JP2015175036A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
質量比でC:0.05%、Si:3.4%、Mn:0.08%、Al:0.020%、N:0.006%、Sn:0.05%を含んだ珪素鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1410℃で珪素鋼スラブを加熱した後、熱間圧延により2.4mmの厚さの熱延板に仕上げた。その後1000℃、60秒の条件で熱延板に焼鈍を施した。次いで、冷間圧延により1.8mmの板厚とした後、1050℃で120秒の中間焼鈍を施し、最高到達温度180℃の冷間圧延で0.22mmの板厚の冷延板に仕上げた。さらに、820℃で60秒、50%H2−50%N2(本明細書において気体の含有量を表す「%」は「vol%」である。)、露点58℃の湿潤雰囲気下で脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱には誘導加熱(Induction Heating)を用い、500〜700℃の昇温速度を100℃/secとした。脱炭焼鈍の後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布した。ここで、焼鈍分離剤にはMgO:100質量部に対してTiO2を4質量部、さらに表1に示す薬剤(表中の副剤)を添加した。その後、図1および表1に示す条件で仕上焼鈍(BOX焼鈍)を行った。図1中の領域Aが後述する第一加熱過程であり、領域Bが後述する第二加熱過程であり、領域Cが後述する第三加熱過程である。また、領域Dの前半は純化のための均熱過程であり、領域Dの後半から領域Eは冷却過程である。
コイルの幅方向中央部より幅30mm×長さ280mmのエプスタイン試験片を総重量で500g以上を切り出し、エプスタイン試験により磁束密度B8および鉄損W17/50を測定した。磁束密度B8が1.910T以上、鉄損W17/50が0.900W/kg以下のものを磁気特性が良好とした。
目視で外観を評価した。均一な被膜の場合は「○」、コイルの一部に変色や欠陥が認められた場合は「△」、コイル全長にわたって変色や欠陥が認められた場合は「×」、「○」と「△」の中間の場合は「△〜○」と評価した。
曲げ密着性を評価するために、5mm間隔で種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜の剥離が生じない最小径(曲げ剥離径)で評価した。本発明においては曲げ剥離径が25mmφ以下のものを、曲げ密着性が良好とする。
質量比でC:0.05%、Si:3.4%、Mn:0.08%、Al:0.020%、N:0.006%、Sb:0.05%を含んだ珪素鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1410℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.1mmの厚さの熱延板に仕上げた。その後1000℃、60秒の条件で熱延板に焼鈍を施した。次いで、冷間圧延により1.6mmの板厚とし、さらに、1130℃で120秒の中間焼鈍を施した後、最高到達温度220℃の冷間圧延で0.22mmの板厚の冷延板に仕上げた。さらに、840℃で80秒、50%H2−50%N2、露点60℃の湿潤雰囲気下で脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱には誘導加熱を用い、500〜700℃の昇温速度を200℃/secとした。脱炭焼鈍の後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を、脱炭焼鈍後の鋼板に塗布した。ここで、焼鈍分離剤にはMgO:100質量部に対してTiO2を11質量部、SnO2を4質量部添加したものを用いた。その後、図1に示す条件で仕上焼鈍(BOX焼鈍)を行った。ここで、領域Aの雰囲気をAr、領域Bの雰囲気をH2とする発明例、領域Aの雰囲気をN2、領域Bの雰囲気をH2とする比較例を行った。
Cの含有量が0.12%を超えると脱炭が困難になるので、Cの含有量は0.12%以下に限定される。一方、Cの含有量が0.02%に満たないと微細炭化物による一次再結晶集合組織の改善効果が失われる。従って、Cの含有量は0.02〜0.12%に限定される。好ましい範囲は0.04〜0.09%である。
Siは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素である。Siの含有量が2.0%未満であると上記改善効果が低い。一方、Siの含有量が5.0%を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となる。したがって、Siの含有量は2.0〜5.0%に限定される。好ましい範囲は2.5〜4.0%である。
Mnは熱間加工性を良好にするために必要な元素である。Mnの含有量が0.03%未満であると熱間加工性を良好にする効果が低い。一方、Mnの含有量が2.0%を超えると脱炭性を阻害する。したがって、Mnの含有量は0.03〜2.0%に限定される。好ましい範囲は0.05〜1.0%である。
Alは微細AlNを形成して一次再結晶組織の粒成長を抑制するインヒビター元素である。Alの含有量が0.010%未満ではピン止め力が低く、Alの含有量が0.050%を超えるとスラブ加熱でのAINの固溶が困難になる。したがって、Alの含有量は0.010〜0.050%に限定される。好ましい範囲は0.015〜0.030%である。
Nは微細AINを形成して一次再結晶組織の粒成長を抑制するインヒビター元素である。Nの含有量が0.004%未満ではピン止め力が低く、Nの含有量が0.010%を超えると表面欠陥が多発する。したがって、Nの含有量は0.004〜0.010%に限定される。好ましい範囲は0.006〜0.009%である。
Sb、Snは粒界に偏析して一次再結晶組織の粒成長を抑制する偏析型インヒビター元素である。また、鋼板表面に編析して仕上焼鈍中の窒化を抑制し、二次再結晶方位を改善する効果もある。合計量が0.01%未満では窒化防止効果が低く、0.20%を超えると過剰な粒界脆化により割れが多発する。したがって、合計量は0.01〜0.20%に限定される。好ましい範囲は0.03〜0.10%である。
Ti化合物はフォルステライト被膜形成反応を促進する効果のほか、被膜にTiを供給して被膜強度を向上させるという効果を奏する。MgO:100質量部に対してTiO2換算で1質量部未満だと被膜形成が困難であり、20質量部を超えると被膜形成が過剰に促進され、かえって被膜特性が劣化する。従って、Ti化合物の含有量はTiO2換算で1〜20質量部に限定される。化合物の形態としては、酸化物、水酸化物、硫酸塩、窒化物などが好適であり、これらの化合物の中では特にTiO2を用いることが好適である。
Sn、Sb化合物(特に酸化物、水酸化物、硫酸塩など)は比較的低温で分解して酸素を放出し、コイル層間雰囲気の酸化性を増加させる。本発明者らの調査によれば、これらの分解温度は750〜900℃の範囲にあり、この領域の雰囲気を希ガス濃度80%以上とすることで、コイル層間雰囲気の酸化性を効果的に高く保持することができると考えられる。MgO:100質量部に対してSnO2、Sb2O3換算で合計1質量部未満だと被膜改善効果が薄く、SnO2、Sb2O3換算で合計10質量部を超えると過剰な酸素供給によってかえって被膜の密着性が損なわれる。従って、焼鈍分離剤は、MgO100質量部に対して、Sn、Sb化合物をSnO2、Sb2O3換算で1〜10質量部の範囲で含有することが好ましい。化合物の形態としては、酸化物、水酸化物、硫酸塩などが好適であり、これらの化合物の中では特にSnO2、Sb2O3を用いることが好適である。
表2に示す成分と残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により、2.3mm厚に仕上げた。この後、1020℃で60秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延により1.5mmの厚みとした後、1130℃で60秒の中間焼鈍を施し、さらに冷間圧延により0.22mm厚に仕上げた。その後、850℃で120秒、50%H2−50%N2、露点60℃の湿潤雰囲気下で脱炭焼鈍を行い、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布した。脱炭焼鈍の加熱には誘導加熱を用い、500〜700℃の昇温速度を100℃/sとした。また、焼鈍分離剤にはMgO:100質量部に対してTiO2を8質量部、SnO2を4質量部添加した。その後、図1および表3に示す条件で仕上焼鈍(BOX焼鈍)を行った(領域Cは図に記載の条件ではなく、表3に記載の条件とした。)。仕上焼鈍の後、リン酸Mgとコロイダルシリカを主剤とするコーティング液を塗布し、N2雰囲気で820℃×30secの平坦化焼鈍を施した。かくして得られた板に電子ビーム(EB)を照射し、磁区細分化処理を施した。
コイルの長さ方向中央部かつ幅方向中央部より幅30mm×長さ280mmのエプスタイン試験片を総重量で500g以上を切り出し、エプスタイン試験により磁束密度B8および鉄損W17/50を測定した。磁束密度B8が1.910T以上、鉄損W17/50が0.900以下のものを磁気特性が良好とした。
目視で外観を評価した。均一な被膜の場合は「○」、コイルの一部に変色や欠陥が認められた場合は「△」、コイル全長にわたって変色や欠陥が認められた場合は「×」、「○」と「△」の中間の場合は「△〜○」と評価した。
曲げ密着性を評価するために、5mm間隔で種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜の剥離が生じない最小径(曲げ剥離径)で評価した。本発明においては曲げ剥離径が25mmφ以下のものを、曲げ密着性が良好とする。
目視で照射痕を評価した。照射部の被膜が剥離し金属光沢が見える場合は「顕著」、照射痕が長さ比率で10%以上容易に確認できる場合は「あり」、容易に確認できる照射痕が長さ比率で1〜10%の場合は「ほぼなし」、長さ比率で1%以下の場合は「なし」と評価した。「ほぼなし」、「なし」の場合が良好な結果であるとした。
質量比でC:0.08%、Si:3.7%、Mn:0.06%、Se:0.02%、Al:0.025%、N:0.008%、Sb:0.03%、Sn:0.02%を含んだ鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1420℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により、2.4mmの厚さに仕上げた。その後、1100℃で60秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により1.8mmの厚みとした。その後、1080℃で40秒の中間焼鈍を施した後、最高到達温度250℃の温間圧延により0.22mmの板厚に仕上げた。さらに、830℃で60秒、50%H2−50%N2、露点59℃の湿潤雰囲気下で脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の際の昇温速度は表4に示した。脱炭焼鈍の加熱には誘導加熱を用い、500〜700℃の昇温速度を制御した。脱炭焼鈍の後、MgOを主体とし、MgO100質量部に対して表4に示す副剤を含む焼鈍分離剤を塗布した。ここで、図1における領域AはAr雰囲気、領域BはH2雰囲気、領域CはH2濃度70%、N2濃度30%の混合雰囲気、領域DはH2雰囲気、領域EはAr雰囲気とする条件で、仕上焼鈍の後、リン酸Mgとコロイダルシリカを主剤とするコーティング液を塗布し、N2雰囲気で820℃×30secの平坦化焼鈍を施した。かくして得られた板に電子ビーム(EB)を照射し、磁区細分化処理を施した。
質量比でC:0.07%、Si:3.2%、Mn:0.07%、Se:0.03%、Al:0.023%、N:0.007%、Sn:0.05%を含んだ鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.2mmの厚さに仕上げた。その後1120℃で90秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により1.6mmの板厚とした。その後、1120℃で80秒の中間焼鈍を施した後、最高到達温度220℃の温間圧延で0.22mmの板厚に仕上げた。さらに、830℃で60秒、50%H2−50%N2、露点59℃の湿潤雰囲気下で脱炭焼鈍を行った。ここで、焼鈍の均熱時間の後半は露点10℃とした。脱炭焼鈍の加熱には通電加熱を用い、300〜700℃の昇温速度を120℃/secとした。
Claims (5)
- C:0.02〜0.12質量%、Si:2.0〜5.0質量%、Mn:0.03〜2.00質量%、Sol.Al:0.010〜0.050質量%、N:0.004〜0.010質量%、Sb及び/又はSnを合計で0.01〜0.20質量%含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施してから、1回あるいは中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を行い、脱炭焼鈍を行い、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、仕上焼鈍を行う一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記焼鈍分離剤は、MgOを主体とし、該MgO100質量部に対して、Ti化合物をTiO2換算で1〜20質量部含み、
前記仕上焼鈍が、昇温過程の750〜900℃までの温度範囲において、希ガス濃度80vol%以上の雰囲気下で10〜200時間保持(第一加熱過程)した後、H2濃度70vol%以上の雰囲気下で1000℃まで加熱(第二加熱過程)し、さらに、1000〜1200℃までの温度範囲において、少なくとも5時間以上、N2濃度10%以上のN2−H2混合雰囲気を適用する(第三加熱過程)ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記焼鈍分離剤は、MgO100重量部に対して、Sn及びSbから選ばれる1種以上を含む化合物を、SnO2換算及びSb2O3換算での合計で1〜10質量部含むことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記珪素鋼スラブは、さらに、S:0.01〜0.05質量%、Se:0.01〜0.05質量%、P:0.005〜0.500質量%、Bi:0.005〜0.500質量%、B:2〜100質量ppm、Nb:10〜300質量ppm、V:0.001〜0.010質量%、Mo:0.005〜0.100質量%、Cu:0.01〜0.50質量%、Ni:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜0.50質量%から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記脱炭焼鈍は、500から700℃までの昇温速度が50〜300℃/secの条件で加熱することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記仕上焼鈍後に、さらに、磁区細分化処理工程を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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