CN103834908B - 一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法，包括如下步骤：1）冶炼、浇铸；2）热轧；3）常化，第一段常化温度1050~1150℃，时间1~20sec；第二段常化温度850~950℃，时间30~200sec，随后进行冷却；常化后钢板内尺寸在30~100nm的AlN析出物占总AlN析出物的30~80%体积比；4）冷轧；5）脱碳退火；6）氮化处理，在氮气、氢气、氨气混合气氛中氮化处理，根据前述常化后钢板内30~100nm的AlN析出物比例对渗入氮含量进行控制：[N]=（315-2×AlN_(30~100)）±20ppm；7）MgO涂层和高温退火；8）绝缘涂层，在高温退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到磁性优良的高磁感取向硅钢。

Description

一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法

技术领域

本发明涉及取向硅钢的生产方法，特别涉及一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法。

背景技术

传统取向硅钢的生产方法如下：

用转炉(或电炉)炼钢，进行二次精炼及合金化，连铸成板坯，其基本化学成分为Si(2.5～4.5%)、C(0.06～0.10%)、Mn(0.03～0.1%)、S(0.012～0.050%)、Als(0.02～0.05%)、N(0.003～0.012%)，有的成分体系还含有Cu、Mo、Sb、B、Bi等元素中的一种或多种，其余为铁及不可避免的杂质元素；板坯在专用高温加热炉内加热到1350℃以上的温度，并进行45min以上的保温，使有利夹杂物MnS或AlN充分固溶，然后进行轧制，终轧温度达到950℃以上，进行快速喷水冷却到500℃以下，然后卷取。以便在随后的常化过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点，即抑制剂；热轧板常化后，进行酸洗，除去表面氧化铁皮；冷轧将样品轧到成品厚度，进行脱碳退火和涂布以MgO为主要成分的退火隔离剂，把钢板中的[C]脱到不影响成品磁性的程度(一般应在30ppm以下)；高温退火过程中，钢板发生二次再结晶、硅酸镁底层形成及净化(除去钢中的S、N等对磁性有害的元素)等物理化学变化，获得取向度高、铁损低的高磁感取向硅钢；最后，经过涂布绝缘涂层和拉伸退火，得到商业应用形态的取向硅钢产品。

它的不足在于为了使抑制剂充分固溶，加热温度最高需达到1400℃，这是传统加热炉的极限水平。此外，由于加热温度高，烧损大、加热炉需频繁修补，利用率低。同时，能耗高，热轧卷的边裂大，致使冷轧工序生产困难，成材率低，成本也高。

正是鉴于上述这些问题，国内外的研发人员开展了大量降低取向硅钢加热温度的研究，其主要改进的趋势按照加热温度范围来区分有两种：一种是板坯加热温度在1250~1320℃，采用AlN和Cu的抑制剂；另一种是板坯加热温度在1100~1250℃，主要采用脱碳后渗氮形成AlN的方法来获得抑制能力。

现阶段低温板坯加热技术发展较快，例如美国专利US5049205和日本专利JP5112827采用在1200℃以下进行板坯加热，最终冷轧采用80%的大冷轧压下率，并在脱碳退火后采用氨气进行连续渗氮处理，获得取向度较高的二次再结晶晶粒。但这种方法的问题在于由于其不考虑各工序后基板的内部组织和析出物情况，仅是单方面考虑渗氮量这一参数。因此造成“获得型抑制剂——AlN”在钢板内形成困难、尺寸不合适、分布不均匀，从而影响抑制能力和二次再结晶的均匀性，最终引起产品磁性能波动。

日本专利JP54120214、JP55119126提出在热轧和常化过程中的C类AlN析出物对二次再结晶不起作用。日本专利JP40215644、JP46223819提出有效的AlN是在热轧板进行常化处理的冷却过程中发生相转变时大量析出。日本专利JP59126722提出A类AlN析出物经常化处理后被固溶消失，继而以B类AlN形式析出。虽然上述提及的现有专利均与常化处理阶段AlN析出物的尺寸和形态相关，但是由于这些专利所涉及的均是高温板坯加热技术下的情况，并不关心脱碳后氮化处理的工艺设定与成品电磁性能之间的关系。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法，根据热轧板常化处理后钢板内析出的30~100nm尺寸的AlN比例，控制氮化处理过程中向板内渗入合适的氮含量，从而获得电磁性能更好的取向硅钢成品。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法，包括如下步骤：

1)冶炼、浇铸

用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得以下成分的铸坯：C0.030~0.090%，Si2.5~4.0%，Mn0.05~0.20%，S0.005~0.010%，Als0.015~0.035%，N0.004~0.010%，Sn0.001~0.150%，其余为Fe及不可避免杂质，重量百分比计；

2)热轧

铸坯在加热炉内加热到1100~1250℃，开轧温度小于1180℃，终轧温度860℃以上，铸坯由180mm~250mm厚度轧成1.5~3.5mm厚度的热轧板，层流冷却后卷取；

3)常化

第一段常化温度1050~1150℃，时间1~20sec；第二段常化温度850~950℃，时间30~200sec，随后进行冷却；常化后钢板内尺寸在30~100nm的AlN析出物占总AlN析出物的30~80%体积比；

4)冷轧

用一次冷轧法将常化后钢板轧制到成品厚度0.15~0.35mm，冷轧压下率≥75%；

5)脱碳退火

脱碳温度800~880℃，时间90~300sec，脱碳露点50~75℃，气氛75%H₂+25%N₂；

6)氮化处理

将经过脱碳退火的钢板在氮气、氢气和氨气的混合气氛中进行氮化处理；根据前述常化后钢板内30~100nm的AlN析出物比例对渗入氮含量进行控制：

a)[N]=（315-2×AlN_(30~100)）±20ppm

其中，[N]：渗入氮含量，ppm；AlN_(30~100)：常化板内30~100nm的AlN析出物比例，体积比%；

7)MgO涂层和高温退火

对上述经过氮化处理的脱碳退火钢板进行MgO涂层，并在在罩式炉中进行1150℃~1250℃高温退火；

8)绝缘涂层

在高温退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到磁性优良的高磁感取向硅钢。

本发明在热轧板常化处理后控制钢板内尺寸在30~100nm的AlN析出物占总AlN析出物的比例，其目的是当常化板内含有一定比例的合适尺寸AlN析出物时，能充分发挥其在初次再结晶和二次再结晶过程中的抑制效果，从而有利于成品电磁性能进一步提升。这主要是因为经透射电镜观察，常化后钢板内AlN析出物主要是以三种尺寸和形态存在：A类AlN呈细针状，尺寸＜30nm；B类AlN呈细小盘状，尺寸30~100nm；C类AlN呈粗大块状的积聚态，尺寸＞100nm。

其中，A类AlN析出物，主要是在热轧卷取时析出，经常化处理后，已基本被固溶消失，所占总AlN析出物的比例≤5%。C类AlN析出物，主要也是在热轧过程中产生，而且经常化处理后，并不发生变化，依旧以原有尺寸和形态存在。由于C类AlN析出物尺寸过大，且呈积聚分布，难以在脱碳退火和高温退火过程中起到抑制正常晶粒长大的作用，因此C类AlN析出物对二次再结晶并不起作用。

本发明真正关注的是B类AlN析出物。

B类AlN析出物，主要是有两部分构成：热轧板原有的B类AlN，以及常化后经A类AlN转化得到的。

由于B类AlN析出物尺寸大小合适，且氮在γ相中的溶解度比在α相中大9倍，因此当γ→α相转变时，会存在溶解度差，进而相变时会产生应变能，使得B类AlN在析出形态上非常弥散和不规则。这也就意味着B类AlN析出物抑制效果增强，有利于成品二次再结晶完善和磁性提高。因此，结合成品磁性而言，需要将常化后钢板内尺寸在30~100nm的AlN析出物控制在占总AlN析出物的30~80%为宜。

本发明中，氮化处理是针对低温板坯加热技术，脱碳后的冷轧钢板进行渗氮处理，从而补充基板中不足的抑制剂强度。这部分抑制剂是专门为进行二次再结晶所准备的，其数量的多少直接决定了脱碳板在高温退火过程中二次再结晶的完善程度。氮化处理中的渗入氮含量过少会使得抑制剂强度偏弱，从而二次再结晶晶核发生位置扩展到板厚方向整体，不仅仅表层近旁的尖锐的高斯取向，而且中心层的正常晶粒也发生二次再结晶，致使取向度变差，磁特性劣化，成品B8降低；反之，当渗入氮含量过多时，高斯取向度也会极为劣化，并且在高温退火过程中形成的硅酸镁玻璃膜上会发生露出金属等缺陷，且缺陷率会显著增加。因此，氮化处理后，渗入氮含量与常化板内尺寸在30~100nm的AlN析出物比例满足一定关系时，可以获得电磁性能更好的取向硅钢成品。

本发明的有益效果：

低温板坯加热技术生产的高磁感取向硅钢具有加热炉寿命长，能耗和成本低等优势。但是长期以来，由于存在着后工序脱碳渗氮不均匀以及在生产过程中难以有效调整和控制等问题，从而影响到基板内局部或整体的抑制能力，导致二次再结晶不完善，产品磁性能不稳定。

本发明根据热轧板常化处理后钢板内析出的30~100nm尺寸的AlN比例，控制氮化处理过程中向板内渗入合适的氮含量，从而获得电磁性能更好的取向硅钢成品，有效地解决了上述问题。

附图说明

图1为渗入氮含量与常化后钢板内30~100nm的AlN析出物比例关系对电磁性能的影响。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

取向硅钢铸坯的组分及重量百分比为：C0.070%，Si3.05%，S0.009%，Als0.033%，N0.005%，Mn0.08%，Sn0.080%，其余为Fe及不可避免的杂质；将铸坯加热至1140℃，而后热轧至厚度为2.3mm的热轧板，开轧和终轧温度分别为1080℃和905℃。对热轧板采用(1080℃×20sec)+(910℃×120sec)的常化处理；经酸洗后，冷轧到成品厚度0.30mm。在860℃×140sec，露点65℃，气氛75%H₂+25%N₂的条件下完成脱碳退火；经氮化处理，钢板渗入氮含量满足[N]=(315-2×AlN_(30~100))±20ppm的关系；涂布MgO为主要成分的隔离剂后，在罩式炉中进行高温退火。开卷后经过涂敷绝缘涂层及拉伸平整退火。其中，常化后钢板内尺寸在30~100nm的AlN析出物不同比例和其所对应的成品磁性能如下表1所示。

表1：常化板AlN_(30~100)所占比例对B8和P17/50的影响

从表1结果可以看出，当常化后钢板内30~100nm的AlN析出物所占比例在30~80%时，本发明成品的电磁性能普遍更好。反之，比较例成品的电磁性能略有降低。

实施例2

取向硅钢铸坯的成分重量百分比为：C0.050%，Si2.90%，S0.006%，Als0.024%，N0.007%，Mn0.12%，Sn0.035%，其余为Fe及不可避免的杂质；将铸坯加热至1120℃，而后热轧至厚度为2.3mm的热轧板，开轧和终轧温度分别为1060℃和900℃；对热轧板采用(1125℃×10sec)+(870℃×150sec)的常化处理；常化后，板内30~100nm的AlN析出物占30~80%。经酸洗后，冷轧到成品厚度0.30mm；在840℃×155sec，露点70℃，气氛75%H₂+25%N₂的条件下完成脱碳退火；将经过脱碳退火的钢板在氮气、氢气和氨气混合气氛中进行氮化处理；涂布MgO为主要成分的隔离剂后，在罩式炉中进行高温退火；开卷后经过涂敷绝缘涂层及拉伸平整退火；其中，渗入氮含量([N])与常化板内30~100nm的AlN析出物比例(AlN_(30~100))是否满足[N]=（315-2×AlN_(30~100)）±20ppm关系，对取向硅钢成品电磁性能的影响如图1所示。

从图1可以看出，当渗入氮含量与常化板内30~100nm的AlN析出物比例之间满足[N]=(315-2×AlN_(30~100))±20ppm关系时，成品磁感B8均大于1.90T。反之，若不满足上述关系时，成品的磁感均要略差一些。

Claims (1)

1.一种提高取向硅钢电磁性能的生产方法，包括如下步骤：

1)冶炼、浇铸

用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得以下成分的铸坯：C0.030～0.090％，Si2.5～4.0％，Mn0.05～0.20％，S0.005～0.010％，Als0.015～0.035％，N0.004～0.010％，Sn0.001～0.150％，其余为Fe及不可避免杂质，重量百分比计；

2)热轧

铸坯在加热炉内加热到1100～1250℃，开轧温度小于1180℃，终轧温度860℃以上，铸坯由180mm～250mm厚度轧成1.5～3.5mm厚度的热轧板，层流冷却后卷取；

3)常化

第一段常化温度1050～1150℃，时间1～20sec；第二段常化温度850～950℃，时间30～200sec，随后进行冷却；常化后钢板内尺寸在30～100nm的AlN析出物占总AlN析出物的30～80％体积比；

4)冷轧

用一次冷轧法将常化后钢板轧制到成品厚度0.15～0.35mm，冷轧压下率≥75％；

5)脱碳退火

脱碳温度800～880℃，时间90～300sec，脱碳露点50～75℃，气氛75％H₂+25％N₂；

6)氮化处理

将经过脱碳退火的钢板在氮气、氢气和氨气的混合气氛中进行氮化处理；根据前述常化后钢板内30～100nm的AlN析出物比例对渗入氮含量进行控制：

[N]＝(315-2×AlN_(30～100))±20ppm

其中，[N]：渗入氮含量，ppm；AlN_(30～100)：常化板内30～100nm的AlN析出物比例，体积比％；

7)MgO涂层和高温退火

对上述经过氮化处理的脱碳退火钢板进行MgO涂层，并在罩式炉中进行1150℃～1250℃的高温退火；

8)绝缘涂层

在高温退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到磁性优良的高磁感取向硅钢。