JPH0337845B2 - - Google Patents
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- JPH0337845B2 JPH0337845B2 JP16664185A JP16664185A JPH0337845B2 JP H0337845 B2 JPH0337845 B2 JP H0337845B2 JP 16664185 A JP16664185 A JP 16664185A JP 16664185 A JP16664185 A JP 16664185A JP H0337845 B2 JPH0337845 B2 JP H0337845B2
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Landscapes
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、
なかでも、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満
たそうとする近年来の目覚ましい開発努力は、逐
次その実を挙げつつあるが、その実施に伴う重大
な弊害として、一方向性珪素鋼板の使用に当たつ
ての加工、組立てを経たのち、いわゆるひずみ取
り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随伴を
不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。 この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温
の熱履歴を経ると否とに拘わらず、上記要請を有
利に充足し得る新たな方途を拓くことについての
開発研究の成果に関連して以下に述べる。 さて一方向性珪素鋼板は、よく知られていると
おり製品の２次再結晶粒を（110）〔001〕、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主とし
て変圧器その他の電気機器の鉄心として使用され
電気・磁気的特性として製品の磁束密度（B10値
で代表される）が高く、鉄損（W17/50値で代表さ
れる）の低いことが要求される。 この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程
を経て製造されるが、今までにおびただしい発
明・改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品
の磁気特性がB101.90T以上、W17/501.50W／Kg以
下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB101.89T
以上、W17/500.90W／Kg以下の超低鉄損一方向性
珪素鋼板が製造されるようになつて来ている。 特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要請が著しく強まり、欧米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算して変圧器価格に上積みする「ロス・エバ
リユエーシヨン」（鉄損評価）制度が普及してい
る。 （従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素
鋼板の仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直
角方向でのレーザ照射により局部微小ひずみを導
入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下させる
ことが提案された（特公昭57−2252号、特公昭57
−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58−
26406号各公報参照）。 この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料として効果的である
が、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トラ
ンス材料にあつては、レーザー照射によつて折角
に導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により解
放されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射効
果が失われるという欠点がある。 一方これより先に特公昭52−24499号公報にお
いては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板
表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上
に金属薄めつきやさらにその上に絶縁被膜を塗布
焼付けすることによる、超低鉄損一方向性珪素鋼
板の製造方法が提案されている。 しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない
上、とくに鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布
焼付した後の密着性に問題があるため、現在の製
造工程において採用されるに至つてはいない。 また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面
を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながら
この方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板と
セラミツク層とが剥離するため、実際の製造工程
では採用できない。 （発明が解決しようとする問題点） 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を
目指した実効をより有利に引き出すに当つて、特
に今日の省エネ材料開発の観点では上記のごとき
コストアツプの不利を凌駕する特性、なかでも、
高温処理での特性劣化を伴うことなくして絶縁層
の密着性、耐久性の問題を克服することが肝要と
考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍済みの方
向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研磨
を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除
去後における鋼板処理方法の抜本的は改善によつ
てとくに有利な超鉄損化を達成することが発明の
目的である。 （問題点を解決するための手段） 種々検討した結果、一方向性珪素鋼板の最終冷
延板の、脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍についで圧
延方向にほぼ直角方向に温度差を与えつつ、２次
再結晶焼鈍を施した上で純化処理することと、そ
の鋼板表面上の酸化物を除去した後CVD、イオ
ンプレーテイングあるいはイオンインプランテー
シヨンにより窒化物、炭化物あるいは酸化物の極
薄張力被膜を形成させること（第１発明）、さら
に仕上げ焼鈍後の鋼板表面上の酸化物を除去後、
中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面状態に仕上げた
後、同様の極薄張力被膜を形成させること（第２
発明）、とを結合することにより超低鉄損一方向
性珪素鋼板の製造が可能であることを発明し、こ
の発明を完成したものである。 この発明の成功が導かれた具体的実験に従つて
説明を進める。 Ｃ：0.048重量％（以下単に％で示す）、Si：
3.38％、Mn：0.063％、Se：0.022％、Sb：0.025
％、及び、Mo：0.026％を含有する珪素鋼連鋳ス
ラブ(A)およびＣ：0.056％、Si：3.41％、Mn：
0.062％、Ｓ：0.022％、Al：0.030％、Ｎ：0.0067
％を含有する珪素鋼連鋳スラグ(B)を何れも1360℃
で４時間加熱後熱間圧延して2.0mm厚の熱延板と
した。 その後(A)の試料はあ900℃で３分間の均一化焼
鈍後、950℃で３分間の中間焼鈍をはさむ２回の
冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。 一方、(B)の試料は1050℃で３分間の均一化焼鈍
後急冷処理を施した後１回の強冷延を施して0.23
mm厚の最終冷延板とした。この場合、冷間圧延途
中では300℃の温間圧延を施した。 その後(A)および(B)の試料はともに830℃の湿水
素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施した後最高温度
が980℃で炉の内側に向つて急激な温度勾配（約
100℃／cm）を有する炉の中へ10mm／hrの速度で
試料を圧延方向にほぼ直角方向（Ｃ方向）を挿入
方向として挿入し、２次再結晶させた。 また比較のために別の(A)および(B)の各試料は、
通常の処理法、すなわち(A)の試料は850℃で50時
間の２次再結晶焼鈍を施し、また(B)の試料は850
℃から５℃／hrで1050℃まで徐熱する２次再結晶
焼鈍を行つた。 これらの試料はいずれも1200℃で10時間乾水素
中で純化焼鈍を施した後、酸洗により表面上の酸
化物を除去し、さらに３％HFとH2O2液中で化学
研磨した後、鋼板表面上にCVD法と、イオンプ
レーテイング法により、TiN極薄張力被膜（0.6μ
ｍ厚）を形成させた。 なおCVDは750℃で20hr、TiCl4とN2とH2の混
合ガス雰囲気中で500ｍｂの減圧下で処理を行つ
た。一方イオンプレーテイングはマグネトロン方
式の装置を用い加速電圧300V、電流密度50ｍ
Ａ／m2、イオン電流30ｍＡで５分間の処理を行つ
た。 これらの試料の製品の磁気特性を表１に示す。
なかでも、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満
たそうとする近年来の目覚ましい開発努力は、逐
次その実を挙げつつあるが、その実施に伴う重大
な弊害として、一方向性珪素鋼板の使用に当たつ
ての加工、組立てを経たのち、いわゆるひずみ取
り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随伴を
不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。 この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温
の熱履歴を経ると否とに拘わらず、上記要請を有
利に充足し得る新たな方途を拓くことについての
開発研究の成果に関連して以下に述べる。 さて一方向性珪素鋼板は、よく知られていると
おり製品の２次再結晶粒を（110）〔001〕、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主とし
て変圧器その他の電気機器の鉄心として使用され
電気・磁気的特性として製品の磁束密度（B10値
で代表される）が高く、鉄損（W17/50値で代表さ
れる）の低いことが要求される。 この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程
を経て製造されるが、今までにおびただしい発
明・改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品
の磁気特性がB101.90T以上、W17/501.50W／Kg以
下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB101.89T
以上、W17/500.90W／Kg以下の超低鉄損一方向性
珪素鋼板が製造されるようになつて来ている。 特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要請が著しく強まり、欧米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算して変圧器価格に上積みする「ロス・エバ
リユエーシヨン」（鉄損評価）制度が普及してい
る。 （従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素
鋼板の仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直
角方向でのレーザ照射により局部微小ひずみを導
入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下させる
ことが提案された（特公昭57−2252号、特公昭57
−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58−
26406号各公報参照）。 この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料として効果的である
が、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トラ
ンス材料にあつては、レーザー照射によつて折角
に導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により解
放されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射効
果が失われるという欠点がある。 一方これより先に特公昭52−24499号公報にお
いては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板
表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上
に金属薄めつきやさらにその上に絶縁被膜を塗布
焼付けすることによる、超低鉄損一方向性珪素鋼
板の製造方法が提案されている。 しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない
上、とくに鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布
焼付した後の密着性に問題があるため、現在の製
造工程において採用されるに至つてはいない。 また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面
を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながら
この方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板と
セラミツク層とが剥離するため、実際の製造工程
では採用できない。 （発明が解決しようとする問題点） 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を
目指した実効をより有利に引き出すに当つて、特
に今日の省エネ材料開発の観点では上記のごとき
コストアツプの不利を凌駕する特性、なかでも、
高温処理での特性劣化を伴うことなくして絶縁層
の密着性、耐久性の問題を克服することが肝要と
考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍済みの方
向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研磨
を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除
去後における鋼板処理方法の抜本的は改善によつ
てとくに有利な超鉄損化を達成することが発明の
目的である。 （問題点を解決するための手段） 種々検討した結果、一方向性珪素鋼板の最終冷
延板の、脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍についで圧
延方向にほぼ直角方向に温度差を与えつつ、２次
再結晶焼鈍を施した上で純化処理することと、そ
の鋼板表面上の酸化物を除去した後CVD、イオ
ンプレーテイングあるいはイオンインプランテー
シヨンにより窒化物、炭化物あるいは酸化物の極
薄張力被膜を形成させること（第１発明）、さら
に仕上げ焼鈍後の鋼板表面上の酸化物を除去後、
中心線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面状態に仕上げた
後、同様の極薄張力被膜を形成させること（第２
発明）、とを結合することにより超低鉄損一方向
性珪素鋼板の製造が可能であることを発明し、こ
の発明を完成したものである。 この発明の成功が導かれた具体的実験に従つて
説明を進める。 Ｃ：0.048重量％（以下単に％で示す）、Si：
3.38％、Mn：0.063％、Se：0.022％、Sb：0.025
％、及び、Mo：0.026％を含有する珪素鋼連鋳ス
ラブ(A)およびＣ：0.056％、Si：3.41％、Mn：
0.062％、Ｓ：0.022％、Al：0.030％、Ｎ：0.0067
％を含有する珪素鋼連鋳スラグ(B)を何れも1360℃
で４時間加熱後熱間圧延して2.0mm厚の熱延板と
した。 その後(A)の試料はあ900℃で３分間の均一化焼
鈍後、950℃で３分間の中間焼鈍をはさむ２回の
冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。 一方、(B)の試料は1050℃で３分間の均一化焼鈍
後急冷処理を施した後１回の強冷延を施して0.23
mm厚の最終冷延板とした。この場合、冷間圧延途
中では300℃の温間圧延を施した。 その後(A)および(B)の試料はともに830℃の湿水
素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施した後最高温度
が980℃で炉の内側に向つて急激な温度勾配（約
100℃／cm）を有する炉の中へ10mm／hrの速度で
試料を圧延方向にほぼ直角方向（Ｃ方向）を挿入
方向として挿入し、２次再結晶させた。 また比較のために別の(A)および(B)の各試料は、
通常の処理法、すなわち(A)の試料は850℃で50時
間の２次再結晶焼鈍を施し、また(B)の試料は850
℃から５℃／hrで1050℃まで徐熱する２次再結晶
焼鈍を行つた。 これらの試料はいずれも1200℃で10時間乾水素
中で純化焼鈍を施した後、酸洗により表面上の酸
化物を除去し、さらに３％HFとH2O2液中で化学
研磨した後、鋼板表面上にCVD法と、イオンプ
レーテイング法により、TiN極薄張力被膜（0.6μ
ｍ厚）を形成させた。 なおCVDは750℃で20hr、TiCl4とN2とH2の混
合ガス雰囲気中で500ｍｂの減圧下で処理を行つ
た。一方イオンプレーテイングはマグネトロン方
式の装置を用い加速電圧300V、電流密度50ｍ
Ａ／m2、イオン電流30ｍＡで５分間の処理を行つ
た。 これらの試料の製品の磁気特性を表１に示す。
【表】
表１から製品の磁気特性は２次再結晶条件によ
つて極端に異なることがわかる。すなわち圧延方
向に直角方向（Ｃ方向）に極端な温度勾配を与え
て２次再結晶焼鈍を施した試料においてCVDお
よびイオンプレーテイングによりTiNの極薄張
力被膜を形成させた場合(A)および(B)の試料は共
に、W17/50が0.60〜0.62W／Kgの極端な超低鉄損
を示し、通常の２次再結晶焼鈍にくらべて0.1〜
0.15W／Kgもの著しい鉄損低下となることを示し
ている。 （作用） 上に述べた磁気特性の向上の理由は次のように
考えられる。最近仕上焼鈍の際にコイルの上下方
向（圧延方向と直角方向）に温度勾配を与え、２
次再結晶粒を圧延方向と直角方向に成長させるこ
とによつて鋼板と若干の傾斜角（2°〜3°）をもつ
２次再結晶粒を発達させる試みが行われている
｛野沢忠生、中山正、矢神義行、山本考明：日本
金属学会講演概要（1985・４月）、P.342参照｝
が、この方法と同様に仕上焼鈍中の２次再結晶粒
を圧延方向に直角方向に発達させることによつて
鉄損の低下を図ると同時にこれら従来法がフオル
ステライト下地被膜を使用しているため低鉄損化
に限界があつたのに反しこの発明ではこれとは別
にTiN等の極薄張力被膜を施すことによつて鋼
板に弾性引張り張力を効果的に付与することがで
き、上記の限界を越えてさらに低鉄損の一方向性
珪素鋼板の製造が可能となつたものである。 次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一
般的な説明を含めてより詳しく述べる。 まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素
材成分、例えば Ｃ：0.03〜0.05％、Si：0.25
〜4.5％、Mn：0.01〜0.2％、Mo：0.003〜0.1
％、Sb：0.005〜0.2％、ＳあるいはSeの１種あ
るいは２種合計で、0.005〜0.05％を含有する
組成 Ｃ：0.03〜0.08％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｎ：0.001〜0.01％、Al：0.01〜
0.06％、Sn：0.01〜0.5％、Cu：0.01〜0.3％、
Mn：0.01〜0.2％を含有する組成 Ｃ：0.03〜0.06％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％、Ｎ：
0.001〜0.01％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組
成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は必要に応じて800〜1100℃の均一
化焼鈍を経て１回の冷間圧延で最終板厚とする１
回冷延法か又は、通常850℃から1050℃の中間焼
鈍をはさんでさらに冷延する２回冷延法にて、後
者の場合最初の圧下率は50％から80％程度、最終
の圧下率は50％から85％程度で0.15mmから0.35mm
の厚の最終冷延板厚とする。 最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍処理を施す。 その後２次再結晶焼鈍を施すが、この発明では
とくに２次再結晶粒を圧延方向と直角方向に成長
（Ｃ方向に優先成長）させることを必須条件とす
る。すなわちＣ方向に２次再結晶粒を優先成長さ
せるためには急激な温度勾配をもつ炉の中にＣ方
向が試料の挿入と同一方向になるように挿入する
ことにより成長させる方法、またはコイルボツク
スに上下方向に温度勾配を施す（コイル板幅方向
に温度勾配）ことにより２次再結晶粒を発達させ
る方法等従来公知のいずれの方法を用いても良
い。 このような方法により２次再結晶させた後は乾
水素中で1000℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて鋼
板の純化を達成することが必要である。 この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的方法や切削、研削などの機械
的方法により除去する。 さらには必要に応じてこの酸化物除去処理の
後、化学研磨、電解研磨等の化学的研磨やバブ研
磨などの機械的研磨法などの従来の手法により鋼
板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μｍ以
下に仕上げる。 これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理
後イオンプレーテイング、CVD、もしくはイオ
ンインプランテーシヨンによりTi、Zr、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、
Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物並びにAl、Ni、
Cu、Ｗ、SiおよびZnの酸化物のうちから選ばれ
る少なくとも１種から成る極薄張力被膜を形成さ
せる。 さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、
りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上
る大容量トランスの使途において当然に必要であ
り、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来
公知の手法をそのまま用いて良い。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.043％、Si：3.45％、Mn：0.066％、
Mo：0.025％、Se：0.024％、Sb：0.026％を含有
する熱延板を、900℃で３分間の均一化焼鈍後、
950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行
つて0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃で３分間の脱炭・１次再結晶焼鈍
を施した後、最高温度が950℃で炉の内側に向つ
て急激な温度勾配（約50℃／cm）を有する炉の中
へ10mm／hrの速度で試料を圧延方向にほぼ直角方
向（Ｃ方向）を、挿入方向として挿入し、２次再
結晶させた。その後1200℃で８時間乾水素中で純
化焼鈍を行つた後、酸洗により酸化被膜を除去
後、イオンプレーテイング装置を使用してTiN
を0.7μｍ厚で形成させた後、鋼板表面上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
形成させた。そのときの製品の磁気特性は次のよ
うである。 B10：1.92T、W17/50：0.61W／Kg 実施例 ２ Ｃ：0.063％、Si：3.36％、Mn：0.086％、Al：
0.024％、Ｓ：0.028％、Ｎ：0.0068％、を含有す
る熱延板を、900℃で３分間の均一化焼鈍急冷処
理を行い、その後300℃の温度圧延を施して0.20
mm厚の最終冷延板とした。 その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に
Al2O3（60％）、MgO（40％）を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布してコイルとした。この後コイル上
面から下面の板幅方向に温度勾配（20℃／cm）を
与えて850℃から1100℃まで昇温し、Ｃ方向に２
次再結晶水素中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで３
％HFとH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上げし
た。 次にCVD法によりTiCl4（70％）ガス雰囲気中
極薄のTiN（0.6μｍ厚）をまた一部はAl2O3（0.5μ
ｍ厚）をイオンプランテーシヨンにより形成し
た。 その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング液を塗布して製品
とした。そのときの製品の磁気特性は次のようで
あつた。 TiNコーテイングB101.94T、W17/500.59W／Kg Al2O3コーテイングB101.95T、W17/500.61W／
Kg 実施例 ３ Ｃ：0.051％、Si：3.39％、Mn：0.066％、Al：
0.03％、Ｓ：0.03％、Ｎ：0.0063％を含有する熱
延板を1100℃で３分間の均一化焼鈍後急冷を行
い、その後300℃の温間圧延を施して0.20mm厚の
最後冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍後、表面にAl2O3（60％）、MgO（40％）を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布してコイルとした。そ
の後コイル上面から下面の板幅方向に温度勾配
（30℃／cm）を与えて850℃から1100℃まで昇温
し、Ｃ方向に２次再結晶粒を成長させた後、1210
℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去し、３％HF
とH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上げした。 その後表２の処理条件に示すように(1)〜(5)の条
件ではイオンプレーテイング法、(6)〜(10)の条件で
はCVD法により極薄張力被膜を形成させた。そ
のときの製品の磁気特性を表２にまとめて示す。
つて極端に異なることがわかる。すなわち圧延方
向に直角方向（Ｃ方向）に極端な温度勾配を与え
て２次再結晶焼鈍を施した試料においてCVDお
よびイオンプレーテイングによりTiNの極薄張
力被膜を形成させた場合(A)および(B)の試料は共
に、W17/50が0.60〜0.62W／Kgの極端な超低鉄損
を示し、通常の２次再結晶焼鈍にくらべて0.1〜
0.15W／Kgもの著しい鉄損低下となることを示し
ている。 （作用） 上に述べた磁気特性の向上の理由は次のように
考えられる。最近仕上焼鈍の際にコイルの上下方
向（圧延方向と直角方向）に温度勾配を与え、２
次再結晶粒を圧延方向と直角方向に成長させるこ
とによつて鋼板と若干の傾斜角（2°〜3°）をもつ
２次再結晶粒を発達させる試みが行われている
｛野沢忠生、中山正、矢神義行、山本考明：日本
金属学会講演概要（1985・４月）、P.342参照｝
が、この方法と同様に仕上焼鈍中の２次再結晶粒
を圧延方向に直角方向に発達させることによつて
鉄損の低下を図ると同時にこれら従来法がフオル
ステライト下地被膜を使用しているため低鉄損化
に限界があつたのに反しこの発明ではこれとは別
にTiN等の極薄張力被膜を施すことによつて鋼
板に弾性引張り張力を効果的に付与することがで
き、上記の限界を越えてさらに低鉄損の一方向性
珪素鋼板の製造が可能となつたものである。 次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一
般的な説明を含めてより詳しく述べる。 まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素
材成分、例えば Ｃ：0.03〜0.05％、Si：0.25
〜4.5％、Mn：0.01〜0.2％、Mo：0.003〜0.1
％、Sb：0.005〜0.2％、ＳあるいはSeの１種あ
るいは２種合計で、0.005〜0.05％を含有する
組成 Ｃ：0.03〜0.08％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｎ：0.001〜0.01％、Al：0.01〜
0.06％、Sn：0.01〜0.5％、Cu：0.01〜0.3％、
Mn：0.01〜0.2％を含有する組成 Ｃ：0.03〜0.06％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％、Ｎ：
0.001〜0.01％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組
成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は必要に応じて800〜1100℃の均一
化焼鈍を経て１回の冷間圧延で最終板厚とする１
回冷延法か又は、通常850℃から1050℃の中間焼
鈍をはさんでさらに冷延する２回冷延法にて、後
者の場合最初の圧下率は50％から80％程度、最終
の圧下率は50％から85％程度で0.15mmから0.35mm
の厚の最終冷延板厚とする。 最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍処理を施す。 その後２次再結晶焼鈍を施すが、この発明では
とくに２次再結晶粒を圧延方向と直角方向に成長
（Ｃ方向に優先成長）させることを必須条件とす
る。すなわちＣ方向に２次再結晶粒を優先成長さ
せるためには急激な温度勾配をもつ炉の中にＣ方
向が試料の挿入と同一方向になるように挿入する
ことにより成長させる方法、またはコイルボツク
スに上下方向に温度勾配を施す（コイル板幅方向
に温度勾配）ことにより２次再結晶粒を発達させ
る方法等従来公知のいずれの方法を用いても良
い。 このような方法により２次再結晶させた後は乾
水素中で1000℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて鋼
板の純化を達成することが必要である。 この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的方法や切削、研削などの機械
的方法により除去する。 さらには必要に応じてこの酸化物除去処理の
後、化学研磨、電解研磨等の化学的研磨やバブ研
磨などの機械的研磨法などの従来の手法により鋼
板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μｍ以
下に仕上げる。 これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理
後イオンプレーテイング、CVD、もしくはイオ
ンインプランテーシヨンによりTi、Zr、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、
Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物並びにAl、Ni、
Cu、Ｗ、SiおよびZnの酸化物のうちから選ばれ
る少なくとも１種から成る極薄張力被膜を形成さ
せる。 さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、
りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上
る大容量トランスの使途において当然に必要であ
り、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来
公知の手法をそのまま用いて良い。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.043％、Si：3.45％、Mn：0.066％、
Mo：0.025％、Se：0.024％、Sb：0.026％を含有
する熱延板を、900℃で３分間の均一化焼鈍後、
950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行
つて0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃で３分間の脱炭・１次再結晶焼鈍
を施した後、最高温度が950℃で炉の内側に向つ
て急激な温度勾配（約50℃／cm）を有する炉の中
へ10mm／hrの速度で試料を圧延方向にほぼ直角方
向（Ｃ方向）を、挿入方向として挿入し、２次再
結晶させた。その後1200℃で８時間乾水素中で純
化焼鈍を行つた後、酸洗により酸化被膜を除去
後、イオンプレーテイング装置を使用してTiN
を0.7μｍ厚で形成させた後、鋼板表面上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
形成させた。そのときの製品の磁気特性は次のよ
うである。 B10：1.92T、W17/50：0.61W／Kg 実施例 ２ Ｃ：0.063％、Si：3.36％、Mn：0.086％、Al：
0.024％、Ｓ：0.028％、Ｎ：0.0068％、を含有す
る熱延板を、900℃で３分間の均一化焼鈍急冷処
理を行い、その後300℃の温度圧延を施して0.20
mm厚の最終冷延板とした。 その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に
Al2O3（60％）、MgO（40％）を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布してコイルとした。この後コイル上
面から下面の板幅方向に温度勾配（20℃／cm）を
与えて850℃から1100℃まで昇温し、Ｃ方向に２
次再結晶水素中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで３
％HFとH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上げし
た。 次にCVD法によりTiCl4（70％）ガス雰囲気中
極薄のTiN（0.6μｍ厚）をまた一部はAl2O3（0.5μ
ｍ厚）をイオンプランテーシヨンにより形成し
た。 その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング液を塗布して製品
とした。そのときの製品の磁気特性は次のようで
あつた。 TiNコーテイングB101.94T、W17/500.59W／Kg Al2O3コーテイングB101.95T、W17/500.61W／
Kg 実施例 ３ Ｃ：0.051％、Si：3.39％、Mn：0.066％、Al：
0.03％、Ｓ：0.03％、Ｎ：0.0063％を含有する熱
延板を1100℃で３分間の均一化焼鈍後急冷を行
い、その後300℃の温間圧延を施して0.20mm厚の
最後冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍後、表面にAl2O3（60％）、MgO（40％）を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布してコイルとした。そ
の後コイル上面から下面の板幅方向に温度勾配
（30℃／cm）を与えて850℃から1100℃まで昇温
し、Ｃ方向に２次再結晶粒を成長させた後、1210
℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により酸化被膜を除去し、３％HF
とH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上げした。 その後表２の処理条件に示すように(1)〜(5)の条
件ではイオンプレーテイング法、(6)〜(10)の条件で
はCVD法により極薄張力被膜を形成させた。そ
のときの製品の磁気特性を表２にまとめて示す。
【表】
（発明の効果）
この発明によれば、純化焼鈍に先立つ２次再結
晶焼鈍に際して圧延方向と直角方向に温度差を与
えておくことにより、純化処理後の板表面への極
薄張力被膜の形成による鉄損低減への付与を著し
く増進することができる。
晶焼鈍に際して圧延方向と直角方向に温度差を与
えておくことにより、純化処理後の板表面への極
薄張力被膜の形成による鉄損低減への付与を著し
く増進することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一方向性珪素鋼の最終冷延板の、脱炭を兼ね
る１次再結晶焼鈍についで圧延方向にほぼ直角方
向に温度差を与えつつ２次再結晶焼鈍を施した上
で純化処理することと、 その鋼板表面の酸化物を除去した後CVD、イ
オンプレーテイングあるいはイオンインプランテ
ーシヨンにより窒化物、炭化物あるいは酸化物の
極薄張力被膜を形成させることと、の結合を特徴
とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 ２ 一方向性珪素鋼の最終冷延板の脱炭を兼ねる
１次再結晶焼鈍についで圧延方向にほぼ直角方向
に温度差を与えつつ２次再結晶焼鈍を施した上で
純化処理することと、その鋼板表面の酸化物を除
去し、中央線平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面状態に仕
上げた後CVD、イオンプレーテイングあるいは
イオンプランテーシヨンにより窒化物、炭化物あ
るいは酸化物の極薄張力被膜を形成させること
と、の結合を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼
板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16664185A JPS6229107A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16664185A JPS6229107A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6229107A JPS6229107A (ja) | 1987-02-07 |
| JPH0337845B2 true JPH0337845B2 (ja) | 1991-06-06 |
Family
ID=15835038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16664185A Granted JPS6229107A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6229107A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4909864A (en) * | 1986-09-16 | 1990-03-20 | Kawasaki Steel Corp. | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| JP2011063829A (ja) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Jfe Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-30 JP JP16664185A patent/JPS6229107A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6229107A (ja) | 1987-02-07 |
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