CN102471818B - 方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在与B、N、Mn、S、及Se的含量对应的规定的温度范围内对硅钢原材料进行加热(步骤S1)、进行热轧(步骤S2)。并且，热轧的精轧的结束温度Tf在与B的含量对应的规定的温度范围内进行。通过这些处理，使规定量的BN与MnS和/或MnSe复合析出。

Description

方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及适合于电气设备的铁芯等的方向性电磁钢板的制造方法。 
背景技术
方向性电磁钢板为软磁性材料，可用于变压器等电气设备的铁芯等。方向性电磁钢板中含有7质量％以下左右的Si。方向性电磁钢板的晶粒在以密勒指数计的{110}<001>方位高度聚集。晶粒的方位的控制利用被称为二次再结晶的异常晶粒成长现象来进行。 
在二次再结晶的控制中，通过二次再结晶前的一次再结晶得到的组织(一次再结晶组织)的调整及被称为抑制剂的微细析出物或晶界偏析元素的调整是重要的。抑制剂具有下述功能：在一次再结晶组织中，使{110}<001>方位的晶粒优先成长，抑制其他晶粒的成长。 
并且，以往提出了以使抑制剂有效地析出作为目的的各种方案。 
但是，在以往的技术中，难以在工业上稳定地制造高磁通密度的方向性电磁钢板。 
现有技术文献 
专利文献 
专利文献1：日本特公昭30-003651号公报 
专利文献2：日本特公昭33-004710号公报 
专利文献3：日本特公昭51-013469号公报 
专利文献4：日本特公昭62-045285号公报 
专利文献5：日本特开平03-002324号公报 
专利文献6：美国专利第3905842号公报 
专利文献7：美国专利第3905843号公报 
专利文献8：日本特开平01-230721号公报 
专利文献9：日本特开平01-283324号公报 
专利文献10：日本特开平10-140243号公报 
专利文献11：日本特开2001-152250号公报 
专利文献12：日本特开平2-258929号公报 
非专利文献 
非专利文献1：Trans.Met.Soc.AIME，212(1958)p769/781 
非专利文献2：日本金属学会志27(1963)p186 
非专利文献3：铁与钢53(1967)p1007/1023 
非专利文献4：日本金属学会志43(1979年)p175/181、日本金属学会志44(1980年)p419/424 
非专利文献5：Materials Science Forum 204-206(1996)p593/598 
非专利文献6：IEEE Trans.Mag.MAG-13p1427 
发明内容
发明所要解决的课题 
本发明的目的在于提供能在工业上稳定地制造高磁通密度的方向性电磁钢板的方向性电磁钢板的制造方法。 
用于解决课题的手段 
本发明的第1观点涉及的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于，具有下述工序：将硅钢原材料在规定的温度下进行加热的工序，所述硅钢原材料含有Si：0.8质量％～7质量％、酸溶性Al：0.01质量％～0.065质量％、N：0.004质量％～0.012质量％、Mn：0.05质量％～1质量％、及B：0.0005质量％～0.0080质量％，还含有以总量计为0.003质量％～0.015质量％的选自S及Se中的至少1种，C含量为0.085质量％以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；对经加热的所述硅钢原材料进行热轧而得到热轧钢带的工序；对所述热轧钢带进行退火而得到退火钢带的工序；对所述退火钢带进行1次以上的冷轧而得到冷轧钢带的工序；对所述冷轧钢带进行脱碳退火而得到发生了一次再结晶的脱碳退火钢带的工序；将以MgO为主成分的退火分离剂涂布在所述脱碳退火钢带上的工序；和通过所述脱碳退火钢带的最终退火而使二次再结晶发生的工序；进而，还具有在从所述脱碳退火的开始至最终退火的二次再结晶的出现之间，进行使所述脱碳退 火钢带的N含量增加的氮化处理的工序；在所述硅钢原材料中含有S及Se的情况下，所述规定的温度为下述式(1)所示的温度T1(℃)以下、下述式(2)所示的温度T2(℃)以下、且下述式(3)所示的温度T3(℃)以下；在所述硅钢原材料中不含Se的情况下，所述规定的温度为下述式(1)所示的温度T1(℃)以下、且下述式(3)所示的温度T3(℃)以下；在所述硅钢原材料中不含S的情况下，所述规定的温度为下述式(2)所示的温度T2(℃)以下、且下述式(3)所示的温度T3(℃)以下；所述热轧的精轧的结束温度Tf满足下述式(4)，所述热轧钢带中的BN、MnS及MnSe的量满足下述式(5)、(6)及(7)。 
T1＝14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273     (1) 
T2＝10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273    (2) 
T3＝16000/(5.92-log([B]×[N]))-273      (3) 
Tf≤1000-10000×[B]    (4) 
BasBN≥0.0005    (5) 
[B]-BasBN≤0.001    (6) 
SasMnS+0.5×SeasMnSe≥0.002    (7) 
这里，[Mn]表示所述硅钢原材料的Mn含量(质量％)，[S]表示所述硅钢原材料的S含量(质量％)，[Se]表示所述硅钢原材料的Se含量(质量％)，[B]表示所述硅钢原材料的B含量(质量％)，[N]表示所述硅钢原材料的N含量(质量％)，BasBN表示在所述热轧钢带中以BN的形式析出的B的量(质量％)，SasMnS表示在所述热轧钢带中以MnS的形式析出的S的量(质量％)，SeasMnSe表示在所述热轧钢带中以MnSe的形式析出的Se的量(质量％)。 
本发明的第2观点涉及的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在第1观点涉及的方法中，在所述氮化处理后的钢带的N含量[N]满足下述式(8)的条件下进行所述氮化处理， 
[N]≥14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti]    (8) 
这里，[N]表示所述氮化处理后的钢带的N含量(质量％)，[Al]表示所述氮化处理后的钢带的酸溶性Al含量(质量％)，[Ti]表示所述氮化处理后的钢带的Ti含量(质量％)。 
本发明的第3观点涉及的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在第1观点涉及的方法中，在所述氮化处理后的钢带的N含量[N]满足下述式(9)的条件下进行所述氮化处理， 
[N]≥2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti]    (9) 
这里，[N]表示所述氮化处理后的钢带的N含量(质量％)，[Al]表示所述氮化处理后的钢带的酸溶性Al含量(质量％)，[Ti]表示所述氮化处理后的钢带的Ti含量(质量％)。 
发明效果 
根据本发明，能适当地使BN与MnS和/或MnSe复合析出，形成适当的抑制剂，因此能得到高的磁通密度。并且，这些工序在工业上能稳定地实施。 
附图说明
图1是表示方向性电磁钢板的制造方法的流程图。 
图2是表示第1实验的结果(热轧钢带中的析出物与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图3是表示第1实验的结果(未以BN的形式析出的B的量与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图4是表示第1实验的结果(Mn含量与热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图5是表示第1实验的结果(B含量与热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图6是表示第1实验的结果(精轧的条件与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图7是表示第2实验的结果(热轧钢带中的析出物与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图8是表示第2实验的结果(未以BN的形式析出的B的量与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图9是表示第2实验的结果(Mn含量与热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系)的图。 
图10是表示第2实验的结果（B含量与热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
图11是表示第2实验的结果（精轧的条件与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
图12是表示第3实验的结果（热轧钢带中的析出物与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
图13是表示第3实验的结果（未以BN的形式析出的B的量与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
图14是表示第3实验的结果（Mn含量与热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
图15是表示第3实验的结果（B含量与热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
图16是表示第3实验的结果（精轧的条件与最终退火后的磁特性的关系）的图。 
具体实施方式
本发明者们认为在由含B的规定组成的硅钢原材料制造方向性电磁钢板的情况下，B的析出形态可能对二次再结晶的行为产生影响，并进行了各种实验。这里，对方向性电磁钢板的制造方法的概略进行说明。图1是表示方向性电磁钢板的制造方法的流程图。 
首先，如图1所示，在步骤S1中，将含有B的规定组成的硅钢原材料（板坯）加热至规定的温度，在步骤S2中，对经加热的硅钢原材料进行热轧。通过热轧，得到热轧钢带。然后，在步骤S3中，进行热轧钢带的退火，进行热轧钢带内的组织的均一化及抑制剂的析出的调整。通过退火，得到退火钢带。接着，在步骤S4中，进行退火钢带的冷轧。冷轧可以仅进行1次，也可以按照在中间进行中间退火的方式进行多次冷轧。通过冷轧，得到冷轧钢带。另外，在进行中间退火的情况下，可以省略冷轧前的热轧钢带的退火，在中间退火中进行退火（步骤S3）。即，退火（步骤S3）可以对热轧钢带进行，也可以对一次冷轧后的最终冷轧前的钢带进行。 
在冷轧后，在步骤S5中，进行冷轧钢带的脱碳退火。在该脱碳退火时，一次再结晶发生。此外，通过脱碳退火，得到脱碳退火钢带。接着，在步骤S6中，将以MgO(氧化镁)为主成分的退火分离剂涂布在脱碳处理钢带的表面，进行最终退火。在该最终退火时，发生二次再结晶，在钢带的表面形成以镁橄榄石为主成分的玻璃被膜，进行纯化。二次再结晶的结果是，得到向Goss方位集合的二次再结晶组织。通过最终退火，得到最终退火钢带。进而，在从脱碳退火的开始至最终退火中的二次再结晶的出现之间，进行使钢带的氮量增加的氮化处理(步骤S7)。 
由此能得到方向性电磁钢板。 
此外，详细内容如后所述，但是，作为硅钢原材料，使用下述材料：含有Si：0.8质量％～7质量％、酸溶性Al：0.01质量％～0.065质量％、N：0.004质量％～0.012质量％、及Mn：0.05质量％～1质量％，还含有规定量的S和/或Se、以及B，C含量为0.085质量％以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。 
并且，本发明者们经过各种实验的结果发现，调整板坯加热(步骤S1)及热轧(步骤S2)的条件，在热轧钢带中使作为抑制剂有效的形态的析出物产生是重要的。具体而言，本发明者们发现，若通过调整板坯加热及热轧的条件，硅钢原材料中的B主要以BN析出物的形式向MnS和/或MnSe中复合析出，则抑制剂热稳定化，一次再结晶的晶粒组织的晶粒均匀化。然后，本发明者们得到了能稳定地制造磁特性良好的方向性电磁钢板的见解，从而完成了本发明。 
这里，对本发明者们进行的实验进行说明。 
(第1实验) 
在第1实验中，首先，得到了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.05质量％～0.19质量％、S：0.007质量％、及B：0.0010质量％～0.0035质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的各种硅钢板坯。接着，将硅钢板坯在1100℃～1250℃的温度下加热，进行热轧。在热轧中，在1050℃下进行了粗轧后，在1000℃下进行精轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢带。然后，向热轧钢带喷射冷却水，冷却到550℃为止，然后，在大气中冷却。接着，进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后， 以15℃/s的速度加热冷轧钢带，在840℃的温度下进行脱碳退火，得到脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了最终退火。如此制作了各种试样。 
然后，调查了热轧钢带中的析出物与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图2。图2的横轴表示将MnS的析出量换算成S的量而得到的值(质量％)，纵轴表示将BN的析出量换算成B而得到的值(质量％)。横轴相当于以MnS的形式析出的S的量(质量％)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。如图2所示，在MnS及BN的析出量低于一定值的试样中，磁通密度B8低。这表示二次再结晶不稳定。 
进而，调查了未以BN的形式析出的B的量与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图3。图3的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示将BN的析出量换算成B而得到的值(质量％)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。如图3所示，在未以BN析出的B的量为一定值以上的试样中，磁通密度B8低。这表示二次再结晶不稳定。 
进而，对磁特性良好的试样调查了析出物的形态，结果判明，以MnS作为核，BN在MnS的周边复合析出。这样的复合析出物作为使二次再结晶稳定化的抑制剂是有效的。 
此外，对热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系进行了调查。将该结果示于图4及图5。图4的横轴表示Mn含量(质量％)，纵轴表示热轧时的板坯加热的温度(℃)。图5的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示热轧时的板坯加热的温度(℃)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。此外，图4中的曲线表示下述式(1)所示的MnS的溶体化温度T1(℃)，图5中的曲线表示下述式(3)所示的BN的溶体化温度T3(℃)。如图4所示，判明了在根据Mn含量确定的温度以下进行了板坯加热的试样中，可得到高的磁通密度B8。进而，判明了该温度与MnS的溶体化温度T1基本一致。此外，如图5所示，判明了在根据B含量确定的温度以下进行了板坯加热的试样中，可得 到高的磁通密度B8。进而，判明了该温度与BN的溶体化温度T3基本一致。即，判明了将板坯加热在MnS及BN未完全固溶的温度区域中进行是有效的。 
T1＝14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273    (1) 
T3＝16000/(5.92-log([B]×[N]))-273    (3) 
这里，[Mn]表示Mn含量(质量％)，[S]表示S含量(质量％)，[B]表示B含量(质量％)，[N]表示N含量(质量％)。 
进而，对BN的析出行为进行调查的结果判明了，该析出温度区域为800℃～1000℃。 
此外，本发明者们对热轧的精轧的结束温度进行了调查。一般而言，在热轧的精轧中，进行多次轧制而得到规定厚度的热轧钢带。这里，精轧的结束温度是指，多次轧制中的最后一次的轧制后的热轧钢带的温度。在该调查中，首先，得到了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.007质量％、及B：0.001质量％～0.004质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的各种硅钢板坯。接着，将硅钢板坯在1150℃的温度下加热，进行了热轧。在热轧中，在1050℃下进行了粗轧后，在1020℃～900℃下进行精轧，得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。然后，向热轧钢带喷射冷却水，冷却到550℃为止，然后，在大气中冷却。接着，进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，以15℃/s的速度加热冷轧钢带，在840℃的温度下进行脱碳退火，得到脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了最终退火。如此制作了各种试样。 
然后，调查了热轧的精轧的结束温度与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图6。图6的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示精轧的结束温度Tf。此外，白圈表示磁通密度B8为1.91T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.91T。如图6所示，判明了在精轧的结束温度Tf满足下述式(4)的情况下，可得到高的磁通密度B8。认为这是因为通过精轧的结束温度Tf的控制，进一步促进了BN的析出。 
Tf≤1000-10000×[B]    (4) 
(第2实验) 
在第2实验中，首先，得到了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.007质量％、Mn：0.05质量％～0.20质量％、Se：0.007质量％、及B：0.0010质量％～0.0035质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的各种硅钢板坯。接着，将硅钢板坯在1100℃～1250℃的温度下加热，进行热轧。在热轧中，在1050℃下进行了粗轧后，在1000℃下进行精轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢带。然后，向热轧钢带喷射冷却水，冷却到550℃为止，然后，在大气中冷却。接着，进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，以15℃/s的速度加热冷轧钢带，在850℃的温度下进行脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了最终退火。如此制作了各种试样。 
然后，调查了热轧钢带中的析出物与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图7。图7的横轴表示将MnSe的析出量换算成Se的量而得到的值(质量％)，纵轴表示将BN的析出量换算成B而得到的值(质量％)。横轴相当于以MnSe的形式析出的Se的量(质量％)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。如图7所示，在MnSe及BN的析出量低于一定值的试样中，磁通密度B8低。这表示二次再结晶不稳定。 
进而，调查了未以BN的形式析出的B的量与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图8。图8的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示将BN的析出量换算成B而得到的值(质量％)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。如图8所示，在未以BN的形式析出的B的量为一定值以上的试样中，磁通密度B8低。这表示二次再结晶不稳定。 
进而，对磁特性良好的试样调查了析出物的形态，结果判明了，以MnSe作为核，BN在MnSe的周边复合析出。这样的复合析出物作为使二次再结晶稳定化的抑制剂是有效的。 
此外，对热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系进行了调查。将该结果示于图9及图10。图9的横轴表示Mn含量(质量％)，纵轴表示热轧时的板坯加热的温度(℃)。图10的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示热轧时的板坯加热的温度(℃)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。此外，图9中的曲线表示下述式(2)所示的MnSe的溶体化温度T2(℃)，图10中的曲线表示式(3)所示的BN的溶体化温度T3(℃)。如图9所示，判明了在根据Mn含量确定的温度以下进行了板坯加热的试样中，可得到高的磁通密度B8。进而，判明了该温度与MnSe的溶体化温度T2基本一致。此外，如图10所示，在根据B含量确定的温度以下进行了板坯加热的试样中，可得到高的磁通密度B8。进而，判明了该温度与BN的溶体化温度T3基本一致。即，判明了将板坯加热在MnSe及BN未完全固溶的温度区域中进行是有效的。 
T2＝10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273    (2) 
这里，[Se]表示Se含量(质量％)。 
进而，对BN的析出行为进行了调查，结果判明了该析出温度区域为800℃～1000℃。 
此外，本发明者们对热轧的精轧的结束温度进行了调查。在该调查中，首先，得到了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.007质量％、Mn：0.1质量％、Se：0.007质量％、及B：0.001质量％～0.004质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的各种硅钢板坯。接着，将硅钢板坯在1150℃的温度下加热，进行热轧。在热轧中，在1050℃下进行了粗轧后，在1020℃～900℃下进行精轧，得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。然后，向热轧钢带喷射冷却水，冷却到550℃为止，然后，在大气中冷却。接着，进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，以15℃/s的速度加热冷轧钢带，在850℃的温度下进行脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了最终退火。如此制作了各种试样。 
然后，调查了热轧的精轧的结束温度与最终退火后的磁特性的关系。 将该结果示于图11。图11的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示精轧的结束温度Tf。此外，白圈表示磁通密度B8为1.91T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.91T。如图11所示，判明了在精轧的结束温度Tf满足式(4)的情况下，可得到高的磁通密度B8。认为这是因为通过精轧的结束温度Tf的控制，进一步促进了BN的析出。 
(第3实验) 
在第3实验中，首先，得到了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.026质量％、N：0.009质量％、Mn：0.05质量％～0.20质量％、S：0.005质量％、Se：0.007质量％、及B：0.0010质量％～0.0035质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的各种硅钢板坯。接着，将硅钢板坯在1100℃～1250℃的温度下加热，进行热轧。在热轧中，在1050℃下进行了粗轧后，在1000℃下进行精轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢带。然后，向热轧钢带喷射冷却水，冷却到550℃为止，然后，在大气中冷却。接着，进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，以15℃/s的速度加热冷轧钢带，在850℃的温度下进行脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.021质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，进行了最终退火。如此制作了各种试样。 
然后，调查了热轧钢带中的析出物与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图12。图12的横轴表示将MnS的析出量换算成S的量而成的值与由将MnSe的析出量换算成Se的量而成的值乘以0.5而得到的值的和(质量％)，纵轴表示将BN的析出量换算成B而得到的值(质量％)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。如图12所示，在MnS、MnSe及BN的析出量低于一定值的试样中，磁通密度B8低。这表示二次再结晶不稳定。 
进而，调查了未以BN的形式析出的B的量与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图13。图13的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示将BN的析出量换算成B而得到的值(质量％)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。如图13所示，在未以BN的形式析出的B的量为一定值以上的试样中，磁通密度B8低。这表示二次再结晶不稳定。
进而，对磁特性良好的试样调查了析出物的形态，结果判明了，以MnS或MnSe作为核，BN在MnS或MnSe的周边复合析出。这样的复合析出物作为使二次再结晶稳定化的抑制剂是有效的。 
此外，对热轧的条件与最终退火后的磁特性的关系进行了调查。将该结果示于图14及图15。图14的横轴表示Mn含量(质量％)，纵轴表示热轧时的板坯加热的温度(℃)。图15的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示热轧时的板坯加热的温度(℃)。此外，白圈表示磁通密度B8为1.88T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.88T。此外，图14中的2条曲线表示式(1)所示的MnS的溶体化温度T1(℃)、及式(2)所示的MnSe的溶体化温度T2(℃)，图15中的曲线表示式(3)所示的BN的溶体化温度T3(℃)。如图14所示，判明了在根据Mn含量确定的温度以下进行了板坯加热的试样中，可得到高的磁通密度B8。进而，判明了该温度与MnS的溶体化温度T1及MnSe的溶体化温度T2基本一致。此外，如图15所示，判明了在根据B含量确定的温度以下进行了板坯加热的试样中，可得到高的磁通密度B8。进而，判明了该温度与BN的溶体化温度T3基本一致。即，判明了将板坯加热在MnS、MnSe及BN未完全固溶的温度区域中进行是有效的。 
进而，对BN的析出行为进行了调查，结果判明了该析出温度区域为800℃～1000℃。 
此外，本发明者们对热轧的精轧的结束温度进行了调查。在该调查中，首先，得到了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.026质量％、N：0.009质量％、Mn：0.1质量％、S：0.005质量％、Se：0.007质量％、及B：0.001质量％～0.004质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的各种硅钢板坯。接着，将硅钢板坯在1150℃的温度下加热，进行了热轧。在热轧中，在1050℃下进行了粗轧后，在1020℃～900℃下进行精轧，得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。然后，向热轧钢带喷射冷却水，冷却到550℃为止，然后，在大气中冷却。接着，进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，以15℃/s的速度加热冷轧钢带，在850℃的温度下进行脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。 
然后，调查了热轧的精轧的结束温度与最终退火后的磁特性的关系。将该结果示于图16。图16的横轴表示B含量(质量％)，纵轴表示精轧的结束温度Tf。此外，白圈表示磁通密度B8为1.91T以上，黑色四方形表示磁通密度B8低于1.91T。如图16所示，判明了在精轧的结束温度Tf满足式(4)的情况下，可得到高的磁通密度B8。认为这是因为通过精轧的结束温度Tf的控制，进一步促进了BN的析出。 
从上述的第1～第3实验的结果可知，通过控制BN的析出形态，能稳定地使方向性电磁钢板的磁特性提高。在B未以BN的形式与MnS或MnSe复合析出的情况下，二次再结晶变得不稳定，无法得到良好的磁特性，其理由目前还不清楚，但是可按照如下所述来考虑。 
一般而言，固溶状态的B容易向晶界偏析，热轧后单独析出的BN大多是微细的。这些固溶状态的B及微细的BN在进行脱碳退火的低温区域中作为强力的抑制剂在一次再结晶时抑制晶粒成长，在进行最终退火的高温区域中局部地失去作为抑制剂的功能，晶粒组织成为混晶组织。因此，在低温区域中一次再结晶晶粒小，从而方向性电磁钢板的磁通密度降低。此外，在高温区域中晶粒组织成为混晶组织，因此，二次再结晶变得不稳定。 
接着，基于这些见解对完成的本发明的实施方式进行说明。 
首先，对硅钢原材料的成分的限定理由进行说明。 
本实施方式中使用的硅钢原材料含有Si：0.8质量％～7质量％、酸溶性Al：0.01质量％～0.065质量％、N：0.004质量％～0.012质量％、Mn：0.05质量％～1质量％、S及Se：以总量计0.003质量％～0.015质量％、以及B：0.0005质量％～0.0080质量％，C含量为0.085质量％以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。 
Si使电阻提高，使铁损降低。但是，若Si含量超过7质量％，则冷轧变得极其困难，在冷轧时容易产生裂纹。因此，Si含量设为7质量％以下，优选为4.5质量％以下，更优选为4质量％以下。此外，若Si含量低于0.8 质量％，则在最终退火时发生γ相变，方向性电磁钢板的晶体取向被破坏。因此，Si含量设为0.8质量％以上，优选为2质量％以上，更优选为2.5质量％以上。 
C是对控制一次再结晶组织有效的元素，但是，对磁特性产生不良影响。因此，在本实施方式中，在最终退火(步骤S6)前进行脱碳退火(步骤S5)。但是，若C含量超过0.085质量％，则脱碳退火所花的时间变长，损害工业生产中的生产率。因此，C含量设为0.85质量％以下，优选为0.07质量％以下。 
酸溶性Al与N结合以(Al、Si)N的形式析出，作为抑制剂起作用。酸溶性Al的含量在0.01质量％～0.065质量％的范围内的情况下，二次再结晶稳定。因此，酸溶性Al的含量设为0.01质量％以上且0.065质量％以下。此外，酸溶性Al的含量优选为0.02质量％以上，更优选为0.025质量％以上。此外，酸溶性Al的含量优选为0.04质量％以下，更优选为0.03质量％以下。 
B与N结合以BN的形式与MnS或MnSe复合析出，作为抑制剂起作用。B含量在0.0005质量％～0.0080质量％的范围内的情况下，二次再结晶稳定。因此，B含量设为0.0005质量％以上且0.0080质量％以下。此外，B含量优选为0.001％以上，更优选为0.0015％以上。此外，B含量优选为0.0040％以下，更优选为0.0030％以下。 
N与B或Al结合，作为抑制剂起作用。若N含量低于0.004质量％，则无法得到充分的量的抑制剂。因此，N含量设为0.004质量％以上，优选为0.006质量％以上，更优选为0.007质量％以上。另一方面，若N含量超过0.012质量％，则在冷轧时在钢带中产生被称为气泡的空孔。因此，N含量设为0.012质量％以下，优选为0.010质量％以下，更优选为0.009质量％以下。 
Mn、S及Se生成作为使BN复合析出的核的MnS及MnSe，复合析出物作为抑制剂起作用。在Mn含量为0.05质量％～1质量％的范围内的情况下，二次再结晶稳定。因此，Mn含量设为0.05质量％以上且1质量％以下。此外，Mn含量优选为0.08质量％以上，更优选为0.09质量％以上。此外，Mn含量优选为0.50质量％以下，更优选为0.2质量％以下。 
此外，S及Se的含量以总量计在0.003质量％～0.015质量％的范围内的情况下，二次再结晶稳定。因此，S及Se的含量以总量计设为0.003质量％以上且0.015质量％以下。此外，从防止热轧中的裂纹的发生的观点出发，优选满足下述式(10)。另外，在硅钢原材料中可以仅含有S或Se的任一者，也可以含有S及Se双方。在含有S及Se双方的情况下，能更稳定地促进BN的析出，使磁特性稳定地提高。 
[Mn]/([S]+[Se])≥4    (10) 
Ti形成粗大的TiN，对于作为抑制剂起功能的BN及(Al，Si)N的析出量产生影响。若Ti含量超过0.004质量％，则难以得到良好的磁特性。因此，Ti含量优选为0.004质量％以下。 
在硅钢原材料中还可以按下述的范围含有选自Cr、Cu、Ni、P、Mo、Sn、Sb、及Bi中的一种以上。 
Cr改善在脱碳退火时形成的氧化层，对于伴随最终退火时的该氧化层与作为退火分离剂的主成分的MgO的反应而形成玻璃被膜而言是有效的。但是，若Cr含量超过0.3质量％，则脱碳被显著地阻碍。因此，Cr含量设为0.3质量％以下。 
Cu使比电阻提高，使铁损降低。但是，若Cu含量超过0.4质量％，则该效果饱和。此外，热轧时有时产生被称为“铜疤(copper scab)”的表面瑕疵。因此，Cu含量设为0.4质量％以下。 
Ni使比电阻提高，使铁损降低。此外，Ni控制热轧钢带的金属组织，使磁特性提高。但是，若Ni含量超过1质量％，则二次再结晶变得不稳定。因此，Ni含量设为1质量％以下。 
P使比电阻提高，使铁损降低。但是，若P含量超过0.5质量％，则伴随脆化，在冷轧时容易发生断裂。因此，P含量设为0.5质量％以下。 
Mo改善热轧时的表面性状。但是，若Mo含量超过0.1质量％，则该效果饱和。因此，Mo含量设为0.1质量％以下。 
Sn及Sb为晶界偏析元素。本实施方式中使用的硅钢原材料含有Al，因此，根据最终退火的条件，存在因从退火分离剂放出的水分而使Al氧化的情况。该情况下，根据方向性电磁钢板内的部位，有时抑制剂强度产生偏差，磁特性也产生偏差。但是，在含有晶界偏析元素的情况下，能抑制 Al的氧化。即，Sn及Sb抑制Al的氧化，抑制磁特性的偏差。但是，若Sn及Sb的含量以总量计超过0.30质量％，则在脱碳退火时难以形成氧化层，伴随着最终退火时的该氧化层与作为退火分离剂的主成分的MgO的反应，玻璃被膜的形成变得不充分。此外，脱碳被显著地阻碍。因此，Sn及Sb的含量以总量计设为0.3质量％以下。 
Bi使硫化物等析出物稳定化，使作为抑制剂的功能强化。但是，若Bi含量超过0.01质量％，则对玻璃被膜的形成产生不良影响。因此，Bi含量设为0.01质量％以下。 
接着，对本实施方式中的各处理进行说明。 
上述成分的硅钢原材料(板坯)例如能按照如下所述进行制作：通过转炉或电炉等将钢熔炼，根据需要对钢水进行真空脱气处理，接着进行连续铸造。此外，代替连续铸造，也可以在进行铸锭后进行开坯轧制而制作。硅钢板坯的厚度例如设为150mm～350mm，优选设为220mm～280mm。此外，也可以制作厚度为30mm～70mm的所谓的薄板坯。在制作薄板坯的情况下，可以将得到热轧钢带时的粗轧省略。 
在制作硅钢板坯后，进行板坯加热(步骤S1)，进行热轧(步骤S2)。并且，在本实施方式中，按照使BN与MnS和/或MnSe复合析出、热轧钢带中的BN、MnS、及MnSe的析出量满足下述式(5)～(7)的方式设定板坯加热及热轧的条件。 
BasBN≥0.0005    (5) 
[B]-BasBN≤0.001    (6) 
SasMnS+0.5×SeasMnSe≥0.002    (7) 
这里，“BasBN”表示以BN的形式析出的B的量(质量％)，“SasMnS”表示以MnS的形式析出的S的量(质量％)，“SeasMnSe”表示以MnSe的形式析出的Se的量(质量％)。 
关于B，按照满足式(5)及式(6)的方式控制其析出量及固溶量。为了确保抑制剂的量，使一定量以上的BN析出。此外，在固溶的B的量多的情况下，在之后的工序中，有时形成不稳定的微细析出物，对一次再结晶组织产生不良影响。 
MnS及MnSe作为使BN复合析出的核而起作用。因此，为了使BN充分析出，使磁特性提高，按照满足式(7)的方式控制其析出量。
式(6)所示的条件是从图3、图8及图13导出的条件。从图3、图8及图13可知，在[B]-BasBN为0.001质量％以下的情况下，可得到磁通密度B8为1.88T以上的良好的磁通密度。 
式(5)及式(7)所示的条件是从图2、图7及图12导出的条件。从图2可知，在BasBN为0.0005质量％以上、且SasMnS为0.002质量％以上的情况下，可得到磁通密度B8为1.88T以上的良好的磁通密度。同样，从图7可知，在BasBN为0.0005质量％以上、且SeasMnSe为0.004质量％以上的情况下，可得到磁通密度B8为1.88T以上的良好的磁通密度。同样，从图12可知，在BasBN为0.0005质量％以上、且SasMnS+0.5×SeasMnSe为0.002质量％以上的情况下，可得到磁通密度B8为1.88T以上的良好的磁通密度。并且，若SasMnS为0.002质量％以上，则SasMnS+0.5×SeasMnSe必然成为0.002质量％以上，若SeasMnSe为0.004质量％以上，则SasMnS+0.5×SeasMnSe必然成为0.002质量％以上。因此，SasMnS+0.5×SeasMnSe为0.002质量％以上是重要的。 
此外，板坯加热(步骤S1)的温度按照满足以下条件的方式进行设定。 
(i)在硅钢板坯中含有S及Se的情况 
式(1)所示的温度T1(℃)以下、式(2)所示的温度T2(℃)以下、且式(3)所示的温度T3(℃)以下 
(ii)在硅钢板坯中不含Se的情况 
式(1)所示的温度T1(℃)以下、且式(3)所示的温度T3(℃)以下 
(iii)在硅钢板坯中不含S的情况 
式(2)所示的温度T2(℃)以下、且式(3)所示的温度T3(℃)以下 
T1＝14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273    (1) 
T2＝10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273    (2) 
T3＝16000/(5.92-log([B]×[N]))-273    (3) 
这是因为如果在这样的温度下进行板坯加热，在板坯加热时，BN、MnS及MnSe未完全固溶，在热轧中促进BN、MnS及MnSe的析出。从图4、图9及图14可知，溶体化温度T1及T2与可得到1.88T以上的磁通密度B8的板坯加热温度的上限基本一致。此外，从图5、图10及图15可知，溶体化温度T3与可得到1.88T以上的磁通密度B8的板坯加热温度的上限基本一致。 
此外，更优选按照使板坯加热的温度也满足以下条件的方式进行设定。这是为了在板坯加热中使优选的量的MnS或MnSe析出。 
(i)在硅钢板坯中不含Se的情况 
下述式(11)所示的温度T4(℃)以下 
(ii)在硅钢板坯中不含S的情况 
下述式(12)所示的温度T5(℃)以下 
T4＝14855/(6.82-log(([Mn]-0.0034)×([S]-0.002)))-273    (11) 
T5＝10733/(4.08-log(([Mn]-0.0028)×([Se]-0.004)))-273    (12) 
在板坯加热的温度过高的情况下，有时BN、MnS和/或MnSe完全固溶。该情况下，在热轧时，难以使BN、MnS和/或MnSe析出。因此，板坯加热优选在温度T1和/或温度T2以下、且温度T3以下进行。进而，若板坯加热的温度为温度T4或T5以下，则优选的量的MnS或MnSe在板坯加热中析出，因此，能使BN在它们周边复合析出，容易地形成有效的抑制剂。 
此外，关于B，按照使热轧中的精轧的结束温度Tf满足下述式4的方式进行设定。这是为了促进BN的析出。 
Tf≤1000-10000×[B]    (4) 
从图6、图11、图16可知，式(4)所示的条件与可得到1.91T以上的磁通密度B8的条件基本一致。此外，从BN的析出的观点出发，精轧的结束温度Tf优选设为800℃以上。 
在热轧(步骤S2)后后，进行热轧钢带的退火(步骤S3)。接着，进行冷轧(步骤S4)。如上所述，冷轧可以只进行1次，也可以将在中间进行中间退火的方式进行多次冷轧。在冷轧中，优选将最终冷轧率设为80％以上。这是为了使良好的一次再结晶织构发达。 
然后，进行脱碳退火(步骤S5)。其结果是，除去钢带中所含的C。脱碳退火例如在湿润气氛中进行。此外，例如优选在770℃～950℃的温度区 域中用通过一次再结晶得到的晶体粒径成为15μm以上的时间来进行。这是为了得到良好的磁特性。接着，进行退火分离剂的涂布及最终退火(步骤S6)。其结果是，通过二次再结晶使朝向{110}<001>方位的晶粒优先成长。 
此外，从脱碳退火开始至最终退火中的二次再结晶出现之间，进行氮化处理(步骤S7)。这是为了形成(Al，Si)N的抑制剂。该氮化处理可以在脱碳退火(步骤S5)中进行，也可以在最终退火(步骤S6)中进行。在脱碳退火中进行的情况下，例如在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛中进行退火即可。此外，可以在连续退火炉的加热带或均热带的任一者中进行氮化处理，并且也可以在均热带之后的阶段进行氮化处理。在最终退火中进行氮化处理的情况下，例如将MnN等具有氮化能力的粉末加入到退火分离剂中即可。 
为了使二次再结晶更稳定地进行，优选调整氮化处理(步骤S7)中的氮化的程度，调整氮化处理后的钢带中的(Al，Si)N的组成。例如，优选根据Al含量及B含量、以及不可避免地存在的Ti的含量，按照满足下述式(8)的方式控制氮化的程度，更优选按照满足下述式(9)的方式进行控制。式(8)及式(9)表示用于将B以作为抑制剂有效的BN的形式固定而优选的N的量、以及用于将Al以作为抑制剂有效的AlN或(Al，Si)N的形式固定而优选的N的量。 
[N]≥14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti]    (8) 
[N]≥2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti]    (9) 
这里，[N]表示氮化处理后的钢带的N含量(质量％)，[Al]表示氮化处理后的钢带的酸溶性Al含量(质量％)，[B]表示氮化处理后的钢带的B含量(质量％)，[Ti]表示氮化处理后的钢带的Ti含量(质量％)。 
最终退火(步骤S6)的方法也没有特别限定。但是，在本实施方式中，通过BN强化抑制剂，因此，在最终退火的加热过程中，优选将在1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下。此外，代替加热速度的控制，进行在1000℃～1100℃的温度范围内保持10小时以上的恒温退火也是有效的。 
根据这样的本实施方式，能稳定地制造优异的磁特性的方向性电磁钢 板。 
实施例 
接着，对本发明者们所做的实验进行说明。这些实验的条件等是为了确认本发明的可实施性及效果而采用的例子，本发明不限定于这些例子。 
(第4实验) 
在第4实验中，确认了不含Se的情况的B含量的影响。 
在第4实验中，首先，制作含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、及表1所示的量的B(0质量％～0.0045质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中中进行100秒的脱碳退火，得到脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热至1200℃为止，进行了最终退火。然后，测定了最终退火后的磁特性(磁通密度B8)。磁特性(磁通密度B8)根据JIS C2556进行测定。将该结果示于表1。 
Figure BDA0000130443120000211
如表1所示，在板坯不含B的比较例No.1A中，磁通密度低，但是，在板坯含适当量的B的实施例No.1B～No.1E中，得到了良好的磁通密度。 
(第5实验) 
在第5实验中，确认了不含Se的情况的B含量及板坯加热温度的影响。 
在第5实验中，首先，制作含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、Cr：0.1质量％、P：0.03质量％、Sn：0.06质量％、及表2所示的量的B(0质量％～0.0045质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1180℃下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表2。 
Figure BDA0000130443120000231
如表2所示，板坯不含B的比较例No.2A、及板坯加热温度比温度T3高的比较例No.2B中，磁通密度低。另一方面，板坯含有适当量的B、板坯加热温度为温度T1以下、且温度T3以下的实施例No.2C～No.2E中，得到了良好的磁通密度。 
(第6实验) 
在第6实验中，确认了不含Se的情况的Mn含量及板坯加热温度的影响。 
在第6实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.009质量％、S：0.007质量％、B：0.002质量％、及表3所示的量的Mn(0.05质量％～0.20质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1200℃下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表3。 
Figure BDA0000130443120000251
如表3所示，在板坯加热温度比温度T1高的比较例No.3A中，磁通密度低。另一方面，在板坯加热温度为温度T1以下、且温度T3以下的实施例No.3B～No.3D中，得到了良好的磁通密度。 
(第7实验) 
在第7实验中，确认了不含Se的情况的热轧中的精轧的结束温度Tf的影响。 
在第7实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、及B：0.002质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1180℃下加热，然后，在表4所示的结束温度Tf(800℃～1000℃)下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.020质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表4。 
Figure BDA0000130443120000271
在B含量为0.002质量％(20ppm)的情况下，根据式(4)，结束温度Tf需要设为980℃以下。并且，如表4所示，在满足该条件的实施例No.4A～4C中，得到了良好的磁通密度，但是，在不满足该条件的比较例No.4D中，磁通密度低。 
(第8实验) 
在第8实验中，确认了不含Se的情况的氮化处理后的N含量的影响。 
在第8实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、及B：0.002质量％、作为杂质的Ti的含量为0.0014质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到表5所示的量(0.012质量％～0.028质量％)为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表5。 
Figure BDA0000130443120000291
如表5所示，在氮化处理后的N含量满足式(8)的关系及式(9)的关系的实施例No.5C及No.5D中，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在不满足式(8)的关系及式(9)的关系的实施例No.5A及No.5B中，与实施例No.5C及No.5D相比，磁通密度稍微降低。 
(第9实验) 
在第9实验中，确认了不含Se的情况的最终退火的条件的影响。 
在第9实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、及B：0.002质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.024质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1000℃为止，进而，以表6所示的速度(5℃/h～30℃/h)加热到1200℃，进行最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表6。 
Figure BDA0000130443120000311
如表6所示，在实施例No.6A～No.6C中，将在1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下，因此，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在实施例No.6D中，由于在该温度范围内的加热速度超过15℃/h，因此，与实施例No.6A～No.6C相比磁通密度稍微降低。 
(第10实验) 
在第10实验中，确认了不含Se的情况的最终退火的条件的影响。 
在第10实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、及B：0.002质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.024质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂。然后，在实施例No.7A中，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。此外，在实施例No.7B～No.7E中，以30℃/h的速度加热到表7所示的温度(1000℃～1150℃)为止，在该温度下保持10小时，然后，以30℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表7。 
Figure BDA0000130443120000331
如表7所示，在实施例No.7A中，由于将在1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下，因此，得到了特别良好的磁通密度。此外，在实施例No.7B～7D中，在1000℃～1100℃的温度范围内保持了10小时，因此，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在实施例No.7E中，由于保持10小时的温度超过1100℃，因此与实施例No.7A～No.7D相比磁通密度稍微降低。 
(第11实验) 
在第11实验中，确认了不含Se的情况的板坯加热温度的影响。 
在第11实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、及B：0.0017质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在表8所示的温度(1100℃～1300℃)下进行加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.021质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表8。 
Figure BDA0000130443120000351
如表8所示，在板坯加热温度为温度T1以下、且温度T3以下的实施例No.8A～No.8C中，得到了良好的磁通密度。另一方面，在板坯加热温度比温度T1及温度T3高的比较例No.8D及No.8E中，磁通密度低。 
(第12实验) 
在第12实验中，确认了不含Se的情况的板坯的成分的影响。 
在第12实验中，首先，制作了含有表9所示的成分、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表10。 
Figure BDA0000130443120000371
Figure BDA0000130443120000381
如表10所示，在使用了适当的组成的板坯的实施例No.9A～No.9O中，得到了良好的磁通密度，但是在S含量低于本发明范围的下限的比较例No.9P中，磁通密度低。 
(第13实验) 
在第13实验中，确认了不含Se的情况的氮化处理的影响。 
在第13实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.007质量％、Mn：0.14质量％、S：0.006质量％、及B：0.0015质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。 
然后，对于比较例No.10A的试样，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。此外，对于实施例No.10B的试样，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，进而在含氨的气氛中进行退火，得到了N含量为0.021质量％的脱碳退火钢带。此外，对于实施例No.10C的试样，在860℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了N含量为0.021质量％的脱碳退火钢带。由此，得到了3种脱碳退火钢带。 
接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表11。 
Figure BDA0000130443120000401
如表11所示，在脱碳退火后进行了氮化处理的实施例No.10B、及在脱碳退火中进行了氮化处理的实施例No.10C中，得到了良好的磁通密度。但是，在未进行氮化处理的比较例No.10A中，磁通密度低。另外，表11中的比较例No.10A的“氮化处理”一栏的数值是由脱碳退火钢带的组成得到的值。 
(第14实验) 
在第14实验中，确认了不含S的情况的B含量的影响。 
在第14实验中，首先，制作了含有Si：3.2质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.12质量％、Se：0.008质量％、及表12所示的量的B(0质量％～0.0043质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.024质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表12。 
Figure BDA0000130443120000421
如表12所示，在板坯不含B的比较例No.11A中，磁通密度低，但是，在板坯含有适当量的B的实施例No.11B～No.11E中，得到了良好的磁通密度。 
(第15实验) 
在第15实验中，确认了不含S的情况的B含量及板坯加热温度的影响。 
在第15实验中，首先，制作了含有Si：3.2质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.12质量％、Se：0.008质量％、及表13所示的量的B(0质量％～0.0043质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1180℃下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表13中。 
Figure BDA0000130443120000441
如表13所示，在板坯不含B的比较例No.12A、及板坯加热温度比温度T3高的比较例No.12B中，磁通密度低。另一方面，在板坯含有适当量的B、板坯加热温度为温度T2以下、且为温度T3以下的实施例No.12C～No.12E中，得到了良好的磁通密度。 
(第16实验) 
在第16实验中，确认了不含S的情况的Mn含量及板坯加热温度的影响。 
在第16实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Se：0.007质量％、B：0.0018质量％、及表14所示的量的Mn(0.04质量％～0.2质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表14。 
Figure BDA0000130443120000461
如表14所示，在Mn含量低于本发明范围的下限的比较例No.13A中，磁通密度低，但是，在板坯含有适当量的Mn的实施例No.13B～No.13D中，得到了良好的磁通密度。 
(第17实验) 
在第17实验中，确认了不含S的情况的热轧中的精轧的结束温度Tf的影响。 
在第17实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.026质量％、N：0.008质量％、Mn：0.15质量％、Se：0.006质量％、及B：0.002质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在表15所示的结束温度Tf(800℃～1000℃)下进行精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.020质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表15。 
Figure BDA0000130443120000481
在B含量为0.002质量％(20ppm)的情况下，根据式(4)，结束温度Tf需要设为980℃以下。并且，如表15所示，在满足该条件的实施例No.14A～14C中，得到了良好的磁通密度，但是，在不满足该条件的比较例No.14D中，磁通密度低。 
(第18实验) 
在第18实验中，确认了不含S的情况的氮化处理后的N含量的影响。 
在第18实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.12质量％、Se：0.007质量％、及B：0.0016质量％、作为杂质的Ti的含量为0.0013质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到表16所示的量(0.011质量％～0.029质量％)为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表16。 
Figure BDA0000130443120000501
如表16所示，在氮化处理后的N含量满足式(8)的关系及式(9)的关系的实施例No.15C及No.15D中，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在虽然满足式(8)的关系但不满足式(9)的关系的实施例No.15B中，与实施例No.15C及No.15D相比，磁通密度稍微降低。此外，在不满足式(8)的关系及式(9)的关系的实施例No.15A中，与实施例No.15B相比，磁通密度稍微降低。 
(第19实验) 
在第19实验中，确认了不含S的情况的最终退火的条件的影响。 
在第19实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、Se：0.006质量％、及B：0.0022质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在840℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.024质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1000℃为止，进而，以表17所示的速度(5℃/h～30℃/h)加热到1200℃，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表17。 
Figure BDA0000130443120000521
如表17所示，在实施例No.16A～No.16C中，由于将在1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下，因此，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在实施例No.16D中，由于该温度范围内的加热速度超过15℃/h，因此与实施例No.16A～No.16C相比，磁通密度稍微降低。 
(第20实验) 
在第20实验中，确认了不含S的情况的最终退火的条件的影响。 
在第20实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、Se：0.006质量％、及B：0.0022质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在840℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.024质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂。并且，在实施例No.17A中，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。此外，在实施例No.17B～No.17E中，以30℃/h的速度加热到表18所示的温度(1000℃～1150℃)为止，在该温度下保持10小时，然后，以30℃/h的速度加热到1200℃，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表18。 
Figure BDA0000130443120000541
如表18所示，在实施例No.17A中，由于将在1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下，因此，得到了特别良好的磁通密度。此外，在实施例No.17B～17D中，由于在1000℃～1100℃的温度范围内保持了10小时，因此，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在实施例No.17E中，由于保持10小时的温度超过1100℃，因此，与实施例No.17A～No.17D相比，磁通密度稍微降低。 
(第21实验) 
在第21实验中，确认了不含S的情况的板坯加热温度的影响。 
在第21实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.12质量％、Se：0.008质量％、及B：0.0019质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在表19所示的温度(1100℃～1300℃)下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表19。 
如表19所示，在板坯加热温度为温度T2以下、且温度T3以下的实施例No.18A～No.18C中，得到了良好的磁通密度。另一方面，在板坯加热温度比温度T2及温度T3高的比较例No.18D及No.18E中，磁通密度低。 
(第22实验) 
在第22实验中，确认了不含S的情况的板坯的成分的影响。 
在第22实验中，首先，制作了含有表20所示的成分、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表21。 
Figure BDA0000130443120000581
如表21所示，在使用了适当的组成的板坯的实施例No.19A～No.19O中，得到了良好的磁通密度，但是，在Se含量低于本发明范围的下限的比较例No.19P中，磁通密度低。 
(第23实验) 
在第23实验中，确认了不含S的情况的氮化处理的影响。 
在第23实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.007质量％、Mn：0.12质量％、Se：0.007质量％、及B：0.0015质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。 
然后，对于比较例No.20A的试样，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。此外，对于实施例No.20B的试样，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，进而，在含氨的气氛中进行退火，得到了N含量为0.023质量％的脱碳退火钢带。此外，对于实施例No.20C的试样，在860℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了N含量为0.023质量％的脱碳退火钢带。由此，得到了3种脱碳退火钢带。 
接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表22。 
Figure BDA0000130443120000611
如表22所示，在脱碳退火后进行了氮化处理的实施例No.20B、及在脱碳退火中进行了氮化处理的实施例No.20C中，得到了良好的磁通密度。但是，在未进行氮化处理的比较例No.20A中，磁通密度低。另外，表22中的比较例No.20A的“氮化处理”一栏的数值是由脱碳退火钢带的组成得到的值。 
(第24实验) 
在第24实验中，确认了含有S及Se的情况的B含量的影响。 
在第24实验中，首先，制作了含有Si：3.2质量％、C：0.05质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、Se：0.006质量％、及表23所示的量的B(0质量％～0.0045质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表23。 
Figure BDA0000130443120000631
如表23所示，在板坯不含B的比较例No.21A中，磁通密度低，但是，在板坯含有适当量的B的实施例No.21B～No.21E中，得到了良好的磁通密度。 
(第25实验) 
在第25实验中，确认了含有S及Se的情况的B含量及板坯加热温度的影响。 
在第25实验中，首先，制作了含有Si：3.2质量％、C：0.05质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.1质量％、S：0.006质量％、Se：0.006质量％、及表24所示的量的B(0质量％～0.0045质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1180℃下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表24。 
Figure BDA0000130443120000651
如表24所示，在板坯不含B的比较例No.22A、及板坯加热温度比温度T3高的比较例No.22B中，磁通密度低。另一方面，在板坯含有适当量的B、板坯加热温度为温度T1以下、温度T2以下、且温度T3以下的实施例No.22C～No.22E中，得到了良好的磁通密度。 
(第26实验) 
在第26实验中，确认了含有S及Se的情况的Mn含量及板坯加热温度的影响。 
在第26实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.009质量％、S：0.006质量％、Se：0.004质量％、B：0.002质量％、及表25所示的量的Mn(0.05质量％～0.20质量％)、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1200℃下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表25。 
Figure BDA0000130443120000671
如表25所示，在板坯加热温度比温度T1及温度T2高的比较例No.23A及No.23B中，磁通密度低。另一方面，在板坯加热温度为温度T1以下、温度T2以下、且温度T3以下的实施例No.23C及No.23D中，得到了良好的磁通密度。 
(第27实验) 
在第27实验中，确认了含有S及Se的情况的热轧中的精轧的结束温度Tf的影响。 
在第27实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.12质量％、S：0.005质量％、Se：0.005质量％、及B：0.002质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1180℃下加热，然后，在表26所示的结束温度Tf(800℃～1000℃)下进行精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.022质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表26。 
Figure BDA0000130443120000691
在B含量为0.002质量％(20ppm)的情况下，根据式(4)，结束温度Tf必须设为980℃以下。并且，如表26所示，在满足该条件的实施例No.24A～24C中，得到了良好的磁通密度，但是在不满足该条件的比较例No.24D中，磁通密度低。 
(第28实验) 
在第28实验中，确认了含有S及Se的情况的氮化处理后的N含量的影响。 
在第28实验，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.14质量％、S：0.005质量％、Se：0.005质量％、及B：0.002质量％、作为杂质的Ti的含量为0.0018质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加至表27所示的量(0.012质量％～0.028质量％)为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表27。 
Figure BDA0000130443120000711
如表27所示，在氮化处理后的N含量满足式(8)的关系及式(9)的关系的实施例No.25C及No.25D中，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在不满足式(8)的关系及式(9)的关系的实施例No.25A及No.25B中，与实施例No.25C及25D相比，磁通密度稍微降低。 
(第29实验) 
在第29实验中，确认了含有S及Se的情况的最终退火的条件的影响。 
在第29实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.14质量％、S：0.005质量％、Se：0.005质量％、及B：0.002质量％、作为杂质的Ti的含量为0.0018质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1000℃为止，进而，以表28所示的速度(5℃/h～30℃/h)加热到1200℃，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表28。 
Figure BDA0000130443120000731
如表28所示，在实施例No.26A～No.26C中，由于将1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下，因此，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在实施例No.26D中，由于在该温度范围内的加热速度超过15℃/h，因此，与实施例No.26A～No.26C相比，磁通密度稍微降低。 
(第30实验) 
在第30实验中，确认了含有S及Se的情况的最终退火的条件的影响。 
在第30实验中，首先，制作了含有Si：3.3质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.028质量％、N：0.008质量％、Mn：0.14质量％、S：0.005质量％、Se：0.005质量％、及B：0.002质量％、作为杂质的Ti的含量为0.0018质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.024质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂。然后，在实施例No.27A中，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。此外，在实施例No.27B～No.27E中，以30℃/h的速度加热到表29所示的温度(1000℃～1150℃)为止，在该温度下保持10小时，然后，以30℃/h的速度加热到1200℃，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表29。 
Figure BDA0000130443120000751
如表29所示，在实施例No.27A中，由于将在1000℃～1100℃的温度范围内的加热速度设为15℃/h以下，因此，得到了特别良好的磁通密度。此外，在实施例No.27B～27D中，由于在1000℃～1100℃的温度范围内保持了10小时，得到了特别良好的磁通密度。另一方面，在实施例No.27E中，由于保持10小时的温度超过1100℃，因此与实施例No.27A～No.27D相比，磁通密度稍微降低。 
(第31实验) 
在第31实验中，确认了含有S及Se的情况的板坯加热温度的影响。 
在第31的实验中，首先，制作了含有Si：3.1质量％、C：0.05质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.008质量％、Mn：0.11质量％、S：0.006质量％、Se：0.007质量％、及B：0.0025质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在表30所示的温度(1100℃～1300℃)下加热，然后，在950℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.021质量％。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表30中。 
如表30所示，在板坯加热温度为温度T1以下、温度T2以下、且温度T3以下的实施例No.28A～No.28C中，得到了良好的磁通密度。另一方面，在板坯加热温度比温度T1、温度T2及温度T3高的比较例No.28D及No.28E中，磁通密度低。 
(第32实验) 
在第32实验中，确认了含有S及Se的情况的板坯的成分的影响。 
在第32实验中，首先，制作了含有表31所示的成分、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1100℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。然后，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。接着，将脱碳退火钢带在含氨的气氛中进行退火，使钢带中的氮增加到0.023质量％为止。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表32。 
Figure BDA0000130443120000801
如表32所示，在使用了适当的组成的板坯的实施例No.29A～No.29E、及No.29G～No.29O中，得到了良好的磁通密度。另一方面，在Ni含量比本发明范围的上限高的比较例No.29F、以及S及Se的含量的总量低于本发明范围的下限的比较例No.29P中，磁通密度低。 
(第33实验) 
在第33实验中，确认了含有S及Se的情况的氮化处理的影响。 
在第33实验中，首先，制作了含有Si：3.2质量％、C：0.06质量％、酸溶性Al：0.027质量％、N：0.007质量％、Mn：0.14质量％、S：0.006质量％、Se：0.005质量％、及B：0.0015质量％、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的板坯。接着，将板坯在1150℃下加热，然后，在900℃下进行了精轧。如此得到了厚度为2.3mm的热轧钢带。接着，在1100℃下进行热轧钢带的退火。接着，进行冷轧，得到了厚度为0.22mm的冷轧钢带。 
然后，对于比较例No.30A的试样，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了脱碳退火钢带。此外，对于实施例No.30B的试样，在830℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，进而，在含氨的气氛中进行退火，得到了N含量为0.021质量％的脱碳退火钢带。此外，对于实施例No.30C的试样，在860℃的湿润气氛气体中进行100秒的脱碳退火，得到了N含量为0.021质量％的脱碳退火钢带。由此，得到了3种脱碳退火钢带。 
接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，以15℃/h的速度加热到1200℃为止，进行了最终退火。然后，与第4实验同样地测定了磁特性(磁通密度B8)。将该结果示于表33。 
如表33所示，在脱碳退火后进行了氮化处理的实施例No.30B、及在脱碳退火中进行了氮化处理的实施例No.30C中，得到了良好的磁通密度。但是，在未进行氮化处理的比较例No.30A中，磁通密度低。另外，表33中的比较例No.30A的“氮化处理”一栏的数值为由脱碳退火钢带的组成得到的值。 
工业上的可利用性 
本发明例如能在电磁钢板制造工业及电磁钢板利用工业中利用。 

Claims (10)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
将硅钢原材料在规定的温度下进行加热的工序，所述硅钢原材料含有Si：0.8质量％～7质量％、酸溶性Al：0.01质量％～0.065质量％、N：0.004质量％～0.012质量％、Mn：0.05质量％～1质量％、及B：0.0005质量％～0.0080质量％，还含有以总量计为0.003质量％～0.015质量％的选自S及Se中的至少1种，C含量为0.085质量％以下，剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成，
对经加热的所述硅钢原材料进行热轧而得到热轧钢带的工序，
对所述热轧钢带进行退火而得到退火钢带的工序，
对所述退火钢带进行1次以上的冷轧而得到冷轧钢带的工序，
对所述冷轧钢带进行脱碳退火而得到发生了一次再结晶的脱碳退火钢带的工序，
将以MgO为主成分的退火分离剂涂布在所述脱碳退火钢带上的工序，和
通过所述脱碳退火钢带的最终退火而使二次再结晶发生的工序，
还具有在从所述脱碳退火的开始至最终退火的二次再结晶的出现之间，进行使所述脱碳退火钢带的N含量增加的氮化处理的工序，
在所述硅钢原材料中含有S及Se的情况下，所述规定的温度为下述式（1）所示的温度T1以下、下述式（2）所示的温度T2以下、且下述式（3）所示的温度T3以下，
在所述硅钢原材料中不含Se的情况下，所述规定的温度为下述式（1）所示的温度T1以下、且下述式（3）所示的温度T3以下，
在所述硅钢原材料中不含S的情况下，所述规定的温度为下述式（2）所示的温度T2以下、且下述式（3）所示的温度T3以下，所述温度T1、温度T2、温度T3的单位为℃，
所述热轧的精轧的结束温度Tf满足下述式（4），
所述热轧钢带中的BN、MnS及MnSe的量满足下述式（5）、（6）及（7），
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273   （1）
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273   （2）
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273   （3）
Tf≤1000-10000×[B]   （4）
BasBN≥0.0005   （5）
[B]―BasBN≤0.001   （6）
SasMnS+0.5×SeasMnSe≥0.002   （7）
这里，［Mn］表示所述硅钢原材料的以质量％计的Mn含量，［S］表示所述硅钢原材料的以质量％计的S含量，［Se］表示所述硅钢原材料的以质量％计的Se含量，［B］表示所述硅钢原材料的以质量％计的B含量，［N］表示所述硅钢原材料的以质量％计的N含量，BasBN表示在所述热轧钢带中以BN的形式析出的以质量％计的B的量，SasMnS表示在所述热轧钢带中以MnS的形式析出的以质量％计的S的量，SeasMnSe表示在所述热轧钢带中以MnSe的形式析出的以质量％计的Se的量。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
在所述氮化处理后的钢带的N含量［N］满足下述式（8）的条件下进行所述氮化处理，
[N]≥14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti]   （8）
这里，［N］表示所述氮化处理后的钢带的以质量％计的N含量，［Al］表示所述氮化处理后的钢带的以质量％计的酸溶性Al含量，［Ti］表示所述氮化处理后的钢带的以质量％计的Ti含量。
3.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
在所述氮化处理后的钢带的N含量［N］满足下述式（9）的条件下进行所述氮化处理，
[N]≥2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti]   （9）
这里，［N］表示所述氮化处理后的钢带的以质量％计的N含量，［Al］表示所述氮化处理后的钢带的以质量％计的酸溶性Al含量，［Ti］表示所述氮化处理后的钢带的以质量％计的Ti含量。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
使所述二次再结晶发生的工序具有在所述最终退火中将所述脱碳退火钢带在1000℃～1100℃的温度范围内以15℃/h以下的速度进行加热的工序。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
使所述二次再结晶发生的工序具有在所述最终退火中将所述脱碳退火钢带在1000℃～1100℃的温度范围内保持10小时以上的工序。
6.根据权利要求4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
使所述二次再结晶发生的工序具有在所述最终退火中将所述脱碳退火钢带在1000℃～1100℃的温度范围内保持10小时以上的工序。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述硅钢原材料还含有选自Cr：0.3质量％以下、Cu：0.4质量％以下、Ni：1质量％以下、P：0.5质量％以下、Mo：0.1质量％以下、Sn：0.3质量％以下、Sb：0.3质量％以下、及Bi：0.01质量％以下中的至少1种。
8.根据权利要求4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述硅钢原材料还含有选自Cr：0.3质量％以下、Cu：0.4质量％以下、Ni：1质量％以下、P：0.5质量％以下、Mo：0.1质量％以下、Sn：0.3质量％以下、Sb：0.3质量％以下、及Bi：0.01质量％以下中的至少1种。
9.根据权利要求5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述硅钢原材料还含有选自Cr：0.3质量％以下、Cu：0.4质量％以下、Ni：1质量％以下、P：0.5质量％以下、Mo：0.1质量％以下、Sn：0.3质量％以下、Sb：0.3质量％以下、及Bi：0.01质量％以下中的至少1种。
10.根据权利要求6所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述硅钢原材料还含有选自Cr：0.3质量％以下、Cu：0.4质量％以下、Ni：1质量％以下、P：0.5质量％以下、Mo：0.1质量％以下、Sn：0.3质量％以下、Sb：0.3质量％以下、及Bi：0.01质量％以下中的至少1种。
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