JPS6335685B2

JPS6335685B2 -

Info

Publication number: JPS6335685B2
Application number: JP60084523A
Authority: JP
Inventors: Masao Iguchi; Isao Ito
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1985-04-22
Filing date: 1985-04-22
Publication date: 1988-07-15
Also published as: JPS61246321A

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野）一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、
なかでも、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満
たそうとする近年来の目覚ましい開発努力は、逐
次その実を挙げつつあるが、その実施に伴う重大
な弊害として、一方向性珪素鋼板の使用に当たつ
ての加工、組立てを経たのちいわゆるひずみ取り
焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随伴を不
可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温
の熱履歴を経ると否とに拘わらず、上記要請を有
利に充分し得る新たな方途を拓くことについての
開発研究の成果に関連して以下に述べる。さて一方向性珪素鋼板は、よく知られていると
おり製品の２次再結晶粒を（110）〔001〕、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主とし
て変圧器その他の電気機器の鉄心として使用され
電気・磁気的特性として製品の磁束密度（B₁₀値
で代表される）が高く、鉄損（W_17/50値で代表さ
れる）の低いことが要求される。この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程
を経て製造されるが、今までにおびただしい発明
改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品の磁
気特性がB₁₀1.90T以上、W_17/501.05W／Kg以下、
また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB₁₀1.89T以
上、W_17/500.90W／Kg以下の超低鉄損一方向性珪
素鋼板が製造されるようになつて来ている。特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要請が著しく強まり、殴米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算して変圧器価格に上積みする「ロス・エバ
リユエーシヨン」（鉄損評価）制度が普及してい
る。（従来の技術）このような状況下において最近、一方向性珪素
鋼板の仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直
角方向でのレーザー照射により局部微小ひずみを
導入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下させ
ることが提案された（特公昭57−2252号、特公昭
57−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58−
26406号各公報参照）。この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料として効果的である
が、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トラ
ンス材料にあつては、レーザー照射によつて折角
導入された局部微少ひずみが焼鈍処理により開放
されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射効果
が失われるという欠点がある。一方これより先に特公昭52−24499号公報にお
いては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板
表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上
に金属薄めつきやさらにその上に絶縁被膜を塗布
焼付けすることによる、超低鉄損一方向性珪素鋼
板の製造方法が提案されている。しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない
上、とくに鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布
焼付した後の密着性に問題があるため、現在の製
造工程において採用されるに到つてはいない。また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面
を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながら
この方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板と
セラミツクス層とがはく離するため、実際の製造
工程では採用できない。（発明が解決しようとする問題点）発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を
目指しその実効をより有利に引き出すにあたつ
て、とくに今日の省エネ材料開発の観点では上記
したごときコストアツプの不利を凌駕する特性、
なかでも高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服すること
が肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍
済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した
後に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該
酸化物除去後における鋼板処理方法の根本的改善
によつてとくに有利な超低鉄損化を達成すること
が発明の目的である。（問題点を解決するための手段）種々検討した結果、Ｃ：0.04〜0.05wt％（以下単に％で示す）、
Si：2.5〜4.0％、Mn：0.01〜0.2％、Mo：0.003
〜0.1％、Sb：0.005〜0.2％、Ｓ及びSeのうち
いずれか１種又は２種合計で0.005〜0.05％を
含み、残部実質的にFeからなる組成、Ｃ：0.04〜0.08％、Si：2.0〜4.0％、Mn：
0.01〜0.2％、sol Al：0.005〜0.06％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｎ：0.001〜0.01％、Sn：0.01〜
0.5％、Cu：0.01〜0.3％を含み、残部実質的に
Feからなる組成、Ｃ：0.03〜0.06％、Si：2.0〜4.0％、Mn：
0.01〜0.2％、Ｓ：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜
0.004％、Ｎ：0.001〜0.01％を含み、残部実質
的にFeからなる組成、Ｃ：0.04〜0.08％、Si：2.0〜4.0％、Mn：
0.01〜0.2％、Sol Al：0.005〜0.06％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｎ：0.001〜0.01％を含み、残
部実質的にFeからなる組成の珪素鋼スラブを熱間圧延して得られた熱延板に
１回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て最終板厚にしてから脱炭・１次再結晶焼鈍を施
したのち２次再結晶焼鈍および純化焼鈍を含む最
終仕上げ焼鈍を施した、方向性珪素鋼板にその、
表面上の酸化物を除去した後、CVD、イオンプ
レーテイング又はイオンインプランテーシヨンで
もつて、Ti、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、
Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は
炭化物のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、
２層以上４層以下重ねて鋼板表面上へ形成させる
こと（たとえば第１発明）、を基本的構成として、
この多層の極薄張力被膜上に、りん酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させる
こと（たとえば第２発明）、また上記基本構成の
多重極薄張力被膜の形成に先立つて鋼板の酸化物
除去面に研磨を施して中心線平均粗さ0.4μｍ以下
の鏡面状態にすること（たとえば第３発明）、こ
の場合において第２発明と同様に絶縁被膜を形成
すること（たとえば第４〜６発明）、そして第２
発明、第４〜６発明に従う絶縁被膜の形成に次い
で該鋼板の圧延方向を横切る向きに塑性ひずみを
導入し、又さらに低減絶縁コーテイング被膜を形
成させること（たとえば第７発明及び第８発明）
の各付加的構成を加える場合とともに、それぞれ
上記の目的を有利に充足することがたしかめられ
た。上記各発明の成功が導かれた具体的な実験に従
つて進める。 C0.048重量％（以下単に％で示す）、Si3.39％、
Mn0.068％、Se0.022％、Sb0.025％及びMo0.025
％を含有し、残部実質的にFeよりなる珪素鋼連
鋳スラブを、1340℃で４時間加熱後熱間圧延して
2.0mm厚の熱延板とした。その後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て0.23mm厚の最終冷延板とした。その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・一次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に不活性Al₂O₃
（80％）とMgO（20％）から成る焼鈍分離剤を塗
布し、ついで850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と、
1200℃で乾水素中５時間の純化焼鈍とを施した。
かくして得られた仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板
コイルを10区分しそれぞれについて、表１に示す
処理条件に従い処理した。

【表】酸洗は10％のHCl液中に浸漬した。その後イオンプレーテイング装置を用いて鋼板
表面に0.3μｍ厚のTiNの張力被膜を形成させた
後、その上にさらにSi₃N₄を0.3μｍ厚のプレーテ
イング処理を行なつた。（表１−(a)）。その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を形成させた（表１−
(b)）。また仕上焼鈍後の鋼板を酸洗したあと３％HF
とH₂O₂液中で化学研磨して鋼板表面を中心線平
均粗さ0.05μに鏡面仕上したあとイオンプレーテ
イング装置を用いて鋼板表面に0.3μｍ厚のTiN張
力被膜を形成させた後、その上にさらにSi₃N₄を
0.3μｍ厚のプレーテイング処理を施した（表１−
(c)）。その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を形成させた（表１−
(d)）。さらにその後一部の試料はレーザー照射〔レー
ザー照射条件はYAGレーザーを使用し、スポツ
ト当りのエネルギー４×10^-3J、スポツト直径
0.15、スポツトの中心間隔0.4mm、レーザー走査
痕間隔ｌ＝８mm〕した後、低温絶縁コーテイング
被膜を施した（表１−(c)）。 (e)の場合において酸洗後に化学研磨処理を行つ
た（表１−(f)）。比較のため上記のコイルを酸洗又は酸洗後化学
研磨した（表１(g)と(i)）ほか、さらにこれらに低
温絶縁コーテイング被膜を施した（表１(h)、(j)）。これらの種々の条件で処理したときの製品の磁
気特性を表１にあわせ示す。表１から製品の磁気特性は、仕上焼鈍後の酸洗
処理と酸洗後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを
比較すると、鋼板表面を鏡面状態にした上でイオ
ンプレーテイングにより２種の異種張力被膜を形
成させた場合において磁気特性がきわめて良好と
なる。さらにその上にレーザー照射を施した場合異種
多重の張力被膜効果をさらに発揮させることが可
能である。ここに異種多重の極薄張力被膜を形成
させることによつて鋼板表面にきわめて効果的に
張力ひずみを加えることができるため鉄損をより
効果的に低下させることが可能である。（作用）上に述べた磁気特性の向上は鋼板表面との強力
な密着性を保ちつつ異種の極薄張力被膜を２層以
上作ることによつて効果的に超低鉄損が実現さ
れ、さらにその状態は鋼板表面状態に大きく依存
するが、鋼板表面上の酸化物が除去された状態さ
らには鋼板表面を鏡面状態にして一層効果的に発
揮することが可能である。また２種以上の極薄被
膜を形成させた後の塑性ひずみ導入によつてさら
に効果的に低鉄損化を図ることが可能である。次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一
般的な説明を含めてより詳しく述べる。まず、この発明において対象とする一方向性珪
素鋼板用素材の成分組成を限定する理由を以下に
述べる。Ｃは、熱延あるいは冷延時に微細で均一な組織
制御に重要な役割りを果す元素であるが、インヒ
ビターに応じて下記のとおりに限定される。 Al−Ｎ−Ｓ系及びAl−Ｎ−Sn−Cu系では、
0.08％を超えて多くなると２次再結晶焼鈍前の脱
炭焼鈍時に長時間を要し生産性を低下させると共
に、脱炭も不充分となつて磁気特性の劣化を生
じ、一方Ｃが少なくなつてくると熱延集合組織制
御が困難となつて大きな伸長粒が形成されるよう
になり磁気特性が劣化してくるので、良好な鉄損
特性を得るためには、0.04％以上とする必要があ
る。次にMo−Ｓ−Sb系、Mo−Se−Sb系及びMo
−Ｓ−Se−Sb系では、0.05％を超えて多くなる
と２次再結晶焼鈍前の脱炭焼鈍時に長時間を要し
生産性を低下させると共に、脱炭も不充分となつ
て磁気特性の劣化を生じ、一方Ｃが少なくなつて
くると熱延集合組織制御が困難となつて大きな伸
長粒が形成されるようになり磁気特性が劣化して
くるので、良好な鉄損特性を得るためには、0.04
％以上とする必要がある。また、Ｂ−Ｎ−Ｓ系では0.06％を超えて多くな
ると２次再結晶焼鈍前の脱炭焼鈍時に長時間を要
し生産性を低下させると共に、脱炭も不充分とな
つて磁気特性の劣化を生じ、一方Ｃが少なくなつ
てくると熱延集合組織制御が困難となつて大きな
伸長粒が形成されるようになり磁気特性が劣化し
てくるので、良好な鉄損特性を得るためには、
0.03％以上とする必要がある。 Siは磁気特性、特に鉄損特性にとつて重要な元
素であるが、インヒビターに応じて下記のとおり
に限定される。 Al−Ｎ−Ｓ系、Al−Ｎ−Sn−Cu系及びＢ−Ｎ
−Ｓ系では2.0％より少ないと電気抵抗が低く渦
流損失増大に基づいて鉄損値が大きくなり、一方
4.0％より多いと冷延の際に脆性割れを生じ易い
ためSiは2.0〜4.0％の範囲内にする必要がある。 Mo−Ｓ−Sb系、Mo−Se−Sb系及びMo−Ｓ
−Se−Sb系では、2.5％より少ないと電気抵抗が
低く渦流損失増大に基づいて鉄損値が大きくな
り、一方4.0％より多いと冷延の際に脆性割れを
生じ易いためSiは2.5〜4.0％の範囲内にする必要
がある。 Mnは、｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の生
成を左右するインヒビターすなわち分散析出相と
してのMnSあるいはMnSeの析出に不可欠な元素
である。Mn量が0.01％未満では、１次再結晶粒
成長を抑制するためのMnSあるいはMnSeの絶対
量が不足し不完全２次再結晶を起す。一方Mn量
が0.2％を超えると、スラブ加熱時においてMnS
あるいはMnSeの解離固溶が困難となり、また仮
に解離固溶が行われたとしても、熱間圧延時に析
出する分散析出相が粗大化し易く、インヒビター
としての最適なサイズ分布が損なわれて磁気特性
が劣化する。これらの理由から、Mnは0.01〜0.2
％の範囲に限定した。 Sb及びMoはいずれも、後述のＳ、Seの併存す
ることにより２次再結晶の１次粒の成長を抑制し
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の成長を促進さ
せ、これにより製品の磁気特性をより一層向上さ
せる役割を果たす。したがつてこの発明の方法に
使用されるけい素鋼素材としては、後述のＳ及
び／又はSeのほか、Sb及びMoを含有するものを
用いるものとする。ただしSbが0.2％を超えると
冷間加工性を劣化させるとともに、磁束密度が低
下し始めて磁気特性の劣化を招き、またMoが0.1
％を超えると熱間加工性及び冷間加工性が劣化す
るだけでなく鉄損特性が劣化する。一方Sbが
0.005％、又Moが0.003％に満たないと、それら
の添加効果に乏しいのでSbの含有量は0.005〜0.2
％、又Moの含有量は0.003〜0.1％の範囲に規制
する必要がある。Ｓ、Seは、２次再結晶時にお
いて１次粒の成長を抑制するインヒビターとして
MnS、MnSeの形成に必要な元素であり、少なく
ともいずれか１種が含有されていれば良いが、そ
の含有量が単独添加又は複合添加いずれの場合に
おいても0.05％を超えると熱間及び冷間加工性が
劣化するので、含有量の上限は0.05％とし、一方
含有量が0.005％未満ではMnS、MnSeの絶対量
が不足し、インヒビターとしての機能が得られな
いので、含有量の下限は0.005％とした。 Alは、鋼中に含まれるとＮと結合してAlNの
微細析出物を形成し、強力なインヒビターとして
作用する。とくに冷延圧下率70〜95％の強冷延法
によつて２次再結晶を発達させるためにはsol Al
として0.005〜0.06％の範囲で含有させる必要が
ある。というのはAlが0.005％未満ではインヒビ
ターとしてのAlN微細析出物の析出粒が不足し、
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の発達が不充分
となり、一方0.06％を超えるとかえつて｛110｝＜
001＞方位の２次再結晶粒の発達が悪くなるから
である。Ｎは、AlNあるいはBNをインヒビターとして
利用する際の不可欠の元素であり、Ｎが0.001％
よりも少ないAlNあるいはBNによるインヒビタ
ー効果が弱く、一方添加量が0.01％を超えるとブ
リスターと呼ばれる表面欠陥が多発し、製品歩留
りが低下するのでＮは0.001〜0.01％の範囲に規
制する必要がある。Ｂは、鋼中に含まれるＮと結合してBNの微細
析出物を形成し、強力なインヒビターとして作用
する。Ｂが0.0003％未満ではインヒビターとして
のBN微細析出物の析出量が不足し、一方0.004％
を超えると｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒の
発達が悪くなるため、Ｂは0.0003〜0.004％の範
囲に限定した。 Snは、２次再結晶粒の微細化に有効に寄与す
るが、0.01％未満ではその効果が弱く、一方0.5
％を超えるとCuとの複合添加であることもあつ
て圧延性及び酸洗性が劣化するので、0.01〜0.5
％の範囲に限定した。 Cuは、被膜の形成にとつて好ましい元素であ
るが、0.01％未満では被膜改善効果が少なく、一
方0.3％を超えると磁気特性の面から好ましくな
いので、0.01〜0.3％の範囲に限定した。次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍処理を施す。その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布する。この際、一般的には仕
上げ焼鈍後の形成を不可欠としていたフオルステ
ライトをとくに形成させない方がその後の鋼板の
鏡面化処理を簡便するのに有効であるので、焼鈍
分離剤としてAl₂O₃、ZrO₂、TiO₂等を50％以上、
MgOに混入して使用するのが好ましい。その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。この場合｛110｝＜001＞方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で
1100℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて鋼板の純化
を達成することが必要である。この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的方法や切削、研削などの機械
的方法により除去する。さらには必要に応じこの酸化物除去処理の後、
化学研磨、電解研磨等の化学的研磨法やバフ研磨
などの機械的研磨法などの従来の手法により鋼板
表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μｍ以下
に仕上げる。これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理
後イオンプレーテイング、CVD、もしくはイオ
ンインプランテーシヨンによりTi、Zr、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、
Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物のうちから選ん
だ少なくとも１種から成る極薄張力被膜を形成さ
せた後、さらにその上に異種の被膜を形成させる
ことを必須条件とする。なおこの場合最初の下地
張力被膜の方が、鉄との密着性を確保する上で熱
膨張係数が鉄に近い方、その上の張力被膜は鉄よ
りもより小さい方を用いるのが好適であり、また
２層以上用いてもかまわないが何層も用いるとコ
ーストアツプとなるため、鉄損をもつとも効果的
に低下させうる層数を用いればよく、各発明にお
いてコスト上の問題から４層以下に限定した。ま
たこの極薄張力被膜は0.1〜2μｍ程度の厚みで形
成させる方法が効果的である。さらにこのように生成した極薄の張力被膜上に
りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
被膜の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上
る大容量トランスの使途において当然に必要であ
り、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来
公知の手法をそのまま用いて良い。さらにこのように処理した後の１部の鋼板に局
所的に塑性ひずみを導入する。ことによりさらに
効果が増す。例えばレーザー照射による局所ひず
み導入の場合、使用するレーザーはYAGレーザ
ーが良好であり、その使用条件はエネルギー１〜
10×10^-3J、スポツト直径0.05〜0.2mm、スポツト
中心間隔0.1〜0.5mm、レーザー走査痕間隔３〜30
mmとするのが適切である。このようなレーザー照射した後600℃以下で低
温絶縁コーテイングを施す。このときの低温絶縁
被膜はレーザー照射効果を生かすため、低温で処
理する必要があり、この絶縁コーテイングは従来
公知の処理液で行なつて良い。なお塑性ひずみの
導入は、放電加工や線引きなどの機械的手法も適
用可能である。（実施例）実施例１Ｃ：0.044％、Si：3.42％、Mn：0.068％、
Mo：0.025％、Se：0.024％、Sb：0.020％を含有
し、残部実質的にFeよりなる熱延板を、900℃で
３分間の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさ
んで２回の冷間圧延を行つて0.23mm厚の最終冷延
板とした。その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面
にAl₂O₃（80％）、MgO（20％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の２次再結
晶焼鈍し、1200℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を
行なつた。その後、酸洗により酸化被膜を除去後、１部の
試料は３％HFとH₂O₂液中で化学研磨して鏡面仕
上げした。その後イオンプレーテイング装置を使用して
TiNを0.4μｍ厚に形成させた後、その上にAlNを
0.4μｍ厚に形成した。また１部の試料はこの表面
上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
絶縁被膜を形成させた。そのときの製品の磁気特
性を各処理工程別に表２で示す。

【表】実施例２Ｃ：0.063％、Si：3.36％、Mn：0.086％、Al：
0.024％、Ｓ：0.028％、Ｎ：0.0068％を含有し、
残部実質的にFeよりなる熱延板を、900℃で３分
間の均一化焼鈍後急冷処理を行い、その後300℃
の温間圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板とし
た。その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に
Al₂O₃（60％）、MgO（40％）を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布した後850℃から1150℃まで８℃／
ｈで昇温して２次再結晶させた後、1200℃で８時
間乾水素中で純化焼鈍を行なつた。その後酸洗により酸化被膜を除去し（表３の中
のα条件）、１部の試料はついで３％HFとH₂O₂
液中で化学研磨し（表３の中のβ条件）て鏡面仕
上げした。次にCVD法によりTiCl₄（70％）ガス雰囲気中
極薄のTiN（0.4μｍ厚）を形成し、さらにその上
にCrN（0.3μｍ厚）をイオンプレーテイングによ
り区画形成した。その後この表面上にりん塩酸とコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング液を塗布したあと
レーザー照射により局部ひずみの導入をした。こ
のときのレーザー照射条件はYAGレーザーを用
い、スポツト当りのエネルギーは3.8×10^-3J、ス
ポツト直径0.15mm、スポツト中心間隔0.4mm、レ
ーザー走査痕間隔ｌ＝８mmで行なつた。その後500℃での低温コーテイング処理したと
きの製品の磁気特性を表３に示す。

【表】実施例３Ｃ：0.042％、Si：3.38％、Mn：0.065％、
Mo：0.025％、Se：0.022％、Sb：0.025％を含有
し、残部実質的にFeよりなる熱延板を、900℃で
３分間の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさ
んで２回の冷間圧延を行つて0.20mm厚の最終冷延
板とした。その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面
にAl₂O₃（70％）、ZrO₂（５％）、TiO₂（１％）、
MgO（24％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
た後850℃で50時間の２次再結晶焼鈍し、1200℃
で８時間乾水素中で純化焼鈍を行なつた。その後鋼板表面を酸洗により酸化被膜を除去
後、３％HFとH₂O₂液中で化学研磨して鏡面仕上
した。その後表４の(1)〜(5)の処理条件に示すように
TiN（0.3μｍ厚）をイオンプレーテイングした後、
BNを0.4μｍ厚(1)、Si₃N₄を0.3μｍ厚(2)、ZrNを
0.2μｍ厚(3)、AlNを0.3μｍ厚(4)、(5)、TiCを0.3μ
ｍ厚(5)のプレーテイング処理を行なつた。また第
２表の(6)〜(7)の処理条件に示すようにTiC（0.3μ
ｍ厚）をイオンプレーテイングした後、SiCを
0.3μｍ厚(6)、ZrCを0.3μｍ厚(7)でプレーテイング
処理を行なつた。さらに同表の(8)〜(11)の処理条件に示すように、
CrN（0.3μｍ厚）をイオンプレーテイングした
後：VNを0.5μｍ厚(8)、MnNを0.4μｍ厚(9)、NiN
を0.3μｍ厚(10)、WNを0.3μｍ厚(11)のイオンプレー
テイング処理を行なつた。また、同表の(12)〜
（15）の処理条件に示すようにNbC（0.3μｍ厚）を
イオンプレーテイングした後、TaNを0.3μｍ厚
(12)、MoCを0.3μｍ厚（13）、CoCを0.4μｍ厚
（14）、MnCを0.4μｍ厚（15）のイオンプレーテ
イング処理を行なつた。このときの製品の磁気特性を表４にあわせ示
す。

【表】

【表】実施例４ (A)C0.042％、Si3.31％、Mn0.066％、S0.021％、
Sb0.026％、Mo0.013％、(B)C0.062％、Si3.50％、
Mn0.082％、S0.026％、Al0.029％、Sn0.05％、
Cu0.08％、N0.0078％および(C)C0.038％、Si3.26
％、Mn0.049％、S0.0.031％、B0.0021％、
N0.0079％を含有し残部実質的にFeよりなる一方
向性珪素鋼の熱延板（いずれも2.0mm厚）を用い
た。この中で(A)の熱延板は900℃で３分間の均一化
焼鈍処理を施した後、950℃の中間焼鈍をはさん
で２回の冷間圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板
とした。一方(B)、(C)の熱延板は1100℃(B)および
950℃(C)の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を
施して0.20mm厚の最終冷延板とした。その後(A)の冷延板は表面を脱脂後820℃の湿水
素中、(B)、(C)の冷延板は850℃(B)および840℃(C)の
湿水素中で脱脂・１次再結晶焼鈍処理を施した
後、Al₂O₃（60％）、MgO（35％）、ZrO₂（５％）を
主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面上に塗布し
た。その後(A)の鋼板は850℃で50時間の２次再結晶
焼鈍、(B)、(C)の鋼板は850℃から1050℃まで10
℃／hrで昇温してGoss方位２次再結晶粒を発達
させた後、1200℃の乾H₂中で10時間の純化処理
を施した。その後酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去し
た後、電解研磨により鋼板表面を鏡面状態に仕上
げた。その後イオンプレーテイング法により、鋼板表
面上に表５に示す２〜４種の窒化物、炭化物およ
び窒化物と炭化物の薄膜張力被膜（約1.0〜1.5μ
ｍ厚）を２〜４層被成させた後、リン酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理
を施した。その後800℃で２時間の歪み取り焼鈍
を行つた。そのときの製品の磁気特性を表５に示す。

【表】

【表】実施例５ C0.044％、Si3.36％、Mn0.072％、Mo0.015％、
Se0.021％、Sb0.0023％を含有し、残部実質的に
Feからなる方向性珪素鋼の2.2mm厚熱延板に950℃
で３分間の均一化焼鈍を施した。その後950℃の
中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して0.20
mm厚の冷延板とした。その後820℃の湿水素中で
脱炭・１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上に
Al₂O₃（65％）、MgO（35％）を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布した。その後850℃で50時間の２次
再結晶焼鈍と1180℃で５時間の純化焼鈍を行つ
た。その後酸洗により酸化表面上の酸化物を除去し
た後、電解研磨により鋼板表面を鏡面状態に仕上
げた。その後鋼板表面上にイオンプレーテイングによ
り、TiNとTi（CN）を第１層に0.3μｍ厚、さら
にその上にSi₃N₄とSiCを0.4μｍ厚被成し、つい
でりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶
縁被膜を形成させたのち、 (A) 放電加工により圧延方向に直角方向に0.1mm
幅で８mm間隔、パワー密度0.5×10⁶W／cm²で局
所ひずみを導入した。 (B) 機械加工（ナイフ）により圧延方向に直角方
向に0.15mm幅で７mm間隔で局所ひずみを導入し
た。その後低温絶縁コーテイング被膜を被成し
た。そのときの製品の磁気特性を表６に示す。

【表】（発明の効果）巻鉄心向けトランス材料としての使途における
ような高温のひずみ取り焼鈍の如き高温熱処理の
適用有無に拘らず、超低鉄損が、上掲各発明によ
つて確保され得る。

Claims

【特許請求の範囲】１Ｃ：0.04〜0.05wt％ Si：2.5〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ Mo：0.003〜0.1wt％ Sb：0.005〜0.2wt％Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
0.005〜0.05wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去した後、CVD、イオンプレーテイング又は
イオンインプランテーシヨンでもつて、Ti、Zr、
Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、
Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物のうちか
ら選んだ異種の極薄張力被膜を、２層以上４層以
下重ねて鋼板表面上へ形成させることを特徴とす
る超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。２Ｃ：0.04〜0.05wt％ Si：2.5〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ Mo：0.003〜0.1wt％ Sb：0.005〜0.2wt％Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
0.005〜0.05wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去した後、CVD、イオンプレーテイング又は
イオンインプランテーシヨンでもつて、Ti、Zr、
Ｖ、Nb、Ta、Cr、MoW、Mn、Co、Ni、Al、
Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物のうちから選ん
だ異種の極薄張力被膜を、２層以上４層以下重ね
て鋼板表面上へ形成させたのち、さらにりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形
成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素
鋼板の製造方法。３Ｃ：0.04〜0.05wt％ Si：2.5〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ Mo：0.003〜0.1wt％ Sb：0.005〜0.2wt％Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
0.005〜0.05wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4μ
ｍ以下の鏡面状態とした後、CVD、イオンプレ
ーテイング又はイオンインプランテーシヨンでも
つて、Ti、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、
Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は
炭化物のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、
２層以上４層以下重ねて鋼板表面上へ形成させた
ることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の
製造方法。４Ｃ：0.04〜0.05wt％ Si：2.5〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ Mo：0.003〜0.1wt％ Sb：0.005〜0.2wt％Ｓ及びSeのうちいずれか１種又は２種合計で
0.005〜0.05wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4μ
ｍ以下の鏡面状態とした後、CVD、イオンプレ
ーテイング又はイオンインプランテーシヨンでも
つて、Ti、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、
Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は
炭化物のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、
２層以上４層以下重ねて鋼板表面上へ形成させた
後、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分
とする絶縁被膜を形成させることを特徴とする超
低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。５Ｃ：0.04〜0.08wt％ Si：2.0〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ sol Al：0.005〜0.06wt％Ｓ：0.005〜0.05wt％Ｎ：0.001〜0.01wt％ Sn：0.01〜0.5wt％ Cu：0.01〜0.3wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4μ
ｍ以下の鏡面状態とした後、CVD、イオンプレ
ーテイング又はイオンインプランテーシヨンでも
つて、Ti、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、
Mn、Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は
炭化物のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、
２層以上４層以下重ねて鋼板表面上へ形成させた
後、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分
とする絶縁被膜を形成させることを特徴とする超
低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。６Ｃ：0.03〜0.06wt％ Si：2.0〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％Ｓ：0.005〜0.05wt％Ｂ：0.0003〜0.004wt％Ｎ：0.001〜0.01wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間圧延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4μ
ｍ以下の鏡面状態とした後、CVD、イオンプレ
ーテイング又はイオンインプランテーシヨンでも
つてTi、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、
Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物
のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、２層以
上４層以下重ねて鋼板表面上へ形成させた後、さ
らにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
絶縁被膜を形成させることを特徴とする超低鉄損
一方向性珪素鋼板の製造方法。７Ｃ：0.04〜0.08wt％ Si：2.0〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ sol Al：0.005〜0.06wt％Ｓ：0.005〜0.05wt％Ｎ：0.001〜0.01wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間６延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去した後、CVD、イオンプレーテイング又は
イオンインプランテーシヨンでもつてTi、Zr、
Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、
Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物のうちか
ら選んだ異種の極薄張力被膜を、２層以上４層以
下重ねて鋼板表面上へ形成させた後、さらにりん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜
を形成させ、次いで該鋼板の圧延方向を横切る向
きに塑性ひずみを導入してからさらに低温絶縁コ
ーテイング被膜を形成させることを特徴とする超
低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。８Ｃ：0.04〜0.08wt％ Si：2.0〜4.0wt％ Mn：0.01〜0.2wt％ sol Al：0.005〜0.06wt％Ｓ：0.005〜0.05wt％Ｎ：0.001〜0.01wt％を含み、残部実質的にFeからなる珪素鋼スラブ
を熱間６延して得られた熱延板に１回又は中間焼
鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終板厚にし
てから脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち２次再
結晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上げ焼鈍を施
した、方向性珪素鋼板にその、表面上の酸化物を
除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4μ
ｍ以下の鏡面状態とした後、CVD、イオンプレ
ーテイング又はイオンインプランテーシヨンでも
つてTi、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、
Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物
のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、２層以
上４層以下重ねて鋼板表面上へ形成させた後、さ
らにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
絶縁被膜を形成させ、次いで該鋼板の圧延方向を
横切る向きに塑性ひずみを導入してから、さらに
低温絶縁コーテイング被膜を形成させることを特
徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。