JPH0347974A - 熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼板およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼板に関
し、とくに歪取り焼鈍のような高温の熱履歴を受けても
消滅しない磁区細分化Ｇこより、鉄損特性の安定した向
上を達成しようとするものである。

（従来の技術） 一方向性けい素鋼板は、製品の２次再結晶粒を（１１０
）　［００１１方位すなわちゴス方位に、高度に集積さ
せたもので、複雑多岐にわたる工程を経て製造される。

この種鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心
として使用され、電気・磁気的特性として製品の磁束密
度（Ｂ＋ｏで代表される）が高く、鉄損（ＷＩ７１５０
値で代表される）の低いことが要求される。

とくにエネルギー危機を境にして電力損失の低減を特徴
とする請が殊の外強まり、変圧器用鉄心材料として鉄損
のより低い一方向性けい素鋼板の必要性がますます重要
なものとなってきている。

さて一方向性けい素鋼板の鉄損改善の歴史は、ゴス方位
２次再結晶集合組織の改善の歴史であると言っても過言
ではない。このような２次再結晶粒を制御する方法とし
て、ＡＩＮ、　ＭｎＳおよびＭｎＳｅ等の１次再結晶粒
成長抑制剤いわゆるインヒビターを用いてゴス方位２次
再結晶粒を優先成長させる方法が実施されている。

一方このような２次再結晶集合組織を制御する方法とは
全く異なる方法、すなわち鋼板表面にレーザー照射（市
井　正：鉄と鋼、６９（１９８３）、　Ｐ、８９５、特
公昭５７−２２５２号、同５７−５３４１９号、同５Ｂ
−２４６０５号、同５Ｂ−２４６０６号各公報）または
プラズマ照射（特開昭６２−９６６１７号、同６２−１
５１５１１号、同６２−１５１５１６号および同６２−
１５１５１１号各公報）により局部微小歪を導入して磁
区を細分化し、もって鉄損を低減する画期的な方法が提
案された。

しかしながら上記の磁区細分化技術は、歪取り焼鈍を施
さない積鉄心向はトランス材料としては有効であるもの
の、歪取り焼鈍を施す主として巻鉄心トランス材料にあ
っては、レーザー照射やプラズマ照射によってせっかく
導入された局部微小歪が焼鈍処理によって解放され、磁
区幅が拡がるため、レーザー、プラズマ照射効果が消滅
するという欠点があった。

このような高温の歪取り焼鈍を施してもなお鉄損が劣化
しない方法としては、例えば仕上げ焼鈍板の表面に溝も
しくはセレーションを形成する方法（特公昭５０−３５
６７９号、特開昭５９−２８５２５号および同５９−１
９７５２０号各公報）、仕上げ焼鈍板の表面に微細結晶
粒領域を形成する方法（特開昭５６−１３０４５４号公
報）、フォルステライト質被膜に異厚または欠損領域を
形成する方法（特開昭６０−９２４８１号および同６０
−２５８４７９号各公報）、ならびに地鉄中、フォルス
テライト質被膜中または張力絶縁被膜中に異組成領域を
形成する方法（特開昭６０−１０３１２４号および同６
０−１０３１８２号各公報）などが提案されている。

しかしながらこれらの方法はいずれも、工程が複雑とな
るわりには鉄損の低減効果は少なく、また製造コストが
高いこともあって、工業的に採用されるまでには至って
いない。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっ
きやさらにその上に絶縁被膜を被成することによる、超
低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案されている
。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に絶縁被膜の塗布焼付を不可欠とし、さらに６００’Ｃ
以上の高温長時間にわたる歪取り焼鈍を施した後におけ
る鋼板との密着性に問題があるため、現在の製造工程に
おいては採用されるには至っていない。また特公昭５６
−４１５０号公報においても、鋼板表面を鏡面仕上げし
た後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着する方法が提案
されている。しかしながらこの方法も、６００°Ｃ以上
の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック層とがはく離する
ため、実際の製造工程では採用できない。

さらに特公昭６０−１４８２７号公報、特開昭５９−２
３８２２号公報においては、仕上げ焼鈍後の鋼板表面に
、機械的またはレーザー照射痕跡などによって微小歪を
導入したのち、５００°Ｃ以上の高い温度で加熱し、歪
導入領域に微細再結晶粒群を生成させることによって、
高温焼鈍を施しても特性劣化のない超低鉄損一方向性け
い素鋼板の製造方法が提案されている。これらの製造方
法は、・上述した仕上げ焼鈍後のレーザー照射による局
部微小歪導入による磁区細分化の場合とは異なり、高温
焼鈍によっても特性向上効果が消滅しないという利点が
あるが、フォルステライト被膜を用いるためなお充分な
超低鉄損失化を達成したとはいいがたい。

（発明が解決しようとする課題） この発明は、上述した現状に鑑み開発されたもので、磁
区細分化によって低減された鉄損が、歪取り焼鈍の如き
高温での熱処理を施しても劣化することのない、低鉄損
一方向性けい素鋼板、その製造方法と共に提案すること
を目的とする。

（課題を解決するための手段） すなわちこの発明は、仕上げ焼鈍を経て平滑化仕上げを
した鋼板の表面に、窒化物、炭化物および酸化物のうち
から選んだ少なくとも１種からなるセラミックを、鋼板
の圧延方向と交わる向きに線状または点状に圧入した微
小圧入領域をそなえ、かつ該微小圧入領域を介して強固
に被着した少なくとも１層からなる０、００５〜５μｍ
厚の極薄張力被膜を有する、熱安定性超低鉄損一方向性
けい素鋼板（第１発明）である。

またこの発明は、上記した極薄張力被膜上に重ねて絶縁
被膜を被成した熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼板（
第２発明）。

上記した第１および第２発明において、極薄張力被膜と
しては、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ＋　Ｖｔ　Ｎｂ、　Ｔａ
、　Ｍｎ、　Ｃｒ。

Ｍｏ、　Ｊ　Ｃｏ、　Ｎｉ＋八１へ　ＢおよびＳｉの窒
化物および／または炭化物ならびに八Ｌ　Ｓｉ＋　Ｔｉ
，　Ｓｎ＋　Ｆｅ＋　Ｚｒ＋↑ａおよびＣｅの酸化物の
うちから選んだ少なくとも１種からなるものが有利に適
合する。

さらにこの発明は、　仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板の表面酸化物を除去し、ついで研磨により鏡面状態
に仕上げたのち、その表面に、イオンインプランテーシ
ョンまたはシートプラズマにより、窒化物、炭化物およ
び酸化物のうちから選んだ少なくとも１種からなるセラ
ミックを、鋼板の圧延方向と交わる向きに線状または点
状に圧入して微小圧入領域を区画形成し、さらにドライ
プレーティングにより、鋼板前面に、Ｔｉ＋　Ｚｒ、　
Ｈｒ。

Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｍｎ、　Ｃｒ＋　Ｍｏ、　Ｗ、
　Ｃｏ、　Ｎｉ＋　Ａｌ，　ＢおよびＳｔの窒化物およ
び／または炭化物ならびにＡＩ。

Ｓｉ、　Ｔｉ、　Ｓｎ、　Ｆｅ、　Ｚｒ、　Ｔａおよび
Ｃｅの酸化物のうちから選んだ少なくとも１種からなる
極薄張力被膜を厚み０．００５〜５μｍにわたって被成
することからなる、熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼
板の製造方法（第３発明）である。

以下、この発明を具体的に説明する。

さて発明者らは、所期した目的を達成すべく鋭意研究を
重ねた結果、第１図に示す断面構造とすることにより低
鉄損を達成できることを見い出した。

第１図に示したところにおいて、１は一方向性けい素鋼
板のＧｏｓｓ方位２次再結晶組織からなる地鉄である。

この地鉄表面は、２次再結晶焼鈍、純化処理の後、表面
の酸化物除去、研磨処理によって平滑にされる。２は、
鋼板の圧延方向と交わる向きに線状または点状に埋め込
まれたセラミックであり、かかるセラミックはイオンイ
ンプラランチ−ジョンあるいはシートプラズマによって
地鉄中に圧入することができる。３は、鋼板全面に被成
されたＴＩＮ、　ＴｌＣｌ　Ｔｌ（ＣＩＮ）ｌ　５１０
Ｚ等の窒化物、炭化物あるいは酸化物からなるを可とす
る極薄張力薄膜、４は、その上に重ねて被成した絶縁被
膜である。

すなわちこの発明は、平滑化処理後の一方向性０ けい素鋼板の表面に、局部圧入領域２と張力被膜３との
組合せによって磁区細分化と弾性張力を付加することに
よって、従来にない超低鉄損を実現したものである。

（作　用） 出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■Ｃ：　０．０１〜０．０５０％、　Ｓｉ　：　２．５
０〜４．５％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％、　　Ｍ
ｏ　：　０．００３〜０．１％、Ｓｂ　：　０．００５
〜０．２％、　ＳまたはＳｅの１種あるいは２種合計で
０．００５〜０．０５％を含有する組成、■Ｃ：　０．
０１〜０．０８％、　　Ｓｉ　：　２．０〜４．０％、
５ｏｌＡｌ　　：　０．００５〜０．０６％、　Ｓ　　
：　０．００５〜０．０５％、Ｎ　：　０．００１〜０
．０１％、　Ｓｎ　：　０．０１〜０．５％、Ｃｕ　：
　０．０１〜０．３％、　　Ｍｏ　：　０．０１〜０．
２％を含有する組成、 ■Ｃ：　０．０１〜０．０６％、　　Ｓｉ　：　２．０
〜４．０％、Ｓ　：　０．００５〜０．０５％、　Ｂ　
：　０．０００３〜０．０２０％、Ｎ　：　０．００１
〜０．０１％、　Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％を含有
する組成 の如きにおいて適用可能である。

次に熱延板は８００〜１１００°Ｃの均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通
常８５０°Ｃから１０５０″Ｃの中間焼鈍をはさんでさ
らに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率
は５０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８
５％程度で０．１５ｍｍから０．．３５ｍｍ厚の最終冷
延板厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後、７５０°Ｃから８５０°Ｃの温水素中で脱炭・１次
再結晶焼鈍処理を施す。

このうよな処理を行った後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗
布する。この際ＭｇＯを塗布してフォルステライト被膜
を形成させ、後からこのフォルステライト被膜を除去し
てもよいが、−船釣には仕上げ焼鈍後の成形を不可欠と
していたフォルステライトをとくに形成させない方がそ
の後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有利であるので
、焼鈍分離剤としては、とくに八１□０３＋　Ｚｒ０ｚ
＋　Ｔｉ０ｚなどを５０％以上ＭｇＯに混入するのが好
ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０１
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるために
施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００°
Ｃ以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。

この場合（１１０１＜００１＞方位に高度に揃った２次
再結晶粒組織を発達させるためには、８２０°Ｃから９
００°Ｃの低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほ
か例えば０．５〜１５°Ｃ／ｈ程度の昇温速度における
除熱焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中において１１
００°Ｃ以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化
を達成することが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面の非金属物質例えばフォルス
テライト被膜ないしは酸化物被膜を、公知の酸洗などの
化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法またはそ
れほの組合せにより除去する。

この酸化物除去処理の後、必要に応じて化学研磨、電解
研磨などの化学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あ
るいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼板表面を
鏡面状態（中心線平均粗さＲａで０．４μｍ以下）に仕
上げる。

次に、この鏡面仕上げ表面に、窒化物、炭化物あるいは
酸化物のうちから選んだ少なくとも１種からなるセラミ
ックを、鋼板の圧延方向と交わる向きに線状または点状
に圧入して、鋼板表面に局所的な微小圧入領域を区画形
成することにより、磁区を細分化する。かかるセラミッ
クの圧入は、イオンインプランテーションあるいはシー
トプラズマ法によって達成することができる。この微小
圧入領域の形成は、点状あるいは線状で０．０５〜２ｍ
ｍ幅で０．０５〜１．０μｍ厚の領域を、２〜２０ＩＴ
［１間隔で形成させればよい。かような微小圧入領域の
形成は、鋼板の両面でも、また片面でも充分に効果を発
揮させることができる。しかもこのような微小圧入領域
は、高温の歪取り焼鈍によっても変化することがない。

上記のような処理を施した後、ドライプレーティング法
すなわちＣＶＤ、イオンブレーティングまた３ ４ はイオンインプランテーションなどにより、Ｔｉ。

Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ＋　Ｍｎ＋　Ｃｒ
、　Ｍｏ＋　Ｗ＋　Ｃｏ＋　Ｎｉ＋　ＡＩ＋ＢおよびＳ
ｉの窒化物および／または炭化物、ならびにＡ１．　Ｓ
ｉ＋　Ｔｉ＋　Ｓｎ、　Ｆｅ＋　Ｚｒ＋　ＴａおよびＣ
ｅの酸化物のうちから選んだ少なくとも１種から主とし
てなる少なくとも一層の極薄張力被膜を、鋼板全面にわ
たって形成させ、この極薄張力被膜に基づく弾性張力に
よって低鉄損化を図るのである。

ここにかかる極薄張力被膜は、０．００５〜５μｍ程度
の厚みで被成するのが効果的である。というのは被膜厚
が０．００５μｍに満たないと張力効果が小さいため鉄
損低減効果に乏しく、一方５μＭを超えると膜厚が厚く
なりすぎて占積率が低下するからである。

その後、かようにして形成した極薄張力被膜上にコロイ
ダルシリカを主成分とする処理液を塗布、焼付けて、絶
縁被膜を被成する。

かくして得られた一方向性けい素鋼板は、たとえ６００
°Ｃ以上の高温長時間にわたる歪取り焼鈍を施しても磁
気特性の劣化がなく、しかも被膜密着性も極めて良好で
ある。

（実施例） 災隻尉上 Ｃ：　０．０４５％、Ｓｉ　：　３．３６％、Ｍｎ　：
　０．０６５％、Ｍｏ二０．０１３％、Ｓｅ　：　０．
０２０％およびＳｂ　：　０．０２５％を含有し、残部
は実質的にＦｅの組成になる熱延板を、９００℃、３分
間の均一化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍を挟む２回冷延
法によって、０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面に
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、８５０
°Ｃ１５０時間の２次再結晶焼鈍し、ついで雑水素中で
１２００°Ｃ１８時間の純化焼鈍を施した。

その後酸洗によりフォルステライト質被膜を除去後、電
解研磨を施して中心線平均粗さＲａ　：　０．０８μｍ
の鏡面状態に仕上げた。　ついでイオンインプランテー
ションにより、圧延方向と直角方向に１０肛間隔で、幅
：　０．５ｍｍ、厚み＝０．５μｍのＴｉＮおよびＣｒ
Ｃを地鉄中に圧入し、局所的な微小圧入領域を区画形成
した。

その後イオンブレーティング、ＣＶＤおよびイオンイン
プランテーション法により、表１に示す種々の窒化物、
炭化物あるいは酸化物の張力薄膜を１．０μｍμｍ酸形
成た後、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコ
ーテイング液を塗布、焼き付けて、絶縁被膜を被成し、
しかるのち８００″Ｃ１３時間の歪取り焼鈍を施した。

かくして得られた製品の磁気特性について調べた結果を
表１に併記する。

表１ ７ Δ　：ＣＶＤ ×：　イオンインプランテーション 無印：　イオンブレーティング １８ 同表より明らかなように、この発明に従い得られたもの
は、比較材（微少圧入領域なし。歪取り焼鈍あり）に比
べ、鉄損特性が格段に優れている。

実隻拠Ｉ Ｃ：　０．０６２％、Ｓｉ　：　３．３％、Ｍｎ　：　
０．０９０％、Ａに０．０２５％、Ｓ　：　０．０３０
％、Ｎ　：　０．００６８％を含有し、残部は実質的に
Ｆｅの組成になる熱延板を、１１５０°Ｃ１３分間の均
一化焼鈍後、急冷処理し、ついで３００°Ｃの温間圧延
を施して０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８５０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＭｇ
Ｏを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、８５０°Ｃ
からで１０°Ｃ／ｈで１１００°Ｃまで昇温しでゴス方
位の２次再結晶粒を発達させたのち、乾Ｈ２中で１２３
０°Ｃの純化焼鈍を行った。

その後網板表面の酸化物層を機械研磨によって除去した
のち、電解研磨を施して中心線平均粗さＲａで０．１μ
ｍの鏡面状態に仕上げた。

ついでシートプラズマ法により、圧延方向と直角方向に
１２ｍｍ間隔で、幅：　１．５ｎｗｎ、厚み：Ｑ、７μ
ｍに５ｉＯｚを圧入した。

その後イオンブレーティング、ＣＶＤおよびイオンイン
プランテーション法により、表２に示す種々のセラミッ
ク被膜を被成した。

かくして得られた製品の磁気特性についての調査結果を
表２に併記する。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、歪取り焼鈍のような高温の
熱処理を施しても、特性が劣化することのない熱安定性
に優れた超低鉄損一方向性＆Ｊい素鋼板を容易かつ安価
に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に従う一方向性けい素鋼板の断面を
示す模式図である。 ■・・・地鉄２　・・・セラミック ３・・・極薄張力被膜　　　４・・・絶縁被膜２

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. １．仕上げ焼鈍を経て平滑化仕上げをした鋼板の表面に
   、窒化物、炭化物および酸化物のうちから選んだ少なく
   とも１種からなるセラミックを、綱板の圧延方向と交わ
   る向きに線状または点状に圧入した微小圧入領域をそな
   え、かつ該微小圧入領域を介して強固に被着した少なく
   とも１層からなる０．００５〜５μｍ厚の極薄張力被膜
   を有する、熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼板。
2. ２．仕上げ焼鈍を経て平滑化仕上げをした綱板の表面に
   、窒化物、炭化物および酸化物のうちから選んだ少なく
   とも１種からなるセラミックを、鋼板の圧延方向と交わ
   る向きに線状または点状に圧入した微小圧入領域をそな
   え、かつ該微小圧入領域を介して強固に被着した少なく
   とも１層からなる０．００５〜５μｍ厚の極薄張力被膜
   を有し、さらにこの極薄張力被膜上に重ねて絶縁被膜を
   有する、熱安定性超低鉄損一方向性けい素綱板。
3. ３．極薄張力被膜が、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔ
   ａ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｂおよ
   びＳｉの窒化物および／または炭化物ならびにＡｌ，Ｓ
   ｉ，Ｔｉ，Ｓｎ，Ｆｅ，Ｚｒ，ＴａおよびＣｅの酸化物
   のうちから選んだ少なくとも１種からなるものである請
   求項１または２記載の熱安定性超低鉄損一方向性けい素
   鋼板。
4. ４．仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面酸化物
   を除去し、ついで研磨により鏡面状態に仕上げたのち、
   その表面に、イオンインプランテーションまたはシート
   プラズマにより、窒化物、炭化物および酸化物のうちか
   ら選んだ少なくとも１種からなるセラミックを、鋼板の
   圧延方向と交わる向きに線状または点状に圧入して微小
   圧入領域を区画形成し、さらにドライプレーティングに
   より、綱板前面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ
   ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｂおよび
   Ｓｉの窒化物および／または炭化物ならびにＡｌ，Ｓｉ
   ，Ｔｉ，Ｓｎ，Ｆｅ，Ｚｒ，ＴａおよびＣｅの酸化物の
   うちから選んだ少なくとも１種からなる極薄張力被膜を
   厚み０．００５〜５μｍにわたって被成することを特徴
   とする、熱安定性超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方
   法。