JP2016053203A - 方向性電磁鋼板の製造方法および窒化処理設備 - Google Patents
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ここに、インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー(集合組織の制御)によって二次再結晶を発現させる技術である。しかしながら、インヒビターレス法では、高温のスラブ加熱が不要であって、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるものの、インヒビターを有しないが故に、製造工程中での温度ばらつきなどの影響を受けて、製品での磁気特性にバラつきが生じやすいといった不利があった。
方向性電磁鋼板の製造工程において、集合組織は、前工程からの組織の特徴を継承しており、スラブ時の結晶形態である柱状晶や、等軸晶に始まり、熱延時では、ロール摩擦によるせん断変形を受ける表面近傍と、単純圧縮変形を受ける中心部などでは、板厚方向に対して同じ集合組織を得ることは困難である。
1.鋼スラブ成分として、C:0.10mass%以下、Si:1.0〜5.0mass%およびMn:0.01〜0.5mass%含有すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50massppm未満、sol.Alを100massppm未満、Nを80massppm以下に抑制し、さらに鋼中のsol.Al量(massppm)(〔sol.Al〕)およびN量(massppm)(〔N〕)を〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦30massppmの範囲に制御し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍前、あるいは一次再結晶焼鈍中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒素増量(ΔN)が以下の式1)および2)で規定される窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板の製造工程において、
窒化処理時に高温処理、低温処理の少なくとも2段階の処理温度で窒化を行い、高温処理での滞留時間を10秒以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
式1)〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦0massppmの条件下
1000massppm≧ΔN≧50massppm
式2)0massppm<〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦30massppmの条件下
(〔N〕−〔sol.Al〕×14.00/26.98+100)≦ΔN≦(〔N〕−〔sol.Al〕×14.00/26.98+1000)
Ni:0.005〜1.50%、Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、P:0.0050〜0.50%
Nb:0.0005〜0.0100%、Mo:0.01〜0.50%
Ti:0.0005〜0.0100%、B:0.0001〜0.0100%およびBi:0.0005〜0.0100%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする前記1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
アンモニアまたは窒素を少なくとも含むガスを導入するガス導入部と、窒化処理時の高温処理と低温処理を連続で行う窒化処理部とを備え、該窒化処理部は、該窒化処理部において高温処理を行う高温処理部と該窒化処理部において低温処理を行う低温処理部とを有し、該高温処理部への窒化ガス供給配管に冷却用機器を備えることを特徴とする窒化処理設備。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。なお、以下に記載する「%」および「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれ「mass%」および「massppm」を意味するものとする。
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、0.10%を超えるとかえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.10%以下に限定した。磁気特性の観点から、Cの望ましい添加量は、0.01〜0.08%の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、あえてCを0.01%以下としてもよい。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が5.0%を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは5.0%以下に限定した。またSiは窒化物形成元素として機能させる必要があるため、1.0%以上含有させることが必要である。また、鉄損と冷間圧延性両立の観点からの望ましい添加量は、1.5〜4.5%の範囲である。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、0.01%以下では効果に乏しい。また含有量が0.5%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので0.5%以下に限定した。
S、SeおよびO量がそれぞれ50ppm以上になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS、MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S、SeおよびOはいずれも、50ppm 未満に抑制するものとする。
Alは、鋼板表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にし、脱炭を阻害する。そのためAlはsol.Al量(以下、式中では〔sol.Al〕と記す。但し、単位:massppmを含む。)で100ppm未満に抑制する。但し、酸素親和力の高いAlは、製鋼で微量添加することによって鋼中の溶存酸素量を低減し、鋼板の特性劣化につながる酸化物系介在物の低減などを見込めるため、100ppm未満の範囲で意識的に添加することにより磁性劣化を抑制することができる。
本発明は、インヒビターレスの製造方法を適用し集合組織の作り込みまでを行なうため、N(以下、式中では〔N〕と記す。但し、単位:massppmを含む。)は80ppm以下に抑制する必要がある。80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じる。またスラブ加熱時フクレなどの欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。また望ましくは60ppm以下が好適である。
本発明は、窒化後、インヒビターとして純粋な窒化珪素を析出させることが特徴であるため、鋼板の窒化処理後、固溶のままのAlが残存した状況では、Siは、(Al,Si)Nの形で析出してしまい、純粋な窒化珪素の析出をさせることができない。
そこで、〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)の値を0ppm以下に制御しておけば、含有するAl量に対し、AlNとして析出するN以上のNを事前に含有させておくことになるため、窒化処理以前にAlをAlNとして析出させておくことが可能となり、窒化処理によって追加した鋼中N(ΔN)は、窒化珪素形成に利用される。一方、〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)の値が0ppm超、30ppm以下の範囲では、純粋な窒化珪素を形成するために、より過剰の窒素(ΔN)が必要となる。なお、ΔN量の規定については後述する。
さらに、〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)の値が30ppmを超える条件では、追加で微細析出するAlNあるいは(Al,Si)Nの影響が大きくなり、二次再結晶温度が過剰に高くなって二次再結晶不良となるため、本発明では、上記値を30ppm以下に抑制する必要がある。
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがある。そのためには0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、一方で含有量が1.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050%以上含有させることが好ましいが、含有量が 0.50%を超えると冷間圧延性が劣化するので、Pは0.0050〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Nb、Moは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。ここで、Nb、Moを、上記下限以上に含有させなければ、ヘゲ抑制の効果は小さく、上記上限超では炭化物、窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際に、鉄損劣化を引き起こすおそれが招来する。
これらの成分は、窒化した際に析出物を形成したり、自身が偏析するなどしたりして、補助的なインヒビターとして機能し、二次再結晶を安定化させる効果を有する場合がある。ここで、これらの成分が、上記下限未満では、補助インヒビターとしての添加効果を得るに乏しく、上記上限超では、形成した析出物が純化後にも残留して磁気特性劣化の原因となったり、粒界を脆化させベンド特性を劣化させたりする場合がある。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明では無意味で、コストアップとなるだけであり、一方1000℃未満では、圧延荷重が高くなり、圧延が困難となるからである。
この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度を800℃以上950℃未満程度とすることが望ましい。この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることで脱炭焼鈍を兼ねても良い。
従って、現時点は、電磁鋼板製造で一般的なNH3を用いたガス窒化が好適である。窒化処理の分野では、プラズマ窒化等多くの技術開発がなされており、今後、安定的に、かつ効率よく窒化できる新たな手法が開発されれば、その手法を適用することができる。
発明者らは、このような高温、低温の2段階以上の温度履歴で窒化処理を行うことによって、鋼板の表面近傍に意図的にSi3N4の析出量を高めた状態を作り出し、磁気特性を安定的に改善することができると考えている。
例えば、設備後半(低温処理部)については、断熱を十分に行っていれば自然冷却を利用しても実施することができるが、等温で均熱保持できないため、制御レベルは大幅に低下する。そこで、設備長を短くするために、単一設備としては、窒化雰囲気を実現できる配管を有し、高温での熱処理が可能な高温処理部と、やや低温で鋼板温度を均熱ないしは温度低下を抑える程度の能力を有するヒーターを有する低温処理部の間に、ガスによる冷却ゾーンを設ける構成とすることによって、炉の前後で別々の温度調整を行いつつ、適正な温度へ短時間で降温できる設備とすることができる。
スラブ組成で〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦0ppmを満たす場合、事前に鋼中NをAlNとして析出させておくことができるため、窒化により増加した窒素は、Alを含有しない窒化珪素の形成に利用される。この場合、窒化による窒素増量(ΔN)は50ppm≦ΔN≦1000ppmとなる範囲に調整すれば良い。
一方、0ppm<〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦30ppmの範囲では、窒化処理により増加したNは、窒化珪素に比べて熱力学的に安定なAlN、あるいはSiを固溶した(Al,Si)Nとして析出する。このため、窒化珪素の析出のためには、より過剰の窒素が必要となる。具体的には(〔N〕−〔sol.Al〕×14.00/26.98+100)ppm≦ΔN≦(〔N〕−〔sol.Al〕×14.00/26.98+1000)ppmの範囲とすることが必要である。これらの範囲において、下限値未満の範囲では、その窒化効果は十分に得られずに、上限値を超えた範囲では、窒化珪素の析出量が過多となって二次再結晶が生じない。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を絶縁被膜の焼き付け処理と兼備させることもできる。
Si:3.3%、C:0.05%、Mn:0.06%、S:0.001%、Al:0.002%、N:0.002%、Cu:0.05%、Sb:0.01%を含有する方向性電磁鋼板用スラブ1と、Si:3.3%、C:0.05%、Mn:0.06%、S:0.001%、Al:0.008%、N:0.003%、Cu:0.05%、Sb:0.01%を含有する方向性電磁鋼板用スラブ2と、Si:3.3%、C:0.05%、Mn:0.06%、S:0.001%、Al:0.008%、N:0.002%、Cu:0.05%、Sb:0.01%を含有する方向性電磁鋼板用スラブ3を1130℃で、30分加熱後、熱間圧延して2.0mmの板厚の熱延板とし、1000℃×1分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により0.27mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、ラボにて一次再結晶と脱炭を兼ねた焼鈍を行ない、続けて、アンモニア、水素、窒素の混合ガス雰囲気中で、表1に示す窒化条件で窒化処理をおこなった。なお、方向性電磁鋼板用スラブ3は〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)の値が30ppmを超えている。
表2に示す成分を含有する方向性電磁鋼板用スラブを、1200℃で、50分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とし、1000℃×1分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により板厚1.5mmまでの冷間圧延後、1100℃×2分間の中間焼鈍を施し、以下に示す冷間圧延により0.23mmの最終板厚としてから、PH2O/PH2=0.3の雰囲気下で焼鈍温度820℃となる条件で2分間保持し脱炭焼鈍を行なった。その後、NH3、H2、N2の混合ガス雰囲気下で窒化処理を行ない、鋼中N量を250±30ppmまで増量させた後、MgOを主成分として、TiO2を10%添加した焼鈍分離剤を水と混ぜてスラリ状としたものを塗布し、コイルに巻き取った後、最高温度1150℃で最終仕上げ焼鈍を行い、続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品とした。
このようにして得られた製品コイルからエプスタイン試験片を採取し、磁束密度(B8)を測定した結果を表2に示す。
Claims (7)
- 鋼スラブ成分として、C:0.10mass%以下、Si:1.0〜5.0mass%およびMn:0.01〜0.5mass%含有すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50massppm未満、sol.Alを100massppm未満、Nを80massppm以下に抑制し、さらに鋼中のsol.Al量(massppm)(〔sol.Al〕)およびN量(massppm)(〔N〕)を〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦30massppmの範囲に制御し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍前、あるいは一次再結晶焼鈍中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒素増量(ΔN)が以下の式1)および2)で規定される窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板の製造工程において、
窒化処理時に高温処理、低温処理の少なくとも2段階の処理温度で窒化を行い、高温処理での滞留時間を10秒以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
式1)〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦0massppmの条件下
1000massppm≧ΔN≧50massppm
式2)0massppm<〔sol.Al〕−〔N〕×(26.98/14.00)≦30massppmの条件下
(〔N〕−〔sol.Al〕×14.00/26.98+100)≦ΔN≦(〔N〕−〔sol.Al〕×14.00/26.98+1000) - さらに鋼スラブ成分として、mass%で、
Ni:0.005〜1.50%、Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、P:0.0050〜0.50%
Nb:0.0005〜0.0100%、Mo:0.01〜0.50%
Ti:0.0005〜0.0100%、B:0.0001〜0.0100%およびBi:0.0005〜0.0100%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記高温処理を600℃以上で、また前記低温処理を600℃未満で行うことを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の冷間圧延板の一次再結晶焼鈍において、500〜700℃間の昇温速度を50℃/s以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる窒化処理設備であって、
アンモニアまたは窒素を少なくとも含むガスを導入するガス導入部と、窒化処理時の高温処理と低温処理を連続で行う窒化処理部とを備え、該窒化処理部は、該窒化処理部において高温処理を行う高温処理部と該窒化処理部において低温処理を行う低温処理部とを有し、該高温処理部への窒化ガス供給配管に冷却用機器を備えることを特徴とする窒化処理設備。 - 前記高温処理部と前記低温処理部との間にガス冷却ゾーンを備えることを特徴とする請求項5に記載の窒化処理設備。
- 前記高温処理部の温度を600℃以上に調整し、さらに前記低温処理部の温度を600℃未満に調整する機能を有することを特徴とする請求項5または6に記載の窒化処理設備。
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