JP7010305B2 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents
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Description
本願は、2018年1月25日に、日本に出願された特願2018-010203号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
特許文献6及び7には、熱延工程でBの析出形態を制御することで、インヒビターとしての機能させる方法が開示されている。
前記母材鋼板は、化学成分として、質量%で、
C:0.085%以下;
Si:0.80~7.00%;
Mn:0.05~1.00%;
Al:0.010~0.065%;
N:0.012%以下;
Seq=S+0.406・Se:0.015%以下;
B:0.0005~0.0080%;
を含有し、
残部Fe及び不純物からなり、
前記母材鋼板は、長軸長さが1μm以上20μm以下のB化合物を1×10~1×106個/mm3の個数密度で含有し、
前記B化合物がFe 2 BとFe 3 Bとの少なくとも一方であり、
前記下層被膜は、フォルステライトが主体であるグラス被膜、又は、酸化珪素が主体である中間層である。
(2)上記(1)に係る方向性電磁鋼板は、前記下層被膜が前記グラス被膜であって、前記絶縁被膜及び前記グラス被膜を除去して前記母材鋼板をグロー放電発光分析で測定し、前記母材鋼板の板厚中心よりも前記グラス被膜側を、前記グラス被膜側の表層領域と前記表層領域と前記板厚中心との間の中心領域との二つに分け、前記中心領域に到達するまでのスパッタ時間をt(center)とし、前記表層領域に到達するまでのスパッタ時間をt(surface)としたとき、前記時間t(center)におけるBの発光強度IB_t(center)と、前記時間t(surface)におけるBの発光強度IB_t(surface)とが、下記式(1)を満たしてもよい。
IB_t(center)>IB_t(surface)・・・・・・・・・・・・・・・・(1)
(3)上記(1)に係る方向性電磁鋼板は、前記下層被膜が前記中間層であって、前記母材鋼板と前記中間層との合計厚さをdとし、グロー放電発光分析(GDS)で前記中間層の表面からBの発光強度を測定したときの前記中間層の前記表面からd/2の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/2)と、前記中間層の前記表面からd/10の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/10)とが、下記式(2)を満たしてもよい。
IB(d/2)>IB(d/10)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
前記母材鋼板は、化学成分として、質量%で、
C:0.085%以下;
Si:0.80~7.00%;
Mn:0.05~1.00%;
Al:0.010~0.065%;
N:0.012%以下;
Seq=S+0.406・Se:0.015%以下;
B:0.0005~0.0080%;
を含有し、
残部Fe及び不可避的不純物からなり、
前記母材鋼板は、平均長軸長さが1μm以上20μm以下のB化合物を1×10~1×106個/mm3の個数密度で含有し、
前記下層被膜は、フォルステライトが主体であるグラス被膜、又は、酸化珪素が主体である中間層である。
また、本発明電磁鋼板は、前記下層被膜が前記グラス被膜であって、前記方向性電磁鋼板において、グラス被膜を除く鋼板をグロー放電発光分析(GDS)で測定したBの発光強度IBが、板厚中心まで到達するスパッタ時間をt(center)とし、グラス被膜を除く鋼板表層のスパッタ時間をt(surface)としたとき、前記時間t(center)におけるBの発光強度IB_t(center)と、前記時間t(surface)におけるBの発光強度IB_t(surface)とが、下記式(1)を満たしてもよい。
IB_t(center)>IB_t(surface)・・・・・・・・・・・・・・・・(1)
また、本発明電磁鋼板は、前記下層被膜が前記中間層である場合には、前記母材鋼板と前記中間層との合計厚さをdとし、グロー放電発光分析(GDS)で前記中間層の表面からBの発光強度を測定したときの前記中間層の前記表面からd/2の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/2)と、前記中間層の前記表面からd/10の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/10)とが、下記式(2)を満たしてもよい。
IB(d/2)>IB(d/10) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
第1実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板上に接して形成され、フォルステライトが主体であるグラス被膜と、前記グラス被膜上に接して形成され、燐酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜と、を備える。前記母材鋼板は、化学成分として、質量%で、
C:0.085%以下;
Si:0.80~7.00%;
Mn:0.05~1.00%;
Al:0.010~0.065%;
N:0.012%以下;
Seq=S+0.406・Se:0.015%以下;
B:0.0005~0.0080%;
を含有し、
残部Fe及び不純物からなり、
前記母材鋼板は、長軸長さが1μm以上20μm以下のB化合物を1×10~1×106個/mm3の個数密度で含有する。
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、前記母材鋼板の板厚中心よりもグラス被膜側を、前記グラス被膜側の表層領域と前記表層領域と前記板厚中心との間の中心領域との二つに分けたとき、前記絶縁被膜及び前記グラス被膜を除く母材鋼板をグロー放電発光分析(GDS)で測定したBの発光強度IBが、前記中心領域に到達するまでのスパッタ時間をt(center)とし、前記表層領域に到達するまでのスパッタ時間をt(surface)としたとき、前記時間t(center)におけるBの発光強度IB_t(center)と、前記時間t(surface)におけるBの発光強度IB_t(surface)とが、下記式(3)を満たしてもよい。
IB_t(center)>IB_t(surface)・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
まず、本発明電磁鋼板の母材鋼板の成分組成の限定理由について説明する。以下、特に断りが無ければ、「%」は「質量%」を意味する。
C:0.085%以下
Cは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去する元素である。0.085%を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下するので好ましくない。C量は、好ましくは0.070%以下、より好ましくは0.050%以下である。
Siは、鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損特性を改善する元素である。0.80%未満では、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれるので、好ましくない。Si量は、好ましくは1.50%以上、より好ましくは2.50%以上である。
Mnは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、S及び/又はSeと結合して、インヒビターとして機能するMnS及び/又はMnSeを形成する元素である。Mn量が0.05%未満では添加効果が十分に発現しないので、好ましくない。Mn量は、好ましくは0.07%以上、より好ましくは0.09%以上である。
酸可溶性Alは、Nと結合して、インヒビターとして機能する(Al、Si)Nを生成する元素である。酸可溶性Al量が0.010%未満では、添加効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しないので、好ましくない。酸可溶性Al量は、好ましくは0.015%以上、より好ましくは0.020%以上である。
窒化物生成による鉄損劣化の懸念があるので、0.012%以下とする。後述するが、スラブ成分におけるNは、Alと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成する元素であるが、一方で、Nは、冷間圧延時、鋼板中にブリスター(空孔)を形成する元素でもある。N量が0.004%未満では、AlNの形成が不十分となるので、好ましくない。N量は、好ましくは0.006%以上、より好ましくは0.007%以上である。
硫化物生成による鉄損劣化の懸念があるので、0.015%以下とする。後述するが、スラブ成分においては、S及びSeは、Mnと結合して、インヒビターとして機能するMnS及び/又はMnSeを形成する元素である。添加量は、SとSeの原子量比を考慮して、Seq=S+0.406・Seで規定する。
Bは、Nと結合し、MnS又はMnSeと複合析出して、インヒビターとして機能するBNを形成する元素である。
B化合物について、種類は限定されないが、形態は、平均長軸長さを1μm以上20μm以下とする。
B化合物の個数密度は1×10~1×106個/mm3とする。個数密度が1×106個/mm3を超えると、B化合物が小さくなり、長軸長さ1μm未満のB化合物の析出頻度が高くなり、鉄損が増大するので、好ましくない。個数密度は、好ましくは0.5×106個/mm3以下、より好ましくは1×105個/mm3以下である。
また、B化合物の個数密度が1×10個/mm3未満であると、Bが著しく不均一に析出しており、二次再結晶を制御するインヒビターとして機能しないため好ましくない。B化合物の個数密度は、好ましくは1×10個/mm3以上、より好ましくは1×102個/mm3以上である。
B化合物は、Fe2B又はFe3Bが好ましい。B化合物は、インヒビターとして機能したBNが、純化焼鈍で分解し、降温中に再析出した化合物である。
鋼板の深さ方向におけるBの分布において、母材鋼板表層部のB濃度(強度)が母材鋼板中心部のB濃度(強度)よりも高いことは、母材鋼板表層部に、微細なBNが存在することを表す。そのような場合には、鉄損が増大するため好ましくない。
絶縁被膜及びグラス被膜を除去した鋼板をグロー放電発光分析(GDS)で測定したBの発光強度IBが、中心領域14まで到達するスパッタ時間をt(center)とし、表層領域12まで到達するスパッタ時間をt(surface)としたとき、IB_t(center)とIB_t(surface)とが下記式(4)を満たすことが好ましい。
IB_t(center)>IB_t(surface) ・・・(4)
IB_t(center) :t(center)におけるBの発光強度
IB_t(surface):t(surface)におけるBの発光強度
また、上述のt(surface)はグラス被膜直下の位置を意味し、t(center)はグラス被膜直下から板厚センターまでの位置と定義する。
図2は、本実施形態におけるGDSの測定結果を示す一例である。具体的には、t(surface)は測定開始から300秒~400秒とし、t(center)は、400秒以上の位置に相当する時間と定義する。
また、IB_t(surface)は、測定開始から300~400秒のBの発光強度の平均値とする。IB_t(center)は、測定開始から400~900秒(測定終了まで)のBの発光強度の平均値とする。しかしながら、t(surface)、t(center)の時間はグラス被膜厚さやGDS測定条件で任意に変更することができるので、一例である。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板上に接してグラス被膜が形成されている。グラス被膜は、フォルステライト(Mg2SiO4)等の複合酸化物を含んでいる。グラス被膜は、後述する仕上焼鈍処理において、シリカを主成分として含有する酸化物層が、マグネシアを主成分として含有する焼鈍分離剤と反応することで形成される。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、グラス被膜上に接して形成され、燐酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜が形成される。
本発明電磁鋼板の珪素鋼スラブ成分として、質量%で、C:0.085%以下、Si:0.80~7.00%、Mn:0.05~1.00%、酸可溶性Al:0.010~0.065%、N:0.004~0.012%、Seq=S+0.406・Se:0.003~0.015%、B:0.0005~0.0080%を含有する。
Cは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去する元素である。0.085%を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下するので、Cは0.085%以下とする。好ましくは0.070%以下、より好ましくは0.050%以下である。
Siは、鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損特性を改善する元素である。0.80%未満では、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれるので、Siは0.80%以上とする。好ましくは1.50%以上、より好ましくは2.50%以上である。
Mnは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、S及び/又はSeと結合して、インヒビターとして機能するMnSを形成する元素である。0.05%未満では、添加効果が十分に発現しないので、Mnは0.05%以上とする。好ましくは0.07%以上、より好ましくは0.09%以上である。
酸可溶性Alは、Nと結合して、インヒビターとして機能する(Al、Si)Nを生成する元素である。0.010%未満では、添加効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しないので、酸可溶性Alは0.010%以上とする。好ましくは0.015%以上、より好ましくは0.020%以上である。
Nは、Alと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成する元素であるが、一方で、冷間圧延時、鋼板中にブリスター(空孔)を形成する元素でもある。0.004%未満では、AlNの形成が不十分となるので、Nは0.004%以上とする。好ましくは0.006%以上、より好ましくは0.007%以上である。
S及びSeは、Mnと結合して、インヒビターとして機能するMnS及び/又はMnSeを形成する元素である。添加量は、SとSeの原子量比を考慮して、Seq=S+0.406・Seで規定する。
Bは、Nと結合し、MnSと複合析出して、インヒビターとして機能するBNを形成する元素である。
転炉又は電気炉等で溶製し、必要に応じ、真空脱ガス処理を施した、所定の成分組成を有する溶鋼を、連続鋳造又は造塊後分塊圧延して本発明珪素鋼のスラブ(珪素鋼スラブ)を得る。珪素鋼スラブは、通常、150~350mm、好ましくは220~280mmの厚さの鋳片であるが、30~70mmの薄スラブでもよい。薄スラブの場合、熱延板を製造する際、中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。
鋼スラブを1250℃以下に加熱して、熱間圧延に供する。加熱温度が1250℃を超えると、溶融スケール量が増大するとともに、MnS及び/又はMnSeが完全に固溶し、その後の工程で微細に析出して、所望の一次再結晶粒径を得るための脱炭焼鈍温度を900℃以上にする必要があるので、好ましくない。加熱温度は、より好ましくは1200℃以下である。
1250℃以下に加熱した珪素鋼スラブを熱間圧延に供して熱延板とする。熱延板を1000~1150℃(一段目温度)に加熱して再結晶させた後、続いて、一段目温度より低い850~1100℃(二段目温度)に加熱して焼鈍し、熱間圧延時に生じた不均一組織を均一化する。熱延板焼鈍は、熱延板を最終冷間圧延に供する前に熱間圧延での履歴を均一化するため、1回以上行うことが好ましい。
熱延板焼鈍を施した鋼板に、1回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して、最終板厚の鋼板とする。冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度、例えば、200℃程度に鋼板を加熱して温間圧延してもよい。
最終板厚の鋼板に、鋼板中Cの除去と、一次再結晶粒径を所望の粒径に制御することを目的とし、湿潤雰囲気中で、脱炭焼鈍を施し。例えば、770~950℃の温度で、一次再結晶粒径が15μm以上となるような時間、脱炭焼鈍を行うことが好ましい。
脱炭焼鈍を施した鋼板、仕上げ焼鈍を施す前に、鋼板のN量が40~1000ppmとなるように、窒化処理を施す。窒化処理後の鋼板のN量が40ppm未満であると、AlNが十分に析出せず、AlNがインヒビターとして機能しないので、好ましくない。窒化処理後の鋼板のN量は、より好ましくは80ppm以上である。
続いて、窒化処理を施した鋼板に焼鈍分離剤を塗布して、仕上げ焼鈍に供する。焼鈍分離剤は、通常の焼鈍分離剤を用いる。
[二次再結晶焼鈍]
仕上げ焼鈍のうち、二次再結晶焼鈍では、BNによりインヒビターが強化されているので、1000~1100℃の温度域の加熱速度は15℃/時間以下が好ましい。より好ましくは10℃/時間以下である。加熱速度の制御に替えて、鋼板を1000~1100℃の温度域に10時間以上保持してもよい。
二次再結晶焼鈍を施した鋼板に、二次再結晶焼鈍に引き続いて、純化焼鈍を施す。二次再結晶完了後の鋼板に純化焼鈍を施すと、インヒビターとして利用した析出物が無害化されて、最終磁気特性におけるヒステリシス損が低減するため、好ましい。純化焼鈍の雰囲気は、特に限定されないが、例えば、水素雰囲気が挙げられる。また、純化焼鈍は、約1200℃の温度下で10~30時間保定して行う。純化焼鈍の温度は制限しないが、生産性の観点から、1180℃から1220℃が好ましい。1180℃以下では元素の拡散に要する時間がかかってしまい、長時間の焼鈍が必要となるため好ましくない。また、1220℃以上では焼鈍炉の保全(耐久性)が困難となるため好ましくない。
純化焼鈍後に所定の冷却条件(降温速度)で鋼板を冷却する。
B化合物の長軸長さを所望の範囲に制御するため、1200~1000℃の温度域の降温速度は50℃/時間未満とする。さらに、1000~600℃の温度域の降温速度は30℃/時間未満とする。
仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、磁区細分化処理を行ってもよい。磁区細分化処理により、鋼板表面に溝が形成され、磁区幅が小さくなり、その結果鉄損を低減することができるため好ましい。磁区細分化処理の具体的な方法は特に限定されないが、例えば、レーザー照射、電子ビーム照射、エッチング、歯車による溝形成法が挙げられる。
なお、磁区細分化処理を行うのは仕上焼鈍後が好ましいが、仕上焼鈍前に行ってもよく、絶縁被膜形成後に行ってもよい。
二次再結晶後の鋼板表面、又は、純化焼鈍後の鋼板表面に、絶縁被膜形成液を塗布し、焼き付けて絶縁被膜を形成する。絶縁被膜の種類は、特に限定されず、従来公知の絶縁被膜が適合する。例えば、リン酸塩とコロイダルシリカを含む水系塗布溶液を塗布して形成する絶縁被膜がある。
次に、第2実施形態に係る方向性電磁鋼板及びその製造方法について説明する。なお、第1実施形態に係る方向性電磁鋼板と同様の構成については、詳細な説明を省略する。
第2実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板上に接して形成され酸化珪素が主体である中間層と、前記中間層上に接して形成され、燐酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜と、を備え、
前記母材鋼板は、化学成分として、質量%で、
C:0.085%以下;
Si:0.80~7.00%;
Mn:0.05~1.00%;
Al:0.010~0.065%;
N:0.012%以下;
Seq=S+0.406・Se:0.015%以下
B:0.0005~0.0080%;
を含有し、
残部Fe及び不純物からなり、
前記母材鋼板は、長軸長さが1μm以上20μm以下のB化合物を1×10~1×106個/mm3の個数密度で含有する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、前記母材鋼板と前記中間層との合計厚さをdとし、グロー放電発光分析(GDS)で前記中間層の表面からBの発光強度を測定したときの前記中間層の前記表面からd/2の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/2)と、前記中間層の前記表面からd/10の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/10)とが、下記式(5)を満たしてもよい。
IB(d/2)>IB(d/10)・・・・・・・・・・・(5)
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板上に接して形成され、酸化珪素が主体である中間層を備える。本実施形態において、中間層は母材鋼板と絶縁皮膜とを密着させる機能を有する。
鋼板の深さ方向におけるBの分布において、母材鋼板表層部のB濃度(強度)が母材鋼板中心部のB濃度(強度)よりも高いと、母材鋼板表層部に、微細なBNが存在することになり、鉄損が増大するため好ましくない。
IB(d/2)>IB(d/10) ・・・(6)
第1実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、窒化処理を施した鋼板にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、仕上げ焼鈍に供することにより、母材鋼板表面にはフォルステライトからなるグラス被膜が形成されていた。一方、第2実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、上述の方法で形成されたグラス被膜を酸洗、研削等の手段で除去する。除去後、好ましくは、鋼板表面を化学研磨又は電界研磨で平滑に仕上げる。
第2実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、上述の方法で仕上げ焼鈍を行った後に、中間層形成熱処理を行う。
フォルステライト等の無機鉱物質の皮膜を除去した方向性電磁鋼板、又は、フォルステライト等の無機鉱物質の皮膜の生成を抑制した方向性電磁鋼板に焼鈍を施して、母材鋼板表面に酸化珪素を主体とする中間層を形成する。
表1-1に示す成分組成の鋼スラブを、1150℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.6mmの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に、1100℃で焼鈍し、引続き900℃で焼鈍する熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚0.22mmの冷延鋼板とした。
焼鈍後、鋼板から余剰のマグネシアを除去し、生成したフォルステライト被膜(グラス被膜)上にコロイダルシリカとリン酸塩を主体とする絶縁被膜を形成し、製品とした。
製品中の母材鋼板に含まれる化学成分を表1-2に記載した。
磁区制御は、機械的手法やレーザー、電子ビームを照射して行った。一部の鋼板には、エッチングとレーザー照射による溝加工を行い磁区制御を行った。
析出物は、鋼板のC断面にて観察されるB化合物を含む領域を、FIBにて、平面試料に作製し、透過型電子顕微鏡で得た電子線回折パターンに基づいて同定した。その結果、析出物は、JCPDSカードに記載のFe2B又はFe3Bであることが解かった。
B化合物の個数密度は、鋼板の圧延方向に平行な面の圧延方向2mm×板幅方向2mmの領域において、EPMAで、1μmピッチでB濃度をマッピング分析して求めた。
B化合物の個数密度は、鋼板の圧延方向に平行な面を、EPMAを用いたB濃度マッピング分析により求めた。一例として、圧延方向2mm×板幅方向2mmの領域において1μmピッチで分析して、その個数頻度を算出した。
マッピングで得られたB化合物をSEMにて例えば1000倍から5000倍まで倍率を上げ、直接観察を行い、20個以上のB化合物を観察し、個々の長軸長さを求め、平均長軸長さとした。
GDSの測定を行う際には、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液で絶縁被膜を除去し、グラス被膜は塩酸、硝酸、硫酸等を用いて除去する。鋼板をグロー放電発光分析(GDS)に供した。測定したBの発光強度IBが、中心領域に到達するまでのスパッタ時間をt(center)とし、表層領域に到達するまでのスパッタ時間をt(surface)としたとき、時間t(center)におけるBの発光強度IB_t(center)と時間t(surface)におけるBの発光強度IB_t(surface)とを測定した。測定結果から、両者の比であるIB_t(center)/IB_t(surface)を算出した。なお、t(surface)は300~400秒、t(center)は400~900秒とした。
<磁束密度B8>
上述の製法で得られた方向性電磁鋼板に対して、単板磁気測定(SST)により磁束密度B8(800A/mで磁化した際の磁束密度)を測定した。
磁区制御前及び磁区制御後の方向性電磁鋼板から試験片(例えば、100mm×500mmの試験片)を作製し、磁束密度1.7T、周波数50Hzでの励磁条件下で測定された単位重量当たりのエネルギー損失である鉄損W17/50(単位はW/kg)を測定した。
実施例1と同じ方法で方向性電磁鋼板(製品)を作製した。次に、製品に対して、機械的手法やレーザー、電子ビームを用いて磁区制御を行った。
なお、D6では、仕上焼鈍前に磁区制御を行った。また、D7では、仕上焼鈍後かつ絶縁被膜形成前に磁区制御を行った。D8では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を5℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を20℃/時間で冷却した。D9では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を40℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を5℃/時間で冷却した。D10では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を40℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を20℃/時間で冷却した。なお、D6~D9の冷却時の雰囲気はD1~D5と同様の条件を用いたが、D10では1200℃~600℃の温度域を冷却するときはAr100%雰囲気、600℃未満の温度域を冷却するときはN2100%雰囲気とした。D6~D10は、上述の点以外はD1~D5と同様の製造方法で製造した。
また、d1では、スラブを1270℃に加熱して熱間圧延を行った。また、d2ではスラブを1300℃に加熱して熱間圧延を行った。d3では、焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で3時間、水素ガス雰囲気中で焼鈍を行った。d4では、焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で5時間、水素ガス雰囲気中で焼鈍を行った。d5では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を60℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を20℃/時間で冷却した。d6では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を40℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を40℃/時間で冷却した。
d1~d6は、上述の点以外はD1~D5と同様の製造方法で製造した。
表4-1に示す成分組成の鋼スラブを、1150℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.6mmの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に、1100℃で焼鈍し、引続き900℃で焼鈍する熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚0.22mmの冷延鋼板とした。
焼鈍後、鋼板から余剰のアルミナを除去した。その後、上記した条件で中間層形成熱処理を実施した。その後、鋼板上にコロイダルシリカとリン酸塩を主体とする絶縁被膜を形成し、製品とした。
製品中の母材鋼板に含まれる化学成分を表4-2に記載した。
磁区制御は、機械的手法やレーザー、電子ビームを照射して行った。一部の鋼板には、エッチングとレーザー照射による溝加工を行い磁区制御を行った。
母材鋼板と中間層との合計厚さをdとし、グロー放電発光分析(GDS)で中間層の表面からBの発光強度を測定したときの中間層の表面からd/2の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/2)と、中間層の表面からd/10の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/10)とを測定した。測定結果から、(IB(d/2)/IB(d/10))を算出した。
母材鋼板と中間層との合計厚さdは、マイクロメータや板厚さ計で測定した。
「中間層の表面からd/2の深さ位置」及び「中間層の表面からd/10の深さ位置」を決めるに当たっては、まずArスパッタの安定する1秒から10秒の間を中間層の表面と定義した。そのように定義された中間層の表面から、上述の方法で求めたdに基づいて、「中間層の表面からd/2の深さ位置」及び「中間層の表面からd/10の深さ位置」を決めた。
実施例3と同じ方法で方向性電磁鋼板(製品)を作製した。次に、製品に対して、機械的手法やレーザー、電子ビームを用いて磁区制御を行った。
なお、H6では、仕上焼鈍前に磁区制御を行った。また、H7では、仕上焼鈍後かつ絶縁被膜形成前に磁区制御を行った。H8では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を5℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を20℃/時間で冷却した。H9では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を40℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を5℃/時間で冷却した。H10では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を40℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を20℃/時間で冷却した。なお、H6~H9の冷却時の雰囲気はH1~H5と同様の条件を用いたが、H10では1200℃~600℃の温度域を冷却するときはAr100%雰囲気、600℃未満の温度域を冷却するときはN2100%雰囲気とした。H6~H10は、上述の点以外はH1~H5と同様の製造方法で製造した。
また、h1では、スラブを1270℃に加熱して熱間圧延を行った。また、h2ではスラブを1300℃に加熱して熱間圧延を行った。h3では、焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で3時間、水素ガス雰囲気中で焼鈍を行った。h4では、焼鈍分離剤を塗布して、1200℃で5時間、水素ガス雰囲気中で焼鈍を行った。h5では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を60℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を20℃/時間で冷却した。h6では、1200℃に20時間保定した後、1200~1000℃の温度域を40℃/時間で冷却し、1000~600℃の温度域を40℃/時間で冷却した。
h1~h6は、上述の点以外はH1~H5と同様の製造方法で製造した。
Claims (3)
- 母材鋼板と;
前記母材鋼板上に接して形成された下層被膜と;
前記下層被膜上に接して形成され、燐酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜と;
を備え、
前記母材鋼板は、化学成分として、質量%で、
C:0.085%以下;
Si:0.80~7.00%;
Mn:0.05~1.00%;
Al:0.010~0.065%;
N:0.012%以下;
Seq=S+0.406・Se:0.015%以下;
B:0.0005~0.0080%;
を含有し、
残部Fe及び不純物からなり、
前記母材鋼板は、長軸長さが1μm以上20μm以下のB化合物を1×10~1×106個/mm3の個数密度で含有し、
前記B化合物がFe 2 BとFe 3 Bとの少なくとも一方であり、
前記下層被膜は、フォルステライトが主体であるグラス被膜、又は、酸化珪素が主体である中間層である
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。 - 前記下層被膜が前記グラス被膜であって、
前記絶縁被膜及び前記グラス被膜を除去してグロー放電発光分析で測定し、前記母材鋼板の板厚中心よりも前記グラス被膜側を、前記グラス被膜側の表層領域と前記表層領域と前記板厚中心との間の中心領域との二つに分け、前記中心領域に到達するまでのスパッタ時間をt(center)とし、前記表層領域に到達するまでのスパッタ時間をt(surface)としたとき、前記t(center)におけるBの発光強度IB_t(center)と、前記t(surface)におけるBの発光強度IB_t(surface)とが、下記式(1)を満たす
ことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
IB_t(center)>IB_t(surface)・・・・・・・・・・・・・・・・(1) - 前記下層被膜が前記中間層であって、
前記母材鋼板と前記中間層との合計厚さをdとし、グロー放電発光分析で前記中間層の表面からBの発光強度を測定したときの前記中間層の前記表面からd/2の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/2)と、前記中間層の前記表面からd/10の深さ位置におけるBの発光強度IB(d/10)とが、下記式(2)を満たす
ことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
IB(d/2)>IB(d/10) ・・・・・・・・・・・・・・(2)
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