0 7 %、 C r : 0. l %、 Sn : 0. 0 6 % , P： 0 . 0 3 %、 N i : 0. 2 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的不純物からなる珪素鋼 スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 m m厚に熱間圧延 し、 その後、 一部の試料 （A) は 1 1 0 0 °Cの一段焼鈍を行い、 一 部の試料 （B) は 1 1 0 0 °C + 9 0 0 °Cの二段焼鈍を施した。 これ らの試料を 0 . 2 2 mm厚まで冷間圧延した後、 （ 1 ) 1 5 °C / s 、 ( 2 ) 4 0 °CZ s、 （ 3 ) 1 0 0 °CZ sおよび （ 4 ) 2 0 0 °C / s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱して、 その後 1 0 °CZ s の加熱速 度で加熱して 8 4 0 °Cの温度で脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア含有 雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 2 %に増加させ、 次いで、 M g〇を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕上げ焼鈍を施し た。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 3に示す。
表 3
Figure imgf000026_0001
(実施例 4 )
質量％で、 S i ： 3. 3 %、 C ： 0. 0 5 5 %、 酸可溶性 A 1 ： 0. 0 2 8 %, N ： 0. 0 0 8 %、 M n : 0. 1 %、 S e： 0. 0 0 7 %、 C r : 0. 1 % , P： 0. 0 3 %、 Sn : 0. 0 5 %を含有 し、 残部 F eおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 mm厚に熱間圧延し、 その後、 一 部の試料 （A) は 1 1 2 0 °Cの一段焼鈍を行い、 一部の試料 （B) は 1 1 2 0 °C + 9 0 0 °Cの二段焼鈍を施した。 これらの試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した後、 1 5 °C/秒の加熱速度で 5 5 0 °Cま で加熱し、 さらに （ 1 ) 1 5 °C/ s、 （ 2 ) 4 0 °CZ s、 （ 3 ) 1 0 0 °C/ s の加 ,熱速度で 5 5 0〜 7 2 0 °Cまで加熱し、 その後 1 0 /秒の加熱速度でさらに加熱して 8 3 0 °Cの温度で脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素'を 0. 0 2 % に増加させ、 次いで、 M g Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した 後、 仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 4に示す。 表 4
Figure imgf000027_0001
(実施例 5 )
質量％で、 S i : 3. 3 % C ： 0. 0 6 %、 酸可溶性 A 1 : 0 . 0 2 8 %, N ： 0. 0 0 8 %, M n ： 0. 1 % S ： 0. 0 0 8 % C r ： 0. 1 % P： 0. 0 3 %を含有し、 残部 F eおよび不 可避的不純物からなる珪素鋼スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した 後、 2. 3 mm厚に熱間圧延し、 その後、 1 1 2 0 °C + 9 2 0 °Cの 二段焼鈍を施した。 これらの試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延し た後、 1 0 0 °C / s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱して、 その後 1 0 °C sで 8 3 0 °Cの温度まで加熱して脱炭焼鈍し、 続いてアンモ ニァ含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 0 8 0. 0 2 5 %に増加させ、 次いで、 M g 0を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し た後、 仕上げ焼鈍を施した。
得られた窒素量の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 5に 示す。 表 5
Figure imgf000028_0001
(実施例 6 )
質量％で、 S i ： 3. 3 %、 C ： 0. 0 6 %、 酸可溶性 A 1 ： 0 . 0 2 8 %, N ： 0. 0 0 8 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的 不純物からなるスラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 m m厚に熱間圧延し、 その後、 一部の試料 （A) は 1 1 2 0 °Cの一段 焼鈍を行い、 一部の試料 （B) は 1 1 2 0 °C + 9 2 0 °Cの二段焼鈍 を施した。 これらの試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した後、 （ 1 ) 1 50C / s 、 ( 2 ) 4 0 °CZ s 、 （ 3 ) 1 0 0 °Cノ s および （ 4 ) 3 0 0 °C / s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱して、 その後 1 0 °C/ sで 8 3 0 °Cの温度まで加熱して脱炭焼鈍し、 続いてアンモニ ァ含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 2 4 %に増加させ、 次いで、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕上げ 焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 6に示す。 熱延板焼 鈍及び脱炭焼鈍とも本発明の条件を満たす場合には、 高い磁束密度 が得られる。 表 6
Figure imgf000029_0001
(実施例 7 )
質量％で、 S i : 3. 3 %、 C : 0. 0 6 %、 酸可溶性 A 1 : 0 . 0 2 8 %、 N : 0. 0 0 8 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的 不純物からなるスラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 m m厚に熱間圧延し、 その後、 1 1 0 0 °Cの温度で焼鈍した。 その際 、 雰囲気ガス （窒素と水素の混合ガス） 中に水蒸気を吹き込み、 表 面から脱炭させて表面層のラメラ間隔を変更した。 これらの試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した後、 1 0 0 °C / s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱して、 その後 1 0 °C/ sで 8 3 0 °Cの温度まで加熱 して脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の 窒素を 0. 0 2 %に増加させ、 次いで、 M g〇を主成分とする焼鈍 分離剤を塗布した後、 仕上げ焼鈍を施した。
得られた表面層のラメラ間隔の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気 特性を表 7 に示す。 表 7
Figure imgf000030_0001
(実施例 8 )
試料として、 実施例 7で熱延板焼鈍後の表面層のラメラ間隔を 2 9 mとした鋼板を使用した。 この試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間 圧延した後、 1 0 2 0 0 °C/ s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱し て、 その後 1 0 °C / sで 8 3 0 °Cの温度まで加熱して脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 2 % に増加させ、 次いで、 M g Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した 後、 仕上げ焼鈍を施した。
得られた加熱速度の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 8 に示す。
表 8
Figure imgf000030_0002
(実施例 9 )
質量％で、 S i ： 3. 3 % C ： 0. 0 5 5 %、 酸可溶性 A 1 ：
0. 0 2 7 % N ： 0. 0 0 8 % M n ： 0. 1 % S ： 0. 0 0
Ί %、 C r ： 0. 1 % S n ： 0. 0 5 %, P： 0. 0 3 % C u： 0. 2 %を含有し、 残部 F eおよび不可避的不純物からなるスラブ を 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 mm厚に熱間圧延し、 そ の後、 一部の試料 （A) はそのまま、 一部の試料 （B) は表面に K 2 C 03を塗布し、 窒素と水素の乾燥雰囲気ガス中で、 1 0 8 0 °Cの 温度で焼鈍を行った。 これらの試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延 した後、 2 0 °C/秒の加熱速度で 5 5 0 °Cまで加熱し、 1 0 0 °CZ s の加熱速度で 5 5 0〜 7 2 0 °Cまで加熱し、 その後 1 5 °C /秒の 加熱速度でさらに加熱して 8 4 0 °Cの温度で脱炭焼鈍し、 続いてァ ンモニァ含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 2 2 %に増加 させ、 次いで、 M g〇を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕 上げ焼鈍を施した。
得られた表面層のラメラ間隔の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気 特性を表 9に示す。
表 9
Figure imgf000031_0001
(実施例 1 0 )
質量％で、 S i ： 3. 3 %、 C ： 0. 0 5 5 %、 酸可溶性 A 1 ： 0. 0 2 7 %、 N : 0. 0 0 8 %を含有し、 残部 F eおよび不可避 的不純物からなるスラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した後、 2. 3 mm厚に熱間圧延し、 その後、 1 1 0 0 °Cで焼鈍を施した。 その際 、 雰囲気ガス （窒素と水素の混合ガス） 中に水蒸気を吹き込み、 表 面から脱炭させて表面層のラメラ間隔を 2 6 mとした。 これらの 試料を 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した後、 窒素と水素からなる酸 化度 0. 5 9の雰囲気ガス中において、 1 0 0 °Cノ s の加熱速度で 7 2 0 °Cまで加熱して、 その後 1 0 °C / s で 8 3 0 °Cの温度まで加 熱して脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中 の窒素を 0. 0 0 8〜 0. 0 2 6 %に増加させ、 次いで、 アルミ ナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕上げ焼鈍を施した。 得られた窒素量の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 1 0 に示す。
表 1 0
Figure imgf000032_0001
(実施例 1 1 )
試料として、 実施例 1 0で用いた板厚 0. 2 2 mmの冷延板を、 窒素と水素からなる酸化度 0. 6 7の雰囲気ガス中において、 5 0 °C/ s の加熱速度で 7 5 0 °Cまで加熱して、 その後 1 5 Z sで 7 8 0〜 8 3 0 °Cの温度まで加熱して脱炭焼鈍し、 続いてアンモニア 含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0 . 0 2 1 %に増加させ、 次いで、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、 仕上げ 焼鈍を施した。
得られた一次再結晶粒径の異なる試料の仕上げ焼鈍後の磁気特性 を表 1 1 に示す。 表 1 1
Figure imgf000033_0001
(実施例 1 2 )
質量％で、 S i ： 3. 3 %、 C ： 0. 0 6 %、 酸可溶性 A 1 ： 0 . 0 2 8 %, N ： 0. 0 0 8 %、 M n : 0. 1 %、 S ： 0. 0 0 8 %、 C r ： 0. 1 %、 P： 0. 0 3 %を含有し、 残部 F eおよび不 可避的不純物からなる珪素鋼スラブを 1 1 5 0 °Cの温度で加熱した 後、 2. 3 mm厚に熱間圧延し、 その後、 1 1 2 0 °C + 9 2 0 °Cの 二段焼鈍を施し、 0. 2 2 mm厚まで冷間圧延した。 この冷延板を 、 加熱速度 （ A) 1 5 °C / s 、 （ B ) 5 0 °C/ s の加熱速度で、 （ 1 ) 5 0 0 °C、 （ 2 ) 5 5 0 °Cおよび （ 3 ) 6 0 0 °Cの温度まで加 熱し、 その後、 1 0 0で 5 の加熱速度で 7 2 0でまで加熱し、 さ らに 1 0 °C Z s で 8 3 0 °Cの温度まで加熱して脱炭焼鈍を施した。 続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を 0. 0 2 4 %に増加させ、 次いで、 M g〇を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し た後、 仕上げ焼鈍を施した。
仕上げ焼鈍後の磁気特性を表 1 2 に示す。 低温域の加熱速度を速 めることにより、 1 0 0 / 3で加熱する開始温度を 6 0 0でに高 めても良好な磁気特性が得られることが分かる。 表 1 2
Figure imgf000034_0001
産業上の利用可能性
本発明は、 低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造において
、 熱延板焼鈍を 2段階の温度範囲で行うなどにより、 脱炭焼鈍後の 一次再結晶後の粒組織を改善するために行われる、 脱炭焼鈍の昇温 過程での加熱速度の制御範囲の上限を、 誘導加熱のみによって加熱 できるより低い温度範囲にすることができるから、 その加熱を誘導 加熱を用いてより容易に行うことができ、 磁束密度が高く、 磁気特 性の優れた方向性電磁鋼板をより容易に安定して製造することがで きる。 そのため、 大きな産業上の利用可能性を有する。

Claims

1. 質量％で、 S i : 0 , 8〜 7 %、 C ： 0. 0 8 5 %以下、 酸 可溶性 A 1 : 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %、 N : 0. 0 1 2 %以下を含 有する珪素鋼素材を、 1 2 8 0で以下の温度で加熱した後に熱間圧 延し、 得られた熱延板を焼鈍し、 次いで一回の冷間圧延または焼
一一卩青
を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、 その鋼板を 脱炭焼鈍した後、 焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すとともに 、 脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素 量を増加させ.る処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法 において、 囲
前記熱延板の焼鈍を、 1 0 0 0〜 1 1 5 0 °Cの所定の温度まで加 熱して再結晶させた後、 それより低い 8 5 0〜 1 1 0 0 °Cの温度で 焼鈍する工程で行う ことにより、 焼鈍後の粒組織においてラメラ間 隔を 2 0 m以上に制御するとともに、
前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板 温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 4 0 °CZ秒以上の加熱速度 で加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 質量％で、 S i : 0. 8〜 7 %、 C ： 0. 0 8 5 %以下、 酸 可溶性 A 1 : 0. 0 1〜 0. 0 6 5 %、 N : 0. 0 1 2 %以下を含 有する珪素鋼素材を、 1 2 8 0 °C以下の温度で加熱した後に熱間圧 延し、 得られた熱延板を焼鈍し、 次いで一回の冷間圧延または焼鈍 を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、 その鋼板を 脱炭焼鈍した後、 焼鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すとともに 、 脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素 量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法 において、 前記熱延板の焼鈍過程において、 脱炭前の鋼板炭素量に対して 0 . 0 0 2〜 0 . 0 2質量％脱炭することにより、 焼鈍後の表面層粒 組織においてラメラ間隔を 2 0 m以上に制御するとともに、
前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板 温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 4 0 °C /秒以上の加熱速度 で加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
3 . 前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 5 0〜 2 5 0 °C /秒の加熱速度で 加熱することを特徴とする請求の範囲 1 または 2に記載の方向性電 磁鋼板の製造方法。
4 . 前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、 鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間を 7 5〜 1 2 5 °C Z秒の加熱速度で 加熱することを特徴とする請求の範囲 1 または 2に記載の方向性電 磁鋼板の製造方法。
5 . 前記鋼板を脱炭焼鈍する際の前記鋼板温度が 5 5 0 °Cから 7 2 0 °Cにある間の加熱を、 誘導加熱で行うことを特徴とする請求の 範囲 1 〜 4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
6 . 前記鋼板を脱炭焼鈍する際、 その昇温過程において前記加熱 速度で加熱する温度範囲を T s (で） から 7 2 0でとしたときに、 室温から 5 0 0 °Cのまでの加熱速度 H ( °C Z秒） に応じて以下の T s C ) から 7 2 0 °Cまでの範囲とすることを特徴とする請求の範 囲 1〜 5のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
H≤ 1 5 ： T s≤ 5 5 0
1 5 < H ： T s ≤ 6 0 0
7 . 前記脱炭焼鈍を、 7 7 0〜 9 0 0 °Cの温度域で、 雰囲気ガス の酸化度 （P H2 0/ P H2 ) が 0 . 1 5超 1 . 1以下の範囲の条件の 下で、 焼鈍後の鋼板の酸素量が 2 . 3 g Z m2以下となるとともに 一次再結晶粒径が 1 5 ^ m以上となるような時間幅で行うことを特 徵とする請求の範囲 1〜 6のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製 造方法。
8. 前記窒素量を増加させる処理を、 鋼板の窒素量 [N] が、 鋼 板の酸可溶性 A 1 の量 [ A 1 ] に応じて、 式 ： [N] ≥ 1 4 X 2 7
[A 1 ] を満足するように行うことを特徴とする請求の範囲 1〜 7 のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
9. 前記鋼板の窒素量 [N] を、 鋼板の酸可溶性 A 1 の量 [A 1 ] に応じて、 式 ： [N] ≥ 2 / 3 [A 1 ] を満足するように増加さ せることを特徴とする請求の範囲 8に記載の方向性電磁鋼板の製造 方法。
1 0. 前記焼鈍分離剤を塗布する際、 アルミナを主成分とする焼 鈍分離剤を塗布し、 仕上げ焼鈍を施すことを特徴とする請求の範囲 1〜 9のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
1 1. 前記珪素鋼素材が、 さらに、 質量％で、 M n ： 1 %以下、 C r ： 0. 3 %以下、 C u : 0. 4 %以下、 P : 0. 5 %以下、 S n ： 0. 3 %以下、 S b : 0. 3 %以下、 N i : l %以下、 S及び S eを合計で 0. 0 1 5 %以下の 1種または 2種以上を含有するこ とを特徴とする請求の範囲 1〜 1 0のいずれかに記載の方向性電磁 鋼板の製造方法。
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