JPH06192743A

JPH06192743A - 被膜特性及び磁気特性に優れた一方向性けい素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH06192743A
Application number: JP34864892A
Authority: JP
Inventors: Hirotake Ishitobi; 宏威石飛; Tsutomu Kami; 力上
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1992-12-28
Filing date: 1992-12-28
Publication date: 1994-07-12

Abstract

(57)【要約】【構成】含けい素鋼熱延板を、最終厚みに冷間圧延し
たのち、脱炭焼鈍し、ついでMgＯを主成分とする焼鈍分
離剤を鋼板上に塗布してから、高温仕上げ焼鈍を施して
方向性けい素鋼板を製造するに際し、焼鈍分離剤とし
て、MgＯ：100 重量部に対し、アルカリ金属酸化物の含
有量が10wt％以下でかつ、軟化点が 700℃以上のガラス
粉末を２〜15重量部添加した分離剤を用いる。【効果】フォルステライト被膜の均一性及び密着性ひ
いては鉄損特性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、被膜特性及び磁気特
性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法に関し、とくに
フォルステライト被膜の均一性及び密着性の向上ひいて
は鉄損特性の向上を図ろうとするものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性けい素鋼板の表面には、特殊な場
合を除いてフォルステライト質絶縁被膜が形成されてい
るのが普通である。この被膜は表面の電気的絶縁のみな
らず、鋼板への張力付加によって鉄損や磁歪の改善にも
有効に寄与する。また仕上げ焼鈍中の被膜の形成挙動
が、鋼中のMnＳ, MnSe, AlＮ及びSb等のインヒビターの
挙動にも影響を与えることから、この被膜の均一な形成
とその過程の制御は、良好な磁気特性を得るためにも必
須のものとなっている。なお、形成した被膜は、当然の
ことながら均一で欠陥がなく、しかもせん断、打抜き及
び曲げ加工等に耐え得る密着性に優れたものでなければ
ならない。また平滑で、トランス鉄心に積層したとき
に、高い占積率を示すものでなければならない。

【０００３】方向性けい素鋼板にフォルステライト質絶
縁被膜を形成させるには、所望の最終厚みに冷間圧延し
たのち、湿水素中で 700〜900 ℃の温度で焼鈍を行な
い、脱炭と同時に酸化によりSiO₂を含むサブスケールを
鋼板表面に生成させ、ついで、MgＯを主成分とする焼鈍
分離剤を鋼板上に塗布し、コイル状に巻き取ってから、
還元性又は非酸化性雰囲気中において1000〜1200℃の温
度で、高温仕上げ焼鈍を施すことによって、達成され
る。

【０００４】フォルステライト被膜の形成に使用される
焼鈍分離剤は、その組成により絶縁被膜の性状や鋼板の
磁気特性が大きな影響を受けることから、これまでにも
多くの研究が行われ、種々の改善が施されている。例え
ば特公昭51-12451号公報では、焼鈍分離剤の主成分であ
るMgＯにTi化合物を添加することが、また特公昭57-579
52号公報では SrSO₄を添加することが、さらに特公昭58
−6783号公報ではＳ化合物とSr化合物の両者を添加する
ことが、それぞれ示されている。しかしながら、高温仕
上げ焼鈍が、コイルをバッチ焼鈍することによって行わ
れるため、鋼板の長手方向や板幅方向での温度分布の不
均一、あるいはコイル層間のガス拡散の不均一などによ
って、被膜の品質にむらを生じ、甚だしい場合には局所
的な剥離や密着性不良などがしばしば発生する。また、
被膜の品質が劣化したところでは、被膜張力の劣化に伴
い磁気特性とくに鉄損特性の劣化を生じることが多い。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の問
題を有利に解決するもので、コイルの全幅、全長にわた
って欠陥のない均一で密着性に優れた被膜を被成でき、
しかもかかる被膜の形成により鋼板に対する付与張力を
向上させて鉄損特性も併せて改善できる一方向性けい素
鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】さて発明者らは、上記の
問題を解決すべく、焼鈍分離剤の組成とくに添加物につ
いて種々検討した結果、特定の物性を有するガラス粉末
を焼鈍分離剤に添加することによって、所期した目的が
有利に達成されることの知見を得た。この発明は、上記
の知見に立脚するものである。

【０００７】すなわちこの発明は、含けい素鋼熱延板
を、最終厚みに冷間圧延したのち、脱炭焼鈍し、ついで
MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布してか
ら、高温仕上げ焼鈍を施して方向性けい素鋼板を製造す
るに際し、焼鈍分離剤として、MgＯ：100 重量部に対
し、アルカリ金属酸化物の含有量が10wt％（以下単に％
で示す）以下でかつ、軟化点が 700℃以上のガラス粉末
を２〜15重量部添加した分離剤を用いることからなる被
膜特性及び磁気特性に優れた一方向性けい素鋼板の製造
方法である。

【０００８】

【作用】以下、この発明を具体的に説明する。方向性け
い素鋼板のフォルステライト質絶縁被膜は、 Mg₂SiO₄を
主体とした粒径が１μm 前後の微細結晶が集積するセラ
ミックス被膜である。これは脱炭焼鈍において鋼板表層
に生成したSiO₂を主成分とする酸化物と、焼鈍分離剤と
して塗布されたMgＯが、２MgＯ＋SiO₂→Mg₂SiO₄ の固相
反応を起すことによって形成される。かかるフォルステ
ライト被膜の形成に当たり、該被膜がコイルの温度分布
や層間の雰囲気の差異の影響を受けることなく、均一か
つ緻密に生成するためには、上記の固相反応を促進させ
ることが重要と考えられる。事実、発明者らの実験によ
ると、これまで被膜特性向上のための焼鈍分離剤添加物
として提唱されてきたTi化合物、Sr化合物、Mn化合物及
びＢ化合物等はいずれも、SiO₂とMgＯの固相反応を促進
させることが判った。

【０００９】そこで発明者らは、新たに焼鈍促進剤作用
をもつ添加物を焼鈍分離剤に加えることにより、均一で
緻密な被膜の形成を促進できるのではないかと考え、種
々の検討を行った。その結果、アルカリ金属酸化物の含
有率が10％以下でかつ、軟化点が 700℃以上のガラス粉
末を適正量添加することにより、所期の目的を達成でき
ることが判明した。

【００１０】ここに、アルカリ金属酸化物とは、Na₂O,
K₂O 及びLi₂Oなどであるが、これらのアルカリ金属酸化
物の合計量が10％を超えると、仕上げ焼鈍後の被膜に微
細な局所的剥離部が発生する傾向があり、好ましくな
い。アルカリ金属によるこのような作用の機構について
は、まだ明確に解明されたわけではないが、アルカリ金
属分が多いと仕上げ焼鈍中に鋼板表面の局所的な酸化が
進む傾向があるので、その影響のためと考えられる。

【００１１】また、軟化点が 700℃未満のガラスを添加
しても、所期の効果は得られず、逆に被膜の均一性、密
着性が劣化する場合すらあることが判った。この理由
は、仕上げ焼鈍中、被膜形成が起るまでに、鋼板表面が
ガラスによって部分的に覆れるためと考えられる。

【００１２】ここに、この発明におけるガラスの添加量
については、MgＯ：100 重量部に対し２〜15％が好適で
ある。というのは、２％未満では被膜品質の向上効果は
得られず、一方15％を超えると、被膜が粗雑化し、密着
性がかえって劣化する傾向にあるからである。この理由
は、ガラスはあくまで助剤であるため、その比率が高す
ぎると、かえってSiO₂とMgＯの反応を阻害するためと思
われる。また、ガラスの添加量が２〜15％の範囲で所期
の効果が得られるのは、おそらくこの領域において、焼
結促進的な作用により、MgＯ−SiO₂間の反応が促進され
るためと考えられる。

【００１３】ところで、この発明で得られた方向性けい
素鋼板は、被膜の均一性、緻密性、密着性が向上するだ
けでなく、鉄損も併せて改善されることが判明した。そ
こで、この理由についても解明を試み、その調査の一環
として、仕上げ焼鈍後、片面の被膜を除去したときの板
のそり具合から、被膜張力を測定したところ、ガラスが
無添加の場合には、板厚0.23mmで約 0.3 kg/mm²であっ
たのに対し、ガラスを添加した場合には約 0.4〜0.45 k
g/mm²に増大していた。このことから、鉄損の向上効果
は、被膜の緻密性及び密着性の向上に起因した張力の向
上によるものと考えられる。

【００１４】この発明におけるガラスとは、無機複合化
合物の非晶質体という意味であり、従ってほうろう用の
フリット等も当然この中に包含される。ガラスの成分
は、広い範囲にわたっていて、その主な組成から、けい
酸塩ガラス、ほう酸塩ガラス及びりん酸塩ガラスなど多
くの種類があるが、この発明ではアルカリ金属の含有量
と軟化点を規定する以外、とくにその組成が限定される
ことはない。ガラスの組成としては、SiO₂, Al₂O₃, B₂O
₃, PbO, ZnO, TiO₂, MgO, CaO, SrO, BaO, Li₂O, Na₂O,
K₂O, ZrO₂, La₂O₃, Sb₂O₃, CaF₂, Bi₂O₃, BeO, V₂O₅,
SnO₂, P₂O₅, CdO 及び Fe₂O₃など種々の酸化物や化合物
を組合せ使用できる。また焼鈍分離剤に添加するときの
ガラスの形態は、微粉末でなければならず、その粒径
は、平均粒径として数μm 以下のものが好ましい。

【００１５】この発明における焼鈍分離剤の主要成分で
あるMgＯについては、従来、けい素鋼用に使用されてい
るものであればいずれでも良い。また、この発明の分離
剤に対し、磁気特性、被膜特性を改善する機能が、従来
知られている種々の添加物、例えばTiO₂又はTi化合物、
H₃BO₃ 又はその塩、Mg, Sr, Ca, Baの硫酸塩、Mn, Cr,
Ｙ等の酸化物の如きを配合して使用することも可能であ
る。

【００１６】なお、方向性けい素鋼板は、２次再結晶の
ために利用するインヒビターの違いによって、MnSe−Sb
系、AlＮ−MnＳ系、AlＮ−MnSe系及びMnＳ系等の種類が
あるが、この発明はいずれの場合にも適用できる。とく
に磁束密度の高い、いわゆるHi−Ｂタイプの方向性けい
素鋼の方が、結晶方位がよく揃っていることもあって、
張力付加による鉄損改善効果が大きい。

【００１７】

【実施例】

実施例１Ｃ：0.040 ％、Si：3.31％、Mn：0.06％、Mo：0.012
％、Ｓ：0.002 ％、Se：0.023 ％及びSb：0.024 ％を含
有し、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブを、2.0
mm厚に熱延した後、 900℃で均一化焼鈍後、1000℃の中
間焼鈍を挟む２回の冷延によって0.20mmの板厚とした。
ついで湿水素雰囲気中で 820℃, ３分間の脱炭−１次再
結晶焼鈍を施した後、MgＯ：100 重量部に対し、TiO₂：
1.5 重量部とSiO₂, BaO, Al₂O₃, CaO 系のガラス粉末を
表１に示す割合で種々添加した焼鈍分離剤を、鋼板片面
当たり７ｇ／m²塗布した。なお、このガラス粉末のアル
カリ金属酸化物の含有量は１％以下、軟化点は 855℃、
平均粒径は 2.1μm であった。その後、 850℃、50時間
の２次再結晶焼鈍、ついでH₂雰囲気中にて1180℃、５時
間の純化焼鈍を施した。

【００１８】かくして得られた鋼板のフォルステライト
被膜の均一性、密着性及び磁気特性（Ｂ₈, Ｗ_17/50）
について調べた結果を表１に併記する。ここに、被膜密
着性は、鋼板を種々の直径を持つ円筒に巻き付けたと
き、被膜が剥離しない最小の円筒径で評価した。また比
較のため、このガラス粉末とは別に、Na₂Oを14％含む、
軟化点 750℃のSiO₂, CaO, Na₂O 系粉末ガラスを表１に
示す比率で添加した焼鈍分離剤を用いた場合について
も、同様の調査を行った。

【００１９】

【表１】

【００２０】同表から明らかなように、この発明に従う
焼鈍分離剤を用いた場合に、とりわけ良好な被膜特性及
び磁気特性が得られている。

【００２１】実施例２Ｃ：0.062 ％、Si：3.32％、Mn：0.07％、Se：0.025
％、sol.Al：0.025 ％、Ｎ：0.0090％及びSb：0.026 ％
を含有し、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブを、
2.3 mm厚に熱延した後、1150℃で均一化焼鈍後、１回の
冷間圧延で0.23mmの板厚とした。ついで湿水素中で 840
℃, ５分間の脱炭−１次再結晶焼鈍を施した後、MgＯ：
100 重量部に対し、 SrSO₄：３重量部とSiO₂, CaO, Ti₂
O₂, Al₂O₃系のガラス粉末を表２に示す種々の割合で添
加した焼鈍分離剤を、鋼板片面当たり５ｇ／m²塗布し
た。なおこのガラス粉末のアルカリ金属酸化物の含有量
は 2.3％、軟化点は 820℃、平均粒径は 1.6μm であっ
た。その後、H₂雰囲気中で1200℃、10時間の２次再結
晶、純化焼鈍に供した。

【００２２】かくして得られた鋼板のフォルステライト
被膜の均一性、密着性及び磁気特性について調べた結果
を表２に併記する。また比較のため、アルカリ金属酸化
物含有率が１％以下、軟化点 680℃のSiO₂, B₂O₃, ZnO,
BaO, Al₂O₃ 系ガラス粉末を表２に示す比率が添加した
焼鈍分離剤を用いた場合についても、同様の調査を行っ
た。

【００２３】

【表２】

【００２４】実施例３Ｃ：0.065 ％、Si：3.36％、Mn：0.08％、Ｓ：0.015
％、Se：0.002 ％、sol.Al：0.026 ％及びＮ：0.0082％
を含有し、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブを、
2.3 mm厚に熱延した後、1050℃で焼鈍後、１回の冷間圧
延で0.23mmの板厚とした。ついで湿水素中で 850℃, ３
分間の脱炭−１次再結晶焼鈍を施した後、MgＯ：100 重
量部に対し、SiO₂, SrO, Al₂O₃, CaO, ZnO系のガラス粉
末を表３に示す種々の割合で添加した焼鈍分離剤を、鋼
板片面当たり10ｇ／m²塗布した。なおこのガラス粉末の
アルカリ金属酸化物の含有量は１％以下、軟化点は 890
℃、平均粒径は 1.2μm であった。その後、H₂雰囲気中
で1200℃、８時間の２次再結晶及び純化焼鈍に供した。

【００２５】かくして得られた鋼板のフォルステライト
被膜の均一性、密着性及び磁気特性について調べた結果
を表３に併記する。また比較のため、アルカリ金属酸化
物の含有率が12％、軟化点 650℃のSiO₂,B₂O₃, Na₂O系
ガラス粉末を表３に示す比率で添加した焼鈍分離剤を用
いた場合についても、同様の調査を行った。

【００２６】

【表３】

【００２７】

【発明の効果】かくしてこの発明に従い、MgＯを主体と
する焼鈍分離剤中に、アルカリ金属酸化物含有量が10％
以下でかつ、軟化点が 700℃以上のガラス粉末を２〜15
％の範囲で添加することにより、被膜の外観均一性、密
着性さらには鉄損特性を格段に向上させることができ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】含けい素鋼熱延板を、最終厚みに冷間圧
延したのち、脱炭焼鈍し、ついでMgＯを主成分とする焼
鈍分離剤を鋼板上に塗布してから、高温仕上げ焼鈍を施
して方向性けい素鋼板を製造するに際し、焼鈍分離剤として、MgＯ：100 重量部に対し、アルカリ
金属酸化物の含有量が10wt％以下でかつ、軟化点が 700
℃以上のガラス粉末を２〜15重量部添加した分離剤を用
いることを特徴とする被膜特性及び磁気特性に優れた一
方向性けい素鋼板の製造方法。