JP2667082B2 - グラス被膜を有さない超低鉄損方向性電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はグラス被膜（フォルステ
ライト系被膜）を有しない方向性電磁鋼板の製造方法に
関わり、切断性、打抜性が優れると共に高磁束密度で且
つ超低鉄損の方向性電磁鋼板とその安価な製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て、主としてトランスその他の電気機器の鉄心として使
用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特性の
良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るために
は、磁化容易軸である〈００１〉軸を圧延方向に高度に
揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、被膜等も磁気特性に大きい影響を与えるため重要
である。

【０００３】結晶の方向性については、ＡｌＮをインヒ
ビターとして利用した高圧下最終冷延を特徴とする方法
により大幅に向上し、現在では磁束密度が理論値に近い
ものまで製造できるようになってきた。一方、方向性電
磁鋼板の需要家における使用時に磁気特性と共に重要な
のは被膜特性と共に加工性である。通常、方向性電磁鋼
板は最終仕上げ焼鈍時に形成するグラス被膜と絶縁被膜
によって表面処理がなされている。

【０００４】グラス被膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭時
に形成する酸化膜のＳｉＯ₂ との反応物であるフォルス
テライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）が主成分の被膜である。こ
のグラス被膜は硬質で摩耗性が強く、電磁鋼板加工時の
スリット切断、打抜等の際の工具類の耐久性に著しい影
響を及ぼす。例えばグラス被膜を有する方向性電磁鋼板
の打抜き加工を行う場合には、金型の摩耗が生じ、数千
回程度の打抜きによって打抜いたシートの返りが大きく
なって使用時に問題を生じる程になる。このため金型の
再研磨、新品との取替等が必要になる。

【０００５】これは需要家における鉄心加工時の作業能
率を低下させ、また、コスト上昇を招く結果になる。同
様にしてスリット性、切断性等についてもグラス被膜に
よる悪影響が問題である。このグラス被膜は方向性電磁
鋼板の磁気特性については、その被膜張力効果によって
鉄損の改善効果が得られ、磁束密度が高い素材の場合、
この効果が著しく、２０％近い鉄損の改善効果が得られ
る。しかし、その形成状態によっては、被膜厚みの増加
や内部被膜層の存在によって磁束密度の低下や磁区細分
化処理に際して鉄損改善効果に悪影響を及ぼす。

【０００６】とりわけ近年では、磁区細分化技術として
光学的、機械的、化学的手段による技術が発達し、更に
絶縁被膜の高張力化技術が発達したため、グラス被膜の
張力なしでも鉄損の改善が得られるようになった。この
ため、むしろグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の方
が、高磁束密度化と磁化の際の磁壁移動ピンニング現象
がない利点があり、高磁束密度かつグラス被膜のない製
品の開発ニーズが高まっている。

【０００７】グラス被膜を有しない方向性電磁鋼板の製
造法としては、例えば特開昭５３−２２１１３号公報に
開示のものがある。これは脱炭焼鈍において酸化膜の厚
みを３μｍ以下として、焼鈍分離剤として、含水珪酸塩
鉱物粉末を５〜４０％含有する微粒子のアルミナを用い
る。これを鋼板に塗布し、仕上げ焼鈍を行う。これによ
ると酸化膜を薄くし、さらに含水塩鉱物の配合によって
剥離しやすいグラス被膜が形成され、金属光沢を有する
ものが得られるとされている。

【０００８】又、焼鈍分離剤によりグラス被膜の形成を
抑制する方法としては特開昭５６−６５９８３号公報で
は、水酸化アルミニウムに不純物除去用添加物２０重量
部、抑制物質１０重量部配合した焼鈍分離剤を鋼板に塗
布し、０．５μｍ以下の薄いグラス被膜を形成する方法
がある。また、特開昭５９−９６２７８号公報には脱炭
焼鈍で形成した酸化層のＳｉＯ₂ と反応性が弱いＡｌ₂
Ｏ₃ と１３００℃以上の高温で焼成し活性を低下させた
ＭｇＯとからなる焼鈍分離剤がある。これによるとフォ
ルステライトの形成が抑制されるというものである。

【０００９】これらの先行技術はいずれも通常のオリエ
ントコアと呼ばれる方向性電磁鋼板で、磁束密度１．８
８Tesla 以下と低い低級な方向性電磁鋼板をベースとす
るものであり、グラス被膜を有さない点では本発明と類
似の効果は得られるかもしれないが、本発明のように高
磁束密度、超低鉄損の高級な方向性電磁鋼板の開発技術
を得るまでに至っていない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従
来、インヒビターコントロールの面で実現が困難とされ
ていた高磁束密度でグラス被膜を有さない方向性電磁鋼
板を工業的に安価に製造する方法を提供する。更にこれ
に磁区制御技術と高張力の絶縁被膜を適用することによ
り、超低鉄損の方向性電磁鋼板を得るものである。又、
グラス被膜形成抑制により、同時に打抜き、切断、スリ
ット性等の加工性の優れた製品を得ることを目的として
なされる。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明における出発材と
しては、鋼成分として重量比でＣ：０．０２１〜０．０
７５％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：０．０
１〜０．０４％、Ｎ：０．００３０〜０．０１３０％、
Ｓ＜０．０１４％、Ｍｎ：０．０５０〜０．４５％を含
有するスラブを１２８０℃以下の温度に加熱後、熱延
し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を行い、
最終板厚とした後、次いで脱炭焼鈍し、窒化処理をし、
焼鈍分離剤を塗布した後高温仕上げ焼鈍し、ヒットフラ
ットニングの前又は後で磁区細分化処理をし、絶縁被膜
剤の塗布焼付を行う工程からなる。即ち、本発明ではス
ラブ加熱段階ではインヒビター元素、例えばＡｌ，Ｎ，
Ｍｎ，Ｓ等の鋼中への溶解を行わず、脱炭焼鈍後、材料
を強還元雰囲気中で窒化処理を行うことにより、（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを主成分とするインヒビターを形成させ、
仕上げ焼鈍過程で良好な二次再結晶を発達させた後、磁
区細分化することを基本工程とする。

【００１２】このような成分と工程による、本発明のグ
ラス被膜を有さない超低鉄損の方向性電磁鋼板の製造方
法においては焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍〜絶縁被膜剤
塗布の過程での表面処理方法に特徴がある。

【００１３】最終冷延された素材は連続ラインにおいて
脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により、鋼中のＣの除去
と一次再結晶が行われ、同時に鋼板表面にＳｉＯ₂ を主
成分とする酸化膜の形成が行われる。脱炭焼鈍は８００
〜８７５℃、雰囲気はＮ₂ ＋Ｈ₂ 中で露点をコントロー
ルして行われる。

【００１４】次いで脱炭焼鈍の後半あるいは終了後に同
一ライン内又は別ラインで窒化処理が行われる。この際
の窒化量は１５０ppm 以上、好ましくは１５０〜３００
ppmとして処理される。

【００１５】この後焼鈍分離剤を塗布し、乾燥して巻取
り、仕上げ焼鈍される。この際の焼鈍分離剤としてはＭ
ｇＯ１００重量部に対してＬｉ，Ｋ，Ｎａ，Ｂａ，Ｃ
ａ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｓｒ，Ａｌの塩化
物、炭酸塩、硝酸塩、硫化物、硫酸塩の１種又は２種以
上を２〜３０重量部添加したものを用いる。

【００１６】本発明の技術では前記焼鈍分離剤と共に重
要なのは第２の要素技術である仕上げ焼鈍条件である。
本発明者等は本発明のように脱炭焼鈍後に窒化処理を行
いインヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主成分とする
インヒビターを形成し、焼鈍分離剤と最終仕上げ焼鈍に
よってグラス被膜の形成制御、分解反応を起させる工程
を採る場合においては、焼鈍雰囲気条件が二次再結晶の
安定化と高磁束密度化に必須の技術であることを膨大な
実験と研究の結果つきとめた。

【００１７】即ち、本発明のようにインヒビターとして
ＭｎＳを殆ど使用せず（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ系インヒビター
を利用する工程においては、二次再結晶開始温度が１１
００℃前後で、従来のＡｌＮ，ＭｎＳ等をインヒビター
として利用する高磁束密度方向性電磁鋼板によるものよ
り高い。

【００１８】このため、二次再結晶開始温度領域までグ
ラス被膜の形成抑制、分解反応を行いながらインヒビタ
ーの強度を一定レベルに保つ必要がある。これは、焼鈍
分離剤により、一旦グラス被膜の形成が始まり、次いで
分解反応が進行する工程では、グラス被膜の分解開始の
時期からのインヒビターの分解が急速に進行するからで
ある。

【００１９】このため、本発明のような特別な仕上げ焼
鈍を行わないと良好な磁束密度が得られないばかりか、
二次再結晶不良を生じる。仕上げ焼鈍としては、グラス
被膜の形成、分解が進行する昇温時をＮ₂ ３０％以上と
して行われる。これにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの安定化
が保たれ、良好な二次再結晶粒が得られる。

【００２０】仕上げ焼鈍されたグラス被膜を有さない高
磁束密度材は形成矯正と歪取り焼鈍をかねて連続ライン
で８００〜９００℃で絶縁被膜剤塗布とヒートフラット
ニングが行われる。

【００２１】この際コーティング剤としては張力付与型
の処理剤として、固形分換算でＳｉＯ₂ ，ＳｎＯ₂ ，Ａ
ｌ₂ Ｏ₃ 等のコロイド状溶液を１００重量部に対し、Ａ
ｌ，Ｍｇ，Ｃａ等の第１リン酸塩１３０〜２００重量
部、クロム酸、クロム酸塩をＣｒＯ₃ として１２〜４０
重量部の割合で配合したものが用いられる。

【００２２】また、塗布量としては、乾燥焼付後の重量
で２．５〜１５ｇ／ｍ² の範囲で板厚比に応じて焼付処
理される。この際、ヒートフラットニングの前又は後に
レーザー、歯形ロール、プレス、ケガキ、局部エッチン
グ等により深さ１〜３０μｍ、間隔１〜１５mm、圧延方
向に対し４５〜９０°の方向に線状、点状の疵及び／又
は歪が付与される。これらの磁区細分化の後には必要に
応じて絶縁被膜剤処理や熱処理を施して製品とされる。

【００２３】次に、本発明における構成技術の限定理由
について述べる。まず出発材として使用する素材スラブ
の成分組成の限定理由は次の通りである。Ｃはその含有
量が０．０２１％未満では二次再結晶が不安定となり、
二次再結晶した場合にも製品の磁束密度がＢ₈ で１．８
０Tesla 程度と低いものになる。一方、０．０７５％超
になると、脱炭焼鈍工程で長時間を要するため、生産性
を阻害する。

【００２４】Ｓｉはその含有量によって固有抵抗が変化
する。２．５％未満では良好な鉄損値が得られない。一
方、４．５％超と多くなりすぎると冷延時に材料の割
れ、破断が多発し、安定した冷延作業を不可能にする。

【００２５】本発明の出発材の成分系における特徴の１
つはＳを０．０１４％以下とすることにある。従来の公
知技術は、例えば特公昭４７−２５２２０号公報に開示
されている技術においてはＳはＭｎＳとして二次再結晶
を生起させるに必要な析出物を形成する元素で、前記公
知技術においてＳが最も効果を発現する含有範囲があ
り、それは熱延に先立って行われるスラブ加熱段階でＭ
ｎＳを固溶できる量として規定されていた。

【００２６】しかし、近年の研究において、二次再結晶
に必要な析出物として（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる一方向
性電磁鋼板の製造プロセスにおいて、素材中のＳｉ量の
多いスラブを低温でスラブ加熱して熱延する場合、Ｓは
二次再結晶不良を助長することが見出された。素材中の
Ｓｉ量が４．５％以下の場合、Ｓは０．０１４％以下、
好ましくは０．００７０％以下であれば二次再結晶不良
の発生は全く生じない。

【００２７】本発明では二次再結晶に必要な析出物とし
て（Ａｌ，Ｓｎ）Ｎを用いる。従って必要最低限のＡｌ
Ｎを確保するためには酸可溶Ａｌは０．０１０％以上、
Ｎは０．００３０％以上必要である。しかしながら、酸
可溶Ａｌが０．０４０％を超えると熱延中のＡｌＮが不
適切となり、二次再結晶が不安定となるため、０．０１
０〜０．０４０％に制限される。

【００２８】一方、Ｎの含有量は０．０１３０％を超え
るとブリスターと呼ばれる鋼板表面の割れが発生し、ま
た、一次再結晶の粒径が調整できないため、０．００３
０〜０．０１３０％に限定する。

【００２９】Ｍｎは０．０５％未満では二次再結晶が不
安定になる。しかし多くなるとＢ₈値は高くなるが、一
定量以上の添加はコスト面で不利となる。このため、
０．５〜４．５％に制限される。

【００３０】焼鈍分離剤としては、ＭｇＯ１００重量部
に対し、Ｌｉ，Ｋ，Ｎａ，Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ｆ
ｅ，Ｚｒ，Ｓｒ，Ｓｎ，Ａｌの塩化物、炭酸塩、硝酸
塩、硫化物、硫酸塩の中から選ばれる１種又は２種以上
２〜３０重量部を添加したものが用いられる。２重量部
以下では、コイル全面で均一にグラス被膜をもたない製
品が得られ難い。一方３０重量部超では添加物の成分元
素が鋼中に拡散侵入してインヒビターに影響を与えた
り、粒界エッチングを生じたり又、後の純化に影響を与
えるため好ましくない。

【００３１】これらの添加物により、まず仕上げ焼鈍昇
温時前段でＭｇＯと酸化膜が低融点化して適度の薄いフ
ォルステライト被膜が形成される。

【００３２】次いでフォルステライトの成長と追加酸化
が防止され、昇温時後段では被膜中のＦｅのエッチング
反応により被膜層が分解され、グラス被膜のない表面が
得られる。最終焼鈍の条件は、本発明のように最終焼鈍
過程で前述のようなグラス被膜の適度な形成と分解を行
う工程においては特に重要である。

【００３３】通常、方向性電磁鋼板の最終仕上げ焼鈍に
おいては、雰囲気ガスはＮ₂ ，Ｈ₂、或いはこれらの混
合ガスが用いられるが、昇温過程においては、本発明の
場合グラス被膜分解過程の中でインヒビターの安定化を
図ることが重要である。このため、昇温中の雰囲気Ｎ₂
３０％以上のＮ₂ ，Ｈ₂ 及び他の不活性ガスが用いられ
る。Ｎ₂ ３０％未満ではグラス被膜分解過程で生じる
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの弱体化の抑制作用が弱く、高磁束密
度材が安定して得られない。特にＮ₂ ２０％以下のよう
な雰囲気条件では著しい磁性劣化をもたらす。

【００３４】一方、Ｎ₂ １００％のような場合にはＭｇ
Ｏの物性値によっては、鋼板間が極度に酸化性となって
鋼板表面を酸化し、むらが生じやすい。好ましくはＮ₂
３０〜９０％である。又、Ｎ₂ ガス３０％以上に増加す
る領域は、昇温時全般でもよいが、最も好ましい条件は
７００℃以後均熱温度到達時点までである。

【００３５】最終焼鈍における均熱温度は本発明におい
ては１１８０℃〜１２５０℃にするのが有利である。本
発明においては最終仕上げ焼鈍の均熱温度に到達した時
点でグラス被膜の分解が終了しており、この時期の温度
によっては更にサーマルエッチングが生じて更に鋼板の
鏡面化が得られる。これにより更に鉄損向上効果が増大
する。

【００３６】均熱温度が１１８０℃未満ではこの効果が
弱く、また純化に対して不利となる。一方１２５０℃超
では鏡面化効果に限界があることと、コイル形状が悪く
なったり、エッジ部の焼付が発生する場合があり、問題
である。

【００３７】この後、得られた鋼板に絶縁被膜剤を塗布
し、ヒートフラットニングする際にヒートフラットニン
グの前又は後にレーザー、歯形ロール、プレス、ケガ
キ、局部エッチング等の局部加工により鋼板表面に点
状、或いは線状キズを付与する。点状及び線状キズの条
件は電磁鋼板の需要家での用途によって異なる。需要家
で鉄心を加工する際に歪取焼鈍を行わずに使用する場合
は（積鉄心）キズの深さは５μｍ以下の浅い条件で良
い。

【００３８】一方、歪取焼鈍を行う場合（巻鉄心）には
５〜５０μｍのような深い点状或いは線状キズが付与さ
れる。又、間隔は２〜１５mmで圧延方向に対して４５〜
９０°の方向である。歪取焼鈍なしで使用するケースで
は、鋼板表面に適度な歪を付与することが重要であり、
特に深さで規定できるものではないがレーザー等で処理
する場合、１〜５μｍの深さであれば適度な歪が得られ
る。

【００３９】歪取焼鈍に使用する巻鉄心用の場合、深さ
５〜５０μｍの範囲であれば磁束密度の低下が少なく鉄
損改善効果が大きい。キズ幅は好ましくは２００μｍ以
下である。

【００４０】本発明では、絶縁被膜剤の処理条件が重要
である。通常のグラス被膜を有する方向性電磁鋼板で
は、張力付与型の絶縁被膜剤を塗布焼付する場合、付着
量は３〜５ｇ／ｍ² 程度で処理される。これは、これ以
上の付着量で処理してもグラス被膜の厚い内部酸化の影
響と、被膜重量増の問題で鉄損改善に限界があり、又、
占積率の低下により磁性が劣化するからである。

【００４１】本発明のグラス被膜を有さない製品では、
張力付与型絶縁被膜剤は２．５〜１５ｇ／ｍ² で、板厚
０．３０mmの場合６〜１５ｇ／ｍ² で処理される。これ
より板厚の薄い素材に適用するときは、板厚に応じて付
着量を減少してよい。

【００４２】これは、グラス被膜の内部被膜層の厚みの
問題がなく、鋼板の地鉄表面が極めてスムーズなため、
付着量を厚くしても鉄損の改善が得られる。特に前述の
ような磁区細分化処理を行った場合、この張力付与の適
用によって超低鉄損化される。板厚０．３mmの場合付着
量５ｇ以下では、張力０．５kg／mm² が得られない。一
方、１５ｇ／ｍ² 以上では被膜重量と厚みの悪影響が生
じるため好ましくない。

【００４３】絶縁被膜剤成分としては、例えばＳｉ
Ｏ₂ ，ＳｎＯ₂ ，Ａｌ₂ Ｏ₃ 等のコロイド状溶液１００
重量部（固形分換算）、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ等の第１リン
酸塩１３０〜２００重量部、クロム酸、あるいはクロム
酸塩をＣｒＯ₃ として１２〜４０重量部である。

【００４４】前記コロイド物質とリン酸塩の配合比率以
外では張力効果が生じないため、本発明には不適であ
る。また、特に被膜特性の優れるものはＳｉＯ₂ ，Ｓｎ
Ｏ₂ のゾルを主成分として使用した場合である。クロム
酸、クロム酸塩は張力効果にはほとんど影響しないが被
膜の吸湿性を抑えるため効果があり添加される。１２重
量部以下では吸湿性防止効果が弱くなり、４０重量部以
上では余剰クロムにより吸湿性が発生したり、外観を損
ねるため制限される。

【００４５】ヒートフラットニング時の雰囲気条件は６
００℃以上の温度域ではＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ≦０．１、Ｈ
₂ ≧５％が望ましい。これは本発明のようにグラス被膜
をもたない鋼板を高温でヒートフラットニングする場
合、炉内で酸化が起きやすいため、磁性と表面の被膜の
密着性を良好に保つために制限される。

【００４６】本発明によりグラス被膜を有しない超低鉄
損材が得られるメカニズムは以下のように考えられる。
本発明においては、新規な焼鈍分離剤と脱炭酸化膜との
反応により、まず仕上げ焼鈍の昇温前段で適正量のグラ
ス被膜が形成する。これにより鋼板表面に適度なシール
効果が生じ（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの安定化と鋼板の追加酸化
が防止される。次いで仕上げ焼鈍昇温時後段で添加剤成
分によりグラス被膜層をケミカルエッチングして分解し
酸化物中のＳｉＯ₂ を表面のＭｇＯ側に反応させる。こ
の後さらに仕上げ焼鈍の高温均熱段階でサーマルエッチ
ング効果がもたらされる。

【００４７】この段階においては冷延時の表面荒れ、脱
炭焼鈍時の酸化膜の不均一等によって生じた鋼板地鉄表
面の凹凸が平滑化されて鏡面的な表面となる。グラス被
膜が高温で消失することにより、表面の原子移動が容易
になり、表面張力を下げる結果、平滑化がもたらされる
からである。

【００４８】このグラス被膜分解過程でのインヒビター
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの分解を昇温時二次再結晶終了まで安
定化するのに雰囲気のＮ₂ 比率が重量でＮ₂ ３０％以上
の雰囲気にすることにより極めて安定に保たれ、良好な
二次再結晶が得られる。

【００４９】このようにして得られたグラス被膜のない
高磁束密度方向性電磁鋼板は、磁区細分化処理と絶縁被
膜による張力付与により超低鉄損化される。これは鋼板
の表面がスムーズで従来のグラス被膜材のような内部被
膜層による悪影響がないためである。

【００５０】本発明のような材料に張力付与型絶縁被膜
材を適用する場合、かなり厚塗りの領域まで鉄損の改善
効果が得られる。

【００５１】

【実施例】実施例１ 重量比でＣ：０．０５２％、Ｓｉ：３．４０％、Ｍｎ：
０．１２％、酸可溶Ａｌ：０．０２８％、Ｓ：０．００
６８％、Ｎ：０．００７０％、残部Ｆｅと不可避の不純
物からなる素材を２．０mmに熱延し、１１２０℃で２分
間焼鈍し、酸洗、冷延し、最終板厚０．２２５mmとし
た。

【００５２】次いでＮ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％、露点５０
℃の雰囲気中で８５０℃×１２０″間脱炭焼鈍後、７５
０℃，Ｎ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％＋ＮＨ₃ のＤｒｙ雰囲気
中で鋼板〔Ｎ〕量２３０ppm になるように窒化処理を行
い、供試材とした。

【００５３】この鋼板上に表１に示す組成の焼鈍分離剤
を塗布し、図１（ａ），（ｂ）に示す雰囲気条件を変え
て最終仕上げ焼鈍を行った。この鋼板に歯幅２５μｍの
歯形ロールで深さ１５μｍ、間隔５mmで圧延方向と直交
方向に線状キズを付与し、絶縁被膜剤として２０％コロ
イド状シリカ５０ml＋２０％コロイド状ＳｎＯ₂ ５０ml
＋ＣｒＯ₃ ６ｇからなるコーティング剤を乾燥後重量で
７．５ｇ／ｍ² になるように処理し、８８０℃×６０″
間のヒートフラットニングと焼付処理を行った。この実
験における鋼板の表面状況と磁気特性の結果を表２に示
す。

【００５４】

【表１】

【００５５】

【表２】

【００５６】この結果、本発明によるものはいずれもほ
ぼ全面的にグラス被膜を形成せず、均一な金属光沢を呈
しており、被膜形成量も０．５ｇ／ｍ² 以下であった。
又、磁気特性も本発明の条件では、何れも高磁束密度で
良好な鉄損値が得られた。しかし焼鈍分離剤は本発明の
ものを用いても仕上げ焼鈍が比較例によるものは、いず
れも磁束密度が低く、良好な磁性は得られなかった。
又、比較例の焼鈍分離剤によるものは、いずれもグラス
被膜を形成し、磁区細分化による鉄損値がやや悪い結果
となった。

【００５７】実施例２ 実施例１と同一の素材コイルを同様にして処理し、最終
板厚０．１７mmの冷延板を得た。次いで脱炭焼鈍として
Ｎ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％中で８２５℃×１２０″間露点
５０℃で焼鈍し、７５０℃×３０″間、Ｎ₂ ２５％＋Ｈ
₂ ７５％＋ＮＨ₃ Ｄｒｙ雰囲気中で鋼板〔Ｎ〕量２００
ppm になるよう窒化処理を行って出発材とした。

【００５８】この鋼板に表３に示すような組成の焼鈍分
離剤を塗布し、図１（ａ），（ｂ）に示す条件で仕上げ
焼鈍した。この鋼板に絶縁被膜剤として２０％コロイド
状シリカ１００ml＋５０％リン酸アルミニウム５５ml＋
ＣｒＯ₃ ５ｇからなるコーティング剤を乾燥後の重量で
０〜１０ｇ／ｍ² の範囲で８５０℃×３０″の焼付とヒ
ートフラットニング処理を行った。

【００５９】次いでＹＡＧレーザーにより照射幅２００
μｍ、間隔５mmで圧延方向と直角方向に線状歪を付与し
た。この工程における鋼板の表面状態と磁気特性の結果
を表４に示す。

【００６０】

【表３】

【００６１】

【表４】

【００６２】この試験の結果、本発明の焼鈍分離剤によ
るものは何れもグラス被膜を形成せず、金属光沢の表面
状態となった。又、被膜量としてのフォルステライト量
も何れも０．５ｇ／ｍ² 以下であった。絶縁被膜とレー
ザー処理後の磁性は、本発明によるものは、磁束密度、
鉄損値とも何れも著しく良好で、特に絶縁被膜塗布量８
ｇ／ｍ² のものは著しく良好な鉄損値となった。一方、
絶縁被膜処理なしでは、鉄損値がやや悪く、比較例の焼
鈍分離剤によるものより若干悪い鉄損値となった。

【００６３】

【発明の効果】グラス被膜を有しない超低鉄損の方向性
電磁鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）及び（ｂ）は仕上げ焼鈍のサイクルを示
す図表である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 22/00 Ｃ２３Ｃ 22/00 Ａ Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ (72)発明者 黒木 克郎 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本 製鐵株式会社 八幡製鐵所内 (56)参考文献 特開 平２−22421（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−65983（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−96278（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比でＳｉ２．５〜４．５％を含み、
   鋼板表面のグラス被膜が、フォルステライト（Ｍｇ₂ Ｓ
   ｉＯ₄ ）として０．５ｇ／ｍ² 以下であり、鋼板表面に
   線状又は点状の歪及び／又はきずによる磁区細分化層を
   有し、かつ絶縁被膜剤による鋼板表面への張力が０．５
   kg／mm² 以上であり、Ｂ₈ ≧１．８８テスラのグラス被
   膜を有しない超低鉄損方向性電磁鋼板。
2. 【請求項２】 重量比で Ｃ ：０．０２１〜０．０７５％、 Ｓｉ：２．５〜４．５％、 酸可溶Ａｌ：０．０１０〜０．０４０％、 Ｎ ：０．００３０〜０．０１３０％、 Ｓ≦０．０１４０％、 Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、 残部がＦｅと不可避の不純物からなるスラブを１２８０
   ℃未満の温度で加熱した後、熱延し、引続き必要に応じ
   て熱延板焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回以上の冷延に
   より最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍し、窒化処理をし、
   焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍をし、絶縁被膜剤を塗
   布する低温スラブ加熱の方向性電磁鋼板の製造方法にお
   いて、焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００重量部に対し、Ｌ
   ｉ，Ｋ，Ｎａ，Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｚｒ，
   Ｓｒ，Ｓｎ，Ａｌの塩化物、硝酸塩、硫化物、硫酸塩の
   中から選ばれる１種又は２種以上を２〜３０重量部添加
   した焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍条件として、昇温
   加熱時の雰囲気ガスを少なくともＮ₂ ３０％以上の
   Ｎ₂ ，Ｈ₂ 、他の不活性ガス中で焼鈍し、仕上げ焼鈍
   後、ヒートフラットニングの前又は後にレーザー、歯形
   ロール、プレス、ケガキ、局部エッチング等の局部加工
   により線状、又は点状に歪み及び／又は溝を付与し、且
   つ、絶縁被膜剤を２．５〜１５ｇ／ｍ² 焼き付け処理す
   ることを特徴とするグラス被膜を有さない超低鉄損方向
   性電磁鋼板の製造方法。
3. 【請求項３】 絶縁被膜剤として、固形分換算でＳｉＯ
   ₂ ，ＳｎＯ₂ ，Ａｌ₂ Ｏ₃ からなるコロイド状溶液の１
   種又は２種以上１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ
   の第一リン酸塩の１種又は２種以上１３０〜２００重量
   部とクロム酸又はクロム酸塩の１種又は２種以上をＣｒ
   Ｏ₃ として１２〜４０重量部添加した処理剤を鋼板１ｍ
   ² 当たり焼き付け処理後の重量で２．５〜１５ｇ／ｍ²
   の範囲で板厚に応じ、次式の範囲で塗布焼き付け処理す
   ることを特徴とする請求項２記載のグラス被膜を有しな
   い超低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。１６．７ｔ〜５
   ０ｔ（ｔ：板厚（mm））
4. 【請求項４】 絶縁被膜処理焼き付けに際し、ヒートフ
   ラットニングの炉内雰囲気が６００℃以上で、ＰＨ₂ Ｏ
   ／ＰＨ₂ を０．２０以下とすることを特徴とする請求項
   ２又は３記載のグラス被膜を有しない超低鉄損方向性電
   磁鋼板の製造方法。