JPH0335364B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0335364B2 JPH0335364B2 JP4551382A JP4551382A JPH0335364B2 JP H0335364 B2 JPH0335364 B2 JP H0335364B2 JP 4551382 A JP4551382 A JP 4551382A JP 4551382 A JP4551382 A JP 4551382A JP H0335364 B2 JPH0335364 B2 JP H0335364B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- annealing
- atmosphere
- final
- magnetic properties
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 87
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 32
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 claims description 31
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 21
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 17
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N dihydroxy(oxo)silane Chemical compound O[Si](O)=O IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 25
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 22
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 21
- 230000008859 change Effects 0.000 description 14
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- POWFTOSLLWLEBN-UHFFFAOYSA-N tetrasodium;silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] POWFTOSLLWLEBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052840 fayalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 235000019351 sodium silicates Nutrition 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
この発明は、圧延方向に磁化容易軸<001>を有
する一方向性けい素鋼板の製造方法に関し、とく
に磁気特性とガラス被膜特性が安定して優れた一
方向性けい素鋼板の製造方法に関するものであ
る。 一方向性けい素鋼板は主に変圧器の鉄芯材料と
して用いられるものであり、磁気特性として鉄損
および磁束密度の良好なことが要求されると同時
に、積層して鉄芯となす際の層間の電気絶縁性に
優れたガラス被膜により鋼板表面が均一に被覆さ
れていることも必要とされる。 通常、一方向けい素鋼板はSi;2.5〜4.0重量%
(以下%で示す)を含むけい素鋼素材を熱延し、
中間焼鈍をはさむ一回または二回の冷延工程によ
り最終板厚となし、脱炭焼鈍後MgOを主体とす
る焼鈍分離剤を塗布し、次いで(110)〔001〕方
位の二次再結晶粒を発達させるとともに鋼中の有
害不純物を除去する目的でH2雰囲気中1100〜
1300℃の最終仕上焼鈍を施す一連の工程を経て製
造される。 この一連の工程により、磁気特性に優れた一方
向性けい素鋼板を得るための基本的な要件は、最
終仕上焼鈍において(110)〔001〕方位の2次再
結晶粒を十分に発達させることにある。そのため
には、2次再結晶過程で(110)〔001〕方位以外
の好ましくない結晶方位を有する結晶粒の成長を
強く抑制するインヒビターの存在が不可欠であ
る。かゝるインヒビターとしては、一般にMnS、
MnSe、AlNなどの微細析出物が用いられ、これ
ら微細析出物を2次再結晶のほゞ終了するまで鋼
板中に適切に分散させておくことが、尖鋭に揃つ
た(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を十分に発
達させるための前提条件となる。 他方、ガラス被膜は、この一連の工程中で前記
脱炭焼鈍において脱炭と同時に鋼板表面に形成さ
れたSiO2を主体とする酸化膜と焼鈍分離剤中の
MgOを最終仕上焼鈍時に反応させて、主として
フオルステライト(2MgO・SiO2)からなるガラ
ス状の絶縁被膜を形成させて得られるものであ
る。しかし乍ら、従来の技術によれば、優れたガ
ラス被膜として要求される諸特性、つまり電気絶
縁性、均一性に加えて素地との密着性、耐熱性、
平滑性、および占積率等のいずれもが良好である
ことをすべて満足させることは困難であつた。こ
のため、良好なガラス被膜の形成に関する数多く
の改良技術が提案され、それらは脱炭焼鈍前の鋼
板表面処理方法、脱案焼鈍の厳密な処理方法、焼
鈍分離剤への各種化合物添加方法などに分類でき
るが、いずれも一長一短を有し充分なものではな
かつた。 発明者らも先に特開昭55−128548号公報におい
て、所望の最終厚みに冷間圧延したけい素鋼帯の
表面に本質的にSi、O、Hを含有するけい素化合
物あるいは本質的にSi、Oを含有するけい素化合
物の何れか1種をSi重量で鋼板片面1m2当り0.5
〜7.0mg付着せしめた後、脱炭焼鈍を施し、次い
で焼鈍分離剤を塗布し、さらに最終仕上焼鈍を施
すことから成る改善されたガラス被膜形成方向を
開示した。この方法によれば、脱炭焼鈍における
雰囲気選択の範囲を拡大でき、脱炭焼鈍の生産性
向上と均一で良好な特性のガラス被膜を形成させ
るに効果的であつた。しかし、この方法を工業的
生産規模で実施したところ、ガラス被膜の特性こ
そ満足できるものであつたが、磁気特性は著しく
不安定になり、著しい磁気特性の劣化を招く場合
が頻発して問題であつた。 発明者らは、脱炭焼鈍前の鋼板表面にけい素化
合物を一定量付着せしめることにより、最終仕上
焼鈍過程で良質のガラス被膜が形成される反面、
磁気特性が不安定となる原因を鋭意研究した結
果、優れた磁気特性を得るための前提条件となる
結晶粒成長のインヒビター、つまりMnS、MnSe
の微細析出物の分散状態がガラス被膜形成挙動に
よつて大きく影響を受けること、つまり、けい素
化合物付着による改善されたガラス被膜の形成方
法の場合は2次再結晶の発達過程でインヒビター
の効果を大きく減衰させるように働くことを新規
に見い出したのであり、かゝる有害作用を防止す
る方策を考案して、この発明を完成したのであ
る。 この発明は、上掲特開昭55−128543号公報で開
示したガラス被膜形成方法の欠点である、磁気特
性の劣化を防止して、安定して優れた磁気特性と
ガラス被膜特性を有する一方向性けい素鋼板の製
造方法を提供することを目的としたものであり、
その要旨とするところは次の通りである。すなわ
ち、 必須成分としてSi;2.5〜4.0%、C;0.02〜0.1
%、Mn;0.02〜0.15%を含み、かつS、Seのい
ずれか1種または2種を合計量で0.008〜0.080%
を含有する組成のけい素鋼帯を、冷延工程により
最終板厚に減厚し、ついで冷延工程により最終板
厚となし、ついで脱炭焼鈍後焼鈍分離剤を塗布し
てから、H2雰囲気中で1100〜1300℃の最終仕上
焼鈍を施すにあたり、 上記脱炭焼鈍に先立つて最終冷延板を、けい酸
塩を含む脱脂浴中で電解脱脂して鋼板表面にけい
素化合物をSi重量で鋼板片面1m2当り0.5〜7.0mg
付着させること、最終仕上焼鈍の雰囲気は低温域
はAr雰囲気となし、昇温過程中900〜950℃でH2
雰囲気に変更すること、の結合を特徴とする一方
向性けい素鋼板の製造方法である。 この発明において冷延工程に供する特定組成の
けい素鋼帯は、すでに触れた、通常のけい素鋼素
材を熱延する工程によつてもよい。 さて、良質のガラス被膜を得る方法として、脱
炭焼鈍前の鋼板表面にけい素化合物を付着させる
ことの有効性は次の理由による。 まず、ガラス被膜の品質を決定づける重要な要
因は脱炭焼鈍のとき鋼板表面に形成される酸化膜
の組成と量である。 酸化膜の組成としては、シリカ(SiO2)、フア
ヤライト(2FeO・SiO2)、酸化鉄(FeO、
Fe3O4)の各相があり、その比率は焼鈍雰囲気、
温度、時間によつて変化するのであるが、とくに
雰囲気の酸化性が最も支配的で、酸化性が高いほ
どフアヤライト、更には酸化鉄の比率が増加す
る。 FeOの生成領域で脱炭焼鈍した場合、得られた
ガラス被膜は点状欠陥が多く電気絶縁性が劣るも
のとなり、また不均一で粗雑な状態であることが
知られているが、このFeOの生成を抑制しようと
して雰囲気酸化性を弱めると、脱炭焼鈍後の鋼板
表面に形成された酸化膜は量が少なくて、得られ
るガラス被膜は均一性、密着性に劣るものとな
る。 この問題を解決する方策が、脱炭焼鈍前に一定
量のけい素化合物を鋼板表面に付着させる方法で
あり、これによりFeOの生成を抑制しかつシリ
カ、フアヤライトの酸化物形態で酸化物形成速度
を著しく高めることが可能となり、FeOの生成を
大巾に抑制しつつ必要十分な量の酸化膜を形成し
得て、その結果均一性、密着性の良い平滑ガラス
被膜が安定して工業的に得られるわけである。 しかし乍ら、上記方法によつて得られる一方向
性けい素鋼板の磁気特性はすでにのべたように不
安定で著しく劣化する場合があり、この原因とこ
れを防止する方法を研究としてとくに有効な対策
を新規に知見し、この発明を完成に導いたのであ
る。 以下、この発明による開発成果を実験データに
基き説明する。 第1図は、Si;2.95〜3.05%、C;0.035〜0.043
%、Mn;0.06〜0.08%およびS;0.016〜0.024%
を含む多数のけい素鋼素材を熱延して板厚2.5mm
の熱延板となし、酸洗後900℃の中間焼鈍をはさ
む2回の冷延により最終板厚0.30mmとなし、該鋼
板を80℃の8%オルト珪酸ソーダ浴中で各種電解
条件(無電解を含む)により脱脂した後、湿水素
雰囲気中で820℃・3分間の脱炭焼鈍を施し、次
いでMgOスラリーを焼鈍分離剤として塗布乾燥
後、箱焼鈍炉を用いて1200℃・15時間の最終仕上
焼鈍を施して得た一方向性けい素鋼板の磁気特性
と被膜特性を、電解脱脂後の鋼板表面に付着した
Si量と関係づけてまとめた図である。 なお、最終焼鈍雰囲気は従来通り、600℃以下
の温度域はN2、600〜1200℃の温度範囲はH2で
行なつた。 被膜特性として、第1図では外観の均一性と素
地との密着性を代表的に示したが、両特性が満足
できる電解脱脂後表面付着のSi量は鋼板片面1m2
当り0.5〜10mgの範囲にあることが明らかである。
他方、磁気特性は磁束密度B10で示したが、電解
脱脂後表面付着Si量が増加するにつれて大きく低
下し、バラツキの巾も大きくなることが判る。 この磁気特性の劣化原因を調査した結果を第2
図に示す。 第2図は、第1図に用いた鋼板の一部より脱炭
焼鈍後に試料を採取し、該試料にMgOを焼鈍分
離剤として塗布した後、最終仕上焼鈍を施す際、
焼鈍雰囲気をH2又はN2となし、1時間当り20℃
の昇温速度で昇温途中に2次再結晶の進行する
880〜960℃の範囲内で所定温度に到達後、試料を
炉外に取出して、表面の成分変化を測定した結果
を示した図である。 電解脱脂後表面付着Siが0Kg(無電解)の場
合、及び最終仕上焼鈍の雰囲気がN2の場合は、
いずれも表面の成分変化は僅少であつた。これら
に対して、電解脱脂後表面付着Si量が5mg/m2
(片面)で雰囲気がH2の場合のみ、昇温途中の
900℃以上の温度領域において鋼板表面にS、Si、
MgOの顕著な濃化が生じ、そして高温ほど濃化
量が増加することが判つた。 Si、Mg、O表面濃化は脱炭焼鈍で形成された
酸化膜と焼鈍分離剤のMgOの反応によるフオル
ステライト(2MgO・SiO2)の形成又はその前駆
段階を意味している。 つまり、脱炭焼鈍前の表面付着Siに影響を受け
て脱炭焼鈍で形成された酸化膜は、通常のH2雰
囲気により最終仕上焼鈍を施す場合、昇温途中の
900℃付近からガラス被膜へ変化を開始し、この
変化は他条件の場合に比べて少なくとも約50℃は
低温側へ移行していることが明らかとなつた。 上記した脱炭焼鈍による酸化膜のガラス被膜へ
の変化に対応して鋼板表面にSの濃化が生じ、鋼
板内に分散した結晶粒成長のインヒビターとして
働くべきMnSの微細析出物が減少する。このイ
ンヒビター効果の減退は2次再結晶が開始し発達
する温度領域880〜960℃で生じるため、(110)
〔001〕方位の2次再結晶粒の十分な成長が阻害さ
れる結果、磁気特性は大巾に劣化するものと判断
される。 換言すれば、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒
が十分に成長するまでインヒビター効果を確保す
ることが磁気特性向上に必要であり、このために
はガラス被膜への変化を遅らせる条件の設定、即
ち第2図より判明した最終仕上焼鈍の昇温途中
920℃付近までは不活性なN2雰囲気を採用するこ
とが好ましいと考えられた。 第3図は、Si;3.05%、C;0.038%、Mn;
0.068%およびS;0.020%を含み、残部Fe及び不
可避不純物よりなるけい素鋼素材を通常の熱延に
より2.5mmの熱延板となし、酸洗後940℃の中間焼
鈍をはさむ2回の冷延により最終板厚0.30mmに仕
上げ、該鋼板を80℃の8%オルト珪酸ソーダ浴中
で電気量10c/dm2の交番極性方式による電解脱
脂を施して表面付着Si量を2.5mg/m2(片面)と
なした後、湿水素雰囲気中で820℃・3分間にわ
たつて脱脂焼鈍し、次いでMgOを主体とする焼
鈍分離剤を塗布し、1200℃・15時間の最終仕上焼
鈍を施して得た一方向性けい素鋼板の磁気特性、
被膜特性を、最終仕上焼鈍の昇温途中で雰囲気を
不活性ガス(N2、Ar)からH2に変更する温度
(以後、雰囲気変更温度と称す)と対応させて示
した図である。 被膜特性として示したガラス被膜の外観は、不
活性ガスの種類(N2、Ar)によらず雰囲気変更
温度が950℃を超すと劣化し、点状欠陥の多い不
均一で粗雑な性状のものとなつた。他方、磁気特
性は雰囲気変更温度が900℃以上になると改善さ
れるが、不活性ガスがN2の場合は改善の程度が
少なく、かつ繰返し曲げ加工性に乏しい脆弱な鋼
板となつた。これは900℃以上の温度域までN2雰
囲気となしたことによる多量の窒化に原因してい
ると考えられた。 ところが不活性ガスとしてArを用いた場合に
は、雰囲気変更温度900℃以上での磁気特性改善
が大巾であり、優れた磁気特性の水準に到達して
おり、繰返し曲げ加工性にも問題はなかつた。 以上の実験結果に従い、磁気特性と被膜特性の
両者を満足させる条件を究明して、脱炭焼鈍に先
立つて冷延板材の表面に付着させるSi量を0.5〜
7mg/m2(片面)に制御し、かつ最終仕上焼鈍に
おいて低音域はAr雰囲気となし、昇温過程の900
℃〜950℃間で雰囲気をArからH2に変更するこ
とが適切であると判明したのであり、これをこの
発明の必須構成要件となしたのである。 この発明の対象とする一方向性けい素鋼板の製
造に供する素材は、Si;2.5〜4.0%、C;0.02〜
0.1%、Mn;0.02〜0.15%を含み、かつS、Seの
何れか1種または2種を合計量で、0.008〜0.080
%を含有することを必須とする。 Siを限定する理由は、高温の最終仕上焼鈍にお
いてα−γ変態しないこと、及び十分な鉄損を得
るため下限は2.5%以上に定め、上限は通常の工
業的冷間圧延が可能な範囲の4.0%以下に規定し
た。 Cを限定する理由は、Cは熱延組成と冷延組織
の均一化に必要であり、更に最終仕上焼鈍前の再
結晶組織中の(110)〔001〕方位成分の集積を増
すために不可欠の元素であり、0.02%に満たない
とこの効果が十分でなく、一方0.1%を越えると
熱延前に素材(スラブ)を加熱する際、インヒビ
ターのS、Seを固溶させる温度が高くなりすぎ、
加熱不足による抑制力低下を生じやすい上に脱炭
焼鈍での脱炭が困難となる。そのため0.02〜0.10
%に限定した。 Mn、S、Seを限定する理由は、いずれもが結
晶粒成長のインヒビターとして添加され、最終仕
上焼鈍において(110)〔001〕方位の2次再結晶
粒を尖鋭に発達させるに必要な元素であり、かつ
この発明の対象とする最終仕上焼鈍の昇温途中で
ガラス被膜の形成開始と同時に表面濃化を生じ易
い状質を有するためである。これら元素は上記限
定範囲を逸脱して過不足になると、十分な2次再
結晶の発達が望めなくなるためであり、所望の優
れた磁気特性を確保する目的で上記範囲に限定し
た。 上記限定組成のけい素鋼素材は、通常1250℃以
上の高温に加熱後、公知の方法により熱間圧延し
板厚1.2〜5.0mmの熱延鋼板に仕上げ、必要に応じ
て酸洗を施した後、1回または800〜1050℃の中
間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を行なつて所望の
最終板厚に仕上げる。 かくして得た最終冷延に電解脱脂、脱炭焼鈍、
焼鈍分離剤塗布との最終仕上焼鈍を施して一方向
性けい素鋼板の成品となすが、この発明を具体化
するこれらの工程は次のとおりに限定される。 この発明の構成要件をなす、最終冷延後、脱炭
焼鈍に先立つて鋼板表面にけい素化合物を付着さ
せる手段としては電解脱脂に限定される。 なおけい素化合物を鋼板表面に付着させる手段
としては、前記特開昭55−128543号公報において
詳述されているように、所定のけい素化合物を含
む溶液を塗布するかあるいはけい酸塩を含む脱脂
浴中で電解処理して脱脂と同時にけい素化合物を
電着させる方法に大別できるが、最終冷延後の鋼
板表面には圧延油、鉄粉、スケール粒子などが付
着しているのでこれを除去し清浄化するには脱脂
浴中での電解処理が効率的であり、同時にけい素
化合物を表面付着させるとともに電解電気量に応
じて付着Si量の制御が容易であるという理由か
ら、工業的に採用有利な電解脱脂に限定したわけ
である。 この電解脱脂に用いる浴組成のけい酸塩は、
Naのけい酸塩即ちオルトけい酸ソーダ
(Na4SiO4)、メタけい酸ソーダ(Na2SiO3)ある
いは種々のけい酸ソーダの液体混合物であるいわ
ゆる水ガラス等が適当である。またKあるいはLi
のけい酸塩を用いることも可能である。 電解浴の組成は上記けい酸塩を含むものであれ
ば、その他の成分、例えばNaOH、NaCO3等の
存在およびその濃度の何如を問わないが、一般に
はけい酸塩の濃度が0.5〜5%程度で、脱脂とけ
い素化合物の付着の両方において所期の目的を達
成できる。 電解処理の方法や条件などは従来公知のいずれ
によつても良く、要は十分な脱脂と必須とするけ
い素化合物の目的量付着を実現する条件を選択す
れば良い。 けい素化合物を付着させた後に続く脱炭焼鈍、
焼鈍分離剤塗布の各工程は、一方向性けい素鋼板
の製造において公知である方法に従つて実施する
ことができる。脱炭焼鈍は通常のH2−H2Oを含
む雰囲気中で連続焼鈍して行ない、シリカとフア
ヤライトを主成分として含む酸化膜を形成させる
のであるが、推奨する焼鈍条件はH2:50〜70%、
露点:50〜70℃の雰囲気中で780〜850℃・3分間
程度が挙げられる。焼鈍分離剤としてはMgOを
単味で使用する場合は勿論のこと、その他公知で
ある各種化合物を補助的に添加することは何ら支
障ない。 次に最終仕上焼鈍は、通常、箱型焼鈍炉を用い
てH2雰囲気中で1100〜1300℃の高温焼鈍を施す
のであるが、この加熱昇温過程においてこの発明
の構成要件である低温域はAr雰囲気となし900〜
950℃でH2雰囲気に変更することが優れた磁気特
性を得るために肝要であり、上記温度以上の高音
域はH2雰囲気となして、鋼中不純物の除去なら
びに良質のガラス被膜形成を図る必要があり、そ
の理由についてはすでにのべたとおりである。 以下に、この発明の実施例について説明する。 実施例 1 Si;3.25%、C;0.040%、Mn;0.075%および
Se;0.020%を含有し残部Fe及び不可避不純物よ
りなるけい素鋼連鋳スラブを1300℃に加熱後、熱
間圧延して3.0mmの熱延板となし、酸洗後950℃の
中間焼鈍をはさむ2回の冷延を施して最終板厚
0.30mmに仕上げた。 この最終冷延板を80℃の3%オルトけい酸ソー
ダ浴中で脱脂を兼ねて、電解処理した。電解条件
は交番極性方式で、電解電気量は0(無電解)か
ら50c/dm2に変えて表面電着Si量を各種に変え
た。 引続き、露点55℃、H250%残余N2からなる雰
囲気中で820℃・3分間の脱炭焼鈍を施し、MgO
微粉末のスラリーを塗布し乾燥させた後、H2雰
囲気中で1200℃・15時間の最終仕上焼鈍を施し
た。 この最終仕上焼鈍の加熱昇温塗中で低温域は
Ar雰囲気となし、Ar雰囲気からH2雰囲気に変更
する雰囲気変更温度を800℃、925℃または980℃
に設定した。最終仕上焼鈍を施して得られた一方
向性けい素鋼板の成品について、磁気特性と被膜
特性を測定・観察した結果は第1表に示した通り
である。
する一方向性けい素鋼板の製造方法に関し、とく
に磁気特性とガラス被膜特性が安定して優れた一
方向性けい素鋼板の製造方法に関するものであ
る。 一方向性けい素鋼板は主に変圧器の鉄芯材料と
して用いられるものであり、磁気特性として鉄損
および磁束密度の良好なことが要求されると同時
に、積層して鉄芯となす際の層間の電気絶縁性に
優れたガラス被膜により鋼板表面が均一に被覆さ
れていることも必要とされる。 通常、一方向けい素鋼板はSi;2.5〜4.0重量%
(以下%で示す)を含むけい素鋼素材を熱延し、
中間焼鈍をはさむ一回または二回の冷延工程によ
り最終板厚となし、脱炭焼鈍後MgOを主体とす
る焼鈍分離剤を塗布し、次いで(110)〔001〕方
位の二次再結晶粒を発達させるとともに鋼中の有
害不純物を除去する目的でH2雰囲気中1100〜
1300℃の最終仕上焼鈍を施す一連の工程を経て製
造される。 この一連の工程により、磁気特性に優れた一方
向性けい素鋼板を得るための基本的な要件は、最
終仕上焼鈍において(110)〔001〕方位の2次再
結晶粒を十分に発達させることにある。そのため
には、2次再結晶過程で(110)〔001〕方位以外
の好ましくない結晶方位を有する結晶粒の成長を
強く抑制するインヒビターの存在が不可欠であ
る。かゝるインヒビターとしては、一般にMnS、
MnSe、AlNなどの微細析出物が用いられ、これ
ら微細析出物を2次再結晶のほゞ終了するまで鋼
板中に適切に分散させておくことが、尖鋭に揃つ
た(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を十分に発
達させるための前提条件となる。 他方、ガラス被膜は、この一連の工程中で前記
脱炭焼鈍において脱炭と同時に鋼板表面に形成さ
れたSiO2を主体とする酸化膜と焼鈍分離剤中の
MgOを最終仕上焼鈍時に反応させて、主として
フオルステライト(2MgO・SiO2)からなるガラ
ス状の絶縁被膜を形成させて得られるものであ
る。しかし乍ら、従来の技術によれば、優れたガ
ラス被膜として要求される諸特性、つまり電気絶
縁性、均一性に加えて素地との密着性、耐熱性、
平滑性、および占積率等のいずれもが良好である
ことをすべて満足させることは困難であつた。こ
のため、良好なガラス被膜の形成に関する数多く
の改良技術が提案され、それらは脱炭焼鈍前の鋼
板表面処理方法、脱案焼鈍の厳密な処理方法、焼
鈍分離剤への各種化合物添加方法などに分類でき
るが、いずれも一長一短を有し充分なものではな
かつた。 発明者らも先に特開昭55−128548号公報におい
て、所望の最終厚みに冷間圧延したけい素鋼帯の
表面に本質的にSi、O、Hを含有するけい素化合
物あるいは本質的にSi、Oを含有するけい素化合
物の何れか1種をSi重量で鋼板片面1m2当り0.5
〜7.0mg付着せしめた後、脱炭焼鈍を施し、次い
で焼鈍分離剤を塗布し、さらに最終仕上焼鈍を施
すことから成る改善されたガラス被膜形成方向を
開示した。この方法によれば、脱炭焼鈍における
雰囲気選択の範囲を拡大でき、脱炭焼鈍の生産性
向上と均一で良好な特性のガラス被膜を形成させ
るに効果的であつた。しかし、この方法を工業的
生産規模で実施したところ、ガラス被膜の特性こ
そ満足できるものであつたが、磁気特性は著しく
不安定になり、著しい磁気特性の劣化を招く場合
が頻発して問題であつた。 発明者らは、脱炭焼鈍前の鋼板表面にけい素化
合物を一定量付着せしめることにより、最終仕上
焼鈍過程で良質のガラス被膜が形成される反面、
磁気特性が不安定となる原因を鋭意研究した結
果、優れた磁気特性を得るための前提条件となる
結晶粒成長のインヒビター、つまりMnS、MnSe
の微細析出物の分散状態がガラス被膜形成挙動に
よつて大きく影響を受けること、つまり、けい素
化合物付着による改善されたガラス被膜の形成方
法の場合は2次再結晶の発達過程でインヒビター
の効果を大きく減衰させるように働くことを新規
に見い出したのであり、かゝる有害作用を防止す
る方策を考案して、この発明を完成したのであ
る。 この発明は、上掲特開昭55−128543号公報で開
示したガラス被膜形成方法の欠点である、磁気特
性の劣化を防止して、安定して優れた磁気特性と
ガラス被膜特性を有する一方向性けい素鋼板の製
造方法を提供することを目的としたものであり、
その要旨とするところは次の通りである。すなわ
ち、 必須成分としてSi;2.5〜4.0%、C;0.02〜0.1
%、Mn;0.02〜0.15%を含み、かつS、Seのい
ずれか1種または2種を合計量で0.008〜0.080%
を含有する組成のけい素鋼帯を、冷延工程により
最終板厚に減厚し、ついで冷延工程により最終板
厚となし、ついで脱炭焼鈍後焼鈍分離剤を塗布し
てから、H2雰囲気中で1100〜1300℃の最終仕上
焼鈍を施すにあたり、 上記脱炭焼鈍に先立つて最終冷延板を、けい酸
塩を含む脱脂浴中で電解脱脂して鋼板表面にけい
素化合物をSi重量で鋼板片面1m2当り0.5〜7.0mg
付着させること、最終仕上焼鈍の雰囲気は低温域
はAr雰囲気となし、昇温過程中900〜950℃でH2
雰囲気に変更すること、の結合を特徴とする一方
向性けい素鋼板の製造方法である。 この発明において冷延工程に供する特定組成の
けい素鋼帯は、すでに触れた、通常のけい素鋼素
材を熱延する工程によつてもよい。 さて、良質のガラス被膜を得る方法として、脱
炭焼鈍前の鋼板表面にけい素化合物を付着させる
ことの有効性は次の理由による。 まず、ガラス被膜の品質を決定づける重要な要
因は脱炭焼鈍のとき鋼板表面に形成される酸化膜
の組成と量である。 酸化膜の組成としては、シリカ(SiO2)、フア
ヤライト(2FeO・SiO2)、酸化鉄(FeO、
Fe3O4)の各相があり、その比率は焼鈍雰囲気、
温度、時間によつて変化するのであるが、とくに
雰囲気の酸化性が最も支配的で、酸化性が高いほ
どフアヤライト、更には酸化鉄の比率が増加す
る。 FeOの生成領域で脱炭焼鈍した場合、得られた
ガラス被膜は点状欠陥が多く電気絶縁性が劣るも
のとなり、また不均一で粗雑な状態であることが
知られているが、このFeOの生成を抑制しようと
して雰囲気酸化性を弱めると、脱炭焼鈍後の鋼板
表面に形成された酸化膜は量が少なくて、得られ
るガラス被膜は均一性、密着性に劣るものとな
る。 この問題を解決する方策が、脱炭焼鈍前に一定
量のけい素化合物を鋼板表面に付着させる方法で
あり、これによりFeOの生成を抑制しかつシリ
カ、フアヤライトの酸化物形態で酸化物形成速度
を著しく高めることが可能となり、FeOの生成を
大巾に抑制しつつ必要十分な量の酸化膜を形成し
得て、その結果均一性、密着性の良い平滑ガラス
被膜が安定して工業的に得られるわけである。 しかし乍ら、上記方法によつて得られる一方向
性けい素鋼板の磁気特性はすでにのべたように不
安定で著しく劣化する場合があり、この原因とこ
れを防止する方法を研究としてとくに有効な対策
を新規に知見し、この発明を完成に導いたのであ
る。 以下、この発明による開発成果を実験データに
基き説明する。 第1図は、Si;2.95〜3.05%、C;0.035〜0.043
%、Mn;0.06〜0.08%およびS;0.016〜0.024%
を含む多数のけい素鋼素材を熱延して板厚2.5mm
の熱延板となし、酸洗後900℃の中間焼鈍をはさ
む2回の冷延により最終板厚0.30mmとなし、該鋼
板を80℃の8%オルト珪酸ソーダ浴中で各種電解
条件(無電解を含む)により脱脂した後、湿水素
雰囲気中で820℃・3分間の脱炭焼鈍を施し、次
いでMgOスラリーを焼鈍分離剤として塗布乾燥
後、箱焼鈍炉を用いて1200℃・15時間の最終仕上
焼鈍を施して得た一方向性けい素鋼板の磁気特性
と被膜特性を、電解脱脂後の鋼板表面に付着した
Si量と関係づけてまとめた図である。 なお、最終焼鈍雰囲気は従来通り、600℃以下
の温度域はN2、600〜1200℃の温度範囲はH2で
行なつた。 被膜特性として、第1図では外観の均一性と素
地との密着性を代表的に示したが、両特性が満足
できる電解脱脂後表面付着のSi量は鋼板片面1m2
当り0.5〜10mgの範囲にあることが明らかである。
他方、磁気特性は磁束密度B10で示したが、電解
脱脂後表面付着Si量が増加するにつれて大きく低
下し、バラツキの巾も大きくなることが判る。 この磁気特性の劣化原因を調査した結果を第2
図に示す。 第2図は、第1図に用いた鋼板の一部より脱炭
焼鈍後に試料を採取し、該試料にMgOを焼鈍分
離剤として塗布した後、最終仕上焼鈍を施す際、
焼鈍雰囲気をH2又はN2となし、1時間当り20℃
の昇温速度で昇温途中に2次再結晶の進行する
880〜960℃の範囲内で所定温度に到達後、試料を
炉外に取出して、表面の成分変化を測定した結果
を示した図である。 電解脱脂後表面付着Siが0Kg(無電解)の場
合、及び最終仕上焼鈍の雰囲気がN2の場合は、
いずれも表面の成分変化は僅少であつた。これら
に対して、電解脱脂後表面付着Si量が5mg/m2
(片面)で雰囲気がH2の場合のみ、昇温途中の
900℃以上の温度領域において鋼板表面にS、Si、
MgOの顕著な濃化が生じ、そして高温ほど濃化
量が増加することが判つた。 Si、Mg、O表面濃化は脱炭焼鈍で形成された
酸化膜と焼鈍分離剤のMgOの反応によるフオル
ステライト(2MgO・SiO2)の形成又はその前駆
段階を意味している。 つまり、脱炭焼鈍前の表面付着Siに影響を受け
て脱炭焼鈍で形成された酸化膜は、通常のH2雰
囲気により最終仕上焼鈍を施す場合、昇温途中の
900℃付近からガラス被膜へ変化を開始し、この
変化は他条件の場合に比べて少なくとも約50℃は
低温側へ移行していることが明らかとなつた。 上記した脱炭焼鈍による酸化膜のガラス被膜へ
の変化に対応して鋼板表面にSの濃化が生じ、鋼
板内に分散した結晶粒成長のインヒビターとして
働くべきMnSの微細析出物が減少する。このイ
ンヒビター効果の減退は2次再結晶が開始し発達
する温度領域880〜960℃で生じるため、(110)
〔001〕方位の2次再結晶粒の十分な成長が阻害さ
れる結果、磁気特性は大巾に劣化するものと判断
される。 換言すれば、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒
が十分に成長するまでインヒビター効果を確保す
ることが磁気特性向上に必要であり、このために
はガラス被膜への変化を遅らせる条件の設定、即
ち第2図より判明した最終仕上焼鈍の昇温途中
920℃付近までは不活性なN2雰囲気を採用するこ
とが好ましいと考えられた。 第3図は、Si;3.05%、C;0.038%、Mn;
0.068%およびS;0.020%を含み、残部Fe及び不
可避不純物よりなるけい素鋼素材を通常の熱延に
より2.5mmの熱延板となし、酸洗後940℃の中間焼
鈍をはさむ2回の冷延により最終板厚0.30mmに仕
上げ、該鋼板を80℃の8%オルト珪酸ソーダ浴中
で電気量10c/dm2の交番極性方式による電解脱
脂を施して表面付着Si量を2.5mg/m2(片面)と
なした後、湿水素雰囲気中で820℃・3分間にわ
たつて脱脂焼鈍し、次いでMgOを主体とする焼
鈍分離剤を塗布し、1200℃・15時間の最終仕上焼
鈍を施して得た一方向性けい素鋼板の磁気特性、
被膜特性を、最終仕上焼鈍の昇温途中で雰囲気を
不活性ガス(N2、Ar)からH2に変更する温度
(以後、雰囲気変更温度と称す)と対応させて示
した図である。 被膜特性として示したガラス被膜の外観は、不
活性ガスの種類(N2、Ar)によらず雰囲気変更
温度が950℃を超すと劣化し、点状欠陥の多い不
均一で粗雑な性状のものとなつた。他方、磁気特
性は雰囲気変更温度が900℃以上になると改善さ
れるが、不活性ガスがN2の場合は改善の程度が
少なく、かつ繰返し曲げ加工性に乏しい脆弱な鋼
板となつた。これは900℃以上の温度域までN2雰
囲気となしたことによる多量の窒化に原因してい
ると考えられた。 ところが不活性ガスとしてArを用いた場合に
は、雰囲気変更温度900℃以上での磁気特性改善
が大巾であり、優れた磁気特性の水準に到達して
おり、繰返し曲げ加工性にも問題はなかつた。 以上の実験結果に従い、磁気特性と被膜特性の
両者を満足させる条件を究明して、脱炭焼鈍に先
立つて冷延板材の表面に付着させるSi量を0.5〜
7mg/m2(片面)に制御し、かつ最終仕上焼鈍に
おいて低音域はAr雰囲気となし、昇温過程の900
℃〜950℃間で雰囲気をArからH2に変更するこ
とが適切であると判明したのであり、これをこの
発明の必須構成要件となしたのである。 この発明の対象とする一方向性けい素鋼板の製
造に供する素材は、Si;2.5〜4.0%、C;0.02〜
0.1%、Mn;0.02〜0.15%を含み、かつS、Seの
何れか1種または2種を合計量で、0.008〜0.080
%を含有することを必須とする。 Siを限定する理由は、高温の最終仕上焼鈍にお
いてα−γ変態しないこと、及び十分な鉄損を得
るため下限は2.5%以上に定め、上限は通常の工
業的冷間圧延が可能な範囲の4.0%以下に規定し
た。 Cを限定する理由は、Cは熱延組成と冷延組織
の均一化に必要であり、更に最終仕上焼鈍前の再
結晶組織中の(110)〔001〕方位成分の集積を増
すために不可欠の元素であり、0.02%に満たない
とこの効果が十分でなく、一方0.1%を越えると
熱延前に素材(スラブ)を加熱する際、インヒビ
ターのS、Seを固溶させる温度が高くなりすぎ、
加熱不足による抑制力低下を生じやすい上に脱炭
焼鈍での脱炭が困難となる。そのため0.02〜0.10
%に限定した。 Mn、S、Seを限定する理由は、いずれもが結
晶粒成長のインヒビターとして添加され、最終仕
上焼鈍において(110)〔001〕方位の2次再結晶
粒を尖鋭に発達させるに必要な元素であり、かつ
この発明の対象とする最終仕上焼鈍の昇温途中で
ガラス被膜の形成開始と同時に表面濃化を生じ易
い状質を有するためである。これら元素は上記限
定範囲を逸脱して過不足になると、十分な2次再
結晶の発達が望めなくなるためであり、所望の優
れた磁気特性を確保する目的で上記範囲に限定し
た。 上記限定組成のけい素鋼素材は、通常1250℃以
上の高温に加熱後、公知の方法により熱間圧延し
板厚1.2〜5.0mmの熱延鋼板に仕上げ、必要に応じ
て酸洗を施した後、1回または800〜1050℃の中
間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を行なつて所望の
最終板厚に仕上げる。 かくして得た最終冷延に電解脱脂、脱炭焼鈍、
焼鈍分離剤塗布との最終仕上焼鈍を施して一方向
性けい素鋼板の成品となすが、この発明を具体化
するこれらの工程は次のとおりに限定される。 この発明の構成要件をなす、最終冷延後、脱炭
焼鈍に先立つて鋼板表面にけい素化合物を付着さ
せる手段としては電解脱脂に限定される。 なおけい素化合物を鋼板表面に付着させる手段
としては、前記特開昭55−128543号公報において
詳述されているように、所定のけい素化合物を含
む溶液を塗布するかあるいはけい酸塩を含む脱脂
浴中で電解処理して脱脂と同時にけい素化合物を
電着させる方法に大別できるが、最終冷延後の鋼
板表面には圧延油、鉄粉、スケール粒子などが付
着しているのでこれを除去し清浄化するには脱脂
浴中での電解処理が効率的であり、同時にけい素
化合物を表面付着させるとともに電解電気量に応
じて付着Si量の制御が容易であるという理由か
ら、工業的に採用有利な電解脱脂に限定したわけ
である。 この電解脱脂に用いる浴組成のけい酸塩は、
Naのけい酸塩即ちオルトけい酸ソーダ
(Na4SiO4)、メタけい酸ソーダ(Na2SiO3)ある
いは種々のけい酸ソーダの液体混合物であるいわ
ゆる水ガラス等が適当である。またKあるいはLi
のけい酸塩を用いることも可能である。 電解浴の組成は上記けい酸塩を含むものであれ
ば、その他の成分、例えばNaOH、NaCO3等の
存在およびその濃度の何如を問わないが、一般に
はけい酸塩の濃度が0.5〜5%程度で、脱脂とけ
い素化合物の付着の両方において所期の目的を達
成できる。 電解処理の方法や条件などは従来公知のいずれ
によつても良く、要は十分な脱脂と必須とするけ
い素化合物の目的量付着を実現する条件を選択す
れば良い。 けい素化合物を付着させた後に続く脱炭焼鈍、
焼鈍分離剤塗布の各工程は、一方向性けい素鋼板
の製造において公知である方法に従つて実施する
ことができる。脱炭焼鈍は通常のH2−H2Oを含
む雰囲気中で連続焼鈍して行ない、シリカとフア
ヤライトを主成分として含む酸化膜を形成させる
のであるが、推奨する焼鈍条件はH2:50〜70%、
露点:50〜70℃の雰囲気中で780〜850℃・3分間
程度が挙げられる。焼鈍分離剤としてはMgOを
単味で使用する場合は勿論のこと、その他公知で
ある各種化合物を補助的に添加することは何ら支
障ない。 次に最終仕上焼鈍は、通常、箱型焼鈍炉を用い
てH2雰囲気中で1100〜1300℃の高温焼鈍を施す
のであるが、この加熱昇温過程においてこの発明
の構成要件である低温域はAr雰囲気となし900〜
950℃でH2雰囲気に変更することが優れた磁気特
性を得るために肝要であり、上記温度以上の高音
域はH2雰囲気となして、鋼中不純物の除去なら
びに良質のガラス被膜形成を図る必要があり、そ
の理由についてはすでにのべたとおりである。 以下に、この発明の実施例について説明する。 実施例 1 Si;3.25%、C;0.040%、Mn;0.075%および
Se;0.020%を含有し残部Fe及び不可避不純物よ
りなるけい素鋼連鋳スラブを1300℃に加熱後、熱
間圧延して3.0mmの熱延板となし、酸洗後950℃の
中間焼鈍をはさむ2回の冷延を施して最終板厚
0.30mmに仕上げた。 この最終冷延板を80℃の3%オルトけい酸ソー
ダ浴中で脱脂を兼ねて、電解処理した。電解条件
は交番極性方式で、電解電気量は0(無電解)か
ら50c/dm2に変えて表面電着Si量を各種に変え
た。 引続き、露点55℃、H250%残余N2からなる雰
囲気中で820℃・3分間の脱炭焼鈍を施し、MgO
微粉末のスラリーを塗布し乾燥させた後、H2雰
囲気中で1200℃・15時間の最終仕上焼鈍を施し
た。 この最終仕上焼鈍の加熱昇温塗中で低温域は
Ar雰囲気となし、Ar雰囲気からH2雰囲気に変更
する雰囲気変更温度を800℃、925℃または980℃
に設定した。最終仕上焼鈍を施して得られた一方
向性けい素鋼板の成品について、磁気特性と被膜
特性を測定・観察した結果は第1表に示した通り
である。
【表】
同表より明らかな通り、この発明に従う諸条件
を充足する試料No.5及びNo.8のみが磁気特性およ
び被膜特性の両者共に満足すべき結果を示してお
り、付着Si量が過不足する試料No.1〜8及び10は
被膜特性が著しく劣る。付着Si量が適正でもAr
からH2への雰囲気変更温度が800℃と低温側へは
ずれる試料No.4及び7では磁気特性が大巾に劣
り、また900℃と高温側へはずれる試料No.6及び
9は被膜特性が劣る結果であつた。 実施例 2 Si;3.06%、C;0.04%、Mn;0.073%および
S;0.019%を含有し、残部Feおよび不可避不純
物よりなるけい素鋼連鋳スラブを2.7mmに熱間圧
延し、920℃の中間焼鈍をはさむ2回の冷延を施
して0.30mmに仕上げた。ついで実施例1同様に電
解脱脂を行いSi電着量を1.8mg/m2及び0mg/m2
(無電解の比較例)とした。引続き、露点60℃、
H255%、残余N2からなる雰囲気中で840℃、2.5
分間の脱炭焼鈍を施し、MgOスラリーを塗布し
乾燥させた後、コイル状でH2中1200℃、10時間
の最終仕上焼鈍を施した。 この最終仕上げ焼鈍の加熱昇温途中で925℃ま
ではAr雰囲気とし、以後H2雰囲気とした。また
従来通り600℃まではN2と雰囲気、以後H2雰囲
気とする方法を比較例とした。最終仕上焼鈍後の
コイル中央部の成品特性は第2表に示した通りで
ある。
を充足する試料No.5及びNo.8のみが磁気特性およ
び被膜特性の両者共に満足すべき結果を示してお
り、付着Si量が過不足する試料No.1〜8及び10は
被膜特性が著しく劣る。付着Si量が適正でもAr
からH2への雰囲気変更温度が800℃と低温側へは
ずれる試料No.4及び7では磁気特性が大巾に劣
り、また900℃と高温側へはずれる試料No.6及び
9は被膜特性が劣る結果であつた。 実施例 2 Si;3.06%、C;0.04%、Mn;0.073%および
S;0.019%を含有し、残部Feおよび不可避不純
物よりなるけい素鋼連鋳スラブを2.7mmに熱間圧
延し、920℃の中間焼鈍をはさむ2回の冷延を施
して0.30mmに仕上げた。ついで実施例1同様に電
解脱脂を行いSi電着量を1.8mg/m2及び0mg/m2
(無電解の比較例)とした。引続き、露点60℃、
H255%、残余N2からなる雰囲気中で840℃、2.5
分間の脱炭焼鈍を施し、MgOスラリーを塗布し
乾燥させた後、コイル状でH2中1200℃、10時間
の最終仕上焼鈍を施した。 この最終仕上げ焼鈍の加熱昇温途中で925℃ま
ではAr雰囲気とし、以後H2雰囲気とした。また
従来通り600℃まではN2と雰囲気、以後H2雰囲
気とする方法を比較例とした。最終仕上焼鈍後の
コイル中央部の成品特性は第2表に示した通りで
ある。
【表】
同表から明らかな通り、本発明に従う付着Si量
と925℃までのAr通入を含む条件、即ち試料No.11
において、優れた磁気特性と被膜特性が兼備され
ることが分る。 実施例 3 Si;3.30%、C;0.045%、Mn;0.078%、S;
0.010%、およびSe;0.016%を含有し、残部Feお
よび不可避不純物よりなるけい素鋼スラブを2.7
mmに熱間圧延し、950℃の中間焼鈍をはさむ2回
の冷延を施して0.30mmに仕上げた。ついで実施例
1同様に電解脱脂し、Si電着量を3.2mg/m2とし
た。引続き、露点60℃、H250%、残余N2からな
る雰囲気中で820℃、2.5分間の脱炭焼鈍を施し、
MgOスラリーを塗布・乾燥させた後、コイル状
でH2中1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施し
た。 この焼鈍の昇温途中940℃まではArを通入し
た。また940℃までN2を通入する方法を比較例と
した。最終仕上焼鈍後のコイル中央部の成品特性
は第3表に示した通りである。
と925℃までのAr通入を含む条件、即ち試料No.11
において、優れた磁気特性と被膜特性が兼備され
ることが分る。 実施例 3 Si;3.30%、C;0.045%、Mn;0.078%、S;
0.010%、およびSe;0.016%を含有し、残部Feお
よび不可避不純物よりなるけい素鋼スラブを2.7
mmに熱間圧延し、950℃の中間焼鈍をはさむ2回
の冷延を施して0.30mmに仕上げた。ついで実施例
1同様に電解脱脂し、Si電着量を3.2mg/m2とし
た。引続き、露点60℃、H250%、残余N2からな
る雰囲気中で820℃、2.5分間の脱炭焼鈍を施し、
MgOスラリーを塗布・乾燥させた後、コイル状
でH2中1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施し
た。 この焼鈍の昇温途中940℃まではArを通入し
た。また940℃までN2を通入する方法を比較例と
した。最終仕上焼鈍後のコイル中央部の成品特性
は第3表に示した通りである。
【表】
同表から明らかなように、本発明の要件を満足
する試料No.15では磁気特性、被膜特性に加え曲げ
加工性も優れているが最終仕上焼鈍時N2雰囲気
中で940℃まで昇温した場合は、磁気特性も劣る
上に、曲げ加工性の上から不良発生率が高い。 以上の結果から、この発明によれば従来公知で
あるインヒビターMnS、MnSeを用いる一方向性
けい素鋼板の処理過程の工夫により優れた磁気特
性とガラス被膜特性を有する成品を工業的に安定
して製造できる上で大きな効果を発揮できる。
する試料No.15では磁気特性、被膜特性に加え曲げ
加工性も優れているが最終仕上焼鈍時N2雰囲気
中で940℃まで昇温した場合は、磁気特性も劣る
上に、曲げ加工性の上から不良発生率が高い。 以上の結果から、この発明によれば従来公知で
あるインヒビターMnS、MnSeを用いる一方向性
けい素鋼板の処理過程の工夫により優れた磁気特
性とガラス被膜特性を有する成品を工業的に安定
して製造できる上で大きな効果を発揮できる。
第1図はこの発明に係る電解脱脂後の鋼板表面
のSi付着量と最終仕上焼鈍後の磁気特性および被
膜特性との関係を示す図表、第2図は最終仕上焼
鈍の昇温途中で取り出した試料の表面における成
分変化を示す図表、第3図は最終仕上焼鈍の昇温
途中で雰囲気をArからH2に変更する温度と最終
仕上焼鈍後の磁気特性および被膜特性との関係を
示す図表である。
のSi付着量と最終仕上焼鈍後の磁気特性および被
膜特性との関係を示す図表、第2図は最終仕上焼
鈍の昇温途中で取り出した試料の表面における成
分変化を示す図表、第3図は最終仕上焼鈍の昇温
途中で雰囲気をArからH2に変更する温度と最終
仕上焼鈍後の磁気特性および被膜特性との関係を
示す図表である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 必須成分としてSi;2.5〜4.0重量%、C;
0.02〜0.1重量%、Mn;0.02〜0.15重量%を含み、
かつS、Seのいずれか1種または2種を合計量
で0.008〜0.080重量%を含有する組成のけい素鋼
帯を、冷延工程により最終板厚に減厚し、ついで
脱炭焼鈍後焼鈍分離剤を塗布してから、H2雰囲
気中で1100〜1300℃の最終仕上焼鈍を施すにあた
り、 上記脱炭焼鈍に先立つて最終冷延板を、けい酸
塩を含む脱脂浴中で電解脱脂して鋼板表面にけい
素化合物をSi重量で鋼板片面1m2当り0.5〜7.0mg
付着させること、最終仕上焼鈍の雰囲気を低温域
はAr雰囲気となし、昇温過程中900〜950℃でH2
雰囲気に変更すること、の結合を特徴とする一方
向性けい素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4551382A JPS58164730A (ja) | 1982-03-24 | 1982-03-24 | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4551382A JPS58164730A (ja) | 1982-03-24 | 1982-03-24 | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58164730A JPS58164730A (ja) | 1983-09-29 |
JPH0335364B2 true JPH0335364B2 (ja) | 1991-05-28 |
Family
ID=12721491
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4551382A Granted JPS58164730A (ja) | 1982-03-24 | 1982-03-24 | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58164730A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015175036A (ja) * | 2014-03-17 | 2015-10-05 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
KR101596811B1 (ko) * | 2014-12-09 | 2016-02-22 | 동주에이피 주식회사 | 밸브 제어 장치 및 밸브 시스템 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60103173A (ja) * | 1983-11-11 | 1985-06-07 | Kawasaki Steel Corp | 一方向性けい素鋼板の製造方法 |
JPH07180100A (ja) * | 1993-12-24 | 1995-07-18 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍ラインにおける酸素目付量の制御方法 |
JPH07180099A (ja) * | 1993-12-24 | 1995-07-18 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍ラインにおける酸素目付量の制御方法 |
-
1982
- 1982-03-24 JP JP4551382A patent/JPS58164730A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015175036A (ja) * | 2014-03-17 | 2015-10-05 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
KR101596811B1 (ko) * | 2014-12-09 | 2016-02-22 | 동주에이피 주식회사 | 밸브 제어 장치 및 밸브 시스템 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS58164730A (ja) | 1983-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101294624B1 (ko) | 구리를 포함하는 입자 방향성 실리콘 강철을 제조하기 위한 방법 | |
KR101596446B1 (ko) | 포스테라이트 피막이 제거된 방향성 전기강판용 예비 코팅제 조성물, 이를 이용하여 제조된 방향성 전기강판 및 상기 방향성 전기강판의 제조방법 | |
JP3539028B2 (ja) | 高磁束密度一方向性けい素鋼板のフォルステライト被膜とその形成方法 | |
KR100300209B1 (ko) | 방향성 규소강판의 제조방법 및 방향성 규소강 탈탄어닐링판 | |
KR101651431B1 (ko) | 방향성 전기강판의 제조방법 | |
JPS633022B2 (ja) | ||
JP3846064B2 (ja) | 方向性電磁鋼板 | |
JP2000144249A (ja) | 被膜特性および磁気特性に優れる方向性けい素鋼板の製造方法 | |
JPH0335364B2 (ja) | ||
JP2603130B2 (ja) | 高磁束密度方向性電磁鋼板の製造法 | |
JP2599069B2 (ja) | グラス被膜特性が優れ、磁気特性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2663229B2 (ja) | 均一なグラス皮膜を有し、磁気特性の著しく優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH1161261A (ja) | 磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH11256242A (ja) | グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH08143975A (ja) | 優れたグラス被膜と磁気特性を得るための方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤及びスラリー | |
JPH1136018A (ja) | グラス皮膜と磁気特性の極めて優れる方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH08165525A (ja) | グラス被膜が均一で優れ、磁気特性の極めて良好な方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH09291313A (ja) | 磁気特性・被膜特性に優れる方向性けい素鋼板の製造方法 | |
JPH0832928B2 (ja) | 磁気特性およびグラス皮膜特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH03240922A (ja) | 磁気特性およびベンド特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 | |
JP3885257B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH02259017A (ja) | 磁気特性、皮膜特性とも優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP3456869B2 (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
WO2023068236A1 (ja) | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
JPS6254846B2 (ja) |