JPS63227720A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS63227720A
JPS63227720A JP3183188A JP3183188A JPS63227720A JP S63227720 A JPS63227720 A JP S63227720A JP 3183188 A JP3183188 A JP 3183188A JP 3183188 A JP3183188 A JP 3183188A JP S63227720 A JPS63227720 A JP S63227720A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の2次再結晶粒を(11の (001) 、すなわちゴ
ス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器そ
の他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特性
として製品の磁束密度(B+。値で代表される)が高く
、鉄損(1’ll?/ill値で代表される)の低いこ
とが要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明改善が加えられ
、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がBte
l、90T以上、1,7.。1.05W/kg以下、ま
た板厚0.23a+mの製品の磁気特性がBtel、8
9T以上、W I ?/S。0.90W/kg以下の超
低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来て
いる。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリュエーシッン」 (鉄損評価
)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭
57−2252号、特公昭57−53419号、特公昭
5B−26405号及び特公昭58−26406号各公
報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微少ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広(なるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに到っては
いない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も60
0″C以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層と
がはく離するため、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指しそ
の実効をより有利に引き出すにあたって、とくに今日の
省エネ材料開発の観点では上記したごときコストアップ
の不利を凌駕する特性、なかでも高温処理でも特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後
に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除
去後における鋼板処理方法の根本的改善によってとくに
有利な超低鉄損化を達成することが発明の目的である。
(問題点を解決するための手段) 種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上焼鈍板表面上
の酸化物を除去した後、CVD、イオンプレーティング
もしくはイオンインプランテーションによりTi、Zr
+V+Nb、Ta、Cr、Mo+W+Mn、Co、Ni
、Al、B+Siの窒化物及び/又は炭化物、並びにA
l、Ni、Cu、W、St及びZnの酸化物のうちから
選んだ異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物よりなる
ものは上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させること(第
1発明)を基本的構成として、極薄張力被膜の形成に先
立ち鋼板の酸化物除去面に研磨を施して中心線平均粗さ
0.4 B ta以下の鏡面状態にすること(第2発明
)、そして第1発明、第2各発明に従う極薄張力被膜上
に、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被
膜を形成し、これに次いで該鋼板の圧延方向を横切る向
きに塑性ひずみを導入してからさらに低温絶縁コーティ
ング被膜を形成させること(第3,4各発明)の各付加
的構成を加える場合とともに、それぞれ上記の目的を有
利に充足することかたしかめられた。
上記各発明の成功が導かれた基礎実験から順次に説明を
進める。
CO,048重量%(以下単に%で示す) 、Si 3
.39%、Mn O,068%、Se O,022%、
Sb O,025%及びM。
0.025χを含有する珪素鋼連鋳スラブを、1340
℃で4時間加熱後熱間圧延して2.Os+ge厚の熱延
板とした。
その後900°Cで3分間の均一化焼鈍後、950”C
で3分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0
.23e+m厚の最終冷延板とした。
その後820”Cの温水素雰囲気中で脱炭・−成典結晶
焼鈍を施した後、鋼板表面に不活性A1gOs(80χ
)とMgO(20χ)から成る焼鈍分離剤を塗布し、つ
いで850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と、1200
℃で飽水素中5時間の純化焼鈍とを施した。かくして得
られた仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイルを10区分
しそれぞれについて、表1に示す処理条件に従い処理し
た。
酸洗は10%のHCI液中に浸漬した。
その後イオンプレーティング装置を用いて鋼板表面に0
.3uta厚のTiNの張力被膜を形成させた後、その
上にさらに5iJLを0.3μ醜厚のブレーティング処
理を行なった。(表1−(a))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた(表1−山))。
また仕上焼鈍後の鋼板を酸洗したあと3%HPとH,O
t液液中化学研磨して鋼板表面を中心線平均粗さ0.0
5μに鏡面仕上したあとイオンプレーティング装置を用
いて鋼板表面に0.3μ醜厚のτiN張力被膜を形成さ
せた後、その上にさらに5isNaを0.3μ醜厚のブ
レーティング処理を施した(表1−(C))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた(表1−(d)。
さらにその後一部の試料はレーザー照射〔レーザー照射
条件はYAGレーザーを使用し、スポット当りのエネル
ギー4X10−3J、スポット直径0.15m1s、ス
ポットの中心間隔0.4++u++、レーザー走査痕間
隔f=13+a+)した後、低温絶縁コーティング被膜
を施した(表1−(e))。
(e)の場合において酸洗後に化学研磨処理を行った(
表1−(f)) 。
比較のため上記の熱延板を酸洗又は酸洗後化学研磨した
(表1(6)と(i))ほか、さらにこれらに低温絶縁
コーティング被膜を施した(表1(ハ)、(j))。
これらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特性を
表1にあわせ示す。
表1から製品の磁気特性は、仕上焼鈍後の酸洗処理と酸
洗後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比較すると、鋼
板表面を鏡面状態にした上でイオンプレーティングによ
り異種2層の張力被膜を形成させた場合において磁気特
性がきわめて良好となる。
さらに表1−(b)、同一(d)の絶縁被膜上にレーザ
ー照射を施した場合異種多重の張力被膜効果をさらに発
揮させることが可能であって、ここに異種2層の極薄張
力被膜を形成させたことによって鋼板表面にきわめて効
果的に張力弾性ひずみが加わるため鉄損をより効果的に
低下させることが可能である。
(作 用) 上に述べた磁気特性の向上はまず鋼板表面との強力な密
着性を保ちつつ異種2層の極薄張力被膜を形成すること
によって効果的に超低鉄損が実現されるのであり、その
状態は鋼板表面状態に大きく依存し、鋼板表面上の酸化
物が除去された状態さらには鋼板表面を鏡面状態にして
一層効果的に発揮することが可能である。また異種2層
以上の極薄被膜を形成させた後の塑性ひずみ導入によっ
てさらに効果的に低鉄損化を図ることが可能である。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素材成分、
例えば ■C:0.004〜o、osoχ、Si : 0.25
〜4.5χ、Mn : 0.01〜0.2χ、Mo:0
.003〜0.1χ、Sb:0.005〜0.2χ、S
あるいはSeの1種あるいは2種合計で、0.005〜
0.05%を含有する組成 ■C:0.004〜o、oa%、Si:2.0〜4.O
χ、S:0.005〜0.05%、N :0.001〜
0.01%、Sn:0.01〜0.5χ、Cu : 0
.01〜0.3X、Mn : 0.01〜0.2χを含
有する組成 ■C:0.003〜0.06%、Si:2.0〜4.0
X、s:o、oo5〜0.05%、B:0.0003〜
0.0040%、N:0.001〜0.01%、Mn 
: 0.01〜0.2χを含有する組成の如きにおいて
適用可能である。
次に熱延板は800〜1100°Cの均一化焼鈍を経て
1回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法が又は、通
常850℃から1050°Cの中間焼鈍をはさんでさら
に冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は
50%から80%程度、最終の圧下率は50%から85
%程度で0.15慣醜から0.35++n+厚の最終冷
延板厚とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた綱板は、表面脱脂
後750°Cから850℃の湿水素中で脱炭・1次再結
晶焼鈍処理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面化処理を簡便するのに有
効であるので、焼鈍分離剤としてAh03.Zr01.
TiOx等を50%以上、MgOに混入して使用するの
が好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(11の 
<001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるために
施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000’
C以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(11の <001>方位に、高度に揃った2
次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から90
0°Cの低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜15°C/hの昇温速度の除熱焼鈍でも
よい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中で1100’
C以上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
二の純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的方法や切削、研削などの機械的方法により除
去する。
さらには必要に応じこの酸化物除去処理の後、化学研磨
、電解研磨等の化学的研磨法やパフ研磨などの機械的研
磨法などの従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり
中心線平均粗さ0.4μm以下に仕上げる。
これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理後イオン
プレーティング、CVD又はイオンインプランチーシラ
ンにより、Ti、 Zr、 V、 Nb、 Ta、 C
r、 Mo、 W。
Mn+Co+Nx+Al、BJiの窒化物及び/又は炭
化物のうちから選んだ少なくとも1種から成る極薄張力
被膜を下地被膜として形成させた後、さらにその上にA
l、 Ni、CuJ、SiおよびZnの酸化物のうちか
ら選んだ少なくとも1種からなる上層被膜を重ねて形成
させる。この場合最初の下地被膜は、鉄との密着性を確
保するため熱膨張係数が鉄に近(、上層被膜のそれは鉄
に比しより小さいので最適である。
この下地被膜及び上層被膜は0.1〜2μm程度の厚み
で形成させる方が効果的である。
さらにこのように生成した極薄の張力被膜上にりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、100万KVAにも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であるがこの絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。
さらにこのように処理した後の1部の鋼板に局所的に塑
性ひずみを導入することによりさらに効果が増す0例え
ばレーザー照射による局所ひずみ導入の場合、使用する
レーザーはYAGレーザーが良好であり、その使用条件
はエネルギー1〜10×10−” J 、スポット直径
0.05〜0.2醜餉、スポット中心間隔0.1〜0.
5mm、レーザー走査痕間隔3〜30n+mとするのが
適切である。
このようなレーザー照射した後600℃以下で低温絶縁
コーティングを施す、このときの低温絶縁被膜はレーザ
ー照射効果を生かすため、低温で処理する必要があり、
この絶縁コーティングは従来公知の処理液で行なって良
い、なお塑性ひずみの導入は、放電加工や線引きなどの
機械的手法も適用可能である。
(実施例) 大施勇上 C:0.044χ、Si:3.42X、 Mri:0.
068%、Mo:0.025%、Se:0.024%、
Sb:0.020%を含有する熱延板を、900”Cで
3分間の均一化焼鈍後、950°Cの中間焼鈍をはさん
で2回の冷間圧延を行って0 、23mm厚の最終冷延
板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にAb
O+(80χ)、MgO(20χ)を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再結晶焼
鈍し、1200°Cで8時間飽水素中で純化焼鈍を行な
った。
その後、酸洗により酸化被膜を除去後、1部の試料は3
%HPとHzOt液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後イオンプレーティング装置を使用してTiNを0
.4μm厚に形成させた後、その上に^INを0.4μ
m厚に形成した。また1部の試料はこの表面上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成さ
せた。そのときの製品の磁気特性を各処理工程別に表2
で示す。
1隻皿主 C:0.063χ、Si:3.36XS Mn:0.0
86χ、AI:0.024χ、S:0.028χ、N:
0.0068χを含有する熱延板を、900°Cで3分
間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後300°Cの
温間圧延を施して0.20m5厚の最終冷延板とした。
その後850°Cの湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にAx
to3(60χ)、MgO(40χ)を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後850°Cから1150°Cまで
8°C/hで昇温しで2次再結晶させた後、1200″
Cで8時間乾水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、1部の試料はつい
で3%HFとH,O,液中で化学研磨して鏡面仕上げし
た。
次にCVD法によりTiC14(70χ)ガス雰囲気中
極薄のTiN(0,4μ厚)を形成し、さらにその上に
AlzOs(0,3μ厚)をイオンプレーティングによ
り形成した。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーテイング液を塗布したあとレーザー照射に
より局部ひずみの導入をした。このときのレーザー照射
条件はYAGレーザーを用い、スポット当りのエネルギ
ーは3.8 X 10−’ J 、スポット直径0.1
5mai、スポット中心間隔0.4+u+、レーザー走
査痕間隔j!=8m−で行なった。
その後500’Cでの低温コーティング処理したときの
製品の磁気特性を表3に示す。
1隻斑主 C:0.042X、Si:3.38χ、Mn:0.06
5χ、Mo:0.025χ+Ss:0.022χ、Sb
:0.025χを含有する熱延板を900°Cで3分間
の均一化焼鈍後、950°Cの中間焼鈍をはさんで2回
の冷間圧延を行って0.2hm厚の最終冷延板とした。
その後820°Cの湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面に^
IgOa(70χ)、Zr0t(5χ)、Tiot(1
%) 、Mg0(24χ)を主成分とする焼鈍分離剤を
塗布した後850″Cで50時間の2次再結晶焼鈍し、
1200℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行なった。
その後鋼板表面を酸洗により酸化被膜を除去後、3χH
PとH,O,液中で化学研磨して鏡面仕上した。
その後表4の(1)〜(5)の処理条件に示すようにT
iN (0,3μ厚)をイオンプレーティングした後、
BNを0.4tt厚(t)、5t3N、を0.3a厚(
2)、ZrNを0.2a厚(3)、AINを0.3μ厚
(4)、 (5) Ticを0.3μ厚(5)のブレー
ティング処理を行なった。また第2表の(6)〜aωの
処理条件に示すようにTic (0,3μ層厚)をイオ
ンプレーティングした後、SiCを0.3μ醜厚(6)
ZrCを0.3μ厚(7)、ZnOを0.3tt厚(8
) 、 S i O,を0.3μ厚(9)、Atzoi
を0.3μ糟厚でブレーティング処理を行なった。
このときの製品の磁気特性を表4にあわせ示す。
(発明の効果) 巻鉄心向はトランス材料としての使途におけるような高
温のひずみ取り焼鈍の如き高温熱処理の適用有無に拘ら
ず、超低鉄損が、上掲各発明によって確保され得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
    物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又はイ
    オンインプランテーションでもって、Ti、Zr、V、
    Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al
    、B、Siの窒化物及び/又は炭化物、並びにAl、N
    i、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうちから選んだ
    異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物よりなるものは
    上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させることを特徴とす
    る超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 2、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
    物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態とした後、CVD、イオンプレーテ
    ィング又はイオンインプランテーションでもってTi、
    Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、
    Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭化物、並び
    にAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうち
    から選んだ異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物より
    なるものは上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させること
    を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 3、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又は
    イオンインプランテーションによりTi、Zr、V、N
    b、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al、
    B、Siの窒化物及び/又は炭化物並びにAl、Ni、
    Cu、W、SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ異
    種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物よりなるものは上
    層に重ねて、鋼板表面上へ形成させた後、さらにりん酸
    塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成さ
    せ、次いで該鋼板の圧延方向を横切る向きに塑性ひずみ
    を導入してからさらに低温絶縁コーティング被膜を形成
    させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
    造方法。 4、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.
    4μm以下の鏡面状態とした後、鋼板表面にCVD、イ
    オンプレーティング又はイオンインプランテーションで
    もってTi、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、
    Mn、Co、Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は
    炭化物、並びにAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの
    酸化物のうちから選んだ異種2層の極薄張力被膜を、上
    記酸化物よりなるものは上層に重ねて、鋼板表面上へ形
    成させたのち、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主
    成分とする絶縁被膜を形成させ、次いで該鋼板の圧延方
    向を横切る向きに塑性ひずみを導入してから、さらに低
    温絶縁コーティング被膜を形成させることを特徴とする
    超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2004315880A (ja) * 2003-04-15 2004-11-11 Nippon Steel Corp 一方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法、および皮膜密着性に優れた絶縁皮膜を有する一方向性電磁鋼板
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