JPS63227721A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、いわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（１１０）　　（００１３、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂｏｏ値で代表される）が高
く、鉄損（Ｗ＋ｙ／ｓ。値で代表される）の低いことが
要求される。

この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚０．３０ｍの製品の磁気特性がＢ、。

１．９０Ｔ以上、ｈ＋ｔｚｓ。１．０５Ｗ／ｋｇ以下、
また板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性がＢａａ　１．
８９Ｔ以上、Ｌｙ／ｓｏ　０．９０Ｗ／ｋｇ以下の超低
鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来てい
る。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーシヨン」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化し
、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭５
７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭５
８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公報
参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみ
が焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果が失われるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼
板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの方
法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック
層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できない
。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指した
の実効をより有利に引き出すに当って、特に今日の省エ
ネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの不利
を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化を伴
うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服す
ることが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍
済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研
磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除去後
における鋼板処理方法の抜本的な改善によってとくに有
利な超鉄損化を達成することが発明の目的である。

（問題点を解決するための手段） 種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍板表面
上の酸化物を除去した後、ＣＶＤ、イオンプレーティン
グもしくはイオンインプランテーションによりＴｉ　、
　Ｚｒ　＋　Ｖ　、　Ｎｂ　ｌＴａ　、　Ｃｒ　、　Ｍ
ｏ　ｒＷ　、　Ｍｎ　、　Ｇｏ　、　Ｎｉ　、　Ａｆｆ
ｉ　、　Ｂ　、　Ｓｉの窒化物及び／又は炭化物並びに
ＡＩ！　Ｉ　Ｎｔ　＋　Ｃｕ　＋　ＨＩ　Ｓｉ及びＺｎ
の酸化物のうちから選んだ少なくとも１種から成る極薄
張力被膜を、前記鋼板の表面上に区画形成、つまり形成
する領域と形成しない領域とを交互に形成させること（
第１発明）を基本構成として、この極薄張力被膜を区画
形成した上で、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分と
する絶縁被膜を形成させること（第２発明）、また上記
基本構成の極薄張力被膜の形成に先立って鋼板の酸化物
除去面に研磨を施して中心線平均粗さを０．４μｍ以下
の鏡面状態に仕上げておくこと（第３発明）、この場合
において第２発明と同様に絶縁被膜を形成させること（
第４発明）、そして第２発明、第４発明に従う絶縁被膜
の形成に次いで該綱板の圧延方向を横切る向きに塑性ひ
ずみを導入しさらに低温絶縁コーティング被膜を形成さ
せること（第５、第６各発明）の各付加構成を加える場
合とともに、それぞれ上記目的を有効に充足することか
たしかめられた。

上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従って説明を
進める。

Ｃ：　０．０４６　重量％（以下単に％で示す）、Ｓｉ
　：　３．３８％、。

Ｍｎ　：　０．０６３％、　Ｓｅ　：　０．０２２％、
Ｓｂ　：　０．０２５％及び、Ｍｏ　：　０．０２６％
を含有する珪素鋼連鋳スラブを１３４０°Ｃで４時間加
熱後熱間圧延して２．０　ｍ厚の熱延板とした。

その後９００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０°Ｃで
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．
２３ａｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素雰囲気中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性Ａ　ｆｆｉ　２０２（
８０％）とＭｇＯ（２０％）からなる焼鈍分離剤を塗布
し、ついで８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍と１２
００°Ｃで飽水素中で５時間の純化焼鈍を施した。

かくして得られた仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイ
ルを１０区分しそれぞれについて表１に示す処理条件に
て処理した。

酸洗は１０χの＋ｔｃｉ又はＨ（／！液液中浸漬した。

この酸洗にて鋼板表面の酸化物を除去した後イオンプレ
ーティング装置を用いて鋼板表面に０．５μ厚のＴｉＮ
を圧延方向と直角の方向に中１５ｍｍの張力被膜として
その形成領域間に巾２ｍｍ間隔をあけて交互に区画形成
させた（表１−（ａ））。

次に張力被膜を区画形成した鋼板の表面上にりん酸塩と
コロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させた
（表１−（ｂ））。

また仕上焼鈍済みの鋼板を酸洗したあと、３％ＨＦとＨ
２０□液中で化学研磨して鋼板表面を中心線平均粗さ０
．０５μｍに鏡面仕上げしついでイオンプレーティング
装置を用いて鋼板表面に０．５μＩｌｌ厚のＴｉＮを圧
延方向と直角方向に幅１５ｍの張力被膜として幅２ＩＩ
Ｉ１１１の間隔をおいて区画形成させた（表１−（ｃ）
）。

その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた。（表１−（ｄ））。

さらにその後一部の試料はレーザー照射（レーザー照射
条件はＹＡＧレーザーを使用し、スポット当りのエネル
ギー４　Ｘｌ０−’Ｊ　、スポット直径０．１５閣、ス
ポットの中心間隔０．４　ａｍ、レーザー走査痕間隔ｆ
＝８ｍ＋）した後、低温絶縁コーティング被膜を施した
（表１−（ｅ）、（ｆ）　）。

また比較のため酸洗あるいは酸洗後化学研磨したあとり
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコーティング
被膜を施した（表１−（ｇ）、（Ｄ　）。

これらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特性も
表１にあわせ示した。

表１から製品の磁気特性は仕上焼鈍後の酸洗処理と酸洗
後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比較すると鋼板表
面を鏡面状態にした場合磁気特性がきわめて良好となる
。またその後のイオンプレーティングによる張力被膜を
区画形成したときの磁気特性がきわめて優れていること
が注目される。

さらにその上にレーザー照射を施した場合においてもそ
の効果が充分に発揮させ得る。

とくに張力被膜の形成領域と非形成領域とを区画形成さ
せることによって鋼板表面上の張力弾性ひずみが不均一
になるため効果的に磁区を細分化することができて鉄損
をより効果的に低下させることが可能になる。

（作　用） 上に述べた磁気特性の向上は鋼板表面上に不均一の弾性
張力を与えることによって効果的に超低鉄損が実現され
、とくに鋼板の表面状態に大きく依存するにしても、鋼
板表面が酸洗又は機械研摩などによる酸化物除去状態、
又は鋼板表面が鏡面状態の何れにおいても効果的に低鉄
損化が可能である。

次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。

まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■Ｃ：　０．００４〜０．０５０％、Ｓｉ　　：　２．
５０〜４．５％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％、　Ｍ
ｏ　：　０．００３〜０．１％、Ｓｂ　７０．００５〜
０．２％、　ＳあるいはＳｅの１種あるいは２種合計で
、０．００５〜０．０５％を含有する組成 ■Ｃ：００００４〜０．０８％、　　Ｓｉ　：　２．０
〜４．０％、Ｓ　：　０．００５〜０．０５％、Ｎ　：
　０．００１〜０．０１％、Ｓｎ　：　０．０１〜０．
５％、　　Ｃｕ　：　０．０１〜０．３％、Ｍｎ　：　
０．０１〜０．２％を含有する組成■Ｃ：　０．００３
〜０．０６％、　Ｓｉ　：　２．０〜４．０％、Ｓ　：
　０．００５〜０．０５％、Ｂ　：　０．０００３〜０
．００４０％、Ｎ　：　０．００１〜０．０１％、Ｍｎ
　：　０．０１〜０．２％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００°Ｃの均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通
常８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに
冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５
０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％
程度で０．１５醜から０．３５ｍｍ厚の最終冷延板厚と
する。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・表面脱脂
後７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶
焼鈍処理を施す。

その後は通常、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有
効であるので、焼鈍分離剤としてＡｊ２ｚ（ｈ　＋　Ｚ
ｒ０ｚ　＋　Ｔｉ０ｇ等を５０％以上をＭｇＯに混入し
て使用するのが好ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１００）
　＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
°Ｃ以上に昇温し、その温度に保持することによって行
われる。

この場合（１００）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０″Ｃから
９００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほ
か例えば０．５〜１５°Ｃ／ｈの昇温速度の体熱焼鈍で
もよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、軟水素中で１１００°
Ｃ以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成
することが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法又は
それらの組合せにより除去する。

この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合せなど従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つま
り中心線平均粗さ０．４μ以下に仕上げる。

酸化物除去後又は鏡面研磨後、イオンプレーティング、
ＣＶＤ　、又はイオンインプランテーションによりＴｉ
　、　Ｚｒ　＋　Ｖ　、　Ｎｂ　＋　Ｔａ　、　Ｃｒ　
、　Ｍｏ　、　Ｗ　＊Ｍｎ　＋　Ｇｏ　、　Ｎｉ　、　
Ａｌ　＋　Ｂ　、　Ｓｉの窒化物及び／又は炭化物並び
にＡｌ　＋　Ｎｉ　、　Ｃｕ　、　Ｈ、Ｓｉ及びＺｎの
酸化物のうちから選んだ少なくとも１種から成る極薄張
力被膜を形成させる領域と形成させない領域を区画形成
することを必須条件とする。

この区画形成領域は１〜５０ｍｍ幅またそのときの間隔
は１〜２０ｍの範囲で交互に形成させるのが効果的であ
る。その区画形成方法はマスキングで行なうなど従来公
知の手法を用いてよい、またこの極薄張力被膜は０．１
〜１μ霞程度の厚みを形成させる方が効果的である。

さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、りん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。

さらに別途このような処理を施した後の鋼板に局所塑性
歪みを導入する。例えば、レーザー照射法の場合使用す
るレーザーはＹＡＧレーザーが良好であり、その使用条
件はエネルギー１〜ｌ０ＸＩＯ−Ｊ　。

スポット直径０．０５〜０．２　ｍ、スポット中心間隔
０．１〜０．５　ｔｍ、レーザー走査痕間隔３〜３０ｍ
ｍとするのが適切である。

このようなレーザー照射をしだ後６００°Ｃ以下で低温
絶縁コーティングが施される。

このときの低温絶縁被膜はレーザー照射効果を生かすた
め低温で照射するものでこの絶縁コーティングは従来公
知の処理液で行って良い、なお、前記局所ひずみを導入
する方法としては放電加工や線引きなどの機械加工など
も適用可能である。

（実施例） 叉旌■上 Ｃ：　０．０４４％、Ｓｉ　：　３．４２％、Ｍｎ　：
　０．０６８％、Ｍｏ　：　０．０２５％、Ｓｅ　：　
０．０２４％、Ｓｂ　：　０．０２０％を含有する熱延
板を、９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍後、９５０°Ｃ
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３
＋＋＋ａ厚の最終冷延板とした。

その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にＡ
　ｆ！　ｚＯｓ（８０％）　、　ＭｇＯ（２０％）を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間
の２次再結晶焼鈍し、１２００℃で８時間乾水素中で純
化焼鈍を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去、１部の試料は酸化膜
除去後３部肝とＨｔＯｔ液中で化学研磨して鏡面仕上げ
した。

その後９００°ＣでＴｉＣ１ａ　（６０χ）とＮ２ガス
（２５χ）とＨ２ガス（１５χ）の混合ガス雰囲気中で
焼鈍して鋼板表面に０．４μ−の厚みでＴｉＮ被膜を圧
延方向に直角方向に輻１８ｍの張力被膜形成頭載と幅１
！！１１の被膜非形成領域とを交互に区画形成させた。

その後１部の試料はこの表面上にりん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜を形成させた。そのとき
の製品の磁気特性を各処理条件別に示す。

次１」じ− Ｃ：　０．０６３　　％、Ｓｉ　：　３．３６％、Ｍｎ
　：　０．０８６　　％、Ａ　ｆ　　：　０．０２４　
　％、Ｓ　：　０．０２８　　％、Ｎ　：　０．００６
８％、を含有する熱延板を、１１５０℃で３分間の均−
化焼鈍後急冷処理を行い、その後３００°Ｃの温間圧延
を施して０．２３ａａｍ厚の最終冷延板とした。

その後８５０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＡ　
ｌ　ｚＯ＋（６０％）　、　ＭｇＯ（４０％）を主成分
とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃
まで８℃／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後、１２０
０°Ｃで８時間乾水素中で純化焼鈍を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去し、１部の試料はつい
で３％ＨＰとＨ２Ｏ１液中で化学研磨して鏡面仕上げし
た。

次にｃｖｎ法によりＹ　１ｃ１４（７０χ）ガス雰囲気
中で処理し鋼板表面に０．７μｍ厚のＴｉＮを圧延方向
に直角方向に幅１５ｍｍの張力被膜形成領域と幅０．５
　ｍの被膜を形成させない領域とを交互に区画形成させ
た。

その後この表面上にり布酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーテイング液を塗布したあとレーザー照射に
より局部歪みの導入をした。このときのレーザー照射条
件はＹＡＧレーザーを用い、スポット当りのエネルギー
は３．８　Ｘｌ０−”Ｊ　、スポット直径０．１５ｍ、
スポット中心間隔０．４閣、レーザー走査痕間隔１１−
８ｍｍで行った。その後５００℃での低温コーティング
処理したときの製品の磁気特性を示す。

１ｉ１１ Ｃ：０．０４３Ｘ、Ｓｉ：３．３８χ、Ｍｎ：０．６６
χ、Ｍｏ：０．０２５Ｘ　　。

Ｓｅ：０．０２２χ、Ｓｂ：０．０２５χを含有する熱
延板を９００°Ｃで３分間の均−化焼鈍後、９５０°Ｃ
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２０
ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面ニ
ＡＮ、Ｏｒ　（７ｏχ）　、Ｚｒ（ｈ（５χ）、Ｔｉ０
ｚ（１，０％）、Ｍｇ０（２４χ）の組成になる焼鈍分
離剤を塗布した後日５０°Ｃで５０時間の２次再結・晶
焼鈍をし、１２００°Ｃで１０時間乾水素中で純化焼鈍
を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、３χＨＦとｎｚｏ
□液中で化学研磨して鏡面仕上げしな。′その後表２で
示すような（１）ＢＮ　、　　（２）Ｓｉ：＋Ｌ　、　
（３）ＺｒＮ　、　（４）　ＡｆＮの窒化物、（５）Ｔ
ｉＣ、（６）ＳｉＣ、（７）ＺｒＣの炭化物および（８
）ＺｎＯ、（９）ＳｉＯｚ　、　　ＯωＡ　７％ｇｏｓ
の酸化物の被膜を圧延方向と直角方向に幅２５ａｍの張
力被膜形成領域と幅ｌｆｆ１ｍの被膜非形成領域とを交
互に区画形成させた。

そのときの製品の磁気特性を表２に示す。

表　　　２ （発明の効果） 巻鉄心向はトランス材料としての使途におけるような高
温のひずみ取り焼鈍の如き高温処理の適用有無に拘らず
超低鉄損が上掲各発明によって確保され得る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
   物を除去した後、ＣＶＤ、イオンプレーティング又はイ
   オンインプランテーションでもってＡｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、
   Ｗ、Ｓｉ及びＺｎの酸化物のうちから選んだ少なくとも
   １種から成る極薄張力被膜を、前記鋼板表面上にて区画
   形成することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の
   製造方法。 ２、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
   化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ０．４
   μｍ以下の鏡面状態に仕上げてから、ＣＶＤ、イオンプ
   レーティング又はイオンインプランテーションでもって
   Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｉ及びＺｎの酸化物のうちか
   ら選んだ少なくとも１種から成る極薄張力被膜を、前記
   鋼板表面上にて区画形成することを特徴とする超低鉄損
   一方向性珪素鋼板の製造方法。 ３、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
   化物を除去した後、ＣＶＤ、イオンプレーティング又は
   イオンインプランテーションでもってＡｌ、Ｎｉ、Ｃｕ
   、Ｗ、Ｓｉ及びＺｎの酸化物のうちから選んだ少なくと
   も１種から成る極薄張力被膜を、前記鋼板表面上にて区
   画形成し、ついでさらにりん酸塩とコロイダルシリカを
   主成分とする絶縁被膜を形成させ、その後該鋼板の圧延
   方向を横切る向きにて塑性歪を付与した後、さらにその
   上に低温絶縁コーティング被膜を形成させることを特徴
   とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 ４、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
   化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ０．４
   μｍ以下の鏡面状態に仕上げてから、ＣＶＤ、イオンプ
   レーティング又はイオンインプランテーションでもって
   Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｉ及びＺｎの酸化物のうちか
   ら選んだ少なくとも１種から成る極薄張力被膜を、前記
   鋼板表面上にて区画形成し、ついでさらにりん酸塩とコ
   ロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させ、そ
   の後該鋼板の圧延方向を横切る向きにて塑性ひずみを付
   与した後、さらにその上に低温絶縁コーティング被膜を
   形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板
   の製造方法。