KR20210078167A - 전기강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 제조 방법은 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판에 형성된 스케일 중 일부를 제거하고, 10 nm 두께 이상의 스케일층을 잔류시켜 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계; 상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판에 절연코팅 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 절연코팅 조성물이 도포된 냉연판을 최종 소둔하는 단계를 포함하고, 상기 절연코팅 조성물은 SiO2, P2O5, CaCO3, Na2CO3 및 CaF2을 포함한다.

Description

전기강판 및 그 제조 방법{ELECTRICAL STEEL SHEET AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
전기강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 열연판 제조 후 열연판 표면에 존재하는 스케일을 일부 잔류시키고, 절연피막을 형성한 전기강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고 Si 열연판은 소둔공정 중 Si 성분은 기판 표면으로 농화되는 현상이 발생한다. 현상의 원인은 O2와의 친화도가 기판의 주성분 Fe 보다 높기 때문이다. 형성된 Si 농화층에는 Cr, Mn 등 첨가제로 사용된 성분도 혼용되어 있다. 모재 상부에는 외부 스케일이 존재하고 외부 스케일과 모재 사이에 내부 스케일이 존재한다. 기존 NO 공정은 이러한 스케일을 산세 공정을 통하여 제거한 후, 최종 소둔공정을 통하여 기판을 최적화시키고, 냉각 후 절연코팅 공정을 진행한다. 이후 건조 공정으로 표면을 마무리하여 제품이 완성된다.
기존 NO 절연 코팅은 Fe 기판위에 직접 코팅을 해야 하므로 Fe와 친밀도가 높은 P, Cr등의 원소가 첨가된 유무기 하이브리드 절연 코팅액을 사용하였다. 하지만 Cr은 환경 이슈로 인해 사용처가 감소되고 있다. P 원소가 첨가된 절연 코팅의 경우, 기판을 타발하여 코어 제조시 용접성의 효율을 저하시키는 원인이 되고 있다. 특히 습도가 다습한 지역의 경우 P 원소는 수분과 극도로 친밀하므로 표면의 코팅이 변질되는 백화현상이 발생하기도 한다.
이에, 기존 기술은 기판의 표면을 Cr, P가 첨가되지 않은 용액을 사용하여 절연 코팅을 진행하고 있다. 기존 용액은 유무기 하이브리드 이므로 성분계가 복잡하여 특히 건조시 각각의 성분이 다르게 작용하여, 과건조되는 성분의 경우 황변을 나타내고 미건조된 성분의 경우는 경화가 되지 않아 표면 특성의 불균형이 발생한다.
이러한 문제를 해결하기 위해 기존에 SiO2 입자를 도포시키고자 하였다. 하지만, Fe면 위에 SiO2 입자는 결합하지 않고, 입자 형태로 표면에 잔류를 해서 코팅이 되기가 어려웠다. 또한 Fe면 위에 SiO2를 입자 형태로 도포 시켜 소둔로를 통과시켜도 소둔로의 낮은 온도와 짧은 소둔 시간에서는 코팅이 되는 만큼 다량으로 형성되지 않는다는 문제가 있어, 이에 대한 개선이 필요한 실정이다.
전기강판 및 그 제조 방법을 제공한다. 더욱 구체적으로 열연판 제조 후 열연판 표면에 존재하는 스케일을 일부 잔류시키고, 절연 코팅을 형성한 전기강판 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 개시 일 구현예의 전기강판은, 전기강판 기재; 상기 전기강판 기재 상에 위치하는 스케일층; 및 상기 스케일층 상에 위치하는 절연코팅층을 포함하고, 상기 스케일 층은 두께가 5 내지 100 nm이고, 상기 절연코팅층은 플루오린화규소산 칼슘이 절연코팅층 전체 중량에 대하여 25 중량% 이상으로 포함될 수 있다.
상기 절연코팅층은 NMR을 이용하여 Si-F 결합 강도로 나타나는 플루오린화규소산칼슘 네트워크 연결정도 (NC)가 2 이하일 수 있다.
상기 절연코팅층은 절연코팅층 전체 중량에 대하여 F 함량이 8 내지 18 중량%일 수 있다.
상기 절연코팅층은 절연코팅층 전체 중량에 대하여 Ca 함량이 13 내지 30 중량%일 수 있다.
본 개시 일 구현예의 전기강판의 제조방법은, 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판에 형성된 스케일 중 일부를 제거하고, 10 nm 두께 이상의 스케일층을 잔류시켜 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계; 상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판에 절연코팅 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 절연코팅 조성물이 도포된 냉연판을 최종 소둔하는 단계를 포함하고, 상기 절연코팅 조성물은 SiO2, P2O5, CaCO3, Na2CO3 및 CaF2을 포함할 수 있다.
상기 절연코팅 조성물은 조성물 전체 중량 100 중량부를 기준으로 P2O5 0.1 내지 2 중량부, CaCO3 10 내지 45 중량부, Na2CO3 15 내지 25 중량부, CaF2 3 내지 35 중량부 및 잔부 SiO2를 포함할 수 있다.
상기 절연코팅 조성물은 도포량이 전기강판 표면적에 대하여 1 내지 100 g/m2일 수 있다.
상기 최종 소둔 단계는 100 내지 1200℃에서 1 내지 10분간 수행되는 것일 수 있다.
상기 슬라브는 중량%로, C: 0.1% 이하, Si: 6.0% 이하, P: 0.5% 이하, S: 0.005% 이하, Mn: 1.0% 이하, Al: 2.0% 이하, N: 0.005% 이하, Ti: 0.005% 이하, Cr: 0.5% 이하를 포함하고, 잔부로 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서, 상기 스케일층을 잔류시키는 단계는 회전속도가 300 내지 2500 rpm, 포함된 입자의 양을 300 내지 1200 kg/min, 입자의 크기는 0.10 내지 0.8 cm, 기판의 이동 속도는 20 내지 60 mpm으로 하여 열연판을 블라스트 처리하는 단계일 수 있다.
상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서, 잔류한 스케일은 중량%로 Si: 1 내지 80 중량%, O: 1 내지 50 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서, 상기 스케일층을 잔류시키는 단계는, 스케일층이 잔류한 열연판의 표면 조도 제어하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 열연판의 표면 조도를 제어하는 단계에서, 조도를 1 내지 3㎛ 제어할 수 있다.
상기 표면 조도를 제어하는 단계는 스케일층이 잔류한 열연판을 고무로 코팅된 블레이드 사이로 통과시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 고무의 탄성도는 5 내지 75MPa일 수 있다.
상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서, 상기 스케일층을 잔류시키는 단계 이후에, 산세하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산세하는 단계는 농도가 8 내지 16 중량%인 산 용액에 20 내지 70초간 침지하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 냉간 압연하는 단계 이후, 스케일층의 두께는 5 내지 100 nm일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 내부 스케일층 및 절연 코팅 층으로 이루어진 전기강판을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 타발성이 우수한 절연 코팅층이 형성된 전기강판을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 절연 효과가 우수한 절연 코팅층이 형성된 전기강판을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 외부 수분에 의하여 표면이 떨어져 나가는 등의 변질이 잘 일어나지 않는 절연 코팅층이 형성된 전기강판을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에서 절연 코팅을 포함하는 전기 강판을 도시한 것이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에서 산세 이후 강판 단면의 주사전자현미경 (SEM) 사진이다.
도 3는 본 발명의 비교예에서 산세 이후 강판 단면의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명의 산세 이후 열연판 표면을 EPMA로 측정한 결과이다. 좌측은 본 발명의 일 비교예이고, 우측은 본 발명 일 실시예이다.
도 5은 본 발명의 일 실시예에서 냉연판 소둔 이후 강판 표면의 주사전자현미경 (SEM) 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 절연코팅층의 플루오린화규소산칼슘 (Calcium fluorosilicate)가 형성되는 과정의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 전기강판 절연코팅층의 XRD 그래프 이다.
도 8은 본 발명 일 실시예에서 형성된 절연코팅층의 표면의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
또한, 본 개시의 스케일층(20)은 전기강판 제조 과정에서 생성된 스케일층을 의미한다. 예를 들어, 본 개시의 스케일층(20)은 전기강판 제조 과정 중 열간 압연 단계에서 생성된 스케일 층을 의미할 수 있다.
도 1에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판(100)의 단면을 개략적으로 나타낸다. 도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판의 구조를 설명한다. 도 1의 전기강판은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 전기강판의 구조를 다양하게 변형할 수 있다.
도 1에 나타나듯이, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판(100)은 전기강판 기재(10)의 표면으로부터 내부 방향으로 존재하는 스케일층(20)을 포함한다. 이처럼 스케일층(20)을 포함함으로써, 절연 코팅층(30)과 스케일층(20) 간의 견고한 결합을 형성하여, 절연 코팅층(30)과의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 스케일층(20) 자체에 절연 특성이 존재하여, 전기강판의 절연 특성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 각 구성별로 상세하게 설명한다.
먼저, 전기강판 기재 (10)는 전기강판에서 사용되는 합금 성분을 모두 사용할 수 있다. 일 예로 전기강판 기재 (10)는 중량%로 C: 0.1% 이하, Si: 6.0% 이하, P: 0.5% 이하, S: 0.005% 이하, Mn: 1.0% 이하, Al: 2.0% 이하, N: 0.005% 이하, Ti: 0.005% 이하, Cr: 0.5% 이하를 포함하고, 잔부로 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
스케일층 (20)은 전기강판 기재 (10)의 표면으로부터 내부 방향으로 존재한다. 스케일층 (20)의 두께는 5 내지 100 nm일 수 있다. 더욱 구체적으로 5 내지 20 nm가 될 수 있다. 스케일층(20)이 너무 얇으면 전술한 스케일층(20)의 존재로 인해 발생하는 금속 산화물 층 (30)과의 밀착성 및 절연 특성 향상 효과를 얻기 힘들다. 또한, 스케일층(20)이 너무 두꺼우면 오히려 자성에 악형향을 줄 수 있다.
스케일층(20)은 중량%로 Si: 1 내지 80 중량%, 및 O: 1 내지 50 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 스케일층(20)은 Si: 5 내지 40 중량%, 및 O: 5 내지 40 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
스케일층(20)은 Fe 함량이 전기강판 기재(10)에 비해 적고, 대신 Si 함량이 비교적 높아, OH, O 성분과 결합력이 크게 작용한다. 따라서, 절연코팅층(30)을 형성할 시, 절연코팅층(30)이 균일하게 형성되고, 밀착력이 향상된다. 또한, 스케일층(20)은 산소(O) 함량이 전기강판 기재(10)에 비해 높아, 그 자체로 절연 특성이 부여된다.
도 1에서는 스케일층(20) 표면(즉, 스케일층(20)과 절연코팅층(30) 간의 계면)이 평평하게 표현되어 있으나, 실질적으로는 도 6과 같이 매우 거칠게 형성된다. 이러한 스케일층(20)은 조도가 1 내지 3㎛일 수 있다. 조도가 너무 높으면 자성에 악영향을 줄 수 있다. 반대로 조도를 너무 낮게 제어하려고 할 시, 스케일층(20)이 모두 제거되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 전술한 범위로 스케일층(20)의 조도를 제어할 수 있다.
상기 스케일층(20)은 SiO2 성분이 잔류하므로, 스케일층을 포함하는 전기강판 기판상에 CaCO3, CaF2 성분을 포함하는 절연 코팅을 도포한 후 기판을 최종 소둔 하면, 이미 표면에 형성된 SiO2농후막에 CaO/CaF2/Na2O가 도포된 것이므로, 소둔 온도가 100℃이어도 표면상에 플루오린화규소산칼슘 (Calcium fluorosilicate)라는 견고한 유리 고분자 코팅을 포함하는 절연코팅층이 형성된다 (도 6 참조). 즉, 해당 유리 코팅막은 용융 온도가 100℃ 이하이므로 용접성이 향상되고, 막이 모재의 일부로서 밀착력 있고 견고하게 형성되어 있어 타발시 표면 코팅 막이 벗겨지는 갈라짐 (Cracking) 현상이 방지된다. 또한 P2O5가 타발시 표면막의 탄성력을 향상시켜주어 갈라짐 (Cracking) 현상을 방지하여 준다.
또한, 상기 절연코팅층은 플루오린화규소산칼슘을 절연코팅층 전체 중량에 대하여 25중량% 이상으로 포함할 수 있다. 구체적으로 플루오린화규소산칼슘을 절연코팅층 전체 중량에 대하여 27 내지 56 중량%, 보다 구체적으로 30 내지 50 중량%, 보다 구체적으로 37 내지 50 중량%로 포함할 수 있다. 플루오린화규소산 칼슘의 함량이 너무 낮으면, 밀착성이 불량하거나, 철손 개손 효과가 열위해진다.
또한, 상기 절연코팅층은 NMR을 이용하여 Si-F 결합 강도로 나타나는 플루오린화규소산칼슘 네트워크 연결정도(NC)가 2 이하일 수 있다. 구체적으로 네트워크 연결정도는 -1 내지 2, 보다 구체적으로 -1 내지 1.5, 보다 구체적으로 -1 내지 1일 수 있다. 내트워크 연결정도 값이 작을수록 플루오린화규소산칼슘의 네트워크가 선형에 가깝고, 네트워크가 선형일수록 철손이 낮아지는 효과가 커진다.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 스케일층(20)이 적절히 형성되었기 때문에, 절연코팅층(30)의 밀착성을 향상시킬 수 있고, 절연코팅층(30)의 두께를 얇게 형성하더라도 충분한 절연성을 확보할 수 있게 된다. 구체적으로 절연코팅층(30)의 두께는 0.7 내지 1.0㎛가 될 수 있다.
또한, 본 발명 일 실시예에서 절연코팅층(30)은 절연코팅층 전제 중량에 대하여 F 함량이 8 내지 18 중량%일 수 있다. 구체적으로 11 내지 17 중량% 일 수 있다. 보다 구체적으로 12 내지 16 중량% 일 수 있다.
또한, 본 발명 일 실시예에서 절연코팅층(30)은 Ca 함량이 절연코팅층 전체 중량에 대하여 13 내지 30 중량%일 수 있다. 보다 구체적으로 17 내지 29 중량%, 보다 구체적으로 19 내지 26중량% 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 제조 방법은 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판에 형성된 스케일 중 일부를 제거하고, 10 nm 두께 이상의 스케일층을 잔류시켜 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계; 상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판에 절연코팅 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 절연코팅 조성물이 도포된 냉연판을 최종 소둔하는 단계를 포함할 수 있다.
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 슬라브의 합금 성분은 특별히 한정되지 아니하며, 전기강판에서 사용되는 합금성분이면 모두 사용할 수 있다. 일 예로는 슬라브는 중량%로, C: 0.1% 이하, Si: 6.0% 이하, P: 0.5% 이하, S: 0.005% 이하, Mn: 1.0% 이하, Al: 2.0% 이하, N: 0.005% 이하, Ti: 0.005% 이하, Cr: 0.5% 이하를 포함하고, 잔부로 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
먼저, 슬라브를 가열한다. 슬라브의 가열온도는 제한되지 않으나, 슬라브를 1300℃ 이하의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정 조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 열간압연 공정에서 판의 크랙이 발생되는 것을 방지할 수 있다. 따라서 슬라브의 가열온도는 1050 내지 1300℃일 수 있다.
다음으로, 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조한다. 열간압연 온도는 제한되지 않으며, 일 실시예로 950℃ 이하에서 열연을 종료할 수 있다.
다음으로, 열연판에 형성된 스케일 중 일부를 제거하여 10 nm 두께 이상의 스케일을 잔류시킨다. 구체적으로는 10 nm 내지 300nm, 보다 구체적으로는 30 nm 내지 150 nm일 수 있다.
열간압연은 높은 온도에서 수행되기 때문에, 필연적으로 열연판 표면에 스케일이 형성된다. 이 스케일은 자성에 악영향을 주고, 압연시 파단이 발생할 수 있기 때문에 전부 제거하는 것이 일반적이었다.
본 발명의 일 실시예에서는 스케일층을 10 nm 두께 이상으로 의도적으로 잔류시킴으로써, 절연코팅층과의 밀착성을 개선하였고, 추가적인 절연특성을 얻을 수 있었다. 스케일은 Fe 함량이 강판기재에 비하여 적고, Si, Cr 등 복합성분으로 이루어져 있음을 알 수 있다. 또한, Si 함량이 비교적 높아, OH, O 성분과 결합력이 크게 작용한다. 이에, 일반적인 방법과 같이 스케일을 모두 제거하는 경우에는 표면에 Fe만 존재하게 되고 본 개시에서 사용하고자 하는 절연 코팅액인 CaCO3 또는 CaF2와 친밀도가 낮아 효과적으로 도포되지 않는다. 그러나, 스케일 층에 다량 존재하는 Si는 O와의 결합력이 커, SiO2로 잔류하고 CaCO3 또는 CaF2가 효과적으로 도포될 수 있어, 절연코팅층이 균일하게 형성되고, 밀착력이 향상된다.
구체적으로 스케일은 Si: 1 내지 80 중량%, O: 1 내지 50 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 스케일은 Si: 1 내지 40 중량%, O: 1 내지 40 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 스케일은 Si: 5 내지 40 중량%, O: 5 내지 40 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
스케일을 잔류시키는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 일 예로 회전속도는 300 내지 2500 rpm, 포함된 입자의 양은 300 내지 1200 kg/min, 입자 ball의 크기는 0.1 내지 0.8 cm, 및 기판의 이동 속도는 20 내지 60 mpm인 블라스트 방법을 이용하여 처리할 수 있다. 블라스트 방법이란 미세 입자를 빠른 속도로 강판과 충돌시켜 스케일을 제거하는 방법이다. 이 때 미세입자의 속도는 0.5 내지 200 km/s일 수 있다.
이는 스케일을 전부 제거하는 기존 블라스트 방법에 비하여 미세입자의 투입량 및 속도가 작은 조건이다. 이처럼 전술한 블라스트 방법에 의해 스케일을 적절한 두께로 잔류시킬 수 있다. 전술한 범위에 비해 크거나 작으면, 스케일이 모두 제거되거나 너무 제거되지 않는 등 적절한 두께의 스케일을 잔류시킬 수 없다.
본 발명의 일 실시에에서 열연판에 잔류되는 스케일의 두께는 10 nm 이상이다. 스케일의 두께는 강판 전체에 걸쳐 불균일 할 수 있으며, 별도의 설명이 없으면, 스케일의 두께는 강판 전체면에 대한 평균 두께를 의미한다. 스케일 두께가 너무 두껍게 잔존할 경우, 자성에 악영향을 줄 수 있다. 따라서, 잔류되는 스케일의 두께는 10 내지 300 nm일 수 있다. 더욱 구체적으로, 잔류되는 스케일의 두께는 30 내지 150 nm일 수 있다.
다음으로, 스케일이 잔존하는 열연판의 조도를 제어한다. 이 때, 열연판의 조도한 열연판 최표면의 조도, 즉, 스케일의 조도를 의미한다. 스케일이 잔존하는 경우, 조도가 매우 커지게 된다. 이는 자성에 악영향을 준다. 따라서, 스케일을 제거하지 않으면서, 조도만을 제어하는 것이 필요하다.
본 발명의 일 실시예에서 조도 제어하는 단계를 통하여 열연판의 조도를 1 내지 3㎛로 제어할 수 있다. 구체적으로 1.5 내지 3㎛, 보다 구체적으로 2.0 내지 2.5 ㎛일 수 있다. 조도가 너무 높으면 자성에 악영향을 줄 수 있다. 반대로 조도를 너무 낮게 제어하려고 하는 경우에는, 스케일이 모두 제거되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 전술한 범위로 조도를 제어할 수 있다.
조도의 제어 방법으로서, 열연판을 고무로 코팅된 블레이드 사이로 통과시키는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 고무의 탄성도는 5 내지 75 MPa일 수 있다. 구체적으로 탄성도는 7 내지 45 MPa, 보다 구체적으로, 7 내지 35MPa, 또는 15 내지 25 MPa, 또는 20 내지 23 MPa일 수 있다. 탄성도가 범위를 벗어나는 경우에는 원하는 범위로의 조도 제어가 어려울 수 있다.
열연판의 조도를 제어하는 단계 이후, 산세하는 단계를 더 포함할 수 있다. 산세를 통해 열연판의 조도를 더욱 제어할 수 있다. 산세 시, 산 용액의 농도가 높거나, 침지 시간이 길어지면, 스케일이 모두 제거되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 온도가 65 내지 76℃인 8 내지 16 중량% 이하의 산 용액에 20 내지 70초간 침지할 수 있다.
다음으로, 열연판을 냉간 압연하여, 냉연판을 제조한다 열연판 두께에 따라 다르게 적용될 수 있으나, 압하율 70 내지 95%를 적용하여 최종두께가 0.2 내지 0.65 mm가 되도록 냉간 압연할 수 있다. 냉간 압연은 1회의 냉간 압연으로 실시하거나, 혹은 필요에 따라 중간 소둔을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시하는 것도 가능하다.
냉간 압연 과정에서 스케일층도 같이 압연되어 두께가 작아지게 된다. 냉간 압연 이후, 스케일층의 두께는 5 내지 100 nm가 될 수 있다. 더욱 구체적으로, 5 내지 20 nm가 될 수 있다.
다음으로, 냉간압연 된 냉연판에 절연 코팅을 하는 단계를 포함할 수 있다. 절연코팅 조성물은 SiO2, P2O5, CaCO3, Na2CO3 및 CaF2를 포함할 수 있다. 상기 절연코팅 조성물은 조성물 전체 중량 100 중량부를 기준으로 P2O5 0.1 내지 2 중량부, CaCO3 10 내지 45 중량부, Na2CO3 15 내지 25 중량부, CaF2 3 내지 35 중량부 및 잔부 SiO2를 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 절연코팅 조성물은 조성물 전체 중량 100 중량부를 기준으로 P2O5 0.5 내지 1 중량부, CaCO3 15 내지 20 중량부, Na2CO3 17 내지 22 중량부, CaF2 17 내지 33 중량부 및 잔부 SiO2를 포함할 수 있다. 절연코팅 조성물을 상기 조성범위로 사용하였을 때, 네트워크 연결정도가 우수한 플루오린화규소산칼슘을 포함하는 절연피막을 형성할 수 있었고, 이에 따라 우수한 밀착성 및 철손 개선효과를 얻을 수 있다.
상기 절연코팅 조성물은 용매로 물을 사용할 수 있으며, 조성물 농도는 전체 중량에 대하여 10 내지 60중량%로 형성할 수 있다.
상기 절연코팅 조성물을 냉연 강판 표면에 도포하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 절연코팅 조성물은 도포량이 전기강판 표면적에 대하여 1 내지 100 g/m2일 수 있다. 구체적으로 20 내지 30g/m2일 수 있다.
이후, 절연 코팅 용액이 도포된 냉연 강판을 최종 소둔 하는 단계를 더 포함할 수 있다. 최종 소둔 단계에서 절연 코팅액에 포함된 CaCO3는 CO2와 CaO로, Na2CO3는 CO2와 Na2O로 분해 반응할 수 있다.
상기 절연 코팅 용액이 도포된 냉연 강판을 최종 소둔 하는 단계에서, 소둔 온도는 100 내지 1200℃이고, 소둔 시간은 1 내지 10분일 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이러한 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실험예 1- 스케일층의 잔존에 따른 비교
실시예 1 - 스케일 층을 잔존시킨 경우
실리콘 (Si)을 3.4 중량%로 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 준비하였다. 슬라브를 1130℃ 에서 가열한 뒤 2.3mm 두께로 열간 압연하여, 열연판을 제조하였다.
열연판을 Shot Blaster를 이용하여 강판 이동속도 40 mpm, 입자 사용량 700 kg/min, 입자 ball 크기 0.6cm, 회전속도 2300 rpm으로 처리하여 약 200 nm두께의 스케일층을 잔류시켰다. 이후, 탄성도 20 내지 23MPa의 고무로 코팅된 블레이드 사이를 통과 시켜 표면 조도를 약 1.5 내지 1.9nm로 제어하였다. 이후, 약 78℃ 온도의 염산 용액(농도 약 15 중량%)로 약 70초 간 침지하여 산세처리하였다. 이후, 세정을 실시하였다.
도 2 에서는 산세 이후 강판 단면의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다. 도 2에서 나타나듯이, 스케일층이 흰색 부분으로 표시되며, 스케일층이 잔류함을 확인할 수 있다. 산세 된 열연판 표면을 EPMA로 측정한 결과 Si가 다량으로 존재함을 확인할 수 있다 (도 4의 박막 사전 처리).
그 뒤 냉간 압연하여 판 두께를 0.23mm로 하였다. 냉간 압연 이후의 냉연판의 단면을 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타나듯이, TEM-FIB 단면 분석 결과 냉간압연 이후에도 스케일층이 15 내지 20 nm로 잔존하며, Si: 35.25 중량%, O: 34.02 중량% 및 잔부 Fe 및 불순물로, Si 및 O가 다량 존재함을 확인할 수 있었다.
비교예 1-스케일 완전 제거
실리콘 (Si)을 3.4 중량%로 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 준비하였다. 슬라브를 1130℃ 에서 가열한 뒤 2.3mm 두께로 열간 압연하여, 열연판을 제조하였다.
열연판을 Shot Blaster를 이용하여 강판 이동 속도 20 내지 50 mpm, 회전속도 1000 rpm, 사용한 입자 양 2300 kg/min, 입자 ball 크기 0.6cm 로 처리하여 스케일층을 모두 제거하였다. 이후, 약 82℃ 온도의 염산 용액(농도 약 15 중량%)로 약 78초간 침지하여 산세처리하였다. 이후, 세정을 실시하였다.
도 3에서는 산세 이후 강판 단면의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다. 도 3에서 나타나듯이, 스케일층이 모두 제거됨을 확인할 수 있었다. 산세 된 열연판 표면을 EPMA로 측정한 결과 Si함량이 미량으로 존재함을 확인할 수 있다 (도 4의 일반).
그 뒤 냉간 압연하여 판 두께를 0.23mm로 하였다.
비교예 2-스케일 다량 존재
실리콘 (Si)을 3.4 중량%로 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 준비하였다.
슬라브를 2.3mm 두께로 열간 압연하여 열연판을 제조하였다.
열연판을 Shot Blaster를 이용하여 20 내지 50mpm 속력으로 처리하여 두께가 약 500nm인 스케일층을 잔류시켰다. 이후, 약 72℃ 온도의 염산 용액(약 9wt%)로 약 30초간 침지하여 산세처리하였다. 이후, 세정을 실시하였다.
그 뒤 냉간 압연하여 판 두께를 0.23mm로 하였다.
실험예 2 - 절연 코팅 조성에 따른 밀착성 및 절연성 비교
실시예 1 및 비교예 1의 냉연판에 다음의 과정으로 절연코팅층을 형성하였다.
실시예 1 및 비교예 1의 냉연판에 각각 하기 표 1 조성을 가지며 농도가 30중량%인 절연코팅 조성물을 20g/m2의 양으로 도포하였다. 이후 온도 150℃에서 1분간 최종 소둔을 실시하여 두께 20㎛ 인 절연코팅층을 형성하였다.
Glass SiO2 P2O5 CaCO3 Na2CO3 CaF2 NC*
A 49.47 1.07 23.08 26.38 - 2.13
B 47.12 1.02 21.98 25.13 4.75 1.82
C 44.88 0.97 20.94 23.93 9.28 1.49
D 42.73 0.92 19.94 22.79 13.62 1.15
E 40.68 0.88 18.98 21.69 17.76 0.78
F 36.83 0.8 17.18 19.64 25.54 -0.01
G 33.29 0.72 15.53 17.75 32.71 -0.9
H 44.88 0.97 44.87 - 9.28 1.49
상기 표 1은 형성된 절연 코팅층 전체 100 중량부를 기준으로 그 조성비를 작성하였다. NC*는 네트워크 연결정도 (Network Connectivity)를 의미하고 NMR의 Si-F 결합 강도를 나타내는 것으로 숫자가 낮을수록 플루오린화규소산칼슘 네트워크가 선형을 나타낸다. 해당 네트워크가 선형일수록 철손이 낮아지는 효과가 크다. 따라서, 조성 E, F, G의 경우가 철손이 낮아지는 효과가 크다는 것을 알 수 있다.
소둔 결과 조성 G를 도포한 실시예의 경우 XRD 측정결과 플루오린화규소산칼슘 네트워크가 다량 형성됨을 알 수 있었고 (도 7 참조), 그 표면을 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 촬영하였다 (도 8 참조). 전기강판 상에 형성된 절연코팅층의 경우 CaF2 잔류물로 인하여 연한 하늘색 컬러를 가지고 있음을 육안으로 확인할 수 있었다.
A 부터 H까지 각 조성의 절연코팅 조성물을 실시예 1및 비교예 1에 각각 도포하고 최종 소둔하여 형성된 절연코팅층의 특성을 비교하여 하기 표 2에 개시하였다.
절연특성은 ASTM A717 국제규격에 따라 Franklin 측정기를 활용하여 측정하였다. 또한, 밀착성은 시편을 180° 구부릴 때에 피막박리 존재 유무로 판단하였다. 현미경 x100 관찰시 아예 없으면 매우 양호, x100에 5cm*5cm 면적당 3개 이하 결함을 양호로 표시하였다. 철손(W15/50)은 주파수 50Hz의 자기장을 1.5Tesla까지 교류로 자화시켰을 때 나타나는 전력 손실을 의미한다.
구분 플루오린화
규소산칼슘 함량 (중량%)		 F
(중량%)		 Ca
(중량%)		 절연특성
(mA)		 밀착성 철손
(W15/50,
W/kg)		 스케일 두께
(nm)
실시예 1 A 23.7 7.55 12.17 990 양호 2.307 54
B 27.4 8.75 14.09 990 양호 1.249 55
C 31.0 9.89 15.93 990 양호 1.226 53
D 34.4 10.98 17.70 990 매우양호 1.225 52
E 37.7 12.02 19.37 880 매우양호 1.165 50
F 43.8 13.98 22.53 850 매우양호 1.156 51
G 49.5 15.79 25.44 910 양호 1.141 52
H 55.5 17.72 28.55 990 양호 1.22 51
비교예 1
(스케일 완전제거)		 A 23.7 7.55 12.17 1030 불량 2.7684 0
B 27.4 8.75 14.09 1030 불량 1.4988 0
C 31.0 9.89 15.93 1030 불량 1.4712 0
D 34.4 10.98 17.70 1030 양호 1.47 0
E 37.7 12.02 19.37 920 양호 1.398 0
F 43.8 13.98 22.53 890 양호 1.3872 0
G 49.5 15.79 25.44 950 불량 1.3692 0
H 55.5 17.72 28.55 1030 불량 1.464 0
비교예 2
(스케일 다량 존재)		 A 23.7 7.55 12.17 1010 불량 2.5377 200
B 27.4 8.75 14.09 1010 붑량 1.3739 210
C 31.0 9.89 15.93 1010 불량 1.3486 300
D 34.4 10.98 17.70 1010 불량 1.3475 320
E 37.7 12.02 19.37 900 불량 1.2815 300
F 43.8 13.98 22.53 870 불량 1.2716 310
G 49.5 15.79 25.44 930 불량 1.2551 210
H 55.5 17.72 28.55 1010 불량 1.342 300
표 2에 나타나듯이, 스케일층의 존재하는 실시예가 비교예 1, 2에 비해 절연특성이 우수하고, 밀착성이 향상됨을 확인할 수 있다. 더 나아가 철손도 향상됨을 확인할 수 있다.
본 발명은 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
100: 전기강판
10 : 전기강판 기재
20 : 스케일 층
30 : 절연코팅층

Claims (18)

  1. 전기강판 기재;
    상기 전기강판 기재 상에 위치하는 스케일층; 및
    상기 스케일층 상에 위치하는 절연코팅층을 포함하고,
    상기 스케일 층은 두께가 5 내지 100 nm이고,
    상기 절연코팅층은 플루오린화규소산 칼슘이 절연코팅층 전체 중량에 대하여 25 중량% 이상으로 포함되는, 전기강판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 절연코팅층은 NMR을 이용하여 Si-F 결합 강도로 나타나는 플루오린화규소산칼슘 네트워크 연결정도 (NC)가 2 이하인, 전기강판.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 절연코팅층은 절연코팅층 전체 중량에 대하여 F 함량이 8 내지 18 중량%인, 전기강판.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 절연코팅층은 절연코팅층 전체 중량에 대하여 Ca 함량이 13 내지 30 중량%인, 전기강판.
  5. 슬라브를 열간 압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판에 형성된 스케일 중 일부를 제거하고, 10 nm 두께 이상의 스케일층을 잔류시켜 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계;
    상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 냉간 압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판에 절연코팅 조성물을 도포하는 단계; 및
    상기 절연코팅 조성물이 도포된 냉연판을 최종 소둔하는 단계를 포함하고,
    상기 절연코팅 조성물은 SiO2, P2O5, CaCO3, Na2CO3 및 CaF2을 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 절연코팅 조성물은 조성물 전체 중량 100 중량부를 기준으로 P2O5 0.1 내지 2 중량부, CaCO3 10 내지 45 중량부, Na2CO3 15 내지 25 중량부, CaF2 3 내지 35 중량부 및 잔부 SiO2를 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 절연코팅 조성물은 도포량이 전기강판 표면적에 대하여 1 내지 100 g/m2인, 전기강판의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 최종 소둔 단계는 100 내지 1200℃에서 1 내지 10분간 수행되는 것인, 전기강판의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 슬라브는 중량%로, C: 0.1% 이하, Si: 6.0% 이하, P: 0.5% 이하, S: 0.005% 이하, Mn: 1.0% 이하, Al: 2.0% 이하, N: 0.005% 이하, Ti: 0.005% 이하, Cr: 0.5% 이하를 포함하고, 잔부로 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서,
    상기 스케일층을 잔류시키는 단계는 회전속도가 300 내지 2500 rpm, 포함된 입자의 양을 300 내지 1200 kg/min, 입자의 크기는 0.10 내지 0.8 cm, 기판의 이동 속도는 20 내지 60 mpm으로 하여 열연판을 블라스트 처리하는 단계인, 전기강판의 제조방법.
  11. 제5항에 있어서,
    상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서,
    잔류한 스케일은 중량%로 Si: 1 내지 80 중량%, O: 1 내지 50 중량%, 및 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  12. 제5항에 있어서,
    상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서,
    상기 스케일층을 잔류시키는 단계는, 스케일층이 잔류한 열연판의 표면 조도 제어하는 단계를 더 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 열연판의 표면 조도를 제어하는 단계에서, 조도를 1 내지 3㎛ 제어하는, 전기강판의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 표면 조도를 제어하는 단계는 스케일층이 잔류한 열연판을 고무로 코팅된 블레이드 사이로 통과시키는 단계를 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 고무의 탄성도는 5 내지 75MPa인, 전기강판의 제조방법.
  16. 제5항에 있어서,
    상기 스케일층이 잔류하는 열연판을 제조하는 단계에서,
    상기 스케일층을 잔류시키는 단계 이후에, 산세하는 단계를 더 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 산세하는 단계는 농도가 8 내지 16 중량%인 산 용액에 20 내지 70초간 침지하는 단계를 포함하는, 전기강판의 제조방법.
  18. 제5항에 있어서,
    상기 냉간 압연하는 단계 이후, 스케일층의 두께는 5 내지 100 nm인, 전기강판의 제조방법.
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JPH04168222A (ja) * 1990-11-01 1992-06-16 Kawasaki Steel Corp 磁束密度の極めて高い方向性けい素鋼板の製造方法
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