JP7160926B2 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に関し、具体的には、Ｓ、Ｓｅ系析出物を利用して二次再結晶高温焼鈍時にゴス（Ｇｏｓｓ）方位への集積度が非常に高い結晶粒を安定的に成長させて磁性に優れた方向性電磁鋼板および方向性電磁鋼板の製造方法に関する。より具体的には、合金成分内、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ間の相関関係を制御して、磁性に優れた方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、二次再結晶と呼ばれる正常でない結晶粒の成長現像を利用してＧｏｓｓ集合組織（｛１１０｝＜００１＞集合組織）を鋼板全体に形成させて圧延方向の磁気的特性に優れ、変圧機などの優れた一方向の磁気的特性が要求される電子機器の鉄心として使用される軟磁性材料である。
一般に磁気的特性は、磁束密度と鉄損で表現され、高い磁束密度は、結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に正確に配列することによって得られる。磁束密度が高い電磁鋼板は、電気機器の鉄心材料の大きさを小さくすることができるだけでなく、履歴損失が低くなって電気機器の小型化と同時に高効率化を得ることができる。鉄損は、鋼板に任意の交流磁場を加えた時、熱エネルギーとして消費される電力損失であって、鋼板の磁束密度と板厚さ、鋼板中の不純物量、比抵抗そして二次再結晶粒の大きさなどにより大きく変化し、磁束密度と比抵抗が高いほど、そして板厚さと鋼板中の不純物量が低いほど鉄損が低くなって電気機器の効率が増加する。
一般に磁気的特性は、磁束密度と鉄損で表現され、高い磁束密度は、結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に正確に配列することによって得られる。磁束密度が高い電磁鋼板は、電気機器の鉄心材料の大きさを小さくすることができるだけでなく、履歴損失が低くなって電気機器の小型化と同時に高効率化を得ることができる。鉄損は、鋼板に任意の交流磁場を加えた時、熱エネルギーとして消費される電力損失であって、鋼板の磁束密度と板厚さ、鋼板中の不純物量、比抵抗そして二次再結晶粒の大きさなどにより大きく変化し、磁束密度と比抵抗が高いほど、そして板厚さと鋼板中の不純物量が低いほど鉄損が低くなって電気機器の効率が増加する。
方向性電磁鋼板の二次再結晶は、通常の結晶粒成長とは異なり、正常な結晶粒成長が析出物、介在物やあるいは固溶され、粒界に偏析される元素により正常に成長する結晶粒界の移動が抑制された時に発生する。また、Ｇｏｓｓ方位に対する集積度が高い結晶粒を成長させるためには、製鋼での成分制御、熱間圧延でのスラブ再加熱および熱間圧延工程因子制御、熱延板焼鈍熱処理、一次再結晶焼鈍、二次再結晶焼鈍などの複雑な工程が要求され、これら工程も非常に精密かつ厳格に管理されなければならない。このように結晶粒成長を抑制する析出物や介在物などを特別に結晶粒成長抑制剤（ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）といい、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶による方向性電磁鋼板製造技術に対する研究は、強力な結晶粒成長抑制剤を使用してＧｏｓｓ方位に対する集積度が高い二次再結晶を形成して優れた磁気特性を確保することに主力を注いできた。
初期に開発された方向性電磁鋼板は、ＭｎＳが結晶粒成長抑制剤として使用されており、２回冷間圧延法で製造された。これによって、二次再結晶は安定的に形成されたが、磁束密度がそれほど高くない水準であり、鉄損も高いほうであった。その後、ＡｌＮ、ＭｎＳ析出物を複合して利用し、１回強冷間圧延して方向性電磁鋼板を製造する方法が提案されている。最近はＭｎＳを使用せずに１回強冷間圧延後、脱炭を実施した後にアンモニアガスを利用した別途の窒化工程により鋼板の内部に窒素を供給して強力な結晶粒成長抑制効果を発揮するＡｌ系窒化物により二次再結晶を起こす方向性電磁鋼板製造方法が提案されている。
現在では主にＡｌＮ、ＭｎＳ［Ｓｅ］などの析出物を結晶粒成長抑制剤として利用して二次再結晶を起こす製造方法を使用している。このような製造方法は、二次再結晶を安定的に起こすことができる長所はあるが、強力な結晶粒成長抑制効果を発揮するためには析出物を非常に微細かつ均一に鋼板に分布させなければならない。このように微細な析出物を均一に分布させるためには、熱間圧延前にスラブを高温で長時間加熱して鋼中に存在していた粗大な析出物を固溶させた後、非常に速い時間内に熱間圧延を実施して析出が起こらない状態で熱間圧延を終えなければならない。このためには、大単位のスラブ加熱設備を必要とし、析出を最大限抑制するために熱間圧延と巻取工程を非常に厳格に管理し、熱間圧延後の熱延板焼鈍工程で固溶された析出物が微細に析出されるように管理しなければならない制約が伴う。また高温でスラブを加熱するようになると融点が低いＦｅ２ＳｉＯ４が形成されることによってスラブウォッシング（ｗａｓｈｉｎｇ）現像が発生して実収率が低下する。
最近開発された冷間圧延以降、脱炭焼鈍後に窒化処理を通じたＡｌ系窒化物により二次再結晶を形成するスラブ低温加熱法による方向性電磁鋼板製造技術が提案されている。しかし、この方式を使用するためには、スラブ加熱後、焼鈍工程で窒化物系抑制剤追加生成工程が必ず必要となる。このために、一次再結晶焼鈍工程でアンモニアガスを利用して窒化処理する。アンモニアガスは約５００℃以上の温度で水素と窒素に分解される性質があるが、これを利用して窒化させ、浸透した窒素が鋼板中の窒化物形成元素と反応してＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎなどのような窒化物を形成して抑制剤の役割を果たす。低温加熱法も析出物制御のために製造工程上の多くの制約があり、製造工程上の複雑性による問題点を解消していない。したがって、方向性電磁鋼板の磁性および生産性を向上させるために、析出物分解温度が過度に高くないため、制御が容易な析出物を利用した方向性電磁鋼板製造技術を必要とする。
本発明の目的は、方向性電磁鋼板および方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。具体的には、Ｓ、Ｓｅ系析出物を利用して二次再結晶高温焼鈍時にＧｏｓｓ方位への集積度が非常に高い結晶粒を安定的に成長させて磁性に優れた方向性電磁鋼板および方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。より具体的には、合金成分内、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ間の相関関係を制御して、磁性に優れた方向性電磁鋼板および方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。
本発明による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．０％～５．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｍｎ：０．００１％～０．１％、Ｃｕ：０．００１％～０．１％、Ｓ：０．００１％～０．０２０％、Ｓｅ：０．００１％～０．０５０％、Ａｌ：０．０００５％～０．０１０％、Ｎ：０．０００５％～０．００５％を含み、残部はＦｅおよびその他不可避な不純物からなり、式１を満たすことを特徴とする。
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
方向性電磁鋼板は、式２を満たすことを特徴とする。
［式２］
０．０１６≦［Ｓ］＋［Ｓｅ］≦０．０５
（式２中、［Ｓ］および［Ｓｅ］は、それぞれ、ＳおよびＳｅの含有量（重量％）を示す。）
［式２］
０．０１６≦［Ｓ］＋［Ｓｅ］≦０．０５
（式２中、［Ｓ］および［Ｓｅ］は、それぞれ、ＳおよびＳｅの含有量（重量％）を示す。）
方向性電磁鋼板は、式３を満たすことを特徴とする。
［式３］
０．５≦［Ａｌ］／［Ｎ］≦３．０
（式３中、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
［式３］
０．５≦［Ａｌ］／［Ｎ］≦３．０
（式３中、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
本発明による方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：１．０％～５．０％、Ｃ：０．００１～０．１０％、Ｍｎ：０．００１％～０．１％、Ｃｕ：０．００１％～０．１％、Ｓ：０．００１％～０．０２０％、Ｓｅ：０．００１％～０．０５０％、Ａｌ：０．０００５％～０．０１０％、Ｎ：０．０００５％～０．００５％を含み、残部はＦｅおよびその他不可避な不純物からなり、式１を満たすスラブを製造する段階；スラブを加熱する段階；スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階；熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階；冷延板を一次再結晶焼鈍する段階；および一次再結晶焼鈍が完了した冷延板を二次再結晶焼鈍する段階を含むことを特徴とする。
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
スラブを加熱する段階は、スラブを１０００～１２５０℃で加熱することを特徴とする。
一次再結晶焼鈍が完了した冷延板は、（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓおよび（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓｅのうちの１種以上の析出物を含むことを特徴とする。
一次再結晶焼鈍する段階は、５０℃～７０℃の露点温度および水素および窒素混合雰囲気で行われることを特徴とする。
本発明による方向性電磁鋼板は、合金成分内、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ間の相関関係を制御して、析出物制御が容易なＳ、Ｓｅ系系析出物を利用して二次再結晶高温焼鈍時にＧｏｓｓ方位への集積度が非常に高い結晶粒を安定的に成長させて磁性に優れている。
第１、第２および第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するために使用されるが、これらに限定されない。これら用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためだけに使用される。したがって、以下で記述する第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションとして言及される。ここで使用される用語は、単に特定の実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数の形態は、文言がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数の形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を除外させるものではない。ある部分が他の部分の「上に」あると言及する場合、これは他の部分の直上にあるか、またはその間に他の部分が介される。対照的に、ある部分が他の部分の「直上に」あると言及する場合、その間に他の部分が介されない。ここで使用される技術用語および科学用語を含む全ての用語は、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同一の意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有するものに解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味に解釈されない。
また、特に言及しない限り、％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。本発明の一実施例で追加元素をさらに含むことの意味は、追加元素の追加量の分、残部である鉄（Ｆｅ）を代替して含むことを意味する。
以下、本発明の実施例について、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように詳細に説明する。本発明は、多様な異なる形態に実現することができ、この実施例に限定されない。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．０％～５．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｍｎ：０．００１％～０．１％、Ｃｕ：０．００１％～０．１％、Ｓ：０．００１％～０．０２０％、Ｓｅ：０．００１％～０．０５０％、Ａｌ：０．０００５％～０．０１０％、Ｎ：０．０００５％～０．００５％を含み、残部はＦｅおよびその他不可避な不純物を含む。以下、方向性電磁鋼板の成分限定の理由を説明する。
Ｓｉ：１．０～５．０重量％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板素材の比抵抗を増加させて鉄心損失（ｃｏｒｅｌｏｓｓ）つまり、鉄損を低める役割を果たす。Ｓｉ含有量が過度に少なければ、比抵抗が減少して、渦電流損が増加し、鉄損が劣化することがある。また、一次再結晶焼鈍時、フェライトとオーステナイト間の相変態が発生するようになり、一次再結晶集合組織がひどく損傷される。また、二次再結晶焼鈍時、フェライトとオーステナイト間の相変態が発生するようになって二次再結晶が不安定になるだけでなく、Ｇｏｓｓ集合組織がひどく損傷される。Ｓｉ含有量が過度に多ければ、一次再結晶焼鈍での脱炭時、ＳｉＯ２およびＦｅ２ＳｉＯ４酸化層が過度かつ緻密に形成されて脱炭挙動を遅延させる。また鋼の脆性が増加し、靭性が減少して圧延過程中に板破断発生率が激しくなる。また板間溶接性が劣位になり、容易な作業性を確保できなくなる。したがって、Ｓｉは１．０～５．０重量％含むことができる。より具体的に２．０～４．０重量％含むことができる。
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板素材の比抵抗を増加させて鉄心損失（ｃｏｒｅｌｏｓｓ）つまり、鉄損を低める役割を果たす。Ｓｉ含有量が過度に少なければ、比抵抗が減少して、渦電流損が増加し、鉄損が劣化することがある。また、一次再結晶焼鈍時、フェライトとオーステナイト間の相変態が発生するようになり、一次再結晶集合組織がひどく損傷される。また、二次再結晶焼鈍時、フェライトとオーステナイト間の相変態が発生するようになって二次再結晶が不安定になるだけでなく、Ｇｏｓｓ集合組織がひどく損傷される。Ｓｉ含有量が過度に多ければ、一次再結晶焼鈍での脱炭時、ＳｉＯ２およびＦｅ２ＳｉＯ４酸化層が過度かつ緻密に形成されて脱炭挙動を遅延させる。また鋼の脆性が増加し、靭性が減少して圧延過程中に板破断発生率が激しくなる。また板間溶接性が劣位になり、容易な作業性を確保できなくなる。したがって、Ｓｉは１．０～５．０重量％含むことができる。より具体的に２．０～４．０重量％含むことができる。
Ｃ：０．００５重量％以下
炭素（Ｃ）は、フェライトおよびオーステナイト間の相変態を起こして結晶粒を微細化させ、延伸率を向上させることに寄与する元素である。Ｃは、脆性が強くて圧延性がよくない電磁鋼板の圧延性向上のために必須の元素である。しかし、最終製品に残存するようになる場合、磁気的時効効果により形成される炭化物を製品板内に析出させて磁気的特性を悪化させる元素であるため、適正な含有量に制御されなければならない。本発明の一実施例では、製造過程で一次再結晶焼鈍時に脱炭過程を経るようになり、脱炭焼鈍後に製造された最終電磁鋼板内のＣ含有量は０．００５重量％以下であってもよい。より具体的には０．００３重量％以下であってもよい。
スラブ内でＣは、０．００１～０．１０重量％含まれてもよい。スラブ内にＣを過度に少なく含有されるようになれば、オーステナイト間の相変態が十分に起こらず、スラブおよび熱間圧延微細組織の不均一化を招くようになる。これによって、冷間圧延性まで害する。Ｃを過度に多く含有するようになれば、脱炭工程で十分な脱炭が得られない。これによって引き起こされる相変態現像により二次再結晶集合組織がひどく損傷される。ひいては、最終製品を電力機器に適用時、磁気時効による磁気的特性の劣化現像を招く。より具体的にスラブ内でＣは０．０１～０．１重量％含まれてもよい。
炭素（Ｃ）は、フェライトおよびオーステナイト間の相変態を起こして結晶粒を微細化させ、延伸率を向上させることに寄与する元素である。Ｃは、脆性が強くて圧延性がよくない電磁鋼板の圧延性向上のために必須の元素である。しかし、最終製品に残存するようになる場合、磁気的時効効果により形成される炭化物を製品板内に析出させて磁気的特性を悪化させる元素であるため、適正な含有量に制御されなければならない。本発明の一実施例では、製造過程で一次再結晶焼鈍時に脱炭過程を経るようになり、脱炭焼鈍後に製造された最終電磁鋼板内のＣ含有量は０．００５重量％以下であってもよい。より具体的には０．００３重量％以下であってもよい。
スラブ内でＣは、０．００１～０．１０重量％含まれてもよい。スラブ内にＣを過度に少なく含有されるようになれば、オーステナイト間の相変態が十分に起こらず、スラブおよび熱間圧延微細組織の不均一化を招くようになる。これによって、冷間圧延性まで害する。Ｃを過度に多く含有するようになれば、脱炭工程で十分な脱炭が得られない。これによって引き起こされる相変態現像により二次再結晶集合組織がひどく損傷される。ひいては、最終製品を電力機器に適用時、磁気時効による磁気的特性の劣化現像を招く。より具体的にスラブ内でＣは０．０１～０．１重量％含まれてもよい。
Ｍｎ：０．００１～０．１重量％
マンガン（Ｍｎ）は、Ｓｉと同一に比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果がある。またＳ、Ｓｅ系析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。Ｍｎの含有量が過度に少ない場合、形成される個数と体積が低い水準であるため、抑制剤としての十分な効果を期待することができない。Ｍｎの含有量が過度に多い場合、鋼板表面にＦｅ２ＳｉＯ４以外に（Ｆｅ、Ｍｎ）およびＭｎ酸化物が多量形成されて二次再結晶焼鈍中に形成されるベースコーティング形成を妨害して表面品質を低下させるようになり、一次再結晶焼鈍工程でフェライトとオーステナイト間の相変態の不均一を誘発するため、一次再結晶粒の大きさが不均一になり、その結果、二次再結晶が不安定になる。したがって、Ｍｎの含有量は０．００１～０．１０重量％に限定することができる。より具体的にＭｎは０．０１～０．０５重量％含まれてもよい。
マンガン（Ｍｎ）は、Ｓｉと同一に比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果がある。またＳ、Ｓｅ系析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。Ｍｎの含有量が過度に少ない場合、形成される個数と体積が低い水準であるため、抑制剤としての十分な効果を期待することができない。Ｍｎの含有量が過度に多い場合、鋼板表面にＦｅ２ＳｉＯ４以外に（Ｆｅ、Ｍｎ）およびＭｎ酸化物が多量形成されて二次再結晶焼鈍中に形成されるベースコーティング形成を妨害して表面品質を低下させるようになり、一次再結晶焼鈍工程でフェライトとオーステナイト間の相変態の不均一を誘発するため、一次再結晶粒の大きさが不均一になり、その結果、二次再結晶が不安定になる。したがって、Ｍｎの含有量は０．００１～０．１０重量％に限定することができる。より具体的にＭｎは０．０１～０．０５重量％含まれてもよい。
Ｃｕ：０．００１～０．１０重量％
銅（Ｃｕ）は、Ｍｎと同一にＳ、Ｓｅ系析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。Ｃｕ含有量が過度に少ない場合、抑制剤としての十分な効果を期待することができない。反対に、含有量が過度に多い場合、析出物分解温度が過度に高くて析出物制御が難しくなる。したがって、Ｃｕの含有量は０．００１～０．１０重量％に限定することができる。より具体的にＣｕは０．０１～０．０７重量％含まれてもよい。
銅（Ｃｕ）は、Ｍｎと同一にＳ、Ｓｅ系析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。Ｃｕ含有量が過度に少ない場合、抑制剤としての十分な効果を期待することができない。反対に、含有量が過度に多い場合、析出物分解温度が過度に高くて析出物制御が難しくなる。したがって、Ｃｕの含有量は０．００１～０．１０重量％に限定することができる。より具体的にＣｕは０．０１～０．０７重量％含まれてもよい。
Ｓ：０．００１～０．０２０重量％
硫黄（Ｓ）は、析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。Ｓ含有量が過度に少ない場合、結晶粒成長抑制効果が低下することがある。Ｓ含有量が過度に多い場合、連鋳および熱延段階のエッジクラック発生が増加して実収率が低下することがある。したがって、Ｓの含有量は０．００１～０．０２０重量％に限定することができる。より具体的にＳは０．００７～０．０１５重量％含まれてもよい。
硫黄（Ｓ）は、析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。Ｓ含有量が過度に少ない場合、結晶粒成長抑制効果が低下することがある。Ｓ含有量が過度に多い場合、連鋳および熱延段階のエッジクラック発生が増加して実収率が低下することがある。したがって、Ｓの含有量は０．００１～０．０２０重量％に限定することができる。より具体的にＳは０．００７～０．０１５重量％含まれてもよい。
Ｓｅ：０．００１～０．０５０重量％
セレニウム（Ｓｅ）は、Ｓのように析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。本発明の一実施例では過度なＳ含有量によるスラブ連鋳および熱延過程でエッジクラック発生を抑制するためにＳｅをＳと共に複合して添加する。Ｓｅ含有量が過度に少ない場合、結晶粒成長抑制効果が低下することがある。Ｓｅ含有量が過度に多い場合、連鋳および熱延段階のエッジクラック発生が増加して実収率が低下する。したがって、Ｓｅの含有量は０．００１～０．０５０重量％に限定する。より具体的にＳｅは０．００７～０．０３重量％含まれてもよい。
セレニウム（Ｓｅ）は、Ｓのように析出物を形成して結晶粒成長抑制剤として二次再結晶を起こすのに重要な元素である。本発明の一実施例では過度なＳ含有量によるスラブ連鋳および熱延過程でエッジクラック発生を抑制するためにＳｅをＳと共に複合して添加する。Ｓｅ含有量が過度に少ない場合、結晶粒成長抑制効果が低下することがある。Ｓｅ含有量が過度に多い場合、連鋳および熱延段階のエッジクラック発生が増加して実収率が低下する。したがって、Ｓｅの含有量は０．００１～０．０５０重量％に限定する。より具体的にＳｅは０．００７～０．０３重量％含まれてもよい。
Ａｌ：０．０００５～０．０１０重量％
アルミニウム（Ａｌ）は、鋼中に窒素と結合してＡｌＮ析出物を形成する。本発明ではＳ、Ｓｅ系析出物を結晶粒成長抑制剤として使用し、不足した結晶粒成長抑制力はＡｌＮ析出物を利用して解決する。Ａｌ含有量が過度に多ければＡｌＮ析出物の分解温度が過度に高くなり、ＡｌＮによる結晶粒成長抑制力が増加してＳ、Ｓｅ系析出物による二次再結晶に影響を与える。Ａｌ含有量が過度に少なければ、ＡｌＮ析出物による結晶粒成長抑制力を期待することができない。したがって、Ａｌの含有量は０．０００５～０．０１０重量％に限定することができる。より具体的にＡｌは０．００１５～０．０１重量％含まれてもよい。
アルミニウム（Ａｌ）は、鋼中に窒素と結合してＡｌＮ析出物を形成する。本発明ではＳ、Ｓｅ系析出物を結晶粒成長抑制剤として使用し、不足した結晶粒成長抑制力はＡｌＮ析出物を利用して解決する。Ａｌ含有量が過度に多ければＡｌＮ析出物の分解温度が過度に高くなり、ＡｌＮによる結晶粒成長抑制力が増加してＳ、Ｓｅ系析出物による二次再結晶に影響を与える。Ａｌ含有量が過度に少なければ、ＡｌＮ析出物による結晶粒成長抑制力を期待することができない。したがって、Ａｌの含有量は０．０００５～０．０１０重量％に限定することができる。より具体的にＡｌは０．００１５～０．０１重量％含まれてもよい。
Ｎ：０．０００５～０．００５重量％
窒素（Ｎ）は、Ａｌと反応してＡｌＮ析出物を形成する。Ａｌと同じ理由でＳ、Ｓｅ系析出物による二次再結晶に影響を与えないためにＮの含有量は０．０００５～０．００５重量％に限定する。より具体的に、Ｎは０．００３～０．００５重量％含まれる。本発明の一実施例で製造過程中に窒化過程を含まず、スラブと最終製造された方向性電磁鋼板のＮの含有量が同一であってもよい。
窒素（Ｎ）は、Ａｌと反応してＡｌＮ析出物を形成する。Ａｌと同じ理由でＳ、Ｓｅ系析出物による二次再結晶に影響を与えないためにＮの含有量は０．０００５～０．００５重量％に限定する。より具体的に、Ｎは０．００３～０．００５重量％含まれる。本発明の一実施例で製造過程中に窒化過程を含まず、スラブと最終製造された方向性電磁鋼板のＮの含有量が同一であってもよい。
本発明の方向性電磁鋼板は、式１を満たすことができる。
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
式１値が過度に小さい場合、圧延破断が発生し、Ｓ、Ｓｅ系析出物が多量析出されて磁性が劣化する。式１値が過度に大きい場合、Ｓ、Ｓｅ系析出物が適切に形成されず、二次再結晶集合組織が損傷されて、磁性が劣化する。より具体的に式１値は１６．２～１９．９にする。
本発明の方向性電磁鋼板は、式２を満たすことができる。
［式２］
０．０１６≦［Ｓ］＋［Ｓｅ］≦０．０５
（式２中、［Ｓ］および［Ｓｅ］は、それぞれ、ＳおよびＳｅの含有量（重量％）を示す。）
［式２］
０．０１６≦［Ｓ］＋［Ｓｅ］≦０．０５
（式２中、［Ｓ］および［Ｓｅ］は、それぞれ、ＳおよびＳｅの含有量（重量％）を示す。）
式２値が過度に小さい場合、Ｓ、Ｓｅ系析出物が適切に形成されず、二次再結晶集合組織が損傷されて、磁性が劣化する。式２値が過度に大きい場合、圧延破断が発生し、Ｓ、Ｓｅ系析出物が多量析出されて磁性が劣化する。より具体的に式２値は０．０２～０．０３にする。
本発明の方向性電磁鋼板は、式３を満たすことができる。
［式３］
０．５≦［Ａｌ］／［Ｎ］≦３．０
（式３中、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
式３値が過度に小さい場合、ＡｌＮによる結晶粒成長抑制力を期待することができない。式３値が過度に大きい場合、ＡｌＮによる結晶粒成長抑制力が増加してＳ、Ｓｅ系析出物による二次再結晶に影響を与えるようになる。より具体的に式３値は０．５～２．８にする。
［式３］
０．５≦［Ａｌ］／［Ｎ］≦３．０
（式３中、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。）
式３値が過度に小さい場合、ＡｌＮによる結晶粒成長抑制力を期待することができない。式３値が過度に大きい場合、ＡｌＮによる結晶粒成長抑制力が増加してＳ、Ｓｅ系析出物による二次再結晶に影響を与えるようになる。より具体的に式３値は０．５～２．８にする。
不純物元素
前記の元素以外にもＮｉ、Ｚｒ、Ｖなどの不可避に混入される不純物が含まれてもよい。Ｎｉの場合、不純物元素と反応して微細な硫化物、炭化物および窒化物を形成して磁性に有害な影響を与えるため、これら含有量をそれぞれ０．０５重量％以下に制限する。Ｚｒ、Ｖなども強力な炭窒化物形成元素であるため、可能な添加されないことが好ましく、それぞれ０．０１重量％以下に含有されるようにする。
本発明の一実施例で合金成分内、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ間の相関関係を制御して、磁性をより向上させることができる。具体的に０．３０ｍｍ厚さを基準にして、方向性電磁鋼板の１．７Ｔｅｓｌａ、５０Ｈｚ条件で鉄損は１．５Ｗ／ｋｇ以下であってもよい。より具体的に０．３０ｍｍ厚さを基準にして、方向性電磁鋼板の１．７Ｔｅｓｌａ、５０Ｈｚ条件で鉄損は０．９～１．１Ｗ／ｋｇであってもよい。方向性電磁鋼板の８００Ａ／ｍの磁場下で誘導される磁束密度（Ｂ８）は１．８８Ｔ以上であってもよい。より具体的に１．８８～１．９５Ｔであってもよい。磁束密度（Ｂ８）が１．８８Ｔ以上である場合、変圧機効率が高く、騒音が小さい利点がある。
前記の元素以外にもＮｉ、Ｚｒ、Ｖなどの不可避に混入される不純物が含まれてもよい。Ｎｉの場合、不純物元素と反応して微細な硫化物、炭化物および窒化物を形成して磁性に有害な影響を与えるため、これら含有量をそれぞれ０．０５重量％以下に制限する。Ｚｒ、Ｖなども強力な炭窒化物形成元素であるため、可能な添加されないことが好ましく、それぞれ０．０１重量％以下に含有されるようにする。
本発明の一実施例で合金成分内、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ間の相関関係を制御して、磁性をより向上させることができる。具体的に０．３０ｍｍ厚さを基準にして、方向性電磁鋼板の１．７Ｔｅｓｌａ、５０Ｈｚ条件で鉄損は１．５Ｗ／ｋｇ以下であってもよい。より具体的に０．３０ｍｍ厚さを基準にして、方向性電磁鋼板の１．７Ｔｅｓｌａ、５０Ｈｚ条件で鉄損は０．９～１．１Ｗ／ｋｇであってもよい。方向性電磁鋼板の８００Ａ／ｍの磁場下で誘導される磁束密度（Ｂ８）は１．８８Ｔ以上であってもよい。より具体的に１．８８～１．９５Ｔであってもよい。磁束密度（Ｂ８）が１．８８Ｔ以上である場合、変圧機効率が高く、騒音が小さい利点がある。
本発明による方向性電磁鋼板の製造方法は、スラブを製造する段階；スラブを加熱する段階；スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階；熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階；冷延板を一次再結晶焼鈍する段階；および一次再結晶焼鈍が完了した冷延板を二次再結晶焼鈍する段階を含む。
以下、各段階別に詳細に説明する。
まず、スラブを製造する。
製鋼段階では、Ｓｉ、Ｃ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎを適正含有量に制御し、必要に応じてＧｏｓｓ集合組織の形成に有利な合金元素を添加しても関係ない。製鋼段階で成分が調整された溶鋼は連続鋳造を通じてスラブとして製造される。スラブの各組成については、前述した方向性電磁鋼板で詳細に説明したため、重複する説明を省略する。前述した式１～式３もスラブの合金成分内で同一に満たすことができる。
まず、スラブを製造する。
製鋼段階では、Ｓｉ、Ｃ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎを適正含有量に制御し、必要に応じてＧｏｓｓ集合組織の形成に有利な合金元素を添加しても関係ない。製鋼段階で成分が調整された溶鋼は連続鋳造を通じてスラブとして製造される。スラブの各組成については、前述した方向性電磁鋼板で詳細に説明したため、重複する説明を省略する。前述した式１～式３もスラブの合金成分内で同一に満たすことができる。
次に、スラブを加熱する。
スラブの加熱は、１，２５０℃以下、より好ましくは１，１５０℃以下の低温で実施して析出物を部分溶体化することが好ましい。スラブ加熱温度が高くなればスラブの表面部溶融で加熱炉を補修して加熱炉寿命が短縮することがあるためである。同時に、スラブを１，２５０℃以下、より好ましくは１，１５０℃以下の温度で加熱するようになると、スラブの柱状晶組織が粗大に成長することが防止されて後続熱間圧延工程で板の幅方向にクラックが発生することを防止することができるため、実収率を向上させるようになる。温度が１０００℃未満である場合には、熱間圧延温度が低くて鋼板の変形抵抗が大きくなるため、圧延負荷が増加する。したがって、スラブの加熱温度は１０００℃～１２５０℃であってもよい。
スラブの加熱は、１，２５０℃以下、より好ましくは１，１５０℃以下の低温で実施して析出物を部分溶体化することが好ましい。スラブ加熱温度が高くなればスラブの表面部溶融で加熱炉を補修して加熱炉寿命が短縮することがあるためである。同時に、スラブを１，２５０℃以下、より好ましくは１，１５０℃以下の温度で加熱するようになると、スラブの柱状晶組織が粗大に成長することが防止されて後続熱間圧延工程で板の幅方向にクラックが発生することを防止することができるため、実収率を向上させるようになる。温度が１０００℃未満である場合には、熱間圧延温度が低くて鋼板の変形抵抗が大きくなるため、圧延負荷が増加する。したがって、スラブの加熱温度は１０００℃～１２５０℃であってもよい。
次に、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する。熱間圧延により厚さ１．５～４．０ｍｍの熱延板を製造することができる。
熱間圧延された熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を実施し、熱延板焼鈍を実施せずに冷間圧延を行うことができる。熱延板焼鈍を実施する場合、熱延組織を均一に作るために９００℃以上の温度で加熱して亀裂した後に冷却することができる。
熱間圧延された熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を実施し、熱延板焼鈍を実施せずに冷間圧延を行うことができる。熱延板焼鈍を実施する場合、熱延組織を均一に作るために９００℃以上の温度で加熱して亀裂した後に冷却することができる。
次に、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する。冷間圧延は、リバース（Ｒｅｖｅｒｓｅ）圧延機あるいはタンデム（Ｔａｎｄｏｍ）圧延機を利用して１回の冷間圧延あるいは中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延法により最終製品厚さの冷延板が製造されるように実施する。冷間圧延中に鋼板の温度を１００℃以上に維持する温間圧延を実施することは磁性を向上させるのに有利である。
次に、冷間圧延された冷延板を一次再結晶焼鈍する。一次再結晶焼鈍段階でゴス結晶粒の核が生成される一次再結晶が起こる。一次再結晶焼鈍過程で鋼板の脱炭が行われ得る。脱炭のために５０℃～７０℃の露点温度および水素および窒素混合雰囲気で行われる。一次再結晶焼鈍温度は８００～９５０℃になることができる。焼鈍温度が低ければ、脱炭時間が長くかかることがある。焼鈍温度が高ければ、一次再結晶粒が粗大に成長して、結晶成長駆動力が落ちて安定した二次再結晶が形成されない。そして、焼鈍時間は本発明の効果を発揮することに大きく問題にならないが、生産性を勘案して通常５分以内に処理することができる。本発明の一実施例では脱炭のみが行われ、浸窒は行われない。つまり、一次再結晶焼鈍で５０℃～７０℃の露点温度および水素および窒素混合雰囲気でのみ行われる。
このように一次再結晶焼鈍された冷延板は、Ｓ、Ｓｅ系析出物を含み、二次再結晶焼鈍時、結晶粒成長抑制剤として使用される。具体的にＳ、Ｓｅ系析出物は、（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓおよび（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓｅのうちの１種以上の析出物を含むことができる。（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓとは、ＳとＦｅ、Ｍｎ、Ｃｕうちの１種以上が結合した析出物を意味する。
次に、一次再結晶焼鈍が完了した冷延板を二次再結晶焼鈍する。この過程で｛１１０｝面が圧延面に平行であり、＜００１＞方向が圧延方向に平行なＧｏｓｓ｛１１０｝＜００１＞集合組織が形成される。この時、一次再結晶焼鈍が完了した冷延板に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍することができる。この時、焼鈍分離剤は特に制限せず、ＭｇＯを主成分として含む焼鈍分離剤を使用することができる。
二次再結晶焼鈍は、適正な昇温率に昇温して｛１１０｝＜００１＞Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶を起こし、その後、不純物除去過程である純化焼鈍を経た後に冷却する。その過程で焼鈍雰囲気ガスは通常の場合のように昇温過程では水素と窒素の混合ガスを使用して熱処理し、純化焼鈍では１００％水素ガスを使用して長時間維持して不純物を除去する。
二次再結晶焼鈍は、適正な昇温率に昇温して｛１１０｝＜００１＞Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶を起こし、その後、不純物除去過程である純化焼鈍を経た後に冷却する。その過程で焼鈍雰囲気ガスは通常の場合のように昇温過程では水素と窒素の混合ガスを使用して熱処理し、純化焼鈍では１００％水素ガスを使用して長時間維持して不純物を除去する。
以下、本発明の好ましい実施例および比較例を記載する。しかし、下記の実施例は、本発明の好ましい一実施例に過ぎず、本発明が下記の実施例に限定されるのではない。
重量％でＳｉ：３．２％、Ｃ：０．０５５％、そして表１のようにＭｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎの含有量を変化させ、残部Ｆｅおよびその他不可避な不純物を含有するスラブを準備した。次いで、スラブを１２５０℃に加熱した後、熱間圧延して２．３ｍｍ厚さの熱延板を製造した。熱延板は１０８５℃の温度に加熱した後、９１０℃で１６０秒間維持して水に急冷した。その後、熱延焼鈍板を酸洗した後、０．３０ｍｍ厚さに冷間圧延し、冷間圧延された鋼板は露点６０℃、水素と窒素の混合ガス雰囲気中で８５０℃の温度で１８０秒間維持して一次再結晶焼鈍した。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布した後に二次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍は１２００℃までは２５ｖ％窒素＋７５ｖ％水素の混合ガス雰囲気にし、１２００℃到達後には１００ｖ％水素ガス雰囲気で１０時間以上維持後に炉冷した。それぞれの成分に応じた方向性電磁鋼板の磁気的特性は表１のとおりである。Ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ測定法を利用して１．７Ｔｅｓｌａ、５０Ｈｚ条件で鉄損を測定し、８００Ａ／ｍの磁場下で誘導される磁束密度の大きさ（Ｔｅｓｌａ）を測定した。各鉄損値は条件別平均を示したものである。
表１および表２に示すように、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ含有量を制御して式１を満たす発明例は、磁束密度および鉄損が全て優れていることを確認できる。反面、式１を満たさない比較例は、エッジクラックが発生し、磁束密度および鉄損が劣化することを確認できる。
本発明は、前記実施例に限定されるのではなく、互いに異なる多様な形態に製造可能であり、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態に実施可能である。したがって、以上で記述した実施例は全ての面で例示的なものであり、限定的なものではない。
Claims (3)
- 重量％で、Ｓｉ：１．０％～５．０％、Ｃ：０．００１～０．１０％、Ｍｎ：０．００１％～０．１％、Ｃｕ：０．００１％～０．１００％、Ｓ：０．００１％～０．０２０％、Ｓｅ：０．００１％～０．０５０％、Ａｌ：０．０００５％～０．０１０％、Ｎ：０．０００５％～０．００５％を含み、残部はＦｅおよびその他不可避な不純物からなり、式１を満たすスラブを製造する段階、
前記スラブを加熱する段階、
前記スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、
前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、
前記冷延板を一次再結晶焼鈍する段階、および
一次再結晶焼鈍が完了した冷延板を二次再結晶焼鈍する段階を含み、
前記一次再結晶焼鈍する段階は、５０℃～７０℃の露点温度および水素および窒素混合雰囲気および８００～９５０℃温度で行われ、
前記二次再結晶焼鈍する段階は、水素と窒素の混合ガス雰囲気で昇温し、 水素ガス雰囲気で維持して行われ、
製造された方向性電磁鋼板は０．３０ｍｍ厚さを基準にして１．７Ｔ（Ｔｅｓｌａ）、５０Ｈｚ条件で鉄損は０．９～１．１Ｗ／ｋｇ、８００Ａ／ｍの磁場下で誘導される磁束密度（Ｂ８）は１．８８～１．９５Ｔ（Ｔｅｓｌａ）である方向性電磁鋼板の製造方法。
［式１］
１６≦（１０×［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）／（［Ｓ］＋［Ｓｅ］）＋（０．０２－［Ａｌ］）／［Ｎ］≦２０．０
（式１中、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、［Ａｌ］および［Ｎ］は、それぞれ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量（重量％）を示す。） - 前記スラブを加熱する段階は、前記スラブを１０００～１２５０℃で加熱する、請求項 １に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記一次再結晶焼鈍が完了した冷延板は、（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓおよび（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ）Ｓｅのうちの１種以上の析出物を含む、請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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