JPH0762440A - 高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH0762440A JPH0762440A JP5211600A JP21160093A JPH0762440A JP H0762440 A JPH0762440 A JP H0762440A JP 5211600 A JP5211600 A JP 5211600A JP 21160093 A JP21160093 A JP 21160093A JP H0762440 A JPH0762440 A JP H0762440A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一で高張力のグラス被膜を有し、磁気特性
の良好な方向性電磁鋼板の製造方法。 【構成】 最終板厚に冷延した方向性電磁鋼板用素材コ
イルを脱炭焼鈍後窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布し最終
仕上げ焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、脱
炭焼鈍条件として脱炭焼鈍前段部を８００〜８５０℃、
Ｐ H2 O ／Ｐ H2０．３０〜０．５７、脱炭焼鈍後段部
を８２０〜９５０℃、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ≦０．１とし、
且つ、その脱炭焼鈍部における前段部と後段部における
焼鈍時間比が前段部／後段部＝０．０１〜０．３０で焼
鈍し、次いで、行うＮ2 ＋Ｎ2 ＋ＮＨ3 雰囲気での窒化
処理においてＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．０５〜０．２０の
セミウェットで行うことを特徴とする高張力且つ均一な
グラス被膜を有し、磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の
製造方法。
の良好な方向性電磁鋼板の製造方法。 【構成】 最終板厚に冷延した方向性電磁鋼板用素材コ
イルを脱炭焼鈍後窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布し最終
仕上げ焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、脱
炭焼鈍条件として脱炭焼鈍前段部を８００〜８５０℃、
Ｐ H2 O ／Ｐ H2０．３０〜０．５７、脱炭焼鈍後段部
を８２０〜９５０℃、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ≦０．１とし、
且つ、その脱炭焼鈍部における前段部と後段部における
焼鈍時間比が前段部／後段部＝０．０１〜０．３０で焼
鈍し、次いで、行うＮ2 ＋Ｎ2 ＋ＮＨ3 雰囲気での窒化
処理においてＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．０５〜０．２０の
セミウェットで行うことを特徴とする高張力且つ均一な
グラス被膜を有し、磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は方向性電磁鋼板の製造方
法に関わり、脱炭焼鈍−窒化処理−最終仕上げ焼鈍工程
におけるヒートサイクル及び雰囲気ガスの新規な制御方
法に関するものである。
法に関わり、脱炭焼鈍−窒化処理−最終仕上げ焼鈍工程
におけるヒートサイクル及び雰囲気ガスの新規な制御方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て主としてトランスその他の電気機器の鉄心材料として
使用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特性
の良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るため
には磁化容易軸である〈００１〉軸を圧延方向に高度に
揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、被膜等も磁気特性に大きい影響を与えるため重要
である。結晶の方向性については、ＡｌＮ，ＭｎＳをイ
ンヒビターとする高圧下最終冷延を特徴とする方法によ
り大幅に向上し、現在では磁束密度がほぼ理論値に近い
ものまで得られるようになってきた。
て主としてトランスその他の電気機器の鉄心材料として
使用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特性
の良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るため
には磁化容易軸である〈００１〉軸を圧延方向に高度に
揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、被膜等も磁気特性に大きい影響を与えるため重要
である。結晶の方向性については、ＡｌＮ，ＭｎＳをイ
ンヒビターとする高圧下最終冷延を特徴とする方法によ
り大幅に向上し、現在では磁束密度がほぼ理論値に近い
ものまで得られるようになってきた。
【０００３】さらに近年では板厚の薄手化や高Ｓｉ鋼化
への技術が進歩し、鉄損特性もかなりのレベルまで改善
されてきている。方向性電磁鋼板の需要家における使用
時において、磁気特性とともに重要なのは被膜特性であ
る。これは、被膜特性が方向性電磁鋼板を利用したトラ
ンス鉄心において耐食性、絶縁性、密着性等の被膜性能
のみならず、ビルディングファクターや騒音に影響する
磁歪、歪敏感度等に対して大きい影響を与えるからであ
る。この方向性電磁鋼板の被膜特性はこのように製品特
性に対して多大な影響を与えるとともに、その被膜形成
過程においては鋼板中のインヒビターの制御の面で重要
な役割を持っている。このため、高磁束密度、低鉄損の
方向性電磁鋼板を得るために製造過程での形成速度、
量、質を厳密にコントロールして形成することが重要で
ある。
への技術が進歩し、鉄損特性もかなりのレベルまで改善
されてきている。方向性電磁鋼板の需要家における使用
時において、磁気特性とともに重要なのは被膜特性であ
る。これは、被膜特性が方向性電磁鋼板を利用したトラ
ンス鉄心において耐食性、絶縁性、密着性等の被膜性能
のみならず、ビルディングファクターや騒音に影響する
磁歪、歪敏感度等に対して大きい影響を与えるからであ
る。この方向性電磁鋼板の被膜特性はこのように製品特
性に対して多大な影響を与えるとともに、その被膜形成
過程においては鋼板中のインヒビターの制御の面で重要
な役割を持っている。このため、高磁束密度、低鉄損の
方向性電磁鋼板を得るために製造過程での形成速度、
量、質を厳密にコントロールして形成することが重要で
ある。
【０００４】通常、方向性電磁鋼板は最終仕上げ焼鈍過
程で形成するグラス被膜（一次被膜：フォルステライト
＋スピネル）と、ヒートフラットニング時に形成される
絶縁被膜（二次被膜：リン酸塩＋コロイド状シリカ系）
の２層被膜によって表面処理がなされている。グラス被
膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼鈍時に形成したＳｉＯ
2 主体の酸化膜との反応により形成するフォルステライ
ト膜を主成分とし、本発明のようにＡｌを鋼成分に利用
する場合にはＡｌ2 Ｏ3 や他の焼鈍分離剤添加物等によ
りもたらされる酸化物成分やこれらによるスピネル状物
質によって構成されている。このグラス被膜は、その張
力効果によって絶縁性、鉄損、磁歪等を改善する一方、
形成状態によっては磁束密度、占積率、密着性、製品外
観を低下させたり、張力による鉄損改善効果にも差異を
生じる。
程で形成するグラス被膜（一次被膜：フォルステライト
＋スピネル）と、ヒートフラットニング時に形成される
絶縁被膜（二次被膜：リン酸塩＋コロイド状シリカ系）
の２層被膜によって表面処理がなされている。グラス被
膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼鈍時に形成したＳｉＯ
2 主体の酸化膜との反応により形成するフォルステライ
ト膜を主成分とし、本発明のようにＡｌを鋼成分に利用
する場合にはＡｌ2 Ｏ3 や他の焼鈍分離剤添加物等によ
りもたらされる酸化物成分やこれらによるスピネル状物
質によって構成されている。このグラス被膜は、その張
力効果によって絶縁性、鉄損、磁歪等を改善する一方、
形成状態によっては磁束密度、占積率、密着性、製品外
観を低下させたり、張力による鉄損改善効果にも差異を
生じる。
【０００５】また、このグラス被膜は本発明のようにイ
ンヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを利用する場合に
は、その形成時期、形成速度、形成量等が鋼板界面にお
いて雰囲気ガスからのＮの侵入をコントロールしたり、
逆に鋼中からのインヒビターの分解挙動に多大な影響を
及ぼす。このため、適正量のグラス被膜を適正時期に形
成させることは被膜特性と磁気特性を両立した製品を得
る上で重要であり、このための新技術開発のニーズは高
まっている。
ンヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを利用する場合に
は、その形成時期、形成速度、形成量等が鋼板界面にお
いて雰囲気ガスからのＮの侵入をコントロールしたり、
逆に鋼中からのインヒビターの分解挙動に多大な影響を
及ぼす。このため、適正量のグラス被膜を適正時期に形
成させることは被膜特性と磁気特性を両立した製品を得
る上で重要であり、このための新技術開発のニーズは高
まっている。
【０００６】本発明のような成分材料を出発材とし、脱
炭焼鈍や窒化処理条件を改善することにより良好なグラ
ス被膜や優れた磁気特性を得る方法は数多く提案されて
いる。特開平２−７７５２５号公報には、脱炭焼鈍後の
窒化処理として、Ｎ2 ＋Ｈ2＋ＮＨ3 混合ガス雰囲気中
でＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．０４以下の非常にドライ雰囲
気として窒化処理を行い、仕上げ焼鈍雰囲気を６００〜
８５０℃を弱酸化性とする方法が提案されている。これ
により磁気特性が良好でグラス被膜欠陥が改善されるこ
とが述べられている。特開平２−２００７３１号公報に
は、脱炭後５００〜９００℃の温度範囲で焼鈍雰囲気ガ
スにＮＨ3 を導入し、窒化処理を行って、（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎを主成分とするインヒビターを形成した後焼鈍分
離剤を塗布し仕上げ焼鈍することにより、磁気特性と被
膜特性の優れた方向性電磁鋼板が得られるというもので
ある。また、特開平２−２５９０１７号公報には脱炭焼
鈍から窒化処理過程で生成される表面酸化層による鋼板
酸素量を５００〜７５０ppmの範囲となるように焼鈍
し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行うことに
より、シモフリ、スケール等の被膜欠陥がなく、磁気特
性、被膜特性ともに優れる一方向性電磁鋼板の製造方法
が提案されている。
炭焼鈍や窒化処理条件を改善することにより良好なグラ
ス被膜や優れた磁気特性を得る方法は数多く提案されて
いる。特開平２−７７５２５号公報には、脱炭焼鈍後の
窒化処理として、Ｎ2 ＋Ｈ2＋ＮＨ3 混合ガス雰囲気中
でＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．０４以下の非常にドライ雰囲
気として窒化処理を行い、仕上げ焼鈍雰囲気を６００〜
８５０℃を弱酸化性とする方法が提案されている。これ
により磁気特性が良好でグラス被膜欠陥が改善されるこ
とが述べられている。特開平２−２００７３１号公報に
は、脱炭後５００〜９００℃の温度範囲で焼鈍雰囲気ガ
スにＮＨ3 を導入し、窒化処理を行って、（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎを主成分とするインヒビターを形成した後焼鈍分
離剤を塗布し仕上げ焼鈍することにより、磁気特性と被
膜特性の優れた方向性電磁鋼板が得られるというもので
ある。また、特開平２−２５９０１７号公報には脱炭焼
鈍から窒化処理過程で生成される表面酸化層による鋼板
酸素量を５００〜７５０ppmの範囲となるように焼鈍
し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行うことに
より、シモフリ、スケール等の被膜欠陥がなく、磁気特
性、被膜特性ともに優れる一方向性電磁鋼板の製造方法
が提案されている。
【０００７】ところが、本発明の鋼成分と工程において
は、特に、窒化処理過程における表面酸化層の質の変化
があり、脱炭酸化膜形成条件がＦｅ系酸化物が少ない条
件であったり、窒化処理条件がドライすぎる場合には酸
化膜の表層部の還元反応が過剰となって最終焼鈍前の酸
化膜の状態としてＦｅ系酸化物／ＳｉＯ2 比率が小さく
なってグラス被膜形成性が低下してグラス被膜の不均一
化、グラス被膜の厚み不足、絶縁被膜の密着性不良等が
生じる場合がある。特にこのような場合、仕上げ焼鈍昇
温過程でのインヒビター不安定化による磁束密度の低下
や被膜張力不足により磁性の劣化も生じる。このため、
脱炭焼鈍−窒化処理法による方向性電磁鋼板の製造にお
いて、脱炭焼鈍と窒化処理法の改善によるグラス被膜と
磁気特性を向上する上でさらなる技術向上が望まれてい
るところである。
は、特に、窒化処理過程における表面酸化層の質の変化
があり、脱炭酸化膜形成条件がＦｅ系酸化物が少ない条
件であったり、窒化処理条件がドライすぎる場合には酸
化膜の表層部の還元反応が過剰となって最終焼鈍前の酸
化膜の状態としてＦｅ系酸化物／ＳｉＯ2 比率が小さく
なってグラス被膜形成性が低下してグラス被膜の不均一
化、グラス被膜の厚み不足、絶縁被膜の密着性不良等が
生じる場合がある。特にこのような場合、仕上げ焼鈍昇
温過程でのインヒビター不安定化による磁束密度の低下
や被膜張力不足により磁性の劣化も生じる。このため、
脱炭焼鈍−窒化処理法による方向性電磁鋼板の製造にお
いて、脱炭焼鈍と窒化処理法の改善によるグラス被膜と
磁気特性を向上する上でさらなる技術向上が望まれてい
るところである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は高張力且つ均
一なグラス被膜を有し磁気特性の優れた方向性電磁鋼板
の製造方法を提供することを目的とする。特にスラブ加
熱温度を高くしない方向性電磁鋼板成分系や、インヒビ
ター挙動との関連で、最適なグラス被膜を指向するもの
である。
一なグラス被膜を有し磁気特性の優れた方向性電磁鋼板
の製造方法を提供することを目的とする。特にスラブ加
熱温度を高くしない方向性電磁鋼板成分系や、インヒビ
ター挙動との関連で、最適なグラス被膜を指向するもの
である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の方向性電磁鋼板
は、鋼成分として重量でＣ；０．０２１〜０．０７５
％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、Ｍｎ；０．０５〜０．４
５％、Ｓ；≦０．０１４％、酸可溶Ａｌ；０．０１０〜
０．０４０％、Ｎ；０．００３０〜０．０１３０％、Ｓ
ｎ；０．０３〜０．５０％を含有し、残部をＦｅ及び不
可避の不純物からなるスラブを１２８０℃未満の温度で
加熱した後、熱延し、１回または焼鈍を挟む２回以上の
冷延により最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍後に窒化処理
をし、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍することを
基本工程とする。このような成分と工程における本発明
の高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる
方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍、窒化
処理及び最終仕上げ焼鈍の工程条件に特徴がある。
は、鋼成分として重量でＣ；０．０２１〜０．０７５
％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、Ｍｎ；０．０５〜０．４
５％、Ｓ；≦０．０１４％、酸可溶Ａｌ；０．０１０〜
０．０４０％、Ｎ；０．００３０〜０．０１３０％、Ｓ
ｎ；０．０３〜０．５０％を含有し、残部をＦｅ及び不
可避の不純物からなるスラブを１２８０℃未満の温度で
加熱した後、熱延し、１回または焼鈍を挟む２回以上の
冷延により最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍後に窒化処理
をし、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍することを
基本工程とする。このような成分と工程における本発明
の高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる
方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍、窒化
処理及び最終仕上げ焼鈍の工程条件に特徴がある。
【００１０】即ち、最終冷延された素材は連続ラインに
おいて脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により鋼中のＣの
除去と一次再結晶が行われ、同時に鋼板表面にＳｉＯ2
を主体とする酸化膜の形成が行われる。この酸化膜の
質、量等が後のグラス被膜の形成に重要な役割を果た
す。本発明においては、その際に脱炭焼鈍温度、雰囲気
として熱化学平衡上ＦｅＯを形成しないＦｅ2 ＳｉＯ4
形成領域で２段或いは３段型の加熱条件で行い、その後
の窒化処理条件としてセミウェット雰囲気ガスの条件下
で窒化処理を行う。本発明の成分系では、このような熱
サイクル或いは雰囲気条件による脱炭焼鈍と窒化処理に
より、鋼板の酸化膜の最表層部にＦｅ2 ＳｉＯ4 或いは
ＦｅＳｉＯ3 のようなＦｅ系酸化物がＦｅＯとして、
０．０５〜０．３０ｇ／ｍ2 、ＦｅＯ／ＳｉＯ2 が０．
０４〜０．５０となるように脱炭焼鈍される。
おいて脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により鋼中のＣの
除去と一次再結晶が行われ、同時に鋼板表面にＳｉＯ2
を主体とする酸化膜の形成が行われる。この酸化膜の
質、量等が後のグラス被膜の形成に重要な役割を果た
す。本発明においては、その際に脱炭焼鈍温度、雰囲気
として熱化学平衡上ＦｅＯを形成しないＦｅ2 ＳｉＯ4
形成領域で２段或いは３段型の加熱条件で行い、その後
の窒化処理条件としてセミウェット雰囲気ガスの条件下
で窒化処理を行う。本発明の成分系では、このような熱
サイクル或いは雰囲気条件による脱炭焼鈍と窒化処理に
より、鋼板の酸化膜の最表層部にＦｅ2 ＳｉＯ4 或いは
ＦｅＳｉＯ3 のようなＦｅ系酸化物がＦｅＯとして、
０．０５〜０．３０ｇ／ｍ2 、ＦｅＯ／ＳｉＯ2 が０．
０４〜０．５０となるように脱炭焼鈍される。
【００１１】本発明では、このように酸化膜を制御する
ために脱炭焼鈍としては好ましくは脱炭焼鈍の前段部に
おいては８００〜８５０℃でＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．３
０〜０．５７で焼鈍し、後段部を８２０〜９５０℃でＰ
H2 O ／Ｐ H2 ≦０．１で焼鈍し酸化膜成分の一次制御
を行う。次いで窒化処理として、脱炭焼鈍ラインの鋼板
或いは別ラインで７００〜８５０℃でＮ2 ＋Ｈ2 ＋ＮＨ
3 雰囲気中でＰ H2 O／Ｐ H2 を０．０５〜０．２０の
セミウェットとして行い、酸化膜の二次制御を行う。そ
の際の窒化量は一次再結晶の粒径や最終焼鈍条件等によ
るが、好ましくは１５０〜３００ppm である。
ために脱炭焼鈍としては好ましくは脱炭焼鈍の前段部に
おいては８００〜８５０℃でＰ H2 O ／Ｐ H2 を０．３
０〜０．５７で焼鈍し、後段部を８２０〜９５０℃でＰ
H2 O ／Ｐ H2 ≦０．１で焼鈍し酸化膜成分の一次制御
を行う。次いで窒化処理として、脱炭焼鈍ラインの鋼板
或いは別ラインで７００〜８５０℃でＮ2 ＋Ｈ2 ＋ＮＨ
3 雰囲気中でＰ H2 O／Ｐ H2 を０．０５〜０．２０の
セミウェットとして行い、酸化膜の二次制御を行う。そ
の際の窒化量は一次再結晶の粒径や最終焼鈍条件等によ
るが、好ましくは１５０〜３００ppm である。
【００１２】次いで焼鈍分離剤として、例えば、水和水
分１．５〜５．０％のＭｇＯ１００重量部に対しＴｉ，
Ｓｂ，Ｚｒ，Ｓｒ，Ｂ等の酸化物、硫化物、塩化物、硫
酸塩、ほう酸塩等の１種または２種以上の０．１〜１０
重量部添加した焼鈍分離剤を塗布、乾燥後コイルに巻取
られる。次いで、１２００℃×２０Hrの最終焼鈍が行わ
れる。本発明においては、前記脱炭と窒化焼鈍工程とと
もに、この仕上げ焼鈍雰囲気が重要で昇温過程の９００
℃までの雰囲気ガスの酸化度を０．０１８〜０．１８と
なるように水和水分、Ｎ2 ガス、ガス量等の１種または
２種以上を制御して行われる。
分１．５〜５．０％のＭｇＯ１００重量部に対しＴｉ，
Ｓｂ，Ｚｒ，Ｓｒ，Ｂ等の酸化物、硫化物、塩化物、硫
酸塩、ほう酸塩等の１種または２種以上の０．１〜１０
重量部添加した焼鈍分離剤を塗布、乾燥後コイルに巻取
られる。次いで、１２００℃×２０Hrの最終焼鈍が行わ
れる。本発明においては、前記脱炭と窒化焼鈍工程とと
もに、この仕上げ焼鈍雰囲気が重要で昇温過程の９００
℃までの雰囲気ガスの酸化度を０．０１８〜０．１８と
なるように水和水分、Ｎ2 ガス、ガス量等の１種または
２種以上を制御して行われる。
【００１３】１２００℃到達後はＨ2 １００％のドライ
雰囲気中で純化処理とグラス被膜形成の促進が行われ
る。このようにして得られたグラス被膜付きのコイルは
連続ラインにおいて８００〜９００℃で絶縁被膜の焼き
付け処理とヒートフラットニングが行われる。方向性電
磁鋼板、とりわけハイビー材においてはグラス被膜や絶
縁被膜の張力による鉄損特性や磁歪特性の改善に効果的
で、このため、例えば特公昭５３−２８３７５号公報に
記載されているようなリン酸塩−コロイダルシリカ系の
張力付与型のコーティング剤の塗布焼き付けが行われ
る。
雰囲気中で純化処理とグラス被膜形成の促進が行われ
る。このようにして得られたグラス被膜付きのコイルは
連続ラインにおいて８００〜９００℃で絶縁被膜の焼き
付け処理とヒートフラットニングが行われる。方向性電
磁鋼板、とりわけハイビー材においてはグラス被膜や絶
縁被膜の張力による鉄損特性や磁歪特性の改善に効果的
で、このため、例えば特公昭５３−２８３７５号公報に
記載されているようなリン酸塩−コロイダルシリカ系の
張力付与型のコーティング剤の塗布焼き付けが行われ
る。
【００１４】本発明者は脱炭焼鈍後に窒化処理を行い、
酸化膜形成と（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ主体のインヒビターを形
成し、焼鈍分離剤と最終仕上げ焼鈍により、高張力で良
質のグラス被膜と磁気特性を得るためには、脱炭酸化膜
の質と量及び最終仕上げ焼鈍での昇温時の酸化度を本成
分系の鋼独特の特定域に制御することが重要であること
を膨大な研究と実験によりつきとめたものである。即
ち、これらの工程条件の適切な制御を行うことにより、
最終焼鈍の昇温時に形成が始まるグラス被膜がより低温
側で形成反応を開始する。この早期グラス質被膜の形成
は、昇温時後段における鋼板表面の追加酸化を防止し、
最終的に磁性に有害な内部酸化物の少ない緻密で高張力
のグラス被膜を形成し、被膜特性と磁気特性の優れた方
向性電磁鋼板の製造技術の開発に至ったものである。
酸化膜形成と（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ主体のインヒビターを形
成し、焼鈍分離剤と最終仕上げ焼鈍により、高張力で良
質のグラス被膜と磁気特性を得るためには、脱炭酸化膜
の質と量及び最終仕上げ焼鈍での昇温時の酸化度を本成
分系の鋼独特の特定域に制御することが重要であること
を膨大な研究と実験によりつきとめたものである。即
ち、これらの工程条件の適切な制御を行うことにより、
最終焼鈍の昇温時に形成が始まるグラス被膜がより低温
側で形成反応を開始する。この早期グラス質被膜の形成
は、昇温時後段における鋼板表面の追加酸化を防止し、
最終的に磁性に有害な内部酸化物の少ない緻密で高張力
のグラス被膜を形成し、被膜特性と磁気特性の優れた方
向性電磁鋼板の製造技術の開発に至ったものである。
【００１５】次に本発明における構成技術の限定理由に
ついて述べる。出発材のスラブは、重量でＣ；０．０２
１〜０．０７５％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、Ｍｎ；
０．０５〜０．４５％、Ｓ；≦０．０１４％、酸可溶Ａ
ｌ；０．０１０〜０．０４０％、Ｎ；０．００３０〜
０．０１３０％、Ｓｎ；０．０３〜０．５０％を含有
し、残部はＦｅ及び不可避の不純物からなる。Ｃはその
含有量が０．０２１％未満では二次再結晶が不安定にな
り、二次再結晶した場合にも製品の磁束密度がＢ8 で
１．８Tesla より低いものになることが多い。
ついて述べる。出発材のスラブは、重量でＣ；０．０２
１〜０．０７５％、Ｓｉ；２．５〜４．５％、Ｍｎ；
０．０５〜０．４５％、Ｓ；≦０．０１４％、酸可溶Ａ
ｌ；０．０１０〜０．０４０％、Ｎ；０．００３０〜
０．０１３０％、Ｓｎ；０．０３〜０．５０％を含有
し、残部はＦｅ及び不可避の不純物からなる。Ｃはその
含有量が０．０２１％未満では二次再結晶が不安定にな
り、二次再結晶した場合にも製品の磁束密度がＢ8 で
１．８Tesla より低いものになることが多い。
【００１６】一方、０．０７５％超になると、脱炭焼鈍
工程に長時間を要するため、生産性を阻害する。Ｓｉは
その含有量によって製品板の固有抵抗が変化する。２．
５％未満では良好な鉄損値が得られず、一方、４．５％
以上になると冷間圧延時に割れ、破断等が多発し安定し
た圧延作業を不可能にする。本発明の出発材の成分系の
特徴の一つは、Ｓを０．０１４％以下にすることであ
る。従来の公知技術として、例えば、特公昭４７−２５
２２０号公報に開示されている技術においては、ＳはＭ
ｎＳとして二次再結晶を生起させるに必要な析出物を形
成する元素で、前記、公知技術において最も効果を発現
するＳ量の範囲があり、それは、熱延に先立って行われ
るスラブ加熱段階でＭｎＳを固溶できる量として規定さ
れていた。
工程に長時間を要するため、生産性を阻害する。Ｓｉは
その含有量によって製品板の固有抵抗が変化する。２．
５％未満では良好な鉄損値が得られず、一方、４．５％
以上になると冷間圧延時に割れ、破断等が多発し安定し
た圧延作業を不可能にする。本発明の出発材の成分系の
特徴の一つは、Ｓを０．０１４％以下にすることであ
る。従来の公知技術として、例えば、特公昭４７−２５
２２０号公報に開示されている技術においては、ＳはＭ
ｎＳとして二次再結晶を生起させるに必要な析出物を形
成する元素で、前記、公知技術において最も効果を発現
するＳ量の範囲があり、それは、熱延に先立って行われ
るスラブ加熱段階でＭｎＳを固溶できる量として規定さ
れていた。
【００１７】しかし、近年の研究において、二次再結晶
に必要な析出物として（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる一方向
性電磁鋼板の製造プロセスにおいて、素材中のＳｉ量の
多いスラブを低温で加熱して熱延する場合、Ｓは二次再
結晶不良を助長することが見いだされた。素材中のＳｉ
量が４．５％以下の場合にはＳは０．０１４％以下、好
ましくは０．００７０％以下であれば二次再結晶は全く
生じない。本発明では二次再結晶に必要な析出物として
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる。従って必要最小限度のＡｌ
Ｎを確保するためには酸可溶Ａｌは０．０１０％以上、
Ｎは０．００３０％必要である。
に必要な析出物として（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる一方向
性電磁鋼板の製造プロセスにおいて、素材中のＳｉ量の
多いスラブを低温で加熱して熱延する場合、Ｓは二次再
結晶不良を助長することが見いだされた。素材中のＳｉ
量が４．５％以下の場合にはＳは０．０１４％以下、好
ましくは０．００７０％以下であれば二次再結晶は全く
生じない。本発明では二次再結晶に必要な析出物として
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる。従って必要最小限度のＡｌ
Ｎを確保するためには酸可溶Ａｌは０．０１０％以上、
Ｎは０．００３０％必要である。
【００１８】しかしながら、酸可溶Ａｌが０．０４０％
を超えると熱延中のＡｌＮが不適切となり、二次再結晶
が不安定となる。このため、０．０１０〜０．０４０％
に制限される。一方、Ｎの含有量としては、０．０１３
０％を超えると、ブリスターと呼ばれる鋼板表面の割れ
が生じたり、一次再結晶粒の粒径調整ができないため
０．００３０〜０．０１３０％に限定する。Ｍｎは０．
０２５％未満では二次再結晶が不安定になる。しかし、
Ｍｎ添加量が多くなるとＢ8 値は高くなるが一定量以上
の添加はコスト面で不利になる。このため０．０５〜
０．４５％に制限される。
を超えると熱延中のＡｌＮが不適切となり、二次再結晶
が不安定となる。このため、０．０１０〜０．０４０％
に制限される。一方、Ｎの含有量としては、０．０１３
０％を超えると、ブリスターと呼ばれる鋼板表面の割れ
が生じたり、一次再結晶粒の粒径調整ができないため
０．００３０〜０．０１３０％に限定する。Ｍｎは０．
０２５％未満では二次再結晶が不安定になる。しかし、
Ｍｎ添加量が多くなるとＢ8 値は高くなるが一定量以上
の添加はコスト面で不利になる。このため０．０５〜
０．４５％に制限される。
【００１９】本発明における第１の特徴は、脱炭焼鈍か
ら窒化焼鈍工程における酸化膜の形成条件にある。脱炭
焼鈍条件としては、前段部は８００〜８５０℃、Ｐ H2
O ／Ｐ H2 ；０．３０〜０．５７として焼鈍される。こ
れは脱炭焼鈍における脱炭反応及び酸化反応が主にこの
時期に行われ、一定レベルまでの脱炭と酸化膜形成が終
了するため、このような条件が適用される。８００℃未
満ではこの際の脱炭が不十分であったり、酸化が極端に
起こりにくいため制限される。８５０℃超では脱炭反応
前に酸化膜形成が進み、脱炭を阻害したり、一次再結晶
粒の粒成長が生じるため好ましくない。
ら窒化焼鈍工程における酸化膜の形成条件にある。脱炭
焼鈍条件としては、前段部は８００〜８５０℃、Ｐ H2
O ／Ｐ H2 ；０．３０〜０．５７として焼鈍される。こ
れは脱炭焼鈍における脱炭反応及び酸化反応が主にこの
時期に行われ、一定レベルまでの脱炭と酸化膜形成が終
了するため、このような条件が適用される。８００℃未
満ではこの際の脱炭が不十分であったり、酸化が極端に
起こりにくいため制限される。８５０℃超では脱炭反応
前に酸化膜形成が進み、脱炭を阻害したり、一次再結晶
粒の粒成長が生じるため好ましくない。
【００２０】Ｐ H2 O ／Ｐ H2 も同様にして０．３０未
満の場合には脱炭と酸化反応に不利となり、本発明で目
標とする酸化膜成分が得られなくなる。一方、０．５７
超では熱化学平衡上ＦｅＯ形成領域となり、酸化膜中に
ＦｅＯを多く含むようになる。このような条件では、後
段領域での条件を適用すると過剰の鉄系酸化物が形成
し、次いで行われる後段領域での処理により表面が還元
され、多量のＦｅが最表層部に露出して被膜特性や磁気
特性を損ねるため制限される。また、このような場合に
も脱炭不良が生じるため好ましくない。
満の場合には脱炭と酸化反応に不利となり、本発明で目
標とする酸化膜成分が得られなくなる。一方、０．５７
超では熱化学平衡上ＦｅＯ形成領域となり、酸化膜中に
ＦｅＯを多く含むようになる。このような条件では、後
段領域での条件を適用すると過剰の鉄系酸化物が形成
し、次いで行われる後段領域での処理により表面が還元
され、多量のＦｅが最表層部に露出して被膜特性や磁気
特性を損ねるため制限される。また、このような場合に
も脱炭不良が生じるため好ましくない。
【００２１】次いで、行われる脱炭焼鈍後段の処理条件
としては、温度８２０〜９５０℃でＰ H2 O ／Ｐ H2 ≦
０．１で行う。本発明の焼鈍では、脱炭焼鈍の前段に対
し、後段領域の温度を少なくとも前段温度以上とし、こ
のようにドライ雰囲気で行うのが特徴で、これにより酸
化膜の緻密化とＦｅ系酸化物（Ｆｅ2 ＳｉＯ4 ，ＦｅＳ
ｉＯ3 等）が効果的に増加し、反応性の良い酸化膜の形
成が行われる。後段温度が８２０℃未満では酸化膜表面
の改質効果がなく、一方、９５０℃超になると本発明の
ように酸化時間の制限を行っても一次再結晶の粒成長が
生じ、良好な磁性が得られ難くなるため制限される。
としては、温度８２０〜９５０℃でＰ H2 O ／Ｐ H2 ≦
０．１で行う。本発明の焼鈍では、脱炭焼鈍の前段に対
し、後段領域の温度を少なくとも前段温度以上とし、こ
のようにドライ雰囲気で行うのが特徴で、これにより酸
化膜の緻密化とＦｅ系酸化物（Ｆｅ2 ＳｉＯ4 ，ＦｅＳ
ｉＯ3 等）が効果的に増加し、反応性の良い酸化膜の形
成が行われる。後段温度が８２０℃未満では酸化膜表面
の改質効果がなく、一方、９５０℃超になると本発明の
ように酸化時間の制限を行っても一次再結晶の粒成長が
生じ、良好な磁性が得られ難くなるため制限される。
【００２２】次に、この際の雰囲気条件としては、Ｐ H
2 O ／Ｐ H2 ≦０．１である。０．１超では酸化膜の緻
密化が進まず、Ｆｅ系酸化物の形成が安定して、適正に
コントロールできない。０．１以下では酸化膜の表層部
のＳｉＯ2 層が緻密化が進行するとともに、最表層の良
質のＦｅ系酸化物が増加し、酸化膜のグラス被膜形成反
応の向上とグラス被膜の緻密化と高張力化が得られる。
2 O ／Ｐ H2 ≦０．１である。０．１超では酸化膜の緻
密化が進まず、Ｆｅ系酸化物の形成が安定して、適正に
コントロールできない。０．１以下では酸化膜の表層部
のＳｉＯ2 層が緻密化が進行するとともに、最表層の良
質のＦｅ系酸化物が増加し、酸化膜のグラス被膜形成反
応の向上とグラス被膜の緻密化と高張力化が得られる。
【００２３】脱炭焼鈍における前記均熱帯の条件とし
て、もう１つ大事な要素条件は前段と後段の均熱時間の
比率である。即ち、後段／前段比が０．０１〜０．３の
範囲であることが重要である。後段均熱時間比率が０．
０１未満では前述のような表面酸化膜の改質が十分に行
われず、本発明の効果が十分に発揮できない。一方、
０．３超となると最表層の還元反応が過剰となって表層
にＦｅがメタル状となって表面に露出し、Ｆｅ系酸化物
の量が十分確保できてもグラス被膜形成における反応性
を損なうとともに、グラス被膜の質の低下をもたらす。
さらにこの領域時間は一次再結晶の粒成長に影響を与え
るため温度条件によっては、二次再結晶に問題が生じる
ため制限される。
て、もう１つ大事な要素条件は前段と後段の均熱時間の
比率である。即ち、後段／前段比が０．０１〜０．３の
範囲であることが重要である。後段均熱時間比率が０．
０１未満では前述のような表面酸化膜の改質が十分に行
われず、本発明の効果が十分に発揮できない。一方、
０．３超となると最表層の還元反応が過剰となって表層
にＦｅがメタル状となって表面に露出し、Ｆｅ系酸化物
の量が十分確保できてもグラス被膜形成における反応性
を損なうとともに、グラス被膜の質の低下をもたらす。
さらにこの領域時間は一次再結晶の粒成長に影響を与え
るため温度条件によっては、二次再結晶に問題が生じる
ため制限される。
【００２４】脱炭焼鈍に続いて行われる窒化処理条件と
しては、本発明においては、酸化度Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ；
０．０５〜０．２０で行われる。窒化処理は、Ｎ2 ＋Ｈ
2 ＋ＮＨ3 の混合雰囲気中で行われるが、Ｐ H2 O ／Ｐ
H2 ０．０５未満では前記脱炭焼鈍領域で形成した酸化
膜の表層部の還元が起こりグラス被膜形成反応性を低下
するため好ましくない。さらに、このような条件では表
層にＦｅが露出する結果、後の最終焼鈍時に雰囲気から
のＮ2 の吸収が過度に起こり被膜特性、磁気特性を劣化
する。０．０５〜０．２０の範囲では酸化膜の表層還元
が適度に抑えられ、むしろ緻密化して被膜特性の著しく
良好な製品が得られる。
しては、本発明においては、酸化度Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ；
０．０５〜０．２０で行われる。窒化処理は、Ｎ2 ＋Ｈ
2 ＋ＮＨ3 の混合雰囲気中で行われるが、Ｐ H2 O ／Ｐ
H2 ０．０５未満では前記脱炭焼鈍領域で形成した酸化
膜の表層部の還元が起こりグラス被膜形成反応性を低下
するため好ましくない。さらに、このような条件では表
層にＦｅが露出する結果、後の最終焼鈍時に雰囲気から
のＮ2 の吸収が過度に起こり被膜特性、磁気特性を劣化
する。０．０５〜０．２０の範囲では酸化膜の表層還元
が適度に抑えられ、むしろ緻密化して被膜特性の著しく
良好な製品が得られる。
【００２５】このように処理されて形成される酸化膜と
しては、トータルのＦｅ系酸化物の量がＦｅＯとして
０．０５〜０．３０ｇ／ｍ2 、ＦｅＯ／ＳｉＯ2 が０．
０４〜０．５０がグラス被膜と磁気特性が両立する条件
である。本発明のように脱炭焼鈍における前段領域と後
段領域の条件制御と窒化処理における雰囲気制御で酸化
膜の質、量の制御は容易にできる。酸化膜成分がＦｅＯ
として０．０５ｇ／ｍ2未満ではグラス被膜形成性が十
分でなく、一方、０．３０ｇ／ｍ2 超ではシモフリと呼
ばれる金属光沢状斑点やスケール状等の酸化過度現象が
生じるため好ましくない。また、酸化膜中のＳｉＯ2 量
や形成状態はグラス被膜の質、量を決定する主要因であ
り重要である。
しては、トータルのＦｅ系酸化物の量がＦｅＯとして
０．０５〜０．３０ｇ／ｍ2 、ＦｅＯ／ＳｉＯ2 が０．
０４〜０．５０がグラス被膜と磁気特性が両立する条件
である。本発明のように脱炭焼鈍における前段領域と後
段領域の条件制御と窒化処理における雰囲気制御で酸化
膜の質、量の制御は容易にできる。酸化膜成分がＦｅＯ
として０．０５ｇ／ｍ2未満ではグラス被膜形成性が十
分でなく、一方、０．３０ｇ／ｍ2 超ではシモフリと呼
ばれる金属光沢状斑点やスケール状等の酸化過度現象が
生じるため好ましくない。また、酸化膜中のＳｉＯ2 量
や形成状態はグラス被膜の質、量を決定する主要因であ
り重要である。
【００２６】ＦｅＯ／ＳｉＯ2 として０．０４〜０．５
０では質、量ともに優れた被膜形成が行われる。０．０
４未満ではグラス膜の形成性が低下したり、グラス被膜
の厚みの不均一等を生じ、磁性に悪影響を与えるように
なるため好ましくない。一方、０．５超になるとグラス
被膜の融点が下がりすぎて酸化過度特有の被膜欠陥を生
じたり、グラス被膜中のＦｅ分が増加して、最終焼鈍の
均熱時に還元等が生じ質の低下をもたらし、高張力の被
膜が得られなくなるため制限される。
０では質、量ともに優れた被膜形成が行われる。０．０
４未満ではグラス膜の形成性が低下したり、グラス被膜
の厚みの不均一等を生じ、磁性に悪影響を与えるように
なるため好ましくない。一方、０．５超になるとグラス
被膜の融点が下がりすぎて酸化過度特有の被膜欠陥を生
じたり、グラス被膜中のＦｅ分が増加して、最終焼鈍の
均熱時に還元等が生じ質の低下をもたらし、高張力の被
膜が得られなくなるため制限される。
【００２７】本発明においては、最終仕上げ焼鈍におい
ては好ましくは次のような条件で行うのが良い。即ち、
本発明における前述のような酸化膜成分をコントロール
した鋼板は仕上げ焼鈍昇温時での雰囲気ガスの酸化度を
適切に制御すれば、さらにその効果をより安定的に発揮
できる。このため次のように行うのが好ましい。脱炭焼
鈍と窒化処理で酸化膜成分の制御を行った鋼板は、焼鈍
分離剤を塗布、仕上げ焼鈍における雰囲気ガスの酸化度
を昇温時９００℃以下の雰囲気ガスのＰ H2 O／Ｐ H2
を０．０１８〜０．１８とすることにより、よりグラス
被膜厚みが均一で、高張力の被膜が形成できる。
ては好ましくは次のような条件で行うのが良い。即ち、
本発明における前述のような酸化膜成分をコントロール
した鋼板は仕上げ焼鈍昇温時での雰囲気ガスの酸化度を
適切に制御すれば、さらにその効果をより安定的に発揮
できる。このため次のように行うのが好ましい。脱炭焼
鈍と窒化処理で酸化膜成分の制御を行った鋼板は、焼鈍
分離剤を塗布、仕上げ焼鈍における雰囲気ガスの酸化度
を昇温時９００℃以下の雰囲気ガスのＰ H2 O／Ｐ H2
を０．０１８〜０．１８とすることにより、よりグラス
被膜厚みが均一で、高張力の被膜が形成できる。
【００２８】Ｐ H2 O ／Ｐ H2 が０．０１８より小さく
なると、昇温中における酸化膜の還元が生じ、特に表層
部のＦｅ系酸化物の現象が生じる結果、グラス被膜形成
反応が低下し、被膜形成の遅れや被膜厚みの不均一をも
たらす場合が生じる。一方、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 が０．１
８超では、本発明の高反応性酸化膜による表面シール効
果をもってしても仕上げ焼鈍昇温過程における追加酸化
の抑制が困難で、過酸化による被膜欠陥が生じたり、グ
ラス被膜のポーラス化による厚みの増加やインヒビター
の弱体化とによる磁気特性の低下が生じる。０．０１８
〜０．１８の間では、酸化膜の表層部成分が適度に安定
的にグラス被膜形成時期まで保たれ、良好な被膜性能と
優れた磁気特性が得られる。このような雰囲気制御の方
策としては焼鈍分離剤ＭｇＯの水和水分、添加剤或いは
焼鈍ガスの種類やガス流量等を制御して行う。
なると、昇温中における酸化膜の還元が生じ、特に表層
部のＦｅ系酸化物の現象が生じる結果、グラス被膜形成
反応が低下し、被膜形成の遅れや被膜厚みの不均一をも
たらす場合が生じる。一方、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 が０．１
８超では、本発明の高反応性酸化膜による表面シール効
果をもってしても仕上げ焼鈍昇温過程における追加酸化
の抑制が困難で、過酸化による被膜欠陥が生じたり、グ
ラス被膜のポーラス化による厚みの増加やインヒビター
の弱体化とによる磁気特性の低下が生じる。０．０１８
〜０．１８の間では、酸化膜の表層部成分が適度に安定
的にグラス被膜形成時期まで保たれ、良好な被膜性能と
優れた磁気特性が得られる。このような雰囲気制御の方
策としては焼鈍分離剤ＭｇＯの水和水分、添加剤或いは
焼鈍ガスの種類やガス流量等を制御して行う。
【００２９】次に、本発明により高張力且つ均一なグラ
ス被膜と優れた磁気特性の優れた方向性電磁鋼板が得ら
れる理由を説明する。本発明では、脱炭焼鈍〜窒化焼鈍
工程で形成した高反応性且つ緻密なＦｅ系酸化物（Ｆｅ
2 ＳｉＯ4 ，ＦｅＳｉＯ3 等）酸化膜が焼鈍分離剤と反
応する際のグラス被膜形成反応を低温化する。さらに引
き続く昇温後段領域では追加酸化を抑制しながら、窒化
処理工程までの良質の酸化膜の性質を十分に受け継いだ
高密度、高張力、良好な密着性被膜を形成する。このグ
ラス被膜形成過程における前記昇温時前段で形成した良
質被膜のシール効果によってインヒビターの弱体化を防
止し、良好な二次再結晶を得、被膜の張力効果との相乗
効果によって良好な鉄損特性が得られるものである。
ス被膜と優れた磁気特性の優れた方向性電磁鋼板が得ら
れる理由を説明する。本発明では、脱炭焼鈍〜窒化焼鈍
工程で形成した高反応性且つ緻密なＦｅ系酸化物（Ｆｅ
2 ＳｉＯ4 ，ＦｅＳｉＯ3 等）酸化膜が焼鈍分離剤と反
応する際のグラス被膜形成反応を低温化する。さらに引
き続く昇温後段領域では追加酸化を抑制しながら、窒化
処理工程までの良質の酸化膜の性質を十分に受け継いだ
高密度、高張力、良好な密着性被膜を形成する。このグ
ラス被膜形成過程における前記昇温時前段で形成した良
質被膜のシール効果によってインヒビターの弱体化を防
止し、良好な二次再結晶を得、被膜の張力効果との相乗
効果によって良好な鉄損特性が得られるものである。
【００３０】
〈実施例１〉重量でＣ；０．０５３％、Ｓｉ；３．３５
％、Ｍｎ；０．１２％、酸可溶Ａｌ；０．０２９％、
Ｓ；０．００６２％、Ｎ；０．００７０％、Ｓｎ；０．
０３８％、残部をＦｅと不可避の不純物からなる素材を
２．０mmに熱延し、１１２０℃で２分間焼鈍し、酸洗、
冷延し板厚０．２２５mmとした。次いで、表１に示すよ
うに脱炭焼鈍の前段−後段のヒートサイクルと雰囲気条
件を変更して焼鈍した後、炉温７５０℃でＮ2 ２５％＋
Ｈ2 ７５％＋ＮＨ3 雰囲気中で露点を調節することによ
りＰ H2 O ／Ｐ H2 ；０．１０として窒化量２２０ppm
になるように窒化処理を行った。
％、Ｍｎ；０．１２％、酸可溶Ａｌ；０．０２９％、
Ｓ；０．００６２％、Ｎ；０．００７０％、Ｓｎ；０．
０３８％、残部をＦｅと不可避の不純物からなる素材を
２．０mmに熱延し、１１２０℃で２分間焼鈍し、酸洗、
冷延し板厚０．２２５mmとした。次いで、表１に示すよ
うに脱炭焼鈍の前段−後段のヒートサイクルと雰囲気条
件を変更して焼鈍した後、炉温７５０℃でＮ2 ２５％＋
Ｈ2 ７５％＋ＮＨ3 雰囲気中で露点を調節することによ
りＰ H2 O ／Ｐ H2 ；０．１０として窒化量２２０ppm
になるように窒化処理を行った。
【００３１】この後焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００重量
部＋ＴｉＯ2 ５重量部＋Ｎａ2 Ｂ4Ｏ7 ０．４重量部か
らなるスラリーを塗布し、乾燥後、最終焼鈍条件として
図１（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）に示すように最終焼鈍時昇
温中の雰囲気酸化度を変更して処理した。（Ａ）及び
（Ｂ）が本発明の脱炭及び窒化処理条件を適用した例で
ある。この後、絶縁被膜剤として５０％リン酸Ａｌ５５
ml−３０％コロイダルシリカ溶液７０ml−ＣｒＯ3 ８ｇ
からなるコーティング液を乾燥、焼き付け後の重量で５
ｇ／ｍ2 となるようにゴムロールで塗布し、焼き付け処
理を行った。この試験における被膜特性と磁気特性の結
果を表２に示す。
部＋ＴｉＯ2 ５重量部＋Ｎａ2 Ｂ4Ｏ7 ０．４重量部か
らなるスラリーを塗布し、乾燥後、最終焼鈍条件として
図１（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）に示すように最終焼鈍時昇
温中の雰囲気酸化度を変更して処理した。（Ａ）及び
（Ｂ）が本発明の脱炭及び窒化処理条件を適用した例で
ある。この後、絶縁被膜剤として５０％リン酸Ａｌ５５
ml−３０％コロイダルシリカ溶液７０ml−ＣｒＯ3 ８ｇ
からなるコーティング液を乾燥、焼き付け後の重量で５
ｇ／ｍ2 となるようにゴムロールで塗布し、焼き付け処
理を行った。この試験における被膜特性と磁気特性の結
果を表２に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】この結果、本発明のように脱炭焼鈍の条件
として後段領域の温度を高くし、雰囲気ガスの酸化度を
Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ０．０５とドライな条件で処理し、窒
化処理条件をセミウェットとした場合には、何れも高張
力で密着性の優れたグラス被膜を形成し、且つ、磁気特
性の著しく良好な結果が得られた。一方、比較例の脱炭
焼鈍を前段−後段とも同一条件で処理し、窒化処理条件
のドライな条件では被膜張力が低く、密着性の悪い被膜
特性を示し、磁気特性も本発明に比較すると著しく悪い
結果となった。
として後段領域の温度を高くし、雰囲気ガスの酸化度を
Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ０．０５とドライな条件で処理し、窒
化処理条件をセミウェットとした場合には、何れも高張
力で密着性の優れたグラス被膜を形成し、且つ、磁気特
性の著しく良好な結果が得られた。一方、比較例の脱炭
焼鈍を前段−後段とも同一条件で処理し、窒化処理条件
のドライな条件では被膜張力が低く、密着性の悪い被膜
特性を示し、磁気特性も本発明に比較すると著しく悪い
結果となった。
【００３４】
【表２】
【００３５】〈実施例２〉実施例１と同一の成分の出発
材を同様にして処理し、最終板厚０．２２５mmに冷間圧
延を行った。この鋼板を表３に示す条件で脱炭焼鈍を行
い、窒化処理条件として雰囲気ガスの酸化度を変更して
窒化量２００ppm になるように窒化焼鈍を行った。この
後、粒子系ＭｇＯ１００重量部に対し、ＴｉＯ2 ５重量
部、Ｓｂ2（ＳＯ4 ）3 ０．２部、Ｎａ2 Ｂ4 Ｏ7 ０．
２部からなる焼鈍分離剤を塗布焼き付けし、最終仕上げ
焼鈍条件として図１（Ａ）に示す条件で熱処理を行っ
た。この鋼板に実施例１と同様に絶縁被膜剤を塗布焼き
付けし、磁気特性と被膜特性を調査した。
材を同様にして処理し、最終板厚０．２２５mmに冷間圧
延を行った。この鋼板を表３に示す条件で脱炭焼鈍を行
い、窒化処理条件として雰囲気ガスの酸化度を変更して
窒化量２００ppm になるように窒化焼鈍を行った。この
後、粒子系ＭｇＯ１００重量部に対し、ＴｉＯ2 ５重量
部、Ｓｂ2（ＳＯ4 ）3 ０．２部、Ｎａ2 Ｂ4 Ｏ7 ０．
２部からなる焼鈍分離剤を塗布焼き付けし、最終仕上げ
焼鈍条件として図１（Ａ）に示す条件で熱処理を行っ
た。この鋼板に実施例１と同様に絶縁被膜剤を塗布焼き
付けし、磁気特性と被膜特性を調査した。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】この結果、本発明によるものは、何れも均
一で、厚く良好なグラス被膜を形成しグラス被膜張力と
密着性の優れた被膜特性が得られた。特に、脱炭焼鈍の
温度の高い条件では著しく良好な結果となった。また、
この場合磁気特性も両立して良好な結果となり、著しく
良好な鉄損特性が得られた。一方、比較例のドライ雰囲
気の窒化処理によるＦｅＯ形成量の少ない条件では何れ
も被膜特性、磁気特性とも本発明に比較してかなり劣る
結果となった。
一で、厚く良好なグラス被膜を形成しグラス被膜張力と
密着性の優れた被膜特性が得られた。特に、脱炭焼鈍の
温度の高い条件では著しく良好な結果となった。また、
この場合磁気特性も両立して良好な結果となり、著しく
良好な鉄損特性が得られた。一方、比較例のドライ雰囲
気の窒化処理によるＦｅＯ形成量の少ない条件では何れ
も被膜特性、磁気特性とも本発明に比較してかなり劣る
結果となった。
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、脱炭焼鈍から窒化処理
における酸化膜形成工程で反応性の良い緻密な酸化膜が
形成され、最終焼鈍昇温工程で早期に被膜形成反応を行
わせるとともに、均一で高密度のグラス被膜を形成す
る。この結果、インヒビターの安定化とグラス被膜の張
力効果がもたらされ、被膜特性と磁気特性の著しく良好
な方向性電磁鋼板製品が得られる。
における酸化膜形成工程で反応性の良い緻密な酸化膜が
形成され、最終焼鈍昇温工程で早期に被膜形成反応を行
わせるとともに、均一で高密度のグラス被膜を形成す
る。この結果、インヒビターの安定化とグラス被膜の張
力効果がもたらされ、被膜特性と磁気特性の著しく良好
な方向性電磁鋼板製品が得られる。
【図１】最終仕上げ焼鈍条件を示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/06
Claims (1)
- 【請求項１】 重量で Ｃ ；０．０２１〜０．０７５％、 Ｓｉ；２．５〜４．５％、 Ｍｎ；０．０５〜０．４５％、 Ｓ ；≦０．０１４％、 酸可溶Ａｌ；０．０１０〜０．０４０％、 Ｎ ；０．００３０〜０．０１３０％、 Ｓｎ；０．０３〜０．５０％、 残部をＦｅ及び不可避の不純物からなるスラブを１２８
０℃未満の温度で加熱した後、熱延し、１回または焼鈍
を挟む２回以上の冷延により最終板厚とし、次いで、脱
炭焼鈍後に窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕
上げ焼鈍することからなる方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて、脱炭焼鈍条件として脱炭焼鈍の前段部を８００
〜８５０℃、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 を０．３０〜０．５７、
脱炭焼鈍の後段部を８２０〜９５０℃、Ｐ H2 O ／Ｐ H
2 ≦０．１とし、且つ、その脱炭焼鈍における前段部と
後段部における焼鈍時間比が後段部／前段部＝０．０１
〜０．３０で焼鈍し、次いで行うＮ2 ＋Ｎ2 ＋ＮＨ3 雰
囲気での窒化処理において、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 を０．０
５〜０．２０のセミウェットで行い、Ｆｅ系酸化物の量
をＦｅＯとして０．０５〜０．３０ｇ／ｍ2 とすること
を特徴とする高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特
性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211600A JPH0762440A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211600A JPH0762440A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0762440A true JPH0762440A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16608454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5211600A Withdrawn JPH0762440A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 高張力且つ均一なグラス被膜を有し磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762440A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1088241A (ja) * | 1996-09-11 | 1998-04-07 | Kawasaki Steel Corp | 被膜特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 |
| JPH10212526A (ja) * | 1997-01-28 | 1998-08-11 | Nippon Steel Corp | グラス皮膜の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP2018053346A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 新日鐵住金株式会社 | 一方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
| JP2020169374A (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-15 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| JP2020169373A (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-15 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| EP3859019A4 (en) * | 2018-09-27 | 2021-11-24 | Posco | GRAIN ORIENTED ELECTRIC STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF |
| CN113832322A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-24 | 武汉钢铁有限公司 | 高磁感取向硅钢高效脱碳退火工艺 |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5211600A patent/JPH0762440A/ja not_active Withdrawn
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| JP2022501517A (ja) * | 2018-09-27 | 2022-01-06 | ポスコPosco | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| US11603572B2 (en) | 2018-09-27 | 2023-03-14 | Posco Co., Ltd | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same |
| JP2020169374A (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-15 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| JP2020169373A (ja) * | 2019-04-05 | 2020-10-15 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| CN113832322A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-24 | 武汉钢铁有限公司 | 高磁感取向硅钢高效脱碳退火工艺 |
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