JPH09118923A

JPH09118923A - 低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH09118923A
Application number: JP7279041A
Authority: JP
Inventors: Hirotake Ishitobi; 宏威石飛; Hiroshi Yamaguchi; 山口　　広; Masako Hisada; 雅子久田; Michiro Komatsubara; 道郎小松原
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1995-10-26
Filing date: 1995-10-26
Publication date: 1997-05-06

Abstract

(57)【要約】【課題】鉄損の極めて低い方向性けい素鋼板を、工業
的に容易に製造できるようにする。【解決手段】最終仕上げ焼鈍後の鋼板のフォルステラ
イト被膜を酸洗または機械的研磨によって除去したの
ち、Ｈ₂ガスを含む還元性雰囲気中で1050〜1250℃の温
度範囲のサーマルエッチングを行うか、または、焼鈍分
離剤に、フォルステライト被膜の形成を阻害する非水和
性酸化物を40 重量部以上含有させて、最終仕上げ焼鈍
と同時にサーマルエッチングを行ったのち、電解による
磁気的平滑化処理を施す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は鉄損の低い方向性
けい素鋼板の製造方法を提案するものである。

【０００２】方向性けい素鋼板は、Ｓｉ：４wt％（以下
単に％で示す）以下と少量のＭｎＳ，ＭｎＳｅあるいは
ＡｌＮなどの２次再結晶インヒビターとを含有するけい
素鋼素材を熱間圧延し、焼鈍と１回または２回以上の冷
間圧延工程により最終製品板厚の冷延板とし、次に脱炭
を兼ねた１次再結晶焼鈍を施して、ＳｉＯ₂を主成分と
するサブスケールを生成させたのち、ＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を水スラリーの形で塗布して乾燥させ、
ついでコイル状に巻取ってから最終仕上げ焼鈍を施し(1
10) 001 すなわちゴス方位の２次再結晶粒を発達させ、
同時に再結晶インヒビターとしての役割を終えた鋼中の
Ｓ，Ｓｅなどの有害不純物を除去するとともに、上記Ｓ
ｉＯ₂とＭｇＯを反応させて２〜５μｍ厚のフォルステ
ライト(Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）被膜を形成させ、ときにはさ
らにリン酸塩系処理剤の上塗りによって絶縁コーティン
グを焼付け被成させる、一連の製造工程を経て製品にさ
れるのが通例である。

【０００３】このようにして得られた方向性けい素鋼板
は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心として使用
し、磁気特性として磁束密度（Ｂ₈値で代表される）が
高く、鉄損（Ｗ_17/50で代表される）が低いことが要求
される。とくに省エネルギーの見地から鉄心内部で電気
的エネルギーが熱エネルギーとなって無駄なエネルギー
として消費されることを極力避けるために、鉄損の低減
がより重要視されてきている。

【０００４】

【従来の技術】ところで、一方向性けい素鋼板の鉄損特
性改善については、純化焼鈍時に鋼板表面に形成される
ガラス質被膜を除去し、ついで地鉄とガラス質被膜の界
面付近にある窒化物や硫化物等の不純物を含む層を除去
し、表面を平滑に仕上げることによって著しい鉄損の低
減を図り得ることが報告されている（例えば特公昭52−
24499 号、同56−4150号各公報）。

【０００５】鋼板表面を鏡面化する一般的な方法として
は、バフ、ブラシ等による機械研磨、化学的に表面を溶
解させる化学研磨および電気化学的に溶解させる電解研
磨がある。このうち、機械研磨による場合、鋼板に歪を
与えずに研磨することは難しく、またこの加工歪は歪取
り焼鈍によっても完全には除去できないため、鉄損は上
昇する。したがって鉄損の低減を安定して実現するに
は、化学研磨又は電解研磨による鏡面化が必要となるわ
けであるが、化学研磨の場合、研磨浴の劣化により、研
磨量と研磨面の所定条件からのずれが大きくなり易いの
に対し、電解研磨の場合は、電気化学的処理であるた
め、研磨量や研磨面の制御が化学研磨に比べると極めて
容易である。したがって、工業的観点からみると鏡面化
処理としては電解研磨の方が有利であると言える。

【０００６】しかしながらこれらの技術はいずれも鉄損
低減効果は非常に明確であるにもかかわらず、今日工業
的に実施されるまでには至っていない。その理由は、化
学研磨液として用いられるＨＦ＋Ｈ₂Ｏ₂やＨ₃ＰＯ₄
＋Ｈ₂Ｏ₂などが高価なためコスト高になるからであ
り、同じく電解研磨液として通常用いられるりん酸系
浴、硫酸系浴、りん酸−硫酸系浴および過塩素酸系浴な
どもいずれも高濃度の酸を主成分とし、しかも添加物と
してクロム酸塩、ふっ酸、有機化合物等を使用するため
コスト高となり、しかも大量に鋼板を処理するには、均
質性、生産性および液の早期劣化など未解決の問題も多
いからである。

【０００７】これらに対し、特公平４−72920 号公報
（低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法）には、表面生成
物を除去したのち、ハロゲン化物水溶液中で電解処理す
る方法が開示されている。この方法は電解浴成分が安価
なこと、液がきわめて安定で操業性も良いこと等の特徴
がある。しかし鉄損改善のために必要な鋼板の溶解量が
片面当り、数μｍと大きく、その分、コスト高となる欠
点があった。

【０００８】いっぽう、特開平５−33052 号公報（鏡面
方向性珪素鋼板の製造方法）には、ＳｉＯ₂と反応しな
いか、あるいは反応しにくい物質を主成分とする焼鈍分
離剤を用いて仕上げ焼鈍し、方向性けい素鋼板の表面に
フォルステライト被膜を形成させずに、金属表面を露出
させた状態で２次再結晶させ、同時にサーマルエッチン
グにより金属表面を鏡面化する技術が開示されている。
さらに特開平５−43943 号公報（方向性珪素鋼板の鏡面
化方法）にはフォルステライト被膜を除去したあと、10
00〜1200℃のＨ₂中でサーマルエッチングする方法が開
示されている。

【０００９】これらの方法は確かに、化学研磨や電解処
理のような薬剤を用いることなく、表面を鏡面化する方
法としては有効であった。しかし、いかにＨ₂中の高温
焼鈍といえども、表面に少量の酸化物の生成あるいは残
存がさけられず、この酸化物が磁化の際の磁壁移動の妨
げとなるピンニングサイトとなって、鉄損のヒステリシ
ス損失が十分に低下しないという欠点があった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
ような現状に鑑み、工業的に低コストで、しかも安定し
て鉄損の改善がはかれる表面の磁気的平滑化技術による
低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目
的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明の要旨とすると
ころは以下のとおりである。方向性けい素鋼板用素材を熱間圧延したのち、１回ま
たは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで
脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍
を施し方向性けい素鋼板を製造するにあたり、最終仕上
げ焼鈍後の鋼板のフォルステライト被膜を、酸洗または
機械的研磨によって除去し、その後、Ｈ₂ガスを含む還
元性雰囲気中で1050〜1250℃の温度範囲のサーマルエッ
チングを行い、ついで電解による磁気的平滑化処理を施
すことを特徴とする低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法
（第１発明）。

【００１２】方向性けい素鋼板用素材を熱間圧延した
のち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を
施し、ついで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから10
50〜1250℃の温度範囲のＨ₂を含む還元性雰囲気中での
最終仕上げ焼鈍を施し方向性けい素鋼板を製造するにあ
たり、焼鈍分離剤に、フォルステライト被膜の形成を阻
害する非水和性酸化物を40重量部以上含有させて最終仕
上げ焼鈍と同時にサーマルエッチングを行い、ついで電
解による磁気的平滑化処理を施すことを特徴とする低鉄
損方向性けい素鋼板の製造方法（第２発明）。

【００１３】電解による磁気的平滑化処理が、水溶性
のハロゲン化物を１種以上含む水溶液での陽極電解であ
る第１または第２発明の低鉄損方向性けい素鋼板の製造
方法（第３発明）。

【００１４】第１，第２または第３発明の磁気的平滑
化処理を施したのち、該鋼板に絶縁被膜を被成すること
を特徴とする低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法（第４
発明）。

【００１５】

【発明の実施の形態】この発明の方向性けい素鋼板の製
造方法の実施態様について、以下に詳細に述べる。

【００１６】Ｓｉ：４％以下を含みかつＭｎＳ，ＭｎＳ
ｅおよび／またはＡｌＮ等のインヒビターを含むけい素
鋼スラブを熱間圧延後、必要に応じて焼鈍したのち１回
ないしは中間焼鈍を挟む、２回以上の冷間圧延によって
最終製品板厚まで圧延する。次に脱炭と一次再結晶のた
めの焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布して乾燥し、
ついでコイル状に巻取ってから最終仕上げ焼鈍を行う。

【００１７】このとき焼鈍分離剤の主成分として通常の
場合のようにＭｇＯを使用すると、脱炭焼鈍時に生成し
たＳｉＯ₂と反応し、表面にフォルステライト（Ｍｇ₂
ＳｉＯ₄）を主体とした酸化物が形成される。このよう
な場合は、仕上げ焼鈍後酸洗または機械的研磨によって
この生成物を除去することになる。その酸洗の場合の酸
洗液は、ＨＣｌ，Ｈ₂ＳＯ₄，ＨＮＯ₃，Ｈ₃ＰＯ
₄等、各種の無機酸が使用できる。また、機械的研磨の
場合は、研削ベルト、砥粒入りブラシロールまたは不織
布ロール等を用いることができる。いずれの場合も、以
後に施すサーマルエッチングのあとの電解による磁気的
平滑化処理の負担を軽減するために、表面の酸化物量を
酸素目付量として、0.5 ｇ／ｍ²以下、望ましくは0.1
ｇ／ｍ²以下のできるだけ少ないレベルになるように調
整とすることが重要である。

【００１８】また、焼鈍分離剤中にフォルステライト被
膜形成を阻害する非水和性酸化物の粒子を40重量部以上
含有させると、仕上げ焼鈍時にフォルステライト被膜が
生成しないため、同時にサーマルエッチングが行えるの
で、工程的により有利となる。

【００１９】この場合の非水和性酸化物としてはＡｌ₂
Ｏ₃の他、ＣａやＳｒのメタけい酸塩、あるいはＣａの
アルミン酸塩等が有利に適用できる。これが40重量部未
満の場合には、フォルステライト被膜生成量が多くな
り、前述した酸洗あるいは機械的研磨が必要となる。な
お、非水和性酸化物の粒子サイズは、平均粒子径で５μ
ｍ以下、望ましくは１μｍ以下の微粒子を用いると、平
滑な鋼板表面が得られやすい。また、焼鈍分離剤中にＮ
ａ，Ｋ等のアルカリ金属、あるいは塩化物等のフォルス
テライト被膜の形成を阻害するような添加物を加えるこ
とも、平滑表面を得るうえで有効である。

【００２０】なお、この酸化物が水和性の場合には、分
離剤としてスラリーとしたときに水和し、仕上げ焼鈍の
際に800 〜900 ℃の高温域まで、徐々に水和水分を放出
し続けるため、仕上げ焼鈍後の表面が荒れたり、酸化物
残存量の増大が生じるため、好ましくない。

【００２１】次にサーマルエッチングについて説明す
る。雰囲気は酸化物の生成を防ぐためにＨ₂を50％以
上、望ましくは80％以上含ませることが良い。温度は、
1050℃以上で、鋼板表面の原子移動による平滑化効果が
顕著になる。一方1250℃を超えると、自重によるコイル
の熱変形量が増大する。このため、1050〜1250℃の温度
範囲が好適である。焼鈍時間は１時間以上、望ましくは
５〜10時間がよい。

【００２２】なおこのサーマルエッチングにおける加熱
条件は従来の方向性けい素鋼板の製造方法における、２
次再結晶後の不要となった鋼中のインヒビター成分であ
るＭｎＳ，ＭｎＳｅあるいはＡｌＮ等を鋼中から放出す
るための、いわゆる純化焼鈍条件と基本的に同じであ
る。したがって上記したごとく、焼鈍分離剤に、フォル
ステライト被膜の形成を阻害する非水和性酸化物を、40
重量部以上含有させることによって仕上げ焼鈍（純化焼
鈍）と同時にサーマルエッチングが行えることになる。

【００２３】サーマルエッチングののち、電解による磁
気的平滑化処理を行う。電解方法としては従来から知ら
れているような、りん酸系、硫酸系、過塩素酸系等の電
解研磨浴が使用できる。この場合、すでにサーマルエッ
チングによりある程度の平滑化が行われているため、電
解は従来の電解研磨よりも少ない200 〜1000Ｃ／dm²程
度の電気量でよい。しかしながら、鋼板の大量処理の場
合には液の劣化等多少の問題の派生は避けられない。

【００２４】いっぽう、前掲の特公平４−72920 号公報
には、ハロゲン化物水溶液中で方向性けい素鋼板を陽極
電解すると、(110) 面のみが磁気的に平滑化する特異な
現象が示されている。したがって板面が(110) 面である
仕上げ焼鈍後の、かつ、表面がサーマルエッチングされ
た方向性けい素鋼板を、ハロゲン化物水溶液中で陽極電
解することは、表面の磁気的平滑化を達成するうえで、
さらには、浴の安定性、作業性、およびコスト面からも
きわめて有利である。

【００２５】この陽極電解方法についてさらに詳しく以
下に述べる。電解浴は水溶液のハロゲン化物を１種以上
含む水溶液を用いる。

【００２６】ここで水溶液のハロゲン化物とは、ＨＣ
ｌ，ＮＨ₄Ｃｌおよび各種金属の塩化物またはＦ，Ｂ
ｒ，Ｉを陰イオンとする酸、そのアルカリ、アルカリ土
類、その他の金属塩類およびアンモニウム塩のうちの水
溶性のもの、さらにふっ化物としてはほうふっ化物（Ｂ
Ｆ₄塩）およびけいふっ化物（ＳｉＦ₆塩）のうちの水
溶性のものを意味する。これらの水溶性ハロゲン化物を
例示すると、ＨＣｌ，ＮａＣｌ，ＫＣｌ，ＮＨ₄Ｃｌ，
ＭｇＣｌ₂，ＣａＣｌ₂，ＡｌＣｌ₃，ＨＦ，ＮａＦ，
ＫＦ，ＮＨ₄Ｆ，ＨＢｒ，ＮａＢｒ，ＫＢｒ，ＭｇＢｒ
₂，ＣａＢｒ₂，ＮＨ₄Ｂｒ，ＨＩ，ＮａＩ，ＫＩ，Ｎ
Ｈ₄Ｉ，ＣａＩ₂，ＭｇＩ₂，Ｈ₂ＳｉＦ₆，ＭｇＳｉ
Ｆ₆，（ＮＨ₄）₂ＳｉＦ₆，ＨＢＦ₄，ＮＨ₄ＢＦ₄
およびＮａＢＦ₄等である。

【００２７】これらはいずれも｛110 ｝面を有する仕上
げ焼鈍後の方向性けい素鋼板に対し磁気的平滑化効果を
持つものであるが、実操業においては、陰極への金属析
出の防止等を考慮してこれらの中から適当に選択するこ
とが望ましい。また、その濃度は、浴の電気伝導度を確
保するうえから20ｇ／ｌ以上であることが望ましい。な
お、その組成および濃度からしてこの発明では海水の利
用も可能である。

【００２８】また、浴への添加物として、平滑化効果を
上げるために、ポリエチレングリコールのようなポリエ
ーテル、電解後の発銹を防ぐために、各種腐食防止剤
（インヒビター）、あるいは浴ｐＨ安定化のために各種
ｐＨ緩衝剤等を添加してもよい。

【００２９】浴温は常温以上で任意に選ぶことができる
が、あまり高温では水の蒸発が著しく、常温ないし90℃
程度の温度範囲が適当である。電流密度は５Ａ／dm²程
度から数百Ａ／dm²の範囲で設定できる。しかし、浴温
が低いときに100 Ａ／dm²をこえるような高電流密度と
すると表面の処理むらを生じやすいので、電流密度の範
囲をより広くしようとすれば、浴温を40℃以上にした方
がよい。

【００３０】また、電解電気量および電解除去量は、サ
ーマルエッチングを行わない場合はおおむね、800 〜20
00Ｃ／dm²および鋼板片面当り２〜５μｍ必要であった
が、サーマルエッチングを行うこの発明の場合は、200
〜500 Ｃ／dm²および0.5 〜１μｍ程度でよく、その工
業的価値は極めて大きいものとなる。

【００３１】ここで電解による浴の変化を、ＮａＣｌ水
溶液を用いた場合を例にとって示すと次のとおりであ
る。陽極：Ｆｅ＋２Ｃｌ^-→ＦｅＣｌ₂＋２ｅ^- --- (1) 陰極：２Ｎａ⁺＋２Ｈ₂Ｏ＋２ｅ^-→２ＮａＯＨ＋Ｈ₂↑ --- (2) バルク：ＦｅＣｌ₂＋２ＮａＯＨ→２ＮａＣｌ＋Ｆｅ（ＯＨ）₂↓ --- (3) すなわち (1)式によって生成したＦｅＣｌ₂と、 (2)式
で生成したＮａＯＨとは、 (3)式に示した反応によって
自動的にＮａＣｌを再生する。したがって浴組成の制御
は、基本的には (3)式で生成するＦｅ（ＯＨ）₂の沈殿
の除去と、水の補給、および鋼板が系外へ持ち出すＮａ
Ｃｌの補給を行えばよいことになり、従来の化学研磨あ
るいは電解研磨にくらべ、はるかに容易かつ低コストな
ものとなる。この点もこの発明方法が工業的に優れたも
のであることのひとつの理由である。

【００３２】このハロゲン化物水溶液中での陽極電解が
終わったあと、水洗によって鋼板表面のハロゲン化物を
洗い流し、さらに、表面清浄化による被膜の密着性確保
のために炭酸水素塩の水懸濁液もしくは水溶液を用いて
ブラシング処理を施すとよい。ここで、炭酸水素塩と
は、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、炭素
水素カリリウム等を意味する。このとき、水溶液を用い
る場合の濃度は10ｇ／ｌ以上とすることが望ましく、10
ｇ／ｌ未満では表面清浄化効果が十分でない。なお清浄
化効果は濃度が高いほど大きく、懸濁液がもっとも顕著
であるが、濃度が10ｇ／ｌ以上で、単なる水によるブラ
シング処理にくらべて、明瞭な効果を得ることができ
る。

【００３３】ブラシングの方法としては合成繊維あるい
は天然繊維を用いたブラシロールや不織布ロール等が有
利に適用できる。ブラシングを終ったあとは直ちに水
洗、乾燥することにより清浄な表面が維持される。

【００３４】かかる一連の処理を施したあと、表面に絶
縁被膜を被成する。被膜の種類としては従来から知られ
ているりん酸塩系あるいはクロム酸塩系被膜、もしくは
磁気特性のより一層の向上を図るための張力付加型の被
膜が適用される。張力付加型被膜は従来より知られるコ
ロイダルシリカを含有するりん酸塩系コーティングでも
よいし、ドライあるいはウェットのめっきで形成しても
よい。

【００３５】すなわちＣＶＤ法やＰＶＤ法（イオンプレ
ーティングやイオンインプランテイション）などの蒸着
法又はめっき等によってＴｉ，Ｎｂ，Ｓｉ，Ｖ，Ｃｒ，
Ａｌ，Ｍｎ，Ｂ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈ
ｆ，Ｗの窒化物および／または炭化物ならびにＡｌ，Ｓ
ｉ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ｔｉの酸化物のうちから選んだ
少なくとも１種より主として成る極薄被膜を鋼板表面に
強固に被成するのである。なおかかる被膜の材質として
は、上掲したもののほか、熱膨脹係数が低く鋼板に強固
に付着するものであれば何であってもよい。さらに必要
により常法にしたがって張力付与型低熱膨脹の上塗り絶
縁被膜を被成することもできる。

【００３６】ところで方向性けい素鋼板においてはその
表面には絶縁コートを具備して用いることが多く、また
磁歪、鉄損などの磁気特性を更に良好にするために、絶
縁コートに張力付加機能を付与させたり、あるいは、張
力コートと絶縁コートの２重コーティングを行ったりす
る。しかしながら従来の磁気的平滑面を得る手段である
鏡面研磨によって得られた表面は、これらのコーティン
グを施し難いだけでなく、コートの密着性も不良であっ
た。その点この発明の鋼板の表面は、網目状粒を有し、
その境界に凸部を有するだけでなく、結晶粒界が段差や
溝状の凹部を形成しているのでコーティング被膜の密着
性は極めて良好である。

【００３７】なお、このようにして得られた鋼板に、さ
らなる鉄損低減を目的としてレーザーあるいはプラズマ
炎等を照射して磁区の細分化を行うことは、張力コーテ
ィングの密着性が強化されているため何ら問題はない。
また、この発明の方向性けい素鋼板の製造工程の任意の
段階で磁区細分化のため表面にエッチングや歯形ロール
で一定間隔の溝を形成することも、いっそう鉄損の低下
をはかる手段として、有効である。

【００３８】次に、この発明における方向性けい素鋼素
材の好適成分組成について説明する。Ｃ，ＳｉおよびＭ
ｎの好適範囲は、それぞれＣ：0.02〜0.12％、Ｓｉ：2.
0 〜5.0 ％、Ｍｎ：0.03〜0.30％である。その理由は、
Ｃは、熱延組織の改善に必要であるが、多すぎると脱炭
が困難になるためでありＳｉは、あまりに少ないと電気
抵抗が少なくなって良好な鉄損特性が得られず、一方、
あまりに多すぎると冷間圧延が困難になるためである。
Ｍｎは、インヒビター成分として必要であるが、多すぎ
るとインヒビターサイズが粗大化し、好ましくないこと
による。

【００３９】なお、この発明の鋼においては、インヒビ
ターはＭｎＳｅ系、ＭｎＳ系、ＡｌＮ系、ＡｌＮ−Ｍｎ
Ｓ系、ＡｌＮ−ＭｎＳｅ系等、いずれのインヒビター種
をも用いることができる。ＡｌＮ−ＭｎＳ系、ＡｌＮ−
ＭｎＳｅ系は、高磁束密度を得るために好適である。

【００４０】Ｓおよび／またはＳｅは、インヒビター成
分であるが、0.05％を超えると純化焼鈍での純化が困難
となり、一方、0.01％未満ではインヒビターの量が不足
するため、単独または併用いずれの場合においてもそれ
ぞれ0.01〜0.05％の範囲で含有させることがよい。Ａｌ
Ｎをインヒビターとして使用する場合は、Ａｌが少なす
ぎると磁束密度は低くなり、多すぎると２次再結晶が不
安定となる。このため、Ａｌは0.01〜0.05％の範囲がよ
く、Ｎは、0.004 ％未満ではＡｌＮの量が不足し、0.01
2 ％を超えると製品にブリスターが発生するので、0.00
4 〜0.012 ％の範囲がよい。

【００４１】上記の成分の他、仕上げ焼鈍においてイン
ヒビターの酸化を抑制するために、さらにＳｂを含有さ
せて、Ｓｂの鋼板表面への偏析効果を利用することが、
磁気特性を向上させるうえで有効である。また、Ｃｕ
は、前述の如く酸洗減量の低減効果があるばかりでな
く、一般にインヒビターを補強する効果を持つため、こ
れも、磁気特性上、有利な効果を発揮する。さらに、Ｓ
ｎは、２次再結晶粒径を小さくすることによって鉄損改
善の効果を有する。したがって、これ等の少なくとも１
種を含有させることしによって磁気特性をさらに向上さ
せることが可能となる。この場合、それらの含有量は、
0.01％未満では効果が少なく、一方0.30％を超えるとぜ
い化や被膜への悪影響が生じるため、0.01〜0.30％が好
適である。

【００４２】この他、Ｎｂ，Ｔｅ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｂ，Ｇ
ｅ等のインヒビター補強成分も適宜添加することができ
る。また、熱間ぜい性に起因した表面欠陥防止のために
Ｍｏを添加することもできる。

【００４３】次に製造工程について述べる。上記の成分
組織からなるけい素鋼スラブまたはインゴットを必要な
サイズとしたあと加熱して熱間圧延を施す。熱延板は例
えば900 〜1200℃で焼鈍後、急冷し、引続き１回あるい
は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行う。ＡｌＮ系
インヒビターの場合は、最終圧下率を80％以上で施こす
ことが有利である。ＡｌＮの強い抑制力を発揮するため
の一次再結晶組織が、圧下率80％未満では得られないた
めである。

【００４４】最終冷延後の鋼板は脱脂や酸洗によって表
面を清浄化したあと、湿水素中で脱炭焼鈍される。焼鈍
温度は、通常の脱炭・一次再結晶温度である700 〜900
℃の範囲でよい。雰囲気の酸化性は、ＰＨ₂Ｏ／ＰＨ₂
として0.3 〜0.7 、焼鈍時間は30〜300 秒間の範囲でよ
い。最終仕上げ焼鈍でフォルステライト被膜を形成させ
ない場合は、脱炭焼鈍後の酸素目付量が1.0 ｇ／ｍ²以
下になるようにすれば、酸化物の少ない、きれいな表面
が得られやすい。

【００４５】脱炭焼鈍のあとはＭｇＯを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布するか、あるいはフォルステライト被膜
を形成させない場合は、前述の非水和性酸化物を40重量
部以上含有する焼鈍分離剤を塗布した後、コイル状に巻
いて、Ｈ₂を含む還元雰囲気中で1050〜1250℃の温度範
囲の仕上げ焼鈍に供する。その後は上記した工程を経て
製品とする。

【００４６】

【実施例】実施例１Ｃ：0.042 ％、Ｓｉ：3.34％、Ｍｎ：0.07％、Ｍｏ：0.
012 ％、Ｓ：0.004 ％、Ｓｅ：0.020 ％およびＳｂ：0.
025 ％を含有するけい素鋼熱延板を、900 ℃・３分間の
均一化焼鈍後、950 ℃の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延
により、最終板厚：0.23mmの冷延板とした。ついで湿水
素雰囲気中で820 ℃・２分間の脱炭・一次再結晶焼鈍を
施し、その後、焼鈍分離剤としてＳｒＳＯ₄とＴｉＯ₂
を各々１％づつ添加したＭｇＯを水スラリーの状態で塗
布し、乾燥した。さらにその後、Ｎ₂中860 ℃・50時間
の２次再結晶過程と、それに続くＨ₂中、1180℃・10時
間の純化過程とを含む、最終仕上げ焼鈍を施した。この
鋼板をＮ₂＋Ｈ₂中、820℃・１分間の平坦化焼鈍（コ
イルの巻ぐせ除去）を行ったのち、10％・80℃のＨ ₂Ｓ
Ｏ₄中で酸洗し、表面のフォルステライト被膜を除去し
た。

【００４７】しかるのち、微粒Ａｌ₂Ｏ₃粉末をスペー
サーとしてＨ₂中で1200℃・５時間のサーマルエッチン
グを行った。このあと、種々の条件で試料を陽極とし
て、電解による磁気的平滑化処理を行った。なお、一部
は比較のため、サーマルエッチングは行わずに平滑化処
理を行った。その後、イオンプレーティングによってＴ
ｉＮ被膜を0.7 μｍの厚みでコーティングした。このよ
うにして得られた製品の、磁束密度（Ｂ₈値）および鉄
損（Ｗ_17/50値）を測定した。

【００４８】磁気的平滑化処理条件および磁気特性の測
定結果を表１にまとめて示す。

【００４９】

【表１】

【００５０】表１から明らかなように、サーマルエッチ
ングのあと、平滑化処理を行わなかった試料No１および
サーマルエッチングを行わずに、平滑化処理を行った試
料No６，７にくらべ、この発明の適合例の試料No２〜５
は、いずれも鉄損特性が明瞭に改善されている。

【００５１】実施例２Ｃ：0.066 ％、Ｓｉ：3.30％、Ｍｎ：0.075 ％、Ｓｅ：
0.023 ％、sol.Al：0.025 ％、Ｎ：0.0085％およびＳ
ｂ：0.025 ％を含有するけい素鋼素材を、板厚：2.3mm
に熱間圧延後、1000℃の温度で均一化焼鈍を行い、さら
に1100℃の温度での中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によ
って最終板厚：0.23 mm の冷延板とした。ついで、湿水
素雰囲気中で830 ℃・3 分間の脱炭、１次再結晶焼鈍を
したのち、焼鈍分離剤としてＡｌ₂Ｏ₃粉末50％、Ｃａ
ＳｉＯ₃粉末４０％、ＭｇＯ粉末１０％の比率で配合し
た水スラリーを塗布し、乾燥した。その後、Ｈ₂中1200
℃・10時間のサーマルエッチングをかねた最終仕上げ焼
鈍をおこなった。

【００５２】しかるのち、種々の条件で、試料を陽極と
して、電解による磁気的平滑化処理を行った。その後、
りん酸マグネシウム、コロいダルシリカおよび無水クロ
ム酸からなる水性処理液を塗布し、800 ℃で焼付け、約
1.3 μｍの厚さの被膜を被成させた。このようにして得
られた製品の磁束密度（Ｂ₈）および鉄損（Ｗ_17/50)を
測定した。

【００５３】磁気的平滑化処理条件および磁気特性の測
定結果を表２にまとめて示す。

【００５４】

【表２】

【００５５】表２から明かなように、平滑化処理を行わ
なかった試料No１にくらべ、この発明の適合例は、いず
れも鉄損特性が格段に向上している。

【００５６】

【発明の効果】この発明は、サーマルエッチングを施し
た方向性けい素鋼板表面に、電解による磁気的平滑化処
理を行う方向性けい素鋼板の製造方法であって、この発
明によれば、鉄損のきわめて低い方向性けい素鋼板を、
工業的に容易に製造することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者久田雅子岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者小松原道郎岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】方向性けい素鋼板用素材を熱間圧延した
のち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を
施し、ついで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから最
終仕上げ焼鈍を施し方向性けい素鋼板を製造するにあた
り、最終仕上げ焼鈍後の鋼板のフォルステライト被膜を、酸
洗または機械的研磨によって除去し、その後、Ｈ₂ガス
を含む還元性雰囲気中で1050〜1250℃の温度範囲のサー
マルエッチングを行い、ついで電解による磁気的平滑化
処理を施すことを特徴とする低鉄損方向性けい素鋼板の
製造方法。
【請求項２】方向性けい素鋼板用素材を熱間圧延した
のち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を
施し、ついで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから10
50〜1250℃の温度範囲のＨ₂を含む還元性雰囲気中での
最終仕上げ焼鈍を施し方向性けい素鋼板を製造するにあ
たり、焼鈍分離剤に、フォルステライト被膜の形成を阻害する
非水和性酸化物を40重量部以上含有させて最終仕上げ焼
鈍と同時にサーマルエッチングを行い、ついで電解によ
る磁気的平滑化処理を施すことを特徴とする低鉄損方向
性けい素鋼板の製造方法。
【請求項３】電解による磁気的平滑化処理が、水溶性
のハロゲン化物を１種以上含む水溶液での陽極電解であ
る請求項１または２に記載の低鉄損方向性けい素鋼板の
製造方法。
【請求項４】請求項１，２また３において、磁気的平
滑化処理を施したのち、該鋼板に絶縁被膜を被成するこ
とを特徴とする低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法。