JPH04168222A - 磁束密度の極めて高い方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、磁束密度の極めて高い方向性けい素鋼板の
製造方法に関し、とくに均一化焼鈍や中間焼鈍時におい
て消失した鋼板表層のＡｌＮを、最終冷延前の焼鈍時に
効果的に回復させることによって、製品板厚の減少に伴
う磁束密度の劣化を有利に回避し、もって極めて高い磁
束密度を維持しようとするものである。

（従来の技術） 方向性けい素鋼板には、磁気特性として、磁束密度が高
いことと、鉄損が低いことが要求される。

近年、製造技術の進歩により、たとえば板厚二０．２３
ｍｍの鋼板では、磁束密度Ｂ８’（磁化力８００Ａ／ｍ
における値）＋１．９２７のものが得られ、また鉄損特
性Ｗ＋ｙ７ｓｏ　（５０Ｈｚ、　１．７７の最大磁化の
時の値）が０．９０　Ｗ／ｋｇの如き優れた製品の工業
的規模での生産も可能となっている。

かかる優れた磁気特性を有する材料は、鉄の磁化容易軸
である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った
結晶組織で構成されるものであり、かような集合組織は
、方向性けい素鋼板の製造工程中、最終仕上げ焼鈍の際
にいわゆるゴス方位と称される（１１０）　［００１］
方位を有する結晶粒を優先的に巨大成長させる２次再結
晶と呼ばれる現象を通じて形成される。この（１１０）
［００１１方位の２次再結晶粒を十分に成長させるため
の基本的な要件としては、２次再結晶過程において（１
１０）［００１］方位以外の好ましくない方位を有する
結晶粒の成長を抑制するインヒビターの存在と、（１１
０）［００１］方位の２次再結晶粒が十分に発達するの
に好適な１次再結晶組織の形成とが不可欠であることは
周知の事実である。

ここにインヒビターとしては、一般にＭｎＳ、　ＭｎＳ
ｅ。

ＡｌＮ等の微細析出物が利用され、さらにこれらに加え
て特公昭５１−１３４６９号公報や特公昭５４−３２４
１２号公報に開示された如きＳｂ、　Ｓｎなどの粒界偏
析型の元素を複合添加してインヒビターの効果を補強す
ることか行われている。

ところでこれまで一般に、ＭｎＳやＭｎＳｅを主要イン
ヒビターとするものは、２次再結晶粒径が小さいので、
鉄損の低減には有利であったが、近年、レーザー照射法
やプラズマジェット法など、人工的に擬似粒界を導入し
、磁区細分化が図れるようになって以来、２次再結晶粒
径のサイズが小さいことによる優位性は低下し、磁束密
度が高いことの優位性が太き（なった。

磁束密度の高い方向性けい素鋼板を得る方法は古くから
知られており、例えば特公昭４６−２３８２０号公報に
記載されているように、 ■鋼中にインヒビター成分としてＡｌＮ含有させる、■
最終冷延前の焼鈍の冷却を急冷にしてＡｌＮを析出させ
る、 ■最終冷延の圧下率を８０〜９５％と高圧下率とする、
以上３点の結合により製造できるとされている。

しかし上記の方法においては、製品の板厚が薄くなると
、磁束密度が急激に劣化するという欠点を内包しており
、近年指向されているような例えば板厚：　０．２５ｍ
ｍ以下の製品でＢ８≧１，９４の製品を安定して製造す
ることは極めて困難であった。

この点、発明者らは、ＡｌＮを主要インヒビターとする
方向性けい素鋼板素材にＳｂを添加し、かつ仕上げ焼鈍
方法を改善することにより、鋼板の最終板厚が小さい場
合にも極めて高い磁束密度の材料が得られることを見出
し、先に出願した（特開平２−１１５３１９号公報ン。

しかしながら、上記の方法によっても工業的に安定して
高磁束密度の材料を製造することは必ずしも容易ではな
かった。

（発明が解決しようとする課題） 上述したとおり、Ｓｂを含有させた場合、工業的規模で
の製造においては２次再結晶が起きないという問題が発
生し、安定して高磁束密度の材料を得ることが極めて難
しかった。

すなわち、熱延後の鋼板を用い研究室で処理した場合に
は極めて高い磁束密度が得られた材料であっても、同一
のコイルを工業的に処理した場合には磁束密度が低く、
２次再結晶すらしないという場合がしばしば見受けられ
たのである。

そこで発明者らは、各工程におけるサンプルを採取して
、この原因を調査した結果、均−化焼鈍後や中間焼鈍後
において、鋼板表層部にインヒビターであるＡｌＮの析
出が認められないことが原因であることを突き止めた。

すなわちかようなＡｌＮの消失によって鋼板表層の抑制
力が低下し、最終仕上げ焼鈍中に正常粒成長か起こる結
果、２次再結晶不良が発生することが工業生産上での失
敗原因であることが見出された。

鋼板表層のＡｌＮが均一化焼鈍や中間焼鈍によって喪失
するという現象は、Ｓｂを含有しない鋼においても生じ
ているが、これらの鋼においては、かような現象が特別
深刻な問題を引き起こしていない。この理由は、発明者
らの調査によると、最終仕上げ焼鈍中、２次再結晶前ま
でに鋼板表層の再窒化が起こり、表層部に再びＡｌＮの
析出物が形成されるためであることが判った。

すなわち箱焼鈍において行われる最終仕上げ焼鈍では２
次再結晶前（９００℃より低温）の段階で窒素雰囲気に
長時間さらされることから、鋼中の過剰のＡＩか表層部
に拡散し、鋼板表面から拡散してくる窒素と結合してＡ
ｌＮか再析出するため、−時期失われた鋼板表層の抑制
力が、２次再結晶の直前には幸いにも回復する。このた
め通常はこの問題は顕在化しなかったのである。

しかしながらＳｂを含有する鋼の場合、表層抑制力の回
復機構が働かない。というのはＳｂは鋼板表面に偏析し
て窒化を抑制することから、−度消失したＡｌＮを再度
、回復、析出させることは極めて難しくなることによる
ものと考えられる。

ところで鋼板表層の抑制力を強化する技術としては、Ａ
Ｉを含有する方向性けい素鋼板の製造途中工程において
焼鈍時の雰囲気として窒素を用い、鋼板表面を窒化させ
ＡｌＮを析出させることにより、抑制力を強化する技術
が、特公昭５０−１９４８９号公報に開示されているが
、この点に関して発明者が実際試みたところ、Ｓｂを含
有する鋼板においては前述の現象によって窒化が抑制さ
れるため、有効ではなく、やはり製品の磁気特性を向上
させることは不可能であった。

（課題を解決するだめの手段） 発明者らは、ＡｌＮを主要インヒビターとして含み、か
つＳｂを併せて含有する方向性けい素鋼板において、鋼
板表層の抑制力の喪失を回避する技術について鋭意検討
した結果、最終冷延前における焼鈍において、焼鈍前に
鋼板表面に窒化促進剤を塗布し、かつ焼鈍雰囲気中にお
けるＮ２の分圧比率を２０％以上とすること、またさら
には焼鈍雰囲気中の０□＋Ｈ２０＋ＣＯ２の合計分圧比
率を２％以上とすることにより、鋼板表層の窒化が促進
され、鋼板表層の抑制力の強化が図れることの新規な知
見を得た。

この発明は、上記の知見に立脚するものである。

すなわちこの発明は、主要インヒビターとしてＡｌＮを
含み、かつＳｂを併せて含有する方向性けい素鋼素材を
、熱間圧延したのち、均一化焼鈍に引き続き、８０〜９
５％の圧下率での１回の冷間圧延、または最終冷延が８
０〜９５％の圧下率での中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延
を施し、ついで脱炭・１次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を
塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によっ
て方向性けい素鋼板を製造するに当たり、 最終冷延前の焼鈍に先立ち、鋼板表面に窒化促進剤を付
着させると共に、該焼鈍の雰囲気中におけるＮ２の分圧
比率を２０％以上とすることからなる磁束密度の極めて
高い方向性けい素鋼板の製造方法（第１発明）である。

またこの発明は、上記第１発明において、さらに最終冷
延前の焼鈍雰囲気中における０□＋Ｈ２０＋ＣＯ□の合
計分圧比率を２％以上とすることからなる磁束密度の極
めて高い方向性けい素鋼板の製造方法（第２発明）であ
る。

以下、この発明を由来するに至った実験結果に基づきこ
の発明を具体的に説明する。

前述したように、均一化焼鈍や中間焼鈍によって鋼板表
層部のＡｌＮが消失し、表層の抑制力が失われる。この
原因は、鋼板表層の酸化物または酸化性雰囲気によって
表面での鋼中ＡＩの酸化やＮの酸化が進行し、このため
表層付近にＡＩやＮの欠乏層が形成され、その結果、Ａ
ｌＮの分解、消失が進行していくためである。従ってか
かる現象を抑制するためには、鋼中に過剰に存在するＡ
Ｉを窒化をさせることが有効であると考えられる。

そこで発明者らはまず、雰囲気中のＮの影響について調
査した。

Ｃ：　０．０７　ｗｔ％（以下単に％で示す）、Ｓｉ：
３．３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｐ：０．００５％、　Ｓ
ｅ　：　０．０２０％、Ｓｂ：　０．０３０％、　Ａｌ
　：　０．０２５％およびＮ　：　０．００８０％を含
み、残部は実質的にＦｅの組成になるけい素鋼素材を、
常法により２．０ｍｍ厚に熱延したのち、１０００°Ｃ
で均一化焼鈍後、１．５ｍｍの厚さに冷間圧延し、つい
でＮ２中で１１００°Ｃ，２分間の焼鈍を施した。この
時の鋼中のＮ量を分析したところ７５ｐｐｍで、素材段
階におけるＮ量よりも減少していた。そこで発明者は、
次に炉中に通人するＮ２のガス流量を大きくした場合に
ついて調査した。すなわち試料１ｇに対してｌｊ２／ｍ
ｉｎのＮ２ガスを導入したところ、焼鈍後の鋼中Ｎは７
９　ｐｌｕｍまで増加することが判った。

しかしながら上記の方法は大量のガスを必要とし、これ
を工業的に適用することは極めて不利である。

そこで他の方法について模索したところ、排ガス中に極
めて微量のＣＯガスが排ガスに含まれており、これが鋼
の窒化を阻害していることが判明した。ここに微量のＣ
Ｏガスが鋼の窒化を阻害する機構については定かではな
いが、ｃｏの発生は鋼に含まれるＣがＡＩやＮの酸化と
同様に酸化されて発生したものと思われる。従ってかか
るＣＯの悪影響を除くために、ガス流量を増加させてＣ
Ｏの逸散を促進させたわけであるが、その他にも、理由
は不明であるが、Ｈ２Ｏ，ＣＯ□、０□といった酸素ポ
テンシアルを高めるガス成分を積極的に添加することが
有効であることが新たに見出された。すなわちＣＯと、
Ｈ２Ｏ，Ｃｏ□、０２といったガス成分とのバランスが
、鋼の窒化に関して微妙な影響を及ぼしていると考えら
れる。

第１図に、Ｎ２中におけるこれらＨ２Ｏ，ＣＯ□、　０
２の合計分圧比率を種々に変化させて、前述と同様の実
験を行った場合における、焼鈍後の鋼中窒素量について
調べた結果を示す。

同図より、Ｈ２Ｏ，ＣＯ□、０２の合計分圧比率を２％
以上とすれば、Ｎ２ガス流量を増大させた場合と同一の
効果が得られることが判る。

そこで、工場での焼鈍炉に、ＣＯ□１．５％、露点２５
°Ｃ１残分Ｎ２バランスの雰囲気ガス（ＣＯ２＋Ｈ２０
の分圧比率４８６％）を導入し、実際のコイルで実験を
行ってみた。

その結果、コイルの一部についてはＢ８＝１．９４１Ｔ
という極めて良好な磁気特性が得られたものの、大部分
は１．７６〜１．８６Ｔ程度の低いレベルであり、満足
いくものではなかった。

そこで次にかかる困難を打破すべく、従来と発想を全く
変え、鋼板表層に薬剤を塗布することによる窒化促進に
ついて考察した。

このようなことは、今まで試みられたことがなく、発明
者は数多くの試薬を試用した結果、後述するように鋼板
の窒化を促進させる一部の薬剤を見出した。

さて前述した厚み１．５ｍｍの冷延鋼板を３分割し、一
つはそのままで、他の一つは１０％にＫＮＯ３水溶液中
に残る一つは３０％のＫＮＯ３水溶液中に浸漬した後、
乾燥し、いずれも５０％Ｎ２、露点３５°Ｃ１残りＨ２
バランスの雰囲気中で１１００°Ｃ，２分間の焼鈍を行
った。

この時の鋼中のＮ量を分析したところ、焼鈍後のＮ量は
前者が７２　ｐｐｍ、一方後者はそれぞれ８９　ｐｐｍ
。

９６　ｐｐｍであった。

また各鋼板の断面組織を腐食法によるＳＥＭで観察した
ところ、第２図に示すように、そのまま焼鈍した鋼板は
鋼板表層部においてＡｌＮの析出が全く認められなかっ
た（第２図（イ））のに対し、窒化促進剤であるＫＮＯ
３を塗布した場合（同図（［１１）、　（ハ））は、鋼
板表層部のサブスケール直下において明瞭なＡｌＮの微
細析出が認められた。

ここで、窒化促進剤塗布の効果について、発明者らが調
査し解明した機構について述べる。

一般に、鋼中にＳｂが存在する場合には、表面に形成さ
れるサブスケールと呼ばれる酸化膜の形態が大きく変化
することが知られている。すなわち、Ｓｂの存在によっ
て酸化膜が偏平で稠密となることが知られており、これ
がＣやＮの拡散を抑制するため、一般に、脱炭、脱窒、
浸炭および浸窒などは阻害される。

第２図の（イ）は、窒化促進剤を塗布していない場合で
あるが、細かく緻密なサブスケールが発達していること
がわかる。これに対し第２図の（ロ）と（ハ）は窒化促
進剤を表面に塗布した場合であるが、サブスケールの層
は破壊され、表面から地鉄界面に向ってパイプ状のボイ
ド（ロ）もしくは広い空洞層（ハ）が形成されている。

かかるパイプ状のボイドや空洞層を通して雰囲気ガスが
直接地鉄界面に接触するため、窒化が促進されるものと
思われる。

ちなみに第２図の（ロ）や（ハ）の地鉄界面には微細析
出物が多数観察され、これは分析電顕によりＡｌＮであ
ることが確認されている。表面にＫＮＯ３（窒化促進剤
）を塗布した場合に生ずるサブスケールのこのような変
化は、サブスケール生成物であるシリカが変質したこと
によるもので、抽出物を分析したところ、ＫＮＯ３を塗
布した場合、シリカ中にに２０が固溶していることより
、シリカの表面張力が変化するために、形状が変化し、
ボイドないし空洞が形成されたものと思われる。

（作　用） この発明における方向性けい素鋼素材の好適成分組成に
ついて説明する。

Ｃは、桶延組織改善に必要であるが、多過ぎると脱炭が
困難となるので、０．０３５〜０．０９０％とする。

Ｓｉは、あまりに少ないと電気抵抗が小さくなって良好
な鉄損特性が得られず、一方多過ぎると冷間圧延が困難
になるので、２．５〜４．５％程度の範囲が好適である
。

インヒビターについては、高磁束密度を得るためにはＡ
ｌＮがとりわけ有利であるので、この発明でも主要イン
ヒビターとしてＡｌＮを用いるものとしするが、多過ぎ
るとかえって微細析出が困難となるため、肌０１≦酸可
溶ｉ≦０．１５％、　０．００３０≦Ｎ≦０．０２０％
の範囲が好適である。

ここに主要インヒビターとは、これが欠けると２次再結
晶の発現が不能になるものを云う。

なおこの場合に、Ｓ、Ｓｅをインヒビター形成元素とし
て補助的に含有させても良い。

Ｓ又はＳｅはＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出しインヒビ
ターとして有効で、このうちＭｎＳｅは特に最終仕上げ
板厚か薄くなっても抑制効果か強いので、好ましい。

かようなＭｎＳ、　ＭｎＳｅを微細析出させるのに好適
なＳやＳｅの範囲は単独および併用いずれの場合も０、
Ｏ１〜０．０４％程度である。なおＭｎは、上記したと
おりインヒビター成分として必要であるか、多過ぎると
溶体化か困難であるので０．０５〜０．１５％の範囲か
好適である。

この発明ではさらに、Ｓｂを鋼中に含有させることか必
須であり、０．００５〜０．０８％程度のＳｂを含有さ
せることにより、鋼板板厚の薄い場合にも極めて高い磁
束密度の製品が得られる。これは、Ｓｂの鋼板表面や結
晶粒界への偏析効果か有効に作用して、鋼板板厚の小さ
い場合にも、インヒビター抑制効果か維持されるからで
ある。

以上の他さらに、磁性の向上のために、Ｃｕ、　Ｃｒ。

Ｂｉ、　Ｓｎ、　　Ｂ、　Ｇｅ等のインヒビター補強元
素も適宜添加することかでき、その範囲も公知の範囲で
よい。また熱間脆化に起因した表面欠陥防止のためには
、０．００５≦Ｍｏ≦０．０２０％の範囲のＭｏ添加が
好ましい。

かかる鋼素材の製造工程に関しては公知の製法を適用し
、製造されたインゴット又はスラブを、必要に応じて再
生し、サイズを合せた後、加熱し、熱延する。熱延後の
鋼帯は１回の冷間圧延、あるいは中間焼鈍を挟む２回の
冷間圧延によって最終板厚とする。

最終冷延前の焼鈍は、ＡｌＮの溶体化のためには８５０
〜１２００℃の高温が必要であり、また焼鈍後、ＡｌＮ
の析出のため５００℃までの急冷処理が必要である。

この時の冷却は、たとえば特公昭４６−２３８２０号公
報の実施例に示されるように、渦中に浸漬して低温まで
急冷しても良いが、Ｓｂを含有する鋼においては、少な
くとも５００°Ｃまでを急冷し、５００℃から２００°
Ｃの温度領域を歪を付加して徐冷する方法が有利である
。

かかる焼鈍に先立って、鋼板表面に窒化促進剤を付着さ
せることが、この発明において最も重要な要件である。

窒化促進剤として有効な薬剤として、発明者らが見出し
たものを下記に示す。

ＫＣＩ、　ＫＮＯ３，ＫＦ、　ＫＢｒ、　Ｋ２ＣＯ３，
ＭｇＣｌ２．　Ｍｇ（ＮＯ３）２゜ＭｇＦ２．　ＭｇＢ
ｒ２．　ＭｇＣＯ３，ＣａＣｌ２．　Ｃａ（ＮＯ３）２
．　ＣａＦ２＋ＮａＣ１，ＮａＮＯ３，ＮａＦ、　Ｎａ
Ｂｒ、　ＮａｚＣＯａ、　ＮａＨＣＯ３など。

付着量の適正範囲としては、片面当たり０９．５〜３０
　ｇ／ｍ２の範囲が有効である。付着量が０．５ｇ／ｍ
２より少ないと窒化促進の効果を得るには不十分であり
、一方３０　ｇ／ｍ２を超えると鋼板表面の性状が劣化
する。付着方法については、ロールで塗布する方法、ス
プレーで塗布する方法、静電塗装など既知の方法いずれ
もが適用でき、また薬剤を粉末のままで塗布しても水な
どの溶媒に溶かした後、塗布、乾燥しても良い。塗布時
期については、最終冷延前の焼鈍に先立つ時期であれば
有効で、とくに焼鈍の直前に付着させることが最もその
効果を発揮させるのに有効である。なお窒化促進剤を付
着させる工程を独立に設けても良いが、最終冷延の前の
焼鈍工程に連結させて処理する方が有利である。また中
間焼鈍時に窒化促進剤を適用する場合に、均−化焼鈍時
にも窒化促進剤を適用することは、窒化の効果を確実と
する上でより好ましい。

最終冷延前の焼鈍の雰囲気としては、窒化を進行させる
ために、Ｎ２分圧比率を２０％以上とすることが必要で
ある。というのは２０％に満たないと窒化促進剤を付着
しても十分な窒化が達成できず磁束密度の劣化を招くか
らである。

また、さらに雰囲気成分として０２やＨ２Ｏ，ＣＯ２と
いった酸素ポテンシアル源となるガスを合計の分圧比率
で２％以上加えることが、焼鈍中に発生するＣＯガスの
悪影響を取除く上で、−層有効である。

なおこれらの雰囲気ガス組成は、昇温、均熱中は保たれ
ることが必要であるが、冷却中は窒化作用が少ないので
他の雰囲気ガスに置き換えることも可能である。

次に最終冷延の圧下率については、公知のように高磁束
密度を得るためには高圧下率とする必要があり、従って
１回法の圧下率および２回法における最終冷延の圧下率
はいずれも、８０〜９５％の範囲に限定した。というの
は圧下率が８０％より少ないと高磁束密度が得られず、
一方９５％を超えると２次再結晶が困難となるからであ
る。

なお最終冷延の途中で時効処理を行うことは、製品の鉄
損を低減する上で有利である。特にＳｂを含有するこの
発明の成分系では短時間のただ一回の時効処理によって
磁束密度の格段の向上が認められる点に優れた特徴があ
る。最終圧延後の鋼板は脱脂処理を施した後、脱炭・１
次再結晶焼鈍に供される。

ついでＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから
、コイル状に巻かれて最終仕上げ焼鈍に供され、その後
必要に応じて絶縁コーティングを施されるが、時にレー
ザーや、プラズマ、その他の手法によって磁区細分化処
理を施すことも可能であることは云うまでもない。

実施例１ 第１表に示す種々の成分組成になる鋼片（記号Ａ−Ｌ）
を、常法にしたがって熱間圧延し、板厚２．２ｍｍの熱
延コイルとした。その後１００００Ｃ，９０秒の均一化
焼鈍を施した後、冷間圧延で１．５０ｍｍの中間板厚と
した。ついでＮａＨＣＯ３の１５％水溶液を鋼板表面に
、乾燥後の片面当たりの付着量が５　ｇ／ｍ２となる量
スプレー塗布した。その後、３５％Ｎ２、露点２０°Ｃ
１残りＨ２ノ雰囲気中で、１１００°Ｃ，９０ｓ（７）
中間焼鈍を施したのち、４００℃まで４５°Ｃ／ｓの速
度で急冷し、ついでベンディングロールを備える徐冷ボ
ックスを通して０．５％の歪を付加しつつ、２°ｃ／ｓ
の速度で２５０℃まで徐冷したのち、大気中で冷却した
。その後、０．２２ｍｍの最終板厚に冷延したのち、電
解脱脂を施してから、湿水素中で８５０’Ｃ，２分間の
脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、５％のＴｉＯ□を
含むＭｇＯを塗布してから、１２００’Ｃ，ｌｏｈノ最
終仕上げ焼鈍を施した。

その後、表面に張力コーティングを施し、一部について
公知のプラズマジェット法による１０ｍｍピッチの磁区
細分化処理を行った。

かくして得られた鋼板の磁区細分化処理前後における磁
気特性について調べた結果を第２表に示す。

第２表 実施例２ 第１表に示した鋼片Ｆを、常法に従って熱間圧延し、２
．０ｍｍおよび１．５ｍｍの熱延板とした。その後、１
０００°Ｃ，９０ｓの均一化焼鈍後、自然放冷し、それ
ぞれ１．４ｍｍおよび１．１ｍｍの板厚に冷間圧延した
後、２分割し、一方は２０％ＫＮＯ３水溶液中に浸漬、
乾燥して１．８　ｇ／ｍ２０ＫＮＯ３を付着させたのち
、他の一方はそのまま、Ｎ２４０％、露点３５°Ｃ１残
りＨ２バランスの雰囲気中で１１００℃、９０Ｓの中間
焼鈍を施した。

この時、冷却は３５０°Ｃまで６０°Ｃ／ｓの平均速度
で急冷後、温間レベラーで１．０％の歪を付加し、３１
０°Ｃに１２０秒間保定したのち、炉から取出し、自然
放冷した。その後、板厚１．４ｍｍのものはＱ、　２０
ｍｍ、一方ｔ、ｔｍｍのものは０．１５ｍｍの最終板厚
に冷間圧延したが、それぞれ０．７０ｍｍおよび０．５
５ｍｍの板厚とした時に、３００°Ｃ，２分間の時効処
理を施し最終冷延を続行した。

最終冷延後、脱脂し、湿水素中で８５０°Ｃ１２分間の
脱炭・１次再結晶焼鈍を行ったのち、１０％Ｔｉ１ｔを
含むＭｇＯを塗布してから、１２００℃、１０ｈの最終
仕上げ焼鈍を施した。

その後、表面に張力コーティングを施し、エレクトロン
ヒームを５ｍｍピッチで照射し、磁区細分化処理を行っ
た。

かくして得られた鋼板の磁気特性について調へた結果を
第３表に示す。

実施例３ 第１表に示した鋼片Ｇを、常法に従って熱間圧延し、板
厚２．４ｍｍの熱延板とした。このコイルをａ、　ｂ、
　ｃ、　ｄ、　ｅに５分割し、いずれもに２Ｃ０３を片
面当たり３　ｇ／ｍ２付着させたのち、１１７５°Ｃて
９０秒間焼鈍したが、その時の雰囲気のＮ２分圧比率を
、ａは１０％、ｂは２３％、Ｃは４５％、ｄとｅは７５
％とし、ｅはＣＯ□２％とｄ、　ｐ、　２０°Ｃを付加
した。なお残りのガスはＮ２でバランスをとった。

この焼鈍の冷却は、８０°Ｃの湯に浸漬する方法で急冷
し、１１７５°Ｃから８０°Ｃまての冷却に２５秒間を
要した。その後、それぞれ０．３０ｍｍの最終板厚に冷
間圧延したか、途中の板厚において、−度３００°Ｃて
２分間の時効処理を施した。冷間圧延後は、脱脂し、湿
水素中で８５０°Ｃ１２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を
行ったのち、２％の５ｒＳ０４を含むＭｇＯを塗布して
から、１２００°Ｃ，１０時間の最終仕上げ焼鈍を施し
た。

その後、表面に張力コーティングを施し磁気特性を測定
した。この時の値を第４表に示す。

寒±溝 （発明の効果） かくて、この発明によれは、製品の板厚によらず、磁束
密度の極めて高い方向性けい素鋼板を安定して得ること
かできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、焼鈍雰囲気中のＮ２０．　ＣＯ２および０□
の合計分圧比率と焼鈍後の鋼中Ｎ量との関係を示したグ
ラフ、 第２図（イ）はＳｂ金含有い素鋼における通常の場合、
同図（ロ）、（ハ）はそれぞれこの発明の従う窒化促進
剤を鋼板表面に塗布した場合、における焼鈍後の鋼板表
層の断面を示す顕微鏡金属組織写真である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、主要インヒビターとしてＡｌＮを含み、かつＳｂを
   併せて含有する方向性けい素鋼素材を、熱間圧延したの
   ち、均一化焼鈍に引き続き、８０〜９５％の圧下率での
   １回の冷間圧延、または最終冷延が８０〜９５％の圧下
   率での中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施し、ついで脱
   炭・１次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、最
   終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって方向性けい素鋼
   板を製造するに当たり、 最終冷延前の焼鈍に先立ち、鋼板表面に窒化促進剤を付
   着させると共に、該焼鈍の雰囲気中におけるＮ＿２の分
   圧比率を２０％以上とすることを特徴とする、磁束密度
   の極めて高い方向性けい素鋼板の製造方法。 ２、請求項１において、最終冷延前の焼鈍雰囲気中にお
   けるＯ＿２＋Ｈ＿２Ｏ＋ＣＯ＿２の合計分圧比率を２％
   以上とすることを特徴とする磁束密度の極めて高い方向
   性けい素鋼板の製造方法。