JP7392848B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法およびそれに用いる焼鈍分離剤 - Google Patents
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Description
また、上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる焼鈍分離剤に関する。
これらのほかにも、純化不良を改善して鉄損を低減する方法はさまざまに考案されているが、いずれも十分ではなく、所望の特性を得ることは困難であった。
1.方向性電磁鋼板用スラブを、加熱して熱間圧延し、1回もしくは中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、一次再結晶焼鈍を施し、次いで、焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を行う、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記方向性電磁鋼板用スラブは、Cを0.01~0.09mass%、Siを2.00~4.00mass%、Mnを0.03~0.25mass%含み、さらにNb,VおよびTiからなる群より選ばれる1種または2種以上を合計で0.002~0.025mass%含み、残部はFe及び不可避的不純物である成分組成を有し、
前記焼鈍分離剤は、MgOを主剤とし、1群:Fe,Mn,AlおよびCa並びに2群:Zr,Ta,MoおよびNbのそれぞれの群から選ばれる1種または2種以上の元素を含む複合酸化物を、MgO:100質量部に対し1~10質量部の範囲で含有することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
以下、この発明を完成するに至った実験について述べる。
かかる冷延板を、脱炭焼鈍したのち、MgOを主剤とする焼鈍分離剤を塗布して乾燥した。このとき、該焼鈍分離剤中にMgO:100質量部に対して種々の添加物を、添加量を変更して混合した。ついで、仕上焼鈍として、890℃、40時間の二次再結晶焼鈍を行い、さらに1210℃、10時間の純化焼鈍を行った。
その後、未反応の焼鈍分離剤を除去して、第一リン酸アルミニウムおよびコロイド状シリカよりなる混合液をコーティングし、焼き付けを兼ねて850℃で1分間の平坦化焼鈍を行い製品の鋼板を得た。
これらの鋼板について、磁気測定をJIS C 2550の方法に準拠して実施した。また、得られた鋼板の被膜を除去したのちに、Nb,N,Cの定量分析を行った。分析方法として、Nb,Nについては吸光光度法、炭素については燃焼赤外線吸収法を用いた(以下の実験、実施例につき同じ)。
このようにして得られた結果を表1に示す。
Nbは、仕上焼鈍中にNと結びついて窒化物として析出し、粒成長抑制力を強化する作用を有する。かかる作用によりGOSS方位に強く集積した二次再結晶組織が得られる。
ここで、二次再結晶粒は、800~900℃程度で発生する。また、900℃を超えた付近から、窒化Nbは分解して固溶Nbと窒素とに分かれる。これらのうち、窒素は鋼板の表層に拡散し、そこから気相放出されることにより純化される。一方、固溶Nbについては、焼鈍分離剤MgOの水和水分により酸化されてNb2O5となり純化されることが期待されるが、実際は、Nbよりもイオン化傾向の高いSiが鋼中に多量に存在するために、SiO2が優先的に生成してしまい、Nb2O5の生成は抑えられてしまう。従って、Nb純化のためには、酸化以外の方法でNbを固定する必要がある。Nbが十分に純化されないと、仕上焼鈍の冷却中やその後の平坦化焼鈍中にNやCが再び鋼中に侵入して窒化ニオブや炭化ニオブを形成してしまうからである。
そして、置換されたTaは鋼中に侵入せず焼鈍分離剤中でTaイオンとして存在して、MnTa2O6やMn(Ta,Nb)2O6と共に、仕上焼鈍により純化されるか、未反応の焼鈍分離剤の除去に伴って除去される。
[焼鈍分離剤]
本発明における焼鈍分離剤の主剤は、MgOとする。すなわち、焼鈍分離剤の少なくとも50mass%以上はMgOである。
1群:Fe,Mn,Al,Caおよび、
2群:Zr,Ta,Mo,Nb
のそれぞれの群から少なくとも一種ずつ選択した元素の酸化物である複合酸化物を含有させる。かかる複合酸化物を用いることによって、NbやTi,Ta,V等のインヒビター強化元素を鋼中に添加しても仕上焼鈍で純化させることが可能となる。
なお、かかる複合酸化物は、前述したように、NbやTi,Ta,V等のインヒビター強化元素と相互置換することが可能な結晶構造を有していることが肝要である。かかる結晶構造を有する化合物としては、上記1群および2群から少なくとも一種ずつ選択した元素の酸化物が、取扱いや入手の容易さ等の観点から好適である。
具体的には、(Fex,Mn1-x)MoO4、(Fex,Mn1-x)2Mo3O12、Al2(MoO4)3、(Fex,Mn1-x)(Tay、Nb1-y)O3、(Fex,Mn1-x)2ZrO5、Al2Zr3O9が例示される。ここで、FeとMn、NbとTaは相互に完全固溶可能なため、x及びyは0~1の範囲で任意の値を取りうる。その他、好適な複合酸化物は、インヒビター強化物質の固溶しやすい、(Fex,Mn1-x)(Tay,Nb1-y)2O6、CaZrO3、Al2Mo3O12、CaMoO4である。
具体的には、従来公知のLi、Na、K、Mg、Sr、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Si、Cu、Sb、Pb、Sn、Al、Bi、Nb、Mo、Wおよびランタノイドの、ホウ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、酸化物、水酸化物、硝酸塩、ハロゲン化物およびリン酸塩等である。これらは1種のみ用いてもよいし、2種以上を併せて用いることも可能である。なお、かかる添加剤の添加量は、MgO:100質量部に対して0.01~15質量部が好ましい。少な過ぎると効果に乏しく、一方、多過ぎると被膜形成が促進され過ぎたり、表層のインヒビターのみが強化され過ぎたりして、かえって磁気特性や被膜が劣化しやすくなるからである。
焼鈍分離剤の塗布量は、常法に従うことができ、例えば、水を含まない状態の重量で両面あたり0.5~30g/m2程度とすればよい。
なお、本明細書における焼鈍分離剤の塗布量は、水を含まない状態の両面あたりの重量で表す。
[鋼スラブの成分組成]
C:0.01~0.09%
Cは、集合組織の改善をはかる元素で、含有量が上記範囲外ではいずれも良好な集合組織が形成されない。したがって、その含有量は0.01%以上、0.09%以下とし、好ましくは0.02%以上であり、より好ましくは0.03%以上であり、また好ましくは0.08%以下であり、より好ましくは0.07%以下である。
Siは、磁気特性を改善する元素で、含有量が2.00%未満では鉄損の低減効果が弱まり、4.00%を超えると冷間圧延性が損なわれる。したがって、その含有量は2.00%以上、4.00%以下とし、好ましくは2.30%以上であり、より好ましくは2.50%以上であり、また好ましくは3.80%以下であり、より好ましくは3.50%以下である。
Mnは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、0.03%未満の含有では十分ではなく、一方、0.25%を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Mnの含有量は、0.03~0.25%の範囲とし、好ましくは0.06%以上であり、より好ましくは0.08%以上であり、また好ましくは0.22%以下であり、より好ましくは0.20%以下である。
Nb,V,Tiはインヒビターを強化するために用いる元素である。これら含有量の合計が、0.002%未満であれば効果がなく、0.025%を超えると、本発明を適用してもこれらの元素を十分純化させることが困難となる。これら含有量の合計は、好ましくは0.005%以上であり、より好ましくは0.010%以上であり、また好ましくは0.020%以下であり、より好ましくは0.018%以下である。
また、本発明では、補助インヒビターとしてNi、Cr、Cu、P、Sb、Sn、Bi、Mo、BおよびTeのいずれか1種以上を用いることができる。これらの元素は、析出物を作らず純化不要であるか、容易に純化できる元素である。
これらの含有量は、いずれも、上記記載範囲よりも少ないと効果がない一方で記載範囲よりも多いと抑制力が強すぎて二次再結晶が不安定となる。そのため、上記範囲とする。
鋼スラブの成分組成の残部は、Fe及び不可避不純物であり、本明細書では「実質的にFeよりなる」とも記載する。
上記好適な成分組成を有する鋼スラブを、公知の方法に従い、加熱して熱間圧延し、1回又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延により最終板厚の最終冷延板にする。なお、必要に応じて、熱間圧延後に熱延板焼鈍を行うことも可能である。
最終冷延板は、一次再結晶焼鈍を行い、次いで、この発明に従う焼鈍分離剤を塗布したのち、仕上焼鈍を行う。仕上焼鈍は、二次再結晶焼鈍と、それに続くより高温での純化焼鈍とからなる公知の方法で行えばよい。例えば、二次再結晶焼鈍は、800℃以上1100℃以下の温度で5~200時間保持すればよい。前記温度範囲内で前記時間保持されるのであれば、続く純化焼鈍のために、昇温しながら二次再結晶焼鈍を行ってもよい。純化焼鈍は一般に1200℃程度の最高到達温度で行うことができるが、最高到達温度を1210℃、好ましくは1230℃以上とすると純化をさらに進行させることができる。純化焼鈍時間としては、1200℃以上となる時間が1時間以上であることが好ましく、さらに好ましくは3時間以上である。最高到達温度の上限は特にないが、コイル形状不良防止の観点から1250℃未満が好ましい。純化焼鈍時間の上限についても同様に1200℃以上となる時間は、30時間以下が好ましく、20時間以下がより好ましい。
さらに、本発明に従う製造方法では、本明細書に記載のない製造条件は、いずれも常法を用いることができる。
C:0.06%、Si:3.40%、Mn:0.08%、Al:0.006%、Sb:0.020%、Ti:0.010%、N:0.003%およびCr:0.03%を含み、残部は実質的にFeよりなる鋼スラブを、1250℃で40分加熱後、熱間圧延して2.0mmの板厚にしたのち、1000℃、60sの熱延板焼鈍を行い、次いで、タンデム圧延機による冷間圧延により、最終板厚:0.23mmの鋼板に仕上げた。この鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布して乾燥し、コイル状に巻き取った。
用いた焼鈍分離剤は、主剤のMgO:100質量部に対し、酸化チタンを2質量部、硫酸マグネシウムを1質量部添加したもの、あるいは、更に複合酸化物MnTa2O6または種々の酸化物を3段階の濃度で添加したものとし、鋼板の両面に13g/m2で塗布した。
その後、仕上焼鈍として、800℃から1100℃までを10℃/hで昇温して二次再結晶焼鈍した後、1200℃以上で10時間、最高到達温度が1230℃の純化焼鈍を行った。続いて、絶縁コーティングを塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて、900℃、60sで焼付けた後、電子ビーム照射により磁区細分化処理を行った。
上記の製品の磁気特性を表2に示す。また、この鋼板の被膜を除去したのちにTi,N,Cを定量分析した結果を同表に併記する。
C:0.07%,Si:3.28%,Mn:0.07%,Al:0.02%,N:0.008%,S:0.02%およびV:0.01%を含み残部は実質的にFeよりなるスラブを、1400℃の温度に加熱したのち、板厚:2.2mmに熱間圧延し、1100℃、1分間の中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延により、0.23mmの最終板厚に仕上げた。この冷延板を脱炭焼鈍後、MgO:100質量部に対して、5質量部のCaMoO4および0.2質量部のホウ酸カリウムを添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面に11g/m2で塗布した。なお、比較例としてCaMoO4を用いなかった以外は同様にした鋼板の製造も同時に行った。その後、仕上焼鈍として、820℃の温度で50時間保定した二次再結晶焼鈍ののち、ドライH2雰囲気中で最高到達温度を種々変更した純化焼鈍を5時間行った。続いて、絶縁コーティングを塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて、900℃、60sで焼付けた。上記の製品の磁気特性を表3に示す。また、この鋼板の被膜を除去したのちにV,N,Cを定量分析した結果を同表に併記する。
表4に示す各成分よりなるスラブを、1400℃の温度に加熱したのち、板厚:2.2mmに熱間圧延し、1050℃で2分間の中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延により、0.23mmの最終板厚に仕上げた。この冷延板を脱炭焼鈍後、MgO:100質量部に対して、(Fe,Mn)Nb2O6を3質量部、酸化スズを3質量部および酸化チタンを2質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板の両面に10g/m2で塗布して乾燥させた。なお、比較例として、(Fe,Mn)Nb2O6を用いなかった以外は同様にした鋼板の製造も同時に実施した。その後、仕上焼鈍として、820℃の温度で50時間保定した二次再結晶焼鈍ののち、ドライH2雰囲気中で1230℃、5時間の純化焼鈍をそれぞれ行った。続いて、絶縁コーティングを塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて、900℃、60sで焼付けた。上記の製品の磁気特性を表4に記載した。また、この鋼板の被膜を除去したのちにNb,V,Ti,N,Cを定量分析した結果を同表に併記する。
Claims (4)
- 方向性電磁鋼板用スラブを、加熱して熱間圧延し、1回もしくは中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、一次再結晶焼鈍を施し、次いで、焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を行う、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記方向性電磁鋼板用スラブは、Cを0.01~0.09mass%、Siを2.00~4.00mass%、Mnを0.03~0.25mass%含み、さらにAl:0.004~0.040mass%、N:0.002~0.010mass%、S:0.002~0.030mass%およびSe:0.002~0.030mass%からなる群より選ばれる1種または2種以上を含み、さらにNb,VおよびTiからなる群より選ばれる1種または2種以上を合計で0.002~0.025mass%含み、残部はFe及び不可避的不純物である成分組成を有し、
前記焼鈍分離剤は、MgOを主剤とし、(Fe x ,Mn 1-x )MoO 4 、(Fe x ,Mn 1-x ) 2 Mo 3 O 12 、Al 2 (MoO 4 ) 3 、(Fe x ,Mn 1-x )(Ta y 、Nb 1-y )O 3 、(Fe x ,Mn 1-x ) 2 ZrO 5 、Al 2 Zr 3 O 9 、FeTa 2 O 6 、(Fe,Mn)Nb 2 O 6 、MnTa 2 O 6 、CaZrO 3 およびAl 2 Mo 3 O 12 から選択される複合酸化物(ここで、x及びyは0~1の範囲で任意の値である)を、MgO:100質量部に対し1~10質量部の範囲で含有することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記仕上焼鈍の最高到達温度を1210℃以上とする、請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記方向性電磁鋼板用スラブが、前記成分組成に加えてさらに、
Ni:0.01~1.50mass%、Cr:0.01~0.50mass%、Cu:0.01~0.50mass%、P:0.005~0.100mass%、Sb:0.005~0.100mass%、Sn:0.005~0.100mass%、Bi:0.001~0.050mass%、Mo:0.005~0.100mass%、B:0.0002~0.0025mass%、およびTe:0.0005~0.0100mass%からなる群より選ばれる1種または2種以上を含有する、請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる焼鈍分離剤であって、
該焼鈍分離剤中に、(Fe x ,Mn 1-x )MoO 4 、(Fe x ,Mn 1-x ) 2 Mo 3 O 12 、Al 2 (MoO 4 ) 3 、(Fe x ,Mn 1-x )(Ta y 、Nb 1-y )O 3 、(Fe x ,Mn 1-x ) 2 ZrO 5 、Al 2 Zr 3 O 9 、FeTa 2 O 6 、(Fe,Mn)Nb 2 O 6 、MnTa 2 O 6 、CaZrO 3 およびAl 2 Mo 3 O 12 から選択される複合酸化物(ここで、x及びyは0~1の範囲で任意の値である)を、MgO:100質量部に対し1~10質量部の範囲で含有することを特徴とする、焼鈍分離剤。
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