JPH0949027A - 表面性状の優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤及びそれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
表面性状の優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤及びそれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH0949027A JPH0949027A JP20327395A JP20327395A JPH0949027A JP H0949027 A JPH0949027 A JP H0949027A JP 20327395 A JP20327395 A JP 20327395A JP 20327395 A JP20327395 A JP 20327395A JP H0949027 A JPH0949027 A JP H0949027A
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- grain
- ppm
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面外観がよく、切断性、打ち抜き性等の加
工性が優れると共に絶縁被膜の密着性が優れ、磁気特性
の良好なグラスレス方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分
離剤とそれを用いた製造方法を提供する。 【解決手段】 ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物
をＣｌとして７００〜１００００ppm 及びＢｅ，Ｍｇ，
Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａの中から選ばれる２価金属のハロゲン
化合物の１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，Ｂｒのトータル
量で５０００〜１０００００ppm からなる表面性状の優
れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板を得るための
焼鈍分離剤。
工性が優れると共に絶縁被膜の密着性が優れ、磁気特性
の良好なグラスレス方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分
離剤とそれを用いた製造方法を提供する。 【解決手段】 ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物
をＣｌとして７００〜１００００ppm 及びＢｅ，Ｍｇ，
Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａの中から選ばれる２価金属のハロゲン
化合物の１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，Ｂｒのトータル
量で５０００〜１０００００ppm からなる表面性状の優
れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板を得るための
焼鈍分離剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は表面性状の優れるグ
ラス被膜（フォルステライト、スピネル被膜）を有さな
い（グラスレス）方向性電磁鋼板に関わり、表面外観が
よく、切断性、打ち抜き性等の加工性が優れると共に、
特に、絶縁被膜の密着性が優れ、磁気特性の良好な方向
性電磁鋼板を得るための焼鈍分離剤とそれを用いた方向
性電磁鋼板の製造方法に関する。
ラス被膜（フォルステライト、スピネル被膜）を有さな
い（グラスレス）方向性電磁鋼板に関わり、表面外観が
よく、切断性、打ち抜き性等の加工性が優れると共に、
特に、絶縁被膜の密着性が優れ、磁気特性の良好な方向
性電磁鋼板を得るための焼鈍分離剤とそれを用いた方向
性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て、主としてトランスその他の電気機器の鉄心材料とし
て使用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特
性の良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るた
めには、磁化容易軸である〈００１〉を圧延方向に高度
に揃えることが重要である。又、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、被膜特性も磁気特性に大きい影響を与えるため重
要である。
て、主としてトランスその他の電気機器の鉄心材料とし
て使用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特
性の良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るた
めには、磁化容易軸である〈００１〉を圧延方向に高度
に揃えることが重要である。又、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、被膜特性も磁気特性に大きい影響を与えるため重
要である。
【０００３】結晶の方向性については、ＡｌＮをインヒ
ビターとして利用した高圧下最終冷延率を特徴とする方
法により、大幅に向上し、現在では磁束密度が理論値に
近いものまで製造できるようになっている。一方、方向
性電磁鋼板の需要家における使用時に磁気特性と共に重
要なのは被膜特性と加工性である。通常、方向性電磁鋼
板は最終仕上げ焼鈍時に形成するグラス被膜と絶縁被膜
によって表面処理がなされている。
ビターとして利用した高圧下最終冷延率を特徴とする方
法により、大幅に向上し、現在では磁束密度が理論値に
近いものまで製造できるようになっている。一方、方向
性電磁鋼板の需要家における使用時に磁気特性と共に重
要なのは被膜特性と加工性である。通常、方向性電磁鋼
板は最終仕上げ焼鈍時に形成するグラス被膜と絶縁被膜
によって表面処理がなされている。
【０００４】グラス被膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼
鈍時に形成する酸化物のＳｉＯ2 との反応物フォルステ
ライト（Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）を主成分とし、インヒビター
として用いられるＡｌＮの分解により生じるＡｌ2 Ｏ3
とＳｉＯ2 ，ＭｇＯ等によるスピネル系化合物よりなる
被膜である。
鈍時に形成する酸化物のＳｉＯ2 との反応物フォルステ
ライト（Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）を主成分とし、インヒビター
として用いられるＡｌＮの分解により生じるＡｌ2 Ｏ3
とＳｉＯ2 ，ＭｇＯ等によるスピネル系化合物よりなる
被膜である。
【０００５】このグラス被膜は、硬質で耐摩耗性が強
く、トランス鉄心、回転機用モーター鉄心材料等の加工
時におけるスリット、切断、打ち抜き等の際の工具類の
耐摩耗性に著しい影響を及ぼす。例えば、グラス被膜を
有する方向性電磁鋼板の打ち抜き加工を行う場合には、
金型の摩耗が生じ、数千回程度の打ち抜きによって打ち
抜いたシートの返りが使用時に問題を生じる程大きくな
る。
く、トランス鉄心、回転機用モーター鉄心材料等の加工
時におけるスリット、切断、打ち抜き等の際の工具類の
耐摩耗性に著しい影響を及ぼす。例えば、グラス被膜を
有する方向性電磁鋼板の打ち抜き加工を行う場合には、
金型の摩耗が生じ、数千回程度の打ち抜きによって打ち
抜いたシートの返りが使用時に問題を生じる程大きくな
る。
【０００６】このため、金型の再研磨或いは新品との取
り替え等が必要になり、需要家における鉄心加工時の作
業効率低下やコストアップをもたらすことになる。同様
にして、スリット性、切断性等についてもグラス被膜に
よる悪影響が問題である。
り替え等が必要になり、需要家における鉄心加工時の作
業効率低下やコストアップをもたらすことになる。同様
にして、スリット性、切断性等についてもグラス被膜に
よる悪影響が問題である。
【０００７】このグラス被膜は、方向性電磁鋼板の磁気
特性についてはその被膜張力によって鉄損の改善が得ら
れ、磁束密度が高い素材の場合にはこの効果が著しく、
被膜のない場合に比較し、２０％程度の鉄損改善効果が
得られる。しかし、その形成状態、特に被膜厚みの増加
や内部酸化層の存在によって磁束密度の低下や磁区細分
化に際しての鉄損改善効果に悪影響を及ぼす。このた
め、グラス被膜のない表面に張力付与型の絶縁被膜を処
理することにより加工性が良好で鉄損特性の優れる製品
の製造技術が近年脚光を浴びるようになり、様々な提案
がなされるようになった。
特性についてはその被膜張力によって鉄損の改善が得ら
れ、磁束密度が高い素材の場合にはこの効果が著しく、
被膜のない場合に比較し、２０％程度の鉄損改善効果が
得られる。しかし、その形成状態、特に被膜厚みの増加
や内部酸化層の存在によって磁束密度の低下や磁区細分
化に際しての鉄損改善効果に悪影響を及ぼす。このた
め、グラス被膜のない表面に張力付与型の絶縁被膜を処
理することにより加工性が良好で鉄損特性の優れる製品
の製造技術が近年脚光を浴びるようになり、様々な提案
がなされるようになった。
【０００８】しかし、一方では、グラス被膜は形成過程
で微細且つ緻密に発達するその構造から絶縁被膜全体と
しての鋼板面への密着性に対し重要な役割を持つ。グラ
ス被膜を有さない方向性電磁鋼板においては、グラスレ
ス化過程における表面反応からインヒビターの弱体化が
通常のグラス被膜付きの材料より顕著になる。このため
二次再結晶が不安定になりやすい。
で微細且つ緻密に発達するその構造から絶縁被膜全体と
しての鋼板面への密着性に対し重要な役割を持つ。グラ
ス被膜を有さない方向性電磁鋼板においては、グラスレ
ス化過程における表面反応からインヒビターの弱体化が
通常のグラス被膜付きの材料より顕著になる。このため
二次再結晶が不安定になりやすい。
【０００９】更に、グラス被膜によるアンカー効果がな
いため、絶縁被膜の密着性が不利になる。又、絶縁被膜
処理における製造条件によっては、鋼板の酸化が生じて
製品の外観を損ねたり、絶縁被膜の密着性が十分に得ら
れず、スリット、切断、打ち抜き時の額縁剥離のみでは
なく、曲げ加工や歪取り焼鈍による剥離が生じたり、極
端な場合には、製造ラインにおいて絶縁被膜処理焼き付
け時に鋼板面から脱落する場合がある。このため、グラ
ス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造における二次再
結晶の安定化と絶縁被膜の密着性向上技術の開発は重要
である。
いため、絶縁被膜の密着性が不利になる。又、絶縁被膜
処理における製造条件によっては、鋼板の酸化が生じて
製品の外観を損ねたり、絶縁被膜の密着性が十分に得ら
れず、スリット、切断、打ち抜き時の額縁剥離のみでは
なく、曲げ加工や歪取り焼鈍による剥離が生じたり、極
端な場合には、製造ラインにおいて絶縁被膜処理焼き付
け時に鋼板面から脱落する場合がある。このため、グラ
ス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造における二次再
結晶の安定化と絶縁被膜の密着性向上技術の開発は重要
である。
【００１０】グラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製
造方法としては、特開昭６４−６２４１７号公報には、
脱炭焼鈍を８００〜８５０℃の温度で雰囲気のＰ H2 O
／ＰH2 を０．２５〜０．５５として行い、マグネシア
１００重量部に対してアルカリ金属又はアルカリ土類金
属の塩化物の１種又は２種以上を２〜４０重量部を配合
してなる焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍することを特
徴とする金属光沢を有する方向性電磁鋼板の製造方法が
述べられている。
造方法としては、特開昭６４−６２４１７号公報には、
脱炭焼鈍を８００〜８５０℃の温度で雰囲気のＰ H2 O
／ＰH2 を０．２５〜０．５５として行い、マグネシア
１００重量部に対してアルカリ金属又はアルカリ土類金
属の塩化物の１種又は２種以上を２〜４０重量部を配合
してなる焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍することを特
徴とする金属光沢を有する方向性電磁鋼板の製造方法が
述べられている。
【００１１】これにより、焼鈍分離剤中の塩化物が酸化
物中のＳｉＯ2 の分解を行い、グラス被膜の形成に至ら
せないもので、飛躍的に打ち抜き性の向上が得られてい
る。更に、近年では、磁気特性の優れた厚い板厚のグラ
ス被膜の少ない一方向性電磁鋼板を得る方法として、特
願平６−１０１０１４号の出願を行った。
物中のＳｉＯ2 の分解を行い、グラス被膜の形成に至ら
せないもので、飛躍的に打ち抜き性の向上が得られてい
る。更に、近年では、磁気特性の優れた厚い板厚のグラ
ス被膜の少ない一方向性電磁鋼板を得る方法として、特
願平６−１０１０１４号の出願を行った。
【００１２】これはスラブを１２８０℃未満の低温で加
熱した後、熱延、熱延板焼鈍を施すことなく引き続き圧
下率６０〜７９％の冷延を行い、次いで脱炭焼鈍し、焼
鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤を塗布す
る０．４〜１．０mm厚の厚手一方向性電磁鋼板の製造方
法において、熱延終了温度を８００〜１１００℃とし、
熱延の最終３パスの累積圧下率を４０％以上とし、冷延
のパス間の鋼板の温度を２５０℃以下とし、脱炭焼鈍後
最終仕上げ焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒径を１
８〜３０μｍとし、熱延後から最終仕上げ焼鈍の開始ま
での間に窒化処理をし、焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００
重量部に対しＬｉ，Ｋ，Ｎａ，Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｚ
ｎ，Ｆｅ，Ｚｒ，Ｓｒ，Ｓｎ，Ａｌの塩化物、硝酸塩、
硫化物、硫酸塩の中から選ばれる１種又は２種以上を２
〜３０重量部添加した焼鈍分離剤を塗布することによ
り、磁気特性の優れた厚い板厚のグラス被膜の少ない一
方向性電磁鋼板の製造方法を提供するものである。
熱した後、熱延、熱延板焼鈍を施すことなく引き続き圧
下率６０〜７９％の冷延を行い、次いで脱炭焼鈍し、焼
鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤を塗布す
る０．４〜１．０mm厚の厚手一方向性電磁鋼板の製造方
法において、熱延終了温度を８００〜１１００℃とし、
熱延の最終３パスの累積圧下率を４０％以上とし、冷延
のパス間の鋼板の温度を２５０℃以下とし、脱炭焼鈍後
最終仕上げ焼鈍開始までの一次再結晶粒の平均粒径を１
８〜３０μｍとし、熱延後から最終仕上げ焼鈍の開始ま
での間に窒化処理をし、焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００
重量部に対しＬｉ，Ｋ，Ｎａ，Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｚ
ｎ，Ｆｅ，Ｚｒ，Ｓｒ，Ｓｎ，Ａｌの塩化物、硝酸塩、
硫化物、硫酸塩の中から選ばれる１種又は２種以上を２
〜３０重量部添加した焼鈍分離剤を塗布することによ
り、磁気特性の優れた厚い板厚のグラス被膜の少ない一
方向性電磁鋼板の製造方法を提供するものである。
【００１３】これらの本発明者等による先行技術は何れ
もグラス被膜を有さない板厚の厚いグラス被膜を有さな
いか、グラス被膜の少ないいわゆるグラスレス方向性電
磁鋼板に関するものであり、グラスレス化により打ち抜
き性、切断性等の加工性の顕著な改善が得られている。
しかし、これらの従来技術における絶縁被膜の処理にお
いては、その表面状態によっては十分な加工性や絶縁被
膜の密着性が得られず、又、現場製造工程上でコスト、
製造管理、製品の総合的な被膜性能を考慮すると未だ十
分な技術であるとは言えない。
もグラス被膜を有さない板厚の厚いグラス被膜を有さな
いか、グラス被膜の少ないいわゆるグラスレス方向性電
磁鋼板に関するものであり、グラスレス化により打ち抜
き性、切断性等の加工性の顕著な改善が得られている。
しかし、これらの従来技術における絶縁被膜の処理にお
いては、その表面状態によっては十分な加工性や絶縁被
膜の密着性が得られず、又、現場製造工程上でコスト、
製造管理、製品の総合的な被膜性能を考慮すると未だ十
分な技術であるとは言えない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はグラスレス方
向性電磁鋼板の製造において、鋼板表面のグラス被膜の
形成を、従来のグラスレス材の製造技術に比較して、グ
ラス被膜形成をより確実に且つ効率的に阻止する。又、
グラスレス材特有に生じる二次再結晶不良の問題を解消
すると共に、絶縁被膜処理時に生じやすい表面外観異
常、鋼板酸化及び密着性不良を解消し、表面性状の優れ
たグラスレス方向性電磁鋼板の製造方法を提供すること
にある。
向性電磁鋼板の製造において、鋼板表面のグラス被膜の
形成を、従来のグラスレス材の製造技術に比較して、グ
ラス被膜形成をより確実に且つ効率的に阻止する。又、
グラスレス材特有に生じる二次再結晶不良の問題を解消
すると共に、絶縁被膜処理時に生じやすい表面外観異
常、鋼板酸化及び密着性不良を解消し、表面性状の優れ
たグラスレス方向性電磁鋼板の製造方法を提供すること
にある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は次の通り
である。 （１）ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物をＣｌと
して７００〜１００００ppm 及びＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓ
ｒ，Ｂａの中から選ばれる２価金属のハロゲン化合物の
１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，Ｂｒのトータル量で５０
００〜１０００００ppm からなる表面性状の優れるグラ
ス被膜を有さない方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分離
剤。
である。 （１）ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物をＣｌと
して７００〜１００００ppm 及びＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓ
ｒ，Ｂａの中から選ばれる２価金属のハロゲン化合物の
１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，Ｂｒのトータル量で５０
００〜１０００００ppm からなる表面性状の優れるグラ
ス被膜を有さない方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分離
剤。
【００１６】（２）重量比でＣ；０．０２１〜０．０７
５％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ；０．０１
０〜０．０４０％、Ｎ；０．００３０〜０．０１３０
％、Ｓ≦０．０１４０％、Ｍｎ；０．０５〜０．４５
％、残部がＦｅと不可避の不純物からなる珪素鋼スラブ
を熱延し、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧
延を行って最終板厚とした鋼板を脱炭焼鈍と窒化処理を
し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤を
塗布し、焼き付けとヒートフラットニングすることから
なるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて、焼鈍分離剤として、ＭｇＯ１００重量部に対
し、Ｂｉ塩化物をＣｌとして７００〜１００００ppm 及
びＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａの中から選ばれる２価
金属のハロゲン化合物の１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，
Ｂｒのトータル量で５０００〜１０００００ppm からな
る焼鈍分離剤を塗布することを特徴とする、表面性状の
優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方
法。
５％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ；０．０１
０〜０．０４０％、Ｎ；０．００３０〜０．０１３０
％、Ｓ≦０．０１４０％、Ｍｎ；０．０５〜０．４５
％、残部がＦｅと不可避の不純物からなる珪素鋼スラブ
を熱延し、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧
延を行って最終板厚とした鋼板を脱炭焼鈍と窒化処理を
し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤を
塗布し、焼き付けとヒートフラットニングすることから
なるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて、焼鈍分離剤として、ＭｇＯ１００重量部に対
し、Ｂｉ塩化物をＣｌとして７００〜１００００ppm 及
びＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａの中から選ばれる２価
金属のハロゲン化合物の１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，
Ｂｒのトータル量で５０００〜１０００００ppm からな
る焼鈍分離剤を塗布することを特徴とする、表面性状の
優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方
法。
【００１７】即ち、本発明では、スラブ加熱段階ではイ
ンヒビター元素、例えばＡｌ，Ｎ，Ｍｎ，Ｓ等の鋼中へ
の溶解を行わず、脱炭焼鈍後、材料を強還元雰囲気中で
窒化処理を行うことにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主成分
とするインヒビターを形成させ、焼鈍分離剤としてＭｇ
Ｏ１００重量部当たりＢｉ塩化物をＣｌとして７００〜
１００００ppm とＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａから選
ばれるハロゲン化合物の１種又は２種以上をＦ，Ｃｌ，
Ｂｒ元素のトータル量として５０００〜１０００００pp
m の範囲で配合したスラリーを塗布し、最終仕上げ焼鈍
する。
ンヒビター元素、例えばＡｌ，Ｎ，Ｍｎ，Ｓ等の鋼中へ
の溶解を行わず、脱炭焼鈍後、材料を強還元雰囲気中で
窒化処理を行うことにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主成分
とするインヒビターを形成させ、焼鈍分離剤としてＭｇ
Ｏ１００重量部当たりＢｉ塩化物をＣｌとして７００〜
１００００ppm とＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａから選
ばれるハロゲン化合物の１種又は２種以上をＦ，Ｃｌ，
Ｂｒ元素のトータル量として５０００〜１０００００pp
m の範囲で配合したスラリーを塗布し、最終仕上げ焼鈍
する。
【００１８】この際の昇温時７００〜１１５０℃におけ
る平均昇温率を１２℃／Hr以下とし、雰囲気ガスのＮ2
分圧を０．５以上、且つＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．２以下
として焼鈍する。これにより、仕上げ焼鈍過程でグラス
レス化と良好な二次再結晶を発達させた後、絶縁被膜処
理における雰囲気ガスの酸素濃度を５００ppm 以下とし
て焼き付け処理することを基本工程とする。このように
本発明では、焼鈍分離剤のＢｉ塩化物と２価金属のハロ
ゲン化合物の複合添加、仕上げ焼鈍における昇温速度と
雰囲気ガス及び絶縁被膜処理における雰囲気ガスに特徴
がある。
る平均昇温率を１２℃／Hr以下とし、雰囲気ガスのＮ2
分圧を０．５以上、且つＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．２以下
として焼鈍する。これにより、仕上げ焼鈍過程でグラス
レス化と良好な二次再結晶を発達させた後、絶縁被膜処
理における雰囲気ガスの酸素濃度を５００ppm 以下とし
て焼き付け処理することを基本工程とする。このように
本発明では、焼鈍分離剤のＢｉ塩化物と２価金属のハロ
ゲン化合物の複合添加、仕上げ焼鈍における昇温速度と
雰囲気ガス及び絶縁被膜処理における雰囲気ガスに特徴
がある。
【００１９】最終冷却された素材は先ず、連続ラインに
おいて脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により鋼中のＣの
除去と一次再結晶が行われ、同時に、鋼板表面にＳｉＯ
2 を主成分とする酸化膜の形成が行われる。この脱炭焼
鈍は８００〜８７５℃でＮ2＋Ｈ2 雰囲気中でＰ H2 O
／Ｐ H2 を制御して行われる。次いで、脱炭焼鈍の後
半、脱炭焼鈍終了後或いは別ラインにおいて窒化処理が
行われる。
おいて脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により鋼中のＣの
除去と一次再結晶が行われ、同時に、鋼板表面にＳｉＯ
2 を主成分とする酸化膜の形成が行われる。この脱炭焼
鈍は８００〜８７５℃でＮ2＋Ｈ2 雰囲気中でＰ H2 O
／Ｐ H2 を制御して行われる。次いで、脱炭焼鈍の後
半、脱炭焼鈍終了後或いは別ラインにおいて窒化処理が
行われる。
【００２０】窒化処理としては板温７００〜８５０℃で
Ｎ2 ＋Ｈ2 にＮＨ3 を混合したドライ雰囲気中で目的の
窒化量になるように焼鈍される。この際の窒化量は１５
０〜３００ppm として行われる。この後、焼鈍分離剤を
塗布し、乾燥してコイルに巻取られる。
Ｎ2 ＋Ｈ2 にＮＨ3 を混合したドライ雰囲気中で目的の
窒化量になるように焼鈍される。この際の窒化量は１５
０〜３００ppm として行われる。この後、焼鈍分離剤を
塗布し、乾燥してコイルに巻取られる。
【００２１】この際、本発明の第一の特徴である焼鈍分
離剤としては、ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物
をＣｌとして７００〜１００００ppm とＢｅ，Ｃａ，Ｍ
ｇ，Ｓｒ，Ｂａの中から選ばれるハロゲン化合物の１種
又は２種以上をＦ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量として５０
００〜１０００００ppm の範囲で添加して用いられる。
この焼鈍分離剤により、グラスレス化と共に後工程で絶
縁被膜処理時に被膜密着に適正な表面性状が得られる。
離剤としては、ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物
をＣｌとして７００〜１００００ppm とＢｅ，Ｃａ，Ｍ
ｇ，Ｓｒ，Ｂａの中から選ばれるハロゲン化合物の１種
又は２種以上をＦ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量として５０
００〜１０００００ppm の範囲で添加して用いられる。
この焼鈍分離剤により、グラスレス化と共に後工程で絶
縁被膜処理時に被膜密着に適正な表面性状が得られる。
【００２２】引き続き行われる本発明の第二の特徴であ
る最終仕上げ焼鈍は、本発明の工程においてはグラスレ
ス化をより確実にし、良好な二次再結晶と界面状態を得
るために重要である。即ち、本発明のように脱炭焼鈍後
に窒化処理を行い、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主体とするイン
ヒビターを形成し、焼鈍分離剤と仕上げ焼鈍条件によっ
てグラスレスで且つ良好な二次再結晶を有する鋼板を得
ようとする場合には、焼鈍時の雰囲気と昇温時の加熱速
度が重要である。
る最終仕上げ焼鈍は、本発明の工程においてはグラスレ
ス化をより確実にし、良好な二次再結晶と界面状態を得
るために重要である。即ち、本発明のように脱炭焼鈍後
に窒化処理を行い、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主体とするイン
ヒビターを形成し、焼鈍分離剤と仕上げ焼鈍条件によっ
てグラスレスで且つ良好な二次再結晶を有する鋼板を得
ようとする場合には、焼鈍時の雰囲気と昇温時の加熱速
度が重要である。
【００２３】この観点から、最終仕上げ焼鈍として、７
００〜１１５０℃における平均昇温率を１２℃／Hr以下
で、更に雰囲気ガスのＮ2 分圧を０．５以上且つＰ H2
O ／Ｐ H2 を０．２以下として行われることが望まし
い。
００〜１１５０℃における平均昇温率を１２℃／Hr以下
で、更に雰囲気ガスのＮ2 分圧を０．５以上且つＰ H2
O ／Ｐ H2 を０．２以下として行われることが望まし
い。
【００２４】本発明のようにインヒビターとしてＭｎＳ
をほとんど使用せず、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成し、後に
ＡｌＮへと変化が行われるプロセスにおいては、二次再
結晶開始温度が通常の方向性電磁鋼板より高く、１０５
０℃以上で、その終了は１１２５〜１１５０℃である。
このため、二次再結晶開始領域まで、グラスレス化反応
や酸化抑制を行いながらインヒビターを安定に保つ必要
がある。これは、昇温過程の条件が雰囲気ガスからの窒
素の吸収やグラスレス過程における脱窒によるインヒビ
ターの分解に界面状態が多大な影響をもたらすからであ
る。
をほとんど使用せず、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成し、後に
ＡｌＮへと変化が行われるプロセスにおいては、二次再
結晶開始温度が通常の方向性電磁鋼板より高く、１０５
０℃以上で、その終了は１１２５〜１１５０℃である。
このため、二次再結晶開始領域まで、グラスレス化反応
や酸化抑制を行いながらインヒビターを安定に保つ必要
がある。これは、昇温過程の条件が雰囲気ガスからの窒
素の吸収やグラスレス過程における脱窒によるインヒビ
ターの分解に界面状態が多大な影響をもたらすからであ
る。
【００２５】このため、本発明のように特別な仕上げ焼
鈍サイクルを用いると均一なグラスレス状態と良好な二
次再結晶の鋼板が得られる。仕上げ焼鈍条件としては、
グラス被膜の均一な分解を行わせる時期の７００〜１１
５０℃の条件としてＮ2 分圧が０．５以上の雰囲気で平
均加熱速度を１２℃／Hr以下として徐々に昇温するか、
この間の一定の温度で均熱保持を行うことが望ましい。
鈍サイクルを用いると均一なグラスレス状態と良好な二
次再結晶の鋼板が得られる。仕上げ焼鈍条件としては、
グラス被膜の均一な分解を行わせる時期の７００〜１１
５０℃の条件としてＮ2 分圧が０．５以上の雰囲気で平
均加熱速度を１２℃／Hr以下として徐々に昇温するか、
この間の一定の温度で均熱保持を行うことが望ましい。
【００２６】このように処理されたグラスレス方向性電
磁鋼板は、連続ラインにおいて絶縁被膜処理及び形状矯
正と歪取りを兼ねてヒートフラットニング処理が行われ
る。この際の本発明の第三の特徴である絶縁被膜処理
は、良好な表面外観、絶縁被膜の密着性及び良好な加工
性を得るために重要である。本発明材のようなグラスレ
ス方向性電磁鋼板においては、従来の絶縁被膜の処理方
法では、グラス被膜がないことによる弊害として密着性
が低下する問題と絶縁被膜処理時に生じる酸化の問題が
ある。
磁鋼板は、連続ラインにおいて絶縁被膜処理及び形状矯
正と歪取りを兼ねてヒートフラットニング処理が行われ
る。この際の本発明の第三の特徴である絶縁被膜処理
は、良好な表面外観、絶縁被膜の密着性及び良好な加工
性を得るために重要である。本発明材のようなグラスレ
ス方向性電磁鋼板においては、従来の絶縁被膜の処理方
法では、グラス被膜がないことによる弊害として密着性
が低下する問題と絶縁被膜処理時に生じる酸化の問題が
ある。
【００２７】即ち、鋼板の表面性状を適正に制御し、鋼
板表面の酸化を抑制することによりこれらの問題を解決
する。本発明では、表面性状の制御は前記焼鈍分離剤と
仕上げ焼鈍で実現し、絶縁被膜処理焼き付けにおける雰
囲気の酸素濃度を５００ppm以下にすることで外観が極
めて優れ、密着性、加工性、磁気特性の優れた鋼板を得
る。
板表面の酸化を抑制することによりこれらの問題を解決
する。本発明では、表面性状の制御は前記焼鈍分離剤と
仕上げ焼鈍で実現し、絶縁被膜処理焼き付けにおける雰
囲気の酸素濃度を５００ppm以下にすることで外観が極
めて優れ、密着性、加工性、磁気特性の優れた鋼板を得
る。
【００２８】次に、本発明における構成要件の限定理由
について述べる。先ず、本発明の表面性状の優れるグラ
スレス方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分離剤として
は、ＭｇＯ１００重量部に対しＢｉ塩化物をＣｌとして
７００〜１００００ppm とＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂ
ａの２価金属元素のハロゲン化合物の１種又は２種以上
をＦ，Ｃｌ，Ｂｒとして５０００〜１０００００ppm を
複合添加することが本発明の第一の特徴である。
について述べる。先ず、本発明の表面性状の優れるグラ
スレス方向性電磁鋼板を得るための焼鈍分離剤として
は、ＭｇＯ１００重量部に対しＢｉ塩化物をＣｌとして
７００〜１００００ppm とＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂ
ａの２価金属元素のハロゲン化合物の１種又は２種以上
をＦ，Ｃｌ，Ｂｒとして５０００〜１０００００ppm を
複合添加することが本発明の第一の特徴である。
【００２９】Ｂｉ塩化物は表面のグラスレス化と同時に
鏡面化に絶大の作用を及ぼす。そのため、少量の添加で
も表面の鏡面化が進行しすぎて後の絶縁被膜の塗布焼き
付けにおいて液の塗布性と被膜の密着性を著しく劣化さ
せる問題がある。更に、Ｂｉ塩化物によるグラスレス化
反応が他のハロゲン化合物に比較して低温から急速に進
行するため二次再結晶前におけるインヒビターの弱体化
が早まり、二次再結晶不良を引き起こす場合がある。
鏡面化に絶大の作用を及ぼす。そのため、少量の添加で
も表面の鏡面化が進行しすぎて後の絶縁被膜の塗布焼き
付けにおいて液の塗布性と被膜の密着性を著しく劣化さ
せる問題がある。更に、Ｂｉ塩化物によるグラスレス化
反応が他のハロゲン化合物に比較して低温から急速に進
行するため二次再結晶前におけるインヒビターの弱体化
が早まり、二次再結晶不良を引き起こす場合がある。
【００３０】又、Ｂｉ塩化物は比較的価格が高く、現場
製造上コストアップの問題もある。これらの対策として
有効なのが複合添加される２価金属元素のハロゲン化合
物である。
製造上コストアップの問題もある。これらの対策として
有効なのが複合添加される２価金属元素のハロゲン化合
物である。
【００３１】Ｂｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａのハロゲン
化合物はグラスレス化反応がＢｉ塩化物や他のＮａ，
Ｋ，Ｌｉ等の１価のアルカリ金属化合物に比較して緩や
かで、グラスレス化後の表面が適当なうねりを有する状
態になる。又、グラスレス化過程のインヒビターの安定
化にはＢｉ塩化物に比しかなり有利である。しかし、そ
の一方、これのみでグラスレス化効果を得ようとすると
大量のハロゲン化合物の添加が必要になる。
化合物はグラスレス化反応がＢｉ塩化物や他のＮａ，
Ｋ，Ｌｉ等の１価のアルカリ金属化合物に比較して緩や
かで、グラスレス化後の表面が適当なうねりを有する状
態になる。又、グラスレス化過程のインヒビターの安定
化にはＢｉ塩化物に比しかなり有利である。しかし、そ
の一方、これのみでグラスレス化効果を得ようとすると
大量のハロゲン化合物の添加が必要になる。
【００３２】その結果、製造条件によっては前者とは逆
に表面の必要以上の肌あれが生じたり、大量のハロゲン
物質による焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍や仕上げ焼鈍〜
絶縁被膜塗布焼き付けの工程で鋼板表面の腐食、錆発生
等による表面性状の異常や磁性の劣化をもたらす。これ
ら両者における欠点はＢｉ塩化物とＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，
Ｓｒ，Ｂａのハロゲン化合物の複合添加により解消され
る。
に表面の必要以上の肌あれが生じたり、大量のハロゲン
物質による焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍や仕上げ焼鈍〜
絶縁被膜塗布焼き付けの工程で鋼板表面の腐食、錆発生
等による表面性状の異常や磁性の劣化をもたらす。これ
ら両者における欠点はＢｉ塩化物とＢｅ，Ｃａ，Ｍｇ，
Ｓｒ，Ｂａのハロゲン化合物の複合添加により解消され
る。
【００３３】Ｂｉ塩化物の添加量はＭｇＯ１００重量部
に対し、Ｃｌとして７００〜１００００ppm である。７
００ppm 未満では均一なグラスレス化を得ようとする場
合の補助効果が弱く、２価金属のハロゲン化合物添加量
の減少効果が得られない。一方、Ｃｌとして１００００
ppm 超になるとその作用が強すぎ、鏡面化が進行しすぎ
てグラスレス絶縁被膜の塗布性、密着性が劣化する。こ
のため、高張力タイプの組成の絶縁被膜処理が困難とな
る。
に対し、Ｃｌとして７００〜１００００ppm である。７
００ppm 未満では均一なグラスレス化を得ようとする場
合の補助効果が弱く、２価金属のハロゲン化合物添加量
の減少効果が得られない。一方、Ｃｌとして１００００
ppm 超になるとその作用が強すぎ、鏡面化が進行しすぎ
てグラスレス絶縁被膜の塗布性、密着性が劣化する。こ
のため、高張力タイプの組成の絶縁被膜処理が困難とな
る。
【００３４】又、仕上げ焼鈍昇温過程でのグラスレス化
が急速に進行しすぎる結果、二次再結晶における結晶方
位が不良になったり、コイル内に不均一な再結晶不良部
が発生するため制限される。Ｃｌ量として７００〜１０
０００ppm の範囲であれば、極めて効果的なグラスレス
化と適切な絶縁被膜処理における表面状態及び二次再結
晶における安定性が得られる。
が急速に進行しすぎる結果、二次再結晶における結晶方
位が不良になったり、コイル内に不均一な再結晶不良部
が発生するため制限される。Ｃｌ量として７００〜１０
０００ppm の範囲であれば、極めて効果的なグラスレス
化と適切な絶縁被膜処理における表面状態及び二次再結
晶における安定性が得られる。
【００３５】Ｂｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａのハロゲン
化合物はＦ，Ｃｌ，Ｂｒとして５０００〜１０００００
ppm である。５０００ppm 未満ではグラスレス化反応が
十分に進行せず、脱炭焼鈍時に生成したＳｉＯ2 層を鋼
板全面に亘って安定して剥離・除去することが難しく、
又、絶縁被膜処理のための適切な表面状態が得られ難
い。この場合、仕上げ焼鈍の雰囲気やヒートサイクルに
よっては、コイル内に局所的に酸化層やグラス被膜層を
残留させることがある。
化合物はＦ，Ｃｌ，Ｂｒとして５０００〜１０００００
ppm である。５０００ppm 未満ではグラスレス化反応が
十分に進行せず、脱炭焼鈍時に生成したＳｉＯ2 層を鋼
板全面に亘って安定して剥離・除去することが難しく、
又、絶縁被膜処理のための適切な表面状態が得られ難
い。この場合、仕上げ焼鈍の雰囲気やヒートサイクルに
よっては、コイル内に局所的に酸化層やグラス被膜層を
残留させることがある。
【００３６】一方、１０００００ppm 超の場合には、焼
鈍分離剤塗布後にハロゲン化合物の吸湿により、コイル
間に水分を持ち込んだり、仕上げ焼鈍までの間に錆を発
生する場合がある。
鈍分離剤塗布後にハロゲン化合物の吸湿により、コイル
間に水分を持ち込んだり、仕上げ焼鈍までの間に錆を発
生する場合がある。
【００３７】このような場合も、不均一な酸化層やグラ
ス被膜の残留及び鋼板面の肌あれを生じ、絶縁被膜性能
や磁気特性の劣化を引き起こす。更に、仕上げ焼鈍後、
ヒートフラットニングと絶縁被膜処理までの間にも同様
の問題を生じる。５０００〜１０００００ppm ではこれ
らの問題が見られず、良好な表面状態が得られる。
ス被膜の残留及び鋼板面の肌あれを生じ、絶縁被膜性能
や磁気特性の劣化を引き起こす。更に、仕上げ焼鈍後、
ヒートフラットニングと絶縁被膜処理までの間にも同様
の問題を生じる。５０００〜１０００００ppm ではこれ
らの問題が見られず、良好な表面状態が得られる。
【００３８】次に、本発明の製造方法の限定理由につい
て述べる。先ず、出発材として使用する素材スラブの成
分組成の限定理由は次の通りである。Ｃはその含有量が
０．０２１％未満では二次再結晶が不安定になり、二次
再結晶した場合にも製品の磁束密度がＢ8 で１．８０Te
sla 程度と低いものになる。一方、０．０７５％超にな
ると脱炭に長時間を要するため、生産性を阻害する。
て述べる。先ず、出発材として使用する素材スラブの成
分組成の限定理由は次の通りである。Ｃはその含有量が
０．０２１％未満では二次再結晶が不安定になり、二次
再結晶した場合にも製品の磁束密度がＢ8 で１．８０Te
sla 程度と低いものになる。一方、０．０７５％超にな
ると脱炭に長時間を要するため、生産性を阻害する。
【００３９】Ｓｉはその含有量によって固有抵抗が変化
する。このため、２．５％未満では良好な鉄損特性が得
られない。一方、４．５％超と多くなると冷延時に割れ
や破断が多発し、安定した冷延作業を困難にする。本発
明の出発材の成分系における特徴の１つは、Ｓを０．０
１４０％以下とすることにある。
する。このため、２．５％未満では良好な鉄損特性が得
られない。一方、４．５％超と多くなると冷延時に割れ
や破断が多発し、安定した冷延作業を困難にする。本発
明の出発材の成分系における特徴の１つは、Ｓを０．０
１４０％以下とすることにある。
【００４０】従来の公知技術、例えば特公昭４７−２５
２２０号公報に開示されている技術においては、ＳはＭ
ｎＳとして二次再結晶を生起させるのに必要な析出物を
形成する元素で、前記公知技術においてＳが最も効果を
発現する含有範囲があり、それは熱延に先だって行われ
るスラブ加熱段階でＭｎＳを固溶できる量として規定さ
れていた。
２２０号公報に開示されている技術においては、ＳはＭ
ｎＳとして二次再結晶を生起させるのに必要な析出物を
形成する元素で、前記公知技術においてＳが最も効果を
発現する含有範囲があり、それは熱延に先だって行われ
るスラブ加熱段階でＭｎＳを固溶できる量として規定さ
れていた。
【００４１】しかし、近年の研究において、二次再結晶
に必要な析出物として（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる方向性
電磁鋼板の製造プロセスにおいては、素材中のＳｉ量の
多いスラブを低温でスラブ加熱して熱延する場合には、
Ｓは二次再結晶不良を助長することが見いだされた。素
材中のＳｉ量が４．５％以下の場合、Ｓは０．０１４％
以下、好ましくは０．００７０％以下であれば二次再結
晶不良の発生は全く生じない。
に必要な析出物として（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる方向性
電磁鋼板の製造プロセスにおいては、素材中のＳｉ量の
多いスラブを低温でスラブ加熱して熱延する場合には、
Ｓは二次再結晶不良を助長することが見いだされた。素
材中のＳｉ量が４．５％以下の場合、Ｓは０．０１４％
以下、好ましくは０．００７０％以下であれば二次再結
晶不良の発生は全く生じない。
【００４２】本発明では、二次再結晶に必要な析出物と
して（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる。従って必要最低限のＡ
ｌＮを確保するためには酸可溶Ａｌは０．０１０％以
上、Ｎは０．００３０％以上必要である。しかしなが
ら、酸可溶Ａｌが０．０４０％を超えると熱延中のＡｌ
Ｎが不適切になり二次再結晶が不安定となるため０．０
１０〜０．０４０％に制限される。
して（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる。従って必要最低限のＡ
ｌＮを確保するためには酸可溶Ａｌは０．０１０％以
上、Ｎは０．００３０％以上必要である。しかしなが
ら、酸可溶Ａｌが０．０４０％を超えると熱延中のＡｌ
Ｎが不適切になり二次再結晶が不安定となるため０．０
１０〜０．０４０％に制限される。
【００４３】一方、Ｎの含有量は０．０１３０％を超え
るとブリスターと呼ばれる鋼板表面の割れが生じ、又、
一次再結晶の粒径調整ができないために０．００３０〜
０．０１３０％に限定する。Ｍｎは０．０５％未満では
二次再結晶が不安定になる。しかし、多くなるとＢ8 値
は高くなるが、一定以上の添加はコスト面で不利にな
る。このため、０．０５〜０．４５％に制限される。
るとブリスターと呼ばれる鋼板表面の割れが生じ、又、
一次再結晶の粒径調整ができないために０．００３０〜
０．０１３０％に限定する。Ｍｎは０．０５％未満では
二次再結晶が不安定になる。しかし、多くなるとＢ8 値
は高くなるが、一定以上の添加はコスト面で不利にな
る。このため、０．０５〜０．４５％に制限される。
【００４４】次に本発明における最終仕上げ焼鈍は昇温
時７００〜１１５０℃における平均昇温率を１２℃／Hr
以下、雰囲気ガスはＮ2 分圧を０．５以上且つＰ H2 O
／ＰH2 を０．２以下で行うことが望ましい。仕上げ焼
鈍の昇温時加熱速度と雰囲気はグラスレス化反応を均一
にし、良好な二次再結晶を得るために重要である。昇温
時７００〜１１５０℃の昇温率が１２℃／Hrを超える急
速な加熱では昇温過程のグラス被膜の分解反応が均一に
生じ難く、均一なグラスレス化が得られ難くなる。
時７００〜１１５０℃における平均昇温率を１２℃／Hr
以下、雰囲気ガスはＮ2 分圧を０．５以上且つＰ H2 O
／ＰH2 を０．２以下で行うことが望ましい。仕上げ焼
鈍の昇温時加熱速度と雰囲気はグラスレス化反応を均一
にし、良好な二次再結晶を得るために重要である。昇温
時７００〜１１５０℃の昇温率が１２℃／Hrを超える急
速な加熱では昇温過程のグラス被膜の分解反応が均一に
生じ難く、均一なグラスレス化が得られ難くなる。
【００４５】本発明の工程では、焼鈍分離剤のエッチン
グ効果が仕上げ焼鈍における徐加熱により効果的に反応
が進行するのが特徴である。又、昇温時鋼板における脱
インヒビター速度と粒成長等が生じる際の適切なインヒ
ビター量のバランスが崩れて良好な二次再結晶が得られ
難くなる。７００〜１１５０℃における徐加熱を行うに
際し、最も好ましいのはこの範囲の一定温度で均熱保持
するのが十分にグラスレス反応を起こさせるのに望まし
い。
グ効果が仕上げ焼鈍における徐加熱により効果的に反応
が進行するのが特徴である。又、昇温時鋼板における脱
インヒビター速度と粒成長等が生じる際の適切なインヒ
ビター量のバランスが崩れて良好な二次再結晶が得られ
難くなる。７００〜１１５０℃における徐加熱を行うに
際し、最も好ましいのはこの範囲の一定温度で均熱保持
するのが十分にグラスレス反応を起こさせるのに望まし
い。
【００４６】この際の雰囲気ガスとしては、Ｎ2 分圧を
０．５以上且つＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．２以下で行う
が、好ましくはＮ2 ＋Ｈ2 雰囲気として行うのがよい。
Ｎ2 分圧が０．５未満では、グラスレス化過程のＡｌＮ
分解による脱インヒビターを防止する効果が十分でな
い。このため、コイル全面に亘って良好な二次再結晶が
得られ難い。
０．５以上且つＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．２以下で行う
が、好ましくはＮ2 ＋Ｈ2 雰囲気として行うのがよい。
Ｎ2 分圧が０．５未満では、グラスレス化過程のＡｌＮ
分解による脱インヒビターを防止する効果が十分でな
い。このため、コイル全面に亘って良好な二次再結晶が
得られ難い。
【００４７】又、雰囲気ガスのＰ H2 O ／Ｐ H2 が０．
２超になると昇温過程に不均一な表面の酸化が生じて均
一なグラスレス面が得られ難かったり、極端な場合には
Ａｌの酸化によるインヒビターの急激な減少により二次
再結晶不良を引き起こしやすい。０．２未満ではこれら
の問題がない良好なグラスレス製品が得られる。
２超になると昇温過程に不均一な表面の酸化が生じて均
一なグラスレス面が得られ難かったり、極端な場合には
Ａｌの酸化によるインヒビターの急激な減少により二次
再結晶不良を引き起こしやすい。０．２未満ではこれら
の問題がない良好なグラスレス製品が得られる。
【００４８】次に、絶縁被膜剤の処理においては、被膜
組成は特に限定するものではないが、燐酸塩−コロイダ
ルシリカ系の張力付与型コーティングが張力付与を目的
としない燐酸塩系、燐酸塩−クロム酸系、クロム酸塩−
有機樹脂系等のコーティングの１種又は２種を製品の板
厚、磁性、使用目的等に応じて適用される。この際の雰
囲気ガスの成分が本発明においては重要である。
組成は特に限定するものではないが、燐酸塩−コロイダ
ルシリカ系の張力付与型コーティングが張力付与を目的
としない燐酸塩系、燐酸塩−クロム酸系、クロム酸塩−
有機樹脂系等のコーティングの１種又は２種を製品の板
厚、磁性、使用目的等に応じて適用される。この際の雰
囲気ガスの成分が本発明においては重要である。
【００４９】本発明のようなグラスレス材においては、
絶縁被膜焼き付け処理時に通常のグラス付き材と同様な
雰囲気条件では焼き付け処理を行うと鋼板の酸化が生
じ、その酸化度に応じて色調が変化したり、密着性、絶
縁性、打ち抜き性、切断性、耐食性等の被膜特性や磁気
特性が変化する。これは、従来のグラス被膜付き材の有
していたグラス被膜による鋼板の酸化抑制機能がないた
めである。
絶縁被膜焼き付け処理時に通常のグラス付き材と同様な
雰囲気条件では焼き付け処理を行うと鋼板の酸化が生
じ、その酸化度に応じて色調が変化したり、密着性、絶
縁性、打ち抜き性、切断性、耐食性等の被膜特性や磁気
特性が変化する。これは、従来のグラス被膜付き材の有
していたグラス被膜による鋼板の酸化抑制機能がないた
めである。
【００５０】この対策として、本発明では焼き付け時の
雰囲気ガスの酸素濃度を制御して行う。絶縁被膜処理の
雰囲気としては、Ｎ2 或いはＮ2 ＋Ｈ2 中で酸素濃度を
５００ppm 以下とするのが望ましい。５００ppm 以上の
酸素濃度が存在すると、グラスレス面の酸化が生じ、前
記のように被膜特性、磁気特性が劣化する。５００ppm
未満ではこれらの問題を生じず、良好な絶縁被膜が得ら
れるが、更に好ましくは酸素濃度を２００ppm 以下とし
て焼き付けるのが大量生産の場合には安定した被膜特性
と磁気特性を得るのに有利である。
雰囲気ガスの酸素濃度を制御して行う。絶縁被膜処理の
雰囲気としては、Ｎ2 或いはＮ2 ＋Ｈ2 中で酸素濃度を
５００ppm 以下とするのが望ましい。５００ppm 以上の
酸素濃度が存在すると、グラスレス面の酸化が生じ、前
記のように被膜特性、磁気特性が劣化する。５００ppm
未満ではこれらの問題を生じず、良好な絶縁被膜が得ら
れるが、更に好ましくは酸素濃度を２００ppm 以下とし
て焼き付けるのが大量生産の場合には安定した被膜特性
と磁気特性を得るのに有利である。
【００５１】
〔実施例１〕重量％でＣ；０．０５４％、Ｓｉ；３．３
０％、Ｍｎ；０．１１％、酸可溶Ａｌ；０．０３２％、
Ｓ；０．００７０％、残部をＦｅと不可避の不純物から
なるスラブを１２５０℃の温度に加熱し、３．０mm厚に
熱延し、１１３０℃で焼鈍後酸洗して冷延し、最終板厚
０．５mm厚の冷延板とした。次いで、Ｎ2 ２５％＋Ｈ2
７５％、露点６５℃の雰囲気中で８５０℃×２５０秒の
脱炭焼鈍を行った後、７５０℃×６０秒間Ｎ2 ２５％＋
Ｈ2 ７５％＋ＮＨ3 のドライ雰囲気で鋼中Ｎ量が２００
ppm になるよう窒化処理を行って出発材とした。
０％、Ｍｎ；０．１１％、酸可溶Ａｌ；０．０３２％、
Ｓ；０．００７０％、残部をＦｅと不可避の不純物から
なるスラブを１２５０℃の温度に加熱し、３．０mm厚に
熱延し、１１３０℃で焼鈍後酸洗して冷延し、最終板厚
０．５mm厚の冷延板とした。次いで、Ｎ2 ２５％＋Ｈ2
７５％、露点６５℃の雰囲気中で８５０℃×２５０秒の
脱炭焼鈍を行った後、７５０℃×６０秒間Ｎ2 ２５％＋
Ｈ2 ７５％＋ＮＨ3 のドライ雰囲気で鋼中Ｎ量が２００
ppm になるよう窒化処理を行って出発材とした。
【００５２】この鋼板に表１に示すようにＭｇＯにＢｉ
塩化物とハロゲン化合物を複合添加した焼鈍分離剤を塗
布した本発明材と比較例として塩化物の単独添加、無添
加の焼鈍分離剤を塗布後、１２００℃×２０Hrの仕上げ
焼鈍条件を行った。次いで２％Ｈ2 ＳＯ4 中で８０℃×
１０秒間のライトピックルの後絶縁被膜剤として燐酸１
２０ｇ−ＭｇＯ２０ｇ−ＣｒＯ3 ４ｇ−ほう酸５ｇから
なる溶液を乾燥・焼き付け処理後の重量で４ｇ／ｍ2 に
なるよう塗布し、Ｎ2 ９７％＋Ｈ2 ３％のドライ雰囲気
中で（酸素量；１００ppm)中で焼き付け処理を行った。
この試験における鋼板の表面状況、絶縁被膜特性、磁気
特性の結果を表２に示す。
塩化物とハロゲン化合物を複合添加した焼鈍分離剤を塗
布した本発明材と比較例として塩化物の単独添加、無添
加の焼鈍分離剤を塗布後、１２００℃×２０Hrの仕上げ
焼鈍条件を行った。次いで２％Ｈ2 ＳＯ4 中で８０℃×
１０秒間のライトピックルの後絶縁被膜剤として燐酸１
２０ｇ−ＭｇＯ２０ｇ−ＣｒＯ3 ４ｇ−ほう酸５ｇから
なる溶液を乾燥・焼き付け処理後の重量で４ｇ／ｍ2 に
なるよう塗布し、Ｎ2 ９７％＋Ｈ2 ３％のドライ雰囲気
中で（酸素量；１００ppm)中で焼き付け処理を行った。
この試験における鋼板の表面状況、絶縁被膜特性、磁気
特性の結果を表２に示す。
【００５３】
【表１】
【００５４】
【表２】
【００５５】この試験の結果、本発明によるものは何れ
もグラスレス化が均一で表面性状が優れ、切断性、密着
性、磁気特性等が優れる結果が得られた。一方、比較例
のＢｉＣｌ3 のみを添加した場合には、表面性状として
グラスレス化は良好であったが表面粗度が極端にスムー
スで、絶縁被膜剤の塗布性が悪く、焼き付け後の密着性
も不良であった。
もグラスレス化が均一で表面性状が優れ、切断性、密着
性、磁気特性等が優れる結果が得られた。一方、比較例
のＢｉＣｌ3 のみを添加した場合には、表面性状として
グラスレス化は良好であったが表面粗度が極端にスムー
スで、絶縁被膜剤の塗布性が悪く、焼き付け後の密着性
も不良であった。
【００５６】又、磁気特性も本発明に比しかなり劣る結
果となった。又、ＣａＣｌ2 のみを添加した場合には本
発明に比し、やや、切断性と磁気特性の面で劣り、無添
加の比較例は、グラス被膜が不均一に形成し、極めて切
断性が劣る結果となった。
果となった。又、ＣａＣｌ2 のみを添加した場合には本
発明に比し、やや、切断性と磁気特性の面で劣り、無添
加の比較例は、グラス被膜が不均一に形成し、極めて切
断性が劣る結果となった。
【００５７】〔実施例２〕重量％でＣ；０．０５２％、
Ｓｉ；３．４０％、Ｍｎ；０．１２％、酸可溶Ａｌ；
０．０３０％、Ｓ；０．００６８％、Ｎ；０．００７０
％、残部をＦｅと不可避の不純物からなる素材を２．０
mmに熱延し、１１２０℃で２分間の焼鈍をし、酸洗、冷
延して最終板厚０．２２５mmとした。次いで、Ｎ2 ２５
％＋Ｈ2 ７５％、露点６５℃の雰囲気中で８４０℃×１
２０秒の脱炭焼鈍後、７５０℃×３０秒Ｎ2 ２５％＋Ｈ
2 ７５％＋ＮＨ3 のドライ雰囲気中で窒素量２００ppm
になるよう窒化処理を行った。
Ｓｉ；３．４０％、Ｍｎ；０．１２％、酸可溶Ａｌ；
０．０３０％、Ｓ；０．００６８％、Ｎ；０．００７０
％、残部をＦｅと不可避の不純物からなる素材を２．０
mmに熱延し、１１２０℃で２分間の焼鈍をし、酸洗、冷
延して最終板厚０．２２５mmとした。次いで、Ｎ2 ２５
％＋Ｈ2 ７５％、露点６５℃の雰囲気中で８４０℃×１
２０秒の脱炭焼鈍後、７５０℃×３０秒Ｎ2 ２５％＋Ｈ
2 ７５％＋ＮＨ3 のドライ雰囲気中で窒素量２００ppm
になるよう窒化処理を行った。
【００５８】この鋼板に、表３に示すような焼鈍分離剤
を塗布し、図２（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）に示すような条
件で仕上げ焼鈍を行った。次いで、５０％燐酸Ａｌ５０
ml−ＣｒＯ3 ６ｇ−３０％コロイダルシリカ７０mlから
なる絶縁被膜溶液を乾燥・焼き付け後の重量で４ｇ／ｍ
2 の割合で塗布し、Ｎ2 ９７％＋Ｈ2 ３％のドライ雰囲
気（酸素量；１００ppm)で焼き付け処理を行った。この
試験における被膜特性、磁気特性を表４に示す。
を塗布し、図２（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）に示すような条
件で仕上げ焼鈍を行った。次いで、５０％燐酸Ａｌ５０
ml−ＣｒＯ3 ６ｇ−３０％コロイダルシリカ７０mlから
なる絶縁被膜溶液を乾燥・焼き付け後の重量で４ｇ／ｍ
2 の割合で塗布し、Ｎ2 ９７％＋Ｈ2 ３％のドライ雰囲
気（酸素量；１００ppm)で焼き付け処理を行った。この
試験における被膜特性、磁気特性を表４に示す。
【００５９】
【表３】
【００６０】
【表４】
【００６１】この試験の結果、ＭｇＯへの添加剤として
ＢｉＣｌ3 とハロゲン化合物を複合添加し、仕上げ焼鈍
を昇温１０℃／Hr雰囲気ガスをＮ2 ５０％とした本発明
では、グラスレス化が均一で、適切な表面状態が得ら
れ、絶縁被膜処理後の切断性、密着性、磁気特性等何れ
も良好な結果が得られた。
ＢｉＣｌ3 とハロゲン化合物を複合添加し、仕上げ焼鈍
を昇温１０℃／Hr雰囲気ガスをＮ2 ５０％とした本発明
では、グラスレス化が均一で、適切な表面状態が得ら
れ、絶縁被膜処理後の切断性、密着性、磁気特性等何れ
も良好な結果が得られた。
【００６２】一方、仕上げ焼鈍の昇温を１５℃／Hrで焼
鈍するか、雰囲気ガスをＮ2 ２５％で昇温した場合に
は、何れも磁気特性が不良で、特に、ＢｉＣｌ3 のみを
添加した場合には、絶縁被膜の塗布性、密着性、磁気特
性がかなり劣る結果であった。
鈍するか、雰囲気ガスをＮ2 ２５％で昇温した場合に
は、何れも磁気特性が不良で、特に、ＢｉＣｌ3 のみを
添加した場合には、絶縁被膜の塗布性、密着性、磁気特
性がかなり劣る結果であった。
【００６３】〔実施例３〕実施例２の本発明５で製造し
たコイルを３分割し、実施例２の絶縁被膜剤を同様にし
て軽酸洗の後、板温８５０℃、雰囲気ガスＮ2 １００％
で焼き付け処理を行った。この際の雰囲気ガスとして、
（ａ）酸素量１０００ppm 、（ｂ）酸素量３００ppm 、
（ｃ）５０ppm として焼き付け処理を行った。被膜特性
及び磁気特性の結果を表５に示す。
たコイルを３分割し、実施例２の絶縁被膜剤を同様にし
て軽酸洗の後、板温８５０℃、雰囲気ガスＮ2 １００％
で焼き付け処理を行った。この際の雰囲気ガスとして、
（ａ）酸素量１０００ppm 、（ｂ）酸素量３００ppm 、
（ｃ）５０ppm として焼き付け処理を行った。被膜特性
及び磁気特性の結果を表５に示す。
【００６４】
【表５】
【００６５】この試験の結果、絶縁被膜焼き付け時に雰
囲気ガスの酸素量を３００ppm 以下とした場合には、被
膜特性、磁気特性共に良好で、特に、酸素量が５０ppm
の場合には極めて良好な結果が得られた。一方、酸素量
１０００ppm の場合には、鋼板表面が酸化し、Ｆｅ2 Ｏ
3 生成による表面の赤褐色化が生じ、切断性、密着性、
磁気特性等酸素量の少ない場合に比較して不良であっ
た。
囲気ガスの酸素量を３００ppm 以下とした場合には、被
膜特性、磁気特性共に良好で、特に、酸素量が５０ppm
の場合には極めて良好な結果が得られた。一方、酸素量
１０００ppm の場合には、鋼板表面が酸化し、Ｆｅ2 Ｏ
3 生成による表面の赤褐色化が生じ、切断性、密着性、
磁気特性等酸素量の少ない場合に比較して不良であっ
た。
【００６６】
【発明の効果】本発明によれば、方向性電磁鋼板の製造
において、グラス被膜を有さず、外観、密着性等の被膜
性能と加工性が優れ、磁気特性の優れる製品が得られ
る。
において、グラス被膜を有さず、外観、密着性等の被膜
性能と加工性が優れ、磁気特性の優れる製品が得られ
る。
【図１】切断試験の方法を示す説明図である。
【図２】（ａ），（ｂ），（ｃ）は仕上げ焼鈍における
ヒートサイクルと雰囲気ガスを示す図表である。
ヒートサイクルと雰囲気ガスを示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉山 公彦 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本製 鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 田中 収 北九州市戸畑区大字中原46−59 日鐵プラ ント設計株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂｉ塩化物
をＣｌとして７００〜１００００ppm 及びＢｅ，Ｃａ，
Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａの中から選ばれる２価金属のハロゲン
化合物の１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，Ｂｒのトータル
量で５０００〜１０００００ppm からなる表面性状の優
れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板を得るための
焼鈍分離剤。 - 【請求項２】 重量比で Ｃ ；０．０２１〜０．０７５％、 Ｓｉ；２．５〜４．５％、 酸可溶Ａｌ；０．０１０〜０．０４０％、 Ｎ ；０．００３０〜０．０１３０％、 Ｓ ≦０．０１４０％、 Ｍｎ；０．０５〜０．４５％、 残部がＦｅと不可避の不純物からなる珪素鋼スラブを熱
延し、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を
行って最終板厚とした鋼板を脱炭焼鈍と窒化処理をし、
焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤を塗布
し、焼き付けとヒートフラットニングすることからなる
グラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、焼鈍分離剤として、ＭｇＯ１００重量部に対し、Ｂ
ｉ塩化物をＣｌとして７００〜１００００ppm 及びＢ
ｅ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａの中から選ばれる２価金属
のハロゲン化合物の１種又は２種以上をＣｌ，Ｆ，Ｂｒ
のトータル量で５０００〜１０００００ppm からなる焼
鈍分離剤を塗布することを特徴とする、表面性状の優れ
るグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項３】 仕上げ焼鈍として、昇温時７００〜１１
５０℃における平均昇温率が１２℃／Hr、この間の雰囲
気ガスのＮ2 分圧を０．５以上且つＰ H2 O／Ｐ H2 を
０．２以下として仕上げ焼鈍することを特徴とする請求
項２記載の表面性状の優れるグラス被膜を有さない方向
性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 絶縁被膜処理焼き付け時における雰囲気
ガス中の酸素濃度が５００ppm 以下であることを特徴と
する請求項２又は３記載の表面性状の優れるグラス被膜
を有さない方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20327395A JPH0949027A (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 表面性状の優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤及びそれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20327395A JPH0949027A (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 表面性状の優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤及びそれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0949027A true JPH0949027A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16471324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20327395A Withdrawn JPH0949027A (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 表面性状の優れるグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤及びそれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0949027A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104021907A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-09-03 | 中磁科技股份有限公司 | 一种永磁材料的粘料方法及其装置 |
| JP2018090871A (ja) * | 2016-12-06 | 2018-06-14 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板、及び、その製造方法 |
| WO2020149327A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN113302318A (zh) * | 2019-01-16 | 2021-08-24 | 日本制铁株式会社 | 方向性电磁钢板的制造方法 |
-
1995
- 1995-08-09 JP JP20327395A patent/JPH0949027A/ja not_active Withdrawn
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104021907A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-09-03 | 中磁科技股份有限公司 | 一种永磁材料的粘料方法及其装置 |
| JP2018090871A (ja) * | 2016-12-06 | 2018-06-14 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板、及び、その製造方法 |
| WO2020149327A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN113302317A (zh) * | 2019-01-16 | 2021-08-24 | 日本制铁株式会社 | 方向性电磁钢板的制造方法 |
| CN113302318A (zh) * | 2019-01-16 | 2021-08-24 | 日本制铁株式会社 | 方向性电磁钢板的制造方法 |
| JPWO2020149327A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2021-11-25 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| US20220081747A1 (en) * | 2019-01-16 | 2022-03-17 | Nippon Steel Corporation | Method for producing grain oriented electrical steel sheet |
| US20220090246A1 (en) * | 2019-01-16 | 2022-03-24 | Nippon Steel Corporation | Method for producing grain oriented electrical steel sheet |
| RU2771130C1 (ru) * | 2019-01-16 | 2022-04-26 | Ниппон Стил Корпорейшн | Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой |
| CN113302317B (zh) * | 2019-01-16 | 2024-01-09 | 日本制铁株式会社 | 方向性电磁钢板的制造方法 |
| CN113302318B (zh) * | 2019-01-16 | 2024-01-09 | 日本制铁株式会社 | 方向性电磁钢板的制造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021105 |