JP3536775B2

JP3536775B2 - 方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシアおよびその製造方法と被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP3536775B2
Application number: JP2000124095A
Authority: JP
Inventors: 渡辺　　誠; 広朗戸田; 厚人本田; 道郎小松原
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2000-04-25
Filing date: 2000-04-25
Publication date: 2004-06-14
Anticipated expiration: 2020-04-25
Also published as: JP2001303258A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器その他の
電気機器の鉄心等に用いられる方向性電磁鋼板に関し、
その製造工程中に塗布する焼鈍分離剤を改良することに
より、方向性電磁鋼板の被膜特性を向上させる方途を与
えようとするものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼の製造工程は、所定の成分
組成に調整した鋼スラブを熱間圧延後に冷間圧延を施
し、次いで脱炭焼鈍を施した後、二次再結晶のために最
終仕上焼鈍を行うのが一般的である。これら工程のう
ち、最終仕上焼鈍中に二次再結晶が起こり、圧延方向に
磁化容易軸の揃った粗大な結晶粒が生成する結果、優れ
た磁気特性が得られる。この最終仕上焼鈍は、鋼板をコ
イル状に巻いた状態において長時間で行われるために、
鋼板の焼付きの防止を目的として、この焼鈍前にマグネ
シアを主剤とする焼鈍分離剤を水と懸濁させたスラリー
として塗布するのが、通例である。

【０００３】このマグネシアは、かような焼鈍分離剤と
しての役割のほかに、最終仕上焼鈍に先んじて行われる
一次再結晶焼鈍により鋼板表面に生成する SiO₂ を主体
とする酸化層と反応することによって、フォルステライ
ト（Mg₂SiO₄)被膜を形成させるという働きがある。この
形成されたフォルステライト被膜は、上塗りされるリン
酸塩系絶縁コーティングと地鉄部分とを密着させる一種
のバインダーとしての働き、それ自体の絶縁被膜として
の働き、そして鋼板に張力を付与することにより磁気特
性を改善する働き等がある。従って、均一な厚みを持
ち、鋼板との密着性のよいフォルステライト被膜を形成
させることが必要であり、それゆえに焼鈍分離剤の役割
は大きい。

【０００４】また、焼鈍分離剤には、これまで述べた以
外に、鋼板の析出物の生成、成長挙動や結晶粒の成長挙
動を変化させて磁気特性に影響を及ぼす作用もある。例
えば、マグネシアをスラリー化した際に持ち来される水
分量が多すぎると鋼板が酸化されて磁気特性が劣化した
り、被膜に点状欠陥が生成したりする。また、マグネシ
アに含まれる不純物が焼鈍中に鋼板に侵入することによ
り、二次再結晶挙動が変化することなども知られてい
る。したがって、焼鈍分離剤の成分や配合割合、粉体特
性の良否は、方向性電磁鋼板の磁気特性、被膜特性を左
右する重要な要因といえる。

【０００５】このため、焼鈍分離剤の品質改良のための
様々な方法が提案されている。例えば、特公昭５７−４
５４７２号公報には、SO₃ やＢ等の不純物濃度、比表面
積および粒径等の粉体特性を特定の範囲内に収めるとと
もに、クエン酸活性度の分布を所定の範囲に収めること
により、良好な被膜を安定して形成する技術が開示され
ている。また、特許第２６６５４５１号公報には、アル
カリ土類金属の反応性を焼成温度を変更することにより
制御し、このアルカリ土類金属を混合することにより活
性度分布の異なる粉体を得る方法が開示されている。

【０００６】これらの方法により、方向性電磁鋼板の被
膜特性をある程度改善することができるが、被膜の形成
はコイルに巻いた状態で行うために、コイルの外巻部分
と内巻部分とで昇温速度や雰囲気が異なることにより、
コイル全長にわたって良好な被膜を得ることは難しかっ
た。例えば、コイルの内巻部分の下部に雰囲気の水分が
滞留して被膜不良が発生したり、外巻部分の上部が過加
熱になることによって被膜密着性が低下したり、あるい
は最外巻部分や最内巻部分の数ターンで、雰囲気の影響
を強く受ける結果模様が発生したりしていた。

【０００７】このような事態を改善して、コイル全長に
わたって品質を安定化する方法として、特開昭５５−１
１０７２１号公報や特開平５−１１７７５６号公報に
は、コイル長手方向や幅方向に脱炭焼鈍後の酸素目付量
や焼鈍分離剤の塗布量を変更して被成することが開示さ
れている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】これらの方法は有効で
あるが、操作が煩雑になったり、コイルを次のコイルに
切り替える際に酸素目付け量や分離剤塗布量が異常にな
る部分が生じて不良となったり、あるいはコイル状に巻
いたときに端部に隙間が空いて却って特性不良が発生し
たり、することがあった。従って、これらの技術はいず
れも限界があり、上記の問題は十分に解決されるに到っ
ていない。

【０００９】特に、近年は、磁気特性の改善のために、
鋼中にSb、BiおよびＢ等の被膜形成に不利な成分を多量
に含んだ素材が用いられる傾向にあり、上記の方法を用
いても良好な被膜は得られず、被膜の点状欠陥や被膜形
成不良がコイルに部分的に生じることが頻発していた。
さらに、近年は、ユーザーから、コイル端をスリットに
より落とさない、いわゆるトリムレス材を注文する傾向
が強く、コイルの端部においても被膜の欠陥のない鋼板
を製造する要望が強まってきている。

【００１０】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであり、焼鈍分離剤の主成分となるマグネシアを改
良することによって、煩雑な方法を用いることなく、コ
イル全面にわたって均一な被膜を得る方法について提案
することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】すなわち、この発明の要
旨構成は、次のとおりである。 (1) クエン酸活性度が40％CAA で30〜120 ｓ、BET 法に
よる比表面積が８〜50m²／ｇおよび強熱減量による水和
量が0.5 〜5.2 mass％で、母塩の形骸が残存する粒子を
含む粉体であって、該粉体は、粒度0.2 〜0.8 μｍの含
有率が20〜90mass％および粒度2.5 〜５μｍの含有率が
７〜40mass％で、かつ粒度0.2 〜0.8 μｍの含有率と粒
度2.5 〜５μｍの含有率との合計が50mass％以上である
ことを特徴とする方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシ
ア。

【００１２】(2) 粒度の異なる２種類以上の粉体を混合
し、上記(1) に記載のマグネシアを調製することを特徴
とする方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシアの製造方
法。

【００１３】(3) Si：1.5〜7.0mass％を含有する鋼素材
を加熱後に熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を含む複
数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げた後、一次再
結晶焼鈍を施し、次いで水でスラリー化した焼鈍分離剤
を塗布し乾燥させてから、最終仕上焼鈍を行う一連の工
程よりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、該焼鈍
分離剤として、請求項１に記載のマグネシア： 60mass ％
以上と、 Ti 、 Cr 、 Mn 、 Sr 、 Fe 、 Ni 、 Cu 、 Sb 、Ｂ、 Sn 、 A
l 、 Tl および Mg の酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、
硫化物並びに塩化物から選ばれる１種または２種以上と
から成るものを用いることを特徴とする被膜特性に優れ
る方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１４】ここで、クエン酸活性度は、クエン酸とMg
O との反応活性度を測定したものであり、具体的には、
温度：30℃、0.4 Ｎのクエン酸水溶液中に40％の最終反
応当量のMgO 、すなわち40％CAA （Citric Acid Activi
ty）にて投与して攪拌しつつ、最終反応までの時間、つ
まりクエン酸が消費され溶液が中性となるまでの時間を
測定し、この時間にてMgO の活性度を評価した。

【００１５】また、BET 法による比表面積は、BET 法の
１点ガス（Ｎ₂)吸着量を基に、粉体の表面積を求めた値
である。

【００１６】さらに、強熱減量による水和量は、MgO を
1000℃の温度まで加熱した際の重量減少百分率であり、
主として、MgO 中に含まれる微量なMg(OH)₂ の含有率を
推定することができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】発明者らは、コイル全長にわたっ
て均一な被膜を得るための手法について、鋭意検討を行
った結果、焼鈍分離剤の主剤となるマグネシアの粒径に
工夫を加えることにより、所期した被膜が得られること
を新規に見出した。以下、この知見を得るに至った実験
について述べる。

【００１８】Ｃ：0.04〜0.05mass％、Si：3.3 〜3.4 ma
ss％、Mn：0.06〜0.075 mass％、Al：0.02〜0.03mass
％、Se：0.018 〜0.020 mass％、Sb：0.04〜0.05mass％
およびＮ：0.007 〜0.010 mass％を含み、残部は実質的
にFeよりなる珪素鋼スラブを、1623Ｋで18000 ｓ加熱
後、熱間圧延して2.2 mmの板厚にしたのち、1273Ｋ、60
ｓでの熱延板焼鈍を施してから、ゼンジミア圧延機によ
り0.23mm厚まで473 Ｋで温間圧延し、最終板厚に仕上げ
た。これを脱炭焼鈍後、表１にNo. １、３、５および７
として示す、粉体特性を持つ種々のマグネシア粉体（以
下、単に粉体と示す）を100 重量部に対して、チタニア
を５重量部添加した焼鈍分離剤を、塗布量両面で15ｇ／
m²、水和温度293 Ｋおよび水和時間24000 ｓで水和し、
塗布して乾燥させた。

【００１９】その後、鋼板をコイルに巻き取ってから、
最終仕上焼鈍を施し、絶縁張力コーティングを塗布した
後、フラットニングを兼ねて1073Ｋ、60ｓの熱処理によ
り焼き付けを行った。かくして得られたコイルの磁気特
性および被膜特性について調査した結果を表２に示す。
なお、表１における粒度分布は、ヘキサメタリン酸３％
水溶液で300 Ｗ、180ｓの超音波分散を行つた後、レー
ザー回折式粒度分布計を用いることにより測定した。

【００２０】

【表１】

【００２１】

【表２】

【００２２】表２から明らかなように、粉体No. ７を用
いたコイルは、全面にわたって被膜が均一に形成され、
被膜密着性および磁気特性とも良好な結果が得られた。
粉体No. ７を得るために用いた粉体No. １や粉体No.
５、また粉体をブレンドせずに粉体No. ７と同一の平均
粒径に調節した粉体No. ３は、いずれもコイル内巻側の
上下部に黒い筋模様が発生したり、コイル外巻端部に点
状の被膜欠陥が発生していた。

【００２３】このような結果が得られた原因については
必ずしも明らかではないが、発明者らは、以下のように
考えている。一般に、粉体の粒子径は細かい方が表面比
率が高くなったり粉体同士の接触面積が増加したりし
て、反応性は高くなるとされているが、細かすぎると、
二次凝集が起こって鋼板と粉体との接触面積が減少し
て、却って被膜反応性は低くなる。さらに、このような
凝集が進むと、コイル板面内で凝集している部分と凝集
していない部分とで粒子間の隙間が不均一な分布を持
ち、これが被膜の模様になると考えられる。

【００２４】一方、上記の実験のように、粗大な粒子を
混合すると、微細な粒子の二次凝集の結合が切れるた
め、鋼板との接触面積が増加して、上述のような板面内
の鋼板と粉体との接触むらがなくなり、かつ微細な粒子
が存在するために、反応性は強くなる。この結果、粗大
粒と微細粒とを混合した粉体No. ７では、高い反応性が
確保されているものと考えられる。

【００２５】これに対して、微細な粒子のみの粉体No．
１は、マグネシア粒子同士が二次凝集してしまうため、
鋼板と接触する面積が減少して反応性が低くなり、粗大
な粒子のみの粉体No．５は、鋼板とマグネシアとの接触
面積が減少し、さらに粒径も大きすぎるために、反応性
が低くなる。また、粉体No．３は粉体No．７と同程度の
平均粒径をもつが、接触面積が低く、反応性は低い。こ
れは、平均粒径を小さくしていくと、鋼板との接触面積
は増大するが、マグネシアの二次凝集が起こるため、鋼
板と接触する面積が低くなり、反応しにくくなるためと
考えられる。

【００２６】ところで、特開平１０−８８２４４号公報
や特許第２６６５４５１号公報には、化学的反応の時間
から判断される活性度の異なるマグネシアを混合するこ
とが記載されている。ここで、クエン酸活性度のような
化学的活性度測定は、マグネシア表面の反応のしやすさ
を測定しているものである。例えば、多数の結晶子が結
合した一次粒子が存在する場合、その一次粒子中の各々
の結晶子が隙間を持っており、測定における反応液が一
次粒子内部に入り込むため、実質には各結晶子の表面積
に相当する表面積について反応のしやすさを評価してい
ることになる。よって、化学的活性度が同程度の粉体で
あっても、その粒度分布は様々である。

【００２７】これに対して、この発明では、化学的活性
度に加えて、上記のような一次粒子を含めた粉体の粒度
分布を適正化したものである。この一次粒子としては、
個々の結晶子が集合した母塩の形骸を有する、粉体の単
一もしくは複数が結合したものが挙げられる。

【００２８】従って、従来知られている、化学的活性度
の異なる粉体を混合する方法と、この発明の一次粒子径
が適正となるように粒度分布の異なる粉体を混合する方
法とは、全く異なるものであり、化学的活性度が一定で
粒径の異なる複数の粉体を混合することにより被膜が改
善されることについては、今まで明らかにされていなか
った。この発明は、40％CAA で表される活性度を殊更に
変更する必要はなく、粉体粒子間、そして粉体と鋼板と
の間の接触面積を制御するために、粒度分布を制御する
という新しい発想に基づくものである。

【００２９】次に、この発明について、具体的に説明す
る。すなわち、マグネシアの粉体特性として、以下の項
目を満足させる必要がある。クエン酸活性度（40％CAA ）：30〜120 ｓ上述したクエン酸活性度が30ｓ未満では水和量が大きく
なりすぎ、一方120 ｓをこえると反応性が低すぎて、い
ずれも良好な被膜特性が得られない。

【００３０】BET 法による比表面積：８〜50m²／ｇ上述したBET 法による比表面積が50m²／ｇをこえると、
マグネシアの水和量が大きくなりすぎ、一方８m²／ｇ未
満では反応性が低すぎて、いずれも良好な被膜特性が得
られない。

【００３１】強熱減量による水和量：0.5 〜5.2 mass％上述した強熱減量による水和量が0.5 mass％未満では反
応性が低くなりすぎ、一方5.2 mass％をこえると仕上焼
鈍中に追加酸化を受け、いずれも良好な被膜特性が得ら
れない。

【００３２】また、これらの条件の他に、マグネシアの
不純物として、以下の成分を所定の範囲内で含有するこ
とが可能である。 CaO 含有量：0.1 〜0.8 mass％ CaO 含有量が0.1 mass％未満では、被膜の凹凸がなくな
って剥離しやすくなり、一方0.8 mass％をこえると被膜
形成量が不足する、おそれがある。

【００３３】SO₃ 含有量：0.03〜0.5 mass％Ｂ含有量：0.02〜0.2 mass％ Cl含有量：0.002 〜0.1 mass％Ｆ含有量：0.002 〜0.1 mass％いずれの成分も適度に存在することにより、マグネシア
の反応性を調節する働きがあり、いずれも下限未満では
反応性が低くなり、上限をこえると点状の欠陥が発生す
ることがある。

【００３４】次に、粒度0.2 〜0.8 μｍの含有率が20〜
90mass％および粒度2.5 〜５μｍの含有率が７〜40mass
％で、かつ粒度0.2 〜0.8 μｍの含有率と粒度2.5 〜５
μｍの含有率との合計が50mass％以上であることが、肝
要である。なお、この粒度は、ヘキサメクリン酸ナトリ
ウム３％水溶液で300 Ｗ、３分間の超音波分散を行った
後、レーザー回折式粒度分布計を用いることによって測
定できる。

【００３５】まず、マグネシアの粒度分布を規制するに
当り、マグネシアの結晶形態は、その少なくとも20mass
％以上が母塩の形骸を有する粉体とする。例えば、水酸
化マグネシウムを母塩とする場合は、水酸化マグネシウ
ムは六角盤状となっており、これを焼成すると、焼成温
度により、穴が多数空いた状態から、焼き締まりにより
端部が丸みを帯び、さらに焼結により多面体構造となっ
ていくが、ここでいう母塩の形骸とは、このような多面
体構造になる前の段階を指す。この母塩の形骸が20mass
％未満では、反応性が低下するため、20mass％以上とす
る。

【００３６】さて、粒度0.2 〜0.8 μｍの含有率が20ma
ss％未満であったり、2.5 〜５μｍの含有率が40mass％
をこえると、鋼板とマグネシアとの接触面積が少なくな
りすぎ、一方0.2 〜0.8 μｍの含有率が90mass％をこえ
たり、2.5 〜５μｍの含有率が７mass％未満になると、
二次凝集が起こり、やはり鋼板とマグネシアとの接触面
積が低下して、被膜の密着不良となる。さらに、0.2 〜
0.8 μｍの含有率と2.5 〜５μｍの合計の含有率とが50
mass％未満であると、超粗大粒の過多による反応性の低
下、超微細粒の過多による鋼板へのマグネシアの焼付き
または、中間の粒径の粉体のみにより構成されることに
よる、鋼板とマグネシアとの接触面積の低下により不良
となる。

【００３７】上記の粒度分布を得るには、粒径の異なる
粉体をブレンドすることが、推奨される。すなわち、バ
ッチ焼成等により混合せずに焼成程度に分布を持たせ
て、粒度分布を上記範囲内に収める手法は、必然的に粒
径の大きい粒子と小さい粒子とで、それぞれ活性度が異
なってしまうため、この発明で所期する効果を得ること
が難しい。ただし、バッチ焼成であっても、種々の平均
粒径の粉体が得られれば、これを混合して使用すること
は可能である。また、鋼板に塗布する直前のスラリー時
に混合していれば、混合時期は問わない。例えば、予め
焼成後に目標の粒径となるような原料を混合して焼成し
ても構わないし、スラリーの段階で調整しても構わな
い。以上の処理により、優れた焼鈍分離剤用マグネシア
が得られる。

【００３８】次に、このマグネシアを主剤とする焼鈍分
離剤を用いて、方向性電磁鋼を製造する方法について述
べる。まず、素材である電磁鋼は、方向性電磁鋼用素材
であれば、特に鋼種を問わないが、代表的な成分組成範
囲は、次の通りである。まず、Ｃについて、Ｃを出鋼段
階で低下させて脱炭焼鈍を行わない方法と、ある程度の
量を確保して組織の改善を図り、その後脱炭焼鈍により
除去するという方法とがある。前者ではＣの悪影響を避
けるためには0.01mass％未満とし、後者では組織改善の
ための好適範囲は0.01mass％以上0.10mass％未満であ
る。

【００３９】また、Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損を
低減するのに必須の成分であるが、1.5 mass％未満およ
び7.0 mass％をこえる場合は、鉄損の低減効果が弱くな
るため、1. 5〜7.0mass ％の範囲とする。

【００４０】ＣおよびSiの他に、インヒビター構成成分
を添加する。インヒビターとしてはAlN, MnS, MnSe等が
よく知られているが、これらのいずれを用いてもよく、
また、これらの二以上を複合してもよい。インヒビター
にMnS 及び／またはMnSeを用いる場合は、Mnを0.03〜0.
50mass％、ＳおよびSeを合計で0.01〜0.03mass％の範囲
で含有させる。AlN をインヒビターとして用いる場合
は、Al：0.005 〜0.04mass％およびＮ：30〜120 ppm に
する。いずれもこれらの範囲よりも低いとインヒビター
として効果が働かず、高いと二次再結晶が不安定にな
る。

【００４１】また、これらの主インヒビター構成成分の
他に、補助インヒビター構成成分として、Cu, Sn, Cr,
Sb, Ge, Mo, Te, Mo, Te, Bi, Ｂ，ＰおよびＶ等の１種
または２種以上を用いることができる。

【００４２】インヒビターとしての働きに有効な濃度と
しては、補助インヒビター構成成分は、合計量で0.01ma
ss％以上0.8 mass％以下である。これらの各インヒビタ
ーは、単独使用、複数使用いずれも可能である。特に、
この発明では、これらの中の被膜形成に不利な成分を添
加しても良好な特性が得られる。

【００４３】これらの素材を公知の方法で熱間圧延した
後、１回もしくは中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を行
って、最終板厚にする。また、必要に応じて熱延板を冷
間圧延前に焼鈍することも可能である。次いで、冷間圧
延の後、一次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布した
後に最終仕上焼鈍を行う。

【００４４】この焼鈍分離剤としては、この発明に従う
上述のマグネシアを 60mass ％以上と、これに添加剤とし
て、 Ti 、 Cr 、 Mn 、 Sr 、 Fe 、 Ni 、 Cu 、 Sb 、Ｂ、 Sn 、 Al 、 Tl
および Mg の酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、硫化物
並びに塩化物から選ばれる１種または２種以上とから成
るものを用いる。添加量は、まず、塩素はわずかな量で
被膜形成に大きく影響を及ぼすため、好適範囲としては
塩素換算で0.01〜0.10重量部である。すなわち、0.01重
量部未満では効果がなく、0.10重量部を超えると被膜が
鱗片状に剥離してしまい、密着性不良となる。

【００４５】また、酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩
および硫化物については、塩化物よりも多量に添加する
ことにより効果を顕わすため、これらは合計で1.2 〜20
重量部とする。この範囲に満たないと効果がなく、20重
量部を超えると量が増えすぎ、却って被膜や磁気特性が
不良となる。

【００４６】さらに、この発明のマグネシアは、鋼板と
粉体との接触を均一化する効果があるため、フォルステ
ライト被膜の形成を抑制して金属光沢を有する鋼板の製
造に利用することも可能である。この際には、塩化物や
カルシウム化合物の１種または２種以上をマグネシア10
0 重量部に対し、塩化物は0.5 〜20重量部またはカルシ
ウム化合物は10〜60重量部にてを用いる。焼鈍分離剤中
の塩素は、多量に存在すると、フォルステライト被膜を
剥離させる働きがあるが、この範囲に満たないと効果が
なく、この範囲をこえると磁気特性を損なう。カルシウ
ム化合物はフォルステライト自体の形成を抑える働きが
あり、この範囲に満たないと効果がなく、この範囲をこ
えると磁気特性を損なう。

【００４７】なお、焼鈍分離剤の塗布は、塗布量を両面
で６〜20ｇ／m²、水和温度を277 〜313 Ｋ程度とする、
通常の条件でよい。そして、焼鈍分離剤の塗布後は、最
終仕上焼鈍を行う。最終仕上焼鈍は公知の方法で良い。
これら一連の処理の後、張力被膜コートを施してフラッ
トニング焼鈍をして製品に仕上げる。かかる処理工程に
よって、コイルの形状不良がなく、高い歩留まりで方向
性電磁鋼板を得ることができる。

【００４８】

【実施例】実施例１Ｃ：0.05〜0.07mass％、Si：3.2 〜3.5 mass％、Mn：0.
06〜0.075 mass％、Al：0.02〜0.03mass％、Se：0.018
〜0.021 mass％、Sb：0.02〜0.03mass％、Bi：0.002 〜
0.005 mass％およびＮ：0.007 〜0.009 mass％を含み、
残部は実質的にFeよりなる鋼スラブを、1623Ｋで1800ｓ
加熱後、熱間圧延して2.2 mmの板厚にしたのち、1173
Ｋ、60ｓでの熱延板焼鈍を施してから、1273Ｋ、60ｓの
中間焼鈍を挟み、タンデム圧延機により0.23mm厚まで39
3 Ｋで冷間圧延し、最終板厚に仕上げた。そして、鋼板
を脱炭焼鈍後、表１の粉体No．７，８，９の粉体特性を
持つ種々のマグネシアに、酸化チタン：7.2 mass％およ
び硫酸ストロンチウム：2.7mass％をそれぞれ添加した
焼鈍分離剤を、塗布量（両面）：13ｇ／m²、水和温度：
293 Ｋおよび水和時間：2400sec で水和して、塗布し乾
燥させた。

【００４９】次いで、鋼板をコイル状に巻き取り、最終
仕上焼鈍を施した。その後、絶縁コーティングを塗布
し、ヒートフラットニングを兼ねて1123Ｋ、60ｓで焼き
付けてから、プラズマ照射により磁区細分化処理を行っ
た。かくして得られた鋼板の被膜特性について調査した
結果を、表３に示すように、この発明に従うマグネシア
を焼鈍分離剤の主剤に用いることによって、優れた被膜
特性が得られることがわかる。

【００５０】

【表３】

【００５１】実施例２Ｃ：0.05〜0.07mass％、Si：3.2 〜3.5 mass％、Mn：0.
06〜0.075 mass％、Se：0.018 〜0.021 mass％およびS
b：0.02〜0.03mass％を含み、残部は実質的にFeよりな
る鋼スラブを、1623Ｋで1800ｓ加熱後、熱間圧延して2.
2 mmの板厚にしたのち、1173Ｋ、60ｓでの熱延板焼鈍を
施してから、1273Ｋ、60ｓの中間焼鈍を挟み、タンデム
圧延機により0.35mm厚まで393 Ｋで冷間圧延し、最終板
厚に仕上げた。そして、鋼板を脱炭焼鈍後、表１の粉体
No．10，11および12の粉体特性を持つ種々のマグネシア
に、塩化マグネシウム：2.9 mass％をそれぞれ添加した
焼鈍分離剤を、塗布量：13ｇ／m²、水和温度：293 Ｋ、
水和時間：2400ｓで水和して、塗布し乾燥させた。

【００５２】次いで、鋼板をコイル状に巻き取り、最終
仕上焼鈍を施した。その後、絶縁コーティングを塗布
し、ヒートフラットニングを兼ねて1123Ｋ、60ｓで焼き
付けた。かくして得られた鋼板の被膜特性について調査
した結果を、表４に示すように、この発明に従うマグネ
シアを焼鈍分離剤の主剤に用いることによって、コイル
全面に金属光沢を有する鋼板が得られることがわかる。

【００５３】

【表４】

【００５４】

【発明の効果】この発明のマグネシアを焼鈍分離剤の主
剤として用いることにより、該焼鈍分離剤を適用した方
向性電磁鋼板の特に被膜特性を安定して向上することが
できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＨ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ (72)発明者小松原道郎岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (56)参考文献特開平10−158744（ＪＰ，Ａ) 特開平６−116736（ＪＰ，Ａ) 特開平10−88244（ＪＰ，Ａ) 特公昭57−45472（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 22/00 C21D 1/70 C21D 9/46 501 C22C 38/00 303 C22C 38/60 H01F 1/16

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】クエン酸活性度が40％CAA で30〜120
ｓ、BET 法による比表面積が８〜50m²／ｇおよび強熱減
量による水和量が0.5 〜5.2 mass％で、母塩の形骸が残
存する粒子を含む粉体であって、該粉体は、粒度0.2 〜
0.8 μｍの含有率が20〜90mass％および粒度2.5 〜５μ
ｍの含有率が７〜40mass％で、かつ粒度0.2 〜0.8 μｍ
の含有率と粒度2.5 〜５μｍの含有率との合計が50mass
％以上であることを特徴とする方向性電磁鋼の焼鈍分離
剤用マグネシア。
【請求項２】粒度の異なる２種類以上の粉体を混合
し、請求項１に記載のマグネシアを調製することを特徴
とする方向性電磁鋼の焼鈍分離剤用マグネシアの製造方
法。
【請求項３】Si：1.5〜7.0mass％を含有する鋼素材を加
熱後に熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を含む複数回
の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げた後、一次再結晶
焼鈍を施し、次いで水でスラリー化した焼鈍分離剤を塗
布し乾燥させてから、最終仕上焼鈍を行う一連の工程よ
りなる方向性電磁鋼板の製造方法において、該焼鈍分離
剤として、請求項１に記載のマグネシア： 60mass ％以上
と、 Ti 、 Cr 、 Mn 、 Sr 、 Fe 、 Ni 、 Cu 、 Sb 、Ｂ、 Sn 、 Al 、 Tl
および Mg の酸化物、水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、硫化物
並びに塩化物から選ばれる１種または２種以上とから成
るものを用いることを特徴とする被膜特性に優れる方向
性電磁鋼板の製造方法。