JPS6335686B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPS6335686B2
JPS6335686B2 JP60084525A JP8452585A JPS6335686B2 JP S6335686 B2 JPS6335686 B2 JP S6335686B2 JP 60084525 A JP60084525 A JP 60084525A JP 8452585 A JP8452585 A JP 8452585A JP S6335686 B2 JPS6335686 B2 JP S6335686B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
annealing
silicon steel
ultra
rolled
steel sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP60084525A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS61246322A (ja
Inventor
Masao Iguchi
Isao Ito
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawasaki Steel Corp filed Critical Kawasaki Steel Corp
Priority to JP60084525A priority Critical patent/JPS61246322A/ja
Priority to DE8686904726T priority patent/DE3673290D1/de
Priority to PCT/JP1986/000087 priority patent/WO1986004929A1/ja
Priority to EP86904726A priority patent/EP0215134B1/en
Priority to US06/907,734 priority patent/US4713123A/en
Publication of JPS61246322A publication Critical patent/JPS61246322A/ja
Publication of JPS6335686B2 publication Critical patent/JPS6335686B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、
なかでも、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満
たそうとする近年来の目覚ましい開発努力は、逐
次その実を挙げつつあるが、その実施に伴う重大
な弊害として、一方向性珪素鋼板の使用に当たつ
ての加工、組立てを経たのち、いわゆるひずみ取
り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随伴を
下可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。 この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温
の熱履歴を経ると否とに拘わらず、上記要請を有
利に充足し得る新たな方途を拓くことについての
開発研究の成果に関連して以下に述べる。 さて一方向性珪素鋼板は、よく知られていると
おり製品の２次再結晶粒を（110）〔001〕、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主とし
て変圧器その他の電気機器の鉄心として使用され
電気・磁気的特性として製品の磁束密度（B10値
で代表される）が高く、鉄損（W17/50値で代表さ
れる）の低いことが要求される。 この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程
を経て製造されるが、今までにおびただしい発
明・改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品
の磁気特性がB101.89T以上、W17/501.05W／Kg以
下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB101.89T
以上、W17/500.90W／Kg以下の超低鉄損一方向性
珪素鋼板が製造されるようになつて来ている。 特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要請が著しく強まり、欧米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算して変圧器価格に上積みする「ロス・エバ
リユエーシヨン」（鉄損評価）制度が普及してい
る。 （従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素
鋼板の仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直
角方向でのレーザ照射により局部微小ひずみを導
入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下させる
ことを提案された（特公昭57−2252号、特公昭57
−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58−
26406号各公報参照）。 この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料として効果的である
が、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トラ
ンス材料にあつては、レーザー照射によつて折角
に導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により解
放されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射効
果が失われるという欠点がある。 一方これより先に特公昭52−244999号公報にお
いては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板
表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上
に金属薄めつきやさらにその上に絶縁被膜を塗布
焼付けすることによる、超低鉄損一方向性珪素鋼
板の製造方法が提案されている。 しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない
上、とくに鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布
焼付した後の密着性に問題があるため、現在の製
造工程において採用されるに至つてはいない。ま
た特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を鏡
面仕上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜を蒸
着する方法が提案されている。しかしながらこの
方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラ
ミツク層とが剥離するため、実際の製造工程では
採用できない。 （発明が解決しようとする問題点） 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を
目指したの実効をより有効に引き出すに当つて、
特に今日の省エネ材料開発の観点では上記のごと
きコストアツプの不利を凌駕する特性、なかで
も、高温処理での特性劣化を伴うことなくして絶
縁層の密着性、耐久性の問題を克服することが肝
要と考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍済み
の方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に
研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化
物除去後における鋼板処理方法の抜本的な改善に
よつてとくに有利な超鉄損化を達成することが発
明の目的である。 （問題点を解決するための手段） 種々検討した結果、 Ｃ：0.04〜0.05wt％、Si：2.5〜4.0wt％、
Mn：0.01〜0.2wt％、Mo：0.003〜0.1wt％、
Sb：0.005〜0.2wt％、Ｓ及びSeのうちいずれ
か１種又は２種合計で0.005〜0.05wt％を含み、
残部実質的にFeからなる組成、 Ｃ：0.04〜0.008wt％、Si2.0〜4.0wt％、
Mn：0.01〜0.2wt％、solAl：0.005〜0.06wt％、
Ｓ：0.005〜0.05wt％、Ｎ：0.001〜0.01wt％、
Sn：0.01〜0.5wt％、Cu：0.01〜0.3wt％を含
み、残部実質的にFeからなる組成、 Ｃ：0.03〜0.06wt％、Si：2.0〜4.0wt％、
Mn：0.01〜0.2wt％、Ｓ：0.005〜0.05wt％、
Ｂ：0.0003〜0.004wt％、Ｎ：0.001〜0.01wt％
を含み、残部実質的にFeからなる組成、 Ｃ：0.04〜0.08wt％、Si：2.0〜4.0wt％、
Mn：0.01〜0.2wt％、solAl：0.005〜0.06wt％、
Ｓ：0.005〜0.05wt％、Ｎ：0.001〜0.01wt％を
含み、残部実質的にFeからなる組成 の珪素鋼スラブを熱間圧延して得られた熱延板に
１回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て最終板厚にしてから、脱炭・１次再結晶焼鈍を
施したのち２次再結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最
終仕上げ焼鈍を施した方向性珪素鋼板の表面上の
酸化物を除去した後、CVD、イオンプレーテイ
ング又はイオンインプランテーシヨンによりTi、
Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、
Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物のう
ちから選んだ１種以上４種以下から成る極薄張力
被膜を、前記鋼板の表面上にて幅１〜50mm、間隔
１〜20mmで区画形成、つまり形成する領域と形成
しない領域とを交互に形成させること（例えば第
１発明）を基本構成として、この極薄張力被膜を
区画形成した上で、リン酸塩とコロイダルシリカ
を主成分とする絶縁被膜を形成させること（例え
ば第２発明）、また上記基本構成の極薄張力被膜
の形成に先立つて鋼板の酸化物除去面に研磨を施
して中心線平均粗さを0.4μｍ以下の鏡面状態に仕
上げておくこと（例えば第３〜５発明）、この場
合において第２発明と同様に絶縁被膜を形成させ
ること（例えば第６発明）、そして第２発明、第
６発明に従う絶縁被膜の形成に次いで該鋼板の圧
延方向を横切る向きに塑性ひずみを導入しさらに
低温絶縁コーテイング被膜を形成させること（例
えば第７及び８各発明）の各付加構成を加える場
合とともに、それぞれ上記目的を有効に充足する
ことがたしかめられた。 上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従つ
て説明を進める。 Ｃ：0.046重量％（以下単に％で示す）、Si：
3.38％、Mn：0.063％、Se：0.022％、Sb：0.025
％及び、Mo：0.026％を含有し、残部実質的にFe
からなる珪素鋼連鋳スラブを1340℃で４時間加熱
後熱間圧延して2.0mm厚の熱延板とした。 その後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・１次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に不活性Al2O3
（80％）とMgO（20％）からなる焼鈍分離剤を塗
布し、ついで850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と
1200℃で乾水素中で５時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼
板コイルを10区分しそれぞれについて表１に示す
処理条件にて処理した。
【表】
【表】 酸洗は10％のH2SO4又はHCl液中に浸漬した。 この酸洗にて鋼板表面の酸化物を除去した後イ
オンプレーテイング装置を用いて鋼板表面に0.5μ
厚のTiNを圧延方向と直角の方向に巾15mmの張
力被膜としてその形成領域間に巾２mm間隔をあけ
て交互に区画形成させた（表１−(a)）。 次に張力被膜を区画形成した鋼板の表面上にり
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被
覆を形成させた（表１−(b)）。 また仕上焼鈍済みの鋼板を酸洗したあと、３％
HFとH2O2液中で化学研磨して鋼板表面を中心線
平均粗さ0.05μｍに鏡面仕上げしついでイオンプ
レーテイング装置を用いて鋼板表面に0.5μｍ厚の
TiNを圧延方向と直角方向に幅15mmの張力被膜
として幅２mmの間隔をおいて区画形成させた（表
１−(c)）。 その後この表面上にリン酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を形成させた。（表１
−(d)）。 さらにその後一部の試料はレーザー照射｛レー
ザー照射条件はYAGレーザーを使用し、スポツ
ト当りのエネルギー４×10-3J、スポツト直径
0.15mm、スポツトの中心間隔0.4mm、レーザー走
査痕間隔ｌ＝８mm｝した後、低温絶縁コーテイン
グ被膜を施した（表−(e)、(f)）。 また比較のため酸洗あるいは酸洗後化学研磨し
たあとリン酸塩とコロイダルシリカを主成分とす
るコーテイング被膜を施した（表−(g)、(j)）。こ
れらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特
性も表１にあわせ示した。 表１から製品の磁気特性は仕上焼純後の酸洗処
理と酸洗後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比
較すると鋼板表面を鏡面状態にした場合磁気特性
がきわめて良好となる。またその後のイオンプレ
ーテイングによる張力被膜を区画形成したときの
磁気特性がきわめて優れていることが注目され
る。 さらにその上にレーザー照射を施した場合にお
いてもその効果が充分に発揮させ得る。 とくに張力被膜の形成領域と非形成領域とを区
画形成させることによつて鋼板表面上の張力弾性
ひずみが不均一になるため効果的に磁区を細分化
することができて鉄損をより効果的に低下させる
ことが可能になる。 （作用） 上に述べた磁気特性の向上は鋼板表面上に不均
一の弾性張力を与えることによつて効果的に超低
鉄損が実現され、とくに鋼板の表面状態に大きく
依存するにしても、鋼板表面が酸洗又は機械研磨
などによる酸化物除去状態、又は鋼板表面が鏡面
状態の何れにおいても効果的に低鉄損化が可能で
ある。 次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一
般的な説明を含めてより詳しく述べる。 この発明において対象とする一方向性珪素鋼板
用素材の成分組成を限定する理由を以下に述べ
る。 Ｃは、熱延あるいは冷延時に微細で均一な組織
制御に重要な役割りを果す元素であるが、インヒ
ビターに応じて下記のとおりに限定される。 Al−Ｎ−Ｓ系及びAl−Ｎ−Sn−Cu系では、
0.08％を超えて多くなると２次再結晶焼鈍前の脱
炭焼鈍時に長時間を要し生産性を低下させると共
に、脱炭も不充分となつて磁気特性の劣化を生
じ、一方Ｃが少なくなつてくると熱延集合組織制
御が困難となつて大きな伸長粒が形成されるよう
になり磁気特性が劣化してくるので、良好な鉄損
特性を得るためには、0.04％以上とする必要があ
る。 次にMo−Ｓ−Sb系、Mo−Se−Sb系及びMo
−Ｓ−Se−Sb系では、0.05％を超えて多くなる
と２次再結晶焼鈍前の脱炭焼鈍時に長時間を要し
生産性を低下させると共に、脱炭も不充分となつ
て磁気特性の劣化を生じ、一方Ｃが少なくなつて
くると熱延集合組織制御が困難となつて大きな伸
長粒が形成されるようになり磁気特性が劣化して
くるので、良好な鉄損特性を得るためには、0.04
％以上とする必要がある。 また、Ｂ−Ｎ−Ｓ系では0.06％を超えて多くな
ると２次再結晶焼鈍前の脱炭焼鈍時に長時間を要
し生産性を低下させると共に、脱炭も不充分とな
つて磁気特性の劣化を生じ、一方Ｃが少なくなつ
てくると熱延集合組織制御が困難となつて大きな
伸長粒が形成されるようになり磁気特性が劣化し
てくるので、良好な鉄損特性を得るためには、
0.03％以上とする必要がある。 Siは磁気特性、特に鉄損特性にとつて重要な元
素であるが、インヒビターに応じて下記のとおり
に限定される。 Al−Ｎ−Ｓ系、Al−Ｎ−Sn−Cu系及びＢ−Ｎ
−Ｓ系では2.0％より少ないと電気抵抗が低く渦
流損失増大に基づいて鉄損値が大きくなり、一方
4.0％より多いと冷延の際に脆性割れを生じ易い
ためSiは2.0〜4.0％の範囲内にする必要がある。 Mo−Ｓ−Sb系、Mo−Se−Sb系及びMo−Ｓ
−Se−Sb系では、2.5％より少ないと電気抵抗が
低く渦流損失増大に基づいて鉄損値が大きくな
り、一方4.0％より多いと冷延の際に脆性割れを
生じ易いためSiは2.5〜4.0％の範囲内にする必要
がある。 Mnは、｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の生
成を左右するインヒビターすなわち分散析出相と
してのMnSあるいはMnSeの析出に不可欠な元素
である。Mn量が0.01％未満では、１次再結晶粒
成長を抑制するためのMnSあるいはMnSeの絶対
量が不足し不完全２次再結晶を起す。一方Mn量
が0.2％を超えると、スラブ加熱時においてMnS
あるいはMnSeの解離力固溶が困難となり、また
仮り解離固溶が行われたとしても、熱間圧延時に
析出する分散析出相が粗大化し易く、インヒビタ
ーとしての最適なサイズ分布が損なわれて磁気特
性が劣化する。これらの理由から、Mnは0.01〜
0.2％の範囲に限定した。 Sb及びMoはいずれも、後述のＳ、Seと併存す
ることにより２次再結晶時の１次粒の成長を抑制
し｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の成長を促
進させ、これにより製品の磁気特性をより一層向
上させる役割を果たす。したがつてこの発明の方
法に使用されるけい素鋼素材としては、後述のＳ
及び／又はSeのほか、Sb及びMoを含有するもの
を用いるものとする。ただしSbが0.2％を超える
と冷間加工性を劣化させるとともに、磁束密度が
低下し始めて磁気特性の劣化を招き、またMoが
0.1％を超えると熱間加工性及び冷間加工性が劣
化するだけでなく鉄損特性が劣化する。一方Sb
が0.005％、又Moが0.003％に満たないと、それ
らの添加効果に乏しいのでSbの含有量は0.005〜
0.2％、又Moの含有量は0.003〜0.1％の範囲に規
制する必要がある。 Ｓ、Seは、２次再結晶時において１次粒の成
長を抑制するインヒビターとしてのMnS、MnSe
の形成に必要な元素であり、少なくともいずれか
１種が含有されていれば良いが、その含有量が単
独添加又は複合添加いずれの場合においても0.05
％を超えると熱間及び冷間加工性が劣化するの
で、含有量の上限は0.05％とし、一方含有量が
0.005％未満ではMnS、MnSeの絶対量が不足し、
インヒビターとしての機能が得られないので、含
有量の下限は0.005％とした。 Alは、鋼中に含まれるとＮと結合してAlNの
微細析出物を形成し、強力なインヒビターとして
作用する。とくに冷延圧下率70〜95％の強冷延法
によつて２次再結晶を発達させるためにはsolAl
として0.005〜0.06％の範囲で含有させる必要が
ある。というのはAlが0.005％未満ではインヒビ
ターとしてのAlN微細析出物の析出粒が不足し、
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の発達が不充分
となり、一方0.06％を超えるとかえつて｛110｝＜
001＞方位の２次再結晶粒の発達が悪くなるから
である。 Ｎは、AlNあるいはBNをインヒビターとして
利用する際の不可欠元素であり、Ｎが0.001％よ
り少ないとAlNあるいはBNによるインヒビター
効果が弱く、一方添加量が0.01％を超えるとブリ
スターと呼ばれる表面欠陥が多発し、製品歩留り
が低下するので、Ｎは0.001〜0.01％の範囲に規
制する必要がある。 Ｂは、鋼中に含まれるＮと結合してBNの微細
析出物を形成し、強力なインヒビターとして作用
する。Ｂが0.0003％未満ではインヒビターとして
のBN微細析出物の析出量が不足し、一方0.004％
を超えると｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の
発達が悪くなるため、Ｂは0.0003〜0.004％の範
囲に限定した。 Snは、２次細結晶粒の微細化に有効に寄与す
るが、0.01％未満ではその効果が弱く、一方0.5
％を超えるとCuとの複合添加であることもあつ
て圧延性及び酸洗性が劣化するので、0.01〜0.5
％の範囲に限定した。 Cuは、被膜の形成にとつて好ましい元素であ
るが、0.01％未満では被膜改善効果が少なく、一
方0.3％を超えると磁気特性の面から好ましくな
いので、0.01〜0.3％の範囲に限定した。 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。 最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍処理を施す。 その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布する。この際、一般的には仕
上げ焼鈍後の形成を不可欠としていたフオルステ
ライトをとくに形成させない方がその後の鋼板の
鏡面処理を簡便にするのに有効であるので、焼鈍
分離剤としてAl2O3、ZrO2、TiO2等を50％以上
をMgOに混入して使用するのが好ましい。 その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。 この場合｛110｝＜001＞方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。 ２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で
1100℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて、鋼板の純
化を達成することが必要である。 この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的除去や切削、研削などの機械
的除去法又はそれらの組合せにより除去する。 この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨
などの化学的研磨や、バフ研磨などの機械的研磨
あるいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼
板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μ以下
に仕上げる。 酸化物除去後又は鏡面研磨後、イオンプレーテ
イング、CVD、又はイオンインプランテーシヨ
ンによりTi、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、
Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は
炭化物のうちから選んだ１種以上４種以下から成
る極薄張力被膜を幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区
画形成することを必須条件とする。 この区画形成領域は２次再結晶粒の粒径の１〜
10倍程度であれば、弾性張力による不均一微小歪
を有効に与えることが可能であるため、幅１〜50
mm、間隔１〜20mmとした。その区画形成方法はマ
スキングで行なうなど従来公知の手法を用いてよ
い。またこの極薄張力被膜は0.1〜1μｍ程度の厚
みを形成させる方が効果的であるが、この極薄被
膜を構成する化合物の組合わせは如何ような組合
せでも、また、何種類でもこの発明の効果は何ら
影響されないが、処理上の複雑さやコスト上の問
題から４種以下に限定した。 さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、
りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上
る大容量トランスの使途において当然に必要であ
り、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来
公知の手法をそのまま用いて良い。 さらに別途このような処理を施した後の鋼板に
局所塑性歪みを導入する。例えば、レーザー照射
法の場合使用するレーザーはYAGレーザーが良
好であり、その使用条件はエネルギー１〜10×
10-3J、スポツト直径0.05〜0.2mm、スポツト中心
間隔0.1〜0.5mm、レーザー走査痕間隔３〜30mmと
するのが適切である。 このようなレーザー照射をした後600℃以下で
低温絶縁コーテイングが施される。 このときの低温絶縁被膜はレーザー照射効果を
生かすため低温で照射するものでこの絶縁コーテ
イングは従来公知の処理液で行つて良い。なお、
前記局所ひずみを導入する方法としては放電加工
や線引きなどの機械加工なども適用可能である。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.044％、Si：3.42％、Mn：0.068％、
Mo：0.025％、Se：0.024％、Sb：0.020％を含有
し、残部実質的にFeからなる熱延板を、900℃で
３分間の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさ
んで２回の冷間圧延を行つて0.23mm厚の最終冷延
板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面
にAl2O（80％）、MgO（20％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の２次再結
晶焼鈍し、1200℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を
行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去、１部の試料
は酸化膜除去後３％HFとH2O2液中で化学研磨し
て鏡面仕上げした。 その後900℃でTiCl4（60％）とN2ガス（25％）
とH2ガス（15％）の混合ガス雰囲気中で焼鈍し
て鋼板表面に0.4μｍの厚みでTiN被膜を圧延方向
に直角方向に幅18mmの張力被膜形成領域と幅１mm
の被膜非形成領域とを交互に区画形成させた。そ
の後１部の試料は、この表面上にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させ
た。そのときの製品の磁気特性を表２に各処理条
件別に示す。
【表】 実施例 ２ Ｃ：0.063％、Si：3.36％、Mn：0.086％、Al：
0.024％、Ｓ：0.028％、Ｎ：0.0068％、を含有し、
残部実質的にFeからなる熱延板を、1150℃で３
分間の均一化焼鈍後急冷処理を行い、その後300
℃の温間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とし
た。 その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に
Al2O3（60％）、MgO（40％）を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布した後850℃から1150℃まで８℃／
hrで昇温して２次再結晶させた後、1200℃で８時
間乾水素中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去し、１部の試
料はついで３％HFとH2O2液中で化学研磨して鏡
面仕上げした。 次にCVD法によりTiCl4（70％）ガス雰囲気中
で処理し鋼板表面に0.7μｍ厚のTiNを圧延方向に
直角方向に幅15mmの張力被膜形成領域と幅0.5mm
の被膜を形成させない領域とを交互に区画形成さ
せた。 その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング液を塗布したあと
レーザー照射により局部歪みの導入をした。この
ときのレーザー照射条件はYAGレーザーを用い、
スポツト当りのエネルギーは3.8×10-3J、スポツ
ト直径0.15mm、スポツト中心間隔0.4mm、レーザ
ー走査痕間隔ｌ＝８mmで行つた。その後500℃で
の低温コーテイング処理したときの製品の磁気特
性を表３に示す。
【表】 実施例 ３ Ｃ：0.043％、Si：3.38％、Mn：0.66％、Mo：
0.025％、Se：0.022％、Sb：0.025％を含有し、
残部実質的にFeからなる熱延板を900℃で３分間
の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで２
回の冷間圧延を行つて0.20mm厚の最終冷延板とし
た。 その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl2O3（70％）、ZrO2（５％）、TiO2（1.0％）、
MgO（24％）の組成になる焼鈍分離剤を塗布した
後850℃で50時間の２次再結晶焼鈍をし、1200℃
で10時間乾水素中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％HF
とH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上げした。 その後表２で示すような(1)BN、(2)Si3N4、(3)
ZrN、(4)AlNの窒化物、(5)TiC、(6)SiC、(7)ZrC
の炭化物の被膜を圧延方向と直角方向に幅25mmの
張力被膜形成領域と幅１mmの被膜非形成領域とを
交互に区画形成させた。 そのときの製品の磁気特性を表４に示す。
【表】 実施例 ４ (A)Ｃ：0.041％、Si：3.26％、Mn0.06％、Ｓ：
0.018％、Sb：0.022％、Mo：0.013％、(B)Ｃ：
0.058％、Ｓ：3.46％、Mn：0.080％、Ｓ：0.022
％、Al：0.026％、Sn：0.06％、Cu：0.09％、
Ｎ：0.0076％及び(C)0.0399％、Si：3.26％、Mn：
0.047％、Ｓ：0.030％、Ｂ：0.0029％、Ｎ：
0.0068％を含有し、残部実質的にFeからなる一方
向性珪素鋼の2.0mm厚の熱延板を用いた。 この中で(A)の熱延板は920℃で３分間の均一化
焼鈍を施した後、950℃の中間焼鈍をはさんで２
回の冷間圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板とし
た。一方(B)、(C)の熱延板は1100℃(B)及び950℃(C)
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して
0.20mm厚の最終冷延板とした。 その後(A)の冷延板は表面を脱脂後820℃の湿水
素中、(B)、(C)の冷延板は850℃(B)及び830℃(C)の湿
水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施した後、
Al2O3（60％）、MgO（35％）、ZrO2（５％）を主成
分とする焼鈍分離剤を鋼板表面上に塗布した。 その後(A)の鋼板は850℃で50時間の２次再結晶
焼鈍、(B)、(C)の鋼板は850℃から1050℃まで15
℃／hrで昇温してGoss方位の２次再結晶粒を発
達させた後、1200℃の乾H2中で10時間の純化処
理を施した。 その後酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去
後、電解研磨により鋼板表面を鏡面状態に仕上げ
た。 その後イオンプレーテイング（一部のみイオン
インプランテーシヨン；表５中＊印で示す）法に
より表５に示す２〜４種の窒化物、炭化物及び窒
化物と炭化物の極薄張力被膜（約1μｍ厚）を被
成した。このときの被膜の被成情況は圧延方向に
直角方向に幅15mmの張力被膜形成領域と幅1.5mm
の被膜非形成領域とを交互に区画形成させた。 そのときの製品の磁気特性を表５にまとめて示
す。
【表】 ＊ イオンインプランテーシヨン
実施例 ５ Ｃ：0.041％、Si：3.39％、Mn：0.072％、
Mo：0.013％、Se：0.021％、Sb：0.023％を含有
し、、残部実質的にFeからなる珪素鋼の2.4mm厚の
熱延板に950℃で３分間の均一化焼鈍を施した。
その後950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧
延を施して0.20mm厚の最終冷延板とした。その後
820℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
た後、Al2O（60％）、MgO（35％）、ZrO2（５％）
を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面上に塗布し
た。その後850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と
1180℃で８時間の乾H2中での純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去し
た後、電解研磨により鋼板表面を鏡面状態に仕上
げた。 その後鋼板表面上にイオンプレーテイングによ
りTiNとTi（CN）の混合張力被膜（約1μｍ厚）
を圧延方向と直角方向に幅15mmの張力被膜形成領
域と幅１mmの被膜非形成領域とを交互に区画形成
させた。さらに、りん酸塩とコロイダルシリカを
主成分とする絶縁被膜を形成させた後、次のよう
な局所微小歪を導入した。 (A) 放電加工により圧延方向に直角方向に0.05mm
幅で、７mm間隔、パワー密度0.8×106W／cm2で
導入した。 (B) 機械加工（ナイフ）により圧延方向に直角方
向に0.1mm幅で、６mm間隔で導入した。 その後低温絶縁コーテイング被膜を形成させ
た。 そのときの製品の磁気特性を表６にまとめて示
す。
【表】 （発明の効果） 巻鉄心向けトランス材料としての使途における
ような高温のひずみ取り焼鈍の如き高温処理の適
用有無に拘らず超低鉄損が上掲各発明によつて確
保され得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ Ｃ：0.04〜0.05wt％、 Si：2.5〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 Mo：0.003〜0.1wt％、 Sb：0.005〜0.2wt％、 Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
    0.005〜0.05wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、CVD、イオンプレーテイング又はイオンイ
    ンプランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    する ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
    造方法。 ２ Ｃ：0.04〜0.05wt％、 Si：2.5〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 Mo：0.003〜0.1wt％、 Sb：0.005〜0.2wt％、 Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
    0.005〜0.05wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    し、 ついでリン酸塩とコロイダルシリカを主成分と
    する絶縁被覆を形成させる ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
    造方法。 ３ Ｃ：0.04〜0.05wt％、 Si：2.5〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 Mo：0.003〜0.1wt％、 Sb：0.005〜0.2wt％、 Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
    0.005〜0.05wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 研磨を施して中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面
    状態に仕上げ、その後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板
    の製造方法。 ４ Ｃ：0.04〜0.08wt％、 Si：2.0〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 solAl：0.005〜0.06wt％、 Ｓ：0.005〜0.05wt％、 Ｎ：0.001〜0.01wt％、 Sn：0.01〜0.5wt％、 Cu：0.01〜0.3wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 研磨を施して中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面
    状態に仕上げ、その後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板
    の製造方法。 ５ Ｃ：0.03〜0.06wt％、 Si：2.0〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 Ｓ：0.005〜0.05wt％、 Ｂ：0.0003〜0.004wt％、 Ｎ：0.001〜0.01wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 研磨を施して中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面
    状態に仕上げ、その後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板
    の製造方法。 ６ Ｃ：0.04〜0.05wt％、 Si：2.5〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 Mo：0.003〜0.1wt％、 Sb：0.005〜0.2wt％、 Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
    0.005〜0.05wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 研磨を施して中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面
    状態に仕上げ、その後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    し、 ついでリン酸塩とコロイダルシリカを主成分と
    する絶縁被覆を形成させる ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
    造方法。 ７ Ｃ：0.04〜0.08wt％、 Si：2.0〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 solAl：0.005〜0.06wt％、 Ｓ：0.005〜0.05wt％、 Ｎ：0.001〜0.01wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    し、 ついでさらにリン酸塩とコロイダルシリカを主
    成分とする絶縁被膜を形成させ、 その後該鋼板の圧延方向を横切る向きにて塑性
    歪を付与した後、さらにその上に低温絶縁コーテ
    イング被膜を形成させる ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
    造方法。 ８ Ｃ：0.04〜0.08wt％、 Si：2.0〜4.0wt％、 Mn：0.01〜0.2wt％、 SolAl：0.005〜0.06wt％、 Ｓ：0.005〜0.05wt％、 Ｎ：0.001〜0.01wt％ を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
    を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
    鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
    てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
    結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し
    た方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を除去した
    後、 研磨を施して中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面
    状態に仕上げ、その後、 CVD、イオンプレーテイング又はイオンイン
    プランテーシヨンでもつてTi、Zr、Ｖ、Nb、
    Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Si
    の窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ１種
    以上４種以下から成る極薄張力被膜を、前記鋼板
    表面上にて幅１〜50mm、間隔１〜20mmで区画形成
    し、 ついでさらにりん酸塩とコロイダルシリカを主
    成分とする絶縁被膜を形成させ、 その後該鋼板の圧延方向を横切る向きにて塑性
    歪を付与した後、さらにその上に低温絶縁コーテ
    イング被膜を形成させる ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
    造方法。
JP60084525A 1985-02-22 1985-04-22 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Granted JPS61246322A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60084525A JPS61246322A (ja) 1985-04-22 1985-04-22 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
DE8686904726T DE3673290D1 (de) 1985-02-22 1986-02-21 Herstellungsverfahren fuer unidirektionale siliziumstahlplatte mit aussergewoehnlichem eisenverlust.
PCT/JP1986/000087 WO1986004929A1 (en) 1985-02-22 1986-02-21 Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss
EP86904726A EP0215134B1 (en) 1985-02-22 1986-02-21 Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss
US06/907,734 US4713123A (en) 1985-02-22 1986-02-21 Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60084525A JPS61246322A (ja) 1985-04-22 1985-04-22 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3183288A Division JPS63227721A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61246322A JPS61246322A (ja) 1986-11-01
JPS6335686B2 true JPS6335686B2 (ja) 1988-07-15

Family

ID=13833053

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60084525A Granted JPS61246322A (ja) 1985-02-22 1985-04-22 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS61246322A (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JPS61246322A (ja) 1986-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0672266B2 (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS6335684B2 (ja)
JPS6332849B2 (ja)
JPH0347974A (ja) 熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼板およびその製造方法
JPS6335685B2 (ja)
JPS6335686B2 (ja)
JPS6332850B2 (ja)
JPS6354767B2 (ja)
JPH04350124A (ja) 薄板厚の一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH0327631B2 (ja)
JPS6335687B2 (ja)
JPH0374486B2 (ja)
JPH0222421A (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH0337845B2 (ja)
JPH0374488B2 (ja)
JPH067527B2 (ja) 超低鉄損方向性けい素鋼板およびその製造方法
JPH0413426B2 (ja)
JPS6270520A (ja) 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法
JPH0327633B2 (ja)
JPH075973B2 (ja) 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法
JPS63227719A (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH0699823B2 (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS63227721A (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH01159322A (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH0374485B2 (ja)