JPH02243771A - 均一なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
均一なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPH02243771A JPH02243771A JP6381489A JP6381489A JPH02243771A JP H02243771 A JPH02243771 A JP H02243771A JP 6381489 A JP6381489 A JP 6381489A JP 6381489 A JP6381489 A JP 6381489A JP H02243771 A JPH02243771 A JP H02243771A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、均一で密着性の優れたフォルステライｊ・
絶縁被膜を有する方向性珪素＃１ｉｌＦｉの製造方法に
関するものである。
絶縁被膜を有する方向性珪素＃１ｉｌＦｉの製造方法に
関するものである。
〈従来の技術〉
方向性珪素鋼板は、変圧器の積層鉄心、又は巻鉄心とし
て使用され、層間の絶縁性保持のために表面に絶縁性被
膜を有している。この被膜は、絶縁性に加え、地鉄との
密着性、外観の均一性、高占積率性等多くの特性を満足
するものでなければならない。このような被膜を形成す
るためには、一般に次の様な方法がとられている。まず
所定の最終厚みに冷間圧延した珪素鋼帯をアルカリ脱脂
浴中で電解脱脂する。そして７００〜９００°Ｃの温度
範囲の水素中で、連続脱炭焼鈍を施すと同時に、鋼板表
面に主としてＳｉＯ□からなるサブスケールを形成させ
る。この酸化膜上にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布して、乾燥後、ストリップをコイル状に巻取り水素
中で再び１１００〜１２５０°Ｃの温度範囲内で高温の
仕上焼鈍を行う。この時ＭｇＯと５１０２とを反応させ
てフォルステライト被膜を鋼板表面に生成させる。
て使用され、層間の絶縁性保持のために表面に絶縁性被
膜を有している。この被膜は、絶縁性に加え、地鉄との
密着性、外観の均一性、高占積率性等多くの特性を満足
するものでなければならない。このような被膜を形成す
るためには、一般に次の様な方法がとられている。まず
所定の最終厚みに冷間圧延した珪素鋼帯をアルカリ脱脂
浴中で電解脱脂する。そして７００〜９００°Ｃの温度
範囲の水素中で、連続脱炭焼鈍を施すと同時に、鋼板表
面に主としてＳｉＯ□からなるサブスケールを形成させ
る。この酸化膜上にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布して、乾燥後、ストリップをコイル状に巻取り水素
中で再び１１００〜１２５０°Ｃの温度範囲内で高温の
仕上焼鈍を行う。この時ＭｇＯと５１０２とを反応させ
てフォルステライト被膜を鋼板表面に生成させる。
この被膜形成方法は、技術的に非常に高度で、各プロセ
スにおける操業条件を厳しく管理する必要がある。しか
し、たとえ厳しく管理してもさまざまな原因により不完
全なフォルステライト被膜が形成されることが多い。斑
点状に地鉄が裸出するベアースポットと呼ばれる被膜欠
陥や、密着性。
スにおける操業条件を厳しく管理する必要がある。しか
し、たとえ厳しく管理してもさまざまな原因により不完
全なフォルステライト被膜が形成されることが多い。斑
点状に地鉄が裸出するベアースポットと呼ばれる被膜欠
陥や、密着性。
占積率の劣るスケール状の被膜欠陥か発生する事例が多
くあり、製品歩留りを低下さセていた。
くあり、製品歩留りを低下さセていた。
ところで、前述のサブスケール層には、主体となる５ｉ
Ｏｚの他に、微量の２ ＦｅＯ・ＳｔｏｗやＦｅＯ等が
含まれている。フォルステライト絶縁被膜の均一性を向
上させるためには、サブスケール中のＮｅｏ等のＦｅ酸
化物が少ない方が良いことは公知であり、例えば特開昭
５８−９３８７５号公報においては、アルカリ脱脂浴中
のＦｅイオン濃度を５００ｍｇ／ ｌ以下におさえ、電
解脱脂時に（す着する鉄酸化物を減らずことにより、そ
の後の脱炭焼鈍時に形成される酸化膜中のＦｅｄ、
２ Ｆｅ０５ｉＯｚ等のＦｅ酸化物を減らすことが提案
されている。
Ｏｚの他に、微量の２ ＦｅＯ・ＳｔｏｗやＦｅＯ等が
含まれている。フォルステライト絶縁被膜の均一性を向
上させるためには、サブスケール中のＮｅｏ等のＦｅ酸
化物が少ない方が良いことは公知であり、例えば特開昭
５８−９３８７５号公報においては、アルカリ脱脂浴中
のＦｅイオン濃度を５００ｍｇ／ ｌ以下におさえ、電
解脱脂時に（す着する鉄酸化物を減らずことにより、そ
の後の脱炭焼鈍時に形成される酸化膜中のＦｅｄ、
２ Ｆｅ０５ｉＯｚ等のＦｅ酸化物を減らすことが提案
されている。
しかしながら、これに従い電解浴中に混入してくるＦｅ
等の不純物を、濾過等によりとり除いてもフォルステラ
イト被膜の欠陥の程度は軽減されるものの、未だ改善は
不十分であり、斑点状の欠陥が多発することがあった。
等の不純物を、濾過等によりとり除いてもフォルステラ
イト被膜の欠陥の程度は軽減されるものの、未だ改善は
不十分であり、斑点状の欠陥が多発することがあった。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明の目的は珪素鋼板のフメルステライ１〜絶縁被膜
形成方法の弱点をさらに改善し、より欠陥の少ない、均
一なフォルステライト被膜を有する方向性硅素鋼板の製
造方法を提供するものである。
形成方法の弱点をさらに改善し、より欠陥の少ない、均
一なフォルステライト被膜を有する方向性硅素鋼板の製
造方法を提供するものである。
く課題を解決するための手段〉
本発明者は前記したサブスケール中のＦｅ等の酸化物組
成がフォルステライト絶縁被膜に及ぼず影響を種々検討
した。その結果、このサブスケール中の酸化物組成ば脱
炭焼鈍時の焼鈍雰囲気の酸化性に支配されることは言う
までもないが、焼鈍前に実施される電解脱脂時のアルカ
リ脱脂浴中の成分の微量電着物が関与していることを知
見し、これをコントロールすることにより、前記目的が
達成されることを見出し、本発明に敗った。
成がフォルステライト絶縁被膜に及ぼず影響を種々検討
した。その結果、このサブスケール中の酸化物組成ば脱
炭焼鈍時の焼鈍雰囲気の酸化性に支配されることは言う
までもないが、焼鈍前に実施される電解脱脂時のアルカ
リ脱脂浴中の成分の微量電着物が関与していることを知
見し、これをコントロールすることにより、前記目的が
達成されることを見出し、本発明に敗った。
すなわち、本発明は、方向性珪素鋼板を所定の板厚に冷
間圧延し、次いでこの冷延板をアルカリ脱脂浴中で電解
脱脂した後、脱炭焼鈍を施して鋼板表面にＳｉＯ□を主
体とするサブスケールを形成し、これにＭｇＯを主体と
する焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍することにより該
鋼板表面に）Ｊルステライトからなる絶縁被膜を形成さ
せる方向性珪素鋼板の製造方法において、該アルカリ脱
脂浴中のキレ−１・剤濃度を０．００３〜０．０５０モ
ル／ｌとすることを特徴とする均一なフォルステライト
被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法である。
間圧延し、次いでこの冷延板をアルカリ脱脂浴中で電解
脱脂した後、脱炭焼鈍を施して鋼板表面にＳｉＯ□を主
体とするサブスケールを形成し、これにＭｇＯを主体と
する焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍することにより該
鋼板表面に）Ｊルステライトからなる絶縁被膜を形成さ
せる方向性珪素鋼板の製造方法において、該アルカリ脱
脂浴中のキレ−１・剤濃度を０．００３〜０．０５０モ
ル／ｌとすることを特徴とする均一なフォルステライト
被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法である。
〈作用〉
まず、参考までにアルカリ脱脂浴の組成の１例を表１に
示す。
示す。
Ｆｅのごとき浴中に混入してくる不純物は、濾過等の方
法により除去できるが、脱脂剤として使用している珪酸
ソーダ中のＮａは、除去が不可能である。従って電解脱
脂によってＮａが鋼板表面にイ」着してくるのは避けら
れない。
法により除去できるが、脱脂剤として使用している珪酸
ソーダ中のＮａは、除去が不可能である。従って電解脱
脂によってＮａが鋼板表面にイ」着してくるのは避けら
れない。
第１図は脱脂処理後の鋼板表面に４１着したＮａ量と脱
脂焼鈍後のサブスケール中のファイヤライトとシリカの
比の関係を示したものである。この比は・す′ジスケー
ル中のＦｅ酸化物量に比例するので、Ｎａが増加すると
Ｆｅ酸化物量が増加していることが分かる。そして、こ
のサブスケール中のＦｅ酸化物量の増加は、フォルステ
ライト被膜の点状欠陥及び、模様欠陥等の増加をもたら
す。なおサブスケール中のファイヤライトとシリカの比
は赤外分光を用いて測定した。
脂焼鈍後のサブスケール中のファイヤライトとシリカの
比の関係を示したものである。この比は・す′ジスケー
ル中のＦｅ酸化物量に比例するので、Ｎａが増加すると
Ｆｅ酸化物量が増加していることが分かる。そして、こ
のサブスケール中のＦｅ酸化物量の増加は、フォルステ
ライト被膜の点状欠陥及び、模様欠陥等の増加をもたら
す。なおサブスケール中のファイヤライトとシリカの比
は赤外分光を用いて測定した。
第２図は脱脂浴中のキレート剤濃度と電解脱脂時のＮａ
付着量の関係を示すが、キレート剤濃度が０．００３モ
ル／ｆ以上になると、Ｎａ付着量も減少し、したがって
サブスケール中のＦｅ酸化物の生成も抑制され、フォル
ステライト被膜の欠陥も減少する。
付着量の関係を示すが、キレート剤濃度が０．００３モ
ル／ｆ以上になると、Ｎａ付着量も減少し、したがって
サブスケール中のＦｅ酸化物の生成も抑制され、フォル
ステライト被膜の欠陥も減少する。
なお脱脂剤としてはオルソ珪酸ソーダを用い、キレート
剤としてはＥＤＴＡを主成分とする市販のものを用いた
。
剤としてはＥＤＴＡを主成分とする市販のものを用いた
。
ここで、述べているキレ−１・剤は、特定のものをさす
わけではなく、ＥＤＴＡ （エチレン・デイアミン・テ
トラアセテチックアシッド）のように、アルカリ脱脂洛
中の金属イオンを封鎖するようなものであれば、何でも
よい。この脱脂後に残留したＮａイオンの挙動について
は次の様に考えられる。
わけではなく、ＥＤＴＡ （エチレン・デイアミン・テ
トラアセテチックアシッド）のように、アルカリ脱脂洛
中の金属イオンを封鎖するようなものであれば、何でも
よい。この脱脂後に残留したＮａイオンの挙動について
は次の様に考えられる。
すなわち脱炭焼鈍時に形成されたアモルファス状ＳｉＯ
□（シリカ）の５ｉ−０〜Ｓｉ結合をＮａが切断してＰ
ｅＯとの間で結晶質の２ＦｅＯ−３ｉＯ□（ファイヤラ
イト）の形成を促進するためであろう。
□（シリカ）の５ｉ−０〜Ｓｉ結合をＮａが切断してＰ
ｅＯとの間で結晶質の２ＦｅＯ−３ｉＯ□（ファイヤラ
イト）の形成を促進するためであろう。
次に、キレート剤濃度の上限を規制した理由について述
べるが、第３図に示すように、キレ−１・剤濃度が０．
０５０モル／ｌを越えると、脱炭焼鈍時の鋼板表面の酸
化速度が低下して、酸素口イリ量が下がり被膜の外観・
密着性が劣化する。
べるが、第３図に示すように、キレ−１・剤濃度が０．
０５０モル／ｌを越えると、脱炭焼鈍時の鋼板表面の酸
化速度が低下して、酸素口イリ量が下がり被膜の外観・
密着性が劣化する。
ナオＷＵＲ焼＆ｄｉｐハ、８２０°Ｃ、水素５５％、
ｎ点６０’Ｃで３分間実施した。
ｎ点６０’Ｃで３分間実施した。
これについては特開昭５５−２８５４３号公報でも指摘
されているように、電解脱脂時に付着した微■Ｓｉが脱
炭焼鈍時の表面酸化速度を上げるとされζおり、脱脂浴
中のキレート剤濃度の増加は、Ｎａ４１着も抑制するが
、同時にＳｉ付着も抑制してしまうためであろうと考え
られる。その結果、キレート剤濃度が高くなると、この
微量Ｓｉの電着も、同時に抑制され、上記効果がなくな
りフォルステライＩ・被膜の均一性も低下する。
されているように、電解脱脂時に付着した微■Ｓｉが脱
炭焼鈍時の表面酸化速度を上げるとされζおり、脱脂浴
中のキレート剤濃度の増加は、Ｎａ４１着も抑制するが
、同時にＳｉ付着も抑制してしまうためであろうと考え
られる。その結果、キレート剤濃度が高くなると、この
微量Ｓｉの電着も、同時に抑制され、上記効果がなくな
りフォルステライＩ・被膜の均一性も低下する。
従って、本発明では、フォルステライト被膜形成に有害
なＮａの付着を１ｍｇ／ｒｒｒ以下に抑制し、有効成分
であるＳｉの電着をさまたげない範囲として、キレート
剤濃度を０．００３モル／で以上０．．０５０モル／ｌ
以下と限定する。
なＮａの付着を１ｍｇ／ｒｒｒ以下に抑制し、有効成分
であるＳｉの電着をさまたげない範囲として、キレート
剤濃度を０．００３モル／で以上０．．０５０モル／ｌ
以下と限定する。
〈実施例〉
オルソ珪酸ソーダを主剤とする脱脂浴を用い、０．３胴
に冷間圧延された方向性珪素鋼板を電解脱脂し、しかる
のち脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を
塗布し、高温仕上げ焼鈍することにより、フォルステラ
イト絶縁被膜を形成した。
に冷間圧延された方向性珪素鋼板を電解脱脂し、しかる
のち脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を
塗布し、高温仕上げ焼鈍することにより、フォルステラ
イト絶縁被膜を形成した。
この際、脱脂浴中のキレート剤（ＥＤＴＡ）濃度を０．
００１モル／ｌ、 ０．００３モル／／！、 ０．０１
０モル／／！、 ０．０５０モル／Ｉ！、、 ０．０７
０モル／ｌとしてそれぞれのフォルステライト被膜の密
着性及び、フォルステライト被膜の外観均一性を評価し
た結果を表２に示す。
００１モル／ｌ、 ０．００３モル／／！、 ０．０１
０モル／／！、 ０．０５０モル／Ｉ！、、 ０．０７
０モル／ｌとしてそれぞれのフォルステライト被膜の密
着性及び、フォルステライト被膜の外観均一性を評価し
た結果を表２に示す。
キレート剤濃度０．００１モル／ｌのものは、フォルス
テライト被膜に点状欠陥が発生し、０．００３モル／ｌ
及びｏ、ｏｉｏモル／ｌのものは、均一な外観のものが
得られた。０．０５０モル／Ｉ！、のものについては、
被膜外観は均一であったが、被膜密着性がやや劣るが、
実用上問題なかった。０．０７０モル／ｌのものについ
ては、密着性劣化が著るしかった。
テライト被膜に点状欠陥が発生し、０．００３モル／ｌ
及びｏ、ｏｉｏモル／ｌのものは、均一な外観のものが
得られた。０．０５０モル／Ｉ！、のものについては、
被膜外観は均一であったが、被膜密着性がやや劣るが、
実用上問題なかった。０．０７０モル／ｌのものについ
ては、密着性劣化が著るしかった。
〈発明の効果〉
本発明の方法によれば、密着性がよく、外観の均一性に
もすぐれたフォルステライト被膜を得ることが出来る。
もすぐれたフォルステライト被膜を得ることが出来る。
第１図は脱脂後鋼板表面付着Ｎａ量と脱炭焼鈍後のサブ
スケール中のファイヤライト／シリカ比の関係を示すグ
ラフ、第２図は脱脂浴中のキレ−１・濃度と脱脂後鋼板
表面付着Ｎａの関係を示すグラフ、第３図は脱脂浴中の
キレート濃度と、当該浴で脱脂した鋼板を脱炭焼鈍した
あとのサブスケールの酸素目付量の関係を示すグラフで
ある。
スケール中のファイヤライト／シリカ比の関係を示すグ
ラフ、第２図は脱脂浴中のキレ−１・濃度と脱脂後鋼板
表面付着Ｎａの関係を示すグラフ、第３図は脱脂浴中の
キレート濃度と、当該浴で脱脂した鋼板を脱炭焼鈍した
あとのサブスケールの酸素目付量の関係を示すグラフで
ある。
Claims (1)
- 方向性珪素鋼板を所定の板厚に冷間圧延し、次いでこの
冷延板をアルカリ脱脂浴中で電解脱脂した後、脱炭焼鈍
を施して鋼板表面にＳｉＯ＿２を主体とするサブスケー
ルを形成し、これにＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗
布し、仕上げ焼鈍することにより該鋼板表面にフォルス
テライトからなる絶縁被膜を形成させる方向性珪素鋼板
の製造方法において、該アルカリ脱脂浴中のキレート剤
濃度を０．００３〜０．０５０モル／ｌとすることを特
徴とする均一なフォルステライト被膜を有する方向性珪
素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6381489A JPH02243771A (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | 均一なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6381489A JPH02243771A (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | 均一なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02243771A true JPH02243771A (ja) | 1990-09-27 |
Family
ID=13240213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6381489A Pending JPH02243771A (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | 均一なフォルステライト被膜を有する方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02243771A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05195239A (ja) * | 1992-01-16 | 1993-08-03 | Kawasaki Steel Corp | 電磁鋼板絶縁被膜の均一形成用予備処理方法 |
| JPH06192898A (ja) * | 1992-04-22 | 1994-07-12 | Kawasaki Steel Corp | 均質なフォルステライト被膜を有する方向性けい素鋼板の製造方法 |
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1989
- 1989-03-17 JP JP6381489A patent/JPH02243771A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05195239A (ja) * | 1992-01-16 | 1993-08-03 | Kawasaki Steel Corp | 電磁鋼板絶縁被膜の均一形成用予備処理方法 |
| JPH06192898A (ja) * | 1992-04-22 | 1994-07-12 | Kawasaki Steel Corp | 均質なフォルステライト被膜を有する方向性けい素鋼板の製造方法 |
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