JP2001303259A

JP2001303259A - 方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシアと磁気特性および被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP2001303259A
Application number: JP2000124096A
Authority: JP
Inventors: Makoto Watanabe; 渡辺　　誠; Hiroaki Toda; 広朗戸田; Atsuto Honda; 厚人本田
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2000-04-25
Filing date: 2000-04-25
Publication date: 2001-10-31
Anticipated expiration: 2020-04-25
Also published as: JP3536776B2

Abstract

(57)【要約】【課題】焼鈍分離剤の主成分となるマグネシアを改良
することにより、磁気特性および被膜特性を安定して向
上し得る技術を提供する。【解決手段】クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平
均粒径：0.30μm 〜4.50μm であり、CaO ：0.20mass〜
0.90mass％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：
300 〜2000massppm を含み、さらに表面Cl含有量：0.00
5 〜0.045 mass％および全Cl含有量：0.008 〜0.060 ma
ss％、かつ表面Cl含有量（s-Cl) と全Cl含有量（t-Cl)
との比s-Cl／t-Clが0.50〜0.96である、マグネシアを焼
鈍分離剤の主成分とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器その他の
電気機器の鉄心等に用いられる方向性電磁鋼板の製造方
法に関し、特に一次再結晶焼鈍後に塗布する焼鈍分離剤
に改良を加えることにより、方向性電磁鋼板の磁気特性
および被膜特性を向上させる方途を与えようとするもの
である。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造工程は、所定の成
分組成に調整した鋼スラブを熱間圧延後に冷間圧延を施
し、次いで一次再結晶焼鈍を施したのち、二次再結晶の
ために最終仕上焼鈍を行うのが一般的である。この工程
のうち、最終仕上焼鈍の際に二次再結晶が起こり、鋼中
のインヒビターの作用により圧延方向に磁化容易軸の揃
った粗大な結晶粒が生成する。この最終仕上焼鈍は、長
時間行う必要があるため、鋼板の焼付き防止を目的とし
て、この焼鈍前にマグネシアを主体とする焼鈍分離剤を
水と懸濁させスラリーとして塗布するのが、通例であ
る。

【０００３】このマグネシアは、かような焼鈍分離剤と
しての役割のほかに、最終仕上焼鈍に先んじて行われる
一次再結晶焼鈍により鋼板表面に生成する SiO₂ を主体
とする酸化層と反応することによって、フォルステライ
ト（Mg₂SiO₄ ）被膜を形成させるという働きがある。こ
の形成されたフォルステライト被膜は、上塗りされるリ
ン酸塩系絶縁コーティングと地鉄部分とを密着させる一
種のバインダーとしての働き、それ自体の絶縁被膜とし
ての働き、そして鋼板に張力を付与することにより磁気
特性を改善する働き等がある。従って、均一な厚みを持
ち、鋼板との密着性のよいフォルステライト被膜を形成
させることが必要であり、それゆえに焼鈍分離剤の役割
は大きい。

【０００４】また、焼鈍分離剤には、これまで述べた以
外に鋼板の析出物の生成、成長挙動や結晶粒の成長挙動
を変化させて磁気特性に影響を及ぼす作用もある。例え
ば、マグネシアをスラリー化した際に持ち来される水分
量が多すぎると、鋼板が酸化されて磁気特性が劣化した
り、被膜に点状欠陥が生成したりする。また、マグネシ
アに含まれる不純物が焼鈍中に鋼板に侵入することによ
り二次再結晶挙動が変化することなども知られている。
したがって、焼鈍分離剤の成分や配合割合、粉体特性の
良否は、方向性電磁鋼板の磁気特性、被膜特性を左右す
る重要な要因といえる。

【０００５】このため、焼鈍分離剤の品質改良のための
様々方法が提案されている。例えば、特開昭５４−１４
５６６号公報には、マッフル炉により高温焼成されたマ
グネシアであって、不純物の濃度、水和量およびふるい
通過性を特定することにより、良好なフォルステライト
被膜を形成させる方法が開示されている。

【０００６】また、特開昭５８−１４１３９２号公報に
は、マグネシアの不純物、特にＦ及びClの含有量を0.04
％以下でかつ合計で0.06％以下にする技術が開示されて
いる。さらに特開昭６０−１４５３８２号公報にはマグ
ネシアを主成分とし、特定の塩化物、あるいは更にTi化
合物を含有させる方法が開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このように焼鈍分離剤
を改善することにより、ある程度まで被膜の改善はでき
るようになったが、マグネシアの粉体特性や不純物濃度
を制御しているにも拘わらず、未だ被膜品質にばらつき
が生じ、被膜模様が現れたり密着性が劣化する問題が発
生することがあった。

【０００８】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであり、焼鈍分離剤の主成分となるマグネシアを改
良することにより、磁気特性および被膜特性を安定して
向上し得る方法について提案することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち、この発明の要
旨構成は、次のとおりである。 (1) クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平均粒径：0.
30μm 〜4.50μm であり、CaO ：0.20mass〜0.90mass
％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：300 〜20
00massppm を含み、さらに表面Cl含有量：0.005 〜0.04
5 mass％および全Cl含有量：0.008 〜0.060 mass％、か
つ表面Cl含有量（s-Cl) と全Cl含有量（t-Cl) との比s-
Cl／t-Clが0.50〜0.96であることを特徴とする方向性電
磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシア。

【００１０】(2) Si：2.0 〜4.5 mass％を含有する鋼ス
ラブを加熱後熱間圧延を施し、１回又は中間焼鈍を挟む
複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、次いで一
次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗
布してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向
性電磁鋼板の製造方法において、該焼鈍分離剤の主成分
として、クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平均粒
径：0.30μm 〜4.50μmであり、CaO ：0.20mass〜0.90m
ass％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：300
〜2000massppm を含み、さらに表面Cl含有量：0.005 〜
0.045 mass％および全Cl含有量：0.008 〜0.060 mass
％、かつ表面Cl含有量（s-Cl) と全Cl含有量（t-Cl) と
の比s-Cl／t-Clが0.50〜0.96である、マグネシアを用い
ることを特徴とする磁気特性および被覆特性に優れる方
向性電磁鋼板の製造方法。

【００１１】(3) Si：2.0 〜4.5 mass％を含有する鋼ス
ラブを加熱後熱間圧延を施し、１回又は中間焼鈍を挟む
複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、次いで一
次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗
布してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向
性電磁鋼板の製造方法において、該焼鈍分離剤の主成分
として、クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平均粒
径：0.30μm 〜4.50μmであり、CaO ：0.20mass〜0.90m
ass％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：300
〜2000massppm を含む、マグネシアを用い、該マグネシ
アの全Cl含有量に応じて、マグネシア製造後から焼鈍分
離剤を鋼板に塗布するまでのいずれかの段階にて塩素化
合物を添加し、鋼板に塗布後乾燥された焼鈍分離剤中の
表面Cl含有量(s-Cl)を0.005 〜0.045 mass％および全Cl
含有量を0.008 〜0.060 mass％に、かつ表面Cl含有量
（s-Cl) と全Cl含有量（t-Cl) との比s-Cl／t-Clを0.50
〜0.96に調整することを特徴とする磁気特性および被膜
特性に優れた方向性電磁鋼の製造方法。

【００１２】ここで、上記マグネシアにおける表面Clと
は、マグネシアの一定量の試料粉体を水に入れて煮沸し
た後、冷却してろ過し、この水中に含まれるCl量の測定
からマグネシア中のCl含有量を分析したものであり、一
方全Clとは、同様の試料を硝酸水溶液で溶解してろ過
し、この溶解液中に含まれるCl量の測定からマグネシア
中のCl含有量を分析したものである。

【００１３】また、上記クエン酸活性度（Citric Acid
Activity）は、２mlの１mass％フェノールフタレイン指
示薬を含む100 mlの0.400 規定（Ｎ）クエン酸水溶液を
200cc ビーカにとり、30℃に保持し、次いで秤量したMg
O を200 ｇ（40％反応）ビーカ内に投入し、この投入時
から正確に10ｓ後にスターラのスイッチを入れ、予めビ
ーカ内に入れた磁気回転子を回して、液温30℃±１℃の
下、スラリーの温度が白からピンクに変わった時点で反
応を終了し、この終了時のMgO を投入した時点からの秒
数で規定する。

【００１４】

【発明の実施の形態】発明者らは、磁気特性および被膜
特性を安定的に向上させることのできる方法を得るため
に、仕上焼鈍後の磁気特性および表面状態に及ぼす焼鈍
分離剤の主剤であるマグネシアを中心にして種々に検討
した結果、焼鈍分離剤中に含有されるClの性質により被
膜品質や磁気特性が大きく変化することを知見した。以
下、この知見を得るに至った実験について述べる。

【００１５】Ｃ：0.045 mass％、Si：3.25mass％、Mn：
0.07mass％、Se：0.02mass％およびSb：0.02mass％を含
み、残部は実質的にFeよりなる電磁鋼スラブを1653Ｋで
1800ｓ加熱後、熱間圧延を施して2.2 mmの板厚にしたの
ち、1323Ｋで60ｓの中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延に
より最終板厚0.23mmに仕上げた。この鋼板を、1073Ｋで
120 ｓの一次再結晶焼鈍に供してから、焼鈍分離剤を塗
布して乾燥させた。ここで、焼鈍分離剤は主剤に表１に
No. １，４および５として示す含有成分や粒径を有す
る、マグネシア粉末を用い、これらマグネシア100 重量
部に対して TiO₂を２重量部添加し、水和を293 Ｋで360
0ｓ行い、鋼板表面に目付量を両面で12ｇ／m²として塗
布し乾燥した。その後、仕上焼鈍として1103Ｋで180000
ｓ保定したのち、該温度から1323Ｋまでを0.0083Ｋ／ｓ
の昇温速度で加熱し、引き続き1473Ｋで36000 ｓの純化
焼鈍を行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性
および被膜特性について調査した結果を、表２に示す。

【００１６】

【表１】

【００１７】

【表２】

【００１８】表２から明らかなように、表面Cl量s-Clと
全面Cl量t-Clとの比s-Cl／t-Cl（以下、単に比s-Cl／t-
Clと示す）の高いNo. ５のマグネシアを用いると、コイ
ル下部の内巻き側で黒い筋模様が発生することがわか
る。これに対して、同程度のCl含有量で比s-Cl／t-Clの
低いNo. ４のマグネシアでは、均一な被膜が形成され
た。また、No. ４や５よりもCl濃度が低く比s-Cl／t-Cl
がNo. １と同レベルのNo.３のマグネシアを用いても、
やはりコイル全長に亘って均一で良好な被膜が得られ
た。

【００１９】かように分離剤中の比s-Cl／t-Clに応じて
仕上焼鈍後の被膜形態が変化する理由については明らか
でないが、発明者らは次のように考えている。すなわ
ち、マグネシア中のClの働きとしては、鋼板表面に侵入
して被膜形成を促進すること、一方過多に存在すると、
被膜と地鉄の界面に濃化して被膜が剥がれやすくなるこ
とがあり、これらは、マグネシアの表面に濃化したClが
影響すると考えられる。また、Clは、仕上焼鈍の低温域
でマグネシアの焼結を進行させることを通じてマグネシ
アの活性を失わせ、高温域での被膜形成量を低下させる
働きがある。これは、鋼板表面および内部に拘わらず、
全体のCl量が関与すると考えられる。

【００２０】すなわち、表面Cl量および全Cl量にはそれ
ぞれ適正範囲があるが、各最適範囲に調整するだけでは
不十分であり、適正範囲内においても反応性に差が生じ
るため、両者の比率を規制することも必要になる。例え
ば、表面Cl量および全Cl量がそれぞれ適正範囲にあって
も、表面より内部のCl量が多くなる場合は、表面Cl量が
低くかつ全Cl量が高い関係になる。すると、鋼板表面で
の反応性は低くなり、しかも高温域の反応性も低くなる
ため、全体の反応性も低くなり、被膜形成が不十分にな
る、おそれがある。

【００２１】従って、表面Cl量が低いときにはこれに応
じて全Cl量を下げ、表面Cl量が高いときには全Cl量も高
めることにより、反応性を高くする必要がある。全Cl量
を0.005 〜0.060 ％の一定のレベルに保った上で、この
レベル内での全Cl量の大小に応じて表層のCl量を調節す
ることにより、被膜反応性が確保され、良好な被膜が得
られるのである。また、この作用を介して磁気特性も良
好となると考えられる。

【００２２】なお、焼鈍分離剤中のCl含有量を適正化す
る技術は、特開昭５８−１４１３９２号や特開昭６０−
１４５３５２号角公報を初めとして、数多く開示されて
いるが、この発明のように表面Clと全Clの比率が重要で
あることは今まで知られていなかった。すなわち、この
発明は、単純にCl含有量を制御するだけでなく、マグネ
シア中のClの形態も適正化させることにより、従来より
も更に優れた特性が得られることを新規に見出したもの
である。

【００２３】以下、この発明に従う方向性電磁鋼板の製
造方法をより具体的に説明する。この発明の製造方法に
おける、出発材である含珪素鋼スラブとして、まずＣに
ついて、Ｃを出鋼段階で低下させて脱炭焼鈍を行わない
方法と、ある程度の量を確保して組織の改善を図り、そ
の後脱炭焼鈍により除去するという方法とがある。前者
ではＣの悪影響を避けるためには0.01mass％未満とし、
後者では組織改善のための好適範囲は0.01mass％以上0.
10mass％未満である。

【００２４】また、Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損を
低減するのに必須の成分であるが、2.0 mass％に満たな
いと鉄損の低減効果が弱まり、また4.5 mass％を超える
と冷延性が損なわれる。

【００２５】これらの成分の他に、磁化容易軸に高度に
揃った二次再結晶粒を形成させるためのインヒビターを
構成する成分を含有させる。このインヒビター形成成分
としては、AlN, MnSe, MnS等がよく知られていて、これ
らインヒビター形成成分を単独使用又は併用することが
できる。その際、インヒビターにMnS および／又はMnSe
を用いる場合には、Mnを0.03〜0.50mass％、ＳおよびSe
を合計で0.01〜0.03mass％の範囲で含有させる。また、
AlN をインヒビターとして用いる場合は、Al：0.01〜0.
04mass％含有させる。窒素は製造工程途中で窒化させる
こともできるが、製鋼時にあらかじめ窒素を含有させる
場合には、50〜120 ppm とする。これらの範囲よりも低
いとインヒビターとしての効果が発揮できず、高いと二
次再結晶が不安定になる。

【００２６】また、これらの主インヒビター形成成分の
他に、Ｂ，Cu, Sn, Cr, Sb, Ge, Mo, Te, Bi, Ｐ，Ｖな
ども補助インヒビター形成成分として用いることができ
る。これらの有効な含有量は、総量で0.01mass％以上0.
8 mass％以下である。これらの各インヒビター形成成分
は、単独使用、併用のいずれもが可能である。

【００２７】このようなスラブを、加熱してから公知の
方法で熱間圧延した後、１回又は中間焼鈍を挟む複数回
の冷間圧延を行って最終板厚にする。また、必要に応じ
て熱延板焼鈍を行うことも可能である。次いで、一次再
結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布したのち、最終仕上
焼鈍を行う。

【００２８】この焼鈍分離剤には、マグネシアを主剤に
用いる。そして、このマグネシアの不純物におけるClの
含有量を調整するのが、この発明の重要な構成要件の一
つである。すなわち、Clは、表面Cl量を0.005 〜0.045
mass％および全Cl量を0.008 〜0.060 mass％とし、かつ
比s-Cl／t-Clを0.50〜0.96とすることが、肝要である。
これらの規制を満足することにより、被膜形成反応が促
進される結果、良好な被膜が得られる。これらの規制範
囲のどれか一つでも外れると、被膜と地鉄との界面にCl
が濃化して剥離しやすくなったり、低温でマグネシアの
活性が失われて高温域で被膜形成不足になったりして、
良好な被膜が得られない。

【００２９】ここで、表面Cl量および全Cl量を調整する
には、まず表面Cl量について、マグネシア製造工程、つ
まり焼成が終了する前後で塩素源を添加する手法が有利
に適合する。一方、全Cl量の調整は、マグネシア製造の
初期工程、すなわち海水や苦汁などのマグネシウム源を
反応させて水酸化マグネシウムを製造する際、塩素濃度
をコントロールしたり、１回もしくは複数回の焼成、水
和を行って、その初期に塩素化合物を添加して焼成によ
る塩素の拡散処理を行う手法が適合する。さらに、全Cl
量に応じて焼鈍分離剤を水と混合してスラリー化して塗
布する際の混合前後に塩素源を添加することも可能であ
る。これはスラリー化した際に、添加したCl化合物が水
に溶けてCl^- イオンとなり、スラリーの乾燥時にCl^- イ
オンがマグネシア表面に吸着して、実質上表面Cl量を高
める働きがあるためである。

【００３０】次に、マグネシアにおけるCl以外の粉体特
性について述べると、まずクエン酸活性度は35s 〜100s
である。これは、上述の方法を用いて測定したもので、
反応率は40％(CAA40) であり、反応温度は30℃である。
すなわち、クエン酸活性度が35ｓ未満では水和量が大き
くなりすぎ、一方100 ｓをこえると反応性が低すぎ、い
ずれも良好な特性は得られない。

【００３１】また、CaO 含有量は、被膜の形態を調節す
るために、0.20mass％〜0.90mass％の範囲とする。すな
わち、0.20mass％未満では、被膜の凹凸がなくなって剥
離しやすくなり、一方0.90％を超えると、被膜形成量が
不足するため、いずれも良好な被膜は得られない。

【００３２】SO₃ 含有量は0.02mass％〜0.75mass％、そ
してＢ含有量は300 〜2000ppm に調整する。いずれの成
分も適度に存在させることにより、マグネシアの反応性
を調節する働きがある。いずれも、その下限に満たない
と反応性が低くなりすぎ、一方上限を超えると点状の欠
陥が発生して良好な被膜が得られない。

【００３３】さらに、平均粒径は、0.30μm 〜4.50μm
に制限する。ここで、平均粒径は、ヘキサメタリン酸ナ
トリウム３mass％水溶液で300 Ｗ、３分間の超音波分散
を行った後、レーザー回折式粒度分布計を用いることに
より測定したものであり、この範囲未満では粒子が凝集
しやすくなって作業性が低下し、大きすぎると焼鈍分離
剤を塗布乾燥した後、剥離しやすくなる。

【００３４】なお、焼鈍分離剤には、主剤のマグネシア
以外に、添加剤を配合させることにより、磁気特性や被
膜特性を改善することもできる。すなわち、添加剤とし
ては、Mn, Mg, Sn, Ti, Cu, Nb, Tl, Sr, BiおよびFe等
の酸化物、水酸化物、硫酸塩等並びに塩化物が用いられ
る。これらの添加量は、塩化物以外がマグネシア100重
量部に対し、各々0.3 〜12重量部とする。なぜなら、0.
3 重量部未満では効果がなく、12重量部を超えると却っ
て被膜や磁気特性を低下させるからである。一方、塩化
物に関しては、表面Cl量, 全Cl量および比s-Cl／t-Cl
が、この発明に従う範囲となるように添加する。これら
の添加材は、単独使用および複数使用のいずれも可能で
ある。

【００３５】以上の焼鈍分離剤を水で懸濁・スラリー化
し、このスラリーを鋼板表面に所定目付量で塗布して乾
燥させる。この目付量は、鋼板の両面当り４ｇ／m²〜18
ｇ／m²が望ましい。すなわち、この範囲より低すぎると
被膜形成に必要なマグネシアの量が足りなくなり、一方
多すぎるとコストがかかる上に、水和水分が多くなりす
ぎて磁性が劣化する。また、水和は通常283 Ｋ〜323 Ｋ
の範囲で330s〜7200ｓ程度で行われるが、この発明でも
この範囲内で行って差し支えない。

【００３６】その後、仕上焼鈍を施すが、これは公知の
方法でよい。これら一連の処理後、絶縁張力コートを施
し、平坦化焼鈍を行って製品に仕上げる。

【００３７】

【実施例】実施例１Ｃ：0.06mass％、Si：3.4 mass％、Mn：0.068 mass％、
Al：0.024 mass％、Se：0.019 mass％、Sb：0.026 mass
％、Bi：0.004 mass％、Ｎ：0.008 mass％およびCr：0.
031 mass％を含み、残部は実質的にFeよりなる電磁鋼ス
ラブを、1623Ｋで1800ｓ加熱後、熱間圧延して2.2 mmの
板厚にしたのち、1173Ｋ、60ｓでの熱延板焼鈍を施して
から、1273Ｋ、60ｓの中間焼鈍を挟み、タンデム圧延機
により393 Ｋで冷間圧延し、0.23mm厚の最終板厚に仕上
げた。これを脱炭焼鈍後、表１に示したNo. ２，５およ
び６の粉体特性を持つ種々のマグネシアに酸化チタン８
重量部と硫酸ストロンチウム３重量部とを添加した、焼
鈍分離剤を塗布量両面で13ｇ／m²、水和温度293 Ｋ、水
和時間2400ｓで水和して塗布し、乾燥させた。

【００３８】次いで、得られた鋼板をコイル状に巻き取
り、最終仕上焼鈍を施した。その後、絶縁コーティング
を塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて1123Ｋ、60ｓ
で焼き付けてから、プラズマ照射により磁区細分化処理
を行った。かくして得られた製品板の被膜特性について
表３に示すように、この発明に従うマグネシアを用いれ
ば、優れた磁気特性および被膜特性が得られることがわ
かる。一方、比s-Cl／t-Clの値が、発明範囲から外れた
ものは、二次再結晶不良となり、被膜も著しく劣化して
いた。

【００３９】

【表３】

【００４０】実施例２Ｃ：0.06mass％、Si：3.28mass％、Mn：0.07mass％、A
l：0.021 mass％、Ｎ：80ppm 、Se：0.02mass％およびS
b：0.025 mass％を含み、残部は実質的にFeよりなるス
ラブを1673Ｋに加熱し、熱間圧延により板厚2.2 mmにし
てから、２回の冷間圧延を1323Ｋで120sの中間焼鈍を挟
んで行い、最終板厚0.23mmに仕上げた。この冷延板を10
93Ｋ、120sの一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤として、表
１のNo. ３，７および８のマグネシアを主剤として、６
重量部の TiO₂ と３重量部のSnO₂添加した焼鈍分離剤
を、鋼板表面に塗布量両面で13ｇ／m²、水和温度293
Ｋ、水和時間2400ｓで水和して塗布し乾燥させた。

【００４１】次いで、鋼板をコイル状に巻き取り、最終
仕上焼鈍を施した。その後、絶縁コーティングを塗布
し、ヒートフラットニングを兼ねて1123Ｋで60ｓで焼き
付けてから、プラズマ照射により磁区細分化処理を行っ
た。かくして得られた製品板の被膜特性について表４に
示すように、この発明に従うマグネシアを用いれば、優
れた磁気特性および被膜特性が得られることがわかる。
一方、Cl量の上限が、発明範囲から外れたものは、著し
い被膜不良を引き起こし、下限を外れたものも被膜が劣
化傾向にあった。

【００４２】

【表４】

【００４３】実施例３Ｃ：0.06mass％、Si：3.01mass％、Mn：0.07mass％、S
e：0.02mass％およびSb：0.012 mass％を含み、残部は
実質的にFeよりなるスラブを1673Ｋに加熱し、熱間圧延
により板厚2.2 mmにしてから、２回の冷間圧延を1323Ｋ
で120 ｓの中間焼鈍を挟んで行い最終板厚0.35mmに仕上
げた。この冷延板を1093Ｋ、120 s の一次再結晶焼鈍
後、焼鈍分離剤として、表１のNo. ６のマグネシアを主
剤として、添加剤として、マグネシア100 重量部に対
し、ａ）２重量部の TiO₂ と１重量部のSrSO₄ を添加し
たもの、ｂ）２重量部の TiO₂ と１重量部のSrSO₄ と0.
02重量部の塩化マグネシウムを添加したもの、の２種類
を、鋼板表面に塗布量両面で13ｇ／m²、水和温度293
Ｋ、水和時間2400ｓで水和して塗布し、乾燥させた。

【００４４】次いで、鋼板をコイル状に巻き取り、最終
仕上焼鈍を施した。その後、絶縁コーティングを塗布
し、ヒートフラットニングを兼ねて1123Ｋで60ｓで焼き
付けてから、プラズマ照射により磁区細分化処理を行っ
た。かくして得られた製品板の被膜特性について表５に
示すように、塩化マグネシウムを添加して、表面Cl量、
全Cl量および比s-Cl／t-Clを適正範囲に収めることによ
り、磁気特性および被膜特性とも改善していることがわ
かる。

【００４５】

【表５】

【００４６】

【発明の効果】この発明のマグネシアを焼鈍分離剤の主
剤として用いることにより、該焼鈍分離剤を適用した方
向性電磁鋼板の磁気特性および被膜特性を安定して向上
することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ (72)発明者本田厚人岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内Ｆターム(参考） 4K026 AA03 AA22 BA08 BA12 BB05 BB10 CA16 CA18 CA32 CA33 CA36 DA02 DA11 EA17 EB02 EB11 4K033 RA04 SA01 TA02 TA06 5E041 AA02 BC01 CA02 HB05 HB07 HB11 HB14 NN05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平
均粒径：0.30μm 〜4.50μm であり、CaO ：0.20mass〜
0.90mass％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：
300 〜2000massppm を含み、さらに表面Cl含有量：0.00
5 〜0.045 mass％および全Cl含有量：0.008 〜0.060 ma
ss％、かつ表面Cl含有量（s-Cl) と全Cl含有量（t-Cl)
との比s-Cl／t-Clが0.50〜0.96であることを特徴とする
方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシア。
【請求項２】 Si：2.0 〜4.5 mass％を含有する鋼スラ
ブを加熱後熱間圧延を施し、１回又は中間焼鈍を挟む複
数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、次いで一次
再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布
してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性
電磁鋼板の製造方法において、該焼鈍分離剤の主成分と
して、クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平均粒径：
0.30μm 〜4.50μm であり、CaO ：0.20mass〜0.90mass
％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：300 〜20
00massppm を含み、さらに表面Cl含有量：0.005 〜0.04
5 mass％および全Cl含有量：0.008 〜0.060 mass％、か
つ表面Cl含有量（s-Cl) と全Cl含有量（t-Cl) との比s-
Cl／t-Clが0.50〜0.96である、マグネシアを用いること
を特徴とする磁気特性および被覆特性に優れる方向性電
磁鋼板の製造方法。
【請求項３】 Si：2.0 〜4.5 mass％を含有する鋼スラ
ブを加熱後熱間圧延を施し、１回又は中間焼鈍を挟む複
数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、次いで一次
再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布
してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性
電磁鋼板の製造方法において、該焼鈍分離剤の主成分と
して、クエン酸活性度：35秒〜100 秒および平均粒径：
0.30μm 〜4.50μm であり、CaO ：0.20mass〜0.90mass
％、SO₃ ：0.02mass％〜0.75mass％およびＢ：300 〜20
00massppm を含む、マグネシアを用い、該マグネシアの
全Cl含有量に応じて、マグネシア製造後から焼鈍分離剤
を鋼板に塗布するまでのいずれかの段階にて塩素化合物
を添加し、鋼板に塗布後乾燥された焼鈍分離剤中の表面
Cl含有量(s-Cl)を0.005 〜0.045 mass％および全Cl含有
量を0.008 〜0.060 mass％に、かつ表面Cl含有量（s-C
l) と全Cl含有量（t-Cl) との比s-Cl／t-Clを0.50〜0.9
6に調整することを特徴とする磁気特性および被膜特性
に優れた方向性電磁鋼の製造方法。