JP2003201518A - 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 インヒビター形成成分を含まない成分系の素
材を用いて、最終仕上焼鈍をより適正に行うことによっ
て、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板をより安定して製
造するための方途を提案する。 【解決手段】 Ｃ：0.08mass％以下、Si： 2.0〜 8.0ma
ss％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm
未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50pp
m 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧
延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回また
は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで再
結晶焼鈍を行い、その後必要に応じて焼鈍分離剤を塗布
してから最終仕上焼鈍を施して、方向性電磁鋼板を製造
するに際し、該最終仕上焼鈍として、二次再結晶開始温
度よりも20〜80℃高い温度域における、少なくとも30時
間以上の保持を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器の鉄心な
どに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の
製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造に際しては、イン
ヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中
にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を
優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として
使用されている。例えば、特公昭40−15644 号公報に
は、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、
また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとして
MnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的
に実用化されている。これらとは別に、CuSeとＢＮを添
加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，
Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報
に、それぞれ開示されている。

【０００３】これらのインヒビターを用いる方法は、安
定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法である
が、析出物を微細に分散させなければならないので、熱
延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要
とされる。しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コ
ストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量
も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテ
ナンスが煩雑になる等の問題がある。

【０００４】これに対して、インヒビターを使用しない
で方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339
号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特
開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技
術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力とし
て｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図してい
ることである。表面エネルギーを有効に利用するために
は、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすること
が必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公
報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２
−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、
それぞれ制限されている。しかしながら、現在使用され
ている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどで
あるため、上記したような表面エネルギーを利用した方
法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは
難しい。

【０００５】ここに、表面エネルギーを利用するために
は、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上
焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−5533
9 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しか
も焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは
水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用
することが記載されている。また、特開平２−57635 号
公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性
ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガ
スの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨
されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の
技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下
の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行う
ことが記載されている。

【０００６】このように、表面エネルギーを利用して良
好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気
は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件
として真空とすることが要求されるけれども、高温と真
空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高とも
なる。

【０００７】また、表面エネルギーを利用した場合に
は、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるに
すぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成
長が選択されるわけではない。方向性電磁鋼板は、圧延
方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向
上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好
な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを
利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延
条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結
果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。

【０００８】さらに、表面エネルギーを利用する方法で
は、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わね
ばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍
することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向
性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできな
い。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤とし
てMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であ
るが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、
フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン
酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保
する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜
の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。

【０００９】その他にも、インヒビター成分を使用しな
いで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下と
することによって二次再結晶させる技術が、特開平11−
61263 号公報で提案されているが、この技術で得られる
ゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技
術に比較すると、低いものでしかなかった。

【００１０】この点、発明者らは、上記したような、熱
延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したイン
ヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒ
ビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必
然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結
晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないた
めに鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向
性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−1293
56号公報において提案した。

【００１１】この技術は、インヒビター形成成分を含有
しない素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶によ
り発達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制
御することによって二次再結晶を発現させるという思想
に立脚したものである。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記特開
2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技
術の改良に係り、最終仕上焼鈍をより適正に行うことに
よって、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板をさらに安定
して製造しようとするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】（１）Ｃ：0.08mass％以
下、Si： 2.0〜 8.0mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass
％を含み、Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、Ｓお
よびSeをそれぞれ50ppm 以下に低減した成分組成を有す
る鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を
施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間
圧延を施し、次いで再結晶焼鈍を行い、その後必要に応
じて焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す、方
向性電磁鋼板の製造方法において、該最終仕上焼鈍は、
二次再結晶開始温度よりも20〜80℃高い温度域におけ
る、少なくとも30時間以上の保持を含むことを特徴とす
る磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１４】（２）上記（１）において、鋼スラブが、
さらにNi：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass
％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、
Cr：0.01〜1.50mass％およびＰ：0.005 〜0.50mass％の
うちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有
することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。この発明では、インヒビターを使用しないで二次再
結晶を発現させる方法を利用する。さて、発明者らは、
ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重
ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°
である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、
Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。

【００１６】すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直
前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方
位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差
角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）
について調査した結果を、図１に示す。図１において、
結晶方位空間はオイラー角（Φ₁ 、Φ、Φ₂ ）のΦ₂＝4
5°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位
を模式的に表示してある。

【００１７】図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織
における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示
したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つこと
がわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G
．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻
（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。
この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱
雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が
移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高
エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。

【００１８】二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析
出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現するこ
とが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕
上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位と
なる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を
開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。

【００１９】発明者らは、上記の研究をさらに発展させ
て、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質
的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布
状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界
であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生
じさせることにあることを見出した。従って、この理論
に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速
度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結
晶させることが可能となる。

【００２０】さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界
とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素
を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との
移動速度に差がなくなっているものと考えられる。よっ
て、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響
を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存
する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二
次再結晶させることが可能になる。

【００２１】さらに、粒界の移動速度差を利用して安定
した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織
をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。
なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴ
ス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネル
ギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている
状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮さ
れ、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最
大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴ
ス方位への二次再結晶が実現するからである。

【００２２】これに対して、粒径分布が一様でない場合
には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常
粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異
なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、
上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴ
ス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。

【００２３】ところが、工業的生産では、インヒビター
成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら
成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の
加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物とし
てのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出
する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界
移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一にな
り、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が
阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無
な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒ
ビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延
可能な範囲でできる限り低めに抑えること、具体的に
は、スラブ加熱温度を1250℃以下にして、不可避的に含
まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を
回避して無害化するために有効である。

【００２４】さらに、発明者らは、上記のインヒビター
を使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし
て、さらなる磁気特性の向上を実現する方途について鋭
意究明したところ、最終仕上焼鈍条件に関する新たな知
見を得た。

【００２５】以下、この知見を得るに到った実験結果に
ついて説明する。すなわち、Ｃ：0.035 mass％、Si：3.
4 mass％、Mn：0.05mass％およびSb：0.033 mass％を含
み、かつAl：40ppm 、Ｎ：35ppm 、Ｓ：5ppm、Se：2pp
m、その他の不可避混入成分を合計50ppm 未満に低減し
た鋼Ａと、Ｃ：0.038 mass％、Si：3.4 mass％、Mn:0.0
5 mass％およびSb：0.033 mass％を含み、かつAl：150p
pm、Ｎ：55ppm 、Ｓ：10ppm およびSe：130ppmに低減し
た、インヒビター成分を含む鋼Ｂと、から成る鋼スラブ
を、それぞれ連続鋳造にて製造した。次いで、鋼Ａは11
80℃に加熱し、また鋼Ｂは1350℃に加熱した後、熱間圧
延により2.4 mmの板厚に仕上げたのち、950 ℃の窒素雰
囲気中で20秒均熱してから急冷した。 その後、150 ℃の
温度で冷間圧延を行って0.34mmの最終板厚としたのち、
水素50 vol％および窒素50 vol％、露点−20℃の雰囲気
で850 ℃で均熱後、120 秒の脱炭を兼ねた再結晶焼鈍を
行った。 この再結晶焼鈍後の鋼板から試料を切りだし、
温度勾配を有する炉で800 〜950 ℃で50時間の焼鈍後、
マクロ組織を観察することにより、各鋼板の二次再結晶
開始温度（Ｔ_SR）を調査した。その結果、鋼Ａの二次再
結晶開始温度は845 ℃および鋼Ｂの二次再結晶開始温度
は830 ℃であった。

【００２６】次いで、最終仕上焼鈍における保持温度
（Ｔ_FA）を変更して、以下の実験を行った。すなわち、
水素50 vol％および窒素50 vol％の混合雰囲気中にて、
種々の温度までを50℃／h の昇温速度で900 ℃まで昇温
し、40時間保持した後水素雰囲気へと切り替えて20℃／
ｈの速度で1180℃まで昇温する方法において、最終仕上
焼鈍の保持温度（Ｔ_FA）と、製品板磁束密度との関係を
調査した。図２に二次再結晶開始温度および保持温度の
差（Ｔ_FA−Ｔ_SR）と製品板磁束密度との関係を示す。同
図から、鋼Ａでは、二次再結晶開始温度から20〜80℃以
内の広範囲の温度域で高磁束密度が得られているが、イ
ンヒビターを使用している鋼Ｂでは二次再結晶開始温度
から20℃以下の温度域のみで高磁束密度が得られている
ことがわかる。

【００２７】ここで、インヒビターを使用する技術にお
いては、二次再結晶温度付近で保持することにより磁束
密度が向上することが、経験的に知られている。すなわ
ち、特開平４−56729 号公報では、インヒビター形成成
分の含有量から二次再結晶最適温度を推定し、その温度
に対して±10°以内の温度に保持することにより良好な
磁気特性が得られている。このインヒビターを使用した
場合の経験的な知見と異なり、今回、インヒビター形成
成分を含まない不純物を低減した鋼Ａでは、二次再結晶
開始温度よりも高めの温度での保持が有効であること
が、新規に知見されたのである。

【００２８】かように、インヒビター形成成分を含まな
い場合、最終仕上焼鈍時に二次再結晶開始温度よりも20
〜80℃程度高めの温度域で保持することにより、磁束密
度が向上する。 一方、インヒビター形成成分を含有する
場合、二次再結晶開始温度よりも高い温度で保持する
と、インヒビターの粗大化速度が大きくなり二次再結晶
の発達が阻害される。

【００２９】ここで、この発明ではインヒビター形成成
分をできる限り低減しているため、二次再結晶開始温度
より高めの保持でもインヒビター粗大化の悪影響が無
く、粒界移動速度を増加させる高温側のほうが、かえっ
て二次再結晶粒の発達に有利であるものと推定される。

【００３０】次に、この発明において、素材であるスラ
ブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明
する。 Ｃ：0.08mass％以下 Ｃ量が0.08mass％を超えると、脱炭焼鈍を施してもＣを
磁気時効の起こらない50ppm以下まで低減することが困
難になるため、Ｃは0.08mass％以下に制限する。

【００３１】Si：2.0 〜8.0 mass％ Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な
元素であるため、2.0mass％以上で含有させる。しかし
ながら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく
低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜
8.0 mass％の範囲に限定した。

【００３２】Mn：0.005 〜3.0 mass％ Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素である
が、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏し
く、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くこ
とから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。

【００３３】Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれ
ぞれ 50ppm以下 また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, Ｓおよ
びSeについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低
減することが、良好に二次再結晶させる上で有利であ
る。

【００３４】以上、必須成分および抑制成分について説
明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素
を適宜含有させることができる。 Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、S
b：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：
0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.50mass％のうちから
選んだ少なくとも１種 Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用
元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満
では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超え
ると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するの
で、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。

【００３５】また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄
損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下
限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量
を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それ
ぞれSn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、
Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％、Cr：
0.01〜1.5 mass％の範囲で含有させる。

【００３６】次に、この発明の製造工程について説明す
る。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気
炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空
処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用
いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100
mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。

【００３７】スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延
するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供しても
よい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良
いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めて
もよい。熱間圧延前のスラブ加熱温度は、1250℃以下に
抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減
する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および
不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害
化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味で
も、スラブ加熱温度を低温化することが望ましい。

【００３８】次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。
特に、冷間圧延を１回しか行わない場合には、この熱延
板焼鈍はゴス組織の発達の点で有効である。すなわち、
ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、
熱延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。と
いうのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱間圧延で
のバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現す
ることが困難になり、二次再結晶の発達が阻害され、一
方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入
するインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再
析出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが
困難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるから
である。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、
熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一
次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。

【００３９】上記熱延板焼鈍後は、必要に応じて中間焼
鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施して再結晶焼鈍を行
う。ここで、冷間圧延の温度を 100℃〜 250℃に上昇さ
せて行うこと、および冷間圧延途中で 100〜250 ℃の範
囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組
織を発達させる点で有効である。

【００４０】また、最終冷間圧延後の再結晶焼鈍は、脱
炭を必要とする場合は湿潤雰囲気中において、700 〜10
00℃の温度範囲で行うことが好適である。また、再結晶
焼鈍後に浸珪法によって、Si量を増加させる技術を併用
してもよい。その後、鉄損を重視して、フォルステライ
ト被膜を形成させる場合には、MgＯを主成分とする焼鈍
分離剤を適用して最終仕上焼鈍を施すことにより、二次
再結晶組織を発達させるとともにフォルステライト被膜
を形成させる。一方、打抜き加工性を重視して、フォル
ステライト被膜を必要としない場合には、焼鈍分離剤を
適用しないか、適用する場合でもフォルステライトを形
成するMgＯは使用せずシリカ、アルミナ等を用いる。

【００４１】さらに、焼鈍分離剤を塗布するに際し、水
分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的で、静電塗布
を行うことなどの手法を用いることが有効である。ま
た、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）
を用いてもよい。

【００４２】次に、最終仕上焼鈍は、二次再結晶開始温
度より20〜80℃高い温度域で保持することが肝要であ
る。すなわち、保持温度が二次再結晶開始温度よりも20
℃以上高くないと、二次再結晶粒の発達が充分でないた
めに磁気特性が劣化する。一方、保持温度が二次再結晶
開始温度に対して80℃を超える高温側となると、粒界構
造が変化し粒界構造差が低下するために、やはり二次再
結晶粒の発達が充分でなくなり磁気特性が劣化する。な
お、この保持温度までの加熱速度は、昇温中に二次再結
晶が開始しない程度の１℃／ｈ以上とすることが好まし
い。

【００４３】ここで、二次再結晶開始温度は、再結晶焼
鈍後の鋼板から試料を切りだし、温度勾配を有する炉で
50時間の焼鈍後、そのマクロ組織を観察することによ
り、求めることができる。なお、工業的生産において
は、各微量成分量、一次再結晶粒径の測定値から二次再
結晶開始温度を推定する、予測式を作成してから、操業
時の保持温度を定める方法が便利である。

【００４４】また、保持温度は一定である必要はない
が、二次再結晶開始温度より20〜80℃高い温度域で30時
間以上保持することが、二次再結晶粒を発達させて良好
な磁気特性を得るために必要である。すなわち、この温
度域での保持時間が30時間未満であると、保持中に二次
再結晶が完了しないで磁気特性が劣化するため、保持時
間は30時間以上必要である。なお、保持時間の上限は特
に規定しないが、100 時間以上の保持を行っても二次再
結晶の発現状態に大きな影響を与えないから、100 時間
をこえる必要はない。

【００４５】ここで、打抜き性を重視してフォルステラ
イト被膜を形成させない場合には、保持後の純化焼鈍を
行わずに最終仕上焼純を終了することも可能である。一
方、鉄損を重視する場合、あるいはトランスの騒音を低
下させるためにフォルステライト被膜を形成させる場合
には、保持後1200℃程度まで昇温させることが有利であ
る。この昇温時の雰囲気は水素を用いることが、微量不
純物を低減して鉄損を改善するために有利である。

【００４６】最終仕上焼鈍後は平坦化焼鈍により形状矯
正する。 なお、鉄損を改善するために、鋼板表面に張力
を付与する絶縁コーティングを施すことも有効である。

【００４７】

【実施例】実施例１ Ｃ：0.033 mass％、Si：3.3 mass％、Mn：0.08mass％、
Sb：0.02mass％、Cu：0.10mass％およびCr：0.08mass％
を含有し、Alを60ppm 、Ｎを32ppm 、Ｓを15ppm および
Seを20ppm に低減し、その他の不可避混入成分について
もすべて50ppm以下に低減した鋼スラブを、1170℃で加
熱し熱間圧延にて2.2mm 厚に仕上げた。その後、常温で
の冷間圧延にて、0.35mmの最終板厚に仕上げた。

【００４８】次いで、水素25 vol％および窒素75 vol
％、露点30℃で850 ℃均熱100 秒の脱炭をかねる再結晶
焼鈍を行った。 この再結晶焼鈍後の鋼板から試料を切り
だし、温度勾配を有する炉で800 〜950 ℃で50時間の焼
鈍後、マクロ組織を観察することにより二次再結晶開始
温度（Ｔ_SR）を調査した結果、845 ℃であった。

【００４９】その後、MgＯにTiO₂を５重量部含有させた
焼鈍分離剤を塗布した後、窒素50 vol％および水素50 v
ol％の混合雰囲気中で800 ℃までを50℃／h の昇温速度
で、表１に示す温度および時間に保持した後、20℃／ｈ
の速度で1150℃まで昇温する、最終仕上焼鈍を行った。
さらに、平坦化焼鈍を施してから、燐酸マグネシウムに
コロイダルシリカを混合したコーティング液を塗布し、
焼付けを露点−30℃の水素雰囲気中にて850 ℃×10秒間
にて行って製品とした。かくして得られた製品板につい
て、その圧延方向の磁束密度B₈と鉄損W_17/50を測定した
_。

【００５０】その測定結果を表１に示すように、二次再
結晶開始温度よりも20〜80℃高い温度での保持時間を30
時間以上確保することにより、良好な磁気特性のフォオ
ルステライト被膜を有する方向性電磁鋼製品板が得られ
た。

【００５１】

【表１】

【００５２】実施例２ Ｃ：0003mass％、Si：3.0 mass％、Mn：0.08mass％およ
びSb：0.05mass％を含有し、Alを30ppm 、Ｎを12ppm 、
Ｓを15ppm およびSeを２ppm に低減し、その他の不可避
混入成分についてもすべて50ppm 以下に低減した鋼スラ
ブを、1120℃で加熱し熱間圧延にて3.4mm 厚に仕上げ
た。次に、熱延板焼鈍を900 ℃で30秒均熱する条件にて
行い、その後常温での冷間圧延にて0.50mmの最終板厚に
仕上げた。さらに、水素25 vol％、窒素75 vol％、雰囲
気露点−50℃で950 ℃、均熱20秒の再結晶焼鈍を行っ
た。 この再結晶焼鈍後の鋼板から試料を切りだし、温度
勾配を有する炉で800 〜950 ℃で50時間の焼鈍後、マク
ロ組織を観察することにより二次再結晶開始温度
（Ｔ_SR）を調査したところ、二次再結晶開始温度は875
℃であった。

【００５３】次いで、焼鈍分離剤を適用せずに窒素雰囲
気中にて、表２に示す温度まで50℃／ｈの昇温速度で加
熱した後、表２に示す時間で保持する、最終仕上焼鈍を
行った。その後、900 ℃、10秒間の平坦化焼鈍を施し、
燐酸塩を主成分とする無機系コーティング液を塗布して
300 ℃で焼き付けて製品とした。かくして得られた製品
板について、その圧延方向の磁束密度B₈と鉄損W_17/50を
測定した。

【００５４】その結果を表２に示すように、二次再結晶
開始温度よりも20〜80℃高い温度での保持時間を30時間
以上確保することにより、良好な磁気特性のフォルステ
ライト被膜を有さない方向性電磁鋼製品板が得られた_。

【００５５】

【表２】

【００５６】実施例３ 表３に示す成分組成を有する鋼スラブを、1170℃で加熱
し熱間圧延にて2.2mm厚に仕上げた。なお、表３に示さ
れていない成分については、全て50ppm 以下に低減し
た。その後、熱延板焼鈍を1000℃で30秒均熱する条件で
施したのち、150℃の温度での冷間圧延にて0.30mmの最
終板厚に仕上げた。 次いで、水素25 vol％および窒素75
vol％、前段を雰囲気露点50℃で850 ℃および均熱100
秒、後段を雰囲気露点20℃で870 ℃および20秒、にて行
う脱炭をかねる再結晶焼鈍を行った。この再結晶焼鈍後
の鋼板から試料を切りだし、温度勾配を有する炉で800
〜950 ℃で50時間の焼鈍後、マクロ組織を観察すること
により二次再結晶開始温度（Ｔ_SR）を調査した。

【００５７】次に、MgＯにSrSO₄ を３重量部含有させた
焼鈍分散剤を塗布した後、窒素50 vol％および水素50 v
ol％の混合雰囲気中で800 ℃までを50℃／ｈの昇温速度
で900 ℃まで昇温して40時間保持した後、水素雰囲気へ
と切り替えて20℃／ｈの速度で1150℃まで昇温する、最
終仕上焼鈍を行った。その後、平坦化焼鈍を施してか
ら、燐酸マグネシウムにコロイダルシリカを混合したコ
ーティング液を塗布し、焼付を露点−30℃の水素雰囲気
中にて870 ℃で10秒間行って、製品とした。かくして得
られた製品板について、その圧延方向の磁束密度Ｂ₈ と
鉄損Ｗ_{17/5 0} を測定した。

【００５８】その結果を表３に併記するように、この発
明で規定した成分組成を有する素材を用いて、二次再結
晶開始温度よりも20〜80℃高い温度での保持時間を30時
間以上確保することにより、良好な磁気特性のフォルス
テライト被膜を有する方向性電磁鋼製品板が得られた。

【００５９】

【表３】

【００６０】

【発明の効果】この発明によれば、インヒビター形成成
分を極力低減した成分系の素材を用いて、最終仕上焼鈍
時に二次再結晶開始温度よりも20〜80℃高い温度での保
持時間を30時間以上確保することにより、良好な磁気特
性の方向性電磁鋼製品板をより安定して製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における、
様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界につい
て、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する
割合を示す図である。

【図２】 仕上焼鈍後の製品板の磁束密度と最終仕上焼
鈍時の保持温度（Ｔ_FA）および二次再結晶温度（Ｔ_FA）
の差（Ｔ_FA−Ｔ_sR) との関係を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今村 猛 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 黒沢 光正 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 Ｆターム(参考） 4K033 AA02 CA01 CA02 CA03 CA07 CA08 FA00 FA12 HA03 JA00 JA07 LA00 MA02 RA04 SA03 5E041 AA02 CA02 HB11 NN01 NN18

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：0.08mass％以下、Si： 2.0〜 8.0ma
   ss％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm
   未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50pp
   m 以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧
   延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回また
   は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで再
   結晶焼鈍を行い、その後必要に応じて焼鈍分離剤を塗布
   してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方
   法において、 該最終仕上焼鈍は、二次再結晶開始温度よりも20〜80℃
   高い温度域における、少なくとも30時間以上の保持を含
   むことを特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の
   製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、鋼スラブが、さらに
   Ni：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：
   0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Cr：0.01
   〜1.50mass％およびＰ：0.005 〜0.50mass％のうちから
   選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有すること
   を特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。