JP2671088B2 - 磁気特性が優れ、鉄心加工性が著しく優れた高磁束密度方向性電磁鋼板及びその製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフォルステライト、スピ
ネル等のグラス皮膜を有さない（グラスレス）方向性電
磁鋼板とその製造方法に関わり、切断性、打抜き性、曲
げ加工性等の加工性が良好で、低鉄損でかつ高磁束密度
の方向性電磁鋼板を安価に提供する。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て、主としてトランスその他の電気機器として使用され
るもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特性の良好な
ものが要求される。良好な磁気特性を得るためには結晶
の磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に高度に揃
えることが重要である。又、板厚、結晶粒度、固有抵
抗、純度、皮膜特性等は磁気特性に大きい影響を与える
ため重要である。

【０００３】結晶の方向性については、ＡｌＮをインヒ
ビターとして利用した高圧下最終冷延を特徴とする方法
によって大幅に向上し、現在では理論値にほぼ近いもの
まで製造できるようになって来た。一方、方向性電磁鋼
板を用いて需要家で鉄心を加工する際には、磁気特性と
共に重要なのは鉄心の加工性と皮膜特性である。通常、
方向性電磁鋼板は最終仕上焼鈍時に形成するグラス皮膜
とその上にヒートフラット時に処理される絶縁皮膜の二
層皮膜により表面処理がなされている。

【０００４】グラス皮膜は焼鈍分離剤ＭｇＯと脱炭焼鈍
工程で生成するＳｉＯ₂ との反応物であるフォルステラ
イト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）を主成分とし、インヒビターと
して用いられるＡｌＮの分解により生じるＡｌ₂ Ｏ₃ と
ＭｇＯ、ＳｉＯ₂ 等によるスピネル系化合物よりなる。
このグラス皮膜は硬質で摩耗性が強く、トランス鉄心加
工時のスリット、切断、打抜き等の耐久性に著しい影響
を及ぼす。

【０００５】例えば、グラス皮膜を有する方向性電磁鋼
板の打抜きを行う場合には、金型の摩耗が生じ、数千回
の打抜きによって打抜いたシートの返りが大きくなって
使用時に問題を生じたり、歪によって磁気特性に影響を
及ぼす。このため、金型の再研磨、金型の新品との取替
等が必要になり、鉄心加工時の作業能率の低下やコスト
アップを招くことになる。

【０００６】同様にしてスリット性、切断性等について
もグラス皮膜による悪影響が問題である。このグラス皮
膜は方向性電磁鋼板の磁気特性については、その皮膜張
力によって鉄損、磁歪等の改善が得られ、特に磁束密度
の高い素材の場合にはこの効果が著しく、板厚が０．３
０ｍｍ以下で磁束密度がＢ₈ ≧１．９１Ｔｅｓｌａの素
材では２０％近い鉄損の改善効果が得られる。

【０００７】しかし、その形成状態、皮膜厚みの増加や
内部皮膜層の存在によっては、磁束密度の低下や後の磁
区細分化処理に際して鉄損改善効果に悪影響を及ぼす。
更にグラス皮膜形成技術におけるもう１つの問題は仕上
高温焼鈍時の純化反応に対する影響である。これは、昇
温過程から形成するグラス皮膜が二次結晶終了後の不要
のインヒビター元素であるＮ、Ｓ等の純化のバリヤーと
なることである。これらの不純物の残留は磁気特性とし
ての鉄損の劣化をもたらすだけではなく、鉄心加工工程
での、例えば巻鉄心の巻、成型、レーシング工程での曲
げ加工の特性を悪くし、板折れ、双晶の発生等をもたら
す。このため、方向性電磁鋼板の最終仕上焼鈍において
は、１２００℃以上の様な高温で長時間の焼鈍を経て純
化処理がなされる。

【０００８】又、近年では高張力の絶縁皮膜剤の処理技
術が発達し、機械的、光学的、化学的等の手段による磁
区細分化技術が発達し、従来の方向性電磁鋼板の様にグ
ラス皮膜の張力なしでも鉄損の改善や表面の絶縁性の改
善がはかれるようになった。このためグラス皮膜による
磁束密度の低下や磁区細分化に際して弊害となる内部酸
化層のないスムースな表面形状をもったグラスレス材が
求められるようになった。

【０００９】このようなことから、グラスレス、高磁束
密度の方向性電磁鋼板の方が超低鉄損化と鉄心加工性向
上のため脚光をあびるようになって来た。グラス皮膜を
有しない方向性電磁鋼板の製造法としては、例えば特開
昭５３−２２１１３号公報に開示のものがある。これは
脱炭焼鈍において酸化膜の厚みを３μｍ以下として、焼
鈍分離剤として含水珪酸塩鉱物粉末を５〜４０％含有す
る微粒子のアルミナを用い、これを鋼板に塗布し、仕上
焼鈍を行うことを特徴としており、これによると酸化膜
を薄くし、さらに含水塩鉱物の配合によって剥離し易い
グラス皮膜が形成され、金属光沢を有するものが得られ
るとされている。

【００１０】又、焼鈍分離剤によりグラス皮膜の形成を
抑制する方法として特開昭５６−６５９８３号公報に
は、水酸化アルミニウムに不純物除去用添加物２０重量
部、抑制物質１０重量部を配合した焼鈍分離剤を鋼板に
塗布し、０．５μｍ以下の薄いグラス皮膜を形成する方
法がある。又、特開昭５９−９６２７８号公報には脱炭
焼鈍で形成した酸化層のＳｉＯ₂ と反応性が弱いＡｌ₂
Ｏ₃ と、１３００℃以上の高温で焼成し活性を低下させ
たＭｇＯとからなる焼鈍分離剤がある。これによるとフ
ォルステライトの形成が抑制されるというものである。

【００１１】これらの先行技術はいずれも通常のオリエ
ントコアと呼ばれる方向性電磁鋼板で、磁束密度１．８
８Ｔｅｓｌａ以下と低い低級な方向性電磁鋼板をベース
とするものであり、グラス皮膜を有さない点では本発明
と類似の効果は得られるかもしれないが、本発明のよう
に高磁束密度、超低鉄損の高級な方向性電磁鋼板の開発
技術を得るまでに至っていない。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
インヒビターコントロールの面で実現が困難とされてい
たグラスレスの高磁束密度方向性電磁鋼板を工業的に安
価に製造する方法を提供するにある。さらに本発明は、
前記鋼板に高張力皮膜を適用することにより、従来のグ
ラス皮膜形成技術に比較して飛躍的な超低鉄損材を得る
こと、および同時にグラスレスと高純化効果によって鋼
板の切断、曲げ等の鉄心加工性を著しく向上することを
目的とするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明における出発材と
しては、鋼成分として重量比でＣ：０．０２１〜０．０
７５％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：０．０
１〜０．０４％、Ｎ：０．００３０〜０．０１３０％、
Ｓ≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０５０〜０．４５％を含
有するスラブを１２８０℃以下の温度に加熱後、熱延
し、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を行い、最
終板厚とした後、次いで脱炭焼鈍し、窒化処理をし、焼
鈍分離剤を塗布した後、高温仕上焼鈍し、ヒートフラッ
トニングの前又は後で磁区細分化処理をし、絶縁皮膜剤
の塗布焼付を行う工程からなる。

【００１４】即ち、本発明ではスラブ加熱段階ではイン
ヒビター元素、例えばＡｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ等の鋼中への
溶解を行わず、脱炭焼鈍後、材料を強還元雰囲気中で窒
化処理を行うことにより、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを主成分と
するインヒビターを形成させ、仕上焼鈍過程で良好な二
次再結晶を発達させた後、磁区細分化することを基本工
程とする。

【００１５】このような成分と工程による本発明のグラ
ス皮膜を有さない超低鉄損の方向性電磁鋼板の製造方法
においては、焼鈍分離剤塗布〜仕上焼鈍〜絶縁皮膜剤塗
布の過程での表面処理方法に特徴がある。最終冷延され
た素材は連続ラインにおいて脱炭焼鈍される。この脱炭
焼鈍により、鋼中のＣの除去と一次再結晶が行われ、同
時に鋼板表面にＳｉＯ₂ を主成分とする酸化膜の形成が
行われる。脱炭焼鈍は８００〜８７５℃、雰囲気はＮ₂
＋Ｈ₂ 中で露点をコントロールして行われる。

【００１６】次いで脱炭焼鈍の後半或いは終了後に同一
ライン或いは別ラインで窒化処理が行われる。その際の
窒化量は１５０ｐｐｍ以上、好ましくは１５０〜３００
ｐｐｍとして処理される。次いで、焼鈍分離剤が塗布さ
れ、乾燥されて巻取られる。その際の焼鈍分離剤として
はＣＡＡ値が５０秒以上のＭｇＯ：１００重量部に対
し、Ｌｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｚｎ、
Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等から選ばれる元素の少
なくともＣｌ化合物をＣｌとして１重量部以上含み、か
つ塩素化合物、硫黄化合物、窒素化合物の１種又は２種
以上をＣｌ、Ｓ、Ｎのトータル量で１〜２０重量部添加
したものを用いる。

【００１７】本発明においては焼鈍分離剤と共に重要な
のは仕上焼鈍条件である。本発明のように脱炭焼鈍後に
窒化処理をし（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを主体とするインヒビタ
ーを形成し、焼鈍分離剤によってグラス皮膜の形成抑制
と分解反応を同時に行い、最終的にグラスレスの鏡面状
の表面を有する鋼板を得ようとする場合には、最終焼鈍
でのヒートサイクルと雰囲気条件が二次再結晶の安定化
と磁気特性と鋼板の加工性に重要である。

【００１８】即ち、本発明のようにインヒビターとして
ＭｎＳをほとんど使用せず、（Ａｌ、Ｍｎ）Ｎを形成
し、ＡｌＮへと変化させるプロセスにおいては、二次再
結晶完了温度が１０５０〜１１００℃と従来の方向性電
磁鋼板より高い。このため二次再結晶開始の高温域まで
インヒビターを安定に保つ必要がある。特に本発明のよ
うに仕上焼鈍昇温時における低温側でのグラス皮膜の若
干の形成とその後の成長反応の抑制及び高温側でのグラ
ス皮膜の分解を生じさせる工程においては、その焼鈍条
件によっては鋼中へのＮの過剰な増加や、グラス皮膜分
解時における表面からの脱インヒビターや鋼板表面や粒
界の酸化等が生じてしまうからである。

【００１９】このため、本発明のように特別な焼鈍条件
を用いないと高磁束密度、低鉄損、高純の脆性等のない
鋼板が得られない。仕上焼鈍条件としては、昇温時にお
ける雰囲気ガスを６００〜１１００℃の範囲を、Ｎ₂ ２
０％以上を含むＮ₂、Ｈ₂、Ａｒ等からなる雰囲気とし、
昇温率は２０℃／ｈｒ以下で加熱する。又、均熱条件は
１１００〜１２００℃である。

【００２０】これにより高温側でのグラス皮膜分解反応
促進以後におけるインヒビターの分解が抑えられ、良好
な二次再結晶が得られる。又、グラスレス化により、表
面のバリヤーがないためＮ、Ｓ等の純化が容易に行わ
れ、鉄損値の向上が得られると共に、打抜き、切断、ス
リットや曲げ等の加工性が著しく向上する。このため通
常のグラス皮膜材では純化のめたに高温、長時間を必要
とするのに対し、本発明では前記の様な低温焼鈍でも純
化が容易に行われる。

【００２１】本発明においては図１に示す如く、Ｎ、Ｓ
等の純化が従来のグラス皮膜形成技術に比較して格段に
優れており、従来技術では不可能であった１１００〜１
１５０℃程度の低温での仕上焼鈍が可能である。このよ
うに処理されたグラスレス高磁束密度方向性電磁鋼板は
形状矯正と歪取焼鈍をかねて連続ラインにおいて張力付
与型絶縁皮膜剤塗布とヒートフラットニングが行われ
る。絶縁皮膜剤としては、焼付時に鋼板に張力付与が生
じるような低熱膨張率の皮膜剤をコーティングロールに
よる塗布、メッキ、蒸着等により処理し、焼付処理が行
われる。

【００２２】コロイド状物質を用いた絶縁皮膜剤の塗布
方法としては、例えばコロイド状のＳｉＯ₂ 、Ｚｒ
Ｏ₂ 、ＳｎＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 等の溶液を固形分換算で１
００重量部に対し、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等の第１リン酸塩
の１種又は２種以上１３０〜２００重量部、クロム酸又
はクロム酸塩の１種又は２種以上をＣｒＯ₃ として１２
〜４０重量部配合したものが用いられる。その際の皮膜
の厚みとしては、焼付後の厚みで２〜６μｍの厚みで処
理される。これにより、鉄損が著しく改善され、鉄心加
工性の良い、高磁束密度、超低鉄損の方向性電磁鋼板製
品が得られる。

【００２３】次に本発明における限定理由を述べる。ま
ず、焼鈍分離剤として使用するＭｇＯとしては、３０℃
におけるＣＡＡ値が５０秒以上のものが用いられる。こ
のＣＡＡ値はスラリー調整時の水和性に影響する。ＣＡ
Ａ値が５０秒未満の活性ＭｇＯでは水和水分の抑制が難
しく、これにより板間がウェットになってコイル内のグ
ラスレス化を不均一にしたり、純化反応が不均一になる
ので制限される。５０秒以上の不活性ＭｇＯではスラリ
ー攪拌時に工業的に水和水分の抑制が容易で、表面状況
の均一な製品が得られる。塗布性等の作業性を考慮すれ
ば、最も好ましい範囲は５０〜２５０秒である。

【００２４】ＭｇＯの添加剤としては、前記ＭｇＯ：１
００重量部に対し、Ｌｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の中
から選ばれる元素の少なくとも塩素化合物をＣｌとして
１重量部以上含み、かつ塩素化合物、硫黄化合物、窒素
化合物の１種又は２種以上をＣｌ、Ｓ、Ｎのトータル量
として１〜２０重量部が配合される。塩素化合物を少な
くともＣｌとして１重量部以上含まないと酸化膜中のＦ
ｅのエッチングによるグラスレス化反応が充分に進行せ
ず、均一なグラスレス化が得られない。Ｃｌを１重量部
以上含み、かつＣｌ、Ｓ、Ｎのトータル量が１〜２０重
量部の範囲であれば、コイル全面にわたって均一なグラ
スレスでかつ高磁束密度の製品が得られる。この範囲未
満の添加量では、本発明で主眼とするフォルステライト
及びスピネル状化合物のトータル量として１．０ｇ／ｍ
² 以下に制御することが困難になる。一方、塩素化合
物、硫黄化合物、窒素化合物がＣｌ、Ｓ、Ｎのトータル
量で２０重量部超では鋼板表面、結晶粒界の過剰エッチ
ングにより表面状態を悪くしたり、鋼中へのこれら化合
物元素の拡散量が増して、本発明の純化促進効果を以て
しても純化が困難になる。

【００２５】これらの添加剤により、仕上焼鈍昇温過程
においてＭｇＯの表面が低融点化され、鋼板表面と地鉄
中にヌードル状に発達したＳｉＯ₂ 主体の皮膜層に拡散
し、昇温時に早期にフォルステライト主体の薄膜層を形
成する。これにより雰囲気ガスからの鋼中への過剰な追
加窒化や追加酸化が抑制される。次いで昇温時後段では
前記ヌードル状に発達したＳｉＯ₂ 層のＦｅ部分がＣｌ
やＳ等によりエッチングを受け、グラス皮膜層が分解す
る。この後、更に高温で分解が進行し、遊離したＳｉＯ
₂ 層が鋼板間の焼鈍分離剤のＭｇＯ中にＭｇ₂ Ｓｉ
Ｏ₃ 、Ｍｇ₂ ＳｉＯ ₄ となって吸収される。この後、高
温保定時においては表面ではサーマルエッチングとケミ
カルエッチングが同時に進行し、滑らかな鏡面状の鋼板
表面が得られる。

【００２６】塩素化合物と硫黄化合物と共に添加される
窒素化合物は昇温過程でのグラスレス化に伴って生じる
インヒビター（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの急激な減少を防止する
ための窒化剤として作用する。これにより二次再結晶の
安定化が得られる。次に仕上焼鈍の雰囲気条件としては
昇温時６００〜１１００℃において、少なくともＮ₂ ２
０％以上含むＮ₂ 、Ｈ₂ 、Ａｒ等からなる雰囲気とす
る。Ｎ₂ ２０％未満では本発明の焼鈍分離剤や焼鈍条件
を以てしてもグラス皮膜分解消失後における脱Ｎが進
み、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、ＡｌＮ等の弱体化が生じ、二次
再結晶不良や磁束密度の低下が生じる。鋼板の表面酸化
や二次再結晶の安定性等を考慮すると最も好まし範囲は
Ｎ₂ ５０〜８０％である。

【００２７】次に仕上焼鈍の昇温速度は２０℃／ｈｒ以
下である。この昇温速度内では昇温時の追加窒化、脱Ｎ
と粒成長のバランスが適度に保たれ、良好な二次再結晶
が得られる。２０℃／ｈｒ超の急速加熱では二次再結晶
不良が生じやすいため制限される。均熱条件としては１
１００〜１２００℃である。これは本発明のように１０
００℃以後に急激なグラスレス化が生じる場合には１１
００℃到達時点ではほぼ均一にグラスレス化が完了し、
純化反応が著しく進行するので、従来のグラス皮膜形成
技術のような純化に際してのバリヤーとなるグラス皮膜
がないため図１に示す如く、低温、短時間で純化が完了
することによる。均熱時間については特に規定するもの
ではないが、通常グラス付材で１２００℃焼鈍の場合は
２０ｈｒ程度必要とするのに対し、グラスレスの場合に
は５〜１０ｈｒの焼鈍時間で充分な純化が行われる。

【００２８】最終仕上焼鈍後の鋼板に鉄損、磁歪等の向
上のために処理される絶縁皮膜剤としては、例えばＳｉ
Ｏ₂ 、ＺｒＯ₂ 、ＳｎＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 等のコロイド状
物質１００重量部に対し、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等の第１リ
ン酸塩の１種又は２種以上１３０〜２００重量部とクロ
ム酸、クロム酸塩の１種又は２種以上をＣｒＯ₃ として
１２〜４０重量部配合したものが用いられる。

【００２９】これらの張力付与型の皮膜の塗布量として
は焼付後の膜厚で２〜６μｍである。２μｍ未満では上
記皮膜組成によっても鉄損、磁歪改善のための充分な張
力の効果が得られない。一方、６μｍ超になると張力に
よる鉄損、磁歪の改善効果が飽和に近づき、又皮膜厚み
増による占積率の低下が生じ、張力による鉄損、磁歪等
の改善効果以上に鉄損劣化の問題が大きくなる。

【００３０】このようにして処理された本発明の方向性
電磁鋼板としては、まず鋼中に残留するＮ、Ｓのトータ
ル量が３０ｐｐｍ以下であることが要件である。３０ｐ
ｐｍ超ではこれら不純物による鉄損の劣化やエージング
による鉄損の経時劣化が生じる。鋼板表面のグラス皮膜
量としてはＭｇＯ、ＳｉＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ からなるフォ
ルステライト、スピネル状物質が１．０ｇ／ｍ² 以下で
あることが要件である。１．０ｇ／ｍ² 超では鋼板地鉄
のグラス質皮膜の特にスピネル状物質による皮膜界面の
凹凸の存在や、これら皮膜残留によるサーマルエッチン
グ＋ケミカルエッチングの複合反応効果の阻害により鏡
面化が得られないため、張力付与コーティング、磁区細
分化処理等の適用によっても超低鉄損値が得られなくな
る。又、この場合、剪断スリット性、打抜き性等の加工
性が著しく低下するので好ましくない。１．０ｇ／ｍ²
以下では、磁気特性が優れ、表面形状がスムースで、切
断性、曲げ加工性等に優れた高磁束密度の方向性電磁鋼
板が得られる。本発明のようにグラスレスの製品におい
ては、もう１つの重要な問題として曲げ加工性がある。
グラスレス化反応時においては、本発明のように特別な
工程と反応によらないとグラスレス化工程で粒内、粒界
の酸化や過剰なエッチング、不純物の拡散等により曲げ
加工性が劣化する。これは前述のようにトランス鉄心加
工時の磁性劣化や鉄心加工時の折れ等を引き起こすこと
になる。曲げ加工性が５回未満ではこれらの問題を引き
起こす場合があるので好ましくない。

【００３１】本発明によれば、これらの諸特性を満足し
て、高性能のグラスレス製品が得られる。本発明により
グラスレスで超低鉄損及び良加工性の高磁束密度方向性
電磁鋼板が得られるメカニズムとしては以下のように考
えられる。本発明においては新規な焼鈍分離剤と仕上焼
鈍条件により、まず仕上焼鈍の昇温前段で適正量のグラ
ス皮膜を形成する。これにより鋼板表面に適度なシール
効果をもたらし、インヒビターの（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、Ａ
ｌＮ等の安定化と鋼板の追加酸化が抑制される。

【００３２】次いで昇温後段で焼鈍分離剤の添加剤によ
りグラス皮膜層をケミカルエッチングして分解し、酸化
膜中のＳｉＯ₂ を表面の余剰ＭｇＯ側に吸収反応させ
る。その後、更に仕上焼鈍の高温均熱段階でサーマルエ
ッチングが生じ、鋼板表面は鏡面化される。この段階に
おいては冷延時の鋼板の表面粗度、脱炭焼鈍時の酸化膜
の不均一等によって生じた鋼板地鉄表面の凹凸が平滑化
されるが、これはグラス皮膜が高温均熱時までに消失す
ることにより表面の原子移動を容易にし、表面張力を下
げる結果、平滑化がもたらされるのである。このグラス
レス化時においては純化を容易にし、結晶粒内、粒界と
もに高純化される。この結果、鉄損が良好で、曲げ加
工、切断等の加工性を同時に満足するものと考えられ
る。

【００３３】このグラスレス過程のインヒビター（Ａ
ｌ、Ｓｉ）Ｎ、ＡｌＮ等の分解を二次再結晶開始時点ま
で安定化させるのが焼鈍分離剤中に添加される窒素化合
物と仕上焼鈍昇温過程での窒素分圧の制御であり、これ
らによりグラスレス化時の脱インヒビターが抑制され、
インヒビターを安定に保つ結果、良好な二次再結晶と特
性が得られる。

【００３４】このようにして得られたグラスレス高磁束
密度方向性材料は引き続き処理される高張力絶縁皮膜剤
により鋼板に張力付与がなされ、磁区細分化されて超低
鉄損化される。これは、鋼板表面がスムースで、従来の
グラス皮膜処理材に見られる内部皮膜層の悪影響がない
ためである。本発明においてはグラス皮膜による非磁性
体部と、表面の凹凸がないため、高張力絶縁皮膜剤の厚
みを厚くしても占積率や励磁特性への影響がないので厚
膜化ができる。これにより、張力効果、絶縁性等におけ
る問題を十分にカバーできる。

【００３５】

【実施例】

実施例１ 重量で、Ｃ：０．０５４％、Ｓｉ：３．３５％、Ｍｎ：
０．１２％、酸可溶Ａｌ：０．０３２％、Ｓ：０．００
７０％、Ｎ：０．００７２％、残部Ｆｅと不可避の不純
物からなる素材を１．６ｍｍに熱延し、１１３０℃で２
分間焼鈍後、酸洗し、冷延して最終板厚０．１５ｍｍと
した。

【００３６】次いでＮ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％、露点６５
℃の条件で８３０℃×７０秒の脱炭焼鈍をし、７５０℃
×３０秒、Ｎ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％＋ＮＨ₃ のＤｒｙ雰
囲気中で鋼板〔Ｎ〕量が２２０ｐｐｍになるように窒化
処理をし、供試材とした。この鋼板に表１に示すような
組成の焼鈍分離剤を塗布し、図２（Ａ）、（Ｂ）に示す
ように雰囲気条件を変えて仕上焼鈍を行った。この鋼板
を２％Ｈ₂ ＳＯ₄ 、８０℃×１０秒の軽酸洗を行って表
面の活性化を行った後、絶縁皮膜剤として２０％コロイ
ド状ＳｉＯ₂ １００ｍｌ＋５０％第１リン酸Ａｌ２５ｍ
ｌ＋５０％第１リン酸Ｍｇ２５ｍｌ＋無水クロム酸７ｇ
からなる処理剤を焼付後の膜厚で４μｍになるように塗
布し、８３０℃×３０秒間の焼付処理を行って製品とし
た。この実験における鋼板の表面状況、皮膜量、磁気特
性等を表２に示す。

【００３７】

【表１】

【００３８】

【表２】

【００３９】この結果、本発明の焼鈍分離剤によるもの
は、何れもほぼ全面的にグラスレス化して金属光沢を呈
し、鏡面的な鋼板表面が得られた。又、グラス形成量は
本発明のものは何れも１ｇ／ｍ² 以下でほとんど形成し
なかった。しかし磁気特性は仕上焼鈍条件（Ａ）による
ものは何れも高磁束密度で低鉄損値が得られたのに対
し、仕上焼鈍比較例（Ｂ）によるものは何れも二次再結
晶が不良で磁気特性は不良であった。又、繰り返し曲げ
特性は本発明のものは何れも比較材に比べ非常に良好で
あった。更に打抜回数においても本発明のものは飛躍的
に良好な結果が得られた。

【００４０】実施例２ 実施例１と同一の素材を同様にして処理して最終板厚
０．２２５ｍｍに圧延した。この鋼板をＮ₂ ２５％＋Ｈ
₂ ７５％、露点６５℃の雰囲気中で８４０℃×９０秒の
脱炭焼鈍を行い、引続きＮ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％＋ＮＨ
₃ のＤｒｙ雰囲気中で７５０℃×３０秒鋼中〔Ｎ〕量が
２００ｐｐｍになるようにＮＨ₃ の含有量を変えて焼鈍
した。この後、表３に示すような組成の焼鈍分離剤を塗
布し、仕上焼鈍を図２（Ａ）の条件で行った。この鋼板
に２．０％コロイド状ＳｉＯ₂ １００ｍｌ＋５０％Ｍｇ
（Ｈ₂ ＰＯ₄ ）₂ ５０ｍｌ＋ＣｒＯ₃ ７ｇからなるコー
ティング剤を膜厚を変えて焼付処理を行った。この実験
における皮膜の状況、磁気特性の結果を表４に示す。

【００４１】

【表３】

【００４２】

【表４】

【００４３】この結果、本発明によるものは何れもグラ
スレス化が顕著で金属光沢を呈した鋼板が得られ、グラ
ス皮膜形成量は１ｇ／ｍ² 以下であった。磁気特性も本
発明の焼鈍分離剤によるものは鉄損値、磁束密度とも良
好で特に膜厚３μｍ以上では良好な鉄損値を得た。又、
鋼中のＮ、Ｓ量もグラスレス材では比較材のグラス付材
より著しく低い値を示した。

【００４４】比較例のグラス付の材料は純化が不良で、
鉄損値も不良であった。

【００４５】

【発明の効果】本発明によればグラスレスで切断性、ス
リット性、打抜き性等の良い高磁束密度低鉄損材が得ら
れる。又、製品の純化が容易で高純な製品が得られ、曲
げ加工性等の鉄心加工性が向上する。このため、仕上焼
鈍が低温化できることからコイル形状が良好で製品の歩
留の向上が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】仕上焼鈍時のＳ、Ｎ量を示す図である。

【図２】仕上焼鈍サイクルを示す図である。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉ２．５〜４．５％を含み、鋼板に残
   留するＳ、Ｎのトータル量が３０ｐｐｍ以下、鋼板表面
   の酸化物としてＭｇＯ、ＳｉＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ ₃ からなる
   フォルステライト及びスピネル状物質のトータル量が
   １．０ｇ／ｍ²以下、ＪＩＳ Ｃ２５５３試験法による
   鋼板の繰返し曲げ特性が５回以上で、かつ絶縁皮膜剤に
   よって鋼板に付与された張力が０．５ｋｇ／ｍｍ² 以上
   であることを特徴とする磁気特性が優れ、鉄心加工性が
   著しく優れた高磁束密度方向性電磁鋼板。
2. 【請求項２】 重量比でＣ；０．０２１〜０．０７５
   ％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、Ｍｎ；０．０５〜０．４
   ５％、Ｓ≦０．０１４％、Ｎ；０．００３０〜０．０１
   ３０％、酸可溶Ａｌ；０．０１０〜０．０４０％、残部
   がＦｅと不可避の不純物からなるスラブを熱延し、必要
   に応じて焼鈍し、１回又は焼鈍をはさむ２回以上の冷延
   により最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍し、窒化処理し、
   焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍し、絶縁皮膜剤を塗布す
   ることからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、脱
   炭焼鈍後の鋼板表面に測定温度３０℃のＣＡＡ値が５０
   秒以上のＭｇＯ：１００重量部に対し、少なくとも塩素
   化合物をＣｌとして１重量部以上含み、かつ塩素化合
   物、硫黄化合物、窒素化合物の１種又は２種以上をＣ
   ｌ、Ｓ、Ｎのトータル量で１〜２０重量部含む焼鈍分離
   剤を塗布し、仕上焼鈍条件として昇温時の雰囲気ガス
   を、６００〜１１００℃の範囲において、Ｎ₂ ２５％以
   上を含むＮ₂ 、Ｈ₂ 、Ａｒ等からなる雰囲気とし、昇温
   率２０℃／ｈｒ以下で仕上焼鈍し、絶縁皮膜剤を焼付後
   の厚みで２〜６μｍとなるように焼付処理することから
   なる磁気特性が優れ、鉄心加工性が著しく優れた高磁束
   密度方向性電磁鋼板の製造法。
3. 【請求項３】 ＭｇＯ：１００重量部に対し、少なくと
   も塩素化合物をＣｌとして１重量部以上、窒素化合物を
   Ｎとして１重量部以上含み、かつ塩素化合物、硫黄化合
   物、窒素化合物の１種または２種以上をＣｌ、Ｓ、Ｎの
   トータル量で１〜２０重量部含ませることを特徴とする
   請求項２記載の磁気特性が優れ、鉄心加工性が著しく優
   れた高磁束密度方向性電磁鋼板の製造法。