JPH07252532A - 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH07252532A
JPH07252532A JP6046161A JP4616194A JPH07252532A JP H07252532 A JPH07252532 A JP H07252532A JP 6046161 A JP6046161 A JP 6046161A JP 4616194 A JP4616194 A JP 4616194A JP H07252532 A JPH07252532 A JP H07252532A
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annealing
steel sheet
temperature
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JP6046161A
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Yasunari Yoshitomi
康成 吉冨
Masao Matsuo
征夫 松尾
Osamu Tanaka
収 田中
Katsuro Kuroki
克郎 黒木
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
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    • H01F1/14766Fe-Si based alloys
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は電気機器の鉄心に用いられる一方向
性電磁鋼板の磁気特性の向上を目的とする。 【構成】 C,Si,Mn,酸可溶性Al:0.010
〜0.060%、S+0.405Se:0.005〜
0.020%、Nを含有し、残部Fe及び不可避的不純
物からなるスラブを1280℃未満の温度で加熱し、熱
延を行い、引き続き通常の工程で一方向性電磁鋼板を製
造する方法において、Cuを0.01〜0.50%添加
し、Cu量とMn量の比、酸可溶性Al量とSi量の比
を制御し、仕上熱延温度、脱炭焼鈍完了後最終仕上焼鈍
開始までの一次再結晶粒の平均粒径、最終仕上焼鈍の昇
温速度を制御し、熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶開始
までの間に鋼板に所定量の窒化処理を施し、さらには、
Sn添加を行うことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、トランス等の鉄心とし
て使用される磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は主にトランスその他
の電気機器の鉄心材料として使用されており、励磁特
性、鉄損特性等の磁気特性に優れていることが要求され
る。励磁特性を表わす数値としては、通常磁場の強さ8
00A/mにおける磁束密度B8が使用される。又、鉄
損特性を表わす数値としては、周波数50Hzで1.7テ
スラー(T)まで磁化した時の1kg当りの鉄損W17/50
を使用している。磁束密度は、鉄損特性の最大支配因子
であり、一般的にいって磁束密度が高いほど鉄損特性が
良好になる。なお、一般的に磁束密度を高くすると二次
再結晶粒が大きくなり、鉄損特性が不良となる場合があ
る。これに対しては、磁区制御により、二次再結晶粒の
粒径に拘らず、鉄損特性の改善をすることができる。
【0003】この一方向性電磁鋼板は、最終仕上焼鈍工
程で二次再結晶を起こさせ、鋼板面に{110}、圧延
方向に〈001〉軸を持ったいわゆるゴス組織を発達さ
せることにより製造されている。良好な磁気特性を得る
ためには、磁化容易軸である〈001〉を圧延方向に高
度に揃えることが必要である。このような高磁束密度一
方向性電磁鋼板の製造技術として代表的なものに、特公
昭40−15644号公報、及び特公昭51−1346
9号公報記載の方法がある。前者においては主なインヒ
ビターとしてMnS及びAlNを、後者ではMnS,M
nSe,Sb等を用いている。従って現在の技術におい
てはこれらのインヒビターとして機能する析出物の大き
さ、形態及び分散状態を適正に制御することが不可欠で
ある。
【0004】MnSに関して言えば、現在の工程では熱
延前のスラブ加熱時にMnSを一旦完全固溶させた後、
熱延時に析出する方法がとられている。二次再結晶に必
要な量のMnSを完全固溶するためには1400℃程度
の温度が必要である。これは普通鋼のスラブ加熱温度に
比べて200℃以上も高く、この高温スラブ加熱処理に
は以下に述べるような不利な点がある。1)方向性電磁
鋼専用の高温スラブ加熱炉が必要。2)加熱炉のエネル
ギー原単位が高い。3)溶融スケール量が増大し、いわ
ゆるノロかき出し等に見られるように操業上の悪影響が
大きい。
【0005】このような問題点を回避するためにはスラ
ブ加熱温度を普通鋼並に下げれば良いわけであるが、こ
のことは同時にインヒビターとして有効なMnSの量を
少なくするか、あるいは全く用いないことを意味し、必
然的に二次再結晶の不安定化をもたらす。このため低温
スラブ加熱化を実現するためには、何らかの形でMnS
以外の析出物等によりインヒビターを強化し、仕上焼鈍
時の正常粒成長の抑制を充分にする必要がある。
【0006】このようなインヒビターとしては、硫化物
の他、窒化物、酸化物及び粒界析出元素等が考えられ、
公知の技術として例えば次のようなものがあげられる。
特公昭54−24685号公報ではAs,Bi,Sn,
Sb等の粒界偏析元素を鋼中に含有することにより、ス
ラブ加熱温度を1050〜1350℃の範囲にする方法
が開示され、特開昭52−24116号公報ではAlの
他、Zr,Ti,B,Nb,Ta,V,Cr,Mo等の
窒化物生成元素を含有することによりスラブ加熱温度を
1100〜1260℃の範囲にする方法を開示してい
る。又、特開昭57−158322号公報ではMn含有
量を下げ、Mn/Sの比率を2.5以下にすることによ
り低温スラブ加熱化を行い、さらにCuの添加により二
次再結晶を安定化する技術を開示している。
【0007】これらインヒビターの補強と組み合わせて
金属組織の側から改良を加えた技術も開示された。すな
わち特開昭57−89433号公報ではMnに加えS,
Se,Sb,Bi,Pb,Sn,B等の元素を加え、こ
れにスラブの柱状晶率と二次冷延圧下率を組み合わせる
ことにより1100〜1250℃の低温スラブ加熱化を
実現している。さらに特開昭59−1990324号公
報ではSあるいはSeに加え、Al及びBと窒素を主体
としてインヒビターを構成し、これに冷延後の一次再結
晶焼鈍時にパルス焼鈍を施すことにより二次再結晶を安
定化する技術を公開している。
【0008】このように方向性電磁鋼板製造における低
温スラブ加熱化実現のためには、これまでに多大な努力
が続けられてきている。さらに、特開昭59−5652
2号公報においてはMnを0.08〜0.45%、Sを
0.007%以下にすることにより低温スラブ加熱化を
可能にする技術が開示された。この方法により高温スラ
ブ加熱時のスラブ結晶粒粗大化に起因する製品の線状二
次再結晶不良発生の問題が解消された。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】低温スラブ加熱による
方法は元来、製造コストの低減を目的としているもの
の、当然のことながら良好な磁気特性を安定して得る技
術でなければ、工業化できない。本発明者らは、低温ス
ラブ加熱の工業化のため、最終仕上焼鈍前の一次再結
晶の平均粒径制御と、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再
結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施すことを柱とす
る技術を構築してきた。
【0010】この窒化処理において形成される窒化物
は、SiやMnが多く含有されるものであり、この窒化
物が最終仕上焼鈍時に分解し、AlN又はAl含有量が
多い窒化物が析出する。そしてこのAlN又はAl含有
量が多い窒化物が二次再結晶進行時のインヒビターとな
る。この最終仕上焼鈍時の窒化物の変化挙動は、二次再
結晶挙動及びその結果としての製品の磁気特性の大きな
影響を与えるが、この窒化物の変化挙動の制御にこれま
でほとんど注意が払われていなかった。本発明の目的
は、この最終仕上焼鈍時の窒化物の変化挙動を積極的に
制御する方法を検討し、低温スラブ加熱で、かつ、優れ
た磁気特性を有する一方向性電磁鋼板の製造方法を提供
することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記の通りである。 (1)重量%で、C:0.025〜0.075%、S
i:2.5〜5.0%、酸可溶性Al:0.010〜
0.060%、N:0.0040〜0.0100%、S
+0.405Se:0.005〜0.020%、Mn:
0.06〜0.8%、Cu:0.01〜0.50%を含
有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを
1280℃未満の温度で加熱し、熱延し、引き続き必要
に応じて熱延板焼鈍を行い、次いで圧下率80%以上の
最終冷延を含み、必要に応じて中間焼鈍をはさむ1回以
上の冷延を施し、次いで、脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施
して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、スラブ
のCu,Mnの酸可溶性Al,Siの含有量を重量%を
単位としてCu(%),Mn(%),Al(%),Si
(%)とした時、下記の式の範囲に制御し、仕上熱延を
700〜1100℃の温度範囲で施し、脱炭焼鈍完了
後、最終仕上焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒径を
18〜35μmとし、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再結
晶開始までの間に鋼板に増窒素量で0.0030%以上
の窒化処理を施し、最終仕上焼鈍昇温時の800〜10
00℃の間を100℃/時以下の昇温速度で加熱するこ
とを特徴とする磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製
造方法。 0.3≦Cu(%)/Mn(%)≦5.0 ……………………(1) Al(%)/Si(%)≧0.0060 ……………………(2) ここで、Al(%)は酸可溶性Alの含有量を示す。
【0012】(2)Sn:0.01〜0.15重量%を
含有するスラブを用いることを特徴とする(1)記載の
磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
【0013】
【作用】本発明が対象としている一方向性電磁鋼板は、
従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法
あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程をはさ
んでスラブとし、引き続き熱間圧延して熱延板とし、必
要に応じて熱延板を焼鈍し、次いで圧下率が80%以上
となる最終冷延を含み、必要に応じて中間焼鈍をはさむ
1回以上の冷延を施し、次いで、脱炭焼鈍、最終仕上焼
鈍を順次行うことによって製造される。
【0014】本発明者らは、低温スラブ加熱材を製造し
た場合の磁気特性の向上策について詳細に検討した。そ
してこの方策として、Cuを添加し、Cu量とMn量
の割合を制御すること、Al量とSi量の割合を制御
すること、仕上熱延温度を制御すること、脱炭焼鈍
完了後最終仕上焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒径
を制御すること、熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶開
始までの間に鋼板に所定量の窒化処理を施すこと、最
終仕上焼鈍の昇温過程の所定の温度域での昇温速度を制
御することが有効であることがわかった。
【0015】本発明を、以下実験結果を基に詳細に説明
する。重量で、C=0.058%、Si=3.25〜
4.01%、酸可溶性Al=0.012〜0.053
%、N=0.0079%、S=0.010%、Mn=
0.07〜0.45%、Cu=0〜0.48%を含有
し、残余Fe及び不可避的不純物からなる250mm厚の
スラブを作成した。そして、1150℃で60分均熱後
5パスの粗熱延後、6パスの仕上熱延を行って2.3mm
厚の熱延板とした。この時、仕上熱延温度は852〜1
075℃であった。
【0016】かかる熱延板に1100℃に30秒保持
し、900℃に30秒保持した後に急冷する熱延板焼鈍
を施した。しかる後、圧下率約90%で強圧下圧延を行
って最終板厚0.22mmの冷延板とした。この冷延板を
820〜850℃に90秒保持する脱炭焼鈍を施し、次
いで750℃に30秒保持する焼鈍時、焼鈍雰囲気中に
NH3 ガスを混入させ、鋼板に窒素を吸収せしめた。こ
の窒化処理後のN量は、0.0145〜0.0208重
量%であった。これらの窒化板の一次再結晶平均粒径
は、20〜25μmであった。
【0017】かかる窒化処理後の鋼板にMgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施した。こ
の最終仕上焼鈍は、N2 :50%、H2 :50%の雰囲
気中で1200℃まで10℃/時で昇温し、引き続き、
2 :100%焼鈍雰囲気中で、20時間保持する条件
で行った。製品の磁束密度と実験条件との関係を図1に
示す。
【0018】図1から明らかなように、0.3≦Cu
(%)/Mn(%)≦5.0、Al(%)/Si(%)
≧0.0060の範囲で、B8 /Bs≧0.95なる良
好な磁気特性が得られた。この場合、Bsは飽和磁束密
度を示す。図1で示された現象のメカニズムについて本
発明者らは、次のように考えている。
【0019】本発明者らは、低温スラブ加熱の工業化の
ため、最終仕上焼鈍前の一次再結晶粒の平均粒径制御
と、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までに鋼
板に窒化処理を施すことを柱とする技術を構築してき
た。この窒化処理において形成される窒化物は、Siや
Mnが多く含有されるものであり、この窒化物が最終仕
上焼鈍の昇温段階の約900〜1000℃の温度範囲で
分解して、AlN又は(Al,Si)Nが析出する。二
次再結晶は、通常1000〜1150℃で生じるので、
二次再結晶時のインヒビターは、AlN又は(Al,S
i)Nとなる。
【0020】一方、一次再結晶板における対応粒界密度
が高い方位粒が二次再結晶することが知られており、イ
ンヒビター強度(Zener因子)が高い程、二次再結
晶するに必要な対応粒界密度の臨界値が高まり、その結
果、二次再結晶集合組織の集積度が向上する。
【0021】この意味において本発明における二次再結
晶時のインヒビターAlN,(Al,Si)Nの強度
(Zener因子)を高めることが、{110}〈00
1〉二次再結晶集合組織を尖鋭にする効果を持つ。Ze
ner因子は、析出物のサイズに反比例し、体積分率に
比例する。体積分率に関して言えば、本技術の如く、窒
化物をインヒビターに用いる場合、体積分率を高めるこ
とは、鋼中の窒素量(製鋼で入れる窒素量と窒化で入れ
る窒素量の和)を高めることにつながる。
【0022】この鋼中窒素は最終仕上焼鈍中に鋼の外に
放出される。この放出の過程で窒素が表面酸化層及びフ
ォルステライトを通過するため、この鋼中窒素量が多く
なるほど、酸化層及びフォルステライトに欠陥部、欠落
部が生じやすくなる。従って、Zener因子を高める
方法として、体積分率を高めることには限界がある。そ
こで本発明者らは、析出物のサイズを小さくする方法を
検討した。本発明の核心は、この析出物サイズを小さく
することにある。
【0023】この方法として、Cu−S(Cu2 S又は
Cu1.6 S)からMnSへの置換現象に着目した。Mn
SはCu−Sより安定な硫化物であるが、本発明の如
く、低温熱延を行う場合には、熱延時Cu−Sの方が析
出しやすくなる。このCu−Sは、最終仕上焼鈍の昇温
中、より安定な硫化物であるMnSに置換する。この温
度範囲は、本発明者らの実験では、約800〜1000
℃であった。
【0024】このCu−SからMnSへの置換の過程で
Cu−Sは分解していくので、サイズが小さくなり、M
nSは析出してくるので、その析出初期ではサイズは小
さい。つまり、800〜1000℃の温度範囲で、Cu
−SはMnSの微細析出物が出現されることとなる。こ
れらCu−S又はMnS又はAlN又は(Al,Si)
Nの析出核としての作用を有するので、結果として約9
00〜1000℃の温度範囲でAlN又は(Al,S
i)Nが微細析出する。このため、1000〜1150
℃の温度範囲で生じる二次再結晶がインヒビター強度
(Zener因子)が高い状態で進行するので、二次再
結晶集合組織の{110}〈001〉集積度が高まるも
のと考えられる。
【0025】次に本発明の構成要件を限定した理由につ
いて述べる。先ず、スラブ成分とスラブ加熱温度に関し
て限定理由を詳細に説明する。Cは0.025重量%
(以下単に%と略述)未満になると二次再結晶が不安定
になり、かつ二次再結晶した場合でもB8 >1.80
(T)が得がたいので0.025%以上とした。一方、
Cが多くなりすぎると脱炭焼鈍時間が長くなり経済的で
ないので0.075%以下とした。Siは5.0%を超
えると冷延時の割れが著しくなるので5.0%以下とし
た。又、2.5%未満では素材の固有抵抗が低すぎ、ト
ランス鉄心材料として必要な低鉄損が得られないので
2.5%以上とした。望ましくは3.2%以上である。
【0026】Alは二次再結晶の安定化に必要なAlN
もしくは(Al,Si)Nを確保するため、酸可溶性A
lとして0.010%以上が必要である。酸可溶性Al
が0.060%を超えると熱延板のAlNが不適切とな
り二次再結晶が不安定となるので、0.060%以下と
した。Al(%)/Si(%)量は0.0060以上と
した。図1に示した如く、この範囲にすることにより高
い磁束密度が得られる。0.0060未満だと、本発明
の本質をなす最終仕上焼鈍昇温過程におけるSi又はM
n系窒化物からAlN,(Al,Si)Nへの置換が生
じにくく好ましくない。
【0027】Nは、0.0040〜0.0100%とし
た。この範囲にすることによって、後述する一次再結晶
粒径制御と窒化時にフリーなAl量の確保の両立が可能
となる。S+0.405Seの範囲は、0.005〜
0.020%とした。0.005%未満では、本発明の
本質であるCu−S(又はCu−Se)からMnS(又
はMnSe)への最終仕上焼鈍昇温過程での置換現象が
生じにくく好ましくない。又、0.020%超では、圧
延方向に列状に生じる二次再結晶不良現象が生じて好ま
しくない。
【0028】Mn量、Cu量の範囲は、各々0.06〜
0.8%、0.01〜0.50%とした。これらの範囲
にすることにより高磁束密度化が可能となる。又、Cu
(%)/Mn(%)の値を0.3〜5.0とした。これ
は、図1に示した如く、この範囲にすることにより、極
めて高い磁束密度を有する製品が得られるためである。
最終仕上焼鈍昇温過程で、Cu−SからMnSへの置換
現象を十分行わしめるには、Cu(%)/Mn(%)の
値を上記範囲にする必要がある。
【0029】Snの範囲は、0.01〜0.15%とし
た。Snは、一次再結晶集合組織において、{110}
〈001〉方位粒を増加させる効果があるとともに、硫
化物の析出を均一化する効果がある。従って、本発明の
如き硫化物析出制御の効果を一増助長する。このSnの
量は、0.01%未満では上記効果が不十分であり、
0.15%を超えると鋼板の窒化が難しくなり、二次再
結晶不良の原因となるため好ましくない。この他インヒ
ビター構成元素として知られているSb,Cr,Ni,
B,Ti,Nb等を微量に含有することは差し支えな
い。
【0030】スラブ加熱温度は、普通鋼並にしてコスト
ダウンを行うという目的から1280℃未満と限定し
た。好ましくは1200℃以下である。加熱されたスラ
ブは、引き続き熱延されて熱延板となる。この熱延は、
リバース又はタンデムで低速で行われる粗圧延と、タン
デムで行われる高速の仕上熱延からなる。この仕上熱延
の温度を700〜1100℃とした。これは、この温度
範囲で仕上熱延を行うことにより、熱延で導入された転
位を核としたCu−Sの析出が生じやすく、Cu−Sの
微細析出分散相が得やすいためである。この熱延板は次
いで、1回又は中間焼鈍をはさむ2回以上の冷延を施さ
れる。この際の最終冷延の圧下率を80%以上とする。
最終冷延の圧下率を80%以上としたのは、圧下率を上
記範囲とすることによって、脱炭板において尖鋭な{1
10}〈001〉方位粒と、これに蚕食されやすい対応
方位粒({111}〈112〉方位粒等)を適正量得る
ことができ、磁束密度を高める上で好ましいためであ
る。
【0031】特に限定するものではないが、前記熱延の
後、必要により800〜1200℃の熱延板焼鈍を施す
ことは、磁気特性を高位安定化する上でさらに好まし
い。この温度域で熱処理することは、AlN,MnS,
Cu−Sの熱延板の場所的不均一性を低減する効果があ
る。最終冷延後の鋼板は、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布、
最終仕上焼鈍を施されて最終製品となる。ここで脱炭焼
鈍完了後、最終仕上焼鈍開始までの間の一次再結晶粒の
平均粒径を18〜35μmに制御することは、さらに好
ましい。その理由は平均粒径の範囲で良好な磁束密度が
得られやすく、かつ粒径変動に対する磁束密度の変化が
少ないからである。
【0032】そして、熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶
開始までの間に鋼板に窒化処理を施すと規定したのは、
本発明の如き低温スラブ加熱を前提とするプロセスで
は、二次再結晶に必要なインヒビター強度が不足がちに
なるからである。窒化の方法としては特に限定するもの
ではなく、脱炭焼鈍後引き続き焼鈍雰囲気にNH3 ガス
を混入させ窒化する方法、プラズマを用いる方法、焼鈍
分離剤に窒化物を添加し、最終仕上焼鈍の昇温中に窒化
物が分解してできた窒素を鋼板に吸収させる方法、最終
仕上焼鈍の雰囲気のN2 分圧を高めとし、鋼板を窒化す
る方法等いずれれの方法でもよい。
【0033】窒化量は、増窒素量として、0.0030
%以上は必要である。0.0030%未満では、本発明
の本質である最終仕上焼鈍昇温過程でのSi又はMnを
多く含有する窒化物からAlN又は(Al,Si)Nへ
の置換現象が十分生じないので好ましくない。増窒素量
の上限は、特に規定するものではないが、フォルステラ
イト被膜の欠陥を少なく抑えるには、0.1000%以
下にすることが好ましい。
【0034】さらに、最終仕上焼鈍昇温時の800〜1
000℃の間を100℃/時以下の昇温速度で加熱する
と規定した。これは、この800〜1000℃の温度範
囲で、Cu−SからMnSへの置換及びSi又はMnが
多い窒化物からAlN又は(Al,Si)Nへの置換が
生じるので、これらの現象が十分起こるための時間を確
保する必要があるためである。この昇温速度の下限値に
ついては特に限定しないが、0.1℃/時以下にするこ
とは、コストの点で好ましくない。
【0035】
【実施例】
〔実施例1〕C:0.054%(%は重量%、以下同
じ)、Si:3.51%、Mn:0.08%、S:0.
011%、酸可溶性Al:0.030%、N:0.00
85%を基本成分とし、Cu量を、<0.001%、
0.07%、0.15%、0.35%なる4水準
で添加した4種類の250mm厚のスラブを作成した。こ
の場合Al(%)/Si(%)=0.00852、Cu
(%)/Mn(%)は、<0.0125、0.87
5、1.875、4.375であった。
【0036】かかるスラブを1110℃で60分均熱し
た後、直ちに熱延を開始し、5パスの粗熱延で40mm厚
とした後、6パスの仕上熱延で2.3mm厚の熱延板とし
た。この時、仕上熱延の開始から終了温度までの温度
(仕上熱延温度)は、895〜1007℃であった。
【0037】次いで、熱延終了後は2秒間空冷後550
℃まで水冷し、550℃に1時間保持した後炉冷する巻
取りシュミレーションを行った。この熱延板を1000
℃に3分間保持する熱延板焼鈍を施し、次いで圧下率約
88%で0.285mmの冷延板とし、840℃で150
秒保持する脱炭焼鈍を施した。しかる後、750℃で3
0秒保持する焼鈍を行い、焼鈍雰囲気中にNH3ガスを
混入させ鋼板に窒素を吸収せしめた。窒化後のこの鋼板
のN量は0.0195〜0.0220%であった。又、
この窒化処理後の鋼板の一次再結晶粒の平均粒径は、2
2〜24μmであった。
【0038】次いで、この鋼板にMgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、N2 25%、H2 75%の雰囲気
ガス中で10℃/時の速度で1200℃まで昇温し、引
き続きH2 100%雰囲気ガス中で1200℃で20時
間保持する最終仕上焼鈍を行った。実験条件と磁気特性
の結果を表1に示す。
【0039】
【表1】
【0040】〔実施例2〕C:0.040%、Si:
3.27%、Mn:0.11%、S:0.018%、C
u:0.27%、N:0.0020%を基本成分とし、
酸可溶性Alを、0.015%、0.019%、
0.033%、0.040%なる4水準のレベルで添
加し、残部Fe及び不可避的不純物からなる4種類の2
50mm厚のスラブを作成した。この場合Cu(%)/M
n(%)は2.45でAl(%)/Si(%)は、0.
0046、0.0058、0.0101、0.0
122であった。かかるスラブを1120℃で60分均
熱した後、直ちに熱延を開始し、5パスの粗熱延で40
mm厚とした後、6パスの仕上熱延で2.3mm厚の熱延板
とした。この時、仕上熱延温度は、915〜1018℃
であった。次いで、この熱延板を最終仕上焼鈍まで実施
例1の条件で処理した。窒化後のN量は0.0197〜
0.0228%であり、一次再結晶平均粒径は、20〜
24μmであった。
【0041】実験条件と製品の磁気特性を表2に示す。
【0042】
【表2】
【0043】〔実施例3〕C:0.058%、Si:
3.75%、Mn:0.12%、S:0.013%、酸
可溶性Al:0.032%、N:0.0083%を添加
し、さらに、Cu添加なし(Cu<0.001%)、
Cu=0.07%を添加し、残部Fe及び不可避的不
純物からなる2種類の250mm厚のスラブを作成した。
この場合Cu(%)/Mn(%)は<0.0083、
0.58でAl(%)/Si(%)=0.0085で
あった。
【0044】かかるスラブをa:1250℃、b:11
50℃の2水準の温度で各60分均熱した後、直ちに熱
延を開始し、5パスの粗熱延で40mm厚とした後、6パ
スの仕上熱延で1.8mm厚の熱延板とした。この時、仕
上熱延温度は加熱条件a,bに対して、各々a:100
1〜1140℃、b:905〜1029であった。
【0045】次いで、この熱延板を1080℃に30秒
保持後直ちに900℃に保持して急冷する熱延板焼鈍を
施し、次いで、圧下率約91%で、0.170mmの冷延
板とし、835℃に90秒保持する脱炭焼鈍を施した。
しかる後、750℃で30秒保持する焼鈍を行い、焼鈍
雰囲気中にNH3 ガスを混入させ鋼板に窒素吸収を生ぜ
しめた。窒化後のこの鋼板のN量は0.0210〜0.
0241%であった。又、この窒化処理後の鋼板の一次
再結晶粒の平均粒径は、21〜25μmであった。
【0046】次いで、この鋼板にMgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、N2 50%、H2 50%の雰囲気
ガス中で20℃/時の速度で1200℃まで昇温し、引
き続きH2 100%雰囲気ガス中で1200℃で20時
間保持する最終仕上焼鈍を行った。実験条件と磁気特性
の結果を表3に示す。
【0047】
【表3】
【0048】〔実施例4〕C:0.049%、Si:
3.20%、Mn:0.20%、S:0.014%、C
u:0.11%、酸可溶性Al:0.032%、N:
0.0078%を添加し、残部Fe及び不可避的不純物
からなる250mm厚のスラブを作成した。この場合Cu
(%)/Mn(%)は0.55で、Al(%)/Si
(%)は0.01であった。かかるスラブを1100℃
で60分均熱した後、直ちに熱延を開始し、5パスの粗
熱延で40mm厚とした後、6パスの仕上熱延で2.3mm
厚の熱延板とした。この時、仕上熱延温度は、885〜
1031℃であった。
【0049】次いで、かかる熱延板を酸洗して圧下率約
85%で0.335mmの冷延板とし840℃で150秒
保持する脱炭焼鈍を施した。しかる後、750℃で30
秒保持する焼鈍を行い、焼鈍雰囲気中にNH3 ガスを混
入させ鋼板に窒素吸収を生ぜしめた。窒化後のこの鋼板
のN量は0.0199%であった。そしてこの鋼板の平
均結晶粒径は、22μmであった。次いで、この鋼板に
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、N2 50
%、H2 50%の雰囲気ガス中で15℃/時の速度で1
200℃まで昇温し、引き続きH2 100%雰囲気ガス
中で1200℃で20時間保持する最終仕上焼鈍を行っ
た。この製品のB8 は、1.94Tであった。
【0050】〔実施例5〕C:0.050%、Si:
3.40%、Mn:0.09%、S:0.007%、C
u:0.12%、酸可溶性Al:0.032%、N:
0.001%を基本成分とし、Sn量を添加なし(<
0.01%)、0.05%、0.10%なる3水準
で添加し、残部Fe及び不可避的不純物からなる3種類
の250mm厚のスラブを作成した。この場合Cu(%)
/Mn(%)は1.3で、Al(%)/Si(%)は
0.0094であった。かかるスラブを1080℃で6
0分均熱した後、直ちに熱延を開始し、5パスの粗熱延
で40mm厚とした後、6パスの仕上熱延で2.3mm厚の
熱延板とした。この時、仕上熱延温度は、861〜98
5℃であった。
【0051】次いで、この熱延板を1100℃に30秒
保持後直ちに900℃に保持して急冷する熱延板焼鈍を
施し、次いで、圧下率約90%で、0.220mmの冷延
板とし、840℃に90秒保持する脱炭焼鈍を施した。
しかる後、750℃で30秒保持する焼鈍を行い、焼鈍
雰囲気中にNH3 ガスを混入させ、鋼板に窒素吸収を生
ぜしめた。窒化後のこの鋼板のN量は0.0190〜
0.0213%であった。又、この窒化処理後の鋼板の
一次再結晶粒の平均粒径は、23〜25μmであった。
【0052】次いで、この鋼板にMgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、N2 25%、H2 75%の雰囲気
ガス中で、a.10℃/時で1200℃まで昇温、b.
800℃まで10℃/時で昇温し、800℃から100
0℃まで150℃/時で昇温し、1000℃から120
0℃まで10℃/時で昇温なる2水準の条件で昇温した
後、a,bとも、100%H2 中で、1200℃20時
間保持する最終仕上焼鈍を施した。実験条件と磁気特性
の結果を表4に示す。
【0053】
【表4】
【0054】
【発明の効果】本発明においては、Cuを添加しCu量
とMn量の割合を制御すること、Al量とSi量の割合
を制御すること、仕上熱延温度を制御すること、脱炭焼
鈍完了後最終仕上焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒
径を制御すること、熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶開
始までの間に鋼板に所定量の窒化処理を施すこと、最終
仕上焼鈍の昇温過程の特定の温度域での昇温速度を制御
することにより、良好な磁気特性を安定して得られるの
で、その工業的効果が極めて大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】Cu(%)/Mn(%)の量、及びAl(%)
/Si(%)量と磁気特性との関係を表わすグラフであ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成7年6月9日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0007
【補正方法】変更
【補正内容】
【0007】これらインヒビターの補強と組み合わせて
金属組織の側から改良を加えた技術も開示された。すな
わち特開昭57−89433号公報ではMnに加えS,
Se,Sb,Bi,Pb,Sn,B等の元素を加え、こ
れにスラブの柱状晶率と二次冷延圧下率を組み合わせる
ことにより1100〜1250℃の低温スラブ加熱化を
実現している。さらに特開昭59−190324号公報
ではSあるいはSeに加え、Al及びBと窒素を主体と
してインヒビターを構成し、これに冷延後の一次再結晶
焼鈍時にパルス焼鈍を施すことにより二次再結晶を安定
化する技術を公開している。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記の通りである。 (1)重量%で、C:0.025〜0.075%、S
i:2.5〜5.0%、酸可溶性Al:0.010〜
0.060%、N:0.0040〜0.0100%、S
+0.405Se:0.005〜0.020%、Mn:
0.06〜0.8%、Cu:0.01〜0.50%を含
有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを
1280℃未満の温度で加熱し、熱延し、引き続き必要
に応じて熱延板焼鈍を行い、次いで圧下率80%以上の
最終冷延を含み、必要に応じて中間焼鈍をはさむ1回以
上の冷延を施し、次いで、脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施
して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、スラブ
のCu,Mn酸可溶性Al,Siの含有量を重量%を
単位としてCu(%),Mn(%),Al(%),Si
(%)とした時、下記の式の範囲に制御し、仕上熱延を
700〜1100℃の温度範囲で施し、脱炭焼鈍完了
後、最終仕上焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒径を
18〜35μmとし、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再結
晶開始までの間に鋼板に増窒素量で0.0030%以上
の窒化処理を施し、最終仕上焼鈍昇温時の800〜10
00℃の間を100℃/時以下の昇温速度で加熱するこ
とを特徴とする磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製
造方法。 0.3≦Cu(%)/Mn(%)≦5.0 ……………………(1) Al(%)/Si(%)≧0.0060 ……………………(2) ここで、Al(%)は酸可溶性Alの含有量を示す。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0024
【補正方法】変更
【補正内容】
【0024】このCu−SからMnSへの置換の過程で
Cu−Sは分解していくので、サイズが小さくなり、M
nSは析出してくるので、その析出初期ではサイズは小
さい。つまり、800〜1000℃の温度範囲で、Cu
−SはMnSの微細析出物が出現されることとなる。
これらCu−S又はMnSAlN又は(Al,Si)
Nの析出核としての作用を有するので、結果として約9
00〜1000℃の温度範囲でAlN又は(Al,S
i)Nが微細析出する。このため、1000〜1150
℃の温度範囲で生じる二次再結晶がインヒビター強度
(Zener因子)が高い状態で進行するので、二次再
結晶集合組織の{110}〈001〉集積度が高まるも
のと考えられる。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0029
【補正方法】変更
【補正内容】
【0029】Snの範囲は、0.01〜0.15%とし
た。Snは、一次再結晶集合組織において、{110}
〈001〉方位粒を増加させる効果があるとともに、硫
化物の析出を均一化する効果がある。従って、本発明の
如き硫化物析出制御の効果を一助長する。このSnの
量は、0.01%未満では上記効果が不十分であり、
0.15%を超えると鋼板の窒化が難しくなり、二次再
結晶不良の原因となるため好ましくない。この他インヒ
ビター構成元素として知られているSb,Cr,Ni,
B,Ti,Nb等を微量に含有することは差し支えな
い。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0031
【補正方法】変更
【補正内容】
【0031】特に限定するものではないが、前記熱延の
後、必要により800〜1200℃の熱延板焼鈍を施す
ことは、磁気特性を高位安定化する上でさらに好まし
い。この温度域で熱処理することは、AlN,MnS,
Cu−Sの熱延板の場所的不均一性を低減する効果が
ある。最終冷延後の鋼板は、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗
布、最終仕上焼鈍を施されて最終製品となる。ここで脱
炭焼鈍完了後、最終仕上焼鈍開始までの間の一次再結晶
粒の平均粒径を18〜35μmに制御することは、さら
に好ましい。その理由はこの平均粒径の範囲で良好な磁
束密度が得られやすく、かつ粒径変動に対する磁束密度
の変化が少ないからである。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0040
【補正方法】変更
【補正内容】
【0040】〔実施例2〕C:0.040%、Si:
3.27%、Mn:0.11%、S:0.018%、C
u:0.27%、N:0.0020%を基本成分とし、
酸可溶性Alを、0.015%、0.019%、
0.033%、0.040%なる4水準のレベルで添
加し、残部Fe及び不可避的不純物からなる4種類の2
50mm厚のスラブを作成した。この場合Cu(%)/M
n(%)は2.45でAl(%)/Si(%)は、0.
0046、0.0058、0.0101、0.0
122であった。かかるスラブを1120℃で60分均
熱した後、直ちに熱延を開始し、5パスの粗熱延で40
mm厚とした後、6パスの仕上熱延で2.3mm厚の熱延板
とした。この時、仕上熱延温度は、915〜1018℃
であった。次いで、この熱延板を最終仕上焼鈍まで実施
例1の条件で処理した。窒化後のN量は0.0197〜
0.0228%であり、一次再結晶粒の平均粒径は、2
0〜24μmであった。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0050
【補正方法】変更
【補正内容】
【0050】〔実施例5〕C:0.050%、Si:
3.40%、Mn:0.09%、S:0.007%、C
u:0.12%、酸可溶性Al:0.032%、N:
0.0081%を基本成分とし、Sn量を添加なし
(<0.01%)、0.05%、0.10%なる3
水準で添加し、残部Fe及び不可避的不純物からなる3
種類の250mm厚のスラブを作成した。この場合Cu
(%)/Mn(%)は1.3で、Al(%)/Si
(%)は0.0094であった。かかるスラブを108
0℃で60分均熱した後、直ちに熱延を開始し、5パス
の粗熱延で40mm厚とした後、6パスの仕上熱延で2.
3mm厚の熱延板とした。この時、仕上熱延温度は、86
1〜985℃であった。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0054
【補正方法】変更
【補正内容】
【0054】
【発明の効果】本発明においては、Cuを添加しCu量
とMn量の割合を制御すること、Al量とSi量の割合
を制御すること、仕上熱延温度を制御すること、脱炭焼
鈍完了後最終仕上焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒
径を制御すること、熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶開
始までの間に鋼板に所定量の窒化処理を施すこと、最終
仕上焼鈍の昇温過程の特定の温度域での昇温速度を制御
することにより、更にはSnを添加することにより、
好な磁気特性を安定して得られるので、その工業的効果
が極めて大である。
【手続補正9】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/16 (72)発明者 黒木 克郎 北九州市戸畑区飛幡町1番1号 新日本製 鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%で、 C :0.025〜0.075%、 Si:2.5〜5.0%、 酸可溶性Al:0.010〜0.060%、 N :0.0040〜0.0100%、 S+0.405Se:0.005〜0.020%、 Mn:0.06〜0.8%、 Cu:0.01〜0.50%、 残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを128
    0℃未満の温度で加熱し、熱延し、引き続き必要に応じ
    て熱延板焼鈍を施し、次いで圧下率80%以上の最終冷
    延を含み、必要に応じて中間焼鈍をはさむ1回以上の冷
    延を施し、次いで脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施して一方
    向性電磁鋼板を製造する方法において、スラブのCu,
    Mnの含有量(重量%)を下記(1)式の範囲に制御
    し、酸可溶性Al,Siの含有量(重量%)を下記
    (2)式の範囲に制御し、仕上熱延を700〜1100
    ℃の温度範囲で施し、脱炭焼鈍完了後最終仕上焼鈍開始
    までの一次再結晶粒の平均粒径を18〜35μmとし、
    熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に
    増窒素量で0.0030%以上の窒化処理を施し、最終
    仕上焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を100℃/
    時以下の昇温速度で加熱することを特徴とする磁気特性
    の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。 0.3≦Cu(%)/Mn(%)≦5.0 ……………………(1) Al(%)/Si(%)≧0.0060 ……………………(2) ここで、Al(%)は酸可溶性Alの含有量を示す。
  2. 【請求項2】 Sn:0.01〜0.15重量%を含有
    するスラブを用いることを特徴とする請求項1記載の磁
    気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
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