JPH06220540A

JPH06220540A - 磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法

Info

Publication number: JPH06220540A
Application number: JP1118593A
Authority: JP
Inventors: Katsuro Kuroki; 克郎黒木; Hiroaki Masui; 浩昭増井; Osamu Tanaka; 収田中; Hodaka Honma; 穂高本間
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-01-26
Filing date: 1993-01-26
Publication date: 1994-08-09

Abstract

(57)【要約】【目的】磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方
向性珪素鋼板およびその製造方法を提供する。【構成】フェライトを主体とする一次被膜と母金属の
総計においてＳｉ：１〜７％、Ｐ：０．０１〜０．１５
％を含み、鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ ₂Ｓｉ
Ｏ₄）の層と部分的または全体的に分離して、板厚方向
の内側に大きさが板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化
物が板表面方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積
６０％以下しか存在しないことを特徴とする磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁区制御後の磁気特性に
優れた高磁束密度方向性珪素鋼板およびその製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】トランス用等の磁気特性に優れた方向性
珪素鋼板を製造するに際して、絶縁特性の確保と鋼板表
面に張力を与えてトランスの性能向上に必要な磁気特性
を向上させ、かつ鋼板との密着性が良好な一次被膜を形
成させることは従来技術においては方向性珪素鋼板の一
つの重要な課題であった。すなわち、通常の技術では脱
炭を伴う一次焼鈍後に鋼板にマグネシアと呼ばれる酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）の微粉末を水溶させたスラリー
状のものを塗り、必要に応じて乾燥させた後、二次再結
晶焼鈍工程で焼成させ、鋼板中のＳｉＯ₂やＳｉとの反
応でフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）と呼ばれるセ
ラミックス質状の絶縁性の一次被膜を形成させる。これ
が鋼板に張力を与え、磁気特性、とりわけ鉄損と呼ばれ
るトランスの効率を支配する特性値を向上させるのに有
効である。しかも、このフォルステライト形成の状態
が、二次再結晶で鋼板の結晶方位を通称ＧＯＳＳ方位と
呼ばれ、透磁率や磁束密度の向上に不可欠な鋼板長手方
向（圧延方向）に対して｛１１０｝＜００１＞の結晶方
位を有するやや粗大な二次再結晶粒を成長させるのにも
重要な役割を果たしていることもよく知られている。逆
に、二次再結晶焼鈍昇温過程中に十分緻密な被膜が形成
されないまま二次再結晶させようとしても鋼板内のイン
ヒビターと呼ばれる微細な窒化物や硫化物等がそのまま
の状態で、あるいは分解して早く鋼板外に抜けでてしま
う。このため、昇温中にＧＯＳＳ方位粒を優先的に成長
させ、他の方位粒の成長を抑制させる役目のインヒビタ
ー効果が発揮できず、通称、細粒と呼ばれ、ＧＯＳＳ方
位粒の二次再結晶粒の成長が部分的あるいは全面的に行
われない、極めて磁気特性の劣る鋼板を生み出すことに
なる。なお、このＭｇＯの中に酸化チタン（ＴｉＯ
₂等）やその他の化合物を添加させ、さらに緻密な一次
被膜を形成させることも行われる。

【０００３】しかるに、近年アモルファスの登場に見ら
れるように、エネルギー節減のためトランスのエネルギ
ー変換効率に影響の大きい方向性珪素鋼板の鉄損低減へ
の要求は大きく、上記の従来技術の延長ではこの要望に
応えることは困難となってきた。従来技術においては上
記の方法以外にも二次再結晶後のいわゆる製品鋼板表面
に機械的あるいはレーザー等のエネルギー照射的な方法
で溝あるいはなんらかの損傷を意図的に与えて磁区細分
化を行い、鉄損を向上せしめる、いわゆる磁区制御法が
行われている。しかしながら、この方法をもってして
も、まだアモルファスに対抗できるような低鉄損は実現
困難であった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に鑑み、以下のような骨子に示される技術的知見か
ら極めて高磁束密度、低鉄損の方向性珪素鋼板を得るべ
く新たな製品開発技術を提供するこを目的とするもので
ある。以下にその内容を説明する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは以下の通りである。（１）Ｓｉ：１〜７％、Ｐ：０．０４５％超〜０．２
０％を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結
晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結
晶時の昇温開始から冷却終了までの間に鋼中窒素を富化
せしめることからなる方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、二次再結晶焼鈍昇温時の８００〜１０００℃の間を
１０℃間隔で区切った際に、任意の３０℃の温度間隔の
少なくとも一ケ所以上の点における雰囲気ガス組成を、
水素分圧６０％以下とすることを特徴とする磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方
法。

【０００６】（２）Ｓｉ：１〜７％、Ｐ：０．０４５
％超〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．２％を含む鋼
を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍および
二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開
始から冷却終了までの間に鋼中窒素を富化せしめること
からなる方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結
晶焼鈍昇温時の８００〜１０００℃の間を１０℃間隔で
区切った際に、任意の３０℃の温度間隔の少なくとも一
ケ所以上の点における雰囲気ガス組成を、水素分圧６０
％以下とすることを特徴とする磁区制御後の磁気特性に
優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。

【０００７】（３）鋼成分としてＳを０．０１５％以
下とすることを特徴とする前項１または２記載の磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。（４）鋼成分としてＭｎを０．１３％以下とすること
を特徴とする前項１〜３のいずれか１項に記載の磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。

【０００８】（５）フェライトを主体とする一次被膜
と母金属の総計においてＳｉ：１〜７％、Ｐ：０．０１
〜０．１５％を含み、鋼板の表面のフォルステライト
（Ｍｇ ₂ＳｉＯ₄）の層と部分的または全体的に分離し
て、板厚方向の内側に大きさが板厚方向に厚さ０．７μ
ｍ以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ１０μ
ｍの間に累積６０％以下しか存在しないことを特徴とす
る磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素
鋼板。

【０００９】（６）フェライトを主体とする一次被膜
と母金属の総計においてＳｉ：１〜７％、Ｐ：０．０１
〜０．１５％、Ｓｎ：０．０２〜０．２％を含み、鋼板
の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）の層と部
分的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさ
が板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向
の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか
存在しないことを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優
れた高磁束密度方向性珪素鋼板。

【００１０】（７）フェライトを主体とする一次被膜
と母金属の総計の成分中のＳ、Ｍｎのいずれか１種また
は２種が、Ｓ≦０．０１５％、Ｍｎ≦０．１３％である
ことを特徴とする前項５または６記載の磁区制御後の磁
気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。以下に本発明を詳細に説明する。

【００１１】方向性珪素鋼板の二次再結晶はＧＯＳＳ方
位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位の粒を二次再結
晶焼鈍（仕上焼鈍とも呼ばれる）時に十分成長させるこ
とが肝要である。これは一次再結晶焼鈍（以下、一次焼
鈍と呼ぶ）の中のある特定粒のみを粗大再結晶させるも
ので、この時にインヒビター（Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）と
呼ばれるＡｌＮ等の微細析出物を仕上焼鈍前に十分作っ
ておくことが技術上必要であることがよく知られてい
る。そして、このために必要な窒素を鋼溶製時または一
次焼鈍後または他の工程中に添加することが行われる。

【００１２】鋼溶製時に窒素を添加する場合は熱延する
際のスラブ加熱温度を高温にする必要があり、そのため
に加熱炉への種々の負荷が大きく、これを避けることも
一つの工業的課題であった。この観点からはむしろ後工
程で鋼中に窒素を添加する方法が有利であることは明ら
かである。そして効率的に最適な窒素の添加法は一次焼
鈍の昇温開始から冷却までの間であることも本発明で明
らかとなった。もし、一次焼鈍中またはその直後に窒素
を添加する場合は、通常、脱炭反応も行われる一次焼鈍
設備の一部としてその内部にまたは同設備に近接して、
窒化反応を行う設備を設置し、一次焼鈍後またはそれと
平行させて窒化反応させる方法も有効である。鋼溶製時
に十分低炭化した鋼では脱炭機能よりも一次焼鈍後の表
面層の酸化物層を変えて、被膜反応に有利な形にするこ
とがむしろ重要な役割となる。

【００１３】本発明はかかる製造方法において重要な技
術的知見として以下の点を見出したことに基づくもので
ある。いわゆる二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍とも言う）時
に前記の絶縁特性、張力、層間抵抗等の特性を有する一
次被膜を健全に形成させるために焼鈍の昇温時、とりわ
け１０００℃までのフォルステライト形成までの温度域
で十分酸化性の雰囲気にすべく、雰囲気中の酸素ポテン
シャルを高めるいくつかの手段、例えば露点温度を高め
る方法、水蒸気分圧と水素分圧の比を高める方法等が行
われる。さらには前記のようにＭｇＯパウダーの融点を
下げるべく特殊添加物を添加する方法が採られることが
多い。しかし、この方法が過度に過ぎると極めて厚い一
次被膜ができてしまい、これは通常の、いわゆるプレイ
ン材とも呼ばれる、磁区制御を行わずに使用する方向性
珪素鋼板においては鉄損も十分低く、有効な方法である
が、本発明の対象とする磁区制御後の鉄損向上の目的に
はむしろ好ましくはないことも考えられる。これは酸化
が十分進みすぎてフォルステライト直下の内部酸化粒が
過度に成長し、レーザーや機械的方法等で行われる鋼板
表面への処理により磁区細分化効果が十分でなくなるこ
とに起因するものであることが本発明者らにより明らか
にされた。

【００１４】図１の横軸は表１に示す成分の鋼の二次再
結晶焼鈍後の鋼板（厚さ０．２３ｍｍ）において鋼板の
表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）の層と部分
的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが
板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向の
任意の位置の長さ１０μｍの間に累積何％存在するかを
示し、縦軸はこれをレーザー照射方法で磁区制御したと
きの磁束密度Ｂ₈（Ｔ、テスラ）、鉄損Ｗ_17/50（Ｗａｔ
ｔ／ｋｇ）を付記したものである。また、図２は図１の
符号イ、ロ、ハの１００００倍のＳＥＭ写真の摸式図で
ある。図１から明らかなように大きさが板厚方向に０．
７μｍ以上の酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ１
０μｍの間に６０％超存在する場合は磁気特性は劣化す
ることがわかる。これは前述のようにフォルステライト
直下の大型酸化物がレーザー照射の磁区制御効果を妨げ
ているためと考えられる。特にＭｎが低いものではこの
傾向が顕著である。

【００１５】

【表１】

【００１６】本発明でさらに重要な点は、この酸化物の
大きさをコントロールする製造方法を見出したことであ
る。すなわち、この酸化物の形成は二次再結晶焼鈍の昇
温過程での鋼板表面からの酸素吸収に起因するわけであ
るが、それもフォルステライトの形成時期との関係で最
適な条件が決まってくる。すなわち、フォルステライト
が十分形成されてしまえば、この酸化物はもはや粗大に
成長せず有害な状態までには至らない。ところが、フォ
ルステライト自体もＭｇとＳｉとＯとからなる一種の酸
化物であるため、その形成過程では酸化性の雰囲気が必
要である。酸化性の雰囲気を作るには雰囲気中の水蒸気
分圧（Ｐ_H20）と水素分圧（Ｐ_H2）との比が大きくなる
ことが必要であるが、このためには間接的にも水素分圧
を小さくしなければならない。本発明に従い、８００〜
１０００℃の間を１０℃間隔で区切った際に、任意の３
０℃の温度間隔の少なくとも一ケ所以上の点における雰
囲気ガス組成が、水素分圧６０％以下となる場合にフォ
ルステライトが十分形成され、かつ鋼板の表面のフォル
ステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）の層と部分的または全体
的に分離して、板厚方向の内側（板厚中心方向）に大き
さが板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方
向の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下し
か存在しないという条件が満たされる。この理由は必ず
しも明らかではないが、この温度域で効率的にフォルス
テライトを形成してしまえば、直下の酸化物はもはや酸
化性の雰囲気にさらされないため、さほど成長せずに二
次再結晶焼鈍の目的が達成されると考えられる。

【００１７】さらに本発明で製造方法上の重要な点は以
下の通りである。鋼中のＭｎが多すぎると、酸化性の雰
囲気ではとりわけ酸化物の成長が著しい。その理由は必
ずしも明確ではないが、一つには酸化物形成の過程でＭ
ｎが介在していることが考えられる。Ａｌ系酸化物の形
成においてもＭｎが仲介することは十分あり得るからで
ある。

【００１８】次に、Ｓ量も重要である。Ｓが多いとＭｎ
Ｓを形成しやすい。ＭｎＳはあまり多いとインヒビター
として活動しやすく、それ自体悪いことではないが、本
発明においては鋼溶製時に窒素を富化するのでなく、一
次焼鈍工程の近傍で窒化するので熱延の加熱温度も低く
抑えることができ、このためＳが多すぎると未溶解のＭ
ｎＳが多くなり、耳割れが多発するばかりか、ＡｌＮの
インヒビターとしてのコントロールの上でもＭｎＳが多
すぎないことが肝要である。

【００１９】さらに、ＭｇＯの融点を低くし、より安定
してフォルステライトを形成させるには好ましくはＴｉ
Ｏ₂やＮａ₂Ｂ₄Ｏ₇やＳｂ₂（ＳＯ₄）₃等の添加物
をＭｇＯに添加することがよい。とりわけＳｂ₂（ＢＯ
₄）₃はマグネシア（ＭｇＯ）の融点を下げ、より低温
で安定してフォルステライトを形成させるのに有効で、
前記の酸化物の成長を抑えるのに効果的である。

【００２０】なお、二次再結晶焼鈍の雰囲気は通常、ア
ンモニア（ＮＨ₃）の分解ガスを使うことも多いので、
この場合は窒素と水素の分圧比は１：３、つまり水素分
圧は７５％、窒素分圧は２５％となる。本発明では８０
０〜１０００℃の間のある温度間隔での水素分圧を６０
％以下とすればよく、従って、もし残りの大半が窒素分
圧と考えれば、それは概略４０％以上にすればよいこと
を意味する。なお、８００℃未満では窒素分圧が６０％
以上、またＳｂ₂（ＳＯ₄）₃を添加するときはむしろ
窒素分圧は４０％以下にした方がフォルステライトが安
定して形成され易い。また１０００℃超ではどの雰囲気
でもよいが、工業的には１０００℃までの雰囲気で続け
ることが便利である。この場合でも最高到達温度、例え
ば１２００℃での均熱保定では純化の目的のために主に
水素のみで行うことも多い。

【００２１】表２にＰの量のみを変えた鋼板の一次再結
晶後のＸ線による結晶方位の｛１１１｝の面指数強度を
示す。この鋼板を一次再結晶後窒化し、二次再結晶させ
て得られた鋼板の磁束密度を同表に示す。明らかに、Ｐ
量の変化と共に磁束密度の値は変化していることがわか
る。

【００２２】

【表２】

【００２３】一方、Ｐと共存してＳｎが添加されると、
０．０６％Ｐ−３％Ｓｉ鋼製品の諸特性に及ぼすＳｎ％
の影響を示す図３から明らかなように鉄損までも著しく
低減されるので、ＰとＳｎの共存は好ましい。これはＳ
ｎによる製品の細粒化効果と考えられる。次に本発明が
適用される方向性珪素鋼板の基本的な製造方法について
述べる。

【００２４】前述のように本発明の適用が可能な方向性
珪素鋼板はＳｉ以外に必要に応じてＡｌを含有し、Ｓｉ
₃Ｎ₄あるいはＡｌＮ、および鋼中のＳが多い場合はＭ
ｎＳを主要インヒビターとする鋼に限定される。もちろ
んＳｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｓｎ以外に、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｃｕ、
Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｉ、Ｃｒ等の他の添加元素を付
加的に添加させ、磁気特性の向上をはかることは本発明
の基本を変えるものではない。

【００２５】ＡｌＮあるいはＳｉ₃Ｎ₄、ＭｎＳをイン
ヒビターとする珪素鋼は公知であり、そのいずれの場合
においても本発明の技術を適用することが可能である。
しかしながら、本発明の特徴をより一層発揮させるには
とりわけ以下に示す製造方法が最適である。すなわち、
Ｓｉを１〜７％含み、必要に応じてＡｌを鋼溶製時に
０．１％以下添加してなる鋼を出発材とし、方向性珪素
鋼板製造工程における一次再結晶焼鈍中の昇温開始から
冷却終了までの間に鋼板に直接窒化反応を介してＮを強
制的に添加せしめて、二次再結晶焼鈍前にＮを３０〜６
００ｐｐｍ含ませることからなる製造方法を用いる。な
お、具体的な手段としてはアンモニアを利用することが
ある。

【００２６】Ｓｉは本発明においては上記のようにフォ
ルステライト形成のために最低１％は必要である。一
方、７％を超えると加工性が極端に劣化し、工業生産に
適さない。ＡｌはＡｌＮインヒビター形成に有効であ
る。しかし０．１％を超えるとＡｌ ₂Ｏ₃生成量が多く
なり、健全な鋼の清浄度を損ない、ひいては磁気特性に
悪影響をもたらす。

【００２７】ＮはＳｉ₃Ｎ₄やＡｌＮインヒビターを形
成するのに不可欠であり、本発明においては一次焼鈍
後、つまり仕上焼鈍前で最低３０ｐｐｍは必要である。
一方Ａｌを意図的に多量に使う場合にはＡｌＮの量確保
の点で６０ｐｐｍ以上は必要である。ただし、６００ｐ
ｐｍを超えるとＡｌやＳｉを食いすぎて好ましくない。
Ｓはこれを積極的に利用する場合は、最低０．０１％は
ＭｎＳをインヒビターとして有効に使うのに必要である
が、本発明においてはＮを鋼溶製時に多量に添加してイ
ンヒビターとするわけではないので熱延加熱温度を低く
できる。この特長をいかすには、Ｓを多量に含む鋼は未
溶解で溶けのこり、耳割れ等の害も起こすので、最大
０．０１５％が好ましい。

【００２８】Ｐは本発明では極めて重要である。鋼溶製
時に０．０４５％以下では磁束密度を高める効果が薄
く、一方０．２０％超では脆性が大きくなって、冷間圧
延が困難である。Ｍｎの規制は本発明では重要である。
この理由は前述のように、Ｍｎが多すぎると、酸化性の
雰囲気ではとりわけ前述の酸化物の成長が著しく、磁区
制御材として好ましくないからである。０．１３％超で
特に酸化物の成長が顕著である。酸化物をさらに低減さ
せるには好ましくは０．１０％以下がよい。

【００２９】この他の元素は本発明では従来の鋼に較べ
て特に特徴的ではないが、以下のように制約することが
好ましい。Ｃは鋼溶製中に十分低くするか、または一次
焼鈍の脱炭焼鈍時に十分低くする必要があり、二次再結
晶焼鈍開始時には０．０３％以下とするのが好ましい。
Ｏは鋼溶製後に０．０５％以下であればＡｌ₂Ｏ₃を多
量に作りすぎず清浄度的に好ましい。

【００３０】Ｓｎは本発明ではＰと共存するときに鉄損
を著しく低減させる効果がある。０．０２％未満ではそ
の効果はなく、一方、０．２０％超では窒化が十分でき
ずインヒビターが不十分となり、また一次被膜のでき具
合も不十分となり、特性は劣化する。次に化学成分以外
の本発明の製造方法について述べる。

【００３１】鋼を転炉または電気炉等で出鋼し、必要に
応じて精錬工程を加えて成分調整を行った溶鋼を、連続
鋳造法、造塊分塊圧延法、あるいは熱延工程省略のため
の薄スラブ連続鋳造法等により、厚さ３０〜４００ｍｍ
（薄スラブ連続鋳造法では５０ｍｍ以下）のスラブとす
る。ここで３０ｍｍは生産性の下限であり、４００ｍｍ
は中心偏析でＡｌ₂Ｏ₃等の分布が異常になることを防
ぐための上限である。また薄スラブ連続鋳造法での厚さ
５０ｍｍは冷速が小さくなって粗大粒が出てくることを
抑制するための上限である。

【００３２】該スラブをガス加熱、電気利用加熱等によ
り１０００〜１４００℃に再加熱を行い、引き続き熱間
圧延を行って厚さ１０ｍｍ以下のホットコイルとする。
ここで１０００℃はＡｌＮ溶解の下限であり、１４００
℃は表面肌あれと材質劣化の上限である。また１０ｍｍ
は適正な析出物を生成する冷速を得るための上限であ
る。なお、薄スラブ連続鋳造法では直接コイル状にする
ことも可能であり、そのためには１０ｍｍ以下が好まし
い。

【００３３】このようにして作ったホットコイルを再び
８００〜１２５０℃で焼鈍し、磁気特性向上をはかるこ
ともしばしば行われる。ここで８００℃はＡｌＮ再溶解
の下限であり、１２５０℃はＡｌＮ粗粒化防止のための
上限である。かかる処理工程の後、ホットコイルを直接
またはバッチ的に酸洗し、次いで冷間圧延を行う。冷間
圧延は圧下率６０〜９５％で行うが、６０％は本発明で
再結晶可能な限界であり、好ましくは７０％以上が一次
焼鈍で｛１１１｝＜１１２＞方位粒を多くして、二次再
結晶焼鈍時のＧＯＳＳ方位粒の生成を促進させる下限で
あり、一方９５％超では二次再結晶焼鈍で首振りＧＯＳ
Ｓ粒と称するＧＯＳＳ方位粒が板面内回転した磁気特性
に好ましくない粒が生成される。

【００３４】以上はいわゆる一回冷延法で製造する場合
だが、二回冷延法と称して冷延−焼鈍−冷延を行う場合
は、一回目の圧下率は１０〜８０％、二回目の圧下率は
５０〜９５％となる。ここで１０％は再結晶に必要な最
低圧下率、８０％と９５％はそれぞれ二次再結晶時に適
正なＧＯＳＳ方位粒を生成させるための上限圧下率、ま
た５０％は二回冷延法においては一次焼鈍時の｛１１
１｝＜１１２＞方位粒を適正に残すための下限圧下率で
ある。

【００３５】なお、通称パス間エージングと称し、冷間
圧延の途中で鋼板を適当な方法で１００〜４００℃の範
囲で加熱することも磁気特性の向上に有効である。１０
０℃未満ではエージングの効果がなく、一方４００℃超
では転位が回復してしまう。次に一次再結晶焼鈍を行う
わけであるが、一次焼鈍温度は７００〜９５０℃が好ま
しい。ここで７００℃は再結晶可能な下限温度であり、
９５０℃は一次再結晶の粗大粒の発生を抑制する上限温
度である。なお、一回冷延法でも二回冷延法でも一次焼
鈍を行うわけであるが、この焼鈍で脱炭を行うことは有
効である。前述のようにＣは二次再結晶粒の成長に好ま
しくないばかりか、不純物として残ると鉄損の劣化を招
く。なお、鋼の溶製時にＣを下げておくと脱炭工程が短
縮化されるばかりか｛１１１｝＜１１２＞方位粒も増や
すことができるので好ましい。なお、この脱炭焼鈍工程
で適正な露点を設定することで後の一次被膜生成に必要
な酸化層の確保が行われる。

【００３６】さらに、ＡｌＮやＳｉ₃Ｎ₄インヒビター
のＮをこの一次焼鈍時に窒化法等で強制添加する本発明
においては、この一次焼鈍の昇温開始から冷却終了まで
の間、具体的には一次焼鈍中またはその直後に引き続き
アンモニア（ＮＨ₃）等で窒化法により窒化することが
行われる。この場合の窒化の温度は６００〜９５０℃が
好ましい。ここで６００℃は窒化反応を起こすための下
限であり、一方９５０℃は粗大粒発生を抑えるための上
限である。

【００３７】本発明においては窒化は一次再結晶焼鈍後
に行うのが好ましいが、工業的には同じ炉内の後面に仕
切りを設けて雰囲気を必要に応じて多少変えて、ＮＨ₃
ガスを流すか、近接した設備で行うため一次再結晶と平
行して窒化されることもしばしばある。その際前述のよ
うにＮ₂分圧が低い方が窒化量は大きく、窒素と水素の
分圧比Ｐ_N2／Ｐ_H2は０．５以下が好ましい。一次焼鈍お
よび上記窒化法を行い、その後、酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯを主成分とする。以下ＭｇＯと呼ぶ）パウダーを水
または水を主成分とする水溶液に溶かし、スラリー状に
して鋼板に塗布する。その際、後の二次再結晶焼鈍時に
ＭｇＯパウダーの溶融を容易にさせ、フォルステライト
生成反応を促進させる目的で、適当な化合物を微量添加
することも行われる。

【００３８】ＴｉＯ₂を添加する場合は１〜１５％が好
ましいが、ここで１％はフォルステライト反応促進効果
を発揮する下限であり、１５％超ではＭｇＯが少なくな
ってかえってフォルステライト反応が進まない。Ｓｂ₂
（ＳＯ₄）₃等のアンチモン系の化合物はＭｇＯを比較
的低温で溶融させるのに効果があり、添加を行う場合は
０．０５〜５％が好ましい。ここで、０．０５％は上記
低温溶融を起こす下限であり、一方５％を超える場合は
多すぎてＭｇＯのフォルステライトの本来の反応を不活
性化する。

【００３９】Ｎａ₂Ｂ₄Ｏ₇等のボロン系の化合物およ
びそれと同様の作用を持つストロンチウム・バリウム
系、炭・窒化物系、硫化物系、塩化物系の化合物はアン
チモン系よりは比較的高温でＭｇＯを溶融させるのに効
果があり、添加する場合は０．０５〜５％が好ましい。
ここで、０．０５％は上記の効果を発揮する下限であ
り、一方５％超ではやはりＭｇＯのフォルステライトの
本来の反応を不活性化するので好ましくない。なおこれ
らの化合物は互いに複合して添加することも可能であ
る。

【００４０】なお、ここで添加する化合物の％はＭｇＯ
の重量を１００％としたときの重量比を％で示してあ
る。二次再結晶焼鈍は最高到達温度を１１００〜１３０
０℃で行うのが好ましい。１１００℃は二次再結晶が行
われる下限の温度であり、一方１３００℃超は結晶粒が
粗大化し過ぎて鉄損の劣化を招く。

【００４１】以上が本発明の方向性珪素鋼板の製造方法
での重要な部分であるが、工業的にはさらに絶縁特性や
磁気特性を向上させる目的で二次再結晶後の鋼板に有機
質や無機質による絶縁被膜を有する高張力被膜（コーテ
ィング）を熱処理等と組み合わせて塗布することがとり
わけ重要であり、その工程も行われる。その理由は、フ
ォルステライト等の高張力特性を有する一次被膜や上記
絶縁被膜により、絶縁性のみならず、張力効果により、
鉄損を効果的に低減させることが可能だからである。さ
らに、磁区制御と称して、鋼板表面へ機械的、光学的、
化学処理的あるいはレーザーやプラズマ等による各種エ
ネルギー照射的方法による溝形成や非破壊的エネルギー
付与による鋼板の磁区細分化は鉄損低減に極めて効果的
であり、本発明の主な目的もそこにある。

【００４２】

【実施例】表３に示す化学成分の鋼を転炉で溶製し、表
４〜６（表３のつづき−１〜表３のつづき−３）に示す
条件で方向性珪素鋼板を製造した。熱延板焼鈍を一部行
ったが、その条件は１１２０℃×３０秒間である。また
冷間圧延時のパス間エージングをＡ−４、Ａ−８以外は
行ったが、その条件は２５０℃である。

【００４３】なお、ここで本発明にとりわけ重要な一次
再結晶焼鈍に引き続く窒化は同一炉内に仕切りを設けた
炉中内部分で同一ガス組成で雰囲気をドライにし、ＮＨ
₃ガスを一定量流して行ったものである。かかる一次焼
鈍後の窒化量（窒素量）を表４に示す。なお、Ａ−６、
Ａ−７のみは仕上焼鈍中に窒素添加を行い、表４の（）
内の値は仕上焼鈍後の窒化量である。またＢ−１〜Ｂ−
４は鋼溶製時に窒素を富化したものである。さらにこの
鋼板にパウダーを塗布したが、その際パウダーを水に溶
解し、スラリー状にして塗布後、３５０℃で乾燥した。
ここで、％はＭｇＯの重量を１００％としたときの重量
比率である。しかる後に、８００℃〜最高到達温度の平
均昇温速度を種々変えて二次再結晶焼鈍を行った。仕上
焼鈍の最高到達温度は１２００℃（ただし、Ａ−１０〜
Ａ−１２は１２５０℃、Ａ−１３〜Ａ−１５は１１７０
℃）で行ったが、この均熱の雰囲気は純化のため１００
％水素である。なお、表５、６に仕上焼鈍の雰囲気ガス
組成を示しているが、この割合は主成分の比率を示すも
ので、若干の混入ガスについては記述していない。さら
にリン酸系の高張力の絶縁被膜（二次被膜）を塗布し、
加熱した後、板取りし、歪取焼鈍８５０℃×４時間（Ｎ
₂９０−Ｈ₂１０、Ｄｒｙ）を行った。なお、表６（表
３のつづき−３）に示す方法で製品の磁区制御を行い、
さらに、磁気測定試験を行った。表７（表３ぎつづき−
４）にそれらの結果を示す。なお、表６のなかで「製品
の介在物の１０μｍ中の累積長さ割合（％）」とは鋼板
の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）の層と部
分的または全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさ
が板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向
の任意の位置の長さ１０μｍの間に累積で何％を占める
かを表したものである。磁気測定は６０×３００ｍｍの
単板のＳＳＴ試験法で測定し、Ｂ₈（８００Ａ／ｍの磁
束密度、単位はテスラ）およびＷ_17/50（５０Ｈｚで
１．７テスラのときの鉄損、単位はワット／ｋｇ）、Ｗ
_13/50（５０Ｈｚで１．３テスラのときの鉄損）を測定
した。

【００４４】表７に示すように、本発明の範囲に入って
いるものは鉄損が十分低く、本発明の目的範囲に入って
いることがわかる。

【００４５】

【表３】

【００４６】

【表４】

【００４７】

【表５】

【００４８】

【表６】

【００４９】

【表７】

【００５０】

【発明の効果】本発明によれば、超低鉄損の方向性珪素
鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】厚さ０．７μｍ以上の酸化物が、板表面方向の
任意の位置の長さ１０μｍの間に存在する累積割合と磁
区制御後の磁気特性の関係を示す図である。

【図２】図１の符号イ（厚さ０．７μｍ以上の酸化物
が、板表面方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に存在
する累積割合：８３％）、ロ（同じく４０％）、ハ（同
じく３％）の製品の板厚方向の１００００倍のＳＥＭ写
真の模式図である。

【図３】０．０６％Ｐ−３％Ｓｉ鋼製品の諸特性に及ぼ
すＳｎ％の影響を示す図である。

【符号の説明】

１フォルステライト２酸化物３地鉄

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者本間穂高福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｓｉ：１〜７％、Ｐ：０．０４５％超〜
０．２０％を含む鋼を溶製し、熱間圧延、冷間圧延、一
次再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を基本工程とし、一
次再結晶時の昇温開始から冷却終了までの間に鋼中窒素
を富化せしめることからなる方向性珪素鋼板の製造方法
において、二次再結晶焼鈍昇温時の８００〜１０００℃
の間を１０℃間隔で区切った際に、任意の３０℃の温度
間隔の少なくとも一ケ所以上の点における雰囲気ガス組
成を、水素分圧６０％以下とすることを特徴とする磁区
制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の
製造方法。
【請求項２】Ｓｉ：１〜７％、Ｐ：０．０４５％超〜
０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．２％を含む鋼を溶製
し、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍および二次再
結晶焼鈍を基本工程とし、一次再結晶時の昇温開始から
冷却終了までの間に鋼中窒素を富化せしめることからな
る方向性珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶焼鈍
昇温時の８００〜１０００℃の間を１０℃間隔で区切っ
た際に、任意の３０℃の温度間隔の少なくとも一ケ所以
上の点における雰囲気ガス組成を、水素分圧６０％以下
とすることを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優れた
高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項３】鋼成分としてＳを０．０１５％以下とす
ることを特徴とする請求項１または２記載の磁区制御後
の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方
法。
【請求項４】鋼成分としてＭｎを０．１３％以下とす
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載
の磁区制御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素
鋼板の製造方法。
【請求項５】フェライトを主体とする一次被膜と母金
属の総計においてＳｉ：１〜７％、Ｐ：０．０１〜０．
１５％を含み、鋼板の表面のフォルステライト（Ｍｇ₂
ＳｉＯ₄）の層と部分的または全体的に分離して、板厚
方向の内側に大きさが板厚方向に厚さ０．７μｍ以上の
酸化物が板表面方向の任意の位置の長さ１０μｍの間に
累積６０％以下しか存在しないことを特徴とする磁区制
御後の磁気特性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。
【請求項６】フェライトを主体とする一次被膜と母金
属の総計においてＳｉ：１〜７％、Ｐ：０．０１〜０．
１５％、Ｓｎ：０．０２〜０．２％を含み、鋼板の表面
のフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）の層と部分的ま
たは全体的に分離して、板厚方向の内側に大きさが板厚
方向に厚さ０．７μｍ以上の酸化物が板表面方向の任意
の位置の長さ１０μｍの間に累積６０％以下しか存在し
ないことを特徴とする磁区制御後の磁気特性に優れた高
磁束密度方向性珪素鋼板。
【請求項７】フェライトを主体とする一次被膜と母金
属の総計の成分中のＳ、Ｍｎのいずれか１種または２種
が、Ｓ≦０．０１５％、Ｍｎ≦０．１３％であることを
特徴とする請求項５または６記載の磁区制御後の磁気特
性に優れた高磁束密度方向性珪素鋼板。