JP2010236013A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】方向性電磁鋼板の製造工程中、一次再結晶焼鈍工程の前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を実施する。
【選択図】図1
Description
しかしながら、この技術は、ある程度の磁気特性向上は期待できるものの、コイル長手方向で磁気特性がばらつくことや、場合によっては、磁気特性の向上代が小さいなど安定性の面で問題が残されていた。
さて、発明者らは、急速加熱による二次粒細粒化に影響を及ぼしている因子について綿密な調査を行ったところ、急速加熱による一次再結晶集合組織の変化を二次再結晶挙動に反映させるには、二次再結晶焼鈍時における窒化挙動を制御することが重要であり、この窒化挙動制御手段としては、鋼板表面にサブスケールを形成させずに二次再結晶焼鈍を実施することが重要であることが解明された。
以下、上記の知見を得るに至った実験結果について説明する。
C:0.07mass%、Si:3.05mass%、Mn:0.075mass%、P:0.008mass%、Al:250ppm、N:80ppm、S:200ppmおよびSe:5ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.3mmの熱延板としたのち、1100℃で80秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、1回目の冷間圧延により中間板厚:0.50mmとしたのち、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2]):0.30、温度:850℃、時間:300秒の条件で中間焼鈍を施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、2回目の冷間圧延を施して最終板厚:0.23mmの冷延板とし、ついで840℃、200秒の条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化度および500〜700℃間の昇温速度を種々に変化させた。その後、焼鈍分離剤としてコロイダルシリカを静電塗布し、二次再結晶焼鈍として、最初にN2雰囲気中にて850℃、100時間の焼鈍を行い、その後H2雰囲気中にて1200℃、10時間の焼鈍を行った。その後、TiCl4,H2,CH4の混合ガスからなる雰囲気中でTiCを鋼板両面に形成し、最後に50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
同図より明らかなように、急速加熱により一次再結晶集合組織を変化させる(ゴス方位強度を高める)ためには、昇温速度を150℃/s以上にする必要があることが分かる。
同図から、雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05とした条件下で急速加熱した方が、鉄損改善代が大きくなることが分かる。
C:0.025mass%、Si:3.05mass%、Mn:0.075mass%、P:0.005mass%、Al:30ppm、N:20ppm、S:10ppmおよびSe:5ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1100℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.0mmの熱延板しとたのち、950℃で120秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により最終板厚:0.23mmの冷延板としたのち、835℃、600秒の条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化度および500〜700℃間の昇温速度を種々に変化させた。その後、焼鈍分離剤としてアルミナ粉末をスラリーとして塗布し、最初にN2:Ar=40%:60%の雰囲気中にて900℃、200時間の焼鈍を行い、その後H2雰囲気中にて1250℃、10時間の焼鈍を行った。その後、TiCl4,H2,N2の混合ガスからなる雰囲気中でTiNを鋼板両面に形成し、最後に50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。ここでは、磁気特性を評価した。
同図に示したとおり、インヒビターを含有しない成分系では、雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05に制御しない場合は、急速加熱による鉄損低減効果が全く得られないことが分かった。
以上より、インヒビターを含有しない成分系で急速加熱による鉄損改善効果を得るためには、急速加熱処理だけでなく、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度を制御することが不可欠であることが判明した。
実験1,2より、急速加熱による鉄損改善効果を最大限得るためには、急速加熱処理および一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05とすることが非常に重要であることが明らかとなった。そこで、次に、この理由について調査した。
C:0.003mass%、Si:2.55mass%、Mn:0.22mass%、P:0.005mass%、Al:25ppm、N:35ppm、S:5ppmおよびSe:3ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1150℃に加熱後、熱間圧延により板厚:1.8mmの熱延板としたのち、1030℃で120秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により最終板厚:0.23mmに仕上げたのち、この冷延板に磁区細分化処理のため5mm間隔のエッチング溝を形成してから、880℃、10秒の条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、昇温過程および均熱過程の雰囲気酸化度を変化させた。また、500℃〜700℃間の昇温速度については500℃/sで行った。その後、N2雰囲気中にて900℃、100時間の焼鈍を行った。その後、塩酸酸洗によって表面を洗浄したのち、TiCl4,H2,CH4の混合ガスからなる雰囲気中でTiCを鋼板両面に形成し、最後に50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
同図に示したとおり、一次再結晶焼鈍時の雰囲気酸化度がP[H2O]/P[H2]≦0.05のものは、二次再結晶焼鈍後の地鉄N量が小さく、さらにコイル外・中・内巻き部の差も小さくなっていることが分かる。
これに対し、P[H2O]/P[H2]>0.05の場合には、二次再結晶焼鈍後の地鉄N量が大きく、またコイル外・中・内巻き部の差も大きくなっている。
同図から明らかなように、地鉄N量と鉄損との間には相関があり、二次再結晶焼鈍における窒化変動を抑制することが良好な鉄損を得るためには重要であることが分かる。
雰囲気酸化度が高い場合に地鉄N量が増大するのは、鋼板表面に形成されたポーラスなサブスケールがNの侵入を容易にしているためと考えられ、むしろサブスケールを形成させない方がNの侵入が抑制されると考えられる。また、地鉄N量が高い場合に、鉄損が改善しなかったのは、不純物あるいはインヒビター成分によって形成された析出物の状態が、二次再結晶焼鈍時の窒化・脱窒によって変化し、これが二次再結晶挙動に悪影響を与えたためと考えられる。よって、一次再結晶集合組織の改善を二次再結晶挙動に反映させるためには、サブスケールをできるだけ形成させないことにより、二次再結晶焼鈍時の窒化・脱窒を抑制し、不純物あるいはインヒビターによって形成される析出物の状態を変化させないことが非常に重要なポイントであると考えている。
そのため、Si系酸化物が鋼板表面に形成され、窒化挙動の制御が十分に行なわれず、急速加熱処理による鉄損改善効果、特にゴス方位強度を高めることによる効果が顕在化していなかったものと考えられる。なお、急速加熱処理を一次再結晶焼鈍と分離して行う場合、一次再結晶焼鈍時の昇温工程だけでなく、急速加熱工程の雰囲気制御も必須となる。
本発明は上記知見に立脚するものである。
1.質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつインヒビターとしてAlN、MnSおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlNを用いる場合にはAl:0.010〜0.065%およびN:0.005〜0.012%を、MnSを用いる場合にはS:0.005〜0.03%を、MnSeを用いる場合にはSe:0.005〜0.03%をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、以下、成分に関する「%」、「ppm」表示は特に断らない限り「mass%」、「mass ppm」を意味するものとする。
本発明は、インヒビターを含有する成分系および含有しない成分系のいずれでもよく、基本成分であるC,SiおよびMn量は両者で共通する。
C量が0.08%を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50ppm以下までCを低減することが困難になるので、C量は0.08%以下に制限した。なお、C量の下限に関しては、Cを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特には設けない。
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0%に満たないとその添加効果に乏しく、一方8.0%を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するので、Si量は2.0〜8.0%の範囲に限定した。
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005%未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0%を超えると製品板の磁束密度が低下するので、Mn量は0.005〜1.0%の範囲に限定した。
インヒビターとしてAlNを用いる場合は、Al:0.010〜0.065%およびN:0.005〜0.012%、MnSを用いる場合はS:0.005〜0.03%を、MnSeを用いる場合はSe:0.005〜0.03%
インヒビターとして、AlNやMnS、MnSeを利用する場合、各成分が下限に満たないと所期したインヒビター効果が得られず、一方上限を超えると析出物の分散状態が不均一化し、所期したインヒビター効果が得られないので、各インヒビター成分は上記の範囲で含有させるものとした。
インヒビターを利用しない場合には、Al量を100ppm以下、かつN、SおよびSe量については、それぞれ50ppm以下にすることが、鋼板を良好に二次再結晶させる上で不可欠である。かかる成分は、極力低減することが磁気特性の観点からは望ましいが、これらの成分の低減はコスト高となるため、上記範囲内で残存させても問題はない。
Ni:0.03〜1.50%
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる上で有用な元素であるが、添加量が0.03%未満では磁気特性の改善効果が小さく、一方1.50%を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が低下するので、Niは0.03〜1.50%の範囲で含有させるものとした。
これらの元素はいずれも、磁気特性の改善に有用な元素であるが、それぞれ下限に満たないとその添加効果に乏しく、一方上限を超えると二次再結晶粒の発達が抑制され、むしろ磁気特性の劣化を招くので、それぞれ上記の範囲で含有させるものとした。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、通常の造塊法や連続鋳造法でスラブとする。また、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。スラブの場合は、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。薄鋳片の場合は、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。熱間圧延前のスラブ加熱温度は、Al,N,S,Seを低減したインヒビター成分を含まない成分系である場合には、インヒビターを固溶させる必要がないため、1250℃以下の低温とすることがコストの面で望ましい。
また、急速加熱工程および一次再結晶焼鈍工程における雰囲気酸化度は、サブスケールの形成をできるだけ抑制するために、P[H2O]/P[H2]≦0.05好ましくはP[H2O]/P[H2]≦0.01とする必要がある。この雰囲気制御は、二次再結晶焼鈍時の窒化挙動を有効に制御するための必須条件であり、特に一次再結晶焼鈍工程だけでなく、急速加熱工程についても、この雰囲気制御を行うことが重要である。
特にサブスケールが形成しやすくなる温度域は500℃以上であることから、500℃以上において前記の雰囲気制御か必要である。
ここで、二次再結晶焼鈍における窒化・脱窒挙動を制御するためには、二次再結晶焼鈍時における雰囲気中のN2の割合を低減することも有効である。ただし、急速加熱処理および一次再結晶焼鈍における雰囲気酸化度をP[H2O]/P[H2]≦0.05に制御することによって、窒化・脱窒は十分抑制されるので、この雰囲気中のN2割合の制御は必ずしも必須というわけではない。
張力被膜生成後は、絶縁コーティングを施す。絶縁コーティングとしては、従来から方向性電磁鋼板に使用されている無機質コーティングが有望である。
このようにして得られた鋼板に、さらに鉄損の低減を目的として、レーザーあるいはプラズマ炎等を照射して、磁区を細分化することも可能である。
表1に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1450℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.0 mmの熱延板としたのち、950℃で180秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、1回目の冷間圧延により中間板厚:0.75mmとしたのち、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])=0.30、温度:830℃、時間:300秒の条件で中間焼鈍を施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、2回目の冷間圧延を施して最終板厚:0.23mmの冷延板とし、ついで磁区細分化処理のために5mm間隔のエッチング溝を形成したのち、一次再結晶焼鈍前に急速加熱処理を施した。この急速加熱処理に際しては、表2に示すように、350〜800℃の温度域の昇温速度を50〜300℃/sの範囲で変化させると共に、雰囲気酸化度についても、P[H2O]/P[H2]=0.001〜0.5の範囲で変化させた。ついで、一次再結晶焼鈍を、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])=0.001〜0.5、温度:840℃、時間:200秒の条件で施した。その後、コロイダルシリカを静電塗布したのち、二次再結晶および純化を目的としたバッチ焼鈍を、H2雰囲気中にて1250℃,30時間の条件で実施した。この二次再結晶焼鈍に際し、750℃以上の昇温過程において雰囲気中のN2割合を表2に示すように変化させた。それ以外の雰囲気については、750℃以下の昇温過程はN2雰囲気、保定過程はH2雰囲気、冷却過程はAr雰囲気とした。
上記のようにして得たフォルステライト被膜のない平滑な表面を有する鋼板に対し、TiCl4,H2,CH4の混合ガスからなる雰囲気中でTiCを鋼板両面に形成し、最後に50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性について調べた結果を表2に併記する。
これに対し、製造条件が一つでも本発明範囲から外れたものは、本発明で所期したほど良好な鉄損特性が得られていない。
表3に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1140℃に加熱後、熱間圧延により板厚:1.6 mmの熱延板としたのち、980℃で100秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚:0.23mmの冷延板に仕上げたのち、850℃、100秒の均熱条件で一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍に際しては、均熱過程に至る昇温過程において、表4に示すように、400〜750℃間の昇温速度を40〜300℃/sの範囲で変化させ、また雰囲気酸化度についても昇温過程および均熱過程ともにP[H2O]/P[H2]=0.001〜0.5の範囲で変化させた。その後、二次再結晶を目的としたバッチ焼鈍を900℃、120時間の条件で実施した。この二次再結晶焼鈍に際し、750℃以上の昇温過程における雰囲気中のN2割合を表4に示すように変化させた。それ以外の雰囲気はN2:100%とした。
上記のようにして得たフォルステライト被膜のない平滑な表面を有する鋼板に対し、TiCl4,H2,N2の混合ガスからなる雰囲気中でTiNを鋼板両面に形成し、最後に50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティングを施して、製品とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性について調べた結果を表4に併記する。
これに対し、製造条件が一つでも本発明範囲から外れたものは、本発明で所期したほど良好な鉄損特性が得られなかった。
Claims (6)
- 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつインヒビターとしてAlN、MnSおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlNを用いる場合にはAl:0.010〜0.065%およびN:0.005〜0.012%を、MnSを用いる場合にはS:0.005〜0.03%を、MnSeを用いる場合にはSe:0.005〜0.03%をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつインヒビター成分であるAlを100ppm以下、N,S,Seをそれぞれ50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍前に、少なくとも500〜700℃の温度域について、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて、150℃/s以上の昇温速度で加熱する急速加熱処理を施し、その後、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて一次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつインヒビターとしてAlN、MnSおよびMnSeのうちから選んだ少なくとも一種を用い、AlNを用いる場合にはAl:0.010〜0.065%およびN:0.005〜0.012%を、MnSを用いる場合にはS:0.005〜0.03%を、MnSeを用いる場合にはSe:0.005〜0.03%をそれぞれ含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつインヒビター成分であるAlを100ppm以下、N,S,Seをそれぞれ50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで一次再結晶焼鈍を施し、その後二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍を雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が0.05以下の非酸化性雰囲気中にて行い、その際、昇温過程である500〜700℃の温度域を150℃/s以上の速度で急速加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記二次再結晶焼鈍工程において、750℃以上の昇温過程における雰囲気中のN2の割合を60%以下に抑制することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記鋼スラブが、質量%でさらに、Ni:0.03〜1.50%,Sn:0.01〜1.50%,Sb:0.005〜1.50%,Cu:0.03〜3.0%,P:0.03〜0.50%,Mo:0.005〜0.1%およびCr:0.03〜1.50%のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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