JPH06220540A - 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法 - Google Patents
磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法Info
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- JPH06220540A JPH06220540A JP1118593A JP1118593A JPH06220540A JP H06220540 A JPH06220540 A JP H06220540A JP 1118593 A JP1118593 A JP 1118593A JP 1118593 A JP1118593 A JP 1118593A JP H06220540 A JPH06220540 A JP H06220540A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方
向性珪素鋼板およびその製造方法を提供する。 【構成】 フェライトを主体とする一次被膜と母金属の
総計においてSi:1〜7%、P:0.01〜0.15
%を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg 2 Si
O4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向
の内側に大きさが板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化
物が板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積
60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。
向性珪素鋼板およびその製造方法を提供する。 【構成】 フェライトを主体とする一次被膜と母金属の
総計においてSi:1〜7%、P:0.01〜0.15
%を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg 2 Si
O4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向
の内側に大きさが板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化
物が板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に累積
60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁区制御後の磁気特性に
優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法に
関するものである。
優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】トランス用等の磁気特性に優れた方向性
珪素鋼板を製造するに際して、絶縁特性の確保と鋼板表
面に張力を与えてトランスの性能向上に必要な磁気特性
を向上させ、かつ鋼板との密着性が良好な一次被膜を形
成させることは従来技術においては方向性珪素鋼板の一
つの重要な課題であった。すなわち、通常の技術では脱
炭を伴う一次焼鈍後に鋼板にマグネシアと呼ばれる酸化
マグネシウム(MgO)の微粉末を水溶させたスラリー
状のものを塗り、必要に応じて乾燥させた後、二次再結
晶焼鈍工程で焼成させ、鋼板中のSiO2 やSiとの反
応でフォルステライト(Mg2 SiO4 )と呼ばれるセ
ラミックス質状の絶縁性の一次被膜を形成させる。これ
が鋼板に張力を与え、磁気特性、とりわけ鉄損と呼ばれ
るトランスの効率を支配する特性値を向上させるのに有
効である。しかも、このフォルステライト形成の状態
が、二次再結晶で鋼板の結晶方位を通称GOSS方位と
呼ばれ、透磁率や磁束密度の向上に不可欠な鋼板長手方
向(圧延方向)に対して{110}<001>の結晶方
位を有するやや粗大な二次再結晶粒を成長させるのにも
重要な役割を果たしていることもよく知られている。逆
に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に十分緻密な被膜が形成
されないまま二次再結晶させようとしても鋼板内のイン
ヒビターと呼ばれる微細な窒化物や硫化物等がそのまま
の状態で、あるいは分解して早く鋼板外に抜けでてしま
う。このため、昇温中にGOSS方位粒を優先的に成長
させ、他の方位粒の成長を抑制させる役目のインヒビタ
ー効果が発揮できず、通称、細粒と呼ばれ、GOSS方
位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あるいは全面的に行
われない、極めて磁気特性の劣る鋼板を生み出すことに
なる。なお、このMgOの中に酸化チタン(TiO
2 等)やその他の化合物を添加させ、さらに緻密な一次
被膜を形成させることも行われる。
珪素鋼板を製造するに際して、絶縁特性の確保と鋼板表
面に張力を与えてトランスの性能向上に必要な磁気特性
を向上させ、かつ鋼板との密着性が良好な一次被膜を形
成させることは従来技術においては方向性珪素鋼板の一
つの重要な課題であった。すなわち、通常の技術では脱
炭を伴う一次焼鈍後に鋼板にマグネシアと呼ばれる酸化
マグネシウム(MgO)の微粉末を水溶させたスラリー
状のものを塗り、必要に応じて乾燥させた後、二次再結
晶焼鈍工程で焼成させ、鋼板中のSiO2 やSiとの反
応でフォルステライト(Mg2 SiO4 )と呼ばれるセ
ラミックス質状の絶縁性の一次被膜を形成させる。これ
が鋼板に張力を与え、磁気特性、とりわけ鉄損と呼ばれ
るトランスの効率を支配する特性値を向上させるのに有
効である。しかも、このフォルステライト形成の状態
が、二次再結晶で鋼板の結晶方位を通称GOSS方位と
呼ばれ、透磁率や磁束密度の向上に不可欠な鋼板長手方
向(圧延方向)に対して{110}<001>の結晶方
位を有するやや粗大な二次再結晶粒を成長させるのにも
重要な役割を果たしていることもよく知られている。逆
に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に十分緻密な被膜が形成
されないまま二次再結晶させようとしても鋼板内のイン
ヒビターと呼ばれる微細な窒化物や硫化物等がそのまま
の状態で、あるいは分解して早く鋼板外に抜けでてしま
う。このため、昇温中にGOSS方位粒を優先的に成長
させ、他の方位粒の成長を抑制させる役目のインヒビタ
ー効果が発揮できず、通称、細粒と呼ばれ、GOSS方
位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あるいは全面的に行
われない、極めて磁気特性の劣る鋼板を生み出すことに
なる。なお、このMgOの中に酸化チタン(TiO
2 等)やその他の化合物を添加させ、さらに緻密な一次
被膜を形成させることも行われる。
【0003】しかるに、近年アモルファスの登場に見ら
れるように、エネルギー節減のためトランスのエネルギ
ー変換効率に影響の大きい方向性珪素鋼板の鉄損低減へ
の要求は大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に
応えることは困難となってきた。従来技術においては上
記の方法以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面
に機械的あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法
で溝あるいはなんらかの損傷を意図的に与えて磁区細分
化を行い、鉄損を向上せしめる、いわゆる磁区制御法が
行われている。しかしながら、この方法をもってして
も、まだアモルファスに対抗できるような低鉄損は実現
困難であった。
れるように、エネルギー節減のためトランスのエネルギ
ー変換効率に影響の大きい方向性珪素鋼板の鉄損低減へ
の要求は大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に
応えることは困難となってきた。従来技術においては上
記の方法以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面
に機械的あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法
で溝あるいはなんらかの損傷を意図的に与えて磁区細分
化を行い、鉄損を向上せしめる、いわゆる磁区制御法が
行われている。しかしながら、この方法をもってして
も、まだアモルファスに対抗できるような低鉄損は実現
困難であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に鑑み、以下のような骨子に示される技術的知見か
ら極めて高磁束密度、低鉄損の方向性珪素鋼板を得るべ
く新たな製品開発技術を提供するこを目的とするもので
ある。以下にその内容を説明する。
題点に鑑み、以下のような骨子に示される技術的知見か
ら極めて高磁束密度、低鉄損の方向性珪素鋼板を得るべ
く新たな製品開発技術を提供するこを目的とするもので
ある。以下にその内容を説明する。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは以下の通りである。 (1) Si:1〜7%、P:0.045%超〜0.2
0%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結
晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結
晶時の昇温開始から冷却終了までの間に鋼中窒素を富化
せしめることからなる方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を
10℃間隔で区切った際に、任意の30℃の温度間隔の
少なくとも一ケ所以上の点における雰囲気ガス組成を、
水素分圧60%以下とすることを特徴とする磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方
法。
ろは以下の通りである。 (1) Si:1〜7%、P:0.045%超〜0.2
0%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結
晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結
晶時の昇温開始から冷却終了までの間に鋼中窒素を富化
せしめることからなる方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を
10℃間隔で区切った際に、任意の30℃の温度間隔の
少なくとも一ケ所以上の点における雰囲気ガス組成を、
水素分圧60%以下とすることを特徴とする磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方
法。
【0006】(2) Si:1〜7%、P:0.045
%超〜0.20%、Sn:0.02〜0.2%を含む鋼
を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍および
二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開
始から冷却終了までの間に鋼中窒素を富化せしめること
からなる方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結
晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を10℃間隔で
区切った際に、任意の30℃の温度間隔の少なくとも一
ケ所以上の点における雰囲気ガス組成を、水素分圧60
%以下とすることを特徴とする磁区制御後の磁気特性に
優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
%超〜0.20%、Sn:0.02〜0.2%を含む鋼
を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍および
二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開
始から冷却終了までの間に鋼中窒素を富化せしめること
からなる方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結
晶焼鈍昇温時の800〜1000℃の間を10℃間隔で
区切った際に、任意の30℃の温度間隔の少なくとも一
ケ所以上の点における雰囲気ガス組成を、水素分圧60
%以下とすることを特徴とする磁区制御後の磁気特性に
優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
【0007】(3) 鋼成分としてSを0.015%以
下とすることを特徴とする前項1または2記載の磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。 (4) 鋼成分としてMnを0.13%以下とすること
を特徴とする前項1〜3のいずれか1項に記載の磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。
下とすることを特徴とする前項1または2記載の磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。 (4) 鋼成分としてMnを0.13%以下とすること
を特徴とする前項1〜3のいずれか1項に記載の磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。
【0008】(5) フェライトを主体とする一次被膜
と母金属の総計においてSi:1〜7%、P:0.01
〜0.15%を含み、鋼板の表面のフォルステライト
(Mg 2 SiO4 )の層と部分的または全体的に分離し
て、板厚方向の内側に大きさが板厚方向に厚さ0.7μ
m以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ10μ
mの間に累積60%以下しか存在しないことを特徴とす
る磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素
鋼板。
と母金属の総計においてSi:1〜7%、P:0.01
〜0.15%を含み、鋼板の表面のフォルステライト
(Mg 2 SiO4 )の層と部分的または全体的に分離し
て、板厚方向の内側に大きさが板厚方向に厚さ0.7μ
m以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ10μ
mの間に累積60%以下しか存在しないことを特徴とす
る磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素
鋼板。
【0009】(6) フェライトを主体とする一次被膜
と母金属の総計においてSi:1〜7%、P:0.01
〜0.15%、Sn:0.02〜0.2%を含み、鋼板
の表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部
分的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさ
が板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向
の任意の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか
存在しないことを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優
れた高磁束密度方向性珪素鋼板。
と母金属の総計においてSi:1〜7%、P:0.01
〜0.15%、Sn:0.02〜0.2%を含み、鋼板
の表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部
分的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさ
が板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向
の任意の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか
存在しないことを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優
れた高磁束密度方向性珪素鋼板。
【0010】(7) フェライトを主体とする一次被膜
と母金属の総計の成分中のS、Mnのいずれか1種また
は2種が、S≦0.015%、Mn≦0.13%である
ことを特徴とする前項5または6記載の磁区制御後の磁
気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。 以下に本発明を詳細に説明する。
と母金属の総計の成分中のS、Mnのいずれか1種また
は2種が、S≦0.015%、Mn≦0.13%である
ことを特徴とする前項5または6記載の磁区制御後の磁
気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。 以下に本発明を詳細に説明する。
【0011】方向性珪素鋼板の二次再結晶はGOSS方
位と呼ばれる{110}<001>方位の粒を二次再結
晶焼鈍(仕上焼鈍とも呼ばれる)時に十分成長させるこ
とが肝要である。これは一次再結晶焼鈍(以下、一次焼
鈍と呼ぶ)の中のある特定粒のみを粗大再結晶させるも
ので、この時にインヒビター(Inhibitor)と
呼ばれるAlN等の微細析出物を仕上焼鈍前に十分作っ
ておくことが技術上必要であることがよく知られてい
る。そして、このために必要な窒素を鋼溶製時または一
次焼鈍後または他の工程中に添加することが行われる。
位と呼ばれる{110}<001>方位の粒を二次再結
晶焼鈍(仕上焼鈍とも呼ばれる)時に十分成長させるこ
とが肝要である。これは一次再結晶焼鈍(以下、一次焼
鈍と呼ぶ)の中のある特定粒のみを粗大再結晶させるも
ので、この時にインヒビター(Inhibitor)と
呼ばれるAlN等の微細析出物を仕上焼鈍前に十分作っ
ておくことが技術上必要であることがよく知られてい
る。そして、このために必要な窒素を鋼溶製時または一
次焼鈍後または他の工程中に添加することが行われる。
【0012】鋼溶製時に窒素を添加する場合は熱延する
際のスラブ加熱温度を高温にする必要があり、そのため
に加熱炉への種々の負荷が大きく、これを避けることも
一つの工業的課題であった。この観点からはむしろ後工
程で鋼中に窒素を添加する方法が有利であることは明ら
かである。そして効率的に最適な窒素の添加法は一次焼
鈍の昇温開始から冷却までの間であることも本発明で明
らかとなった。もし、一次焼鈍中またはその直後に窒素
を添加する場合は、通常、脱炭反応も行われる一次焼鈍
設備の一部としてその内部にまたは同設備に近接して、
窒化反応を行う設備を設置し、一次焼鈍後またはそれと
平行させて窒化反応させる方法も有効である。鋼溶製時
に十分低炭化した鋼では脱炭機能よりも一次焼鈍後の表
面層の酸化物層を変えて、被膜反応に有利な形にするこ
とがむしろ重要な役割となる。
際のスラブ加熱温度を高温にする必要があり、そのため
に加熱炉への種々の負荷が大きく、これを避けることも
一つの工業的課題であった。この観点からはむしろ後工
程で鋼中に窒素を添加する方法が有利であることは明ら
かである。そして効率的に最適な窒素の添加法は一次焼
鈍の昇温開始から冷却までの間であることも本発明で明
らかとなった。もし、一次焼鈍中またはその直後に窒素
を添加する場合は、通常、脱炭反応も行われる一次焼鈍
設備の一部としてその内部にまたは同設備に近接して、
窒化反応を行う設備を設置し、一次焼鈍後またはそれと
平行させて窒化反応させる方法も有効である。鋼溶製時
に十分低炭化した鋼では脱炭機能よりも一次焼鈍後の表
面層の酸化物層を変えて、被膜反応に有利な形にするこ
とがむしろ重要な役割となる。
【0013】本発明はかかる製造方法において重要な技
術的知見として以下の点を見出したことに基づくもので
ある。いわゆる二次再結晶焼鈍(仕上焼鈍とも言う)時
に前記の絶縁特性、張力、層間抵抗等の特性を有する一
次被膜を健全に形成させるために焼鈍の昇温時、とりわ
け1000℃までのフォルステライト形成までの温度域
で十分酸化性の雰囲気にすべく、雰囲気中の酸素ポテン
シャルを高めるいくつかの手段、例えば露点温度を高め
る方法、水蒸気分圧と水素分圧の比を高める方法等が行
われる。さらには前記のようにMgOパウダーの融点を
下げるべく特殊添加物を添加する方法が採られることが
多い。しかし、この方法が過度に過ぎると極めて厚い一
次被膜ができてしまい、これは通常の、いわゆるプレイ
ン材とも呼ばれる、磁区制御を行わずに使用する方向性
珪素鋼板においては鉄損も十分低く、有効な方法である
が、本発明の対象とする磁区制御後の鉄損向上の目的に
はむしろ好ましくはないことも考えられる。これは酸化
が十分進みすぎてフォルステライト直下の内部酸化粒が
過度に成長し、レーザーや機械的方法等で行われる鋼板
表面への処理により磁区細分化効果が十分でなくなるこ
とに起因するものであることが本発明者らにより明らか
にされた。
術的知見として以下の点を見出したことに基づくもので
ある。いわゆる二次再結晶焼鈍(仕上焼鈍とも言う)時
に前記の絶縁特性、張力、層間抵抗等の特性を有する一
次被膜を健全に形成させるために焼鈍の昇温時、とりわ
け1000℃までのフォルステライト形成までの温度域
で十分酸化性の雰囲気にすべく、雰囲気中の酸素ポテン
シャルを高めるいくつかの手段、例えば露点温度を高め
る方法、水蒸気分圧と水素分圧の比を高める方法等が行
われる。さらには前記のようにMgOパウダーの融点を
下げるべく特殊添加物を添加する方法が採られることが
多い。しかし、この方法が過度に過ぎると極めて厚い一
次被膜ができてしまい、これは通常の、いわゆるプレイ
ン材とも呼ばれる、磁区制御を行わずに使用する方向性
珪素鋼板においては鉄損も十分低く、有効な方法である
が、本発明の対象とする磁区制御後の鉄損向上の目的に
はむしろ好ましくはないことも考えられる。これは酸化
が十分進みすぎてフォルステライト直下の内部酸化粒が
過度に成長し、レーザーや機械的方法等で行われる鋼板
表面への処理により磁区細分化効果が十分でなくなるこ
とに起因するものであることが本発明者らにより明らか
にされた。
【0014】図1の横軸は表1に示す成分の鋼の二次再
結晶焼鈍後の鋼板(厚さ0.23mm)において鋼板の
表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分
的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが
板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の
任意の位置の長さ10μmの間に累積何%存在するかを
示し、縦軸はこれをレーザー照射方法で磁区制御したと
きの磁束密度B8(T、テスラ)、鉄損W17/50(Wat
t/kg)を付記したものである。また、図2は図1の
符号イ、ロ、ハの10000倍のSEM写真の摸式図で
ある。図1から明らかなように大きさが板厚方向に0.
7μm以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ1
0μmの間に60%超存在する場合は磁気特性は劣化す
ることがわかる。これは前述のようにフォルステライト
直下の大型酸化物がレーザー照射の磁区制御効果を妨げ
ているためと考えられる。特にMnが低いものではこの
傾向が顕著である。
結晶焼鈍後の鋼板(厚さ0.23mm)において鋼板の
表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分
的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが
板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の
任意の位置の長さ10μmの間に累積何%存在するかを
示し、縦軸はこれをレーザー照射方法で磁区制御したと
きの磁束密度B8(T、テスラ)、鉄損W17/50(Wat
t/kg)を付記したものである。また、図2は図1の
符号イ、ロ、ハの10000倍のSEM写真の摸式図で
ある。図1から明らかなように大きさが板厚方向に0.
7μm以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ1
0μmの間に60%超存在する場合は磁気特性は劣化す
ることがわかる。これは前述のようにフォルステライト
直下の大型酸化物がレーザー照射の磁区制御効果を妨げ
ているためと考えられる。特にMnが低いものではこの
傾向が顕著である。
【0015】
【表1】
【0016】本発明でさらに重要な点は、この酸化物の
大きさをコントロールする製造方法を見出したことであ
る。すなわち、この酸化物の形成は二次再結晶焼鈍の昇
温過程での鋼板表面からの酸素吸収に起因するわけであ
るが、それもフォルステライトの形成時期との関係で最
適な条件が決まってくる。すなわち、フォルステライト
が十分形成されてしまえば、この酸化物はもはや粗大に
成長せず有害な状態までには至らない。ところが、フォ
ルステライト自体もMgとSiとOとからなる一種の酸
化物であるため、その形成過程では酸化性の雰囲気が必
要である。酸化性の雰囲気を作るには雰囲気中の水蒸気
分圧(PH20 )と水素分圧(PH2)との比が大きくなる
ことが必要であるが、このためには間接的にも水素分圧
を小さくしなければならない。本発明に従い、800〜
1000℃の間を10℃間隔で区切った際に、任意の3
0℃の温度間隔の少なくとも一ケ所以上の点における雰
囲気ガス組成が、水素分圧60%以下となる場合にフォ
ルステライトが十分形成され、かつ鋼板の表面のフォル
ステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的または全体
的に分離して、板厚方向の内側(板厚中心方向)に大き
さが板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方
向の任意の位置の長さ10μmの間に累積60%以下し
か存在しないという条件が満たされる。この理由は必ず
しも明らかではないが、この温度域で効率的にフォルス
テライトを形成してしまえば、直下の酸化物はもはや酸
化性の雰囲気にさらされないため、さほど成長せずに二
次再結晶焼鈍の目的が達成されると考えられる。
大きさをコントロールする製造方法を見出したことであ
る。すなわち、この酸化物の形成は二次再結晶焼鈍の昇
温過程での鋼板表面からの酸素吸収に起因するわけであ
るが、それもフォルステライトの形成時期との関係で最
適な条件が決まってくる。すなわち、フォルステライト
が十分形成されてしまえば、この酸化物はもはや粗大に
成長せず有害な状態までには至らない。ところが、フォ
ルステライト自体もMgとSiとOとからなる一種の酸
化物であるため、その形成過程では酸化性の雰囲気が必
要である。酸化性の雰囲気を作るには雰囲気中の水蒸気
分圧(PH20 )と水素分圧(PH2)との比が大きくなる
ことが必要であるが、このためには間接的にも水素分圧
を小さくしなければならない。本発明に従い、800〜
1000℃の間を10℃間隔で区切った際に、任意の3
0℃の温度間隔の少なくとも一ケ所以上の点における雰
囲気ガス組成が、水素分圧60%以下となる場合にフォ
ルステライトが十分形成され、かつ鋼板の表面のフォル
ステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的または全体
的に分離して、板厚方向の内側(板厚中心方向)に大き
さが板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方
向の任意の位置の長さ10μmの間に累積60%以下し
か存在しないという条件が満たされる。この理由は必ず
しも明らかではないが、この温度域で効率的にフォルス
テライトを形成してしまえば、直下の酸化物はもはや酸
化性の雰囲気にさらされないため、さほど成長せずに二
次再結晶焼鈍の目的が達成されると考えられる。
【0017】さらに本発明で製造方法上の重要な点は以
下の通りである。鋼中のMnが多すぎると、酸化性の雰
囲気ではとりわけ酸化物の成長が著しい。その理由は必
ずしも明確ではないが、一つには酸化物形成の過程でM
nが介在していることが考えられる。Al系酸化物の形
成においてもMnが仲介することは十分あり得るからで
ある。
下の通りである。鋼中のMnが多すぎると、酸化性の雰
囲気ではとりわけ酸化物の成長が著しい。その理由は必
ずしも明確ではないが、一つには酸化物形成の過程でM
nが介在していることが考えられる。Al系酸化物の形
成においてもMnが仲介することは十分あり得るからで
ある。
【0018】次に、S量も重要である。Sが多いとMn
Sを形成しやすい。MnSはあまり多いとインヒビター
として活動しやすく、それ自体悪いことではないが、本
発明においては鋼溶製時に窒素を富化するのでなく、一
次焼鈍工程の近傍で窒化するので熱延の加熱温度も低く
抑えることができ、このためSが多すぎると未溶解のM
nSが多くなり、耳割れが多発するばかりか、AlNの
インヒビターとしてのコントロールの上でもMnSが多
すぎないことが肝要である。
Sを形成しやすい。MnSはあまり多いとインヒビター
として活動しやすく、それ自体悪いことではないが、本
発明においては鋼溶製時に窒素を富化するのでなく、一
次焼鈍工程の近傍で窒化するので熱延の加熱温度も低く
抑えることができ、このためSが多すぎると未溶解のM
nSが多くなり、耳割れが多発するばかりか、AlNの
インヒビターとしてのコントロールの上でもMnSが多
すぎないことが肝要である。
【0019】さらに、MgOの融点を低くし、より安定
してフォルステライトを形成させるには好ましくはTi
O2 やNa2 B4 O7 やSb2 (SO4 )3 等の添加物
をMgOに添加することがよい。とりわけSb2 (BO
4 )3 はマグネシア(MgO)の融点を下げ、より低温
で安定してフォルステライトを形成させるのに有効で、
前記の酸化物の成長を抑えるのに効果的である。
してフォルステライトを形成させるには好ましくはTi
O2 やNa2 B4 O7 やSb2 (SO4 )3 等の添加物
をMgOに添加することがよい。とりわけSb2 (BO
4 )3 はマグネシア(MgO)の融点を下げ、より低温
で安定してフォルステライトを形成させるのに有効で、
前記の酸化物の成長を抑えるのに効果的である。
【0020】なお、二次再結晶焼鈍の雰囲気は通常、ア
ンモニア(NH3 )の分解ガスを使うことも多いので、
この場合は窒素と水素の分圧比は1:3、つまり水素分
圧は75%、窒素分圧は25%となる。本発明では80
0〜1000℃の間のある温度間隔での水素分圧を60
%以下とすればよく、従って、もし残りの大半が窒素分
圧と考えれば、それは概略40%以上にすればよいこと
を意味する。なお、800℃未満では窒素分圧が60%
以上、またSb2 (SO4 )3 を添加するときはむしろ
窒素分圧は40%以下にした方がフォルステライトが安
定して形成され易い。また1000℃超ではどの雰囲気
でもよいが、工業的には1000℃までの雰囲気で続け
ることが便利である。この場合でも最高到達温度、例え
ば1200℃での均熱保定では純化の目的のために主に
水素のみで行うことも多い。
ンモニア(NH3 )の分解ガスを使うことも多いので、
この場合は窒素と水素の分圧比は1:3、つまり水素分
圧は75%、窒素分圧は25%となる。本発明では80
0〜1000℃の間のある温度間隔での水素分圧を60
%以下とすればよく、従って、もし残りの大半が窒素分
圧と考えれば、それは概略40%以上にすればよいこと
を意味する。なお、800℃未満では窒素分圧が60%
以上、またSb2 (SO4 )3 を添加するときはむしろ
窒素分圧は40%以下にした方がフォルステライトが安
定して形成され易い。また1000℃超ではどの雰囲気
でもよいが、工業的には1000℃までの雰囲気で続け
ることが便利である。この場合でも最高到達温度、例え
ば1200℃での均熱保定では純化の目的のために主に
水素のみで行うことも多い。
【0021】表2にPの量のみを変えた鋼板の一次再結
晶後のX線による結晶方位の{111}の面指数強度を
示す。この鋼板を一次再結晶後窒化し、二次再結晶させ
て得られた鋼板の磁束密度を同表に示す。明らかに、P
量の変化と共に磁束密度の値は変化していることがわか
る。
晶後のX線による結晶方位の{111}の面指数強度を
示す。この鋼板を一次再結晶後窒化し、二次再結晶させ
て得られた鋼板の磁束密度を同表に示す。明らかに、P
量の変化と共に磁束密度の値は変化していることがわか
る。
【0022】
【表2】
【0023】一方、Pと共存してSnが添加されると、
0.06%P−3%Si鋼製品の諸特性に及ぼすSn%
の影響を示す図3から明らかなように鉄損までも著しく
低減されるので、PとSnの共存は好ましい。これはS
nによる製品の細粒化効果と考えられる。次に本発明が
適用される方向性珪素鋼板の基本的な製造方法について
述べる。
0.06%P−3%Si鋼製品の諸特性に及ぼすSn%
の影響を示す図3から明らかなように鉄損までも著しく
低減されるので、PとSnの共存は好ましい。これはS
nによる製品の細粒化効果と考えられる。次に本発明が
適用される方向性珪素鋼板の基本的な製造方法について
述べる。
【0024】前述のように本発明の適用が可能な方向性
珪素鋼板はSi以外に必要に応じてAlを含有し、Si
3 N4 あるいはAlN、および鋼中のSが多い場合はM
nSを主要インヒビターとする鋼に限定される。もちろ
んSi、Al、P、Sn以外に、Se、Sb、Cu、
B、Nb、Ti、V、Ni、Cr等の他の添加元素を付
加的に添加させ、磁気特性の向上をはかることは本発明
の基本を変えるものではない。
珪素鋼板はSi以外に必要に応じてAlを含有し、Si
3 N4 あるいはAlN、および鋼中のSが多い場合はM
nSを主要インヒビターとする鋼に限定される。もちろ
んSi、Al、P、Sn以外に、Se、Sb、Cu、
B、Nb、Ti、V、Ni、Cr等の他の添加元素を付
加的に添加させ、磁気特性の向上をはかることは本発明
の基本を変えるものではない。
【0025】AlNあるいはSi3 N4 、MnSをイン
ヒビターとする珪素鋼は公知であり、そのいずれの場合
においても本発明の技術を適用することが可能である。
しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させるには
とりわけ以下に示す製造方法が最適である。すなわち、
Siを1〜7%含み、必要に応じてAlを鋼溶製時に
0.1%以下添加してなる鋼を出発材とし、方向性珪素
鋼板製造工程における一次再結晶焼鈍中の昇温開始から
冷却終了までの間に鋼板に直接窒化反応を介してNを強
制的に添加せしめて、二次再結晶焼鈍前にNを30〜6
00ppm含ませることからなる製造方法を用いる。な
お、具体的な手段としてはアンモニアを利用することが
ある。
ヒビターとする珪素鋼は公知であり、そのいずれの場合
においても本発明の技術を適用することが可能である。
しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させるには
とりわけ以下に示す製造方法が最適である。すなわち、
Siを1〜7%含み、必要に応じてAlを鋼溶製時に
0.1%以下添加してなる鋼を出発材とし、方向性珪素
鋼板製造工程における一次再結晶焼鈍中の昇温開始から
冷却終了までの間に鋼板に直接窒化反応を介してNを強
制的に添加せしめて、二次再結晶焼鈍前にNを30〜6
00ppm含ませることからなる製造方法を用いる。な
お、具体的な手段としてはアンモニアを利用することが
ある。
【0026】Siは本発明においては上記のようにフォ
ルステライト形成のために最低1%は必要である。一
方、7%を超えると加工性が極端に劣化し、工業生産に
適さない。AlはAlNインヒビター形成に有効であ
る。しかし0.1%を超えるとAl 2 O3 生成量が多く
なり、健全な鋼の清浄度を損ない、ひいては磁気特性に
悪影響をもたらす。
ルステライト形成のために最低1%は必要である。一
方、7%を超えると加工性が極端に劣化し、工業生産に
適さない。AlはAlNインヒビター形成に有効であ
る。しかし0.1%を超えるとAl 2 O3 生成量が多く
なり、健全な鋼の清浄度を損ない、ひいては磁気特性に
悪影響をもたらす。
【0027】NはSi3 N4 やAlNインヒビターを形
成するのに不可欠であり、本発明においては一次焼鈍
後、つまり仕上焼鈍前で最低30ppmは必要である。
一方Alを意図的に多量に使う場合にはAlNの量確保
の点で60ppm以上は必要である。ただし、600p
pmを超えるとAlやSiを食いすぎて好ましくない。
Sはこれを積極的に利用する場合は、最低0.01%は
MnSをインヒビターとして有効に使うのに必要である
が、本発明においてはNを鋼溶製時に多量に添加してイ
ンヒビターとするわけではないので熱延加熱温度を低く
できる。この特長をいかすには、Sを多量に含む鋼は未
溶解で溶けのこり、耳割れ等の害も起こすので、最大
0.015%が好ましい。
成するのに不可欠であり、本発明においては一次焼鈍
後、つまり仕上焼鈍前で最低30ppmは必要である。
一方Alを意図的に多量に使う場合にはAlNの量確保
の点で60ppm以上は必要である。ただし、600p
pmを超えるとAlやSiを食いすぎて好ましくない。
Sはこれを積極的に利用する場合は、最低0.01%は
MnSをインヒビターとして有効に使うのに必要である
が、本発明においてはNを鋼溶製時に多量に添加してイ
ンヒビターとするわけではないので熱延加熱温度を低く
できる。この特長をいかすには、Sを多量に含む鋼は未
溶解で溶けのこり、耳割れ等の害も起こすので、最大
0.015%が好ましい。
【0028】Pは本発明では極めて重要である。鋼溶製
時に0.045%以下では磁束密度を高める効果が薄
く、一方0.20%超では脆性が大きくなって、冷間圧
延が困難である。Mnの規制は本発明では重要である。
この理由は前述のように、Mnが多すぎると、酸化性の
雰囲気ではとりわけ前述の酸化物の成長が著しく、磁区
制御材として好ましくないからである。0.13%超で
特に酸化物の成長が顕著である。酸化物をさらに低減さ
せるには好ましくは0.10%以下がよい。
時に0.045%以下では磁束密度を高める効果が薄
く、一方0.20%超では脆性が大きくなって、冷間圧
延が困難である。Mnの規制は本発明では重要である。
この理由は前述のように、Mnが多すぎると、酸化性の
雰囲気ではとりわけ前述の酸化物の成長が著しく、磁区
制御材として好ましくないからである。0.13%超で
特に酸化物の成長が顕著である。酸化物をさらに低減さ
せるには好ましくは0.10%以下がよい。
【0029】この他の元素は本発明では従来の鋼に較べ
て特に特徴的ではないが、以下のように制約することが
好ましい。Cは鋼溶製中に十分低くするか、または一次
焼鈍の脱炭焼鈍時に十分低くする必要があり、二次再結
晶焼鈍開始時には0.03%以下とするのが好ましい。
Oは鋼溶製後に0.05%以下であればAl2 O3 を多
量に作りすぎず清浄度的に好ましい。
て特に特徴的ではないが、以下のように制約することが
好ましい。Cは鋼溶製中に十分低くするか、または一次
焼鈍の脱炭焼鈍時に十分低くする必要があり、二次再結
晶焼鈍開始時には0.03%以下とするのが好ましい。
Oは鋼溶製後に0.05%以下であればAl2 O3 を多
量に作りすぎず清浄度的に好ましい。
【0030】Snは本発明ではPと共存するときに鉄損
を著しく低減させる効果がある。0.02%未満ではそ
の効果はなく、一方、0.20%超では窒化が十分でき
ずインヒビターが不十分となり、また一次被膜のでき具
合も不十分となり、特性は劣化する。次に化学成分以外
の本発明の製造方法について述べる。
を著しく低減させる効果がある。0.02%未満ではそ
の効果はなく、一方、0.20%超では窒化が十分でき
ずインヒビターが不十分となり、また一次被膜のでき具
合も不十分となり、特性は劣化する。次に化学成分以外
の本発明の製造方法について述べる。
【0031】鋼を転炉または電気炉等で出鋼し、必要に
応じて精錬工程を加えて成分調整を行った溶鋼を、連続
鋳造法、造塊分塊圧延法、あるいは熱延工程省略のため
の薄スラブ連続鋳造法等により、厚さ30〜400mm
(薄スラブ連続鋳造法では50mm以下)のスラブとす
る。ここで30mmは生産性の下限であり、400mm
は中心偏析でAl2 O3 等の分布が異常になることを防
ぐための上限である。また薄スラブ連続鋳造法での厚さ
50mmは冷速が小さくなって粗大粒が出てくることを
抑制するための上限である。
応じて精錬工程を加えて成分調整を行った溶鋼を、連続
鋳造法、造塊分塊圧延法、あるいは熱延工程省略のため
の薄スラブ連続鋳造法等により、厚さ30〜400mm
(薄スラブ連続鋳造法では50mm以下)のスラブとす
る。ここで30mmは生産性の下限であり、400mm
は中心偏析でAl2 O3 等の分布が異常になることを防
ぐための上限である。また薄スラブ連続鋳造法での厚さ
50mmは冷速が小さくなって粗大粒が出てくることを
抑制するための上限である。
【0032】該スラブをガス加熱、電気利用加熱等によ
り1000〜1400℃に再加熱を行い、引き続き熱間
圧延を行って厚さ10mm以下のホットコイルとする。
ここで1000℃はAlN溶解の下限であり、1400
℃は表面肌あれと材質劣化の上限である。また10mm
は適正な析出物を生成する冷速を得るための上限であ
る。なお、薄スラブ連続鋳造法では直接コイル状にする
ことも可能であり、そのためには10mm以下が好まし
い。
り1000〜1400℃に再加熱を行い、引き続き熱間
圧延を行って厚さ10mm以下のホットコイルとする。
ここで1000℃はAlN溶解の下限であり、1400
℃は表面肌あれと材質劣化の上限である。また10mm
は適正な析出物を生成する冷速を得るための上限であ
る。なお、薄スラブ連続鋳造法では直接コイル状にする
ことも可能であり、そのためには10mm以下が好まし
い。
【0033】このようにして作ったホットコイルを再び
800〜1250℃で焼鈍し、磁気特性向上をはかるこ
ともしばしば行われる。ここで800℃はAlN再溶解
の下限であり、1250℃はAlN粗粒化防止のための
上限である。かかる処理工程の後、ホットコイルを直接
またはバッチ的に酸洗し、次いで冷間圧延を行う。冷間
圧延は圧下率60〜95%で行うが、60%は本発明で
再結晶可能な限界であり、好ましくは70%以上が一次
焼鈍で{111}<112>方位粒を多くして、二次再
結晶焼鈍時のGOSS方位粒の生成を促進させる下限で
あり、一方95%超では二次再結晶焼鈍で首振りGOS
S粒と称するGOSS方位粒が板面内回転した磁気特性
に好ましくない粒が生成される。
800〜1250℃で焼鈍し、磁気特性向上をはかるこ
ともしばしば行われる。ここで800℃はAlN再溶解
の下限であり、1250℃はAlN粗粒化防止のための
上限である。かかる処理工程の後、ホットコイルを直接
またはバッチ的に酸洗し、次いで冷間圧延を行う。冷間
圧延は圧下率60〜95%で行うが、60%は本発明で
再結晶可能な限界であり、好ましくは70%以上が一次
焼鈍で{111}<112>方位粒を多くして、二次再
結晶焼鈍時のGOSS方位粒の生成を促進させる下限で
あり、一方95%超では二次再結晶焼鈍で首振りGOS
S粒と称するGOSS方位粒が板面内回転した磁気特性
に好ましくない粒が生成される。
【0034】以上はいわゆる一回冷延法で製造する場合
だが、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は10〜80%、二回目の圧下率は
50〜95%となる。ここで10%は再結晶に必要な最
低圧下率、80%と95%はそれぞれ二次再結晶時に適
正なGOSS方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た50%は二回冷延法においては一次焼鈍時の{11
1}<112>方位粒を適正に残すための下限圧下率で
ある。
だが、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は10〜80%、二回目の圧下率は
50〜95%となる。ここで10%は再結晶に必要な最
低圧下率、80%と95%はそれぞれ二次再結晶時に適
正なGOSS方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た50%は二回冷延法においては一次焼鈍時の{11
1}<112>方位粒を適正に残すための下限圧下率で
ある。
【0035】なお、通称パス間エージングと称し、冷間
圧延の途中で鋼板を適当な方法で100〜400℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。10
0℃未満ではエージングの効果がなく、一方400℃超
では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行う
わけであるが、一次焼鈍温度は700〜950℃が好ま
しい。ここで700℃は再結晶可能な下限温度であり、
950℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上限温
度である。なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次焼
鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行うことは有
効である。前述のようにCは二次再結晶粒の成長に好ま
しくないばかりか、不純物として残ると鉄損の劣化を招
く。なお、鋼の溶製時にCを下げておくと脱炭工程が短
縮化されるばかりか{111}<112>方位粒も増や
すことができるので好ましい。なお、この脱炭焼鈍工程
で適正な露点を設定することで後の一次被膜生成に必要
な酸化層の確保が行われる。
圧延の途中で鋼板を適当な方法で100〜400℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。10
0℃未満ではエージングの効果がなく、一方400℃超
では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行う
わけであるが、一次焼鈍温度は700〜950℃が好ま
しい。ここで700℃は再結晶可能な下限温度であり、
950℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上限温
度である。なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次焼
鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行うことは有
効である。前述のようにCは二次再結晶粒の成長に好ま
しくないばかりか、不純物として残ると鉄損の劣化を招
く。なお、鋼の溶製時にCを下げておくと脱炭工程が短
縮化されるばかりか{111}<112>方位粒も増や
すことができるので好ましい。なお、この脱炭焼鈍工程
で適正な露点を設定することで後の一次被膜生成に必要
な酸化層の確保が行われる。
【0036】さらに、AlNやSi3 N4 インヒビター
のNをこの一次焼鈍時に窒化法等で強制添加する本発明
においては、この一次焼鈍の昇温開始から冷却終了まで
の間、具体的には一次焼鈍中またはその直後に引き続き
アンモニア(NH3 )等で窒化法により窒化することが
行われる。この場合の窒化の温度は600〜950℃が
好ましい。ここで600℃は窒化反応を起こすための下
限であり、一方950℃は粗大粒発生を抑えるための上
限である。
のNをこの一次焼鈍時に窒化法等で強制添加する本発明
においては、この一次焼鈍の昇温開始から冷却終了まで
の間、具体的には一次焼鈍中またはその直後に引き続き
アンモニア(NH3 )等で窒化法により窒化することが
行われる。この場合の窒化の温度は600〜950℃が
好ましい。ここで600℃は窒化反応を起こすための下
限であり、一方950℃は粗大粒発生を抑えるための上
限である。
【0037】本発明においては窒化は一次再結晶焼鈍後
に行うのが好ましいが、工業的には同じ炉内の後面に仕
切りを設けて雰囲気を必要に応じて多少変えて、NH3
ガスを流すか、近接した設備で行うため一次再結晶と平
行して窒化されることもしばしばある。その際前述のよ
うにN2 分圧が低い方が窒化量は大きく、窒素と水素の
分圧比PN2/PH2は0.5以下が好ましい。一次焼鈍お
よび上記窒化法を行い、その後、酸化マグネシウム(M
gOを主成分とする。以下MgOと呼ぶ)パウダーを水
または水を主成分とする水溶液に溶かし、スラリー状に
して鋼板に塗布する。その際、後の二次再結晶焼鈍時に
MgOパウダーの溶融を容易にさせ、フォルステライト
生成反応を促進させる目的で、適当な化合物を微量添加
することも行われる。
に行うのが好ましいが、工業的には同じ炉内の後面に仕
切りを設けて雰囲気を必要に応じて多少変えて、NH3
ガスを流すか、近接した設備で行うため一次再結晶と平
行して窒化されることもしばしばある。その際前述のよ
うにN2 分圧が低い方が窒化量は大きく、窒素と水素の
分圧比PN2/PH2は0.5以下が好ましい。一次焼鈍お
よび上記窒化法を行い、その後、酸化マグネシウム(M
gOを主成分とする。以下MgOと呼ぶ)パウダーを水
または水を主成分とする水溶液に溶かし、スラリー状に
して鋼板に塗布する。その際、後の二次再結晶焼鈍時に
MgOパウダーの溶融を容易にさせ、フォルステライト
生成反応を促進させる目的で、適当な化合物を微量添加
することも行われる。
【0038】TiO2 を添加する場合は1〜15%が好
ましいが、ここで1%はフォルステライト反応促進効果
を発揮する下限であり、15%超ではMgOが少なくな
ってかえってフォルステライト反応が進まない。Sb2
(SO4 )3 等のアンチモン系の化合物はMgOを比較
的低温で溶融させるのに効果があり、添加を行う場合は
0.05〜5%が好ましい。ここで、0.05%は上記
低温溶融を起こす下限であり、一方5%を超える場合は
多すぎてMgOのフォルステライトの本来の反応を不活
性化する。
ましいが、ここで1%はフォルステライト反応促進効果
を発揮する下限であり、15%超ではMgOが少なくな
ってかえってフォルステライト反応が進まない。Sb2
(SO4 )3 等のアンチモン系の化合物はMgOを比較
的低温で溶融させるのに効果があり、添加を行う場合は
0.05〜5%が好ましい。ここで、0.05%は上記
低温溶融を起こす下限であり、一方5%を超える場合は
多すぎてMgOのフォルステライトの本来の反応を不活
性化する。
【0039】Na2 B4 O7 等のボロン系の化合物およ
びそれと同様の作用を持つストロンチウム・バリウム
系、炭・窒化物系、硫化物系、塩化物系の化合物はアン
チモン系よりは比較的高温でMgOを溶融させるのに効
果があり、添加する場合は0.05〜5%が好ましい。
ここで、0.05%は上記の効果を発揮する下限であ
り、一方5%超ではやはりMgOのフォルステライトの
本来の反応を不活性化するので好ましくない。なおこれ
らの化合物は互いに複合して添加することも可能であ
る。
びそれと同様の作用を持つストロンチウム・バリウム
系、炭・窒化物系、硫化物系、塩化物系の化合物はアン
チモン系よりは比較的高温でMgOを溶融させるのに効
果があり、添加する場合は0.05〜5%が好ましい。
ここで、0.05%は上記の効果を発揮する下限であ
り、一方5%超ではやはりMgOのフォルステライトの
本来の反応を不活性化するので好ましくない。なおこれ
らの化合物は互いに複合して添加することも可能であ
る。
【0040】なお、ここで添加する化合物の%はMgO
の重量を100%としたときの重量比を%で示してあ
る。二次再結晶焼鈍は最高到達温度を1100〜130
0℃で行うのが好ましい。1100℃は二次再結晶が行
われる下限の温度であり、一方1300℃超は結晶粒が
粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。
の重量を100%としたときの重量比を%で示してあ
る。二次再結晶焼鈍は最高到達温度を1100〜130
0℃で行うのが好ましい。1100℃は二次再結晶が行
われる下限の温度であり、一方1300℃超は結晶粒が
粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。
【0041】以上が本発明の方向性珪素鋼板の製造方法
での重要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や
磁気特性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機
質や無機質による絶縁被膜を有する高張力被膜(コーテ
ィング)を熱処理等と組み合わせて塗布することがとり
わけ重要であり、その工程も行われる。その理由は、フ
ォルステライト等の高張力特性を有する一次被膜や上記
絶縁被膜により、絶縁性のみならず、張力効果により、
鉄損を効果的に低減させることが可能だからである。さ
らに、磁区制御と称して、鋼板表面へ機械的、光学的、
化学処理的あるいはレーザーやプラズマ等による各種エ
ネルギー照射的方法による溝形成や非破壊的エネルギー
付与による鋼板の磁区細分化は鉄損低減に極めて効果的
であり、本発明の主な目的もそこにある。
での重要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や
磁気特性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機
質や無機質による絶縁被膜を有する高張力被膜(コーテ
ィング)を熱処理等と組み合わせて塗布することがとり
わけ重要であり、その工程も行われる。その理由は、フ
ォルステライト等の高張力特性を有する一次被膜や上記
絶縁被膜により、絶縁性のみならず、張力効果により、
鉄損を効果的に低減させることが可能だからである。さ
らに、磁区制御と称して、鋼板表面へ機械的、光学的、
化学処理的あるいはレーザーやプラズマ等による各種エ
ネルギー照射的方法による溝形成や非破壊的エネルギー
付与による鋼板の磁区細分化は鉄損低減に極めて効果的
であり、本発明の主な目的もそこにある。
【0042】
【実施例】表3に示す化学成分の鋼を転炉で溶製し、表
4〜6(表3のつづき−1〜表3のつづき−3)に示す
条件で方向性珪素鋼板を製造した。熱延板焼鈍を一部行
ったが、その条件は1120℃×30秒間である。また
冷間圧延時のパス間エージングをA−4、A−8以外は
行ったが、その条件は250℃である。
4〜6(表3のつづき−1〜表3のつづき−3)に示す
条件で方向性珪素鋼板を製造した。熱延板焼鈍を一部行
ったが、その条件は1120℃×30秒間である。また
冷間圧延時のパス間エージングをA−4、A−8以外は
行ったが、その条件は250℃である。
【0043】なお、ここで本発明にとりわけ重要な一次
再結晶焼鈍に引き続く窒化は同一炉内に仕切りを設けた
炉中内部分で同一ガス組成で雰囲気をドライにし、NH
3 ガスを一定量流して行ったものである。かかる一次焼
鈍後の窒化量(窒素量)を表4に示す。なお、A−6、
A−7のみは仕上焼鈍中に窒素添加を行い、表4の()
内の値は仕上焼鈍後の窒化量である。またB−1〜B−
4は鋼溶製時に窒素を富化したものである。さらにこの
鋼板にパウダーを塗布したが、その際パウダーを水に溶
解し、スラリー状にして塗布後、350℃で乾燥した。
ここで、%はMgOの重量を100%としたときの重量
比率である。しかる後に、800℃〜最高到達温度の平
均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。仕上
焼鈍の最高到達温度は1200℃(ただし、A−10〜
A−12は1250℃、A−13〜A−15は1170
℃)で行ったが、この均熱の雰囲気は純化のため100
%水素である。なお、表5、6に仕上焼鈍の雰囲気ガス
組成を示しているが、この割合は主成分の比率を示すも
ので、若干の混入ガスについては記述していない。さら
にリン酸系の高張力の絶縁被膜(二次被膜)を塗布し、
加熱した後、板取りし、歪取焼鈍850℃×4時間(N
2 90−H2 10、Dry)を行った。なお、表6(表
3のつづき−3)に示す方法で製品の磁区制御を行い、
さらに、磁気測定試験を行った。表7(表3ぎつづき−
4)にそれらの結果を示す。なお、表6のなかで「製品
の介在物の10μm中の累積長さ割合(%)」とは鋼板
の表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部
分的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさ
が板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向
の任意の位置の長さ10μmの間に累積で何%を占める
かを表したものである。磁気測定は60×300mmの
単板のSST試験法で測定し、B8 (800A/mの磁
束密度、単位はテスラ)およびW17/50 (50Hzで
1.7テスラのときの鉄損、単位はワット/kg)、W
13/50 (50Hzで1.3テスラのときの鉄損)を測定
した。
再結晶焼鈍に引き続く窒化は同一炉内に仕切りを設けた
炉中内部分で同一ガス組成で雰囲気をドライにし、NH
3 ガスを一定量流して行ったものである。かかる一次焼
鈍後の窒化量(窒素量)を表4に示す。なお、A−6、
A−7のみは仕上焼鈍中に窒素添加を行い、表4の()
内の値は仕上焼鈍後の窒化量である。またB−1〜B−
4は鋼溶製時に窒素を富化したものである。さらにこの
鋼板にパウダーを塗布したが、その際パウダーを水に溶
解し、スラリー状にして塗布後、350℃で乾燥した。
ここで、%はMgOの重量を100%としたときの重量
比率である。しかる後に、800℃〜最高到達温度の平
均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。仕上
焼鈍の最高到達温度は1200℃(ただし、A−10〜
A−12は1250℃、A−13〜A−15は1170
℃)で行ったが、この均熱の雰囲気は純化のため100
%水素である。なお、表5、6に仕上焼鈍の雰囲気ガス
組成を示しているが、この割合は主成分の比率を示すも
ので、若干の混入ガスについては記述していない。さら
にリン酸系の高張力の絶縁被膜(二次被膜)を塗布し、
加熱した後、板取りし、歪取焼鈍850℃×4時間(N
2 90−H2 10、Dry)を行った。なお、表6(表
3のつづき−3)に示す方法で製品の磁区制御を行い、
さらに、磁気測定試験を行った。表7(表3ぎつづき−
4)にそれらの結果を示す。なお、表6のなかで「製品
の介在物の10μm中の累積長さ割合(%)」とは鋼板
の表面のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部
分的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさ
が板厚方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向
の任意の位置の長さ10μmの間に累積で何%を占める
かを表したものである。磁気測定は60×300mmの
単板のSST試験法で測定し、B8 (800A/mの磁
束密度、単位はテスラ)およびW17/50 (50Hzで
1.7テスラのときの鉄損、単位はワット/kg)、W
13/50 (50Hzで1.3テスラのときの鉄損)を測定
した。
【0044】表7に示すように、本発明の範囲に入って
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。
【0045】
【表3】
【0046】
【表4】
【0047】
【表5】
【0048】
【表6】
【0049】
【表7】
【0050】
【発明の効果】本発明によれば、超低鉄損の方向性珪素
鋼板を得ることができる。
鋼板を得ることができる。
【図1】厚さ0.7μm以上の酸化物が、板表面方向の
任意の位置の長さ10μmの間に存在する累積割合と磁
区制御後の磁気特性の関係を示す図である。
任意の位置の長さ10μmの間に存在する累積割合と磁
区制御後の磁気特性の関係を示す図である。
【図2】図1の符号イ(厚さ0.7μm以上の酸化物
が、板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に存在
する累積割合:83%)、ロ(同じく40%)、ハ(同
じく3%)の製品の板厚方向の10000倍のSEM写
真の模式図である。
が、板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に存在
する累積割合:83%)、ロ(同じく40%)、ハ(同
じく3%)の製品の板厚方向の10000倍のSEM写
真の模式図である。
【図3】0.06%P−3%Si鋼製品の諸特性に及ぼ
すSn%の影響を示す図である。
すSn%の影響を示す図である。
1 フォルステライト 2 酸化物 3 地鉄
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 本間 穂高 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1番1号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内
Claims (7)
- 【請求項1】 Si:1〜7%、P:0.045%超〜
0.20%を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一
次再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一
次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に鋼中窒素
を富化せしめることからなる方向性珪素鋼板の製造方法
において、二次再結晶焼鈍昇温時の800〜1000℃
の間を10℃間隔で区切った際に、任意の30℃の温度
間隔の少なくとも一ケ所以上の点における雰囲気ガス組
成を、水素分圧60%以下とすることを特徴とする磁区
制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の
製造方法。 - 【請求項2】 Si:1〜7%、P:0.045%超〜
0.20%、Sn:0.02〜0.2%を含む鋼を溶製
し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍および二次再
結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から
冷却終了までの間に鋼中窒素を富化せしめることからな
る方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍
昇温時の800〜1000℃の間を10℃間隔で区切っ
た際に、任意の30℃の温度間隔の少なくとも一ケ所以
上の点における雰囲気ガス組成を、水素分圧60%以下
とすることを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優れた
高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項3】 鋼成分としてSを0.015%以下とす
ることを特徴とする請求項1または2記載の磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方
法。 - 【請求項4】 鋼成分としてMnを0.13%以下とす
ることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載
の磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素
鋼板の製造方法。 - 【請求項5】 フェライトを主体とする一次被膜と母金
属の総計においてSi:1〜7%、P:0.01〜0.
15%を含み、鋼板の表面のフォルステライト(Mg2
SiO4 )の層と部分的または全体的に分離して、板厚
方向の内側に大きさが板厚方向に厚さ0.7μm以上の
酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ10μmの間に
累積60%以下しか存在しないことを特徴とする磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。 - 【請求項6】 フェライトを主体とする一次被膜と母金
属の総計においてSi:1〜7%、P:0.01〜0.
15%、Sn:0.02〜0.2%を含み、鋼板の表面
のフォルステライト(Mg2 SiO4 )の層と部分的ま
たは全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが板厚
方向に厚さ0.7μm以上の酸化物が板表面方向の任意
の位置の長さ10μmの間に累積60%以下しか存在し
ないことを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優れた高
磁束密度方向性珪素鋼板。 - 【請求項7】 フェライトを主体とする一次被膜と母金
属の総計の成分中のS、Mnのいずれか1種または2種
が、S≦0.015%、Mn≦0.13%であることを
特徴とする請求項5または6記載の磁区制御後の磁気特
性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1118593A JPH06220540A (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1118593A JPH06220540A (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06220540A true JPH06220540A (ja) | 1994-08-09 |
Family
ID=11771016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1118593A Withdrawn JPH06220540A (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06220540A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107250403A (zh) * | 2015-02-13 | 2017-10-13 | 杰富意钢铁株式会社 | 方向性电磁钢板及其制造方法 |
US10844452B2 (en) | 2015-06-09 | 2020-11-24 | Jfe Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing the same |
US10889880B2 (en) | 2015-03-05 | 2021-01-12 | Jfe Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same |
JP2023507952A (ja) * | 2019-12-18 | 2023-02-28 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | 方向性電気鋼板、及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-01-26 JP JP1118593A patent/JPH06220540A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107250403A (zh) * | 2015-02-13 | 2017-10-13 | 杰富意钢铁株式会社 | 方向性电磁钢板及其制造方法 |
EP3257958A4 (en) * | 2015-02-13 | 2018-01-24 | JFE Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for producing same |
US20180037966A1 (en) * | 2015-02-13 | 2018-02-08 | Jfe Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for producing same |
US10889880B2 (en) | 2015-03-05 | 2021-01-12 | Jfe Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same |
US10844452B2 (en) | 2015-06-09 | 2020-11-24 | Jfe Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing the same |
JP2023507952A (ja) * | 2019-12-18 | 2023-02-28 | ポスコホールディングス インコーポレーティッド | 方向性電気鋼板、及びその製造方法 |
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