JPWO2019188976A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法および連続成膜装置 - Google Patents
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Abstract
Description
方向性電磁鋼板の製品の磁気特性としては、磁束密度が高く、鉄損が低いことが要求される。特に近年では、省エネルギー化の観点から、低鉄損の材料が求められている。
これらの技術は、個々に多くの研究がなされており、それぞれはすでに非常に高いレベルに到達しつつある。
多くの場合、鋼板とは熱膨張率の異なる被膜を高温で形成し、室温まで冷却する。その際、鋼板が冷却と共に縮むのに対して、被膜の形状があまり変化しないことにより、鋼板に引張応力を印加できる。
したがって、一般に、鋼板とは熱膨張率の大きく異なる被膜の方が、鋼板に大きな張力を印加できる。
このような高張力被膜を、フォルステライト被膜を有しない表面平滑化がなされた鋼板に形成することにより、更に鉄損改善の効果が高まる。
通常、方向性電磁鋼板においては、鋼板とその上に成膜されるフォルステライト被膜との界面に凹凸が形成され、そのアンカー効果によって被膜の耐剥離特性(密着性)を確保している。
しかし、フォルステライト被膜を有しない表面が平滑な鋼板上に、熱膨張率の異なる被膜を形成すると、形状によるサポートがなく、成膜後の冷却などの際に、被膜が剥離する場合がある。
これらの成膜法は、一般に減圧条件を必要とすること、反応ガスを鋼板に対して均一に供給する必要があること等から、連続的に行なうことが難しい方法である。そのため、これらの成膜法を用いる場合、バッチ式で成膜されることが多い。しかし、バッチ式の成膜では、成膜コストが高くなったり生産性が劣ったりする。
そこで、従来、これらの成膜法を利用し、連続的に成膜するための連続成膜装置が提案されている(例えば、特許文献1〜2)。
更に、本発明は、上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いられる連続成膜装置の提供も目的とする。
[1]フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の表面に、成膜処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、上記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に対して、張力を付与しながら上記成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法。
[2]上記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に付与する張力が、0.10MPa以上20.00MPa以下である、上記[1]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
[3]上記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に付与する張力が、0.50MPa以上10.00MPa以下である、上記[1]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
[4]上記成膜処理を、CVD法またはPVD法により行なう、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
[5]上記成膜処理を、減圧条件下で行なう、上記[4]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
[6]搬送される被成膜材に対して連続的に成膜処理を施す成膜室と、上記成膜室の上流側および下流側に配置され、上記成膜室内の上記被成膜材に張力を付与するロールと、上記成膜室内の上記被成膜材に付与されている張力を測定する張力測定装置と、上記張力測定装置の測定結果に基づいて上記ロールの駆動を制御し、上記成膜室内の上記被成膜材に付与する張力を一定の値にする張力制御装置と、を備える連続成膜装置。
[7]上記被成膜材が、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である、上記[6]に記載の連続成膜装置。
[8]上記成膜室内の上記被成膜材に付与する張力が、0.10MPa以上20.00MPa以下である、上記[6]または[7]に記載の連続成膜装置。
[9]上記成膜室内の上記被成膜材に付与する張力が、0.50MPa以上10.00MPa以下である、上記[6]または[7]に記載の連続成膜装置。
[10]上記成膜室が、CVD法またはPVD法により上記成膜処理を行なう、上記[6]〜[9]のいずれかに記載の連続成膜装置。
[11]上記成膜室の上流側および下流側に差圧帯を備える、上記[6]〜[10]のいずれかに記載の連続成膜装置。
[12]上記ロールが、上記成膜室とは界壁によって隔たれている、上記[6]〜[11]のいずれかに記載の連続成膜装置。
[13]上記成膜室の上流側に、上記被成膜材の端部を切り落とすシャーを備える、上記[6]〜[12]のいずれかに記載の連続成膜装置。
更に、本発明によれば、上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いられる連続成膜装置も提供することができる。
本発明者らは、磁気特性が目標値に到達していない方向性電磁鋼板を詳細に調査した。その結果、磁気特性が目標値に到達していない方向性電磁鋼板の多くは、鋼板の幅方向に筋状の模様が認められた。本発明者らが更に調査した結果、筋状の模様が認められた鋼板中には、双晶が形成されていた。
そこで、本発明者らが更に検討を進めた結果、以下のことが見出された。
そのため、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板を扱う場合は、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板であれば問題にならない応力が問題となりうることが見出された。
そして、本発明者らは、連続成膜装置に張力を制御する機構を組み込むことにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を改善する新たな可能性についても検討を進めた。
上記効果は、次のメカニズムにより得られる。すなわち、成膜を高温で行ない、その後、室温等まで冷却することにより、成膜時で伸びていた鋼板が冷却によって縮む。これに対し、熱膨張率の異なる被膜は形状が変わらない。このため、被膜によって鋼板が引っ張られた状態となる。このようなメカニズムにより、上記効果は得られる。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」ともいう)は、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の表面に、成膜処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、上記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に対して、張力を付与しながら上記成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法である。
通常、仕上げ焼鈍と呼ばれる二次再結晶焼鈍後の方向性電磁鋼板は、フォルステライト被膜を有する。これに対して、本発明の製造方法においては、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板(以下、単に「鋼板」ともいう)を用いる。鋼板の表面は、平滑であることが好ましい。
このような鋼板を製造する方法は、特に限定されず、例えば、機械研磨等を用いて物理的にフォルステライト被膜を除去したうえで、化学的に平滑な表面を得る方法(例えば、特開平09−118923号公報を参照);MgOを主体とする焼鈍分離剤に塩化物の助剤を加えて、仕上げ焼鈍後にフォルステライト被膜が剥離する方法(例えば、特開2002−363763号公報、特開平08−269560号公報を参照):等が挙げられる。
アルミナ(Al2O3)等の焼鈍分離剤を用いて、そもそもフォルステライト被膜を形成しない方法を採用してもよい。複数の方法を掛け合わせることも有用である。
得られた鋼板の表面粗さは、高張力被膜を形成した後に得られる特性がより十分になるという理由から、Raで0.5μm以下が好ましい。
本発明の製造方法においては、上述したフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板(鋼板)の表面に、成膜処理を施す。
この鋼板は、例えば一方向(圧延方向)に長い帯状であり、コイルから引き出し、搬送されることが好ましい。成膜処理は、例えば、後述する連続成膜装置の成膜室において、この成膜室内を通板(搬送)される鋼板に対して、連続的に行なわれる。
成膜処理には、CVD(Chemical Vapor Deposition)法またはPVD(Physical Vapor Deposition)法を用いることが好ましい。
減圧条件下の圧力(成膜室の内圧)は、例えば、10〜1000Paである。もっとも、CVD法は、反応性ガスを供給して成膜する成膜法であり、形成する被膜の組成に依存して最適な圧力は変化するため、一義的には決定できない。
PVD法を用いる場合、被膜の密着性が良好になるという理由から、鋼板を陰極として−10〜−300Vのバイアス電圧を印加することが好ましい。原料のイオン化にプラズマを用いることにより、成膜速度を上げることができる。
具体的には、被膜としては、窒化物被膜が好ましく、金属窒化物被膜がより好ましく、Zn、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ti、Y、Nb、Mo、Hf、Zr、WおよびTaからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を含む金属窒化物被膜が更に好ましい。これらは岩塩型構造をとりやすく、鋼板(地鉄)の体心立方格子と整合しやすいため、被膜の密着性を向上させることができる。
被膜は、単層からなる被膜に限定されず、例えば、複数の層からなる被膜として、機能性を持たせてもよい。
本発明の製造方法においては、上述したように、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板(鋼板)の表面に成膜処理を施すが、その際に、鋼板に対して例えば一方向(圧延方向など)に張力を付与しながら成膜処理を施す。
これにより、得られる方向性電磁鋼板は、磁気特性に優れる。その理由は、上述したように、成膜処理時に鋼板に張力を付与することにより、成膜処理時における鋼板の伸びが増し、その結果、成膜処理後において、被膜によって鋼板がより引っ張られた状態となるためと考えられる。
成膜処理以外の工程においても、同様の理由から、鋼板に付与する張力は、20.00MPa以下に制御することが好ましい。
鋼板は、必ずしも形状が良好ではないため、端部などで応力集中などが生じ、局所的に鋼板が感じる応力が上記範囲を超える場合がある。これは、鋼板の形状に依存するため、その閾値は明確ではないが、例えば後述する実施例に示す結果から、付与張力は、10.00MPa以下が好ましい。
成膜処理の前に、鋼板の表面上に残留する酸化物等の不純物を除去する前処理を行なうことが好ましい。これにより、成膜処理で形成される被膜(例えば、窒化物被膜)の鋼板(地鉄)に対する密着性が顕著に向上する。
前処理の方法としては、イオンスパッタリングが好ましい。イオンスパッタリングの場合、使用するイオン種としては、アルゴンおよび窒素などの不活性ガスのイオン、または、TiおよびCrなどの金属イオンを用いることが好ましい。
スパッタリングイオンの平均自由工程を上げるために、前処理も減圧条件下で行なうことが好ましく、0.0001〜1.0Paが好適に挙げられる。
鋼板を陰極として、−50〜−1000Vのバイアス電圧を印加することが好ましい。
前処理の方法としては、電子ビームを用いる方法なども知られている。
成膜処理によって形成された被膜の上に、更に、絶縁性の確保等の観点から、絶縁被膜を形成してもよい。絶縁被膜の種類は、特に限定されず、従来公知の絶縁被膜を形成できる。絶縁被膜を形成する方法としては、例えば、特開昭50−79442号公報、特開昭48−39338号公報などに記載されている、リン酸塩−クロム酸−コロイダルシリカを含有する塗布液を、成膜処理によって形成された被膜の上に塗布し、800℃程度で焼き付ける方法が挙げられる。
平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、更に、絶縁被膜の焼き付けを兼ねた平坦化焼鈍を行なうこともできる。
次に、上述した本発明の製造方法に好適に用いられる本発明の連続成膜装置の一例を、図1に基づいて説明する。
図1は、連続成膜装置1を示す模式図である。まず、図1の連続成膜装置1の基本的な構成に説明する。図1中、左側から右側に向けて被成膜材Sが搬送される。被成膜材Sは、例えば、上述したフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である。搬送方向は、一例として、圧延方向に沿った方向である。
搬送される被成膜材Sは、成膜室31内を通板される。成膜室31は、成膜室31内を通板される被成膜材Sに対して、連続的に成膜処理を施す。成膜処理は、本発明の製造方法において説明した成膜処理が好ましく、CVD法またはPVD法が好適に用いられる。この場合、成膜室31には、例えば、窒素ガス、TiCl4のガスなどの成膜のための原料ガス(雰囲気ガス)が供給される。
ブライドルロール20およびブライドルロール40は、成膜室31の外部に配置された張力制御装置21に接続されている。ブライドルロール20およびブライドルロール40は、張力制御装置21の制御を受けて駆動し、成膜室31内を通板されている被成膜材Sに張力を付与する。
具体的に、図1においては、ブライドルロール20は、界壁17によって成膜室31と隔たれた減圧室15に配置され、ブライドルロール40は、界壁37によって成膜室31と隔たれた減圧室35に配置されている。
こうして、成膜室31内を通板される被成膜材Sは、長手方向に張力が付与されながら成膜処理が施される。
成膜室31内の被成膜材Sに付与される張力は、上述した理由から、0.10MPa以上20.00MPa以下が好ましく、0.50MPa以上10.00MPa以下がより好ましい。
図1の連続成膜装置1が備えるその他の構成を説明する。
図1に示すように、成膜室31の上流側には、上述した前処理を行なうための前処理室30を設けることが好ましい。前処理室30には、排気口32が設けられ、減圧条件が実現される。前処理室30と成膜室31とは、界壁34によって隔たれている。
このとき、図1に示す連続成膜装置1のように減圧室15および減圧室35を有する場合は、減圧室15の入側および減圧室35の出側に差圧帯を設けることがより好ましい。
各々の入側差圧室13は、排気口12を有する。排気口12からの排気量は、前処理室30および成膜室31に接近するに従い段階的に増加する。これにより、入側差圧帯10を構成する入側差圧室13の内圧は、前処理室30および成膜室31に接近するに従い段階的に減少する。こうして、入側差圧帯10の内圧は、大気圧から、前処理室30および成膜室31の内圧に近づく。
各々の出側差圧室53は、排気口52を有する。排気口52からの排気量は、前処理室30および成膜室31から離間するに従い段階的に減少する。これにより、出側差圧帯50を構成する出側差圧室53の内圧は、前処理室30および成膜室31から離間するに従い段階的に増加する。こうして、出側差圧帯50の内圧は、前処理室30および成膜室31の内圧から、大気圧に近づく。
エッチングにより溝加工を施して磁区細分化を行なった、板厚0.23mmの一次再結晶板に対して、二次再結晶焼鈍を実施する際に、Al2O3を焼鈍分離剤として塗布することにより、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板(鋼板)を得た。得られた鋼板に対して、ラボCVD装置を用いて、張力をかけた状態での成膜実験を行なった。
付与張力が20.00MPaを超える試験材においては、縞状の模様が見られる場合があったが、付与張力が20.00MPa以下である試験材には、縞状の模様は確認されなかった。
研磨によってフォルステライト被膜を除去し、表面粗さRaを下記表1に示す値にした板厚0.21mmの方向性電磁鋼板を被成膜材Sとして、図1の連続成膜装置1に通板した。ブライドルロール20およびブライドルロール40を制御して、成膜室31を通板される被成膜材S(鋼板)に付与する張力を、下記表1に示す範囲(0.05MPa〜350.00MPa)とした。成膜室31での成膜処理はPVD法で行ない、膜厚1.0μmのCrN被膜を形成した。
こうして、鋼板、CrN被膜および絶縁被膜からなる、磁区細分化された方向性電磁鋼板の試験材を得た。
得られた方向性電磁鋼板の試験材について、丸棒巻き付け法を用いて、被膜密着性を評価した。具体的には、試験片(圧延方向長さ280mm×圧延直角方向長さ30mm)を、直径が80mmの丸棒に巻き付け、その後、180°曲げ戻した際に、目視にて被膜のクラックや被膜剥離の有無を調査した。丸棒の直径を5mm間隔で下げながら、同様の評価を行ない、目視にて被膜にクラックや剥離が生じない最小径(曲げ剥離径)によって、被膜密着性を評価した。
曲げ剥離径の値が小さいほど被膜密着性が良好であり、曲げ剥離径が30mmφ以下であれば、被膜密着性が特に優れると評価できる。結果を下記表1に示す。
得られた方向性電磁鋼板の試験材について、周波数50Hzで1.7Tまで励磁した際の鉄損値W17/50(単位:W/kg)を測定し、磁気特性を評価した。
具体的には、まず、得られた方向性電磁鋼板の長手方向(圧延方向)に、異なる5カ所を無作為に設定した。各設定個所から、圧延直角方向長さ100mm、圧延方向長さ320mmの短冊状の試験片を切り出した。このとき、各設定個所における圧延直角方向の一端から他端まで、複数枚の試験片を切り出した。試験片の枚数は、合計55枚となった。各試験片の磁気測定を、SST(単板磁気特性試験)により行なった。鉄損値の平均値(平均W17/50)および55枚の鉄損値の最大値(最大W17/50)を求めた。結果を下記表1に示す。
ここで、試験材No.2〜10を対比する。付与張力が10.00MPa以下である場合に、平均W17/50と最大W17/50との差が小さくなり(平均W17/50に対して最大W17/50が小さくなり)、局所的に磁気特性が劣化することが抑制されている可能性が示唆された。
試験材No.14〜18(表面粗さRa:0.3μm)を見る。例えば、付与張力が0.10〜20.00MPaの範囲内である試験材No.15〜17は、磁気特性がより良好であり、付与張力が0.50〜10.00MPaの範囲内である試験材No.15〜16は、磁気特性が更に良好であった。
試験材No.19〜23(表面粗さRa:0.5μm)は、いずれも付与張力が0.10〜20.00MPaの範囲内であるが、磁気特性は良好であった。付与張力が0.50〜10.00MPaの範囲内である試験材No.20〜23は、磁気特性がより良好であった。
5:シャー
10:入側差圧帯
11:シールロール
12:排気口
13:入側差圧室
15:減圧室
17:界壁
20:ブライドルロール(ロール)
21:張力制御装置
22:排気口
25:張力測定装置
30:前処理室
31:成膜室
32:排気口
34:界壁
35:減圧室
37:界壁
40:ブライドルロール(ロール)
41:排気口
45:張力測定装置
50:出側差圧帯
51:シールロール
52:排気口
53:出側差圧室
S:被成膜材
Claims (13)
- フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の表面に、成膜処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に対して、張力を付与しながら前記成膜処理を施す、方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に付与する張力が、0.10MPa以上20.00MPa以下である、請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板に付与する張力が、0.50MPa以上10.00MPa以下である、請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記成膜処理を、CVD法またはPVD法により行なう、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記成膜処理を、減圧条件下で行なう、請求項4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 搬送される被成膜材に対して連続的に成膜処理を施す成膜室と、
前記成膜室の上流側および下流側に配置され、前記成膜室内の前記被成膜材に張力を付与するロールと、
前記成膜室内の前記被成膜材に付与されている張力を測定する張力測定装置と、
前記張力測定装置の測定結果に基づいて前記ロールの駆動を制御し、前記成膜室内の前記被成膜材に付与する張力を一定の値にする張力制御装置と、
を備える連続成膜装置。 - 前記被成膜材が、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板である、請求項6に記載の連続成膜装置。
- 前記成膜室内の前記被成膜材に付与する張力が、0.10MPa以上20.00MPa以下である、請求項6または7に記載の連続成膜装置。
- 前記成膜室内の前記被成膜材に付与する張力が、0.50MPa以上10.00MPa以下である、請求項6または7に記載の連続成膜装置。
- 前記成膜室が、CVD法またはPVD法により前記成膜処理を行なう、請求項6〜9のいずれか1項に記載の連続成膜装置。
- 前記成膜室の上流側および下流側に差圧帯を備える、請求項6〜10のいずれか1項に記載の連続成膜装置。
- 前記ロールが、前記成膜室とは界壁によって隔たれている、請求項6〜11のいずれか1項に記載の連続成膜装置。
- 前記成膜室の上流側に、前記被成膜材の端部を切り落とすシャーを備える、請求項6〜12のいずれか1項に記載の連続成膜装置。
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