JP4709949B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、電気機器の鉄芯等に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は軟磁性材料であり、変圧器(トランス)等の電気機器の鉄芯等に用いられる。方向性電磁鋼板には、7質量%以下程度のSiが含有されている。方向性電磁鋼板の結晶粒は、ミラー指数で{110}<001>方位に高度に集積している。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。
二次再結晶の制御には、二次再結晶前の一次再結晶により得られる組織(一次再結晶組織)の調整、及びインヒビターとよばれる微細析出物又は粒界偏析元素の調整が重要である。インヒビターは、一次再結晶組織のなかで、{110}<001>方位の結晶粒を優先的に成長させ、他の結晶粒の成長を抑制する機能を持つ。
そして、従来、インヒビターを効果的に析出させることを目的とした種々の提案がされている。
しかしながら、従来の技術では、高い磁束密度の方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することが困難である。
特公昭30−003651号公報 特公昭33―004710号公報 特公昭51―013469号公報 特公昭62―045285号公報 特開平03−002324号公報 米国特許第3905842号公報 米国特許第3905843号公報 特開平01−230721号公報 特開平01−283324号公報 特開平10−140243号公報 特開2001−152250号公報 特開平2−258929号公報
Trans. Met. Soc. AIME, 212(1958)p769/781 日本金属学会誌27(1963)p186 鉄と鋼53(1967)p1007/1023 日本金属学会誌43(1979年)p175/181、同44(1980年)p419/424 Materials Science Forum204-206(1996)p593/598 IEEE Trans. Mag. MAG-13 p1427
本発明は、高い磁束密度の方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の第1の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、Si:0.8質量%〜7質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.065質量%、N:0.004質量%〜0.012質量%、Mn:0.05質量%〜1質量%、及びB:0.0005質量%〜0.0080質量%を含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも1種を総量で0.003質量%〜0.015質量%含有し、C含有量が0.085質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなる珪素鋼素材を所定の温度で加熱する工程と、加熱された前記珪素鋼素材の熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、焼鈍鋼帯を得る工程と、前記焼鈍鋼帯を1回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有し、更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のN含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、前記所定の温度は、前記珪素鋼素材にS及びSeが含有されている場合、下記式(1)で表される温度T1(℃)以下、下記式(2)で表される温度T2(℃)以下、かつ下記式(3)で表わされる温度T3(℃)以下であり、前記珪素鋼素材にSeが含有されていない場合、下記式(1)で表される温度T1(℃)以下、かつ下記式(3)で表わされる温度T3(℃)以下であり、前記珪素鋼素材にSが含有されていない場合、下記式(2)で表される温度T2(℃)以下、かつ下記式(3)で表わされる温度T3(℃)以下であり、前記熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度Tfは下記式(4)を満たし、前記熱間圧延鋼帯中のBN、MnS及びMnSeの量は下記式(5)、(6)及び(7)を満たすことを特徴とする。
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・(1)
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・(2)
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273 ・・・(3)
Tf≦1000-10000×[B] ・・・(4)
BasBN≧0.0005 ・・・(5)
[B]―BasBN≦0.001 ・・・(6)
SasMnS+0.5×SeasMnSe≧0.002 ・・・(7)
ここで、[Mn]は前記珪素鋼素材のMn含有量(質量%)を示し、[S]は前記珪素鋼素材のS含有量(質量%)を示し、[Se]は前記珪素鋼素材のSe含有量(質量%)を示し、[B]は前記珪素鋼素材のB含有量(質量%)を示し、[N]は前記珪素鋼素材のN含有量(質量%)を示し、BasBNは前記熱間圧延鋼帯中にBNとして析出しているBの量(質量%)を示し、SasMnSは前記熱間圧延鋼帯中にMnSとして析出しているSの量(質量%)を示し、SeasMnSeは前記熱間圧延鋼帯中にMnSeとして析出しているSeの量(質量%)を示す。
本発明の第2の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第1の観点に係る方法において、前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のN含有量[N]が、下記式(8)を満たす条件下で行うことを特徴とする。
[N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・(8)
ここで、[N]は前記窒化処理後の鋼帯のN含有量(質量%)を示し、[Al]は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Al含有量(質量%)を示し、[Ti]は前記窒化処理後の鋼帯のTi含有量(質量%)を示す。
本発明の第3の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第1の観点に係る方法において、前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のN含有量[N]が、下記式(9)を満たす条件下で行うことを特徴とする。
[N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・(9)
ここで、[N]は前記窒化処理後の鋼帯のN含有量(質量%)を示し、[Al]は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Al含有量(質量%)を示し、[Ti]は前記窒化処理後の鋼帯のTi含有量(質量%)を示す。
本発明によれば、適切にBNをMnS及び/又はMnSeに複合析出させ、適切なインヒビターを形成することができるため、高い磁束密度を得ることができる。また、これらの工程は、工業的に安定して実行することができる。
図1は、方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。 図2は、第1の実験の結果(熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図3は、第1の実験の結果(BNとして析出していないBの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図4は、第1の実験の結果(Mn含有量と熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図5は、第1の実験の結果(B含有量と熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図6は、第1の実験の結果(仕上げ圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図7は、第2の実験の結果(熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図8は、第2の実験の結果(BNとして析出していないBの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図9は、第2の実験の結果(Mn含有量と熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図10は、第2の実験の結果(B含有量と熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図11は、第2の実験の結果(仕上げ圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図12は、第3の実験の結果(熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図13は、第3の実験の結果(BNとして析出していないBの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図14は、第3の実験の結果(Mn含有量と熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図15は、第3の実験の結果(B含有量と熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。 図16は、第3の実験の結果(仕上げ圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係)を示す図である。
本発明者らは、Bを含有する所定の組成の珪素鋼素材から方向性電磁鋼板を製造する場合、Bの析出形態が二次再結晶の挙動に影響するのではないかと考え、種々の実験を行った。ここで、方向性電磁鋼板の製造方法の概略について説明する。図1は、方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
先ず、図1に示すように、ステップS1において、Bを含有する所定の組成の珪素鋼素材(スラブ)を所定の温度に加熱し、ステップS2において、加熱した珪素鋼素材の熱間圧延を行う。熱間圧延により、熱間圧延鋼帯が得られる。その後、ステップS3において、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱間圧延鋼帯内の組織の均一化及びインヒビターの析出の調整を行う。焼鈍により、焼鈍鋼帯が得られる。続いて、ステップS4において、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行う。冷間圧延は1回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。冷間圧延により、冷間圧延鋼帯が得られる。なお、中間焼鈍を行う場合、冷間圧延前の熱延鋼帯の焼鈍を省略して、中間焼鈍において焼鈍(ステップS3)を行ってもよい。つまり、焼鈍(ステップS3)は、熱延鋼帯に対して行ってもよく、一度冷間圧延した後の最終冷間圧延前の鋼帯に対して行ってもよい。
冷間圧延後には、ステップS5において、冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍の際に、一次再結晶が生じる。また、脱炭焼鈍により、脱炭焼鈍鋼帯が得られる。次いで、ステップS6において、MgO(マグネシア)を主成分とする焼鈍分離剤を脱炭処理鋼帯の表面に塗布して、仕上げ焼鈍を行う。この仕上げ焼鈍の際に、二次再結晶が生じ、鋼帯の表面にフォルステライトを主成分とするグラス被膜が形成され、純化が行われる。二次再結晶の結果、Goss方位に揃った二次再結晶組織が得られる。仕上げ焼鈍により、仕上げ焼鈍鋼帯が得られる。更に、脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間には、鋼帯の窒素量を増加させる窒化処理を行っておく(ステップS7)。
このようにして方向性電磁鋼板を得ることができる。
また、詳細は後述するが、珪素鋼素材としては、Si:0.8質量%〜7質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.065質量%、N:0.004質量%〜0.012質量%、及びMn:0.05質量%〜1質量%を含有し、更に、所定量のS及び/又はSe、並びにBを含有し、C含有量が0.085質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるものを用いる。
そして、本発明者らは、種々の実験の結果、スラブ加熱(ステップS1)及び熱間圧延(ステップS2)の条件を調整して、熱間圧延鋼帯中にインヒビターとして有効な形態の析出物を発生させることが重要であることを見出した。具体的には、本発明者らは、スラブ加熱及び熱間圧延の条件の調整により、珪素鋼素材中のBが主としてBN析出物としてMnS及び/又はMnSeに複合析出すると、インヒビターが熱的に安定化し、一次再結晶の粒組織が整粒化することを見出した。そして、本発明者らは、磁気特性の良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することができるという知見を得て、本発明を完成させた。
ここで、本発明者らが行った実験について説明する。
(第1の実験)
第1の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.05質量%〜0.19質量%、S:0.007質量%、及びB:0.0010質量%〜0.0035質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを1100℃〜1250℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を1050℃で行った後、仕上げ圧延を1000℃で行って厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して550℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、15℃/sの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、840℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図2に示す。図2の横軸はMnSの析出量をSの量に換算した値(質量%)を示し、縦軸はBNの析出量をBに換算した値(質量%)を示す。横軸はMnSとして析出したSの量(質量%)に相当する。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。図2に示すように、MnS及びBNの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度B8が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、BNとして析出していないBの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図3に示す。図3の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸はBNの析出量をBに換算した値(質量%)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。図3に示すように、BNとして析出していないBの量が一定値以上である試料では、磁束密度B8が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、MnSを核としてBNがMnSの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物が二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図4及び図5に示す。図4の横軸はMn含有量(質量%)を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度(℃)を示す。図5の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度(℃)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。また、図4中の曲線は、下記式(1)で表わされるMnSの溶体化温度T1(℃)を示し、図5中の曲線は、下記式(3)で表わされるBNの溶体化温度T3(℃)を示している。図4に示すように、Mn含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度B8が得られることが判明した。更に、この温度はMnSの溶体化温度T1とほぼ一致していることも判明した。また、図5に示すように、B含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度B8が得られることも判明した。更に、この温度はBNの溶体化温度T3とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、MnS及びBNが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・(1)
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273 ・・・(3)
ここで、[Mn]はMn含有量(質量%)を示し、[S]はS含有量(質量%)を示し、[B]はB含有量(質量%)を示し、[N]はN含有量(質量%)を示す。
更に、BNの析出挙動を調査した結果、その析出温度域が800℃〜1000℃であることが判明した。
また、本発明者らは、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度について調査した。一般的に、熱間圧延の仕上げ圧延では、複数回の圧延を行って所定の厚さの熱間圧延鋼帯を得る。ここで、仕上げ圧延の終了温度とは、複数回の圧延のうちの最終回の圧延後の熱間圧延鋼帯の温度を意味する。この調査では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.007質量%、及びB:0.001質量%〜0.004質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを1150℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を1050℃で行った後、仕上げ圧延を1020℃〜900℃で行って厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して550℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、15℃/sの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、840℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図6に示す。図6の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸は仕上げ圧延の終了温度Tfを示す。また、白丸は磁束密度B8が1.91T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.91T未満であったことを示している。図6に示すように、仕上げ圧延の終了温度Tfが、下記式(4)を満たしている場合に、高い磁束密度B8が得られることが判明した。これは、仕上げ圧延の終了温度Tfの制御によって、BNの析出が更に促進されたためであると考えられる。
Tf≦1000−10000×[B] ・・・(4)
(第2の実験)
第2の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.007質量%、Mn:0.05質量%〜0.20質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.0010質量%〜0.0035質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを1100℃〜1250℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を1050℃で行った後、仕上げ圧延を1000℃で行って厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して550℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、15℃/sの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、850℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図7に示す。図7の横軸はMnSeの析出量をSeの量に換算した値(質量%)を示し、縦軸はBNの析出量をBに換算した値(質量%)を示す。横軸はMnSeとして析出したSeの量(質量%)に相当する。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。図7に示すように、MnSe及びBNの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度B8が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、BNとして析出していないBの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図8に示す。図8の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸はBNの析出量をBに換算した値(質量%)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。図8に示すように、BNとして析出していないBの量が一定値以上である試料では、磁束密度B8が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、MnSeを核としてBNがMnSeの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物が二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図9及び図10に示す。図9の横軸はMn含有量(質量%)を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度(℃)を示す。図10の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度(℃)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。また、図9中の曲線は、下記式(2)で表わされるMnSeの溶体化温度T2(℃)を示し、図10中の曲線は、式(3)で表わされるBNの溶体化温度T3(℃)を示している。図9に示すように、Mn含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度B8が得られることが判明した。更に、この温度はMnSeの溶体化温度T2とほぼ一致していることも判明した。また、図10に示すように、B含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度B8が得られることも判明した。更に、この温度はBNの溶体化温度T3とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、MnSe及びBNが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・(2)
ここで、[Se]はSe含有量(質量%)を示す。
更に、BNの析出挙動を調査した結果、その析出温度域が800℃〜1000℃であることが判明した。
また、本発明者らは、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度について調査した。この調査では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.007質量%、Mn:0.1質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.001質量%〜0.004質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを1150℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を1050℃で行った後、仕上げ圧延を1020℃〜900℃で行って厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して550℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、15℃/sの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、850℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図11に示す。図11の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸は仕上げ圧延の終了温度Tfを示す。また、白丸は磁束密度B8が1.91T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.91T未満であったことを示している。図11に示すように、仕上げ圧延の終了温度Tfが式(4)を満たしている場合に、高い磁束密度B8が得られることが判明した。これは、仕上げ圧延の終了温度Tfの制御によって、BNの析出が更に促進されたためであると考えられる。
(第3の実験)
第3の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.026質量%、N:0.009質量%、Mn:0.05質量%〜0.20質量%、S:0.005質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.0010質量%〜0.0035質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを1100℃〜1250℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を1050℃で行った後、仕上げ圧延を1000℃で行って厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して550℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、15℃/sの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、850℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.021質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図12に示す。図12の横軸はMnSの析出量をSの量に換算した値とMnSeの析出量をSeの量に換算した値に0.5を乗じて得られる値との和(質量%)を示し、縦軸はBNの析出量をBに換算した値(質量%)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。図12に示すように、MnS、MnSe及びBNの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度B8が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、BNとして析出していないBの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図13に示す。図13の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸はBNの析出量をBに換算した値(質量%)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。図13に示すように、BNとして析出していないBの量が一定値以上である試料では、磁束密度B8が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、MnS又はMnSeを核としてBNがMnS又はMnSeの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物が二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図14及び図15に示す。図14の横軸はMn含有量(質量%)を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度(℃)を示す。図15の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度(℃)を示す。また、白丸は磁束密度B8が1.88T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.88T未満であったことを示している。また、図14中の2つの曲線は、式(1)で表わされるMnSの溶体化温度T1(℃)、及び式(2)で表わされるMnSeの溶体化温度T2(℃)を示し、図15中の曲線は、式(3)で表わされるBNの溶体化温度T3(℃)を示している。図10に示すように、Mn含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度B8が得られることが判明した。更に、この温度は、MnSの溶体化温度T1及びMnSeの溶体化温度T2とほぼ一致していることも判明した。また、図15に示すように、B含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度B8が得られることも判明した。更に、この温度はBNの溶体化温度T3とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、MnS、MnSe及びBNが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
更に、BNの析出挙動を調査した結果、その析出温度域が800℃〜1000℃であることが判明した。
また、本発明者らは、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度について調査した。この調査では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.026質量%、N:0.009質量%、Mn:0.1質量%、S:0.005質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.001質量%〜0.004質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを1150℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を1050℃で行った後、仕上げ圧延を1020℃〜900℃で行って厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して550℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、15℃/sの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、850℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.021質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図16に示す。図16の横軸はB含有量(質量%)を示し、縦軸は仕上げ圧延の終了温度Tfを示す。また、白丸は磁束密度B8が1.91T以上であったことを示し、黒四角は磁束密度B8が1.91T未満であったことを示している。図16に示すように、仕上げ圧延の終了温度Tfが式(4)を満たしている場合に、高い磁束密度B8が得られることが判明した。これは、仕上げ圧延の終了温度Tfの制御によって、BNの析出が更に促進されたためであると考えられる。
これらの第1〜第3の実験の結果から、BNの析出形態を制御することによって、安定して方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させることができることがわかる。BがBNとしてMnS又はMnSeと複合析出しない場合に二次再結晶が不安定になって良好な磁気特性が得られない理由は今のところ明らかになっていないが、次のように考えられる。
一般的に、固溶状態のBは粒界に偏析しやすく、熱間圧延後に単独析出したBNは微細であることが多い。これらの固溶状態のB及び微細なBNは、脱炭焼鈍が行われる低温度域では強力なインヒビターとして一次再結晶時に粒成長を抑制し、仕上げ焼鈍が行われる高温度域では局所的にインヒビターとして機能しなくなり、結晶粒組織が混粒組織となる。従って、低温度域では一次再結晶粒が小さいので、方向性電磁鋼板の磁束密度が低くなってしまう。また、高温度域では結晶粒組織が混粒組織となるため、二次再結晶が不安定になってしまう。
次に、これらの知見に基づきなされた本発明の実施形態について説明する。
先ず、珪素鋼素材の成分の限定理由について説明する。
本実施形態で用いる珪素鋼素材は、Si:0.8質量%〜7質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.065質量%、N:0.004質量%〜0.012質量%、Mn:0.05質量%〜1質量%、S及びSe:総量で0.003質量%〜0.015質量%、並びにB:0.0005質量%〜0.0080質量%を含有し、C含有量が0.085質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなる。
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。しかし、Si含有量が7質量%を超えていると、冷間圧延が極めて困難となり、冷間圧延時に割れが生じやすくなる。このため、Si含有量は7質量%以下とし、4.5質量%以下であることが好ましく、4質量%以下であることが更に好ましい。また、Si含有量が0.8質量%未満であると、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。このため、Si含有量は0.8質量%以上とし、2質量%以上であることが好ましく、2.5質量%以上であることが更に好ましい。
Cは、一次再結晶組織を制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼす。このため、本実施形態では、仕上げ焼鈍(ステップS6)前に脱炭焼鈍を行う(ステップS5)。しかし、C含有量が0.085質量%を超えていると、脱炭焼鈍にかかる時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。このため、C含有量は0.85質量%以下とし、0.07質量%以下であることが好ましい。
酸可溶性Alは、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。酸可溶性Alの含有量が0.01質量%〜0.065質量%の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、酸可溶性Alの含有量は0.01質量%以上0.065質量%以下とする。また、酸可溶性Alの含有量は0.02質量%以上であることが好ましく、0.025質量%以上であることが更に好ましい。また、酸可溶性Alの含有量は0.04質量%以下であることが好ましく、0.03質量%以下であることが更に好ましい。
Bは、Nと結合してBNとしてMnS又はMnSeと複合析出し、インヒビターとして機能する。B含有量が0.0005質量%〜0.0080質量%の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、B含有量は0.0005質量%以上0.0080質量%以下とする。また、B含有量は0.001%以上であることが好ましく、0.0015%以上であることが更に好ましい。また、B含有量は0.0040%以下であることが好ましく、0.0030%以下であることが更に好ましい。
Nは、B又はAlと結合してインヒビターとして機能する。N含有量が0.004質量%未満であると、十分な量のインヒビターを得ることができない。このため、N含有量は0.004質量%以上とし、0.006質量%以上であることが好ましく、0.007質量%以上であることが更に好ましい。一方、N含有量が0.012質量%を超えていると、冷間圧延時に鋼帯中にブリスターとよばれる空孔が生じる。このため、N含有量は0.012質量%以下とし、0.010質量%以下であることが好ましく、0.009質量%以下であることが更に好ましい。
Mn、S及びSeは、BNが複合析出する核となるMnS及びMnSeを生成し、複合析出物がインヒビターとして機能する。Mn含有量が0.05質量%〜1質量%の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Mn含有量は0.05質量%以上1質量%以下とする。また、Mn含有量は0.08質量%以上であることが好ましく、0.09質量%以上であることが更に好ましい。また、Mn含有量は0.50質量%以下であることが好ましく、0.2質量%以下であることが更に好ましい。
また、S及びSeの含有量が総量で0.003質量%〜0.015質量%の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、S及びSeの含有量は総量で0.003質量%以上0.015質量%以下とする。また、熱間圧延における割れの発生を防止する観点から、下記式(10)が満たされることが好ましい。なお、S又はSeのいずれかのみが珪素鋼素材に含有されていてもよく、S及びSeの双方が含有されていてもよい。S及びSeの双方が含有されている場合、BNの析出をより安定的に促進し、磁気特性を安定的に向上させることができる。
[Mn]/([S]+[Se])≧4 ・・・(10)
Tiは、粗大なTiNを形成して、インヒビターとして機能するBN及び(Al,Si)Nの析出量に影響を及ぼす。Ti含有量が0.004質量%を超えていると、良好な磁気特性を得にくい。このため、Ti含有量は0.004質量%以下であることが好ましい。
珪素鋼素材に、更に、Cr、Cu、Ni、P、Mo、Sn、Sb、及びBiからなる群から選択された一種以上が下記の範囲で含有されていてもよい。
Crは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層を改善し、仕上げ焼鈍時におけるこの酸化層と焼鈍分離剤の主成分であるMgOとの反応に伴うグラス被膜の形成に有効である。しかし、Cr含有量が0.3質量%を超えていると、脱炭が著しく阻害される。このため、Cr含有量は0.3質量%以下とする。
Cuは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。しかし、Cu含有量が0.4質量%を超えるとこの効果が飽和する。また、熱間圧延時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵が生じることもある。このため、Cu含有量は0.4質量%以下とした。
Niは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。また、Niは、熱間圧延鋼帯の金属組織を制御して磁気特性を向上させる。しかし、Ni含有量が1質量%を超えていると、二次再結晶が不安定になる。このため、Ni含有量は1質量%以下とする。
Pは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。しかし、P含有量が0.5質量%を超えていると、脆化に伴って冷間圧延時に破断が生じやすくなる。このため、P含有量は0.5質量%以下とする。
Moは、熱間圧延時の表面性状を改善する。しかし、Mo含有量が0.1質量%を超えるとこの効果が飽和してしまう。このため、Mo含有量は0.1質量%以下とする。
Sn及びSbは、粒界偏析元素である。本実施形態で用いられる珪素鋼素材はAlを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりAlが酸化される場合がある。この場合、方向性電磁鋼板内の部位によってインヒビター強度にばらつきが生じ、磁気特性もばらつくことがある。しかし、粒界偏析元素が含有されている場合には、Alの酸化を抑制することができる。つまり、Sn及びSbは、Alの酸化を抑制して磁気特性のばらつきを抑制する。但し、Sn及びSbの含有量が総量で0.30質量%を超えていると、脱炭焼鈍時に酸化層が形成されにくくなり、仕上げ焼鈍時におけるこの酸化層と焼鈍分離剤の主成分であるMgOとの反応に伴うグラス被膜の形成が不十分となる。また、脱炭が著しく阻害される。このため、Sn及びSbの含有量は総量で0.3質量%以下とする。
Biは、硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する。しかし、Bi含有量が0.01質量%を超えていると、グラス被膜の形成に悪影響が及ぶ。このため、Bi含有量は0.01質量%以下とする。
次に、本実施形態における各処理について説明する。
上記の成分の珪素鋼素材(スラブ)は、例えば、転炉又は電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造を行うことによって作製することができる。また、連続鋳造に代えて、造塊後分塊圧延を行っても作製することができる。珪素鋼スラブの厚さは、例えば150mm〜350mmとし、220mm〜280mmとすることが好ましい。また、厚さが30mm〜70mmの所謂薄スラブを作製してもよい。薄スラブを作製した場合は、熱間圧延鋼帯を得る際の粗圧延を省略することができる。
珪素鋼スラブの作製後には、スラブ加熱を行い(ステップS1)、熱間圧延(ステップS2)を行う。そして、本実施形態では、BNをMnS及び/又はMnSeと複合析出させ、熱間圧延鋼帯におけるBN、MnS、及びMnSeの析出量が下記式(5)〜(7)を満たすように、スラブ加熱及び熱間圧延の条件を設定する。
asBN≧0.0005 ・・・(5)
[B]−BasBN≦0.001 ・・・(6)
asMnS+0.5×SeasMnSe≧0.002 ・・・(7)
ここで、「BasBN」はBNとして析出したBの量(質量%)を示し、「SasMnS」はMnSとして析出したSの量(質量%)を示し、「SeasMnSe」はMnSeとして析出したSeの量(質量%)を示している。
Bについては、式(5)及び式(6)が満たされるように、その析出量及び固溶量を制御する。インヒビターの量を確保するために、一定量以上のBNを析出させておく。また、固溶しているBの量が多い場合、その後の工程で不安定な微細析出物を形成して一次再結晶組織に悪影響を及ぼすことがある。
MnS及びMnSeは、BNが複合析出する核として機能する。従って、BNを十分に析出させて磁気特性を向上させるために、式(7)が満たされるように、その析出量を制御する。
式(6)に表わされる条件は、図3、図8、及び図13から導き出したものである。図3、図8、及び図13から、[B]−BasBNが0.001質量%以下の場合に、磁束密度B8が1.88T以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。
式(5)及び式(7)に表わされる条件は、図2、図7、及び図12から導き出したものである。図2からBasBNが0.0005質量%以上、かつSasMnSが0.002質量%以上の場合に、磁束密度B8が1.88T以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。同様に、図7からBasBNが0.0005質量%以上、かつSeasMnSeが0.004質量%以上の場合に、磁束密度B8が1.88T以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。同様に、図12からBasBNが0.0005質量%以上、かつSeasMnSe+0.5×SeasMnSeが0.002質量%以上の場合に、磁束密度B8が1.88T以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。そして、SasMnSが0.002質量%以上であれば、必然的に、SeasMnSe+0.5×SeasMnSeは0.002質量%以上となり、SeasMnSeが0.004質量%以上であれば、必然的に、SeasMnSe+0.5×SeasMnSeは0.002質量%以上となる。従って、SeasMnSe+0.5×SeasMnSeが0.002質量%以上であることが重要である。
また、スラブ加熱(ステップS1)の温度は、以下の条件を満たすように設定する。
(i)珪素鋼スラブにS及びSeが含有されている場合
式(1)で表される温度T1(℃)以下、式(2)で表される温度T2(℃)以下、かつ式(3)で表わされる温度T3(℃)以下
(ii)珪素鋼スラブにSeが含有されていない場合
式(1)で表される温度T1(℃)以下、かつ式(3)で表わされる温度T3(℃)以下
(iii)珪素鋼スラブにSが含有されていない場合
式(2)で表される温度T2(℃)以下、かつ式(3)で表わされる温度T3(℃)以下
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・(1)
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・(2)
T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273 ・・・(3)
このような温度でスラブ加熱を行うと、スラブ加熱時にはBN、MnS及びMnSeが完全には固溶せず、熱間圧延中にBN、MnS及びMnSeの析出が促進されるからである。図4、図9、及び図14からわかるように、溶体化温度T1及びT2は、1.88T以上の磁束密度B8が得られるスラブ加熱温度の上限とほぼ一致している。また、図5、図10、及び図15からわかるように、溶体化温度T3は、1.88T以上の磁束密度B8が得られるスラブ加熱温度の上限とほぼ一致している。
また、スラブ加熱の温度を以下の条件も満たすように設定することが更に好ましい。スラブ加熱中に、好ましい量のMnS又はMnSeを析出させるためである。
(i)珪素鋼スラブにSeが含有されていない場合
下記式(11)で表される温度T4(℃)以下
(ii)珪素鋼スラブにSが含有されていない場合
下記式(12)で表される温度T5(℃)以下
T4=14855/(6.82-log(([Mn]-0.0034)×([S]-0.002)))-273 ・・・(11)
T5=10733/(4.08-log(([Mn]-0.0028)×([Se]-0.004)))-273 ・・・(12)
スラブ加熱の温度が高すぎる場合、BN、MnS及び/又はMnSeが完全に固溶することがある。この場合、熱間圧延時に、BN、MnS及び/又はMnSeを析出させることが困難になる。従って、スラブ加熱は、温度T1及び/又は温度T2以下、かつ温度T3以下で行うことが好ましい。更に、スラブ加熱の温度が温度T4又はT5以下であると、好ましい量のMnS又はMnSeがスラブ加熱中に析出するため、これらの周辺にBNを複合析出させて、容易に有効なインヒビターを形成することが可能となる。
また、Bに関し、熱間圧延での仕上げ圧延の終了温度Tfを下記式4が満たされるように設定する。BNの析出を促進するためである。
Tf≦1000−10000×[B] ・・・(4)
図6、図11、図16からわかるように、式(4)が示す条件は、1.91T以上の磁束密度B8が得られる条件とほぼ一致している。また、仕上げ圧延の終了温度Tfは、BNの析出の観点から800℃以上とすることが好ましい。
熱間圧延(ステップS2)後には、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行う(ステップS3)。次いで、冷間圧延を行う(ステップS4)。上記のように、冷間圧延は1回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。冷間圧延では、最終冷間圧延率を80%以上とすることが好ましい。これは、良好な一次再結晶集合組織を発達させるためである。
その後、脱炭焼鈍を行う(ステップS5)。この結果、鋼帯に含まれるCが除去される。脱炭焼鈍は、例えば、湿潤雰囲気中で行う。また、例えば、770℃〜950℃の温度域で一次再結晶により得られる結晶粒径が15μm以上となるような時間で行うことが好ましい。これは、良好な磁気特性を得るためである。続いて、焼鈍分離剤の塗布及び仕上げ焼鈍を行う(ステップS6)。この結果、二次再結晶により{110}<001>方位を向く結晶粒が優先的に成長する。
また、脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、窒化処理を行っておく(ステップS7)。これは、(Al,Si)Nのインヒビターを形成するためである。この窒化処理は、脱炭焼鈍(ステップS5)中に行ってもよく、仕上げ焼鈍(ステップS6)中に行ってもよい。脱炭焼鈍中に行う場合、例えばアンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍を行えばよい。また、連続焼鈍炉の加熱帯又は均熱帯のいずれで窒化処理を行ってもよく、また、均熱帯よりも後の段階で窒化処理を行ってもよい。仕上げ焼鈍中に窒化処理を行う場合、例えばMnN等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すればよい。
二次再結晶をより安定的に行わせるためには、窒化処理(ステップS7)における窒化の程度を調整して、窒化処理後の鋼帯中の(Al,Si)Nの組成を調整することが望ましい。例えば、Al含有量及びB含有量、並びに不可避的に存在するTiの含有量に応じて、下記式(8)が満たされるように、窒化の程度を制御することが好ましく、下記式(9)が満たされるように制御することが更に好ましい。式(8)及び式(9)は、Bをインヒビターとして有効なBNとして固定するために好ましいNの量、並びにAlをインヒビターとして有効なAlN又は(Al,Si)Nとして固定するために好ましいNの量を示している。
[N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・(8)
[N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・(9)
ここで、[N]は窒化処理後の鋼帯のN含有量(質量%)を示し、[Al]は窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Al含有量(質量%)を示し、[B]は窒化処理後の鋼帯のB含有量(質量%)を示し、[Ti]は窒化処理後の鋼帯のTi含有量(質量%)を示す。
仕上げ焼鈍(ステップS6)の方法も特に限定するものではない。但し、本実施形態では、BNによりインヒビターが強化されているので、仕上げ焼鈍の加熱過程において、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下とすることが好ましい。また、加熱速度の制御に代えて、1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間以上保持する恒温焼鈍を行うことも有効である。
このような本実施形態によれば、安定して優れた磁気特性の方向性電磁鋼板を製造することができる。
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
(第4の実験)
第4の実験では、Seが含有されていない場合のB含有量の影響を確認した。
第4の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、及び表1に示す量のB(0質量%〜0.0045質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、仕上げ焼鈍後の磁気特性(磁束密度B8)を測定した。磁気特性(磁束密度B8)は、JIS C2556に準じて測定した。この結果を表1に示す。
Figure 0004709949
表1に示すように、スラブがBを含まない比較例No.1Aでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のBを含む実施例No.1B〜No.1Eでは、良好な磁束密度が得られた。
(第5の実験)
第5の実験では、Seが含有されていない場合のB含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第5の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、Cr:0.1質量%、P:0.03質量%、Sn:0.06質量%、及び表2に示す量のB(0質量%〜0.0045質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1180℃で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表2に示す。
Figure 0004709949
表2に示すように、スラブがBを含まない比較例No.2A、及びスラブ加熱温度が温度T3よりも高い比較例No.2Bでは、磁束密度が低かった。一方、スラブが適当な量のBを含み、スラブ加熱温度が温度T1以下、かつ温度T3以下の実施例No.2C〜No.2Eでは、良好な磁束密度が得られた。
(第6の実験)
第6の実験では、Seが含有されていない場合のMn含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第6の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.009質量%、S:0.007質量%、B:0.002質量%、及び表3に示す量のMn(0.05質量%〜0.20質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1200℃で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表3に示す。
Figure 0004709949
表3に示すように、スラブ加熱温度が温度T1よりも高い比較例No.3Aでは、磁束密度が低かった。一方、スラブ加熱温度が温度T1以下、かつ温度T3以下の実施例No.3B〜No.3Dでは、良好な磁束密度が得られた。
(第7の実験)
第7の実験では、Seが含有されていない場合の熱間圧延での仕上げ圧延の終了温度Tfの影響を確認した。
第7の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、及びB:0.002質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、表4に示す終了温度Tf(800℃〜1000℃)で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.020質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表4に示す。
Figure 0004709949
B含有量が0.002質量%(20ppm)の場合、式(4)から終了温度Tfは980℃以下とする必要がある。そして、表4に示すように、この条件を満たす実施例No.4A〜4Cでは、良好な磁束密度が得られたが、この条件を満たさない比較例No.4Dでは、磁束密度が低かった。
(第8の実験)
第8の実験では、Seが含有されていない場合の窒化処理後のN含有量の影響を確認した。
第8の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、及びB:0.002質量%を含有し、不純物であるTiの含有量が0.0014質量%であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を表5に示す量(0.012質量%〜0.028質量%)まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表5に示す。
Figure 0004709949
表5に示すように、窒化処理後のN含有量が式(8)の関係及び式(9)の関係を満たす実施例No.5C及びNo.5Dでは、特に良好な磁束密度が得られた。一方、式(8)の関係及び式(9)の関係を満たさない実施例No.5A及びNo.5Bでは、実施例No.5C及びNo.5Dよりも磁束密度が若干低かった。
(第9の実験)
第9の実験では、Seが含有されていない場合の仕上げ焼鈍の条件の影響を確認した。
第9の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、及びB:0.002質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.024質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1000℃まで加熱し、更に、表6に示す速度(5℃/h〜30℃/h)で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表6に示す。
Figure 0004709949
表6に示すように、実施例No.6A〜No.6Cでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下としているため、特に良好な磁束密度が得られた。一方、実施例No.6Dでは、この温度範囲内での加熱速度が15℃/hを超えているため、実施例No.6A〜No.6Cよりも磁束密度が若干低かった。
(第10の実験)
第10の実験では、Seが含有されていない場合の仕上げ焼鈍の条件の影響を確認した。
第10の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、及びB:0.002質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.024質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。そして、実施例No.7Aでは、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。また、実施例No.7B〜No.7Eでは、30℃/hの速度で表7に示す温度(1000℃〜1150℃)まで加熱し、この温度に10時間保持し、その後に、30℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表7に示す。
Figure 0004709949
表7に示すように、実施例No.7Aでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下としているため、特に良好な磁束密度が得られた。また、実施例No.7B〜7Dでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間保持しているため、特に良好な磁束密度が得られた。一方、実施例No.7Eでは、10時間保持する温度が1100℃を超えているため、実施例No.7A〜No.7Dよりも磁束密度が若干低かった。
(第11の実験)
第11の実験では、Seが含有されていない場合のスラブ加熱温度の影響を確認した。
第11の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、及びB:0.0017質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを表8に示す温度(1100℃〜1300℃)で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.021質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表8に示す。
Figure 0004709949
表8に示すように、スラブ加熱温度が温度T1以下、かつ温度T3以下の実施例No.8A〜No.8Cでは、良好な磁束密度が得られた。一方、スラブ加熱温度が温度T1及び温度T3よりも高い比較例No.8D及びNo.8Eでは、磁束密度が低かった。
(第12の実験)
第12の実験では、Seが含有されていない場合のスラブの成分の影響を確認した。
第12の実験では、先ず、表9に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表10に示す。
Figure 0004709949
Figure 0004709949
表10に示すように、適切な組成のスラブを用いた実施例No.9A〜No.9Oでは、良好な磁束密度が得られたが、S含有量が本発明範囲の下限未満の比較例No.9Pでは、磁束密度が低かった。
(第13の実験)
第13の実験では、Seが含有されていない場合の窒化処理の影響を確認した。
第13の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.007質量%、Mn:0.14質量%、S:0.006質量%、及びB:0.0015質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。
その後、比較例No.10Aの試料については、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例No.10Bの試料については、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行い、更に、アンモニア含有雰囲気中で焼鈍してN含有量が0.021質量%の脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例No.10Cの試料については、860℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行ってN含有量が0.021質量%の脱炭焼鈍鋼帯を得た。このようにして、3種類の脱炭焼鈍鋼帯を得た。
次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表11に示す。
Figure 0004709949
表11に示すように、脱炭焼鈍後に窒化処理を行った実施例No.10B、及び脱炭焼鈍中に窒化処理を行った実施例No.10Cでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、窒化処理を行わなかった比較例No.10Aでは、磁束密度が低かった。なお、表11中の比較例No.10Aの「窒化処理」の欄の数値は、脱炭焼鈍鋼帯の組成から得られた値である。
(第14の実験)
第14の実験では、Sが含有されていない場合のB含有量の影響を確認した。
第14の実験では、先ず、Si:3.2質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.12質量%、Se:0.008質量%、及び表12に示す量のB(0質量%〜0.0043質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.024質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表12に示す。
Figure 0004709949
表12に示すように、スラブがBを含まない比較例No.11Aでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のBを含む実施例No.11B〜No.11Eでは、良好な磁束密度が得られた。
(第15の実験)
第15の実験では、Sが含有されていない場合のB含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第15の実験では、先ず、Si:3.2質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.12質量%、Se:0.008質量%、及び表13に示す量のB(0質量%〜0.0043質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1180℃で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表13に示す。
Figure 0004709949
表13に示すように、スラブがBを含まない比較例No.12A、及びスラブ加熱温度が温度T3よりも高い比較例No.12Bでは、磁束密度が低かった。一方、スラブが適当な量のBを含み、スラブ加熱温度が温度T2以下、かつ温度T3以下の実施例No.12C〜No.12Eでは、良好な磁束密度が得られた。
(第16の実験)
第16の実験では、Sが含有されていない場合のMn含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第16の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Se:0.007質量%、B:0.0018質量%、及び表14に示す量のMn(0.04質量%〜0.2質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表14に示す。
Figure 0004709949
表14に示すように、Mn含有量が本発明範囲の下限未満の比較例No.13Aでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のMnを含む実施例No.13B〜No.13Dでは、良好な磁束密度が得られた。
(第17の実験)
第17の実験では、Sが含有されていない場合の熱間圧延での仕上げ圧延の終了温度Tfの影響を確認した。
第17の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.026質量%、N:0.008質量%、Mn:0.15質量%、Se:0.006質量%、及びB:0.002質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、表15に示す終了温度Tf(800℃〜1000℃)で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.020質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表15に示す。
Figure 0004709949
B含有量が0.002質量%(20ppm)の場合、式(4)から終了温度Tfは980℃以下とする必要がある。そして、表15に示すように、この条件を満たす実施例No.14A〜14Cでは、良好な磁束密度が得られたが、この条件を満たさない比較例No.14Dでは、磁束密度が低かった。
(第18の実験)
第18の実験では、Sが含有されていない場合の窒化処理後のN含有量の影響を確認した。
第18の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.12質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.0016質量%を含有し、不純物であるTiの含有量が0.0013質量%であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を表16に示す量(0.011質量%〜0.029質量%)まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表16に示す。
Figure 0004709949
表16に示すように、窒化処理後のN含有量が式(8)の関係及び式(9)の関係を満たす実施例No.15C及びNo.15Dでは、特に良好な磁束密度が得られた。一方、式(8)の関係は満たすが式(9)の関係を満たさない実施例No.15Bでは、実施例No.15C及びNo.15Dよりも磁束密度が若干低かった。また、式(8)の関係及び式(9)の関係を満たさない実施例No.15Aでは、実施例No.15Bよりも磁束密度が若干低かった。
(第19の実験)
第19の実験では、Sが含有されていない場合の仕上げ焼鈍の条件の影響を確認した。
第19の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、Se:0.006質量%、及びB:0.0022質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、840℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.024質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1000℃まで加熱し、更に、表17に示す速度(5℃/h〜30℃/h)で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表17に示す。
Figure 0004709949
表17に示すように、実施例No.16A〜No.16Cでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下としているため、特に良好な磁束密度が得られた。一方、実施例No.16Dでは、この温度範囲内での加熱速度が15℃/hを超えているため、実施例No.16A〜No.16Cよりも磁束密度が若干低かった。
(第20の実験)
第20の実験では、Sが含有されていない場合の仕上げ焼鈍の条件の影響を確認した。
第20の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、Se:0.006質量%、及びB:0.0022質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、840℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.024質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。そして、実施例No.17Aでは、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。また、実施例No.17B〜No.17Eでは、30℃/hの速度で表18に示す温度(1000℃〜1150℃)まで加熱し、この温度に10時間保持し、その後に、30℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表18に示す。
Figure 0004709949
表18に示すように、実施例No.17Aでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下としているため、特に良好な磁束密度が得られた。また、実施例No.17B〜17Dでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間保持しているため、特に良好な磁束密度が得られた。一方、実施例No.17Eでは、10時間保持する温度が1100℃を超えているため、実施例No.17A〜No.17Dよりも磁束密度が若干低かった。
(第21の実験)
第21の実験では、Sが含有されていない場合のスラブ加熱温度の影響を確認した。
第21の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.12質量%、Se:0.008質量%、及びB:0.0019質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを表19に示す温度(1100℃〜1300℃)で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表19に示す。
Figure 0004709949
表19に示すように、スラブ加熱温度が温度T2以下、かつ温度T3以下の実施例No.18A〜No.18Cでは、良好な磁束密度が得られた。一方、スラブ加熱温度が温度T2及び温度T3よりも高い比較例No.18D及びNo.18Eでは、磁束密度が低かった。
(第22の実験)
第22の実験では、Sが含有されていない場合のスラブの成分の影響を確認した。
第22の実験では、先ず、表20に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表21に示す。
Figure 0004709949
Figure 0004709949
表21に示すように、適切な組成のスラブを用いた実施例No.19A〜No.19Oでは、良好な磁束密度が得られたが、Se含有量が本発明範囲の下限未満の比較例No.19Pでは、磁束密度が低かった。
(第23の実験)
第23の実験では、Sが含有されていない場合の窒化処理の影響を確認した。
第23の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.007質量%、Mn:0.12質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.0015質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。
その後、比較例No.20Aの試料については、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例No.20Bの試料については、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行い、更に、アンモニア含有雰囲気中で焼鈍してN含有量が0.023質量%の脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例No.20Cの試料については、860℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行ってN含有量が0.023質量%の脱炭焼鈍鋼帯を得た。このようにして、3種類の脱炭焼鈍鋼帯を得た。
次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表22に示す。
Figure 0004709949
表22に示すように、脱炭焼鈍後に窒化処理を行った実施例No.20B、及び脱炭焼鈍中に窒化処理を行った実施例No.20Cでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、窒化処理を行わなかった比較例No.20Aでは、磁束密度が低かった。なお、表22中の比較例No.20Aの「窒化処理」の欄の数値は、脱炭焼鈍鋼帯の組成から得られた値である。
(第24の実験)
第24の実験では、S及びSeが含有されている場合のB含有量の影響を確認した。
第24の実験では、先ず、Si:3.2質量%、C:0.05質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、Se:0.006質量%、及び表23に示す量のB(0質量%〜0.0045質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表23に示す。
Figure 0004709949
表23に示すように、スラブがBを含まない比較例No.21Aでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のBを含む実施例No.21B〜No.21Eでは、良好な磁束密度が得られた。
(第25の実験)
第25の実験では、S及びSeが含有されている場合のB含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第25の実験では、先ず、Si:3.2質量%、C:0.05質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.1質量%、S:0.006質量%、Se:0.006質量%、及び表24に示す量のB(0質量%〜0.0045質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1180℃で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表24に示す。
Figure 0004709949
表24に示すように、スラブがBを含まない比較例No.22A、及びスラブ加熱温度が温度T3よりも高い比較例No.22Bでは、磁束密度が低かった。一方、スラブが適当な量のBを含み、スラブ加熱温度が温度T1以下、温度T2以下、かつ温度T3以下の実施例No.22C〜No.22Eでは、良好な磁束密度が得られた。
(第26の実験)
第26の実験では、S及びSeが含有されている場合のMn含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第26の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.009質量%、S:0.006質量%、Se:0.004質量%、B:0.002質量%、及び表25に示す量のMn(0.04質量%〜0.20質量%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1200℃で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表25に示す。
Figure 0004709949
表25に示すように、スラブ加熱温度が温度T1及び温度T2よりも高い比較例No.23A及びNo.23Bでは、磁束密度が低かった。一方、スラブ加熱温度が温度T1以下、温度T2以下、かつ温度T3以下の実施例No.23C及びNo.23Dでは、良好な磁束密度が得られた。
(第27の実験)
第27の実験では、S及びSeが含有されている場合の熱間圧延での仕上げ圧延の終了温度Tfの影響を確認した。
第27の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.12質量%、S:0.005質量%、Se:0.005質量%、及びB:0.002質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1180℃で加熱し、その後、表26に示す終了温度Tf(800℃〜1000℃)で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.022質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表26に示す。
Figure 0004709949
B含有量が0.002質量%(20ppm)の場合、式(4)から終了温度Tfは980℃以下とする必要がある。そして、表26に示すように、この条件を満たす実施例No.24A〜24Cでは、良好な磁束密度が得られたが、この条件を満たさない比較例No.24Dでは、磁束密度が低かった。
(第28の実験)
第28の実験では、S及びSeが含有されている場合の窒化処理後のN含有量の影響を確認した。
第28の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.14質量%、S:0.005質量%、Se:0.005質量%、及びB:0.002質量%を含有し、不純物であるTiの含有量が0.0018質量%であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を表27に示す量(0.012質量%〜0.028質量%)まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表27に示す。
Figure 0004709949
表27に示すように、窒化処理後のN含有量が式(8)の関係及び式(9)の関係を満たす実施例No.25C及びNo.25Dでは、特に良好な磁束密度が得られた。一方、式(8)の関係及び式(9)の関係を満たさない実施例No.25A及びNo.25Bでは、実施例No.25C及び25Dよりも磁束密度が若干低かった。
(第29の実験)
第29の実験では、S及びSeが含有されている場合の仕上げ焼鈍の条件の影響を確認した。
第29の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.14質量%、S:0.005質量%、Se:0.005質量%、及びB:0.002質量%を含有し、不純物であるTiの含有量が0.0018質量%であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1000℃まで加熱し、更に、表28に示す速度(5℃/h〜30℃/h)で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表28に示す。
Figure 0004709949
表28に示すように、実施例No.26A〜No.26Cでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下としているため、特に良好な磁束密度が得られた。一方、実施例No.26Dでは、この温度範囲内での加熱速度が15℃/hを超えているため、実施例No.26A〜No.26Cよりも磁束密度が若干低かった。
(第30の実験)
第30の実験では、S及びSeが含有されている場合の仕上げ焼鈍の条件の影響を確認した。
第30の実験では、先ず、Si:3.3質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.028質量%、N:0.008質量%、Mn:0.14質量%、S:0.005質量%、Se:0.005質量%、及びB:0.002質量%を含有し、不純物であるTiの含有量が0.0018質量%であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.024質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。そして、実施例No.27Aでは、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。また、実施例No.27B〜No.27Eでは、30℃/hの速度で表29に示す温度(1000℃〜1150℃)まで加熱し、この温度に10時間保持し、その後に、30℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表29に示す。
Figure 0004709949
表29に示すように、実施例No.27Aでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内での加熱速度を15℃/h以下としているため、特に良好な磁束密度が得られた。また、実施例No.27B〜27Dでは、1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間保持しているため、特に良好な磁束密度が得られた。一方、実施例No.27Eでは、10時間保持する温度が1100℃を超えているため、実施例No.27A〜No.27Dよりも磁束密度が若干低かった。
(第31の実験)
第31の実験では、S及びSeが含有されている場合のスラブ加熱温度の影響を確認した。
第31の実験では、先ず、Si:3.1質量%、C:0.05質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.008質量%、Mn:0.11質量%、S:0.006質量%、Se:0.007質量%、及びB:0.0025質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを表30に示す温度(1100℃〜1300℃)で加熱し、その後、950℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.021質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表30に示す。
Figure 0004709949
表30に示すように、スラブ加熱温度が温度T1以下、温度T2以下、かつ温度T3以下の実施例No.28A〜No.28Cでは、良好な磁束密度が得られた。一方、スラブ加熱温度が温度T1、温度T2及び温度T3よりも高い比較例No.28D及びNo.28Eでは、磁束密度が低かった。
(第32の実験)
第32の実験では、S及びSeが含有されている場合のスラブの成分の影響を確認した。
第32の実験では、先ず、表31に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1100℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。その後、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を0.023質量%まで増加させた。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表32に示す。
Figure 0004709949
Figure 0004709949
表32に示すように、適切な組成のスラブを用いた実施例No.29A〜No.29E、及びNo.29G〜No.29Oでは、良好な磁束密度が得られた。一方、Ni含有量が本発明範囲の上限よりも高い比較例No.29F、並びにS及ぼSeの含有量の総量が本発明範囲の下限未満の比較例No.29Pでは、磁束密度が低かった。
(第33の実験)
第33の実験では、S及びSeが含有されている場合の窒化処理の影響を確認した。
第33の実験では、先ず、Si:3.2質量%、C:0.06質量%、酸可溶性Al:0.027質量%、N:0.007質量%、Mn:0.14質量%、S:0.006質量%、Se:0.005質量%、及びB:0.0015質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを1150℃で加熱し、その後、900℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが2.3mmの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、1100℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが0.22mmの冷間圧延鋼帯を得た。
その後、比較例No.30Aの試料については、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例No.30Bの試料については、830℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行い、更に、アンモニア含有雰囲気中で焼鈍してN含有量が0.022質量%の脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例No.30Cの試料については、860℃の湿潤雰囲気ガス中で100秒間、脱炭焼鈍を行ってN含有量が0.022質量%の脱炭焼鈍鋼帯を得た。このようにして、3種類の脱炭焼鈍鋼帯を得た。
次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、15℃/hの速度で1200℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第4の実験と同様にして、磁気特性(磁束密度B8)を測定した。この結果を表33に示す。
Figure 0004709949
表33に示すように、脱炭焼鈍後に窒化処理を行った実施例No.30B、及び脱炭焼鈍中に窒化処理を行った実施例No.30Cでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、窒化処理を行わなかった比較例No.30Aでは、磁束密度が低かった。なお、表33中の比較例No.30Aの「窒化処理」の欄の数値は、脱炭焼鈍鋼帯の組成から得られた値である。
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (12)

  1. Si:0.8質量%〜7質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.065質量%、N:0.004質量%〜0.012質量%、Mn:0.05質量%〜1質量%、及びB:0.0005質量%〜0.0080質量%を含有し、S及びSeからなる群から選択された少なくとも1種を総量で0.003質量%〜0.015質量%含有し、C含有量が0.085質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなる珪素鋼素材を所定の温度で加熱する工程と、
    加熱された前記珪素鋼素材の熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、焼鈍鋼帯を得る工程と、
    前記焼鈍鋼帯を1回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    MgOを主成分とする焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    を有し、
    更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のN含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
    前記所定の温度は、
    前記珪素鋼素材にS及びSeが含有されている場合、下記式(1)で表される温度T1(℃)以下、下記式(2)で表される温度T2(℃)以下、かつ下記式(3)で表わされる温度T3(℃)以下であり、
    前記珪素鋼素材にSeが含有されていない場合、下記式(1)で表される温度T1(℃)以下、かつ下記式(3)で表わされる温度T3(℃)以下であり、
    前記珪素鋼素材にSが含有されていない場合、下記式(2)で表される温度T2(℃)以下、かつ下記式(3)で表わされる温度T3(℃)以下であり、
    前記熱間圧延の仕上げ圧延の終了温度Tfは下記式(4)を満たし、
    前記熱間圧延鋼帯中のBN、MnS及びMnSeの量は下記式(5)、(6)及び(7)を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
    T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・(1)
    T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・(2)
    T3=16000/(5.92-log([B]×[N]))-273 ・・・(3)
    Tf≦1000-10000×[B] ・・・(4)
    BasBN≧0.0005 ・・・(5)
    [B]―BasBN≦0.001 ・・・(6)
    SasMnS+0.5×SeasMnSe≧0.002 ・・・(7)
    ここで、[Mn]は前記珪素鋼素材のMn含有量(質量%)を示し、[S]は前記珪素鋼素材のS含有量(質量%)を示し、[Se]は前記珪素鋼素材のSe含有量(質量%)を示し、[B]は前記珪素鋼素材のB含有量(質量%)を示し、[N]は前記珪素鋼素材のN含有量(質量%)を示し、BasBNは前記熱間圧延鋼帯中にBNとして析出しているBの量(質量%)を示し、SasMnSは前記熱間圧延鋼帯中にMnSとして析出しているSの量(質量%)を示し、SeasMnSeは前記熱間圧延鋼帯中にMnSeとして析出しているSeの量(質量%)を示す。
  2. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のN含有量[N]が、下記式(8)を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・(8)
    ここで、[N]は前記窒化処理後の鋼帯のN含有量(質量%)を示し、[Al]は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Al含有量(質量%)を示し、[Ti]は前記窒化処理後の鋼帯のTi含有量(質量%)を示す。
  3. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のN含有量[N]が、下記式(9)を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・(9)
    ここで、[N]は前記窒化処理後の鋼帯のN含有量(質量%)を示し、[Al]は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Al含有量(質量%)を示し、[Ti]は前記窒化処理後の鋼帯のTi含有量(質量%)を示す。
  4. 前記二次再結晶を生じさせる工程は、前記仕上げ焼鈍において、前記脱炭焼鈍鋼帯を1000℃〜1100℃の温度範囲内で15℃/h以下の速度で加熱する工程を有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 前記二次再結晶を生じさせる工程は、前記仕上げ焼鈍において、前記脱炭焼鈍鋼帯を1000℃〜1100℃の温度範囲内で15℃/h以下の速度で加熱する工程を有することを特徴とする請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 前記二次再結晶を生じさせる工程は、前記仕上げ焼鈍において、前記脱炭焼鈍鋼帯を1000℃〜1100℃の温度範囲内で15℃/h以下の速度で加熱する工程を有することを特徴とする請求項3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 前記二次再結晶を生じさせる工程は、前記仕上げ焼鈍において、前記脱炭焼鈍鋼帯を1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間以上保持する工程を有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 前記二次再結晶を生じさせる工程は、前記仕上げ焼鈍において、前記脱炭焼鈍鋼帯を1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間以上保持する工程を有することを特徴とする請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 前記二次再結晶を生じさせる工程は、前記仕上げ焼鈍において、前記脱炭焼鈍鋼帯を1000℃〜1100℃の温度範囲内に10時間以上保持する工程を有することを特徴とする請求項3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 前記珪素鋼素材が、更に、Cr:0.3質量%以下、Cu:0.4質量%以下、Ni:1質量%以下、P:0.5質量%以下、Mo:0.1質量%以下、Sn:0.3質量%以下、Sb:0.3質量%以下、及びBi:0.01質量%以下からなる群から選択された少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 前記珪素鋼素材が、更に、Cr:0.3質量%以下、Cu:0.4質量%以下、Ni:1質量%以下、P:0.5質量%以下、Mo:0.1質量%以下、Sn:0.3質量%以下、Sb:0.3質量%以下、及びBi:0.01質量%以下からなる群から選択された少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 前記珪素鋼素材が、更に、Cr:0.3質量%以下、Cu:0.4質量%以下、Ni:1質量%以下、P:0.5質量%以下、Mo:0.1質量%以下、Sn:0.3質量%以下、Sb:0.3質量%以下、及びBi:0.01質量%以下からなる群から選択された少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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