JP4559865B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
二次再結晶を安定的に引き起こすため、方向性電磁鋼板ではインヒビターと呼ばれる鋼中の微細析出物が利用されている。インヒビターは、仕上げ焼鈍中低温部では粒成長を抑制し、一定の温度以上では分解あるいは粗大化によってピン止め効果を失って二次再結晶を引き起こすもので、硫化物や窒化物が一般的に利用される。望ましい組織を得るためにはインヒビターを一定の温度まで保持することが必要であり、硫化物であれば仕上げ焼鈍の硫黄成分分圧、窒化物であれば窒素分圧を制御することなどで目的を達する。
インヒビターとして使用される硫化物や窒化物は、仕上げ焼鈍中の昇温途中で起こる二次再結晶のために必要ではあるが、これらが製品中に残留すると製品の鉄損を著しく悪化させる。硫化物や窒化物を鋼中から除くために、二次再結晶完了後、純水素中1200℃前後で長時間保定を行う。これを純化焼鈍と称する。したがって、純化焼鈍は仕上げ焼鈍中における高温保定状態のことである。
このようにして得られた方向性電磁鋼板は、通常灰色から暗灰色の色調を呈する。しかしながら、しばしば黒色から赤褐色に色調が変化する変色が発生し、外観が著しく悪化することがある。
このような変色を防止する技術としてすでにいくつか提案されているが(例えば、特許文献1および2参照)、いずれも仕上げ焼鈍後のコイルを平坦化焼鈍する工程での対応策であって、仕上げ焼鈍での冷却過程についての検討はなされていない。
従って、鋼板の変色は、冷却時に鋼板が酸化されない雰囲気とすることで避けられる。仕上げ焼鈍後の冷却は鋼板の酸化を避けるため、不活性ガスもしくは水素を雰囲気として選択するが、水素中で冷却されるのがより一般的である。この場合、水素の自然発火下限温度に近い600℃程度までには仕上げ焼鈍炉内での爆発を回避するために雰囲気が不活性ガスに置換され、以後鋼板はこの雰囲気気流中で冷却される。ここでの不活性ガスとしては、安価な窒素ガスを選択するのが一般的である。不活性ガスとして窒素を用いる場合は鋼板の窒化を避けるため、雰囲気の置換は700℃以下で行われる。
通常、不活性ガス中には、ガス供給源における純度の問題等により酸素が微量に存在する。これがガス置換後に鋼板を酸化させて皮膜変色を引き起こしていることが明らかとなった。したがって、冷却時の全過程にて鋼板の酸化が生じない雰囲気とすれば鋼板の皮膜変色が抑制できるが、これは雰囲気の酸素ポテンシャルを十分に低下させることができれば達成される。
また、仕上げ焼鈍後の冷却雰囲気を積極的に制御する方向性電磁鋼板の製造方法については、600℃までの冷却雰囲気を水素もしくは水素とアルゴンの混合雰囲気にし、600℃以下では窒素雰囲気にするとの方法が開示されている(例えば、特許文献3参照)。しかし、これは一次皮膜の密着性を改善することを目的にしたものである。また、同文献では、水素とアルゴンの混合比率についての記載はなく、また、600℃以下での窒素置換後の雰囲気については皮膜変色を抑制するための対策が無いことから、同文献に記載の技術により皮膜変色を効果的に抑制することはできない。
O2+2H2 ⇔ 2H2O
概ね500℃以上の高温では上式の平衡定数が極めて大きいため、雰囲気に水素を存在させることで酸素ポテンシャルを著しく低下させることができる。
まず、純化焼鈍終了後の不活性ガス雰囲気の水素濃度が0.001体積%を下回ると、鋼板の皮膜変色を抑制できないことがあることから0.001体積%を雰囲気中の水素含有量の下限とする。ここで、水素濃度の上限は規定しないが、100%水素でも差し支えない。また、本発明において不活性ガスとは、アルゴン、ネオンなどの不活性ガス族を意味するものである。
また、水素量の上限を3体積%としたのは、この量を超えると、雰囲気の温度が水素の自然発火下限温度を下回っているときに爆発の可能性を排除できないからである。なお、水素量は、一般的な水素検知器で測定した結果を用いることができる。
脱炭焼鈍板には、次工程の仕上げ焼鈍中の二次再結晶を発現するためのインヒビターが含まれており、例えばAlN、MnSあるいはMnSeなどが公知であるが、本発明ではこの種は特に問わない。通常、脱炭板の最表層は脱炭工程中に形成されたSiO2を主とする酸化物層が存在する。このSiO2は、焼鈍分離剤に含まれるMgOと反応してフォルステライトからなる一次被膜を形成することから、良好な被膜を得るためには脱炭板のSiO2量を制御することが必要となる。SiO2が少なすぎると一次被膜の形成不良となり、被膜の密着性などが損なわれ、他方SiO2量が多すぎると一次被膜が必要以上に厚くなるほか、製品版の磁気特性が劣化するという問題が発生する。したがって、SiO2量は、酸素量換算で400から1500ppmとするとよく、より望ましくは600〜1100ppmの範囲とすると良い結果が得られる。
このような脱炭板には焼鈍分離剤を塗布するが、この目的は仕上げ焼鈍中での鋼板同士の焼き付き防止や一次被膜形成が主なものである。焼鈍分離剤はMgOを主成分とするが、被膜特性改善のための微量添加元素を含むことができる。焼鈍分離剤の塗布方法は、水などでスラリーとして塗布後に乾燥する方法や静電塗布法など公知いずれの方法も用いることができる。焼鈍分離剤塗布後の脱炭板は、通常はコイル状に巻き取って仕上げ焼鈍を実施する。
二次再結晶は、インヒビターが粗大化あるいは分解することによりその効力を失う温度域、おおむね850〜1100℃で進行する。二次再結晶焼鈍が終了した後、通常はそのまま昇温を続けて純化焼鈍工程に移る。
純化焼鈍は、二次再結晶が終了した後にインヒビターを構成する元素などを鋼中から排除することを目的とし、その温度は水素雰囲気中で1100〜1300℃で実施され、より望ましくは1150〜1250℃で実施される。ここで純化焼鈍の温度が低すぎればインヒビター構成元素が多量に残存して製品の磁性に悪影響を与え、温度が高すぎると純化は効果的に行われるが高温の影響で鋼板が変形して製品歩留まりを大幅に悪化させることになる。したがって、前述の温度範囲で純化焼鈍を実施する必要がある。
ここで注意すべきことは、雰囲気の水素量は雰囲気に添加した水素量ではなく、雰囲気に含有されている水素量であることである。雰囲気に含まれる不純物起因の酸素量は一定ではないことから、水素量を添加量で一概に規定することはできない。したがって、冷却時の雰囲気が本発明で規定する水素量を含有するよう、ガスの混合比率を定める必要がある。ガスの混合比率を定めるためには、雰囲気の原料ガスの不純物酸素量を測定し、そのおおむね2.5倍以上の体積の水素を添加すれば本発明の水素含有量を達成しうる。原料ガス中の酸素量の測定は、一般的な酸素濃度測定器で測定可能である。
Claims (2)
- 方向性電磁鋼板の仕上げ焼鈍を行う工程において、純化焼鈍終了後の冷却時の雰囲気を0.001体積%以上の水素を含有する不活性ガス族のガスとし、さらに700℃以下600℃以上の温度範囲において、雰囲気中の水素濃度を3体積%以下とするとともに、窒素を含む雰囲気に変更して冷却を続けることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 雰囲気の制御を少なくとも500℃まで続け、制御を終えた後の雰囲気を水素を含まない不燃性ガスからなる雰囲気とすることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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