JPS63293112A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法に関
するものである。

一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、いわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（１１０）　　（００１）、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂｏｏ値で代表される）が高
く、鉄損（Ｌｔｚｓｅ　４１！で代表される）の低いこ
とが要求される。

この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢ、
。１　、９０Ｔ以上、ＷＩ７１５゜１　、０５Ｗ／ｋｇ
以下、マタ板！０．２３ｍ１ノ製品の磁気特性がＢ＋６
１．８９Ｔ以上、１．／、。０．９０Ｗ／ｋｇ以下の超
低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来て
いる。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄…の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーシヨン」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公
報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によってせっかくに導入された局部微小ひ
ずみが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広（なるため
、レーザー照射効果が失われるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、と（に鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。

また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も６０
０°Ｃ以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック層とが
剥離するため、実際の製造工程では採用できない。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは、上記した鏡面仕上げによる鉄損向上を目指
しての実効をより有利に引き出すに当って、特に今日の
省エネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの
不利を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した
後に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物
除去後における鋼板処理方法の抜本的な改善によってと
くに有利な超鉄損化を達成することが発明の目的である
。

（問題点を解決するための手段） 最近発明者らは、特開昭６２−１８２０号、同６２−１
８２１号および同６２−１８２１号各公報において、一
方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍板表面上の被金属層を除去
した後、研磨処理を施した鏡面仕上げ表面上に、ＣＶＤ
法、イオンプレーティング法またはイオンインプランテ
ーション法により、Ｔｉ　、　Ｎｂ　、　Ｓｉ　、　Ｖ
　。

Ｃｒ　、　ＡＩ　、　Ｂ　＋　Ｎｉ　＋　Ｃｏ　＋　Ｍ
ｏ　＊　Ｗ　、　Ｚｒ　、　Ｈｆ　。

ＭｎおよびＴａの窒化物および／又は炭化物並びにＡＩ
　、　Ｓｉ　、　Ｚｎ　、　Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ｓｎ
　、　Ｆｅ　、　Ｎｉ　、　Ｃｕ　。

賀およびＭｇの酸化物のうちから選ばれる少なくとも１
種からなる、膜厚ｏ、ｏｏｓ〜５μ…の極薄の張力被膜
を形成させることによって高温の歪取り焼鈍を経たのち
であっても特性劣化のない超低鉄損一方向性珪素鋼板の
製造方法を開示した。これらＣＶＤ法、イオンプレーテ
ィング法またはイオンインプランテーション法の中でイ
オンプレーティング法は、連続真空処理設備と共に活用
すれば大型のコイルのセラミックコーティングにも適用
でき、さらにこのイオンプレーティング手法の中でもと
りわけＨＣＤ（Ｈｏｌｌｏｗ　Ｃａｔｈｏｄｅ　Ｄｉｓ
ｃｈａｒｇｅ）法は、イオン化率が他のイオンプレーテ
ィング手法に比べて高く、しかも比較的高い成膜速度が
得られることから、珪素鋼板表面上にセラミックコーテ
ィング被膜を形成させるのに適している。

ところで最近、このＩＩｃＤ法でもより高速で成膜を行
なうべく、大型のｌｌＣＤガンが開発され、その大型化
につれて投入電流量が２００八から１００ＯＡあるいは
３０００Ａへと増大してきたためイオン化率も大幅に向
上している。しかしながら高反応および高速成膜を実現
するには、蒸発源のイオン化率を高めるだけでは不充分
でこれと共に反応ガスの方もイオン化する必要があるが
、かような方法としては例えば特開昭６１−１５９６７
号あるいは特開昭６２−７７４５７号各公報定量示され
ているような補助活性化手法によってセラミック被膜を
形成させる手法がある。かような活性化手法では、Ａｌ
ｇＯ，、８Ｎ　。

ＳｉＣ、ＳｉＯ□およびＳｉ３Ｎ、など、セラミック反
応が比較的に遅いセラミック被膜を形成させる場合に使
用するときわめて有効であるとされている。

この発明は、上記のＨＣＤ手法特に大型のＨＣＤガンを
用いたＨＣＤ法によって珪素鋼板表面上にセラミンク被
膜を形成させる場合において、反応ガスを、例えば活性
化ノズルを使用することによってイオン化し、高速成膜
と高反応を同時に実現することによって超低鉄損一方向
性珪素鋼板が得られることの知見に基いて、開発された
ものである。

すなわちこの発明は、仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼
板の表面上の非金属物質を除去したのち、該鋼板表面に
、ＨＣＤ法のイオンプレーティングによってＴｉ＋　Ｚ
ｒ　＋肘、Ｖ　、　Ｎｂ　、　Ｔａ　、　Ｍｎ　、Ｃｒ
　。

Ｎｏ　ｔＷ　、　Ｃｏ　、　Ｎｉ　＋　ＡＩ　、Ｂおよ
びＳｉの窒化物および／または炭化物ならびにＡＩ　、
　Ｓｉ　、　Ｔｉ　＋　Ｎｉ　＋Ｆｅ　、　Ｚｒ　、　
ＣｕおよびＺｎの酸化物のうちから選んだ少なくとも一
種からなる極薄被膜を被成するに際し、該イオンプレー
ティング用反応ガスをイオン化することからなる、超低
鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法である。

以下、この発明の成功が導かれた具体的実験に従って説
明を進める。

Ｃ：　０．０４６重量％（以下単に％で示す）、Ｓｉ：
３．３６％、Ｍｎ　：　０．０６２％、　Ｓｓ　：　０
．０２１％、Ｓｂ　：　０．０２２％及びＭｏ　　：　
０．０１８％を含有する珪素鋼連鋳スラブを、１３６０
°Ｃで４時間加熱後、熱間圧延を施して２．０　ｆｆｌ
Ｉｍ厚の熱延板とした。

ついで９００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃で３
分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。その後８２０″Ｃの湿水
素雰囲気中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表
面上にＡｌｚＯａ　　（７０％）とＭｇＯ（３０％）と
から成る焼鈍分離剤を塗布してから、８５０℃、５０時
間の２次再結晶焼鈍、ついで軟水素中で１２００°Ｃ１
５時間の純化焼鈍を施した。

その後鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去した後、電
解研磨により鋼板表面を中心線平均粗さＲａでｏ、ｉ　
μ−に仕上げた。

その後ＨＣＤ法によるイオンプレーティング法により、
次の種々の条件でＴｉＮ　　（１，０μ−厚）被膜を被
成した。

ａ　）　ＨＣＤ法（７０Ｖ、　１０００＾）で通常Ｎ！
ガスを使用してＴｉＮ被膜を形成させた後、さらにその
上にＳｉ３Ｎ、の絶縁被膜を形成させた。

ｂ　）　ｏｃｏ法（Ｔｏ　Ｖ、　１０００　Ａ）でＴａ
のチューブで出来た活性化ノズルでその中にＮ２ガスを
導入し、そのノズルに対し５０Ｖ　（ＩＯＡ）の電圧を
附加してＮオガスをイオン化した状態でＴｉＮ被膜を形
成した。

かくして得られた製品の磁気特性について調べた結果を
表１に示す。

表１から明らかなように製品の磁気特性、特に鉄損値は
ＨＣＤの処理条件によって著しく異なることがわかる。

すなわちａ）の現行のＨＣＤの手法によるＴｉＮ成膜は
通常のＮ２を導入することによって行なわれるが、この
発明に従い活性化ノズルを用いてＮｔをイオン化するこ
とにより、鉄損特性を０．０５Ｗ／ｋｇ程度向上させる
ことができた。

（作　用） 上に述べた磁気特性の向上の理由は次のように考えられ
る。　ＨＣＤ法では通常のイオン化率の場合Ｔｉのイオ
ン化率が上述したように１００ＯＡの大電流を使用する
と５０〜６０％程度に向上するが、そのとき同時にＮ！
のイオン化を促進すれば良好なＴｉＮ成膜が可能となり
、鋼板表面の密着性と弾性張力とを増強することができ
るため鉄損の大幅な低減が達成できると考えられる。

次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。

まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■Ｃ：　０．０１〜０．０５０　％、　　Ｓｔ　：　２
．５０〜４．５％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２　　％
、　　Ｍｏ　：　０．００３　〜０．１　　％、Ｓｂ　
：　０．００５〜０．２％、　　ＳあるいはＳｅの１種
あるいは２種合計で、ｏ、ｏｏｓ〜０．０５％を含有す
る組成 ■Ｃ：　０．０１−０．０８％、　Ｓｉ　：　２．０〜
４．０％、Ｓ　：　ｏ、ｏｏｓ〜０．０５％、Ｎ　：　
０．００１〜０．０１％、Ａｌ　：　０．０１〜０．０
６％、Ｓｎ　：　０．０１〜０．５％、Ｃｕ：０．０１
〜０．３％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％を含有する
組成 ■Ｃ：　０．０３〜０．０６％、　　Ｓｉ　：　２．０
〜４．０　％、Ｓ　：　０．００５〜０．０５％、Ｂ　
：　０．０００３〜０．００４０％、Ｎ　：　０．００
１〜０．０１％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％を含有
する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は、必要に応じて８００〜１１００°Ｃの均
一化焼鈍を経て１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷
延法か又は、通常８５０″Ｃから１０５０°Ｃの中間焼
鈍をはさんでさらに冷延する２回冷延法にて、後者の場
合最初の圧下率は５０％から８０％程度、最終の圧下率
は５０％から８５％程度で０．１５ｎｎａから０．３５
■厚の最終冷延板厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後、７５０°Ｃから８５０″Ｃの湿水素中で脱炭・１次
再結晶焼鈍処理を施す。

その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布するが、この場合特開昭６２−１８２２号公報に開
示されているようにフォルステライト生成反応を抑制す
る成分組成、すなわちＡ１ｇ０３　、　Ｚｒ’Ｏｚ　＋
Ｔｉ０ｇ等のうちから選んだ一種以上を少なくとも５０
％、ＭｇＯに配合するのが好ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１００）
　＜００１＞方位″の２次再結晶粒を充分発達させるた
めに施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに８００
°Ｃ以上に昇温し、８５０〜９５０°Ｃの温度に保定す
るかあるいは８００°Ｃから０．５〜１５°Ｃ／ｈで昇
温する。

このような方法により２次再結晶を完了させたのちは、
軟水素中で１０００℃以上で１〜２０時間焼鈍を行って
、鋼板の純化を達成することが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法又は
それらの組合せにより除去する。

さらにこの酸化物除去処理後、必要に応じて化学研磨、
電解研磨などの化学的研磨や、パフ研磨などの機械的研
磨あるいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼板表
面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ０．４ｐ以下に仕上
げる。

これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理後、ＨＣ
Ｄ法により、Ｔｉ　＋　Ｚｒ　＋　Ｉｆｆ　＋　Ｖ　＋
　Ｎｂ　＋　Ｔａ　＋Ｍｎ　、　Ｃｒ　＊　Ｍｏ　＊　
Ｗ　、　Ｃｏ　、　Ｎｉ　＋　ＡＩ　、　ＢおよびＳｔ
の窒化物及び／又は炭化物ならびに＾ｔ　、　Ｓｔ　。

Ｔｉ　、　Ｎｉ　、　Ｆｅ　、　Ｚｒ　、　Ｃｕ　　お
よびＺｎの酸化物から選んだ少な（とも１種からなる被
膜を形成させる。

この発明では、かかるＨＣＤ法のイオンプレーティング
の際に、Ｈｚ　、ＮＬ　ＩＣｔｆ　、　Ｃｌ１４あるい
は０□の反応ガスの導入管に１０〜１００Ｖ、　０．１
〜２０＾を附加して反応ガスのイオン化を図ることが肝
要である。なおこのときの反応ガスの導入管としてはＴ
ａのチューブが好適である。

さらにこのように生成した被膜上に、場合によってはり
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗
布焼付を行うことが、１００万ＫＶ＾にも上る大容量ト
ランスの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗
布焼付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用
いて良い。

（実施例） １隻班上 Ｃ：　０．０４６％、Ｓｉ　：　３．４２％、Ｍｎ　：
　０．０６３％、Ｎｏ　：　０．０２０％、Ｓｅ　：　
０．０２２％、Ｓｂ　：　０．０２５％を含有する熱延
板を、９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃の中
間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３■厚
の最終冷延板とした。

その後湿水素中で８２０℃、３分間の脱炭・１次再結晶
焼鈍を施したのち、鋼板表面に＾１　ｇｏｓ　（６０％
）。

Ｍｇ０（４０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
から、８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍を施し、引
続き飽水素中で１２００℃、６時間の純化焼鈍を行った
。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、ＨＣＤ法でＴｉＮ
被膜（１，０μ霞厚）を形成した。そのときのＩＣＤ法
は１００ＯＡ　、７０Ｖで、活性化ノズル（５０Ｖ　、
５Ａ）を使用してＮ２ガスのイオン化を図った。

その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた。

かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであった
。

Ｂ１゜：　１．９３　ＴＳＬ、／ｓ。：　０．６９Ｗ／
ｋｇ実１」レー Ｃ：　０．０６２％、Ｓｉ　：　３．３８％、Ｍｎ　：
　０．０７６％、Ｃｕ　：　０．０９％、八ｌ　：　０
．０２５％、Ｓ　：　０．０２６％、Ｎ：０．００６９
％およびＳｎ　：　０．０３％を含有する熱延板を、９
００℃で３分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後
３００℃の温間圧延を施して０．２３＋＋ａ厚の最終冷
延板とした。

その後８５０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に＾１
　ｚＯｓ　（６０％）、Ｍｇ０（４０％）を主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布してコイルとした。ついで８５０℃
から１０５０°ＣまでをｌＯ℃八で昇温しで２次再結晶
させた後、飽水素中で１２００℃で６時間の純化焼鈍を
行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで３％ＩＰと
Ｈ，Ｏ，液中で化学研磨して鏡面に仕上げた。

ソノ後ＨＣＤ法（ＩＩＣＤ条件７０Ｖ　、　１００ＯＡ
）ニより活性化ノズル（５〜ＩＯＡ　、　３０〜５０ｖ
）を用いて表２に示す炭化物、窒化物および酸化物の薄
膜（０，８〜１．２μ蒙厚）を形成した。

かくして得られた製品の磁気特性を表２にまとめて示す
。

表　　２ ＩＪｆＬｆ辻Ｉ Ｃ：　０．０３７　　％　、Ｓｔ　：　３．３９％、Ｓ
：０．０３２　　％、Ｂ　：　０．００２６％、Ｎ　：
　０．００６３％およびＭｎ　：　０．０５６％を含有
する珪素鋼スラブを、熱延して２．２Ｍ厚の熱延板とし
た。ついで９５０°Ｃで３分間の中間焼鈍をはさんで２
回の冷間圧延を施して０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とし
た。その後８３０″Ｃの湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した後、綱板表面上にＡｈ（ｈ（７０％）
　、Ｍｇ０（３０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布
したのち、８５０°Ｃから５°Ｃ／ｈで１０５０°Ｃま
で昇温しで２次再結晶させた後、ひきつづき乾１１．中
で１２２０℃、８時間の純化焼鈍を施した。その後酸洗
により鋼板表面上の酸化被膜を除去した後、電解研磨に
より中心線平均粗さＲａ＝０．１　μｍに研磨してから
、ＨＣＤ法によりＴｉ（Ｃ，Ｎ）被膜を（１，２μ麟厚
）形成させた。そのときのｌｌＣＤ条件は加速電圧７５
ｖ１電流１５００Ａで、このときの活性化ノズルとして
２本のガスチューブを用い、このうちＮ！ガスチューブ
に対してはＩＯＶ　、　５Ａ、、Ｃ２Ｈｔガスチユーブ
に対しては１５Ｖ　、　７Ａの電圧を附加した。

か（して得られた製品の磁気特性は次のとおりであった
。

Ｂ１゜：　１．９３　Ｔ、　　Ｗ＋、／ｓ。：　０．５
８　Ｗ／ｋｇ（発明の効果） かくしてこの発明によれば、高反応でかつ高速成膜によ
って、鋼板表面に密着性に富むだけでなく張力付与効果
が大きい極薄被膜を被成することがでのきるので、一方
向性珪素鋼板の鉄損特性を格段に向上できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板の表面上の非金
   属物質を除去したのち、該鋼板表面に、ＨＣＤ法のイオ
   ンプレーティングによってＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ
   、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ
   およびＳｉの窒化物および／または炭化物ならびにＡｌ
   、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、ＣｕおよびＺｎの酸
   化物のうちから選んだ少なくとも一種からなる極薄被膜
   を被成するに際し、該イオンプレーティング用反応ガス
   をイオン化することを特徴とする、超低鉄損一方向性珪
   素鋼板の製造方法。