JP2003268450A - 鏡面方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

鏡面方向性珪素鋼板の製造方法

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JP2003268450A JP2002275777A JP2002275777A JP2003268450A JP 2003268450 A JP2003268450 A JP 2003268450A JP 2002275777 A JP2002275777 A JP 2002275777A JP 2002275777 A JP2002275777 A JP 2002275777A JP 2003268450 A JP2003268450 A JP 2003268450A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布する鏡面方
向性珪素鋼板の製造方法において、界面でのインヒビタ
ー反応に起因する二次再結晶のバラツキ（不安定化）を
無くし、磁気特性の安定した製品を製造する。 【解決手段】 焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布する鏡
面方向性珪素鋼板の製造方法において、アルミナを主成
分とする焼鈍分離剤の塗布乾燥後の持ち込み水分量を
１．５％以下とするとともに、仕上げ焼鈍の雰囲気ガス
の水蒸気分圧を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として変圧器そ
の他の電気機器等の鉄心として利用される方向性珪素鋼
板の製造方法に関するものである。特に、その表面を効
果的に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうと
するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多く
の電気機器に用いられている。方向性珪素鋼板は、Ｓｉ
を０．８〜４．８％含有し、製品の結晶粒の方位を｛１
１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板である。
その磁気特性として磁束密度が高く（Ｂ８値で代表され
る）、鉄損が低い（Ｗ17/50値で代表される）ことが要
求される。特に、最近では省エネルギーの見地から電力
損失の低減に対する要求が高まっている。
【０００３】この要求にこたえ、方向性珪素鋼板の鉄損
を低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開発
された。
【０００４】積み鉄心の場合、仕上げ焼鈍後の鋼板にレ
ーザービームを照射して局部的な微少歪を与えることに
より磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が開示され
ている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると鋼板表面のグラス皮膜の凹凸によりピン止めさ
れ、動かない磁区も存在していることが分かった。従っ
て、方向性電磁鋼板の鉄損値を更に低減させるために
は、磁区細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表
面のグラス皮膜の凹凸によるピン止め効果をなくすこと
が重要であると考えられる。
【０００６】そのためには、磁区の動きを阻害する鋼板
表面のグラス皮膜を形成させないことが有効と考えら
れ、その手段として、焼鈍分離剤として粗大高純アルミ
ナを用いることによりグラス皮膜を形成させない方法が
開示されている（例えば、特許文献２参照）。しかしな
がら、この方法では表面直下の介在物をなくすことがで
きず、その介在物によるピニング効果のため、鉄損の向
上代はＷ15/60で高々２％に過ぎない。
【０００７】この表面直下の介在物を制御し、かつ、表
面の平滑化（鏡面化）を達成する方法として、仕上げ焼
鈍後に化学研磨或いは電解研磨を行う方法が開示されて
いる（例えば、特許文献３参照）。しかしながら、化学
研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベルでの少試料の
材料を加工することは可能であるが、工業的規模で行う
には薬液の濃度管理、温度管理、公害設備の付与等の点
で大きな問題があり、いまだ実用化されるに至っていな
い。
【０００８】本発明者等は、上記課題を解決するために
種々の実験を行い、脱炭焼鈍の露点を制御し、脱炭焼鈍
時に形成される酸化層においてＦｅ系酸化物（Ｆｅ2Ｓ
ｉＯ4、ＦｅＯ等）を形成させないことが、表面の介在
物を消去することに有効であることを見いだした（特許
文献４参照）。
【０００９】このような酸化層を形成させた脱炭焼鈍板
をアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー、も
しくは、静電塗布法等によりドライ・コートすることに
より、仕上げ焼鈍後の表面を鏡面状に仕上げ、鉄損を大
きく低下させることができる。
【特許文献１】特開昭５８−２６４０５号公報
【特許文献２】米国特許第３７８５８８２号明細書
【特許文献３】特開昭６４−８３６２０号公報
【特許文献４】特開平７−１１８７４９号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】焼鈍分離剤を水スラリ
ー状で塗布する方法は、静電塗布法等によるドライ・コ
ートする方法に比べて簡単な設備で処理することが可能
である。しかしながら、アルミナを主成分とする焼鈍分
離剤を水スラリー状で塗布する方法において、場合によ
っては二次再結晶が不安定になることが分かった。本発
明の目的は、二次再結晶の不安定化の原因を解明して二
次再結晶を安定して行う方法を提示することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するために種々の実験を行い、アルミナを主成分
とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布乾燥した後の持
ち込み水分及び仕上げ焼鈍中の水蒸気分圧を制御するこ
とにより二次再結晶を安定化させることを見出した。こ
こで仕上げ焼鈍中の水蒸気分圧制御とは、より具体的に
は、仕上げ焼鈍雰囲気が水素を含有する場合は、酸化度
（ＰH2O／ＰH2）を０．０００１以上０．２以下とし、
仕上げ焼鈍雰囲気が水素を含有しない不活性ガスの場合
は、露点を０℃以下とすることを意味するものである。
【００１２】なお、ここで持ち込み水分とは焼鈍分離剤
中に水和水分、結晶水等の形態で持ち込まれた水分を意
味するものである。これらの形態で焼鈍分離剤中に持ち
込まれた水分は、１０００℃まで焼鈍すると、ほぼ分解
して消失されるので、持ち込み水分量は実用上、塗布・
乾燥してから１０００℃に焼鈍した後の質量減量として
測定される。
【００１３】以下、詳細に説明する。
【００１４】本発明者等は、特許文献４に開示した方法
で作製した脱炭焼鈍板を用いても二次再結晶挙動が変動
する原因を鋭意検討した。その結果、水スラリー状で塗
布したアルミナを主体とした焼鈍分離剤の塗布乾燥後の
水分量と仕上げ焼鈍中の雰囲気ガスの酸化度によって二
次再結晶挙動に大きな差が生じることを突き止めた。
【００１５】質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１
％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａ
ｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％の珪素鋼スラブを
１１５０℃で加熱した後、板厚２．０ｍｍに熱延した。
この熱延板を１１２０℃で２分間焼鈍した後、最終板厚
０．２２ｍｍに冷延した。この冷延板を、雰囲気ガスの
酸化度（ＰH2O／ＰH2）：０．０１の湿潤ガス中で、８
３０℃で脱炭焼鈍した。
【００１６】その後、各種アルミナを０〜５０℃の水に
混入して攪拌し、スラリー状にして試料に塗布乾燥し
た。塗布乾燥したアルミナの一部を採取して１０００℃
まで加熱して、その質量減量から水分量を測定した。こ
れらの試料を積層して、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼
鈍は酸化度（ＰH2O／ＰH2）：０．０００１６の窒素−
水素混合ガス雰囲気中で１０℃／ｈｒで１２００℃まで
加熱し、酸化度（ＰH2O／ＰH2）；０．００００３９の
水素ガスに切り替え１２００℃で５時間焼鈍した。
【００１７】焼鈍後の磁束密度（Ｂ８）を図１に示す。
図１から、塗布乾燥後の水分量が１．５％を越えた場合
には二次再結晶が不安定になり、焼鈍後の試料の磁束密
度（Ｂ８）が低下していることが分かる。これは、塗布
乾燥後の水分量が多い場合には、この水分が焼鈍中に放
出され、ＡｌＮや（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等のインヒビターの
分解がＡｌの酸化により促進されることが原因であると
推定される。従って、焼鈍分離剤の塗布乾燥後の水分量
としては１．５％以下、好ましくは、１％以下とすれば
よい。
【００１８】上記の結果から、焼鈍分離剤の塗布乾燥後
の水分量は、仕上げ焼鈍中の鋼板表面の雰囲気の酸化度
を介して、二次再結晶挙動に影響を及ぼすと考えられる
ので、次いで、雰囲気ガスの酸化度の影響を調査した。
上記脱炭板を基に、塗布乾燥後の水分量が０．５％であ
った焼鈍分離剤を塗布した試料を積層し、仕上げ焼鈍の
雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）の影響を、窒素／
水素割合と水蒸気分圧を変え調査した。
【００１９】図２に、焼鈍後の試料の磁束密度（Ｂ８）
に及ぼす仕上げ焼鈍中の雰囲気ガスの酸化度の影響を示
す。図２から、酸化度（ＰH2O／ＰH2）：０．０００１
以上、０．２以下の範囲で二次再結晶が安定化して磁束
密度（Ｂ８）が高くなることが分かる。
【００２０】これは、酸化度（ＰH2O／ＰH2）：０．０
００１未満では、脱炭焼鈍で形成された稠密なシリカ膜
が仕上げ焼鈍中の二次再結晶完了前に還元されてしま
い、鋼中窒素のガス化に起因するＡｌＮや（Ａｌ、Ｓ
ｉ）Ｎ等のインヒビターの分解を抑制できないことが原
因であると推定される。また、酸化度（ＰH2O／Ｐ
H2）：０．２以上では、鋼板表面の雰囲気ガスの酸化度
が高いので、ＡｌＮや（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等のインヒビタ
ーの分解がＡｌの酸化により促進されることが原因であ
ると推定される。
【００２１】以上は、仕上げ焼鈍雰囲気に水素が含まれ
る場合を示したが、水素が含まれない場合についても検
討した結果、水スラリー状で塗布したアルミナを主体と
した焼鈍分離剤の塗布乾燥後の水分量と仕上げ焼鈍中の
雰囲気ガスの露点によって二次再結晶挙動に大きな差が
生じることを突き止めた。
【００２２】質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１
％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａ
ｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％の珪素鋼スラブを
１１５０℃で加熱した後、板厚２．０ｍｍに熱延した。
この熱延板を１１２０℃で２分間焼鈍した後、最終板厚
０．２２ｍｍに冷延した。この冷延板を雰囲気ガスの酸
化度（ＰH2O／ＰH2）：０．０１の湿潤ガス中で８３０
℃で脱炭焼鈍を施した。
【００２３】その後、各種アルミナを０℃〜５０℃の水
に混入して攪拌しスラリー状にして試料に塗布乾燥し
た。塗布乾燥したアルミナの一部を採取して１０００℃
まで加熱して、その質量減量から水分量を測定した。こ
れらの試料を積層して、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼
鈍の雰囲気は露点−５０℃の窒素ガス雰囲気中で、１０
℃／ｈｒで１２００℃まで加熱し、その後、露点−５０
℃の水素ガスに切り替え１２００℃で５時間焼鈍した。
【００２４】焼鈍後の磁束密度（Ｂ８）を図３に示す。
図３から、塗布乾燥後の水分量が１．５％を越えた場合
には二次再結晶が不安定になり、焼鈍後の試料の磁束密
度（Ｂ８）が低下していることが分かる。これは塗布乾
燥後の水分量が多い場合には、この水分が焼鈍中に放出
され、ＡｌＮや（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等のインヒビターの分
解がＡｌの酸化により促進されることが原因であると推
定される。従って、焼鈍分離剤の塗布乾燥後の水分量と
しては１．５％以下、好ましくは１％以下とすれば良
い。
【００２５】上記の結果から、焼鈍分離剤の塗布乾燥後
の水分量は仕上げ焼鈍中の鋼板表面の雰囲気ガスの露点
を介して二次再結晶挙動に影響を及ぼすと考えられるの
で、次いで、雰囲気ガスの露点の影響を調査した。上記
脱炭板を基に塗布乾燥後の水分量が０．５％であった焼
鈍分離剤を塗布した試料を積層し、仕上げ焼鈍の窒素ガ
スの露点の影響を調査した。
【００２６】図４に焼鈍後の試料の磁束密度（Ｂ８）に
及ぼす仕上げ焼鈍中の雰囲気の窒素ガスの露点の影響を
示す。図４から、露点が０℃以下で二次再結晶が安定化
して磁束密度（Ｂ８）が高くなることが分かる。これ
は、露点が０℃超では、鋼板表面の雰囲気ガスの露点が
高いので、ＡｌＮや（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等のインヒビター
の分解がＡｌの酸化により促進されることが原因である
と推定される。
【００２７】本発明は以上の知見に基づいてなされたも
ので、その要旨とするところは以下のとおりである。
【００２８】（１）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８
％、Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０
１２〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、残部実質的にＦｅ
及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱間圧延に
より熱延板となし、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一
回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により
最終板厚とし、次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成
しない酸化度の雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカ
を主成分とする酸化層を形成させた後、アルミナを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布することにより仕上げ焼鈍後
の表面を鏡面状にすることを特徴とする鏡面方向性珪素
鋼板の製造方法において、アルミナを主成分とする焼鈍
分離剤を水スラリー状で塗布乾燥後の持ち込み水分及び
仕上げ焼鈍中の水蒸気分圧を制御することにより二次再
結晶を安定化させることを特徴とする磁束密度の高い鏡
面方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２９】（２）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８
％、Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０
１２〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、残部実質的にＦｅ
及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃
以下の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板とな
し、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中間
焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、
次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化度の
雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分とする
酸化層を形成させた後に増窒素処理を行い、アルミナを
主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布することに
より仕上げ焼鈍後の表面を鏡面状にする鏡面方向性珪素
鋼板の製造方法において、アルミナを主成分とする焼鈍
分離剤を水スラリー状で塗布乾燥した後の持ち込み水分
量を１．５％以下とするとともに、仕上げ焼鈍で酸化度
（ＰH2O／ＰH2）；０．０００１以上、０．２以下の雰
囲気ガスを吹き込むことを特徴とする鉄損特性の良い鏡
面方向性珪素鋼板の製造方法。
【００３０】（３）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８
％、Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０
１２〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、Ｍｎ：０．０３〜
０．１５％、Ｓ：０．０１〜０．０５％、残部実質的に
Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１３２
０℃以上の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板と
なし、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中
間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚と
し、次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化
度の雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分と
する酸化層を形成させた後、アルミナを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布することにより仕上げ焼鈍後の表面を鏡
面状にする鏡面方向性珪素鋼板の製造方法において、ア
ルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布
乾燥した後の持ち込み水分量を１．５％以下とするとと
もに、仕上げ焼鈍で酸化度（ＰH2O／ＰH2）；０．００
０１以上、０．２以下の雰囲気ガスを吹き込むことを特
徴とする鉄損特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方
法。
【００３１】（４）前記仕上げ焼鈍中の６００〜１１０
０℃の温度域において、酸化度（ＰH2O／ＰH2）；０．
０００１以上、０．２以下の雰囲気ガスを吹き込むこと
を特徴とする前記（２）または（３）記載の鉄損特性の
良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
【００３２】（５）鋼中元素としてＳｎまたはＳｂを、
質量％で、０．０３〜０．１５％添加することを特徴と
する前記（２）、（３）または（４）記載の鉄損特性の
良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
【００３３】（６）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８
％、Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０
１２〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、残部実質的にＦｅ
及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃
以下の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板とな
し、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中間
焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、
次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化度の
雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分とする
酸化層を形成させた後に増窒素処理を行い、アルミナを
主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布することに
より仕上げ焼鈍後の表面を鏡面状にする鏡面方向性珪素
鋼板の製造方法において、アルミナを主成分とする焼鈍
分離剤を水スラリー状で塗布乾燥した後の持ち込み水分
量を１．５％以下とするとともに、仕上げ焼鈍で雰囲気
ガスとして露点０℃以下の不活性ガスを吹き込むことを
特徴とする鉄損特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方
法。
【００３４】（７）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８
％、Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０
１２〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、Ｍｎ：０．０３〜
０．１５％、Ｓ：０．０１〜０．０５％、残部実質的に
Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１３２
０℃以上の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板と
なし、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中
間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚と
し、次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化
度の雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分と
する酸化層を形成させた後、アルミナを主成分とする焼
鈍分離剤をスラリー状で塗布することにより仕上げ焼鈍
後の表面を鏡面状にする鏡面方向性珪素鋼板の製造方法
において、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラ
リー状で塗布乾燥した後の持ち込み水分量を１．５％以
下とするとともに、仕上げ焼鈍で雰囲気ガスとして露点
０℃以下の不活性ガスを吹き込むことを特徴とする鉄損
特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
【００３５】（８）前記仕上げ焼鈍中の６００〜１１０
０℃の温度域において雰囲気ガスとして露点０℃以下の
不活性ガスを吹き込むことを特徴とする前記（６）また
は（７）記載の鉄損特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製
造方法。
【００３６】（９）前記鋼中元素として、ＳｎまたはＳ
ｂを、質量％で、０．０３〜０．１５％含有することを
特徴とする前記（６）、（７）または（８）記載の鉄損
特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
【００３７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
【００３８】基本的な製造法としては、磁束密度（Ｂ
８）が高い製品を製造できる小松等による（Ａｌ、Ｓ
ｉ）Ｎを主インヒビターとして用いる低温スラブ加熱に
基づく製造法（例えば、特公昭６２−４５２８５号公
報、参照）、または、田口・坂倉等によるＡｌＮとＭｎ
Ｓを主インヒビターとして用いる高温スラブ加熱に基づ
く製造法（例えば、特公昭４０−１５６４４号公報、参
照）を適用すればよい。
【００３９】次に、珪素鋼スラブの成分組成について説
明する。なお、「％」は「質量％」を意味する。
【００４０】Ｓｉは、電気抵抗を高め鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり圧延不可能となる。一方、
Ｓｉ量を下げると仕上げ焼鈍時にα→γ変態を生じ、結
晶の方向性が損なわれるので、実質的に結晶の方向性に
影響を及ぼさない０．８％を下限とする。
【００４１】酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮまた
は（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとして機能する
ために必須の元素である。磁束密度が高くなる０．０１
２〜０．０５％を限定範囲とする。
【００４２】Ｎは、製鋼時に０．０１％を超えて添加す
ると、ブリスターとよばれる鋼板中の空孔を生じるの
で、０．０１％を上限とする。
【００４３】Ｍｎ、Ｓは、田口・坂倉等による高温スラ
ブ加熱に基づく製造法では、ＭｎＳとしてインヒビター
として機能するために必須の元素である。磁束密度が高
くなるＭｎ：０．０３〜０．１５％、および、Ｓ：０．
０１〜０．０５％を限定範囲とする。
【００４４】なお、Ｓは、小松等による（Ａｌ、Ｓｉ）
Ｎを主インヒビターとして用いる低温スラブ加熱に基づ
く製造法では、磁気特性に悪影響を及ぼすので０．０１
５％以下とすることが望ましい。
【００４５】Ｃは、残留すると製品特性（鉄損）の低下
を引き起こすので０．００３％未満に抑えることが必要
とされている。しかしながら、製鋼段階でＣ量を低くす
ると熱延板の結晶組織に粗大な｛１００｝伸長粒が存在
し、二次再結晶に悪影響を及ぼす。また、析出物や一次
再結晶集合組織制御の観点からも、Ｃはある程度製鋼段
階で添加することが必要である。
【００４６】したがって、製鋼段階では０．００３％以
上、好ましくは、α／γ変態が生じる０．０２％以上添
加することが望ましい。０．１％より多く添加しても、
上述の結晶組織、析出物等への影響はほぼ飽和し、脱炭
に必要な時間が長くなるので、０．１％を上限とする。
【００４７】Ｓｎ、Ｓｂは、鋼板表面に偏析して仕上げ
焼鈍中のインヒビターの分解を抑制し、磁束密度の高い
製品を安定して製造することに有効な元素である。０．
０３〜０．１５％添加することが望ましい。この下限値
未満ではインヒビターの分解抑制効果が少なく、実質的
な磁束密度向上効果が得られない。また、この上限値を
超えると、鋼板中への窒化が難しくなり、二次再結晶が
不安定になる場合が生じる。
【００４８】Ｃｒは、脱炭焼鈍の酸化層を改善しグラス
被膜形成に有効な元素である。０．０３〜０．２％添加
することが望ましい。その他、微量のＢ、Ｂｉ、Ｃｕ、
Ｓｅ、Ｐｂ、Ｔｉ、Ｍｏ等を鋼中に含有することは、本
発明の主旨を損なうものではない。
【００４９】上記成分組成の溶鋼は、通常の工程により
熱延板とされるか、もしくは、溶鋼を連続鋳造して薄帯
とされる。上記熱延板または連続鋳造薄帯は、ただち
に、もしくは、短時間焼鈍を経て冷間圧延される。
【００５０】上記焼鈍は７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を
高めるために有効である。望む製品の特性レベルとコス
トを勘案して採否を決めるとよい。
【００５１】冷間圧延は、基本的には特公昭４０−１５
６４４号公報に開示されているように、最終冷延圧下率
８０％以上の冷間圧延とすればよい。
【００５２】冷間圧延後の材料は、鋼中に含まれる炭素
を除去するために湿水素雰囲気中で、脱炭焼鈍される。
【００５３】この脱炭焼鈍においては、Ｆｅ系の酸化物
（Ｆｅ2ＳｉＯ4、ＦｅＯ等の低級酸化物）を形成させな
い低い酸化度で焼鈍を行うことが、表面の鏡面化を達成
する上で必須の要件である。
【００５４】例えば、通常、脱炭焼鈍が行われる８００
℃〜８５０℃の温度域においては、雰囲気ガスの酸化度
（ＰH2O／ＰH2）を０．１５以下に調整することによ
り、Ｆｅ系酸化物の生成を抑制することができる。但
し、あまりに酸化度を下げると、脱炭速度が遅くなって
しまう。この両者を勘案すると、この温度域において雰
囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）は、０．０１〜０．
１５の範囲が好ましい。
【００５５】この脱炭焼鈍板に、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを主
インヒビターとして用いる製造法（例えば、特公昭６２
−４５２８５号公報、参照）においては、窒化処理を施
す。この窒化処理の方法は特に限定されるものではな
く、アンモニア等の窒化能のある雰囲気ガス中で行う方
法等がある。量的には、０．００５％以上、望ましく
は、Ｎ／酸可溶性Ａｌの比率が２／３以上となる窒化す
ればよい。
【００５６】これらの脱炭焼鈍板を、アルミナを主成分
とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布し、乾燥後コイ
ル状に巻き取る際に、塗布乾燥後の持ち込み水分を１．
５％以下とするとともに、仕上げ焼鈍雰囲気が水素を含
有する場合は、酸化度（ＰH2O／ＰH2）を０．０００１
以上０．２以下の雰囲気ガスを吹き込み、仕上げ焼鈍雰
囲気が水素を含有しない不活性ガスの場合は、露点を０
℃以下の不活性ガスを吹き込むことが本発明のポイント
である。
【００５７】アルミナを主成分とする焼鈍分離剤の塗布
乾燥後の持ち込み水分を制御するためには、アルミナの
ＢＥＴ値、粒径等と共に、水スラリーにする際の水温、
攪拌時間等を管理すればよい。
【００５８】焼鈍分離剤として、特願２００１−２２０
２２８号で出願済みの技術であるが、ＢＥＴ比表面積を
制御したアルミナとマグネシアを一定比率範囲で混合し
た粉体を用いることは、表面の鏡面化を促進するうえで
有効な方法である。
【００５９】また、鋼板との密着性不足が懸念された
り、あるいは、スラリー状態での沈降に問題が生じるよ
うであれば、必要に応じて、増粘剤などを添加してもよ
い。また、鋼中の硫黄成分の純化を促進させる目的で酸
化カルシウム等を加えることも本技術の効果を損ねるも
のではない。
【００６０】仕上げ焼鈍で酸化度（ＰH2O／ＰH2）；
０．０００１以上０．２以下の雰囲気ガスあるいは露
点；０℃以下の不活性ガスを吹き込む温度域は、表面酸
化層の酸化、還元が実質的に起こる６００℃を下限と
し、また、二次再結晶がほぼ完了する１１００℃を上限
とする。少なくとも、この範囲内で雰囲気ガス制御を行
えばよい。ここで、不活性ガスとは、鋼板との反応性に
乏しいガスを意味するものであり、具体的には、窒素及
びＡｒ等の希ガス（周期律表のＯ族のガス）を意味する
ものである。
【００６１】この積層した脱炭焼鈍板を仕上げ焼鈍し
て、二次再結晶と窒化物の純化を行う。二次再結晶を特
開平２−２５８９２９号公報に開示されるように、一定
の温度で保持する、または、加熱速度を制御する等の手
段により、二次再結晶を所定の温度域で行わせること
は、製品の磁束密度（Ｂ８）を高めるうえで有効であ
る。
【００６２】二次再結晶完了後、窒化物等の純化と表面
酸化膜の還元を行うために、１００％水素で１１００℃
以上の温度で焼鈍する。この場合、雰囲気ガスの露点は
低い方が好ましい。
【００６３】仕上げ焼鈍後、表面に張力コーテイング処
理を行い、必要に応じてレーザー照射等の磁区細分化処
理を施す。
【００６４】
【実施例】（実施例１）質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００７％、酸
可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：
０．０５％、残部実質的にＦｅ及び不可避的不純物から
なる珪素鋼スラブを１１５０℃で加熱した後、熱間圧延
して板厚２．３ｍｍとした。この珪素鋼熱延板を１１２
０℃で２分間焼鈍した後、最終板厚０．２２ｍｍに冷延
した。
【００６５】この冷延板を酸化度（ＰH2O／ＰH2）；
０．１に調整した窒素と水素の混合ガス中において、昇
温速度４０℃／秒で８３０℃の温度まで昇温し、２分間
焼鈍し脱炭焼鈍を施した。次いで、アンモニア雰囲気中
で焼鈍することにより、窒素量を０．０２５％に増加し
て、インヒビターの強化を行った。
【００６６】これらの鋼板にアルミナを主成分とする焼
鈍分離剤を水スラリー状で塗布し、乾燥した。塗布乾燥
後の持ち込み水分量は０．３％であった。
【００６７】仕上げ焼鈍は以下（１）〜（５）の各条件
の窒素−水素混合ガス中で、１２００℃まで昇温し、水
素ガスに切り替えて２０時間焼鈍を行った。 （１）酸化度０．０６１の雰囲気ガス（室温−１２００
℃）、（２）酸化度０．００００１４の雰囲気ガス（室
温−６００℃）−酸化度０．０６１の雰囲気ガス（６０
０℃−１２００℃）、（３）酸化度０．００００１４の
雰囲気ガス（室温−６００℃）−酸化度０．０６１の雰
囲気ガス（６００℃−１１００℃）−酸化度０．０００
０１４の雰囲気ガス（１１００℃−１２００℃）、
（４）酸化度０．０６１の雰囲気ガス（室温−６００
℃）−酸化度０．００００１４の雰囲気ガス（６００−
１２００℃）、（５）酸化度０．００００１４の雰囲気
ガス（室温−１２００℃）。
【００６８】これらの試料を張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表１に示す。
【００６９】
【表１】
【００７０】（実施例２）実施例１と同じ脱炭板試料
に、ＢＥＴ比表面積が２３．１ｍ2／ｇのアルミナとＢ
ＥＴ比表面積が２．４ｍ2／ｇのマグネシアを８：２の
比率で配合し、水スラリーとした焼鈍分離剤を塗布し
た。水スラリーの作製条件（水温、攪拌時間等）によ
り、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状
で塗布乾燥した後の持ち込み水分量を変えた。
【００７１】これらの各試料を積層して、仕上げ焼鈍を
施した。仕上げ焼鈍は酸化度０．０００１１の窒素−水
素混合ガス中で１０℃／ｈｒの加熱速度で１２００℃ま
で加熱し、酸化度０．００００１１の水素ガスに切り替
え２０時間焼鈍した。
【００７２】これらの試料を張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表２に示す。
【００７３】
【表２】
【００７４】（実施例３）実施例２において、塗布乾燥
後の焼鈍分離剤中の水分量を０．６％とした試料を積層
して、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は、酸化度０．
０００１１の窒素−水素混合ガス中で１０℃／ｈｒの加
熱速度で１０００℃まで加熱し、同一の雰囲気ガス中で
５℃／ｈｒの加熱速度で１２００℃まで昇温し、酸化度
０．００００１１の水素ガスに切り替え２０時間焼鈍し
た。
【００７５】この試料を張力コーテイング処理を施した
後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品の
磁気特性を表３に示す。
【００７６】
【表３】
【００７７】（実施例４）質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００７％、
酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、残部実
質的にＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブ、
及び、この成分にＳｎ：０．０５％、及び、０．０８％
添加した珪素鋼スラブを１１５０℃で加熱した後、熱間
圧延して板厚２．３ｍｍとした。この珪素鋼熱延板を１
１２０℃で２分間焼鈍した後、最終板厚０．２２ｍｍに
冷延した。
【００７８】この冷延板を、酸化度（ＰH2O／ＰH2）；
０．１に調整した窒素と水素の混合ガス中において、昇
温速度４０℃／秒で８３０℃の温度まで昇温し、２分間
焼鈍し脱炭焼鈍を施した。次いで、アンモニア雰囲気中
で焼鈍することにより、窒素量を０．０２６〜０．０２
９％に増加して、インヒビターの強化を行った。
【００７９】これらの鋼板にアルミナを主成分とする焼
鈍分離剤を水スラリー状で塗布し乾燥した。塗布乾燥後
の持ち込み水分量は０．３％であった。仕上げ焼鈍は酸
化度０．０６１の窒素−水素混合ガス中で、１２００℃
まで昇温し、水素ガスに切り替えて２０時間焼鈍を行っ
た。
【００８０】これらの試料を張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表４に示す。
【００８１】
【表４】
【００８２】（実施例５）質量％で、Ｓｉ：３．１％、
Ｃ：０．０７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：
０．００７％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、
Ｃｕ：０．１％、Ｓｎ：０．１２％、残部実質的にＦｅ
及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１３５０℃
に加熱し、板厚２．３ｍｍに熱延した。
【００８３】この熱延板を、１．５ｍｍに冷間圧延し、
更に、１１２０℃で２分間焼鈍を施した後、０．２２ｍ
ｍに冷間圧延した。この冷延板を酸化度（ＰH2O／Ｐ
H2）：０．１に調整した窒素と水素の混合ガス中におい
て、昇温速度１００℃／秒で８３０℃の温度まで昇温
し、２分間焼鈍し脱炭焼鈍した。
【００８４】この脱炭板試料に、アルミナを主成分とす
る焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布し乾燥した。水スラ
リーの作製条件（水温、攪拌時間等）により、塗布乾燥
後の持ち込み水分量を変えた。これらの各試料を積層し
て、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は酸化度０．００
０１１の窒素−水素混合ガス中で１０℃／ｈｒの加熱速
度で１２００℃まで加熱し、酸化度０．００００１１の
水素ガスに切り替え２０時間焼鈍した。
【００８５】これらの試料を張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表５に示す。
【００８６】
【表５】
【００８７】（実施例６）実施例５と同じ脱炭板試料
に、ＢＥＴ比表面積が２３．１ｍ2／ｇのアルミナとＢ
ＥＴ比表面積が２．４ｍ2／ｇのマグネシアを８：２の
比率で配合し、水スラリーとした焼鈍分離剤を塗布し
た。水スラリーの作製条件（水温、攪拌時間等）によ
り、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤の塗布乾燥後の
持ち込み水分量を変えた。これらの各試料を積層して、
仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は酸化度０．０００１
１の窒素−水素混合ガス中で１０℃／ｈｒの加熱速度で
１２００℃まで加熱し、酸化度０．００００１１の水素
ガスに切り替え２０時間焼鈍した。
【００８８】これらの試料を張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表６に示す。
【００８９】
【表６】
【００９０】（実施例７）質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００７％、
酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：
０．０５％、残部実質的にＦｅ及び不可避的不純物から
なる珪素鋼スラブを１１５０℃で加熱した後、熱間圧延
して板厚２．３ｍｍとした。この珪素鋼熱延板を１１２
０℃で２分間焼鈍した後、最終板厚０．２２ｍｍに冷延
した。
【００９１】この冷延板を酸化度（ＰH2O／ＰH2）；
０．１に調整した窒素と水素の混合ガス中において、昇
温速度４０℃／秒で８３０℃の温度まで昇温し、２分間
焼鈍し脱炭焼鈍を施した。次いで、アンモニア雰囲気中
で焼鈍することにより、窒素量を０．０２５％に増加し
て、インヒビターの強化を行った。これらの鋼板にアル
ミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布乾
燥した。塗布乾燥後の持ち込み水分量は０．３％であっ
た。
【００９２】仕上げ焼鈍は以下の各条件の窒素ガス中
で、１２００℃まで昇温し、水素ガスに切り替えて２０
時間焼鈍を行った。 （１）露点−５０℃の窒素雰囲気ガス（室温−１２００
℃）、（２）露点１０℃の窒素雰囲気ガス（室温−６０
０℃）、露点−５０℃の窒素雰囲気ガス（６００℃−１
２００℃）、（３）露点−５０℃の窒素雰囲気ガス（室
温−６００℃）、露点１０℃の窒素雰囲気ガス（６００
℃−１１００℃）、露点−５０℃の窒素雰囲気ガス（１
１００℃−１２００℃）、（４）露点１０℃の窒素雰囲
気ガス（室温−１２００℃）。
【００９３】これらの試料に張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表７に示す。
【００９４】
【表７】
【００９５】（実施例８）実施例７と同じ脱炭板試料に
ＢＥＴ比表面積が２３．１ｍ2／ｇのアルミナとＢＥＴ
比表面積が２．４ｍ2／ｇのマグネシアを８：２の比率
で配合し、水スラリーとした焼鈍分離剤を塗布した。水
スラリーの作製条件（水温、攪拌時間等）によりアルミ
ナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布乾燥
し、塗布乾燥後の持ち込み水分量を変えた。
【００９６】これらの各試料を積層して、仕上げ焼鈍を
施した。仕上げ焼鈍は露点−５０℃の窒素ガス中で１０
℃／ｈｒの加熱速度で１２００℃まで加熱し、露点−６
０℃（酸化度０．００００１１）の水素ガスに切り替え
２０時間焼鈍した。
【００９７】これらの試料に張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表８に示す。
【００９８】
【表８】
【００９９】（実施例９）実施例８において、塗布乾燥
後の焼鈍分離剤中の水分量を０．６％とした試料を積層
して、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は露点−５０℃
の窒素５０％−アルゴン５０％の混合ガス中で１０℃／
ｈｒの加熱速度で１０００℃まで加熱し同一の雰囲気ガ
ス中で５℃／ｈｒの加熱速度で１２００℃まで昇温し、
酸化度０．００００１１の水素ガスに切り替え２０時間
焼鈍した。
【０１００】この試料に張力コーテイング処理を施した
後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品の
磁気特性を表９に示す。
【０１０１】
【表９】
【０１０２】（実施例１０）質量％で、Ｓｉ：３．３
％、Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００７
％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、残
部実質的にＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブ及び、この成分にＳｎ：０．０５％、及び０．０８％
添加した珪素鋼スラブを１１５０℃で加熱した後、熱間
圧延して板厚２．３ｍｍとした。この珪素鋼熱延板を１
１２０℃で２分間焼鈍した後、最終板厚０．２２ｍｍに
冷延した。
【０１０３】この冷延板を酸化度（ＰH2O／ＰH2）；
０．１に調整した窒素と水素の混合ガス中において、昇
温速度４０℃／秒で８３０℃の温度まで昇温し、２分間
焼鈍し脱炭焼鈍を施した。次いでアンモニア雰囲気中で
焼鈍することにより、窒素量を０．０２６〜０．０２９
％に増加して、インヒビターの強化を行った。
【０１０４】これらの鋼板にアルミナを主成分とする焼
鈍分離剤を水スラリー状で塗布乾燥した。塗布乾燥後の
持ち込み水分量は０．３％であった。仕上げ焼鈍は露点
−５０℃の窒素ガス中で、１２００℃まで昇温し、水素
ガスに切り替えて２０時間焼鈍を行った。
【０１０５】これらの試料に張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表１０に示す。
【０１０６】
【表１０】
【０１０７】（実施例１１）質量％で、Ｓｉ：３．１
％、Ｃ：０．０７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、
Ｎ：０．００７％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５
％、Ｃｕ：０．１％、Ｓｎ：０．１２％、残部実質的に
Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１３５
０℃に加熱し、板厚２．３ｍｍに熱延した。
【０１０８】この熱延板を、１．５ｍｍに冷間圧延し、
更に１１２０℃で２分間焼鈍を施した後０．２２ｍｍに
冷間圧延した。この冷延板を酸化度（ＰH2O／ＰH2）：
０．１に調整した窒素と水素の混合ガス中において、昇
温速度１００℃／秒で８３０℃の温度まで昇温し、２分
間焼鈍し脱炭焼鈍を施した。
【０１０９】この脱炭板試料にアルミナを主成分とする
焼鈍分離剤を水スラリー状で塗布乾燥した。水スラリー
の作製条件（水温、攪拌時間等）により塗布乾燥後の持
ち込み水分量を変えた。これらの各試料を積層して、仕
上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は露点−５０℃の窒素ガ
ス中で１０℃／ｈｒの加熱速度で１２００℃まで加熱
し、酸化度０．００００１１の水素ガスに切り替え２０
時間焼鈍した。
【０１１０】これらの試料に張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表１１に示す。
【０１１１】
【表１１】
【０１１２】（実施例１２）実施例１１と同じ脱炭板試
料にＢＥＴ比表面積が２３．１ｍ2／ｇのアルミナとＢ
ＥＴ比表面積が２．４ｍ2／ｇのマグネシアを８：２の
比率で配合し、水スラリーとした焼鈍分離剤を塗布し
た。水スラリーの作製条件（水温、攪拌時間等）により
アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗
布乾燥し、塗布乾燥後の持ち込み水分量を変えた。
【０１１３】これらの各試料を積層して、仕上げ焼鈍を
施した。仕上げ焼鈍は露点−５０℃の窒素ガス中で１０
℃／ｈｒの加熱速度で１２００℃まで加熱し、露点−６
０℃（酸化度０．００００１１）の水素ガスに切り替え
２０時間焼鈍した。
【０１１４】これらの試料に張力コーテイング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表１２に示す。
【０１１５】
【表１２】
【０１１６】
【発明の効果】本発明により、二次再結晶の安定化と表
面の鏡面化が安定的に達成させることができる。製品の
表面を効果的に仕上げることにより、従来製品よりも低
い鉄損の方向性電磁鋼板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリ
ー状で塗布乾燥した後の持ち込み水分量と製品の磁束密
度（Ｂ８）の関係を示す図である。
【図２】仕上げ焼鈍における酸化度（ＰH2O／ＰH2）と
製品の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す図である。
【図３】水素を含まない仕上げ焼鈍の雰囲気ガスの露点
を変更した実験における持ち込み水分量と製品の磁束密
度（Ｂ８）の関係を示す図である。
【図４】仕上げ焼鈍雰囲気中に水素を含まない場合、そ
の露点と製品の磁束密度（Ｂ８）の関係を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 修一 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 村上 健一 東京都千代田区大手町２−６−３ 新日本 製鐵株式会社内 Ｆターム(参考） 4K033 AA02 CA02 CA03 CA09 FA01 FA12 LA01 LA02 LA04 MA03 NA03 PA11 RA04 SA03 TA02 5E041 AA02 BC01 CA02 HB14 NN01 NN18

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
    Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０１２
    〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、残部実質的にＦｅ及び
    不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱間圧延により
    熱延板となし、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回も
    しくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終
    板厚とし、次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しな
    い酸化度の雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主
    成分とする酸化層を形成させた後、アルミナを主成分と
    する焼鈍分離剤を塗布することにより仕上げ焼鈍後の表
    面を鏡面状にする鏡面方向性珪素鋼板の製造方法におい
    て、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗
    布乾燥した後の持ち込み水分及び仕上げ焼鈍中の水蒸気
    分圧を制御することにより二次再結晶を安定化させるこ
    とを特徴とする磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製
    造方法。
  2. 【請求項２】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
    Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０１２
    〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、残部実質的にＦｅ及び
    不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃以下
    の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板となし、そ
    のままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中間焼鈍を
    はさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次い
    で、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化度の雰囲
    気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分とする酸化
    層を形成させた後に増窒素処理を行い、アルミナを主成
    分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布することにより
    仕上げ焼鈍後の表面を鏡面状にする鏡面方向性珪素鋼板
    の製造方法において、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗
    布乾燥した後の持ち込み水分量を１．５％以下とすると
    ともに、仕上げ焼鈍で酸化度（ＰH2O／ＰH2）；０．０
    ００１以上、０．２以下の雰囲気ガスを吹き込むことを
    特徴とする鉄損特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
    Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０１２
    〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、Ｍｎ：０．０３〜０．
    １５％、Ｓ：０．０１〜０．０５％、残部実質的にＦｅ
    及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１３２０℃
    以上の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板とな
    し、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中間
    焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、
    次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化度の
    雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分とする
    酸化層を形成させた後、アルミナを主成分とする焼鈍分
    離剤を塗布することにより仕上げ焼鈍後の表面を鏡面状
    にする鏡面方向性珪素鋼板の製造方法において、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗
    布乾燥した後の持ち込み水分量を１．５％以下とすると
    ともに、仕上げ焼鈍で酸化度（ＰH2O／ＰH2）；０．０
    ００１以上、０．２以下の雰囲気ガスを吹き込むことを
    特徴とする鉄損特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 前記仕上げ焼鈍中の６００〜１１００℃
    の温度域において、酸化度（ＰH2O／ＰH2）；０．００
    ０１以上、０．２以下の雰囲気ガスを吹き込むことを特
    徴とする請求項２または３記載の鉄損特性の良い鏡面方
    向性珪素鋼板の製造方法。
  5. 【請求項５】 鋼中元素としてＳｎまたはＳｂを、質量
    ％で、０．０３〜０．１５％添加することを特徴とする
    請求項２、３または４記載の鉄損特性の良い鏡面方向性
    珪素鋼板の製造方法。
  6. 【請求項６】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
    Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０１２
    〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、残部実質的にＦｅ及び
    不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２８０℃以下
    の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板となし、そ
    のままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中間焼鈍を
    はさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次い
    で、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化度の雰囲
    気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分とする酸化
    層を形成させた後に増窒素処理を行い、アルミナを主成
    分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布することにより
    仕上げ焼鈍後の表面を鏡面状にする鏡面方向性珪素鋼板
    の製造方法において、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗
    布乾燥した後の持ち込み水分量を１．５％以下とすると
    ともに、仕上げ焼鈍で雰囲気ガスとして露点０℃以下の
    不活性ガスを吹き込むことを特徴とする鉄損特性の良い
    鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
  7. 【請求項７】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
    Ｃ：０．００３〜０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０１２
    〜０．０５％、Ｎ≦０．０１％、Ｍｎ：０．０３〜０．
    １５％、Ｓ：０．０１〜０．０５％、残部実質的にＦｅ
    及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１３２０℃
    以上の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板とな
    し、そのままあるいは熱延板焼鈍後、一回もしくは中間
    焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、
    次いで、脱炭焼鈍をＦｅ系酸化物の形成しない酸化度の
    雰囲気ガス中で行い、鋼板表面にシリカを主成分とする
    酸化層を形成させた後、アルミナを主成分とする焼鈍分
    離剤をスラリー状で塗布することにより仕上げ焼鈍後の
    表面を鏡面状にする鏡面方向性珪素鋼板の製造方法にお
    いて、 アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリー状で塗
    布乾燥した後の持ち込み水分量を１．５％以下とすると
    ともに、仕上げ焼鈍で雰囲気ガスとして露点０℃以下の
    不活性ガスを吹き込むことを特徴とする鉄損特性の良い
    鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記仕上げ焼鈍中の６００〜１１００℃
    の温度域において雰囲気ガスとして露点０℃以下の不活
    性ガスを吹き込むことを特徴とする請求項６または７記
    載の鉄損特性の良い鏡面方向性珪素鋼板の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記鋼中元素として、ＳｎまたはＳｂ
    を、質量％で、０．０３〜０．１５％含有することを特
    徴とする請求項６、７または８記載の鉄損特性の良い鏡
    面方向性珪素鋼板の製造方法。
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US10/500,994 US7364629B2 (en) 2002-01-08 2003-01-07 Method for manufacturing grain-oriented silicon steel sheets with mirror-like surface
EP03701022.0A EP1464712B1 (en) 2002-01-08 2003-01-07 Method for manufacturing grain-oriented silicon steel sheets with mirror-like surface
EP11151200.0A EP2319944B1 (en) 2002-01-08 2003-01-07 Method for manufacturing grain-oriented silicon steel sheets with mirror-like surface
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CNB03802019XA CN100336916C (zh) 2002-01-08 2003-01-07 镜面取向硅钢板的制造方法
KR1020047010597A KR100596115B1 (ko) 2002-01-08 2003-01-07 경면 방향성 규소 강판의 제조 방법

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Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007136127A1 (ja) 2006-05-24 2007-11-29 Nippon Steel Corporation 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法
JP2010236013A (ja) * 2009-03-31 2010-10-21 Jfe Steel Corp 方向性電磁鋼板の製造方法
CN103695620A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 武汉钢铁(集团)公司 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法
WO2018117642A1 (ko) * 2016-12-22 2018-06-28 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
WO2019013354A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
WO2019013352A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
WO2019013355A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
WO2019013348A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
WO2020012665A1 (ja) 2018-07-13 2020-01-16 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板及びその製造方法
WO2020149342A1 (ja) 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板
WO2020149338A1 (ja) 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板
WO2020149323A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149326A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149347A1 (ja) 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149325A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149321A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
KR20210110363A (ko) * 2019-01-16 2021-09-07 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
KR20220169947A (ko) 2021-06-18 2022-12-28 교와 가가꾸고교 가부시키가이샤 어닐링 분리제의 제조 방법, 어닐링 분리제 및 입자 방향성 자성 강철

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100953755B1 (ko) * 2005-06-10 2010-04-19 신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤 자기 특성이 극히 우수한 방향성 전자강판의 제조 방법
JP4823719B2 (ja) * 2006-03-07 2011-11-24 新日本製鐵株式会社 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法
KR100840833B1 (ko) * 2006-12-22 2008-06-23 한국전력공사 고자속밀도 전기강판의 제조방법
CN101643881B (zh) 2008-08-08 2011-05-11 宝山钢铁股份有限公司 一种含铜取向硅钢的生产方法
DE102013215520A1 (de) * 2013-08-07 2015-02-12 Robert Bosch Gmbh Weichmagnetischer Metallpulver-Verbundwerkstoff und Verfahren zur Herstellung eines solchen
KR101675318B1 (ko) * 2015-12-21 2016-11-11 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
RU2768900C1 (ru) * 2019-01-16 2022-03-25 Ниппон Стил Корпорейшн Способ производства листа электротехнической стали c ориентированной зеренной структурой
WO2020149341A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
CN113286903A (zh) * 2019-01-16 2021-08-20 日本制铁株式会社 方向性电磁钢板、方向性电磁钢板用的中间钢板及它们的制造方法
JP7235058B2 (ja) * 2019-01-16 2023-03-08 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
EP3913087A4 (en) * 2019-01-16 2022-10-12 Nippon Steel Corporation PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A CORNORATED ELECTRICAL STEEL SHEET
KR102576381B1 (ko) * 2019-01-16 2023-09-11 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3785882A (en) 1970-12-21 1974-01-15 Armco Steel Corp Cube-on-edge oriented silicon-iron having improved magnetic properties and method for making same
JPS5826405B2 (ja) 1979-10-03 1983-06-02 新日本製鐵株式会社 鉄損特性の優れた電機機器用電磁鋼板の製造方法
JPS5826405A (ja) 1981-08-10 1983-02-16 松下電器産業株式会社 乳白板付照明器具
JPS6240315A (ja) 1985-08-15 1987-02-21 Nippon Steel Corp 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS6245285A (ja) 1985-08-23 1987-02-27 Hitachi Ltd 映像信号処理回路
JPH0680174B2 (ja) 1987-09-26 1994-10-12 川崎製鉄株式会社 低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法
JPH0689404B2 (ja) 1989-03-30 1994-11-09 新日本製鐵株式会社 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法
DE69328766T2 (de) * 1992-05-08 2000-09-28 Nippon Steel Corp Verfahren zur herstellung eines kornorientierten edelstahlblechs mit spiegeldner oberflache
JPH06136448A (ja) * 1992-10-26 1994-05-17 Nippon Steel Corp 方向性珪素鋼板の製造方法
JP2679931B2 (ja) * 1993-03-04 1997-11-19 新日本製鐵株式会社 鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法
JP2680532B2 (ja) 1993-10-26 1997-11-19 新日本製鐵株式会社 鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法
JP3148096B2 (ja) * 1995-03-30 2001-03-19 新日本製鐵株式会社 鉄損の低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法
JP3148095B2 (ja) * 1995-03-30 2001-03-19 新日本製鐵株式会社 鉄損の低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法
DE69513811T3 (de) * 1995-07-14 2005-09-22 Nippon Steel Corp. Verfahren zum herstellen eines kornorientierten elektrostahlblechs mit einer spiegeloberflache und mit geringem kernverlust
CN1054885C (zh) * 1995-07-26 2000-07-26 新日本制铁株式会社 生产一种具有镜面和改进了铁损的晶粒取向电工钢板的方法
JP3272210B2 (ja) * 1995-09-13 2002-04-08 新日本製鐵株式会社 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法
JP2001220228A (ja) 2000-01-31 2001-08-14 Kyocera Corp 耐熱耐食性保護管
EP1179603B1 (en) * 2000-08-08 2011-03-23 Nippon Steel Corporation Method to produce grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density
JP4218234B2 (ja) * 2000-11-16 2009-02-04 Ｊｆｅスチール株式会社 転炉吹錬方法
US6676771B2 (en) * 2001-08-02 2004-01-13 Jfe Steel Corporation Method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheet

Cited By (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7976644B2 (en) 2006-05-24 2011-07-12 Nippon Steel Corporation Method of production of grain-oriented electrical steel sheet with high magnetic flux density
EP3018221A1 (en) 2006-05-24 2016-05-11 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method of production of grain-oriented electrical steel sheet with high magnetic flux density
WO2007136127A1 (ja) 2006-05-24 2007-11-29 Nippon Steel Corporation 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法
JP2010236013A (ja) * 2009-03-31 2010-10-21 Jfe Steel Corp 方向性電磁鋼板の製造方法
CN103695620A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 武汉钢铁(集团)公司 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法
CN103695620B (zh) * 2013-12-16 2016-01-06 武汉钢铁(集团)公司 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法
US11667984B2 (en) 2016-12-22 2023-06-06 Posco Co., Ltd Grain-oriented electrical steel sheet and manufacturing method therefor
WO2018117642A1 (ko) * 2016-12-22 2018-06-28 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
WO2019013348A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
WO2019013355A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
KR20200017458A (ko) 2017-07-13 2020-02-18 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판
KR20200017480A (ko) 2017-07-13 2020-02-18 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판
KR20200022016A (ko) 2017-07-13 2020-03-02 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판
KR20200021999A (ko) 2017-07-13 2020-03-02 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판
WO2019013352A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
US11225706B2 (en) 2017-07-13 2022-01-18 Nippon Steel Corporation Grain-oriented electrical steel sheet
US11189407B2 (en) 2017-07-13 2021-11-30 Nippon Steel Corporation Grain-oriented electrical steel sheet
US11145446B2 (en) 2017-07-13 2021-10-12 Nippon Steel Corporation Grain-oriented electrical steel sheet
WO2019013354A1 (ja) 2017-07-13 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板
KR20210018934A (ko) 2018-07-13 2021-02-18 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법
WO2020012665A1 (ja) 2018-07-13 2020-01-16 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板及びその製造方法
KR20210110363A (ko) * 2019-01-16 2021-09-07 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
WO2020149338A1 (ja) 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板
WO2020149325A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149347A1 (ja) 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
KR20210110680A (ko) 2019-01-16 2021-09-08 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판
KR20210110865A (ko) * 2019-01-16 2021-09-09 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
KR20210111287A (ko) 2019-01-16 2021-09-10 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판
KR20210111279A (ko) 2019-01-16 2021-09-10 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
KR20210111803A (ko) * 2019-01-16 2021-09-13 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
WO2020149326A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JPWO2020149321A1 (ja) * 2019-01-16 2021-11-25 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JPWO2020149323A1 (ja) * 2019-01-16 2021-11-25 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149323A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JPWO2020149326A1 (ja) * 2019-01-16 2021-12-02 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JPWO2020149325A1 (ja) * 2019-01-16 2021-12-02 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149321A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
RU2768094C1 (ru) * 2019-01-16 2022-03-23 Ниппон Стил Корпорейшн Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой
RU2768905C1 (ru) * 2019-01-16 2022-03-25 Ниппон Стил Корпорейшн Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой
RU2768932C1 (ru) * 2019-01-16 2022-03-25 Ниппон Стил Корпорейшн Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой
RU2771318C1 (ru) * 2019-01-16 2022-04-29 Ниппон Стил Корпорейшн Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой
KR102583464B1 (ko) * 2019-01-16 2023-10-04 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
JP7230929B2 (ja) 2019-01-16 2023-03-01 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP7230930B2 (ja) 2019-01-16 2023-03-01 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020149342A1 (ja) 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板
JP7299511B2 (ja) 2019-01-16 2023-06-28 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP7299512B2 (ja) 2019-01-16 2023-06-28 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
KR102576546B1 (ko) * 2019-01-16 2023-09-12 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
KR102579758B1 (ko) * 2019-01-16 2023-09-20 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
KR20220169947A (ko) 2021-06-18 2022-12-28 교와 가가꾸고교 가부시키가이샤 어닐링 분리제의 제조 방법, 어닐링 분리제 및 입자 방향성 자성 강철

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