JPH11256242A - グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH11256242A JPH11256242A JP10057180A JP5718098A JPH11256242A JP H11256242 A JPH11256242 A JP H11256242A JP 10057180 A JP10057180 A JP 10057180A JP 5718098 A JP5718098 A JP 5718098A JP H11256242 A JPH11256242 A JP H11256242A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、グラス皮膜形成過程において仕上
げ焼鈍の昇温過程のヒートサイクルと雰囲気条件を制御
し均一なグラス皮膜と優れた磁気特性を得るための方向
性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｃ：０．０３〜０．１００％、Ｓｉ：
２．５〜４．５％を主として含有する熱延板を、必要に
応じて焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回の冷延により最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、必要に応じて窒化焼鈍をし、
焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁皮膜処理とヒ
ートフラットニングを行うことからなる方向性電磁鋼板
の製造方法において、仕上げ焼鈍条件として、昇温過程
の７５０℃〜１０５０℃の温度域の加熱時間を平均８．
３〜５０時間、かつ、ＰH2O ／ＰH2＝０．００１〜０．
０２とし、Ｎ2 ：５０％以下を含むＨ2 ガスまたはＨ2
ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで焼鈍する方法。
げ焼鈍の昇温過程のヒートサイクルと雰囲気条件を制御
し均一なグラス皮膜と優れた磁気特性を得るための方向
性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｃ：０．０３〜０．１００％、Ｓｉ：
２．５〜４．５％を主として含有する熱延板を、必要に
応じて焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回の冷延により最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、必要に応じて窒化焼鈍をし、
焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁皮膜処理とヒ
ートフラットニングを行うことからなる方向性電磁鋼板
の製造方法において、仕上げ焼鈍条件として、昇温過程
の７５０℃〜１０５０℃の温度域の加熱時間を平均８．
３〜５０時間、かつ、ＰH2O ／ＰH2＝０．００１〜０．
０２とし、Ｎ2 ：５０％以下を含むＨ2 ガスまたはＨ2
ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで焼鈍する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は主として変圧器その
他の電気機器等の鉄心として利用される方向性電磁鋼板
の製造方法に関するものである。特に、皮膜形成過程に
おいて、仕上げ焼鈍の昇温過程のヒートサイクルと雰囲
気条件を厳密に制御することにより、極めて均一なグラ
ス被膜と優れた磁気特性を得るための方向性電磁鋼板の
製造方法に関する。
他の電気機器等の鉄心として利用される方向性電磁鋼板
の製造方法に関するものである。特に、皮膜形成過程に
おいて、仕上げ焼鈍の昇温過程のヒートサイクルと雰囲
気条件を厳密に制御することにより、極めて均一なグラ
ス被膜と優れた磁気特性を得るための方向性電磁鋼板の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、方向性電磁鋼板はＳｉ：２．５〜
４．５％を含有する素材スラブを熱延し、焼鈍と１回又
は中間焼鈍を挟む２回以上の冷延により最終板厚とされ
る。次いで、Ｈ2 或いはＮ2 ＋Ｈ2 雰囲気中で酸化度を
制御して脱炭焼鈍を行い、脱炭、一次再結晶及びＳｉＯ
2 を主成分とする酸化膜形成処理を行う。また、特開昭
５９−５６５２２号公報に開示されているようにＭｎを
０．０８〜０．４５％、Ｓ：０．００７％以下に制御し
た素材を出発素材とすることにより低温スラブ加熱を可
能にした技術においては、脱炭焼鈍後、ストリップ走行
中に窒化処理が行われる。その後、ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤をスラリ−状として鋼板に塗布し、乾燥
後、コイルに巻き取り最終仕上げ焼鈍を行う。この後、
張力付与型の絶縁皮膜剤を塗布し、乾燥し、焼き付けと
ヒ−トフラットニングを行って最終製品とされる。
４．５％を含有する素材スラブを熱延し、焼鈍と１回又
は中間焼鈍を挟む２回以上の冷延により最終板厚とされ
る。次いで、Ｈ2 或いはＮ2 ＋Ｈ2 雰囲気中で酸化度を
制御して脱炭焼鈍を行い、脱炭、一次再結晶及びＳｉＯ
2 を主成分とする酸化膜形成処理を行う。また、特開昭
５９−５６５２２号公報に開示されているようにＭｎを
０．０８〜０．４５％、Ｓ：０．００７％以下に制御し
た素材を出発素材とすることにより低温スラブ加熱を可
能にした技術においては、脱炭焼鈍後、ストリップ走行
中に窒化処理が行われる。その後、ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤をスラリ−状として鋼板に塗布し、乾燥
後、コイルに巻き取り最終仕上げ焼鈍を行う。この後、
張力付与型の絶縁皮膜剤を塗布し、乾燥し、焼き付けと
ヒ−トフラットニングを行って最終製品とされる。
【０００３】この方向性電磁鋼板は＜００１＞軸を有す
る（１１０）＜００１＞結晶が高温の二次再結晶で優先
的に成長し、鋼中にインヒビターとして分散しているＡ
ｌＮ、ＭｎＳ等によって、その成長を抑えられている他
の結晶を侵食するために（１１０）＜００１＞結晶が優
先的に成長するものと考えられている。従って、優れた
方向性電磁鋼板を製造するためには、鋼中インヒビター
の分散状態とこれらの分解までの制御が重要である。特
に、最終仕上げ焼鈍におけるグラス皮膜形成過程におい
て、脱炭酸化膜、焼鈍分離剤、仕上げ焼鈍条件による影
響は大きい。このグラス皮膜形成反応においては、Ｍｇ
ＯとＳｉＯ2 の反応は純粋系においては、１６００℃近
い高温でなければ反応が生じない。このような反応を最
終仕上焼鈍の昇温過程における１０００℃前後で生じる
ようにするため、脱炭工程で生成する酸化膜の性状（成
分、形成状態）、焼鈍分離剤の主成分ＭｇＯの不純物、
粒径、表面状態、活性度等のほか、反応促進剤としての
添加剤のほかに、仕上げ焼鈍におけるヒートサイクル、
雰囲気ガス条件のバランスは特に重要となる。これらを
適切に制御することにより、グラス皮膜形成時期まで酸
化膜表面成分を安定に保たれ、低温から均一なグラス皮
膜の形成が生じる。同時に高温域までインヒビターの安
定化が保たれ良好な磁気特性が得られる。
る（１１０）＜００１＞結晶が高温の二次再結晶で優先
的に成長し、鋼中にインヒビターとして分散しているＡ
ｌＮ、ＭｎＳ等によって、その成長を抑えられている他
の結晶を侵食するために（１１０）＜００１＞結晶が優
先的に成長するものと考えられている。従って、優れた
方向性電磁鋼板を製造するためには、鋼中インヒビター
の分散状態とこれらの分解までの制御が重要である。特
に、最終仕上げ焼鈍におけるグラス皮膜形成過程におい
て、脱炭酸化膜、焼鈍分離剤、仕上げ焼鈍条件による影
響は大きい。このグラス皮膜形成反応においては、Ｍｇ
ＯとＳｉＯ2 の反応は純粋系においては、１６００℃近
い高温でなければ反応が生じない。このような反応を最
終仕上焼鈍の昇温過程における１０００℃前後で生じる
ようにするため、脱炭工程で生成する酸化膜の性状（成
分、形成状態）、焼鈍分離剤の主成分ＭｇＯの不純物、
粒径、表面状態、活性度等のほか、反応促進剤としての
添加剤のほかに、仕上げ焼鈍におけるヒートサイクル、
雰囲気ガス条件のバランスは特に重要となる。これらを
適切に制御することにより、グラス皮膜形成時期まで酸
化膜表面成分を安定に保たれ、低温から均一なグラス皮
膜の形成が生じる。同時に高温域までインヒビターの安
定化が保たれ良好な磁気特性が得られる。
【０００４】一方、仕上げ焼鈍条件を制御することによ
りグラス被膜や磁気特性を向上させる技術は数多く提案
されている。特開平４−１７３９２３号公報にはＳ含有
量を特定した特定組成の電磁鋼スラブから方向性電磁鋼
板を製造する際、仕上げ焼鈍の８００−８５０℃まで温
度域の雰囲気中を（Ｎ2 ＋Ａｒ）≧３０％（Ｎ2 ≧２５
％）、残部Ｈ2 とし、これを超える温度域での雰囲気は
従来の方向性電磁鋼板の雰囲気で行うことにより、グラ
ス被膜の安定化をはかり、同時に磁気特性の優れた製品
を得ることが開示されている。また、特開平７−３１０
１２５号公報には高磁束密度方向性電磁鋼板の安定製造
方法として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎを含有する電磁鋼スラブを
１２８０℃以下の温度に加熱後熱延し、冷延、脱炭焼鈍
と窒化焼鈍を施し、焼鈍分離剤塗布の後仕上げ焼鈍の昇
温過程の９００〜１２００℃の昇温速度をＲ℃／Ｈｒ
（Ｒ＝３〜３５）とし、その際の雰囲気ガスをＮ2 とＨ
2 の混合ガスとし、Ｎ2 の割合をＮ（％）とした場合、
−１．２Ｒ＋４６≦Ｎ≦−２．７Ｒ＋１１８の関係を満
たし、かつ、雰囲気の酸素ポテンシヤ ルＰH2O/PH2 を
０．２０以下で仕上げ焼鈍を行う方法が提案されてい
る。
りグラス被膜や磁気特性を向上させる技術は数多く提案
されている。特開平４−１７３９２３号公報にはＳ含有
量を特定した特定組成の電磁鋼スラブから方向性電磁鋼
板を製造する際、仕上げ焼鈍の８００−８５０℃まで温
度域の雰囲気中を（Ｎ2 ＋Ａｒ）≧３０％（Ｎ2 ≧２５
％）、残部Ｈ2 とし、これを超える温度域での雰囲気は
従来の方向性電磁鋼板の雰囲気で行うことにより、グラ
ス被膜の安定化をはかり、同時に磁気特性の優れた製品
を得ることが開示されている。また、特開平７−３１０
１２５号公報には高磁束密度方向性電磁鋼板の安定製造
方法として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎを含有する電磁鋼スラブを
１２８０℃以下の温度に加熱後熱延し、冷延、脱炭焼鈍
と窒化焼鈍を施し、焼鈍分離剤塗布の後仕上げ焼鈍の昇
温過程の９００〜１２００℃の昇温速度をＲ℃／Ｈｒ
（Ｒ＝３〜３５）とし、その際の雰囲気ガスをＮ2 とＨ
2 の混合ガスとし、Ｎ2 の割合をＮ（％）とした場合、
−１．２Ｒ＋４６≦Ｎ≦−２．７Ｒ＋１１８の関係を満
たし、かつ、雰囲気の酸素ポテンシヤ ルＰH2O/PH2 を
０．２０以下で仕上げ焼鈍を行う方法が提案されてい
る。
【０００５】更に、特開平４−２３５２２５号公報には
２次再結晶焼鈍中に鋼中インヒビター成分であるＡｌ、
Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、ＳｅがＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤の
影響により表面酸化層に吸収され、インヒビター作用を
劣化させる従来技術の欠点を抜本的に改善し、これによ
ってゴス方位の集積度を一層高めて磁気特性の優れた珪
素鋼板を得るために、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布す
ることなく、不活性な雰囲気ガス中において８５０〜１
０５０℃の間を５〜３０℃／Ｈｒで昇熱して二次再結晶
を完了させ、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布してから仕上げ焼鈍を施す技術が提案されてい
る。また、特開平８−１６５５２１号公報には、本発明
者等により、低温スラブ加熱素材を出発材として脱炭焼
鈍後窒化処理した鋼板上に焼鈍分離剤としてＭｇＯ：１
００重量部に対し、ハロゲン化合物の１種又は２種以上
をＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉとして０．０１５〜０．１２０重
量部含むスラリーを塗布後、最終焼鈍の８５０〜１１０
０℃の温度領域を１２℃／Ｈｒ以下で昇熱する技術が提
案されている。これは、グラス被膜形成反応の活発な温
度領域で焼鈍分離剤による反応性向上と熱サイクル効果
でグラス被膜形成を行わせた後二次再結晶を行わせるも
のであり、これにより、グラス被膜と磁気特性の改善効
果を得るものである。
２次再結晶焼鈍中に鋼中インヒビター成分であるＡｌ、
Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、ＳｅがＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤の
影響により表面酸化層に吸収され、インヒビター作用を
劣化させる従来技術の欠点を抜本的に改善し、これによ
ってゴス方位の集積度を一層高めて磁気特性の優れた珪
素鋼板を得るために、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布す
ることなく、不活性な雰囲気ガス中において８５０〜１
０５０℃の間を５〜３０℃／Ｈｒで昇熱して二次再結晶
を完了させ、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布してから仕上げ焼鈍を施す技術が提案されてい
る。また、特開平８−１６５５２１号公報には、本発明
者等により、低温スラブ加熱素材を出発材として脱炭焼
鈍後窒化処理した鋼板上に焼鈍分離剤としてＭｇＯ：１
００重量部に対し、ハロゲン化合物の１種又は２種以上
をＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉとして０．０１５〜０．１２０重
量部含むスラリーを塗布後、最終焼鈍の８５０〜１１０
０℃の温度領域を１２℃／Ｈｒ以下で昇熱する技術が提
案されている。これは、グラス被膜形成反応の活発な温
度領域で焼鈍分離剤による反応性向上と熱サイクル効果
でグラス被膜形成を行わせた後二次再結晶を行わせるも
のであり、これにより、グラス被膜と磁気特性の改善効
果を得るものである。
【０００６】しかしながら、これらの先行技術によって
一方向性電磁鋼板を製造する際には、特に大型コイルの
製造においては、コイル昇温時の不均一加熱、水和水分
の分解、雰囲気ガスの通気性の違いから、コイル外周部
やエッジ部にシモフリやスケール等の被膜欠陥が発生す
ることがあり、目的とする製品が得られなくなり製品歩
留りが低下するため、更なる技術改善が望まれている。
一方向性電磁鋼板を製造する際には、特に大型コイルの
製造においては、コイル昇温時の不均一加熱、水和水分
の分解、雰囲気ガスの通気性の違いから、コイル外周部
やエッジ部にシモフリやスケール等の被膜欠陥が発生す
ることがあり、目的とする製品が得られなくなり製品歩
留りが低下するため、更なる技術改善が望まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、方向性電磁
鋼板の製造におけるコイル焼鈍において、コイル全面の
グラス皮膜形成の均一化と磁気特性の安定を目的とする
ものである。即ち、従来の仕上げ焼鈍の、特に、グラス
被膜形成時での不適正なヒートサイクルと雰囲気ガス条
件による大型コイル内におけるグラス被膜欠陥や磁気特
性の不安定で不均一な問題を解決し、優れたグラス被膜
と磁気特性を工業的に安定して得る得る製造方法を提供
することを目的としてなされたものである。
鋼板の製造におけるコイル焼鈍において、コイル全面の
グラス皮膜形成の均一化と磁気特性の安定を目的とする
ものである。即ち、従来の仕上げ焼鈍の、特に、グラス
被膜形成時での不適正なヒートサイクルと雰囲気ガス条
件による大型コイル内におけるグラス被膜欠陥や磁気特
性の不安定で不均一な問題を解決し、優れたグラス被膜
と磁気特性を工業的に安定して得る得る製造方法を提供
することを目的としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、方向性
電磁鋼板のスラブを熱延し、１回又は中間焼鈍を挟む２
回以上の冷延を施して最終板厚とし、脱炭焼鈍と必要に
応じて窒化焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布した後、最終
仕上げ焼鈍の７５０℃から１０５０℃のグラス被膜形成
に影響する温度域の滞在時間を８．５〜６０時間、か
つ、ＰH2O/ＰH2を０．００１〜０．０２とし、Ｎ2 を５
０％以下含有するＨ2 ガスまたはＨ2 ガスのいずれか一
方の雰囲気ガスで焼鈍することにより被膜特性と磁気特
性に優れた方向性電磁を鋼板の製造方法にある。また、
グラス被膜形成反応を進行させた後の１０５０℃〜１２
００℃の以上の加熱時間を５時間以上の徐加熱或いは均
熱保持を行う被膜特性と磁気特性に優れた方向性電磁鋼
板の製造方法にある。
電磁鋼板のスラブを熱延し、１回又は中間焼鈍を挟む２
回以上の冷延を施して最終板厚とし、脱炭焼鈍と必要に
応じて窒化焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布した後、最終
仕上げ焼鈍の７５０℃から１０５０℃のグラス被膜形成
に影響する温度域の滞在時間を８．５〜６０時間、か
つ、ＰH2O/ＰH2を０．００１〜０．０２とし、Ｎ2 を５
０％以下含有するＨ2 ガスまたはＨ2 ガスのいずれか一
方の雰囲気ガスで焼鈍することにより被膜特性と磁気特
性に優れた方向性電磁を鋼板の製造方法にある。また、
グラス被膜形成反応を進行させた後の１０５０℃〜１２
００℃の以上の加熱時間を５時間以上の徐加熱或いは均
熱保持を行う被膜特性と磁気特性に優れた方向性電磁鋼
板の製造方法にある。
【０００９】また、この際、水和水分３％以下、ＢＥＴ
値１５〜４０ｍ2 ／ｇとしたＭｇＯにＦ、Ｃｌの少なく
とも１種を１５０〜２０００ｐｐｍ含有する焼鈍分離剤
を用いることにより、より優れたグラス被膜と磁気特性
の改善効果を得る方向性電磁鋼板の製造方法にある。
値１５〜４０ｍ2 ／ｇとしたＭｇＯにＦ、Ｃｌの少なく
とも１種を１５０〜２０００ｐｐｍ含有する焼鈍分離剤
を用いることにより、より優れたグラス被膜と磁気特性
の改善効果を得る方向性電磁鋼板の製造方法にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、本発明の製造プロセスについて説明する。本発明
の出発材としては、重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０
０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％を主として含有する電磁
鋼スラブが用いられる。この電磁鋼スラブは転炉、電気
炉で鋼を溶製後、連続鋳造或いは造塊、分塊圧延して得
られる。その後、熱間圧延に先立つスラブ加熱が行われ
る。本発明では特開昭５９−１２６７２２号公報に記
載されたようにインヒビターとしてＭｎＳとＡｌＮを用
いて１３５０℃以上の高温でスラブ加熱を行う高磁束密
度方向性電磁鋼板の製造方法、特開平４−１７３９２
３号公報に記載されたようにインヒビターとして（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを用いて１２００℃以下の低温スラブ加熱
を行う方向性電磁鋼板の製造方法、ＭｎＳをインヒビ
ターとする従来の方向性電磁鋼板の製造方法によるスラ
ブ加熱の技術が適用される。，の場合には熱延の
後、焼鈍を挟む１回又は２回以上の冷延を行い最終板厚
とし、次いで連続ラインにおいて脱炭焼鈍とＭｇＯを主
成分とする焼鈍分離剤塗布の後、本発明の仕上げ焼鈍が
行われる。の場合には，の方法と同様の方法で最
終板厚とし、連続ライン或いは別ラインで脱炭と窒化処
理を行い、焼鈍分離剤を塗布後本発明の仕上げ焼鈍が適
用される。
先ず、本発明の製造プロセスについて説明する。本発明
の出発材としては、重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０
０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％を主として含有する電磁
鋼スラブが用いられる。この電磁鋼スラブは転炉、電気
炉で鋼を溶製後、連続鋳造或いは造塊、分塊圧延して得
られる。その後、熱間圧延に先立つスラブ加熱が行われ
る。本発明では特開昭５９−１２６７２２号公報に記
載されたようにインヒビターとしてＭｎＳとＡｌＮを用
いて１３５０℃以上の高温でスラブ加熱を行う高磁束密
度方向性電磁鋼板の製造方法、特開平４−１７３９２
３号公報に記載されたようにインヒビターとして（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを用いて１２００℃以下の低温スラブ加熱
を行う方向性電磁鋼板の製造方法、ＭｎＳをインヒビ
ターとする従来の方向性電磁鋼板の製造方法によるスラ
ブ加熱の技術が適用される。，の場合には熱延の
後、焼鈍を挟む１回又は２回以上の冷延を行い最終板厚
とし、次いで連続ラインにおいて脱炭焼鈍とＭｇＯを主
成分とする焼鈍分離剤塗布の後、本発明の仕上げ焼鈍が
行われる。の場合には，の方法と同様の方法で最
終板厚とし、連続ライン或いは別ラインで脱炭と窒化処
理を行い、焼鈍分離剤を塗布後本発明の仕上げ焼鈍が適
用される。
【００１１】この際、焼鈍分離剤にはグラス皮膜の反応
促進補助、板間雰囲気調整或いはインヒビター強化の目
的で前記本発明の添加物のほかに硼素化合物、硫黄化合
物、窒素化合物、酸化物等が鋼成分や処理条件に応じて
併用添加される。このように処理されたコイルは、最終
仕上げ焼鈍として、バッチ式或いは連続式炉内において
１１５０〜１２００℃の温度で２０時間という高温長時
間処理が行われ、グラス皮膜形成と二次再結晶及び純化
が行われる。本発明では、前記仕上げ焼鈍の昇温時の条
件が最も特徴的条件である。
促進補助、板間雰囲気調整或いはインヒビター強化の目
的で前記本発明の添加物のほかに硼素化合物、硫黄化合
物、窒素化合物、酸化物等が鋼成分や処理条件に応じて
併用添加される。このように処理されたコイルは、最終
仕上げ焼鈍として、バッチ式或いは連続式炉内において
１１５０〜１２００℃の温度で２０時間という高温長時
間処理が行われ、グラス皮膜形成と二次再結晶及び純化
が行われる。本発明では、前記仕上げ焼鈍の昇温時の条
件が最も特徴的条件である。
【００１２】即ち、７５０〜１０５０℃の滞在時間を
８．５〜６０時間とすること、この際の雰囲気ガスの酸
化度ＰH2O ／ＰH2を０．００１〜０．０２として行われ
る。また、この後、引き続く１０５０℃〜均熱保持の温
度領域の滞在時間を５時間以上とする。グラス皮膜形成
後のコイルは連続ラインにおいて余剰の焼鈍分離剤の水
洗除去、軽酸洗の後、絶縁皮膜を塗布し、その焼き付け
と形状矯正、歪み取り焼鈍を兼ねてヒートフラットニン
グが行われ、最終製品となる。
８．５〜６０時間とすること、この際の雰囲気ガスの酸
化度ＰH2O ／ＰH2を０．００１〜０．０２として行われ
る。また、この後、引き続く１０５０℃〜均熱保持の温
度領域の滞在時間を５時間以上とする。グラス皮膜形成
後のコイルは連続ラインにおいて余剰の焼鈍分離剤の水
洗除去、軽酸洗の後、絶縁皮膜を塗布し、その焼き付け
と形状矯正、歪み取り焼鈍を兼ねてヒートフラットニン
グが行われ、最終製品となる。
【００１３】この絶縁皮膜剤としては、例えば、コロイ
ダルシリカ：１００重量部に対し、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等
のリン酸塩の１種又は２種以上を１３０〜２００重量部
とクロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の１種又は２種
以上をＣｒＯ3 として１２〜４０重量部配合したものを
用いることが張力付与と皮膜性能の面で有利である。こ
の後、更に鉄損特性を改善を行う場合は、レーザー、歯
形ロール、エッチング、局部メッキ等の手段により圧延
方向に対しほぼ直角方向に線状、点状に間隔と巾及び深
さをコントロールして歪み、溝、メッキ層等を形成して
磁区細分化処理が行われる。
ダルシリカ：１００重量部に対し、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等
のリン酸塩の１種又は２種以上を１３０〜２００重量部
とクロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の１種又は２種
以上をＣｒＯ3 として１２〜４０重量部配合したものを
用いることが張力付与と皮膜性能の面で有利である。こ
の後、更に鉄損特性を改善を行う場合は、レーザー、歯
形ロール、エッチング、局部メッキ等の手段により圧延
方向に対しほぼ直角方向に線状、点状に間隔と巾及び深
さをコントロールして歪み、溝、メッキ層等を形成して
磁区細分化処理が行われる。
【００１４】次に本発明において使用される素材の限定
理由を述べる。先ず、適用される鋼板の素材としては重
量％で、Ｃ：０．０３〜０．１００％、Ｓｉ：２．５〜
４．０％を主に含有する電磁鋼スラブが用いられる。Ｃ
はその含有量が０．０３％未満になると二次再結晶が不
安定になり、かつ、二次再結晶した場合も製品の磁束密
度が１．８Ｔｅｓｌａ程度と非常に低いものとなる。一
方、Ｃの含有量が０．１００％超になると脱炭に長時間
を要し生産性を阻害する。Ｓｉは２．５％未満になると
製品の鉄損特性が劣化する。一方、４．５％超になると
冷延時に材料の割れ、破断が生じ、冷延性を悪化させ
る。他の成分については本発明では特に限定するもので
はないがインヒビターとしてはＭｎＳ、ＭｎＳ及び／又
はＭｎＳｅ＋Ａｌ、ＡｌＮ等を利用した方向性電磁鋼板
が用いられる。
理由を述べる。先ず、適用される鋼板の素材としては重
量％で、Ｃ：０．０３〜０．１００％、Ｓｉ：２．５〜
４．０％を主に含有する電磁鋼スラブが用いられる。Ｃ
はその含有量が０．０３％未満になると二次再結晶が不
安定になり、かつ、二次再結晶した場合も製品の磁束密
度が１．８Ｔｅｓｌａ程度と非常に低いものとなる。一
方、Ｃの含有量が０．１００％超になると脱炭に長時間
を要し生産性を阻害する。Ｓｉは２．５％未満になると
製品の鉄損特性が劣化する。一方、４．５％超になると
冷延時に材料の割れ、破断が生じ、冷延性を悪化させ
る。他の成分については本発明では特に限定するもので
はないがインヒビターとしてはＭｎＳ、ＭｎＳ及び／又
はＭｎＳｅ＋Ａｌ、ＡｌＮ等を利用した方向性電磁鋼板
が用いられる。
【００１５】次に、本発明の最も特徴とする仕上げ焼鈍
条件の限定理由は以下に述べる通りである。先ず、第一
の特徴は、昇温過程７５０〜１０５０℃の温度域の加熱
時間は８．５〜６０時間で、かつ、ＰH2O ／ＰH2＝０．
００１〜０．０２の酸化度で、Ｎ2５０％以下を含むＨ
2 ガスまたはＨ2 ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで焼
鈍することである。加熱時間の下限を７５０℃としたの
は、昇温過程での追加酸化が生じるのは７５０℃以上で
あり、グラス被膜の形成開始が８５０℃の温度である理
由による。このため、７５０℃までの雰囲気酸化度は特
に限定するものではない。しかし、コイル状態によって
は、７５０℃の温度に到達までの持ち込み水分の放出が
十分でないと７５０℃以上での酸化度の制御が困難とな
る。好ましくは６００〜７５０℃の温度域で一定時間均
熱して、持ち込み水分を十分放出させるのがよい。本発
明では、７５０〜１０５０℃の温度領域の加熱時間と雰
囲気の酸化度を厳密に制御する。７５０℃以上において
本発明のようなＰH2O ／ＰH2＝０．００１〜０．０２の
酸化度で、Ｎ2 ５０％以下を含むＨ2 ガスまたはＨ2 ガ
スのいずれか一方の雰囲気ガスで焼鈍すれば、追加酸化
が最小限に抑えられ、品質の優れたグラス被膜が形成出
来るためである。本発明のような素材を用いる場合、グ
ラス被膜形成反応が最も活発に生じる温度域は９５０〜
１０５０℃の温度範囲である。そのため、本発明では７
５０〜１０５０℃の温度域を８．５〜６０時間で加熱す
る。８．５時間未満ではこの温度域でのフォルステライ
ト形成反応（２ＭｇＯ＋ＳｉＯ2 →Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）が
十分に進行せず高温域での追加酸化の影響を受けて良好
なグラス被膜が得られない。８．５時間超では低温域で
の反応が十分に進行し追加酸化も抑えられる。また、イ
ンヒビターの減少も適切に行われ、良好な二次再結晶が
得られる。一方、加熱時間が６０時間超になると、加熱
のサイクルの取り方によっては、フォルステライト形成
反応開始以前の温度域で脱炭焼鈍時に形成した酸化膜の
ファイヤライト主体のＦｅ化合物の還元が生じ、グラス
被膜形成が均一に生じ難く、最終的に良質のグラス被膜
とならなくなるため前記温度範囲と加熱時間に制限され
る。
条件の限定理由は以下に述べる通りである。先ず、第一
の特徴は、昇温過程７５０〜１０５０℃の温度域の加熱
時間は８．５〜６０時間で、かつ、ＰH2O ／ＰH2＝０．
００１〜０．０２の酸化度で、Ｎ2５０％以下を含むＨ
2 ガスまたはＨ2 ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで焼
鈍することである。加熱時間の下限を７５０℃としたの
は、昇温過程での追加酸化が生じるのは７５０℃以上で
あり、グラス被膜の形成開始が８５０℃の温度である理
由による。このため、７５０℃までの雰囲気酸化度は特
に限定するものではない。しかし、コイル状態によって
は、７５０℃の温度に到達までの持ち込み水分の放出が
十分でないと７５０℃以上での酸化度の制御が困難とな
る。好ましくは６００〜７５０℃の温度域で一定時間均
熱して、持ち込み水分を十分放出させるのがよい。本発
明では、７５０〜１０５０℃の温度領域の加熱時間と雰
囲気の酸化度を厳密に制御する。７５０℃以上において
本発明のようなＰH2O ／ＰH2＝０．００１〜０．０２の
酸化度で、Ｎ2 ５０％以下を含むＨ2 ガスまたはＨ2 ガ
スのいずれか一方の雰囲気ガスで焼鈍すれば、追加酸化
が最小限に抑えられ、品質の優れたグラス被膜が形成出
来るためである。本発明のような素材を用いる場合、グ
ラス被膜形成反応が最も活発に生じる温度域は９５０〜
１０５０℃の温度範囲である。そのため、本発明では７
５０〜１０５０℃の温度域を８．５〜６０時間で加熱す
る。８．５時間未満ではこの温度域でのフォルステライ
ト形成反応（２ＭｇＯ＋ＳｉＯ2 →Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）が
十分に進行せず高温域での追加酸化の影響を受けて良好
なグラス被膜が得られない。８．５時間超では低温域で
の反応が十分に進行し追加酸化も抑えられる。また、イ
ンヒビターの減少も適切に行われ、良好な二次再結晶が
得られる。一方、加熱時間が６０時間超になると、加熱
のサイクルの取り方によっては、フォルステライト形成
反応開始以前の温度域で脱炭焼鈍時に形成した酸化膜の
ファイヤライト主体のＦｅ化合物の還元が生じ、グラス
被膜形成が均一に生じ難く、最終的に良質のグラス被膜
とならなくなるため前記温度範囲と加熱時間に制限され
る。
【００１６】図１、図２、図３に脱炭焼鈍後に窒化焼鈍
を行う本発明請求項２による素材を出発材とする場合の
昇温時の加熱時間を変更した場合のグラス被膜形成速
度、被膜レベル、インヒビターの変化を調査した結果を
示す。７５０〜１０５０℃の温度範囲の加熱時間が６時
間以下の場合には、低温域でグラス被膜の形成が極度に
遅れ、良好な被膜が形成せず、また、脱インヒビターも
極度に遅れる。一方、昇温時間が極度に長い場合には、
グラス被膜形成反応は低温から進行するが、ピンホール
状の欠陥が多発し、均一なグラス被膜とならない。
を行う本発明請求項２による素材を出発材とする場合の
昇温時の加熱時間を変更した場合のグラス被膜形成速
度、被膜レベル、インヒビターの変化を調査した結果を
示す。７５０〜１０５０℃の温度範囲の加熱時間が６時
間以下の場合には、低温域でグラス被膜の形成が極度に
遅れ、良好な被膜が形成せず、また、脱インヒビターも
極度に遅れる。一方、昇温時間が極度に長い場合には、
グラス被膜形成反応は低温から進行するが、ピンホール
状の欠陥が多発し、均一なグラス被膜とならない。
【００１７】７５０℃以上の温度域の雰囲気ガスとして
は、Ｎ2 ５０％以下を含むＮ2 ＋Ｈ 2 ガスまたは１００
％Ｈ2 ガスが使用される。Ｎ2 量が高すぎると酸化度を
高めてＰH2O ／ＰH2の制御が困難になり、追加酸化によ
るグラス被膜の質低下をもたらしたり、また、追加窒化
等によるインヒビター挙動にも影響し磁性不良を引き起
こす場合があるため制限される。
は、Ｎ2 ５０％以下を含むＮ2 ＋Ｈ 2 ガスまたは１００
％Ｈ2 ガスが使用される。Ｎ2 量が高すぎると酸化度を
高めてＰH2O ／ＰH2の制御が困難になり、追加酸化によ
るグラス被膜の質低下をもたらしたり、また、追加窒化
等によるインヒビター挙動にも影響し磁性不良を引き起
こす場合があるため制限される。
【００１８】次に、本発明の昇温時の加熱時間を制御す
る条件として重要な要素は７５０℃以上の雰囲気ガスの
酸化度である。ＰH2O ／ＰH2の値が０．００１未満にな
ると前記７５０〜８５０℃の温度範囲でのフォルステラ
イト形成開始以前の温度域で脱炭酸化膜の還元が進み本
発明の加熱時間の制御しても反応が十分得られなくな
る。一方、前記ＰH2O ／ＰH2の値が０．０２超では、７
５０℃以上における高温域で追加酸化が生じ、コイルの
各部での被膜厚みの不均一、ガスマーク、シモフリ等の
酸化過度による被膜欠陥が生じやすい。特に、焼鈍分離
剤にＴｉＯ2 のようなグラス形成補助剤を用いる場合に
は、９００℃以上での酸素の分解・放出とラップしてイ
ンヒビター成分の酸化や被膜層の追加酸化が増大してグ
ラス被膜や磁性を劣化するため好ましくない。
る条件として重要な要素は７５０℃以上の雰囲気ガスの
酸化度である。ＰH2O ／ＰH2の値が０．００１未満にな
ると前記７５０〜８５０℃の温度範囲でのフォルステラ
イト形成開始以前の温度域で脱炭酸化膜の還元が進み本
発明の加熱時間の制御しても反応が十分得られなくな
る。一方、前記ＰH2O ／ＰH2の値が０．０２超では、７
５０℃以上における高温域で追加酸化が生じ、コイルの
各部での被膜厚みの不均一、ガスマーク、シモフリ等の
酸化過度による被膜欠陥が生じやすい。特に、焼鈍分離
剤にＴｉＯ2 のようなグラス形成補助剤を用いる場合に
は、９００℃以上での酸素の分解・放出とラップしてイ
ンヒビター成分の酸化や被膜層の追加酸化が増大してグ
ラス被膜や磁性を劣化するため好ましくない。
【００１９】本発明の第二の特徴は、１０５０〜１２０
０℃までの温度間を５時間以上の加熱時間をとることに
ある。これは、この温度領域の加熱時間を十分にとる方
がグラス被膜と磁気特性のより優れた結果が得られるた
めである。特に、前記特開平４−１７３９２３号公報に
記載されたような低温スラブ加熱素材を出発材として、
脱炭焼鈍後に窒化処理を行ってインヒビターとして（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる製造方法の場合には、二次再結晶
開始温度が１０５０℃近傍と高いため特に重要な要素に
なり、この温度領域の脱インヒビターを適切に行わせる
ことにより良好な磁気特性が得られることになる。加熱
時間の上限は特に限定するものではないが工業的な経済
性を考慮すると、好ましくは５〜５０時間である。この
ようなヒートサイクルと雰囲気条件の制御により、特
に、前記特開平８−１６５５２１号公報で提案された８
５０〜１１００℃間におけるヒートサイクル条件の改良
技術に比較して、昇温過程での追加酸化抑制とグラス被
膜形成反応向上及びインヒビターの保護、分解反応が相
乗的に改善され、より優れたグラス被膜と磁気特性の向
上が得られる。
０℃までの温度間を５時間以上の加熱時間をとることに
ある。これは、この温度領域の加熱時間を十分にとる方
がグラス被膜と磁気特性のより優れた結果が得られるた
めである。特に、前記特開平４−１７３９２３号公報に
記載されたような低温スラブ加熱素材を出発材として、
脱炭焼鈍後に窒化処理を行ってインヒビターとして（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる製造方法の場合には、二次再結晶
開始温度が１０５０℃近傍と高いため特に重要な要素に
なり、この温度領域の脱インヒビターを適切に行わせる
ことにより良好な磁気特性が得られることになる。加熱
時間の上限は特に限定するものではないが工業的な経済
性を考慮すると、好ましくは５〜５０時間である。この
ようなヒートサイクルと雰囲気条件の制御により、特
に、前記特開平８−１６５５２１号公報で提案された８
５０〜１１００℃間におけるヒートサイクル条件の改良
技術に比較して、昇温過程での追加酸化抑制とグラス被
膜形成反応向上及びインヒビターの保護、分解反応が相
乗的に改善され、より優れたグラス被膜と磁気特性の向
上が得られる。
【００２０】更に、本発明における好ましい焼鈍分離剤
としては、水和水分３％以下、ＢＥＴ値１５〜４０ｍ2
／ｇ、Ｆ及び／又はＣｌ化合物を１５０〜２０００ｐｐ
ｍ含有することにある。水和水分３％超では本発明のよ
うに厳密に昇温時の焼鈍サイクルを制御してもコイル外
周部やエッジ部に酸化過度による被膜欠陥を生じやすい
ため制限される。ＢＥＴ値は１２ｍ2 ／ｇ未満では粒子
の鋼板面の被覆率、密着性が低下するためグラス被膜形
成に不利となる。一方、４０ｍ2 ／ｇ超ではスラリー調
整時に水和水分を本発明の好ましい範囲である３％以下
にするのが困難になる。１２〜４０ｍ2 ／ｇの範囲であ
れば優れたグラス被膜形成性が得られる。Ｆ及び／又は
Ｃｌ量は１５０〜２０００ｐｐｍの範囲が好ましい。こ
れらのハロゲン元素はグラス被膜形成反応の促進効果が
顕著で、本発明の昇温時の加熱条件と組み合わせると絶
大なグラス被膜と磁気特性の改善効果が得られる。１５
０ｐｐｍ未満ではグラス被膜の反応性向上効果が十分に
得られず、２０００ｐｐｍ超では、本発明の昇温時高温
域の雰囲気条件が比較的ドライな条件でも過剰なハロゲ
ン元素による腐蝕作用が生じ、被膜欠陥をもたらすため
制限される。Ｆ及び／またはＣｌ量は、ＭｇＯ製造段階
で調整するかスラリー調整段階でＦ、Ｃｌ化合物のいず
れかまたは両者を添加して調整される。
としては、水和水分３％以下、ＢＥＴ値１５〜４０ｍ2
／ｇ、Ｆ及び／又はＣｌ化合物を１５０〜２０００ｐｐ
ｍ含有することにある。水和水分３％超では本発明のよ
うに厳密に昇温時の焼鈍サイクルを制御してもコイル外
周部やエッジ部に酸化過度による被膜欠陥を生じやすい
ため制限される。ＢＥＴ値は１２ｍ2 ／ｇ未満では粒子
の鋼板面の被覆率、密着性が低下するためグラス被膜形
成に不利となる。一方、４０ｍ2 ／ｇ超ではスラリー調
整時に水和水分を本発明の好ましい範囲である３％以下
にするのが困難になる。１２〜４０ｍ2 ／ｇの範囲であ
れば優れたグラス被膜形成性が得られる。Ｆ及び／又は
Ｃｌ量は１５０〜２０００ｐｐｍの範囲が好ましい。こ
れらのハロゲン元素はグラス被膜形成反応の促進効果が
顕著で、本発明の昇温時の加熱条件と組み合わせると絶
大なグラス被膜と磁気特性の改善効果が得られる。１５
０ｐｐｍ未満ではグラス被膜の反応性向上効果が十分に
得られず、２０００ｐｐｍ超では、本発明の昇温時高温
域の雰囲気条件が比較的ドライな条件でも過剰なハロゲ
ン元素による腐蝕作用が生じ、被膜欠陥をもたらすため
制限される。Ｆ及び／またはＣｌ量は、ＭｇＯ製造段階
で調整するかスラリー調整段階でＦ、Ｃｌ化合物のいず
れかまたは両者を添加して調整される。
【００２１】
【実施例】〔実施例１〕重量％で、Ｃ：０．０７７％、
Ｓｉ：３．２０％、Ｍｎ：０．０６％、酸可溶Ａｌ：
０．０２６％、Ｓ：０．０２４％、Ｎ：０．００８０
％、Ｓｎ：０．０１２％、Ｃｕ：０．０７％、残部Ｆｅ
と不可避的不純物からなる素材を２．０ｍｍに熱延し、
１１２０℃で２分間焼鈍後、酸洗、冷延し、最終板厚
０．２２０ｍｍとした。
Ｓｉ：３．２０％、Ｍｎ：０．０６％、酸可溶Ａｌ：
０．０２６％、Ｓ：０．０２４％、Ｎ：０．００８０
％、Ｓｎ：０．０１２％、Ｃｕ：０．０７％、残部Ｆｅ
と不可避的不純物からなる素材を２．０ｍｍに熱延し、
１１２０℃で２分間焼鈍後、酸洗、冷延し、最終板厚
０．２２０ｍｍとした。
【００２２】次いで、８３０℃で１１０秒間Ｎ2 ：２５
％＋Ｈ2 ：７５％、露点（ＤＰ）６８℃の雰囲気中で脱
炭焼鈍した。次いで、この鋼板表面にＢＥＴ値２５ｍ2
／ｇのＭｇＯ：１００重量部にＴｉＯ2 ：５重量部、Ｆ
ｅＣｌ2 をＣｌとしてトータル５００ｐｐｍ含有するよ
うに添加した焼鈍分離剤を塗布後乾燥した。この際の水
和水分は２．０％であった。次いで、図４の（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）に示すヒートサイクルで最終仕
上げ焼鈍を行った。なお、雰囲気ガスはすべて図４
（Ａ）に示す条件で行った。その後、２０％コロイド状
シリカ：１００ｍｌ＋５０％リン酸Ａｌ：５０ｍｌ＋Ｃ
ｒＯ3 ：５ｇからなる絶縁皮膜剤を焼き付け後の重量で
４ｇ／ｍ2 になるよう塗布し、８５０℃で焼き付け処理
を行った。この試験における焼鈍分離剤の鋼板への密着
状況、グラス皮膜特性及び磁気特性の結果は、表１に示
すとおりである。
％＋Ｈ2 ：７５％、露点（ＤＰ）６８℃の雰囲気中で脱
炭焼鈍した。次いで、この鋼板表面にＢＥＴ値２５ｍ2
／ｇのＭｇＯ：１００重量部にＴｉＯ2 ：５重量部、Ｆ
ｅＣｌ2 をＣｌとしてトータル５００ｐｐｍ含有するよ
うに添加した焼鈍分離剤を塗布後乾燥した。この際の水
和水分は２．０％であった。次いで、図４の（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）に示すヒートサイクルで最終仕
上げ焼鈍を行った。なお、雰囲気ガスはすべて図４
（Ａ）に示す条件で行った。その後、２０％コロイド状
シリカ：１００ｍｌ＋５０％リン酸Ａｌ：５０ｍｌ＋Ｃ
ｒＯ3 ：５ｇからなる絶縁皮膜剤を焼き付け後の重量で
４ｇ／ｍ2 になるよう塗布し、８５０℃で焼き付け処理
を行った。この試験における焼鈍分離剤の鋼板への密着
状況、グラス皮膜特性及び磁気特性の結果は、表１に示
すとおりである。
【００２３】
【表１】
【００２４】この表１に示す試験の結果、本発明の仕上
げ焼鈍条件を適用した場合には、何れも均一で緻密なグ
ラス被膜が形成され、磁気特性も良好であった。これに
対し、昇温時７５０〜１０５０℃の温度範囲の加熱時間
の長すぎる比較例１ではグラス被膜の色調がやや白っぽ
く、不均一で、ピンホール状の欠陥が多数見られた。ま
た、磁気特性も本発明に比しやや劣る結果となった。更
に、比較例２の加熱時間の短い場合には被膜の色調が黒
っぽく、スジ状のむらが発生し、光沢のないポーラスな
グラス被膜となり、磁気特性も非常に不良であった。 〔実施例２〕重量％で、Ｃ：０．０５８％、Ｓｉ：３．
３５％、Ｍｎ：０．１２％、Ａｌ：０．０２８％、Ｓ：
０．００７０％、Ｎ：０．００７２％、Ｓｎ：０．０３
％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる方向性電磁
鋼板素材を実施例１と同様の方法で処理し、最終板厚
０．２２０ｍｍとした。この鋼板を連続焼鈍炉内で８４
５℃で９０秒間、Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５％雰囲気ガ
ス中で脱炭焼鈍を行った後、Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５
％＋ＮＨ3 雰囲気ガス中でＮＨ3 濃度を調整し、鋼中Ｎ
量が２２０ｐｐｍになるように窒化処理を行った。次い
で、焼鈍分離剤としてＢＥＴ値１７ｍ2 ／ｇのＭｇＯ：
１００重量部にＴｉＯ2 ：５重量部とＭｇＦ2 をトータ
ルＦとして３００ｐｐｍと、ＨＣｌをトータルＣｌとし
て３００ｐｐｍになるよう添加配合した焼鈍分離剤を塗
布し、乾燥した。この際の水和水分は１．７％であっ
た。次いで、仕上げ焼鈍条件として実施例１の本発明２
の条件で１０５０℃の温度まで加熱し、昇温後段の１０
５０〜１２００℃の温度域の加熱時間を（１）２時間、
（２）７時間、（３）２０時間として昇温後、１２００
℃の温度で２０時間の焼鈍を行った。この際の雰囲気条
件は実施例１と同様の条件で行った。また、上記７５０
℃〜１２００℃の昇温域を（４）５時間で急速加熱する
条件も比較として試験を行った。その後、実施例１と同
様に絶縁皮膜処理を行い製品とした。この試験における
グラス皮膜と磁気特性の結果を表２に示す。
げ焼鈍条件を適用した場合には、何れも均一で緻密なグ
ラス被膜が形成され、磁気特性も良好であった。これに
対し、昇温時７５０〜１０５０℃の温度範囲の加熱時間
の長すぎる比較例１ではグラス被膜の色調がやや白っぽ
く、不均一で、ピンホール状の欠陥が多数見られた。ま
た、磁気特性も本発明に比しやや劣る結果となった。更
に、比較例２の加熱時間の短い場合には被膜の色調が黒
っぽく、スジ状のむらが発生し、光沢のないポーラスな
グラス被膜となり、磁気特性も非常に不良であった。 〔実施例２〕重量％で、Ｃ：０．０５８％、Ｓｉ：３．
３５％、Ｍｎ：０．１２％、Ａｌ：０．０２８％、Ｓ：
０．００７０％、Ｎ：０．００７２％、Ｓｎ：０．０３
％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる方向性電磁
鋼板素材を実施例１と同様の方法で処理し、最終板厚
０．２２０ｍｍとした。この鋼板を連続焼鈍炉内で８４
５℃で９０秒間、Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５％雰囲気ガ
ス中で脱炭焼鈍を行った後、Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５
％＋ＮＨ3 雰囲気ガス中でＮＨ3 濃度を調整し、鋼中Ｎ
量が２２０ｐｐｍになるように窒化処理を行った。次い
で、焼鈍分離剤としてＢＥＴ値１７ｍ2 ／ｇのＭｇＯ：
１００重量部にＴｉＯ2 ：５重量部とＭｇＦ2 をトータ
ルＦとして３００ｐｐｍと、ＨＣｌをトータルＣｌとし
て３００ｐｐｍになるよう添加配合した焼鈍分離剤を塗
布し、乾燥した。この際の水和水分は１．７％であっ
た。次いで、仕上げ焼鈍条件として実施例１の本発明２
の条件で１０５０℃の温度まで加熱し、昇温後段の１０
５０〜１２００℃の温度域の加熱時間を（１）２時間、
（２）７時間、（３）２０時間として昇温後、１２００
℃の温度で２０時間の焼鈍を行った。この際の雰囲気条
件は実施例１と同様の条件で行った。また、上記７５０
℃〜１２００℃の昇温域を（４）５時間で急速加熱する
条件も比較として試験を行った。その後、実施例１と同
様に絶縁皮膜処理を行い製品とした。この試験における
グラス皮膜と磁気特性の結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】この表２に示す試験の結果、本発明による
昇温過程の７５０〜１０５０℃までの加熱時間と雰囲気
の制御し、前記昇温後段域での加熱時間を７時間、２０
時間と一定時間加熱した場合には何れもグラス被膜が良
好で、磁気特性も極めて良好な特性であった。一方、昇
温後段域での加熱時間の短い実施例１ではグラス被膜に
ややムラが見られ、磁気特性も本発明に比較してやや劣
る結果となった。また、７５０℃以上を短時間昇温した
比較例２ではグラス被膜が不均一で欠陥が多く、磁気特
性も極めて悪い結果となった。
昇温過程の７５０〜１０５０℃までの加熱時間と雰囲気
の制御し、前記昇温後段域での加熱時間を７時間、２０
時間と一定時間加熱した場合には何れもグラス被膜が良
好で、磁気特性も極めて良好な特性であった。一方、昇
温後段域での加熱時間の短い実施例１ではグラス被膜に
ややムラが見られ、磁気特性も本発明に比較してやや劣
る結果となった。また、７５０℃以上を短時間昇温した
比較例２ではグラス被膜が不均一で欠陥が多く、磁気特
性も極めて悪い結果となった。
【００２７】マクロ組織の観察結果では、比較例１はや
や結晶粒が小さく、比較例２のものは更に粒径が小さ
く、局部的に微細結晶が混在する組織であった。一方、
本発明の材料は何れも良好な二次再結晶組織であった。 〔実施例３〕実施例２と同様の方法で処理後、窒化処理
を行った鋼板にＢＥＴ値２７ｍ2 ／ｇのＭｇＯ：１００
重量部にＴｉＯ2 ：１０重量部とＭｎＣｌ2 をトータル
Ｃｌとして４００ｐｐｍなるよう添加した焼鈍分離剤を
塗布し乾燥した際の水和水分は２．４％であった。次い
で、図５に示すように７５０℃〜１２００℃の酸化度Ｐ
H2O/ＰH2を（１）０．００６、（２）０．０１、（３）
０．１０、（４）０．２０と変更して昇温し、１２００
℃の温度で２０時間の焼鈍を行った。その後、実施例１
および実施例２と同様に絶縁皮膜焼き付けとヒートフラ
ットニング処理を行った。この際のコイル各部の皮膜形
成状況と磁気特性を表３に示す。
や結晶粒が小さく、比較例２のものは更に粒径が小さ
く、局部的に微細結晶が混在する組織であった。一方、
本発明の材料は何れも良好な二次再結晶組織であった。 〔実施例３〕実施例２と同様の方法で処理後、窒化処理
を行った鋼板にＢＥＴ値２７ｍ2 ／ｇのＭｇＯ：１００
重量部にＴｉＯ2 ：１０重量部とＭｎＣｌ2 をトータル
Ｃｌとして４００ｐｐｍなるよう添加した焼鈍分離剤を
塗布し乾燥した際の水和水分は２．４％であった。次い
で、図５に示すように７５０℃〜１２００℃の酸化度Ｐ
H2O/ＰH2を（１）０．００６、（２）０．０１、（３）
０．１０、（４）０．２０と変更して昇温し、１２００
℃の温度で２０時間の焼鈍を行った。その後、実施例１
および実施例２と同様に絶縁皮膜焼き付けとヒートフラ
ットニング処理を行った。この際のコイル各部の皮膜形
成状況と磁気特性を表３に示す。
【００２８】
【表３】
【００２９】この表３に示す試験の結果、本発明の昇温
過程におけるＰH2O ／ＰH2が０．００６、および０．０
１０の場合はグラス被膜が非常に均一で磁気特性も良好
な結果が得られた。一方、比較例のＰH2O ／ＰH2が０．
１０、および０．２０の場合には酸化過度特有の金属斑
点ガスマーク、スケール状の欠陥が多く、不均一な被膜
であった。
過程におけるＰH2O ／ＰH2が０．００６、および０．０
１０の場合はグラス被膜が非常に均一で磁気特性も良好
な結果が得られた。一方、比較例のＰH2O ／ＰH2が０．
１０、および０．２０の場合には酸化過度特有の金属斑
点ガスマーク、スケール状の欠陥が多く、不均一な被膜
であった。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
コイル焼鈍において仕上げ焼鈍昇温過程において追加酸
化が抑制され、低温域から良質のグラス被膜の形成反応
が促進され、同時に脱インヒビターが適切に行われる。
この結果、グラス被膜特性が良好で、優れた磁気特性を
有する方向性電磁鋼板製品が得られる。
コイル焼鈍において仕上げ焼鈍昇温過程において追加酸
化が抑制され、低温域から良質のグラス被膜の形成反応
が促進され、同時に脱インヒビターが適切に行われる。
この結果、グラス被膜特性が良好で、優れた磁気特性を
有する方向性電磁鋼板製品が得られる。
【図１】仕上げ焼鈍昇温過程の加熱時間と被膜形成反応
量の関係を示す図である。
量の関係を示す図である。
【図２】仕上げ焼鈍昇温過程の加熱時間とグラス被膜品
質の関係を示す図である。
質の関係を示す図である。
【図３】仕上げ焼鈍昇温過程の加熱時間とインヒビター
の変化の関係を示す図である。
の変化の関係を示す図である。
【図４】実施例１、実施例２における仕上げ焼鈍のヒー
トサイクルを示す図である。
トサイクルを示す図である。
【図５】実施例３における仕上げ焼鈍のヒートサイクル
を示す図である。
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 林 申也 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 山崎 幸司 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 田中 収 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内 (72)発明者 黒木 克郎 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１００
％、Ｓｉ：２．５〜４．５％含有する熱延板を、必要に
応じて焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回の冷延により最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ
焼鈍し、絶縁皮膜処理とヒートフラットニングを行うこ
とからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上げ
焼鈍条件として、昇温過程の７５０℃〜１０５０℃の温
度域の加熱時間を平均８．５〜６０時間、かつ、ＰH2O
／ＰH2＝０．００１〜０．０２、Ｎ2 ：５０％以下を含
むＨ2 ガスまたはＨ2 ガスのいずれか一方の雰囲気ガス
で焼鈍することを特徴とする被膜特性と磁気特性に優れ
た方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１００
％、Ｓｉ：２．５〜４．５％含有する熱延板を、必要に
応じて焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回の冷延により最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、窒化処理でインヒビターを形
成し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁皮膜処
理とヒートフラットニングを行うことからなる方向性電
磁鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍条件として、昇
温過程の７５０℃〜１０５０℃の温度域の加熱時間を平
均８．５〜６０時間、かつ、ＰH2O ／ＰH2＝０．００１
〜０．０２、Ｎ2 ：５０％以下を含むＨ2 ガスまたはＨ
2ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで焼鈍することを特
徴とする被膜特性と磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の
製造方法。 - 【請求項３】 重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１００
％、Ｓｉ：２．５〜４．５％含有する熱延板を、必要に
応じて焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回の冷延により最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ
焼鈍し、絶縁皮膜処理とヒートフラットニングを行うこ
とからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上げ
焼鈍条件として、昇温過程の７５０℃〜１０５０℃の温
度域の加熱時間を平均８．５〜６０時間、かつ、ＰH2O
／ＰH2＝０．００１〜０．０２、Ｎ2 ５０％以下を含む
Ｈ2 ガスまたはＨ2 ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで
焼鈍後、１０５０〜１２００℃の範囲で５時間以上の徐
加熱或いは均熱保持することを特徴とする被膜特性と磁
気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 重量％で、Ｃ：０．０３〜０．１００
％、Ｓｉ：２．５〜４．５％含有する熱延板を、必要に
応じて焼鈍し、１回又は焼鈍を挟む２回の冷延により最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、窒化処理でインヒビターを形
成し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、絶縁皮膜処
理とヒートフラットニングを行うことからなる方向性電
磁鋼板の製造方法において、仕上げ焼鈍条件として、昇
温過程の７５０℃〜１０５０℃の温度域の加熱時間を平
均８．５〜６０時間、かつ、ＰH2O ／ＰH2＝０．００１
〜０．０２、Ｎ2 ５０％以下を含むＨ2 ガスまたはＨ2
ガスのいずれか一方の雰囲気ガスで焼鈍後、１０５０〜
１２００℃の範囲で５時間以上の徐加熱或いは均熱保持
することを特徴とする被膜特性と磁気特性に優れた方向
性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項５】 水和水分３％以下、ＢＥＴ値１５〜４０
ｍ2 ／ｇ、Ｆ及びＣｌの少なくとも１種を１５０〜２０
００ｐｐｍ含有する焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍す
ることを特徴とする請求項１または２記載の被膜特性と
磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP05718098A JP3483457B2 (ja) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
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ID=13048327
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| JP05718098A Expired - Fee Related JP3483457B2 (ja) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| KR100840833B1 (ko) | 2006-12-22 | 2008-06-23 | 한국전력공사 | 고자속밀도 전기강판의 제조방법 |
| JP2012092409A (ja) * | 2010-10-28 | 2012-05-17 | Jfe Steel Corp | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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