JP3277059B2 - 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 - Google Patents

方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、方向性電磁鋼板の仕
上焼鈍時に使用して磁気特性の改善に有効な焼鈍分離剤
を提供しようとするものである。
【0002】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、主としてトランスそ
の他電気機器の鉄心として使用され、磁気特性として励
磁特性と鉄損特性が優れたものが要求されていて、トラ
ンス等の電気機器類の設計磁束密度の向上は、高磁束密
度を有する方向性電磁鋼板の出現によって初めて可能と
なる。この方向性電磁鋼板の製造にあたっては、焼鈍分
離剤を、最終厚みに冷間圧延した鋼板に塗布し仕上焼鈍
を行うことにより、鋼板表面にフォルステライト質セラ
ミックス絶縁被膜(以下単にフォルステライト被膜とい
う)を被成させるが、焼鈍分離剤の組成が被成された被
膜の性状や鋼板の磁気特性に大きく影響することから、
多くの研究が行なわれその改善がはかられてきている。
【0003】
【従来の技術】これまでに、励磁特性すなわちB8 特性
を向上する手段として数多くの提案がなされている。た
とえば、特公昭58−50295 号公報(磁束密度の高い一方
向性珪素鋼板の製造法)には、鋼板の一次再結晶領域と
二次再結晶領域の境界領域において、温度勾配を与えな
がら二次再結晶を進行させることにより(110) [001] 方
位集積度の高い製品が得られることが開示されている。
【0004】また、特開平2−258923号公報(磁束密度
の極めて高い方向性電磁鋼板の製造方法)には、温度勾
配付与下での仕上焼鈍時において、二次再結晶の初期に
発生した二次再結晶粒の自由な成長を抑制する処理を高
温となる側のストリップコイル幅方向端部に施すことに
より、結晶粒はストリップ幅方向に著しく伸長し、結晶
粒径巾(ライン方向)が50mm程度に抑制された巨大結晶
粒となり、(110) [001] 方位集積度の高い製品が得られ
ることが開示されている。
【0005】これらのように温度勾配を付与する傾斜焼
鈍により、ストリップ板幅方向に伸長した結晶粒を実現
させる方法は、時として磁束密度の向上効果が変動しや
すい。コイルの仕上げ焼鈍は、ストリップをコイル状に
巻いてバッチ処理で実施する場合が多く、コイル位置
(内巻、中巻、外巻)での熱履歴を均一にすることは困
難であるため、コイル長手方向での2次再結晶挙動を制
御することがむずかしい。さらに傾斜焼鈍処理はバッチ
処理になるうえ、設備費及び製造コストが高くなる等の
問題もある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
問題点を有利に解決し、傾斜焼鈍なしに(110) [001] 方
位集積度の高い巨大な結晶粒が得られB8 特性が向上で
きる全く新規な焼鈍分離剤を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】方向性電磁鋼板の製造に
おいて焼鈍分離剤は、仕上焼鈍時におけるコイル層間の
融着防止効果を有し、仕上焼鈍中に磁気特性の向上に寄
与する地鉄表層近傍のインヒビター成分の挙動の制御や
コイル層間の酸素ホテンシャルの抑制に重要な役割を果
たすとともに、この仕上げ焼鈍により鋼板上にフォルス
テライト被膜を被成して電気的絶縁性の向上効果、鋼板
への張力付与による鉄損の低減効果などを有している。
【0008】発明者らはこのような焼鈍分離剤の特性を
さらに向上させるために、MgO を主成分としてこれに種
々の副成分を添加配合して実験を重ねた結果、Tl化合物
の添加が方向性電磁鋼板の二次再結晶挙動を著しく変化
させることを新たに見出し、この発明を達成した。
【0009】すなわち、この発明の要旨は、MgO 系の焼
鈍分離剤であって、該焼鈍分離剤中のMgO 100 重量部に
対して、Tl化合物がTl換算で0.2 〜10重量部添加配合さ
れてなる方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤である。
【0010】
【作用】以下にこの発明を詳細に説明する。この発明
は、MgO 系の焼鈍分離剤として、Tl化合物をMgO 100 重
量部に対してTl換算で0.2 〜10重量部添加することを骨
子とするものである。
【0011】このTl化合物添加量の限定は、Tl換算で0.
2 重量部未満では二次再結晶粒形態を変化させる効果に
乏しく、一方10重量部を超えて添加しても二次再結晶粒
形態がそれほど変化しなくなるだけでなく、鋼板上に被
成するフォルステライト被膜を劣化させる原因になるこ
とによる。
【0012】上記において、MgO 系の焼鈍分離剤とは、
仕上焼鈍時の鋼板融着防止の他に、仕上焼鈍中のフォル
ステライト被膜形成のための原料となる。Tl化合物の添
加によりインヒビター成分の分解が抑制されて、2次再
結晶開始温度が上昇する。2次再結晶開始温度付近で
(100)〔001]2次再結晶粒の核生成・粒成長が進行する
時期にはインヒビターの分解がTl(Tl 化合物)により逆
に促進され、粗大な2次粒が形成される。Tl化合物とし
ては、酸化物としてTl2O, Tl2O3 、金属塩としてTlNO3,
Tl2SO4,Tl(NO3)3 ・3H2O, Tl2CO3が有効である。な
お、Tlは単体として分離剤へ添加することも可能である
が金属Tlは、酸化されやすい性質があり空気中で酸化物
を形成するため扱いにくい。したがって、添加方法とし
ては、Tl化合物として添加した方が、分離剤中での均一
分散がしやすいという点で好ましい。
【0013】また、焼鈍分離剤の主成分であるMgO は通
常品でよく、たとえば、CaO <0.7%、Cl≦0.04%、SiO
2<0.2 %、SO3 <0.2 %、R2O3<0.2 %(RはAl2O3,
Fe2O3など)及びB<0.15%などの成分やその化合物を
含有してもよく、平均粒径0.4 〜2.0 μm 、クエン活性
度 CAA 40 %=60〜90秒であれば良い。そして特にMgO
化学特性は規定しなくともよい。
【0014】さらに、磁気特性、被膜特性を改善するた
めに焼鈍分離剤の他の副成分を複合して添加配合するこ
とも差支えなく、それらの副成分及び添加量の好適範囲
は以下の通りである。(以下の添加量はMgO 100 重量部
に対する割合で示す)TiO2 0.5 〜10重量部及びSrSO4, S
r(OH)2, SrCO3 などのSr化合物を1種または2種以上で
1〜5重量部添加するのが好ましい。この他に、チタン
酸カルシウム、チタン酸ストロンチウムを総量で0.5 〜
20%添加しても良い。
【0015】つぎに上記組成に調製した焼鈍分離剤は、
スラリ状にして鋼板上に塗布したのち通常の仕上焼鈍条
件、たとえば、仕上焼鈍として 840〜860 ℃の温度で10
〜20時間にわたる1次保定(二次再結晶焼鈍)に引続き
1200℃の保定温度で5〜10時間の純化焼鈍を実施する。
室温から1次保定終了までの雰囲気ガスとしては、不活
性ガス又はN2 ガスをもちい、1次保定温度〜純化焼鈍
温度の間はH2 ガス、H2 +N2 混合ガスまたは双方を
温度区間を分けて使用しても良い。純化焼鈍保定中はH
2 ガスを用いる焼鈍で良い。
【0016】この仕上焼鈍により、焼鈍中に鋼板の地鉄
表層へのTlの吸着が起り、地鉄表層近傍のインヒビター
成分の分布が変化することになり、ストリップの板幅方
向に伸長した二次再結晶粒径幅(ライン方向)が30〜10
0mm 程度の巨大結晶粒が生成するようになる。
【0017】このように、この発明の焼鈍分離剤を用い
ることにより、仕上焼鈍条件は前記したように傾斜焼鈍
のような特殊な熱処理を必要とせず通常の焼鈍条件で板
幅方向に伸長した巨大な結晶粒を得ることができる。
【0018】ここで、仕上焼鈍条件を通常の同一条件と
し、焼鈍分離剤にTl化合物を添加することによる二次再
結晶粒形態の変化を図1,2,3及び図4に示す。図1
はTl化合物無添加の焼鈍分離剤を用いた場合の二次再結
晶金属組織写真であり、図2はTl2O3 を3重量部(Tl換
算で2.7 重量部) 、図3はTl2O3 を6重量部(Tl換算で
5.4 重量部) 及び図4はTl2O3 を9重量部(Tl換算で8.
1 重量部)、それぞれ添加配合した焼鈍分離剤を用いた
場合の二次再結晶粒を示す説明図である。
【0019】なお、上記の図1〜4は、全てサンプルサ
イズ400 ( 板幅方向) ×100 (ライン方向)mmのもので
あり、紙面上下方向が板幅方向である。また、添加量は
MgO100 重量部に対する割合である。
【0020】これらの図から明らかなように、焼鈍分離
剤にTl化合物を添加した図2,3及び4は、Tl化合物無
添加の図1にくらべ二次再結晶粒は粗大化していて、Tl
化合物が二次再結晶粒の粗大化に顕著に影響することを
示している。
【0021】
【実施例】
実施例1 C:0.08 mass %、Si:3.30mass%、Mn:0.065 mass
%、Se:0.018 mass%、Al:0.027 mass%及びN:0.00
82mass%を含有するスラブを、熱間圧延し、次いで冷間
圧延して最終板厚が0.27mmにした冷延板に脱炭焼鈍を施
し、表1に示すTl化合物及びその添加量の異なる種々の
MgO 主体の焼鈍分離剤をスラリ状にして上記鋼板に塗布
したのち、仕上焼鈍として、850 ℃・15時間の1次保定
焼鈍(二次再結晶焼鈍)に引き続いて1200℃の純化焼鈍
を施し製品とした。
【0022】
【表1】
【0023】かくして得られた各製品について、磁束密
度(B8 特性)及び鉄損値(W17/5 0)を測定した。これ
らの測定結果も上記表1に合わせ示した。
【0024】表1において、試料NO.1〜9はこの発明の
適合例としてTl化合物を適量添加(添加量をTl換算で適
合させる)したMgO 系の焼鈍分離剤を用いたものであ
り、試料NO.10 はTl化合物無添加の比較例であるが、こ
の比較例試料NO.10 に比し適合例試料NO. 1〜9はB8
特性が向上し、かつ鉄損値も低減している。
【0025】実施例2 C:0.07 mass %、Si:3.25mass%、Mn:0.07mass%、
Se:0.017 mass%、Al:0.023 mass%及びN:0.0085ma
ss%を含有するスラブを、熱間圧延し、次いで冷間圧延
して最終板厚が0.22mmにした冷延板に脱炭焼鈍を施し、
表2に示すTl化合物及びその添加量の異なる種々のMgO
主体の焼鈍分離剤をスラリ状にして上記鋼板に塗布した
のち、仕上焼鈍として、850 ℃・15時間の1次保定焼鈍
に引き続いて1200℃の純化焼鈍を施し製品とした。
【0026】
【表2】
【0027】かくして得られた各製品について、磁束密
度(B8 特性)及び鉄損値(W17/5 0)を測定した。これ
らの測定結果も上記表2に合わせ示した。
【0028】表2において、試料NO. 1〜9はこの発明
の適合例としてTl化合物を適量添加(添加量をTl換算で
適合させる)したMgO 系の焼鈍分離剤を用いたものであ
り、試料NO.10 はTl化合物を過剰に添加した参考例であ
るが、適合例試料NO. 1〜9に比し参考例試料NO.10 は
8 特性が劣化している。なお、試料NO.10 はTl化合物
を過剰に添加したことにより (100)〔001]方位粒の核生
成・粒成長時に平行して進行するインヒビターの分解促
進が過度に起るため方位の悪い粒まで粒成長するためで
ある。
【0029】
【発明の効果】この発明は、方向性電磁鋼板用のMgO 系
の焼鈍分離剤中にTl化合物を適量含有させるようにした
ものであり、この発明の焼鈍分離剤を用いることによ
り、通常の仕上焼鈍条件でも、ストリップ板幅方向に伸
長した巨大な2次再結晶粒が得られ(110) [001] 集積度
が高く磁気特性の優れる方向性電磁鋼板が得られるよう
になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Tl化合物無添加の焼鈍分離剤を用いた場合の二
次再結晶粒を示す説明図である。
【図2】Tl2O3 を3重量部添加した焼鈍分離剤を用いた
場合の二次再結晶粒を示す説明図である。
【図3】Tl2O3 を6重量部添加した焼鈍分離剤を用いた
場合の二次再結晶粒を示す説明図である。
【図4】Tl2O3 を9重量部添加した焼鈍分離剤を用いた
場合の二次再結晶粒を示す説明図である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 MgO 系の焼鈍分離剤であって、該焼鈍分
    離剤中のMgO 100 重量部に対して、Tl化合物がTl換算で
    0.2 〜10重量部添加配合されてなる方向性電磁鋼板用焼
    鈍分離剤。
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JP4632775B2 (ja) * 2004-12-22 2011-02-16 Jfeスチール株式会社 焼鈍分離剤用のMgOの製造方法
JP6409521B2 (ja) * 2014-11-17 2018-10-24 新日鐵住金株式会社 らせん巻きコア用電磁鋼板およびその製造方法、らせん巻きコア、らせん巻きコアの製造方法

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