JPS63277717A - 磁気特性に優れた一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、磁気特性に優れた一方向性けい素鋼板の製
造方法に関し、磁気特性中でも磁束密度の有利な改善を
図ろうとするものである。

（従来の技術） 主として変圧器や電動機などの鉄心材料として用いられ
る一方向性けい素鋼板に要求される特性は、一定の磁化
力において得られる磁束密度が高いこと、および一定の
磁束密度を与えた場合にその鉄損が低いことである０通
常これらの代表値としては、磁化力８００Ａ／ｍにおけ
る磁束密度Ｂ。

（Ｔ：テスラ）および磁束密度１．７０Ｔ、周波数５゜
Ｈ２における鉄損ｗ＋ｔｚｓ。（Ｗ／ｋｇ）が採用され
ている。

これらの両特性を含む磁気特性を向上させるためには、
現在まで多くの研究がなされ、特に素材の成分、熱間お
よび冷間圧延法、熱処理方法等の改善によってそれぞれ
少なからざる成果が得られている。

従来の一方向性けい素鋼板は、通常Ｓｉ　：２．５〜４
．５ｗｔχ（以下単にχで示す）を含む低炭素鋼に微量
のＭｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、ＡＩ、Ｓｎ、ＮおよびＢ等の
インヒビター形成元素を添加した素材を熱間圧延した後
、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を経
て、該冷延鋼板に脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施し、
しかるのち最終仕上げ焼鈍工程において２次再結晶処理
を施すことによって２次再結晶粒を（１ｃｍ０）＜００
１＞方位に高度に集積させると共に、引き続（純化焼鈍
によって鋼板中の不純物を除去することにより良好な磁
気特性を得ている。

この際、２次再結晶粒の方位が（１ｃｍ０）　＜００１
＞へ集積するほど鋼板の磁束密度は高くなるが、一方で
巨大な２次粒と成り易く、粒内の磁区幅が増し、渦流損
の増加により鉄損特性が劣化する傾向にあった。そこで
２次粒を微細化することを目的とした努力が種々施され
、例えば特開昭６０−８９５２１号公報では、再結晶促
進域と遅滞域を交互に設け２次粒の核発生を増しかつ成
長を阻止することで２次粒の微細化を図り鉄損を向上さ
せる方法が提案されている。しかしながら、近年物理的
な局所歪の導入による磁区細分化技術（たとえば特開昭
５８−２６４１０号公報）の確立により、とくに２次粒
を微細化せずとも低鉄損が得られるようになったため、
技術開発の方向は、磁束密度の向上に傾いている。

この点、特公昭５８−５０２９５号公報では、２次再結
晶時に一方向の温度勾配を与え、（１ｃｍ０）　＜ｏｏ
ｌ＞方位の２次粒を選択成長させることで高い磁束密度
を得る方法が開示されている。この方法は、相対的に高
温では２次粒の核発生速度が大きく、一方低温では粒成
長速度が大きいという、２次再結晶に特有の現象を利用
したものであり、発生した２次粒を温度勾配を与えなが
ら加熱することによって巨大に粒成長させて、鋼板全体
の方向性を向上させようとするものである。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら上記の方法は、最初に発生する２時粒につ
いては何ら工夫が施されていないために、最初に核発生
した２次粒の方位によって仮全体の特性が大きく影響さ
れるという、言わば偶然性に負うところが大きく、従っ
て必ずしも常に高いＢ、。

値が得られるわけではないところに問題を残していた。

この発明は上記の問題を有利に解決するもので、最初に
高い確率の下で（１ｃｍ０）　＜００１＞すなわちゴス
方位粒を核発生させ、ついでこの方位の２次粒を優先的
に成長させることによって、２次粒の方位がゴス方位に
高度に揃ったひいては高磁束密度の一方向性けい素鋼板
を安定して製造することができる有利な方法を提案する
ことを目的とする。

（問題点を解決するための手段） さて発明者らは、以上のような観点から、核発生と粒成
長に関する研究を系統的に進めた。

その結果、一般に抑制力の強い領域から核生成して発生
した２次再結晶粒の（１ｃｍ０）　＜００１＞方位配向
性は優れていること、しかしながらこういった抑制力の
強い領域でｉよ、２次再結晶の開始する温度（Ｔ　３　
Ｒ）が高くなっているため、通常の焼鈍を施した場合、
よりＴ３Ｒの低い領域から核生成した配向性の悪い結晶
粒の粒成長によって１次再結晶組織が蚕食されてしまい
（１ｃｍ０）　＜００１＞方位配向性の良い２次粒の核
生成は望み難いことが判った。

ここに２次再結晶温度とは、最終冷延後、脱炭１次再結
晶焼鈍板を７５０〜１０５０’Ｃの温度勾配を持つ温度
傾斜炉にて２０時間の焼鈍の後、該鋼板の１次再結晶領
域から２次再結晶領域へ変わる温度を指標としている。

これに対し、鋼板の板面内での集合組織またはインヒビ
ターによる抑制力を意識的に変化させ、より抑制力の強
いＴ、Ｒの高い領域から抑制力の弱い方向へ向って、Ｔ
ｓＲよりも大きな温度勾配を与えながら粒成長をさせて
やれば、Ｔｓ、ｌの高い領域で核生成して得られた（１
ｃｍ０）　＜ｏｏｌ＞配向性の良い２次粒を安定して成
長させ得ることが判明した。

この発明は、上記の知見に立脚するものである。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを、熱間圧延し
、ついで中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最
終板厚としたのち、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、しか
るのち２次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程
によって一方向性けい素鋼板を製造するに当り、上記中
間焼鈍を、焼鈍温度が鋼板の長手方向ないし幅方向に連
続的および／または段階的に変化する条件下に施すこと
によって、その後の鋼板の２次再結晶開始温度に１０“
Ｃ以上の局所的な差を与え、しかるのち上記２次再結晶
開始温度の差よりも大きい温度勾配の下に、２次再結晶
開始温度が高い領域から２次再結晶を開始させる傾斜焼
鈍を施すことから成る、磁気特性に優れた一方向性けい
素鋼板の製造方法である。

以下この発明を具体的に説明する。

この発明の対称とする鋼は、＜００１＞軸と圧延方向と
の平行度を高める目的で２次再結晶させ、さらに好まし
くは磁区細分化技術により鉄損を大幅に改善させて電気
機器等に使用される一方向性けい素鋼板であって、特に
成分に制約はなく、現在工業的に使用さている鋼はすべ
て含まれる。

すなわち、４．５％以下のＳｔを含み、２次再結晶の発
生に必要な微量のＭｎ、Ｓ、八１　＋Ｓｅ　ｌＢ＋　Ｎ
ｂ等のインヒビター成分を少なくとも１種以上含有する
組成である。

この種のけい素鋼板は、インゴット法或いは連続鋳造法
で造塊し鋼片（スラブ）とし、これを熱延、ついで中間
焼鈍を含む２回以上の冷延を経た後、脱炭、１次再結晶
焼鈍及び仕上げ焼鈍（２次再結晶及び純化焼鈍）を施し
て製造される。仕上げ焼鈍をコイル状又は積層状の鋼板
として処理する場合はあらかじめ焼鈍分離剤を塗布する
。脱炭焼鈍は極低Ｃ材として鋳造した場合には不要にな
る。

要するに、この発明においては、従来用いられ、あるい
は開発された公知の製造工程の適用が可能なわけである
が、２次再結晶前の段階で、鋼板にＴ３Ｒの勾配を持た
せる必要がある。

ここに２次再結晶前の段階において、抑制力を板面内で
変化させて２次再結晶開始温度を制御する方法としては
、種々考えられるが、この発明では中間焼鈍時の焼鈍温
度に着目して研究を重ねた。

その結果、中間焼鈍温度と２次再結晶開始温度との間に
は、第１図に示すような関係があることを見出した。

第１図は、方向性けい素鋼板の製造工程において、１回
目と２回目の冷間圧延の間に行う中間焼鈍時の温度を種
々に変化させたときの２次再結晶開始温度の変化の一例
を示したものであるが、同図より明らかなように、中間
焼鈍温度が変化すると、それに伴って２次再結晶開始温
度も変化する。

従って、鋼板の局所で中間焼鈍温度を変化させることに
よって２次再結晶開始温度に局所差を与えることができ
るわけである。

すなわち中間焼鈍時に、鋼板の幅方向ないし長手方向に
焼鈍温度の異なる領域を連続的または段階的に形成させ
ることによって、２次再結晶開始温度が相違する領域を
形成させ、中間焼鈍温度が低い従って２次再結晶開始温
度の高い領域から優先的に（１ｃｍ０）　＜００１＞方
位の２次粒を発生させ、中間焼鈍温度が高い従って２次
再結晶開始温度の低い領域において２次粒が発生する前
に上記（１ｃｍ０）＜００１．＞方位の２次粒によって
蚕食させることによって、巨大に粒成長せしめることで
所望方位の２次再結晶を幅方向ないしは長手方向に完了
させることができるのである。

ところで、この効果を十分骨るためには１０℃以上の２
次再結晶開始温度の差を鋼板に与えなければならない。

というのは１０℃未満ではその効果が小さく、所定の効
果は得られないからである。ここに２次再結晶開始温度
に１０℃以上の差異をもうけるには、焼鈍温度を連続的
に変化させる場合には２００“Ｃ／ｍの温度勾配を、ま
た段階的に変化させる場合には、隣接領域の温度差を１
００″Ｃ以上とすることが肝要である。

かような中間焼鈍時の温度差を付与する方法としては、
次のようなやり方がある。

例えば板幅方向に温度差の大きな連続炉を利用しても良
いし、コイル長手方向にわたって焼鈍温度を変化させて
もよい。また最新の手法としては、レーザー加熱等の極
所加熱装置を用いて鋼板の任意の部分のみを高温加熱す
る方法もある。さらには上記のような連続焼鈍炉ではな
く箱型焼鈍炉を用いてコイル焼鈍時における温度差を逆
に有効に利用する方法も可能である。

ついで脱炭・１次再結晶焼鈍後、２次再結晶焼鈍を施す
わけであるが、この２次再結晶焼鈍は、上記のようにし
て付与したＴ、Ｒの勾配よりも大きい温度勾配の下に、
ＴＡＲが高い領域から２次再結晶を開始させる傾斜焼鈍
とすることが肝要である。

ここにかような傾斜焼鈍における温度勾配は、単位長さ
１ｃｍ当り２℃以上とすることが望ましい。

しかるのち乾水素雰囲気中で１ｃｍ００〜１２５０℃，
５〜２５ｈ程度の純化焼鈍を施す。

なお上記したような仕上げ焼鈍は、コイル状の銅帯を処
理するタイプが工業的に実施されているが、鋼板（切板
を含む）を一枚または積層した状態で連続的に焼鈍する
連続タイプも提案されていて、この発明ではどちらのタ
イプも使用できる。

また温度勾配の付与に当っては、炉内に温度勾配をもつ
ゾーンを設けることによって容易に達成でき、さらに温
度勾配の付与方向は、鋼板の板幅方向、長さ方向あるい
はその他任意の方向いずれであっても良い。

かかる一連の処理を施すことによって磁気特性の効果的
な向上を図ることができるが、この発明では、純化焼鈍
後、鋼板表面に張力付与型の極薄被膜を被成することに
よって磁気特性のより一層の向上を図ることもできる。

かかる極薄被膜を被成するためには、まず純化焼鈍後の
鋼板表面の非金属物質を除去後、化学研磨あるいは電解
研磨を施して鋼板表面の平滑度を中心線平均粗さＲａで
０．４μｍ以下とする。というのはこれ以上の粗さでは
、次に続く極薄被膜付与によっても鉄損の改善効果が望
めないからである。

ついでＣＶＤ法やＰｖＤ法（イオンブレーティングやイ
オンインブランティジョン）などの蒸着法によって、Ｔ
ｉ＋Ｎｂ、Ｓｉ＋Ｖ、ＣｒｔＡＩ、Ｍｎ、Ｂ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｍｏ、Ｚｒ、　Ｔａ。

１ｃｍｆ、−の窒化物および／又は炭化物なにびにＡＩ
、Ｓｉ。

Ｍｎ＋　Ｍｇ、　Ｚｎ、Ｔｉの酸化物のうちから選んだ
少（とも１種より主として成る極薄被膜を鋼板表面に強
固に被成するのである。

なおかかる被膜の材質としては、玉揚したもののほか、
熱膨張係数が低く鋼板に強固に付着するものであれば何
であってもよい。

さらに必要により常法に従って好ましくは張力付与型低
熱膨張の上塗り絶縁被膜を被成し、レーザー照射、プラ
ズマジェット照射、放電加工、けがき法およびボールペ
ン加工法等の磁区細分化技術を適用する。

（作　用） Ｔ□の高い領域からＴ’ｓ＊の勾配より大きい温度勾配
を付与しながら鋼板を加熱すると、まず鋼板の端部がＴ
３Ｒ以上の温度に上昇し、配向性の良い粒が少量核発生
して、２次再結晶領域を形成する。

このとき最初の粒が核発生するまで温度を’ｒ’ｓ＊か
らあまり昇温させず、できるだけ低い温度で保定してお
くのが望ましい。

２次再結晶領域とまだＴｓ、ｌに達していない領域との
間に、狭い範囲で１次再結晶組織と２次再結晶組織が混
在した領域が生じる。そして鋼板の温度が上昇するにつ
れてかかる領域は低温側へと移動を続けることになり、
それに伴って２次再結晶領域が拡大して行き、粒成長が
起こる。

前述したように、２次再結晶における粒成長は核発生温
度よりも低温で起こるので、温度勾配を付与しながら昇
熱する場合、昇熱速度が過大でなく、Ｔ’ｓ＊に大きな
バラツキが存在しない限り途中で新たな核生成が起こる
ことは無く、最初の結晶方位粒が低温側へ向かって成長
して行く。このとき’ｒｓ＊に勾配がついており、結晶
粒の成長方向がＴｓＲの低い領域つまり抑制力が弱い領
域であると、粒成長がより安定かつ迅速になる特徴があ
る。そしてこの成長を通じて、１次再結晶と２次再結晶
の境界領域の温度は比較的一定に保たれる。

発明者らは、冷延工程における中間焼鈍の処理条件に工
夫を加えてＴＳＮが連続的に変化している鋼板を作製し
、ついでこれらの鋼板をＴＳＮの高い領域でＴＡＲの勾
配と直角に切断し、Ｉ板の両端のＴ’ｓｉ差が５℃１ｃ
ｍ０℃ｌ２Ｏ℃である３水準の試料を作製したのち、こ
れらの鋼板に、’ｒｓ＊の高い領域を高温側にしてそれ
ぞれＯ’Ｃ／ｃｍ、ｌ″Ｃ／ｃｍ、２’Ｃ／　ｃ＋ｎ、
　　５　’Ｃ／　ｃｔｎの温度勾配を付与して仕上げ焼
鈍を行った。

か（して得られた製品板の磁束密度について調べた結果
を次表に示すが、２次再結晶粒の最初の核生成場所のＴ
、Ｒが他の部分よ、りも１０℃以上高く、かつ温度勾配
が２℃／ｃｍ以上であるとき、Ｂ６の改善に顕著な効果
が見られることがわかった。

温度勾配を付与しながら２次再結晶を進行させた場合、
２次再結晶がおこる温度は鋼板の種類や昇熱条件によっ
て一定ではなく、その温度範囲を限定することは出来な
いが、例えばＭｎＳｅとｓｂをインヒビターとする方向
性けい素鋼板の場合は８５０〜１０００’Ｃの範囲にあ
り、この発明においてはこの境界領域に温度勾配を設け
れば良いのであって、その前後は従来採用している処理
条件を採用しても良く、もちろん温度勾配を設けてもよ
い。

かくして磁気特性とくに磁束密度に優れた一方向性けい
素鋼板を安定して得ることができるようになったのであ
る。

なお、この発明法により鋼板の２次再結晶開始温度に局
部的に差が生じる機構は定かではないが、発明者らの考
えでは、中間焼鈍温度差に保持した部分は中間焼鈍によ
る再結晶が不十分であるため、１次再結晶後の集合組織
に差が生じ、それ故上記効果が得られたものと考えてい
る。したがって高温部と低温部との中間焼鈍温度差は１
００″Ｃ以上とすることが望ましい。

（実施例） 実施例Ｉ Ｃ：　０．０４７％、Ｓｔ　：　３．４１％、Ｍｎ　：
　０．０７２％、Ｓｅ：　０．０２７％およびＳｂ　：
　０．０２５％を含み、残部は不可避的不純物を除いて
実質的にＦｅの組成になるけい素鋼熱延板を、熱延板焼
鈍し、脱スケール後、１回目の冷間圧延を行なったのち
試料Ａ−Ｄに４分割した。このうち試料Ａ、Ｂについて
は、板幅方向に部分冷却されたロールをそなえる連続炉
で第２図に示すような温度差を鋼板に与えなから１００
０℃で中間焼鈍を施した。この時の２次再結晶開始温度
は高温域で９４０″Ｃ１低温域で８６０″Ｃであった。

これに対して試料Ｃ，Ｄはそのまま１０００℃で均一に
中間焼鈍を行った。この材料の２次再結晶開始温度は８
６０　’Ｃであった。

ついでこれらの試料に２回目の冷間圧延を行って０．２
３ｍｍ厚に仕上げた。その後８３０℃で２分間の脱炭・
１次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してか
ら、コイル焼鈍を施した。かかるコイル焼鈍に際し、試
料Ａ、Ｂは、２次再結晶開始温度が、９４０℃の所から
２次再結晶が開始するように、コイル端部に加熱ヒータ
ーと冷却用抜熱装置のついたコイル焼鈍炉を用いて高温
部は９４０℃１一方低温部は８４０″Ｃとなるようにし
て、４０時間保定後、この温度傾斜のまま２℃／ｈで２
０時間昇温しで完全に２次再結晶を完了させたのち、１
２００″Ｃ１ｃｍ０時間の純化焼鈍を施した。これに対
して試料Ｃ１Ｄは、８６０℃で７０時間保定して２次再
結晶を完了させたのち、同じ＜　１２００℃、１０時間
の純化焼鈍を施した。

なお試料Ｂ、Ｄについては、さらにレーザーを用いて圧
延方向に直角に２０Ｊ／ｃｍ２のエネルギー密度で７Ｍ
ピッチで磁区細分化処理を施した。

かくして得られた各製品板の磁気特性について調べた結
果を下表に示す。

なお、いずれも、磁気特性は幅方向でほぼ同等であった
。

実施例２ ｃ　：　０．０５５％、Ｓｉ：　３．２７％、Ｍｎ　：
　０．０８２％、Ｓ：　　０．０２７％、八ｌ　：　０
．０３２％およびＮ　：　０．００７９％を含み、残部
は不可避的不純物を除き実質的にＦｅの組成になるけい
素鋼熱延板を、熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延を施し
たのち試料Ａ−Ｄに４分割した。ついで中間焼鈍を施す
に当り、試料Ａ、　　Ｂについては、板幅１０００ｍｍ
のうち中央部の９００　ｍｍをレーザ加熱できる連続炉
で、第２図に示すように中央部が１０５０″Ｃ１一方両
端部は５００　”Ｃ以下の板温分布となるよう焼鈍した
。その時の板幅方向の２次回結晶開始温度は幅中央部が
８８０℃１一方両端部は９６０″Ｃであった。これに対
して試料Ｃ，Ｄは、１０５０’Ｃで均一に中間焼鈍を行
った、このときの２次回結晶開始温度は８８０　’Ｃと
均一であった。

ついでこれらの試料に対して２回目の冷延を行なって、
０．２３ｍｍ厚に仕上げた。その後８２５　’Ｃで２．
５分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離
剤を塗布してから、コイル焼鈍を施した。コイル焼鈍は
、コイル両端面が加熱できるヒーターの入ったコイル焼
鈍炉で、両端部が９６０℃になるよう加熱する一方、中
央部は８７０　’Ｃになるようにした。かかる温度勾配
のまま１０″Ｃ／ｈで２０時間界湯温後１２００’Ｃで
１５時間の純化焼鈍を行った。

なお試料Ｂ、Ｄについては、その後絶縁被膜を酸洗で除
去したのら、３％ＩＰとＩ（２０□液中で化学研磨を施
して鏡面に仕上げ、ついで７５０　’ＣでＴｉＣｌ４ガ
スとＮ２およびＣＢ、ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処
理してＣＶＤによって綱板表面にＴｉ（Ｃ，Ｎ）層を０
．５μｍ厚みで形成させた。

かくして得られた各製品板の磁気特性について調べた結
果を下表に示す。

なお、いずれも、磁気特性は幅方向でほぼ同等であった
。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、磁束密度Ｂ、が２．００Ｔ
に近いきわめて磁束密度の高い一方向性けい素鋼板を安
定して得ることができ、また適切な磁区細分化技術の適
用によりきわめて低い鉄損も併せて実現される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、中間焼鈍温度と２次回結晶開始温度との関係
を示したグラフ、 第２図は、実施例１，２の中間焼鈍時における鋼板温度
分布ならびに２次回結晶開始温度分布を表わした図であ
る。 第１図 中間ｆ尭滲１墨、＊　ｒ°ｃン

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含けい素鋼スラブを、熱間圧延し、ついで中間焼鈍
   を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち
   、脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、しかるのち２次再結晶
   焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって一方向性
   けい素鋼板を製造するに当り、 上記中間焼鈍を、焼鈍温度が鋼板の長手方 向ないし幅方向に連続的および／または段階的に変化す
   る条件下に施すことによって、その後の鋼板の２次再結
   晶開始温度に１０℃以上の局所的な差を与え、 しかるのち上記２次再結晶開始温度の差よ りも大きい温度勾配の下に、２次再結晶開始温度が高い
   領域から２次再結晶を開始させる傾斜焼鈍を施すことを
   特徴とする、磁気特性に優れた一方向性けい素鋼板の製
   造方法。 ２、傾斜焼鈍における温度勾配が、単位長さ１ｃｍ当り
   ２℃以上である特許請求の範囲第１項記載の方法。