JPS5814859B2 - 高磁束密度一方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高磁束密度一方向性珪素鋼板の表面にＭｇＯ
ＳｉＯ系電気絶縁被膜を形成させる方法に関するもの
である。

従来、一万向性珪素鋼板の製造においては、最終板厚に
圧延された冷延珪素鋼板を水素一水蒸気を含む雰囲気中
で１〜１０分間の脱炭焼鈍を施し、その帯鋼の表面にＳ
ｉ０２および鉄酸化物を生成させ、その生成層上にＭｇ
Ｏを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、しかる後にその
帯鋼を捲回し、これを水素〆囲気において１１００〜１
３００゜Ｃの温度範囲で仕上焼鈍することにより（ ：
Ｉ− １ ０ ）（ Ｏ Ｏ １． ）方位の２次再結
晶粒を選択的に発達させるとともに鋼板表面にＭｇＯ
Ｓ＋０２系絶縁被膜を形成させる方法が行なわれている
。

これに対じ特開昭４９−６１０１９号に示される磁束密
度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法の発明は、磁化力
８ ０ ０ Ａ／ｍにおける磁束密度を意味するところ
のＢ８が１．．８ ８ Ｔｅｓｌａ （旧表示ｗｂ／ｍ
”）以上の高い値を示す製品を得るために、ｌｃｏ．０
６％以下、Ｓｉ４．０％以下の溶鋼に正常粒成長を抑え
るためのいわゆる抑制剤（ｉｎｈｉｂｉ 一ｔｏｒ ）
としてＳｂ Ｏ．０ ０ ５ 〜０．２ ０％とＳ又は
Ｓｅの１種又は２種をｏ．１％以下含有せしめた珪素鋼
素材を熱延し、焼鈍工程と冷延工程を適宜繰返して最終
厚みとし、前述の従来工程同様に脱炭焼鈍を行ない、焼
鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻取ったのち第１段階で
は、８００〜９ ２ ０ ０Ｃの？の一定温度で１０〜
１００時間加熱することにより、（１１０ ）（１：０
０１ ）の方位を持つ２次再結晶粒を選択的に発達させ
、次いで第２段階では１０００〜１２０００Ｃに昇温し
てＳ，Ｓｅ，Ｎ等を鋼中から除去する２段階から成る高
温仕上焼鈍を行なうものである。

ところでこのような２段階の高温仕上焼鈍を従来の如く
水素雰囲気中で実施すると、生成するＭｇＯ−ＳｉＯ系
ガラス被膜は著しく不均一であり、しかも鋼板に対する
密着性が弱いことが明らかになった。

特に珪素鋼素材が抑制剤として約０．０１係以上のｓｂ
と約０．０１％以上のＳｅを含有する場合にはこの傾向
が顕著であって、しばしば全面的または部分的に鋼板と
の密着性の悪い帯白色の色調を呈した被膜が生成したり
、あるいはほとんど被膜のない部分が生ずることもあっ
た。

従って本発明の目的は第１に高温仕上焼鈍時に８００〜
９２００Ｃの範囲の一定温度にて長時間保持を行ない（
１ １ ０ ） （ ｏ ｏ ｔ ’：１方位を持つ
２次再結粒を選択的に発達させることにより得られる高
磁束密度一方向性珪素鋼板の表面に密着性の優れたＭｇ
Ｏ Ｓｔ０２系ガラス被膜をむらなく均一に生成させる
方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、正常粒成長抑制剤として０．００
５φ〜０．２係のｓｂとｏ．ｉ％以下のＳまたはＳｅま
たはその両者を含有する珪素鋼板を素材として、上記方
式の高温仕上焼鈍を採用することにより得られる高磁束
密度一方向性珪素鋼板の表面に密着性及び均一性の優れ
たＭｇＯ−ＳｉＯ２系ガラス被膜を生成させる方法を提
供することにある。

本発明者は、この目的を達成するため種々検討し、ｓｂ
を含む珪素鋼板では、脱炭・焼鈍の際生成する酸化膜の
厚さが薄くなること及び前記二段階最終焼鈍における８
００〜９２０°Ｃでの長時間にわたる二次再結晶粒発達
過程においては、コイル層間が還元性になる可能性があ
り、そのため脱炭焼鈍の際に生成した酸化物層が還元さ
れる可能性のあることに注目し、従来と異なる鋼板表面
の酸化物層の正確な測定法を確立して、脱炭焼鈍時に生
成する鋼板表面の酸化被膜の生成量と高温仕上焼鈍で生
成するＭｇＯ−Ｓｉ０２系被膜の生成量とそれにおよぼ
す焼鈍雰囲気の関係を定量的に比較検討して本発明を完
成するに至ったものである。

以下、本発明を詳細に説明する。

？ず本発明者の採用した珪素鋼板表面の酸化（物）層の
定量方法について述べる。

従来、酸化膜の量を評価するには試料の断面を研磨し、
光学顕微鏡で拡大して膜厚を測定する、或は化学的手段
で鉄素地のみを溶解し去って残渣即ち酸化膜部分を化学
分析する方法が一般的である。

しかし、珪素鋼の特に脱炭焼鈍時に生成する酸化膜は均
質な酸化物から構成されているのではなく、いわゆる内
部酸化層を多く包含したものであるため、膜厚のみの測
定では有効な酸化物の量を正しく評価したことにはなら
ない。

そのＥ酸化膜と地鉄の境界は内部酸化の進行のむらによ
って不規測に入り組んでいるため、膜厚の測定を正確に
行なうことは一般に困難である。

そのほか鋼中の非金属介在物分析におけると同様にヨウ
素或は臭素のアルコール溶液中で鉄素地を溶解し、酸化
膜中のＳｉ０２及びＦｅＯを定量する方法も考えられる
が、この場合ＳｉＯは正確に抽出されるが、酸化鉄（Ｆ
ｅｄ）は溶解し易いので抽出したとしても確実性に欠け
る。

これらに対し、本発明者等は被膜の持つ全酸素（即ち各
種酸化物の酸素の和）を化学分析により求め、単位面積
当りの酸素目付量に換算して評価する方法を新たに採用
した。

この酸素目付量は具体的には鋼板を被膜（酸化層）付き
の状態と被膜（酸化層）を研削除去した状態で夫々通常
の酸素分析（例えばＡ．ｒガス抽出クーロン法）を行な
い両者の分析値の差に単位面積当りの鋼板重量を乗ずる
ことによって求められるものである。

本発明者等はこの酸素目付量を酸化膜の定量手段として
採用することにより以下のような実験事実を得、問題解
決への有力な手がかりを把んだ。

第１図ａは本発明の対象である高磁束密度一方向性珪素
鋼板の高温仕上焼鈍の代表的加熱プログラム、第１図ｂ
は通常の一方向性珪素鋼板のそれの代表例を示す。

第２図は脱炭焼鈍（ｉＭｇＯを塗布してコイル状に巻取
り第１図ａ，ｂの両プログラムで室温からＨ２ガスを流
しながら高温仕上焼鈍を行なった実験において得られた
ＭｇＯ Ｓ＋０２系ガラス被膜中のＳｉＯ２を化学分析
により求めて目付量に換算し、その量を脱炭焼鈍時の酸
化膜の酸素目付量に対してプロットしたものである。

得られたガラス被膜は加熱プログラムａによるものは帯
白色不均一で通常の加熱プログラムｂによるものより明
らかに劣っていた。

ここで注目されるのは、同じ酸素目付量に対して生成す
る高温仕上焼鈍後のガラス被膜中の８１０２量が急速昇
温の場合には（プログラムｂ）酸素目付量のほぼ２倍で
あるのに８６０°ＣＸ５０Ｈの定量保持が含まれる場合
（プログラムａ）には２倍に達せず、かつばらつきが大
きいことである．ところでプログラムｂの場合のＳ１０
２生成量は丁度脱炭焼鈍酸化被膜中の０が８１０２に転
化した量に一致する。

従って脱炭焼鈍時に生成したＳ１０２及び酸化鉄中の酸
素が高温仕上焼鈍中にすべてＳｌ０２を構成する酸素へ
転化したことを意味すると考えられる。

これに対し８６０゜ＣＸ５０Ｈの中間保持を行なった場
合（プログラムａの場合）、ガラス被膜中のＳｉ０２が
少なくなっているが、これは上述の考え方からすれば脱
炭焼鈍で生成した酸化膜の酸素の一部が８６０゜Ｃの保
持の過程で失なわれたことを示すものである。

本発明者等はこのような欠陥被膜を生ずる原因は、中間
保持の過程で下記（１）式による如く酸化膜中の鉄酸化
物が水素によって還元されたためであると推論し、 Ｆ ｅＯ ＋ Ｈ２−＋Ｆｅ ＋Ｈ２０
−−｛１）これを防市するために本発明の対象とする加
熱サイクルにおいて８００〜９２０°Ｃの定温保持期間
中は窒素またはアルゴンの如き非還元性（中性）のガス
を焼鈍雰囲気として使用する方法を提案するに到った。

第３図はこれに基き、第１図ａの加熱プログラムにおい
て８６０°ＣＸ５０Ｈの定温保持終了まで窒素ガスを通
人し、その後水素ガスに切替えて焼鈍を行なった場合、
第２図と同様に酸化膜中の酸素量とガラス被膜のＳｉＯ
２生成量の関係を調べたものである。

得られたガラス被膜はいずれも灰色均一で前述の全期間
水素を通人した場合に比べて密着性もはるかに優れてい
た。

しかも図から明らかな如く、酸化膜の酸素目付量のほぼ
２倍のＳ ｉ０ ２が生成しており、脱炭焼鈍時に付与
された酸素が還元消失されることな＜ＳＩ０２を構成す
る酸素へ転化されたことを実証している。

か＼る実１験結果に基き、本発明では、少くとも８００
〜９２０゜Ｃの温度範囲の定温保定期間中は鉄および酸
化鉄に対して不活性の中性ガスを炉内に通人すること＼
する。

本発明の対象とする算終焼鈍において、８００〜９２０
゜Ｃの定温保定を行なう場合、水素気流中で焼鈍すれば
、良い被膜が生成ぜす、少くとも、定温保定期間を中性
雰囲気で焼鈍すれば、良い被膜が生成する具体的な構成
はよく４つからないが、多分定温保定期間中にはコイル
層間とコイル外周辺との圧力が平衡に達し、焼鈍雰囲気
がコイル層間に侵入しやすくなり、焼鈍雰囲気が水素の
場合には、先に示した（１）式によって脱炭焼鈍の際生
成した酸化鉄が還元されるのに対し、中性雰囲気を用い
た場合には、この反応が進行ぜす、脱炭焼鈍の際生成し
た酸化層のＳ ｉ０ ２への転化が完全に行なわれるた
めであろう。

特に定温保定の温度制御が精密でなく、例えば「オン・
オフ」方式による制御の場合には、コイルは保持期間中
微小な加熱と冷却の繰り返しを受けることになり、冷却
の際には水素を主とする炉内雰囲気ガスの侵入が助長さ
れ、これによって定温保持期間中の脱炭焼鈍により生成
した酸化物層の還元が一層進むものと考えられる。

理由はさておき、高いＢ８値を得るため、最終焼鈍にお
いて、８００〜９２０°Ｃの温度で二次再結晶粒の成長
を行なわせる場合、焼鈍雰囲気を鉄及び酸化鉄に対して
不活性・中性のＮ２あるいはＡｒの如きガスとすること
によって、脱炭焼鈍の際、鋼板表面に目付けられたＯを
そのま５フオルステライト中Ｓ ｉ０２に転化させるこ
とができるのであり、脱炭焼鈍の酸化層の量に見合った
量のＭｇＯ−ＳｉＯ２系被膜を均一にむらなく生成させ
ることができる。

本発明では更にこのようにして得られる均一なＭｇＯ−
Ｓｉ０２系ガラス被膜に実用的に充分優れた密着性を与
え、しかも対象とする高磁束密度方向性珪素鋼板の磁気
特性を実質的に損なわしめないために脱炭焼鈍時に生成
させる酸化膜の適正な量について広範囲の検討を行なっ
た。

その結果適用する素材の化学成分の違いに応じて次のよ
うに酸化膜の酸素目付量の範囲を設定して管理すればよ
いことを見出した。

即ち、素材に正常粒成長抑制剤として０．００５〜０．
１係のｓｂと合計０．１％以下のＳｅ＋Ｓが添加されて
いる場合は、酸素目付量としてはｉｎの鋼板の両面に与
えられた酸素の量で表わして、０．７〜２．ＦＨＪ／ｍ
の範囲であることが必要である。

０．７ｇ／ｍ以下では密着性が実用水準に達せず、逆に
２．８ｇ／ｍ以上増加させても密着性の一層の向上は認
められず、占積率の低下を招く上、Ｂ８≧１．８ ８
ｗ ｂ／ｍの高磁束密度が安定して得られなくなる。

なお好適な酸素目付量はＳｅの配合量によって若干異な
り、Ｓｅを０．０１％以上含有する場合には１．６〜２
．２ｇ／ｍが好適であり、一方Ｓｅが０．００５％以下
の場合には０．９〜Ｌ８ｇ／ｍが好適である。

なお密着性の優れたガラス被膜をむらなく生成させる方
法として特開昭５０−７１５２６号公報において本発明
者等は脱炭焼鈍の直前に酸洗を行なって表面を３ ｇ
／ ｒｒｉ“以上除去することを提案したが、本発明に
おいても、磁気特性を損なわずに密着性のよい被膜を得
るには、既に述べたように脱炭焼鈍時の酸化量を厳密に
制御する必要があり、そのためには酸化の前処理として
脱炭焼鈍直前に酸洗し、３乃至１０ｇ／ｍ程度鋼板の表
面層を除去し新鮮な地鉄を露出させておくことは非常に
効果がある。

酸化膜の量を制御する方法としては、従来同様脱炭焼鈍
の温度、時間、雰囲気の酸化性などの条？を処理設備の
実状に合わせて適宜選択し組合わせることによって行な
うが、その処理条件が適切か否かの判定と管理の手段と
して本発明において規定した酸素目付量の測定方法を適
用することは被膜形成の確実性の向上と品質の一定化に
極めてメリットが大きい。

次に本発明の高温仕上焼鈍における雰囲気ガス使用法に
ついて更に詳細に説明する。

第１図ａに示す本発明の対象である高磁束密度一方向性
珪素鋼板の高温仕上焼鈍の代表的加熱プログラムにおい
てこの加熱プログラムをその加熱態様により、Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄなる記号を付した４つの加熱期間に区分すること
ができる。

Ａ：二次再結晶温度直前までの急速加熱期間Ｂ：二次再
結晶のための定温保持直前の徐熱期間Ｃ：二次再結晶の
ための定温保持期間 Ｄ：定温保持期間に後続する高温純化焼鈍期間前記Ａ−
Ｄ期間中Ｄ期間にはいづれの研究試料においても水素ガ
スだけを用い、Ａ−Ｃ期間に用いるガスの種類の組合せ
を種々に変化させて、形成させたＭｇＯ−ＳｉＯ系被膜
の性状を観察した３，この結果を第１表に示す。

同表中Ｃ加熱期間に窒素ガスを使用した試料扁４，５．
６が良好な被膜外観を呈し、かつ被膜に剥離を生じない
最小曲げ直径も小さいが、特にさらにＢ加熱期間におい
ても窒素ガスを使用した試料扁４，５は被膜外観ならび
に被膜剥離を生じない最小曲げ直径数値においても最良
であることがわかる。

すなわち少くとも定温保持期間Ｃにだけ焼鈍雰囲気を窒
素ガスの如き中性不活性ガスとすれば良好な被膜を得る
ことができる。

本発明において、定温保持に達するまでの初めの急熱期
間には雰囲気ガスとして酸化性を有しないものであれは
如何なるガスを使用してもよく、例えば水素を主とする
ガス、あるいは水素をもって希釈した窒素ガスまたはア
ルゴンガス、あるいは純窒素ガス、純アルゴンガスをも
用いることができる。

しかしながら後に続く定温保持の雰囲気ガスとしては非
酸化性かつ非還元性の不活性中性ガスが必要であり、ま
た中性ガスとしては窒素がアルゴン等に比して経済的で
ある点から、昇温過程においても窒素を用いることが有
利である。

さきにも述べ、また第１表からも判る如く、急速昇温期
間すなイつちＡ期間においては、還元性ガス、あるいは
中性ガスのいづれでも使用できることの理由は、コイル
層間内の雰囲気はこの期間にはコイルを囲繞する雰囲気
ガスの影響をほとんど受けないためである。

本発明では焼鈍分離剤としてのＭｇＯの種類について特
に限定するものではないが、その選択に当ってはどちら
かと言えば高温焼成によって製造された低活性、従って
低水和性のＭｇＯを採用することが望ましい。

分離剤として水利性の犬なるＭｇＯを使用し、かつ焼鈍
炉内にコイルを装填した時の遊隙空間に比し導入ガス流
量が少ない場合には、コイル層間において発生する水蒸
気がコイル幅方向へ溢出してコイル幅端部を酸化する恐
れが起り得るから、供給するガス流量を多目とすること
は有利である。

定温保持期間、すなわちＣ期間の直前には、オーバーシ
ュートと称する一過性の温度上げ過ぎを避けるため、徐
熱期間Ｂを介挿することか好ましいが、このＢ期間にお
いては昇温速度を極めて小．さくする必要上炉内のコイ
ルを囲繞する雰囲気ガスがともするとコイル層間に侵入
しやすく、特にコイル端辺部に不良被膜を発生しやすい
から、このＢ期間に使用するガスはできるだけ水素を避
けることが有利である。

しかし水素を絶対に使用することが不利であるというこ
とではなく、第１表試料，４６６の試験によっても実証
されている如く昇温速度に対応して適宜使用してもよい
。

定温保持期間Ｃには、前述の如く焼鈍炉内雰囲気がコイ
ル層間雰囲気に大きく影響するため、非酸化性、非還元
性すなわち中性不活性ガスである窒素あるいはアルゴン
を用いることが有利である。

しかし必ずしも高純度の窒素、アルゴンでなくともよく
、ＩＯＯＩ）Ｉ）ｍ程度の極く小量の酸素等を含有して
も特に大きな欠点は生じない。

所定時間定温保持した後絹織上二次再結晶が実質的に完
了すれば、引続いて鋼中不純物すなわち窒素および一次
再結晶抑制剤Ｓｅ，Ｓ等を除去するための純化焼鈍を行
なう。

この純化焼鈍期間Ｄにおいて１１００〜１２０００Ｃで
水素気流中数時間以上コイルを保持する。

したがって定温保持期間Ｂの終了後には、それまで用い
た中性ガスを水素へ切替えねばならない。

しかしこの切替はＢ期間終了後直ちに劃然と行なう必要
はないが、水素への切替え温度が９５０°Ｃ以上であっ
て、特に脱炭焼鈍時に形成されたＳｉｎ２とＦｅＯから
成る酸化膜の酸素目付量が約２．０ｇ／ｒｒ．″以上と
多目の場合には、コイルの端部と外巻部は焼鈍雰囲気中
の微量の０２により過剰酸化され、しかもその酸化層は
後で水素により還元されて被膜の欠除した直径０．１〜
２７ｒＬＴＬの光沢のある斑点を生じ、この斑点部は絶
縁抵抗が悪いから、９５０℃以下の温度で水素に切替え
るようにしなければならない。

また焼鈍分離剤ＭｇＯに助剤として酸化マンガン、酸化
クロムまたは酸化チタンを添加して塗布する方法につい
ても８００〜９２０°Ｃの定温保持期間の雰囲気として
窒素又はアルゴンなどの不活性ガスを使用するならば、
それら助剤の効果を有効に利用することが可能で、ガラ
ス被膜の均一性、密着性の向上が認められた。

この場合、これら酸化物の添加量は分離剤重量の１〜１
２係が好ましく、１５％以上では、仕上焼鈍の高温域で
還元されて鋼中に侵入するＭｎ，Ｃｒ，Ｔｉなどの金属
が過多となって磁気特性を劣化させるので避けるべきで
ある。

本発明を実施例について説明する。

実施例 Ｉ Ｃ Ｏ．０３０％，Ｓ ｉ ２．９０％， Ｓｂ０．０
３０％， Ｓ ｅ Ｏ．０２２％及び８０．００５％
を含有する珪素鋼鋼塊を分離熱延して３．Ｃ）ｍｍ厚に
仕上げ、これを９５０゜Ｃの中間焼鈍を挾む２回の冷延
によって、厚さ０．３０ｍｍ，幅９７０ｍｍ、長さ約３
２００ｍの銅帯に仕上げた。

圧延油を脱脂洗浄した後、８２０゜Ｃにて４分間Ｈ２４
５％、露点６０゜Ｃ、残部Ｎ２からなる雰囲気中で脱炭
焼鈍し、マグネシアを塗布後内径５０８ｍｒｎのコイル
に巻き上げた。

次で箱型の電気炉に装入し、Ｎ２ガスを通人しながら２
０゜Ｃ／Ｈの速度で昇温し、８５０℃において４０時間
保持後、■−■２ガスに切替えて再び昇温し、１１８０
℃で１０時間焼鈍後炉冷した。

脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素目付量は約２．１ｇ／ ｒｒ
ｉ’、塗布後のマグネシアの強熱減量（水利量）は２．
１％、塗布量は片面ｌｍ当り７、Ｏ ｇ／ ｔｒｉ：で
あった。

得られた銅帯の表面を観察したところ、コイルの最外層
から３巻きの部分を除いては全長にわたって濃灰色の被
膜が形成され、被膜の密着性は２０ｍｍφの屈曲でわず
かに変色する程度で非常に良好であった。

銅帯長さ方向中央部の磁気特性はＢ８は１．９ １ Ｔ
ｅｓｌａ ， Ｗｌ ７／ ５ ０は１．０ ８Ｗ／ｋ
ｇと優秀であった。

実施例 ２ Ｃ０．０３０係，Ｓｉ２．９０係，ＳｂＯ．０３２係，
ＳｅＯ．０２０ｆＯ及びＳ０．００６％を含有する珪素
鋼鋼塊を実施例１と同様の過程を経て厚さ０．３０朋、
幅９７０ｎｍ、長さ約３０００ｍの鋼帯に仕上げ、脱脂
洗浄後濃度１５％の硫酸浴にて８０゜Ｃ３０秒間酸洗を
行ない水洗乾燥後直ちに８２０゜Ｃにて４分間Ｈ２５５
係、露点６０゜Ｃ、残部Ｎ２からなる雰囲気中で脱炭焼
鈍し、ＭｇＯに２％のＴ１０２を添加した焼鈍分離剤を
塗布し、内径５０８ｍｍのコイル状に巻取った。

次で箱型電気炉に装入してＮ２ガスを通人しながら８５
０°Ｃまで２０゜Ｃ／Ｈの速度で昇温し、８５０’Ｃに
て４０時間保持後再び昇温し、９００゜Ｃに達した時Ｈ
２ガスに切替えて更に１１３０°Ｃまで１５°Ｃ／Ｈに
て昇温し１５時間保持後炉冷した。

脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素目付量はＬ８ｇ／ｒｒｉ”、
分離剤の強熱減量は２，５％、塗布量は片面ｉｎ当り６
．！ｌｉ’ ／ ｍであった。

得られた被膜の外観はコイル最外層から２巻きを除いて
全長にわたって濃灰色均一で、密着性は２０闘φの屈曲
では全く変化なく１５朋φにてわずかに変色する程度で
非常に良好であった。

鋼帯長さ方向中央部の磁気特性はＢ８：１．９ １ Ｔ
ｅｓ Ｉａ ， Ｗ１ ７／５ ０ ＝１．１ ２Ｗ／
ｋｇであった。

？施例 ３ Ｃ Ｏ．０ ３ ５％ ， Ｓｉ ２．９ ０％，Ｓｂ
Ｏ．０３０％，８０．０２０％を含有する珪素鋼鋼塊を
実施例１と同様の過程を経て厚さ０．３０ｍｍ、幅８
３ ０ ｍｍ，長さ約３０００ｍの鋼帯に仕上げ脱脂洗
浄後８２００Ｃにて３分間、Ｈ２６０％、露点５５°Ｃ
、残部Ｎ２からなる雰囲気中で脱炭焼鈍し、マグネシア
を塗布して内径５ ０ ８ ｍｍのコイルに巻取った。

箱型電気炉に装入しＨ２ガスを通人しながら８００゜Ｃ
まで２５゜Ｃ／Ｈで昇温し、８００゜Ｃから昇温速度を
５゜Ｃ／Ｈに下げるとともにＮ２ガスに切替え８５００
Ｃに到って４０時間の保持を行ない、次いで５℃／Ｈの
速度で昇温し９００°Ｃに達した時再びＨ２ガスに切替
えて１５゜Ｃ／Ｈの速度で昇温し、１１８０°Ｃにて１
０時間保持した。

脱炭焼鈍後の酸素目付量は１．２ｇ／ｍ、塗布後のマグ
ネシアの強熱減量は２３％、塗布量は片面ｌｍ当り５．
５ｇ／ｍであった。

得られた鋼帯表面にはコイル最外層から２巻きを除いて
全長、全幅にわたって濃灰色の被膜かむらなく生成し、
１５朋φの屈曲で被膜の剥離も変色も認められず、極め
て密着性が優れていた。

銅帯長さ方向中央部の磁気特性はＢ８＝１．９０Ｔｅｓ
ｌａ，Ｗｌ ７／５０＝１．１６Ｗ／ｋｇであった。

【図面の簡単な説明】

第１図ａは本発明の高磁束密度一方向性珪素鋼板の高温
仕上焼鈍の代表的加熱プログラムを示す図、第１図ｂは
通常の一方向性珪素鋼板の代表的加熱プログラムを示す
図、第２図は第１図ａ，ｂの両プログラムにおける脱炭
焼鈍酸化被膜の全酸素目付量とガラス被膜中のＳ ｒ
０ ２目付量との関係を示す図、第３図は第１図ａの加
熱プログラムにおいて８６０℃Ｘ５０Ｈの定温保持終了
まで窒素ガスを通人し、その後水素ガスに切替えて焼鈍
を行なった場合の脱炭焼鈍酸化被膜の全酸素目付量とガ
ラス被膜中のＳｉＯ目付量との関係を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｉ Ｃ０．０６％以下、Ｓｉ４．０％以下、ｓｂ０．
   ００５〜０．２０係およびＳｅ又はＳを合計量で０．１
   ０％以下含有する珪素鋼素材を熱延して、中間厚みの熱
   延板を得、前記熱延板に対し、焼鈍と冷延を適宜繰返し
   て最終厚みの冷延板を得、前記冷延板に湿水素を含む雰
   囲気中にて脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍
   分離剤を塗布し、コイル状に巻取ったのち、８００〜９
   ２０°Ｃの一定温度で１０〜１００時間加熱して（１１
   ０）〔００１〕の方位を持つ２次再結晶粒を選択的に発
   達させ、ついで１０００〜１２０００Ｇに昇温して鋼中
   不純物を除去し、かつ鋼板表面にフォルス？ライト系被
   膜を形成させる最終焼鈍を行なって、Ｂ８値が１．８８
   Ｔ以上の一方向性珪素鋼を製造する方法において、前記
   脱炭焼鈍時に鋼板の表面に表面酸化物層を生成させて酸
   素目付量を０．７〜２．８Ｅｌ／ｍとなし、かつ前記最
   終焼鈍において、少くとも８００〜９２０゜Ｃの一定温
   度で保持する期間中、焼鈍箱中に、鉄および酸化鉄に対
   して不活性の中性ガスを通人することを特徴とする高磁
   束密度一方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法。