JPH0347975A - 低鉄損一方向性珪素鋼板 - Google Patents

低鉄損一方向性珪素鋼板

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JPH0347975A
JPH0347975A JP17915489A JP17915489A JPH0347975A JP H0347975 A JPH0347975 A JP H0347975A JP 17915489 A JP17915489 A JP 17915489A JP 17915489 A JP17915489 A JP 17915489A JP H0347975 A JPH0347975 A JP H0347975A
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steel sheet
silicon steel
sheet
coating
press
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Masao Iguchi
征夫 井口
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、歪取り焼鈍による特性劣化のない方向性珪
素鋼板に関し、特に鋼板表面上の被膜を地鉄へ圧入し、
かつその領域のSi量を不均一にすることによって軸の
細分化をはかり、もって鉄損を低減しようとするもので
ある。
(従来の技術) 一方向性珪素鋼板は製品の2次再結晶粒をゴス方位に高
度に集積させ、また鋼板表面上にはフォルステライト質
被膜を形成し、さらにその上に熱膨張係数の小さい絶縁
被膜を被成したもので、厳格な制御を必要とする複雑、
多岐にわたる工程を経て製造される。
このような一方向性珪素鋼板は、主として変圧器、その
他電気機器の鉄心として使用されており、磁気特性とし
て製品の磁束密度(B、。値で代表される)が高く、鉄
損(WI、15o値で代表される)が低いこと、さらに
表面性状が良好な絶縁被膜を有することが要求されてい
る。
とくにエネルギー危機を境にして電力損失の低減を特徴
とする請が著しく強まり、変圧器用鉄心材料としての鉄
損のより低い一方向性珪素鋼板の必要性は増々重要なも
のとなってきている。
さて一方向性珪素鋼板の鉄損改善の歴史は、ゴス方位2
次再結晶集合組織の改善の歴史であると言っても過言で
はない。このような2次再結晶粒を制御する方法として
,AlN、MnS及びMnSe等の1次再結晶粒成長抑
制剤、いわゆるインヒビターを用いてゴス方位2次再結
晶粒を優先成長させる方法が実施されている。
一方これら2次再結晶集合組織を制御する方法とは全く
異なる方法、すなわち鋼板表面にレーザー照射(重両 
正:鉄と鋼、 69(1983)、P、895、特公昭
57−2252号、同57−53419号、同5B−2
4605号、同58−24606号各公報参照)又はプ
ラズマ照射(特開昭62−96617号、同62−15
1511号、同62151516号および同62−15
1517号各公報参照)により局部微小歪を導入して磁
区を細分化し、もって鉄損を低下する画期的な方法が提
案された。しかしながらこれらの方法により得られた鋼
板は、高温域まで加熱すると微小歪が消失するため、高
温の歪取り焼鈍を施す巻鉄心トランス用材料には使用で
きないという欠点がある。
このような高温の歪取り焼鈍を施しても鉄損が劣化しな
い方法が提案されている。例えば、仕上焼鈍板の表面に
溝もしくはセレーションを形成する方法(特公昭50−
35679号、特開昭59−28525号及び同59−
197520号各公報参照)、仕上焼鈍板の表面に微再
結晶粒領域を形成する方法(特開昭56−130454
号公報参照)、フォルステライI・質被膜に異厚或いは
欠損領域を形成する方法(特開昭60−92479号、
同60−92480号、同60−92481号及び同6
0−258479号各公報参照)、地鉄中、フォルステ
ライト質被膜中又は張力絶縁被膜中に異組成領域を形成
する方法(特開昭60−103124号及び同60−1
03182号各公報参照)、等である。
しかしながらこれらの方法はいずれも工程が複雑となる
ねりには鉄損の低減効果は少なく、また製造コストが高
いこともあって、工業的に採用されるには至っていない
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属めっきやさ
らにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる、超
低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程に採用するには著しいコストアップになる割に鉄損低
減への寄与が充分でない上、と(に鏡面仕上後に不可欠
な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があるため
、現在の製造工程において採用されるに至ってはいない
。また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面
を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着
する方法が提案されている。しかしながらこの方法も6
00°C以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層
とが剥離するため、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする課題) この発明は、磁区細分化によって低減された鉄損が歪取
り焼鈍を施しても劣化することのない、そして安定した
製造が可能な低鉄損一方向性珪素鋼板について提案する
ことを目的とする。
(課題を解決するための手段) この発明は、仕上焼鈍を経た一方向性珪素鋼板の表面に
鏡面研磨を施したのち、鋼板表面に張力被膜次いで絶縁
被膜を被成し、さらに鋼板表面の張力被膜および絶縁被
膜が地鉄に圧入された微小圧入領域を、鋼板の圧延方向
と直交する向きへ局所的に導入してなる低鉄損一方向性
珪素鋼板である。
とくに微小圧入領域は、鋼板表面の圧入部が地鉄を通っ
て鋼板裏面上の被膜にまで及ぶものであることが有利で
、このような微小圧大領域を導入した鋼板の裏面には鋼
板表面の圧入部に対応した微小な凸部が形成される。
またりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とした絶縁
被膜上には、Ti 、 Zr 、 Hf 、 V 、 
Nb 。
Ta + Mn + Cr + Mo + W + C
o + Ni+ AIおよびSiの窒化物、炭化物また
は炭窒化物ならびにAI + NiCu 、 H、Si
およびZnの酸化物のうちから選んだ少なくとも1種か
らなる張力被膜を被成すること、同様にS+Jn + 
S+C+ SiO□のうちから選んだ少なくとも1種か
らなる絶縁被膜上には、Ti 、 Zr旧+ V 、 
Nb 、 Ta 、 Mn 、 Cr 、 Mo t 
W 、 Co +Ni  AIおよびSiの窒化物、炭
化物または炭窒化物ならびにΔI 、 Ni 、 Cu
 、 W 、 SiおよびZnの酸化物のうちから選ん
だ少なくとも1種からなる張力被膜を被成することが、 それぞれ実施に当たり有利である。
(作 用) まずこの発明の成功が導かれた具体的な実験に従って説
明を進める。
C: 0.044wt%(以下単に%で示す) 、Si
:3.30%、 Mn:0.069%、 Se:0.0
22%、 Sb:0.025%及びMO二0.013%
を含有する珪素鋼連鋳スラブを1350°Cで4時間加
熱後熱間圧延して2.0mm厚さの熱延板とした。
その後900°Cで3分間の均−化焼鈍後、950°C
で3分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0
 、23mm厚の最終冷延板とした。
その後820°Cの湿水素雰囲気中で脱炭・−次再結晶
焼鈍を施した後、鋼板表面に不活性A1203(75%
)とMgO(25%)から成る焼鈍分離剤を塗布し、つ
いで850°Cで50時間の2次再結晶焼鈍と、120
0°Cで5時間飽水素中で純化焼鈍とを施した。
得られた仕上焼鈍板はその表面を軽く酸洗(10%のH
Cl液中)した後、3%肝とH2O2の液中で化学研磨
し鋼板表面粗さを0.03μmRaの鏡面状態に仕上げ
た後5群の試料に分け、それぞれ次の条件で処理した。
(a)  鏡面仕上げした鋼板の上に連続イオンブレー
ティング処理(HCD法)によりTiNの1.0 μm
厚の薄膜を形成した。
(b)  鏡面仕上げした鋼板上に連続イオンブレーテ
ィング処理によりTiNの1.0 μm厚の薄膜を形成
した後、ひきつづき真空中で圧延方向に対して直角方向
にEB前照射加速電圧: 150kV、加速電流: 1
.2mA、ビーム径:0.1On+m、ビーム走査問隔
:5mm)した。
(C)  鏡面仕上げした鋼板の上に連続イオンブレー
ティング処理によりTiNの1.0 μm厚の薄膜を形
成させた後、リン酸塩とコロイダルシリカを主成分とす
る絶縁コーティング被膜の被成処理を行った。
(d)  鏡面仕上げした鋼板上に連続イオンブレーテ
ィング処理によりTiNの1.0 μm厚の薄膜を形成
し、ついでリン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
絶縁コーティング被膜の被成処理を施した後、真空中で
圧延方向に対して直角方向に上記(b)と同一条件にて
EB前照射た。
(e)  鏡面仕上げした鋼板上に連続イオンブレーテ
ィング処理によりTiNの1.0 μm厚の薄膜を形成
し、さらにイオンブレーティング処理により5isNa
の絶縁被膜を施した後、その表面に真空中で圧延方向に
対して直角方向に上記(b)と同一条件にてEB前照射
、さらに裏面からも位置をずらせてEB前照射行った。
以上の処理を経た各試料、さらには800″Cで2時間
の歪取り焼鈍を施した後の製品の磁気特性について調べ
た結果を、第1表にまとめて示す。
また比較として、上記と同様に脱炭・−次再結晶焼鈍を
施した後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布したのち上記と同様に仕上げ焼鈍を施して得られ
たフォルステライト被膜付の仕上焼鈍板については、次
の(f)および((至)に示す処理に供した。
げ)EB前照射施さない仕上焼鈍のまま(匂仕上焼鈍後
にリン酸マグネウシムとコロイダルシリカを主成分とす
る絶縁コーティングを施し、EB前照射施さない製品板
も用意した。
これらの比較材の磁気特性について調べた結果も、第1
表に併せて示す。
0 第1表から明らかなように、通常の一方向性珪素鋼仕上
焼鈍板を対象としたEB前照射行った(a)および(b
)の場合の磁気特性はB10値が1.90〜1.91T
、WI7/S。値が0.80〜0.82W/kgで、E
B前照射ない(C)および(d)の場合の磁気特性に比
較して1□75゜値が0.09〜0.10葬/kg向上
している。又仕上げ焼鈍板を研磨処理後イオンブレーテ
ィングによりTiN被膜を形成しまたはさらに絶縁被膜
を形成してからEB前照射した(b)、(d)および(
e)の場合の磁気特性は、B10値が1.91〜1.9
2T、 I/II、15゜値が0.60〜0.65W/
kgで、EB前照射ない(a)および(c)の場合の磁
気特性値に比較してW17150値が0.07〜0.1
2W/kg向上している。一方仕上げ焼鈍まま材(f)
および(2)と比較した場合は、さらに向上幅が大きい
のは同表に示す通りである。
またこのようにEB前照射た場合、800°Cで2時間
の歪取り焼鈍を施しても特性が劣化しないことも注目さ
れる。
なおEB前照射た鋼板は、第1図に示すように、EB照
射部に張力被膜1および絶縁被膜2が地鉄3(ゴス方位
を有する2次再結晶粒)へ圧入された微少圧入領域4を
有し、さらにEB照射部に対応する裏面に微少な凸部5
がみとめられたことから、微少圧入領域4が鋼板の裏面
にまで導入されたことがわかる。したがって微小圧入領
域が地鉄の奥深くにまで侵入し鋼板裏面上の被膜にまで
及んでいるため、より強固な磁区細分化核として作用し
鉄損が大幅に向上する。
張力被膜および絶縁被膜を局所的に地鉄内部の奥深くに
まで細く圧入するためには、高電圧で低電流のEBが好
適である。このようなEBは深さ方向への透過力が強く
、しかも極めて狭い幅で浸透するため、張力被膜および
絶縁被膜を消失することなく、地鉄へ押込めることが可
能となる。
さらに発明者は、上記処理を施した鋼板をエレクトロン
・プローブ・マイクロ・アナライザー(EPMA)によ
り、そのEB照射部とEB無照射部について、Fe +
 Si 、 P + Mgおよび0の分析を行なった所
、EB照射部ではFeの強度が強く、Siの強度が弱い
ことが判明した。このような化学分析結果において、E
B照射部は第1図に示したように、地鉄へ圧入するため
Feの強度が強くなると考えられるが、とくに注目され
るのはSiの強度がEB照射部で弱くなることである。
これは高真空中でEBを照射することによってSiが蒸
発したことを示しており、これによって絶縁被膜上でS
i高濃度微小領域と低濃度微小領域を人工的に形成させ
ることができる。
したがって絶縁被膜上では不均一の弾性歪を形成させる
ため磁区の細分化が可能となり、EB前照射よる被膜の
地鉄への圧入効果と相まって、従来にない超低鉄損化を
達成できると考えられる。
以上のように絶縁被膜中にSiが含存される場合は真空
中での熱処理(この場合はEB)によってSi濃度変化
を人工的に与えられるため、絶縁被膜上で弾性張力の不
均一状態を作り出すことができる。
また第1表の(i)にて示した通り、絶縁被膜が533
NJSiO□、 SiC等のセラミック被膜でも充分な
効果を発揮できる。
次にこの発明による、一方向性珪素鋼板の製造工程につ
いて説明する。
3 4 出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例えば ■ C: 0.01〜0.050%、 Si: 2.5
0〜4.5%、 Mn:0.01〜0.2%、 Mo:
 0.003〜0.1%、 Sb:、 0.005〜0
.2%、SあるいはSeの1種あるいは2種合計で、0
.005〜0.05%を含有する組成■ (:: 0.
01〜0.08%、 Si: 2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、 Al: 0.005〜0.
06%、lh O,001〜0.01%、 Sn: 0
.01〜0.5%、 Cu:0.01〜0.3%Mn:
 0.01〜0.2%を含有する組成■ C: 0.0
1〜0.06%、 Si: 2.0〜4.0%、S:0
.005〜0.05%、 B:0.0003〜0.00
40%、 N :0.OO1〜0.01%、 Mn:0
.01〜0.2%を含有する組成の如きにおいて適用可
能である。
次に熱延板は800〜1100°Cの均一化焼鈍を経て
1回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通
常850°Cから1050°Cの中間焼鈍をはさんでさ
らに冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率
は50%から80%程度、最終の圧下率は50%から8
5%程度で0.15mmから0.35mmの最終冷延板
厚とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後750°Cから850°Cの湿水素中で脱炭・1次再
結晶焼鈍処理を施す。
その後は通常鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離
材を塗布する。
この際、−船釣には仕上げ焼鈍後フォルステライト被膜
の形成を不可欠とする場合はMgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布するが、フォルステライトを特に形成させ
ない場合、その後の鋼板の鏡面化処理を簡便にするのに
有効であるので、焼鈍分離剤としてA1□0.やZrO
□、 Tie、の如きを50%以上でxgoに混入した
焼鈍分離剤を使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(110)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
°C以上に昇温し、その温度に保持することによって行
われる。
この場合(110) <Ool>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820°Cから
900°Cの低温で保定焼鈍する方が有利であり、その
ほか例えば0.5〜15°C/hの昇温速度の除熱焼鈍
でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は飽水素中で1100°C
以上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成する
ことが必要である。
純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫酸、硝酸又は弗
酸などの強酸によるような酸洗か又は機械的研削、切削
等により除去し、またさらには化学研磨および/または
電解研磨など従来から既知の手法により鋼板表面を鏡面
状態つまり中心線平均粗さRaで0.4μm以下に仕上
げたのち、CVO。
イオンプレーテングあるいはイオンインプランテーショ
ンによりTi、 Zr+ V+ Nb + Ta、 C
r+ Mo、 W。
Mn、 Co、 Ni、^1. B、 Siの窒化物お
よび/または炭化物,Al、 Ni、 Cu、 W、 
SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ少なくとも1
種から成る0、05〜5μm程度の極薄被膜を形成させ
る。
ついでその上にリン酸塩とコロイダルシリカを主成分と
する絶縁被膜を形成するか、あるいはイオンブレーティ
ング、CVDあるいはイオンインプランテーションを利
用して、””Na + 5tO7,SiCの中の少なく
とも1種を絶縁被膜として形成する。
ここにりん酸塩としては、リン酸マグネシウムやりん酸
アルミニウムなどが好適である。
ついでこの絶縁被膜上に圧延方向を横切る方向、好適に
は60〜90°の方向、2〜15mm程度の間隔で局所
的熱処理たとえばEB前照射施す。このときのEB照射
条件はビーム径を手合く、浸入深さを深くすることが効
果があるため、65〜500kVの高加速電圧、0.0
05〜5 mAを低電流、ビーム径は0.005〜0.
2鵬を用いて点状あるいは線状に施すのが効果的である
。このときの好適真空度は10−2〜1O−6torr
程度である。
また片面へのEB照射処理においても十分効果を発揮で
きるが、鋼板両面からEB前照射施すとさらに効果的で
ある。
かくしてこの発明に従う低鉄損方向性珪素鋼板が得られ
るのである。
7 8 なお得られた珪素鋼板は、600°C以上の温度で処理
した場合に、加熱処理領域の結晶化度は一層高くなるの
で、その後に歪取り焼鈍や平たん化熱処理を施した場合
には鉄損特性はより一層向上する。
(実施例) 実施盤−上 C: 0.063%、 Si: 3.40%、 Mn:
 0.082%、^I:0.024%、 S: 0.0
023%、 Cu: 0.06%、 Sn: 0.08
%を含有する熱延板を、1150°Cで3分間の均−化
焼鈍後急冷処理を行い、その後300°Cの温間圧延を
施して0 、20mm厚の最終冷延板とした。
その後850°C湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にAl2
03(80%)、MgO(15%)およびZr0z (
5%)を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850°
Cから1150°Cまで10°C/hrで昇温しで2次
再結晶させた後、飽水素中で1200°Cで8時間の純
化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、3%HFとH2O
。液中で化学研磨して鏡面仕上げした後、CVD、イオ
ンブレーティング(HCD法)及びイオンインプランテ
ーションにより(1)BN、 (2)Ti (CN) 
、(3)Si3Nm(4)VN、(5)ZrN、 (6
)CrN、 (7)八IN、 (8)HfNの如き窒化
物、(9)ZrC,00)HfC,(II)SiC,0
2)TaC,03)CrC,Q4)MnCの如き炭化物
およびQ51ZnO,OωNip、 Q7)Si02.
θ8)WO,(19)八hoot Q!@cuOの酸化
物の薄膜(0,5〜1.9 pm厚)を形成させた。そ
の後リン酸塩アルミニウムとコロイダルシリカを主成分
とする絶縁被膜を形成した。また一部の試料は絶縁被膜
として5iJa、SiO□またはSiCを形成した。
ついで圧延方向に直角方向に5mm間隔で線状にEB照
射(EB照射条件:加速電圧150MV、電流1.2m
A 。
ビーム径1.0mm)を、鋼板の両面から行った。
かくして得られた製品の歪取り焼鈍後における磁気特性
について調べた結果を、第2表に示す。
(発明の効果) この発明によれば、歪取り焼鈍によっても磁気特性の劣
化しない、とくに超低鉄損の一方向性珪素鋼板を提供す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明に従う一方向性珪素鋼板を示す模式図
である。 1−・張力被膜     2・・・絶縁被膜3−地鉄 
      4−・・微小圧入領域5−凸部 2

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.仕上焼鈍を経た一方向性珪素鋼板の表面に鏡面研磨
    を施したのち、鋼板表面に張力被膜次いで絶縁被膜を順
    に被成し、さらに鋼板表面の張力被膜および絶縁被膜が
    地鉄に圧入されかつこの圧入部が地鉄を通って鋼板裏面
    上の被膜にまで及んだ微小圧入領域を、鋼板の圧延方向
    を横切る向きへ局所的に導入してなる低鉄損一方向性珪
    素鋼板。
  2. 2.絶縁被膜はりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分
    とし、張力被膜はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,
    Mn,Cr,Mo,W,Co,Ni,AlおよびSiの
    窒化物、炭化物または炭窒化物ならびにAl,Ni,C
    u,W,SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ少な
    くとも1種からなる請求項1記載の低鉄損一方向性珪素
    鋼板。
  3. 3.絶縁被膜はSi_3N_4,SiC,SiO_2の
    うちから選んだ少なくとも1種からなり、張力被膜はT
    i,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mn,Cr,Mo,
    W,Co,Ni,AlおよびSiの窒化物、炭化物また
    は炭窒化物ならびにAl,Ni,Cu,W,Siおよび
    Znの酸化物のうちから選んだ少なくとも1種からなる
    請求項1記載の低鉄損一方向性珪素鋼板。
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