KR102443298B1

KR102443298B1 - 표면 처리 설비

Info

Publication number: KR102443298B1
Application number: KR1020207026507A
Authority: KR
Inventors: 다쿠미 우마다; 유키히로 신가키
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2018-03-30
Filing date: 2019-03-20
Publication date: 2022-09-14
Also published as: WO2019188683A1; EP3760759A4; US20210010129A1; CN111936663B; EP3760759A1; JPWO2019188683A1; JP6604463B1; CN111936663A; KR20200118874A; US11732348B2

Abstract

세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에 PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비로서, 피성막재의 덜컥거림을 억제할 수 있는 표면 처리 설비를 제공한다. 상기 표면 처리 설비는, 챔버를 갖고, 상기 챔버 내를 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에, PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비로서, 상기 피성막재를 반송하는 반송 기구와, 상기 챔버 내의 상기 피성막재의 양면측에서 세로 방향으로 성막 가스를 송풍하는 송풍 기구를 추가로 구비하고, 상기 성막 가스의 풍속을 단위 m/min 으로 X 라고 하고, 상기 피성막재의 반송 속도를 단위 m/min 으로 Y 라고 했을 때, X/Y 로 나타내는 비가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 내이다.

Description

표면 처리 설비

본 발명은 표면 처리 설비에 관한 것이다.

방향성 전기 강판은, 변압기 및 발전기 등의 철심 재료로서 사용되는 연자성 재료이다. 방향성 전기 강판은, 철의 자화 용이축인 〈001〉방위가, 강판의 압연 방향으로 고도로 정렬된 결정 조직을 갖는다. 이와 같은 집합 조직은, 방향성 전기 강판의 제조 공정에 있어서, 이른바 Goss 방위라고 하는 {110}〈001〉방위의 결정립을 우선적으로 거대 성장시키는, 마무리 어닐링을 통해 형성된다. 방향성 전기 강판의 제품의 자기 특성으로는, 자속 밀도가 높고, 철손이 낮을 것이 요구된다.

방향성 전기 강판의 자기 특성은, 강판 표면에 인장 응력 (장력) 을 인가함으로써 양호해진다. 강판에 인장 응력을 인가하는 종래 기술로는, 강판 표면에 두께 2 ㎛ 정도의 포르스테라이트 피막을 형성하고, 그 위에, 두께 2 ㎛ 정도의 규인산염 피막을 형성하는 기술이 일반적이다. 강판과 비교하여 낮은 열팽창률을 갖는 규인산염 피막을 고온에서 형성하고, 그것을 실온까지 저하시켜, 강판과 규인산염 피막의 열팽창률의 차에 의해, 강판에 인장 응력을 인가한다.

마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판에 있어서의 강판 표면을 평활화함으로써, 피막의 인장 응력에 의한 철손의 저하를 보다 크게 할 수 있다.

그러나, 마무리 어닐링에 의해 강판 표면에 형성되는 포르스테라이트 피막은, 앵커 효과에 의해 강판에 밀착된다. 그 때문에, 필연적으로 강판 표면의 평활도는 열화된다.

또, 규인산염과 금속의 밀착성은 낮기 때문에, 포르스테라이트 피막을 제거하여 평활화한 강판 표면에 직접적으로 규인산염 피막을 형성할 수는 없다.

그래서, 포르스테라이트 피막을 제거하여 평활화한 강판 표면 상에, CVD 법 또는 PVD 법을 사용하여, TiN 등으로 이루어지는 세라믹스 피막을 형성하는 기술이 알려져 있다 (특허문헌 1 ∼ 2 를 참조).

일본 공개특허공보 평01-176034호 일본 공개특허공보 소62-040368호

본 발명자들은, 반송되는 강판 (포르스테라이트 피막을 갖지 않는 마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판) 등의 피성막재에 대해, PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 양태를 검토하였다. 보다 상세하게는, 챔버 내를 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면측을 동시에 성막하는 양태를 검토하였다. 상기 양태에서는, PVD 법에 사용하는 타깃을, 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면측에 배치하고, 또한, 성막 가스를, 피성막재의 양측에서 세로 방향으로 송풍하였다.

검토 결과, 상기 양태에서는, 피성막재에 덜컥거림이 생기는 경우가 있는 것을 알 수 있었다. 반송 중의 피성막재에 덜컥거림이 생기면, 챔버 내의 부재 등과 접촉하여 피성막재가 파단될 우려가 있다.

또한, 상기 양태에 있어서, 피성막재에 덜컥거림이 생기면, 형성되는 피막의 막두께차 (피성막재의 일면을 「A 면」, 타면을 「B 면」이라고 한 경우, A 면의 막두께와 B 면의 막두께의 차) 가 커질 우려가 있다.

막두께차의 문제는, PVD 법 특유의 문제이다. 즉, CVD 법에서는, 고온으로 한 피성막재의 표면 상에서만 반응 (성막) 이 진행되기 때문에, 만일 피성막재에 덜컥거림이 생겨도, 막두께차는 잘 발생하지 않는다.

이에 반해, PVD 법 (특히, 이온 플레이팅법) 에서는, 타깃 (스퍼터되는 금속 등의 고체) 으로부터, 금속 이온 (예를 들어 Ti 이온 등) 이, 마이너스로 대전된 피성막재로 퍼지면서 흩날려서 부착됨으로써 피막이 형성된다. 이 때문에, 타깃과 피성막재의 거리가 멀면 피막이 얇아지고, 동시에 성막 범위는 넓어진다. 한편, 타깃과 피성막재의 거리가 가까우면 피막이 두꺼워지고, 동시에 성막 범위는 좁아진다. 이렇게 하여, 형성되는 피막의 막두께차가 커진다.

피성막재가, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판인 경우, 그 표면 상에 형성되는 세라믹스 피막의 막두께차가 크면, 철손 등의 자기 특성의 열화로도 이어질 우려가 있다.

본 발명은, 이상의 점을 감안하여 이루어진 것으로, 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에 PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비로서, 피성막재의 덜컥거림을 억제할 수 있는 표면 처리 설비를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은 예의 검토한 결과, 하기 구성을 채용함으로써, 상기 목적이 달성되는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.

즉, 본 발명은, 이하의 [1] ∼ [5] 를 제공한다.

[1] 챔버를 갖고, 상기 챔버 내를 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에, PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비로서, 상기 피성막재를 반송하는 반송 기구와, 상기 챔버 내의 상기 피성막재의 양면측에서 세로 방향으로 성막 가스를 송풍하는 송풍 기구를 추가로 구비하고, 상기 성막 가스의 풍속을 단위 m/min 으로 X 라고 하고, 상기 피성막재의 반송 속도를 단위 m/min 으로 Y 라고 했을 때, X/Y 로 나타내는 비가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 내인, 표면 처리 설비.

[2] 상기 X/Y 로 나타내는 비가, 0.6 ∼ 2.0 의 범위 내인, 상기 [1] 에 기재된 표면 처리 설비.

[3] 상기 X/Y 로 나타내는 비가, 0.8 ∼ 1.5 의 범위 내인, 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 표면 처리 설비.

[4] 상기 피성막재가 금속띠인, 상기 [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 표면 처리 설비.

[5] 상기 피성막재가, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 상기 [1] ∼ [4] 중 어느 하나에 기재된 표면 처리 설비.

본 발명에 의하면, 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에 PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비로서, 피성막재의 덜컥거림을 억제할 수 있는 표면 처리 설비를 제공할 수 있다. 피성막재의 덜컥거림을 억제함으로써, 막두께를 균일하게 하여 성막할 수 있다.

도 1 은, 표면 처리 설비를 개략적으로 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 성막 설비의 성막실을 확대하여 나타내는 단면도이다.
도 3 은, 타깃의 배열을 나타내는 모식도이다.
도 4 는, 타깃의 다른 배열을 나타내는 모식도이다.

[표면 처리 설비]

본 발명의 표면 처리 설비는, 개략적으로는, 챔버를 갖고, 상기 챔버 내를 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에, PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비이다.

그리고, 본 발명의 표면 처리 설비는, 상기 피성막재를 반송하는 반송 기구와, 상기 챔버 내의 상기 피성막재의 양면측에서 세로 방향으로 성막 가스를 송풍하는 송풍 기구를 추가로 구비하고, 상기 성막 가스의 풍속을 단위 m/min 으로 X 라고 하고, 상기 피성막재의 반송 속도를 단위 m/min 으로 Y 라고 했을 때, X/Y 로 나타내는 비가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 내이다. 이로써, 피성막재의 덜컥거림이 억제된다.

이하, 도면에 기초하여, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되지 않는다.

먼저, 도 1 에 기초하여, 표면 처리 설비 (1) 의 구성을 설명한다. 그 후, 표면 처리 설비 (1) 가 구비하는 성막 설비 (41) 를 상세하게 설명한다.

도 1 은, 표면 처리 설비 (1) 를 개략적으로 나타내는 모식도이다. 표면 처리 설비 (1) 는, 페이오프 릴 (19) 을 갖는다. 페이오프 릴 (19) 에는, 피성막재 (S) 의 반송 전 코일 (11) 이 둘러져 있다. 페이오프 릴 (19) 로부터 인출된 피성막재 (S) 는, 표면 처리 설비 (1) 의 각 부를 통해 반송되고, 권취 릴 (20) 에 의해 다시 권취되어, 반송 후 코일 (18) 이 된다.

페이오프 릴 (19) 및 권취 릴 (20), 그리고, 각 부에 형성된 롤 (후술하는 롤 (33) 및 롤 (43) 을 포함한다) 등이, 피성막재 (S) 를 반송하는 반송 기구를 구성한다. 반송 기구를 구성하는 각 부의 구동에 의해, 피성막재 (S) 의 반송 속도가 제어된다.

표면 처리 설비 (1) 는, 피성막재 (S) 의 반송 방향순으로, 복수 단의 입측 감압실 (22) 을 갖는 입측 감압 설비 (21), 전처리실 (32) 을 갖는 전처리 설비 (31), 챔버로서의 성막실 (42) 을 갖는 성막 설비 (41), 및 복수 단의 출측 감압실 (52) 을 갖는 출측 감압 설비 (51) 를 구비한다. 입측 감압실 (22), 전처리실 (32), 성막실 (42), 및 출측 감압실 (52) 의 내부를 제외하고, 피성막재 (S) 는, 대기압 분위기 중에서 반송된다.

피성막재 (S) 의 조성이나 재질은, 특별히 한정되지 않아, 피성막재 (S) 로는, 예를 들어, 금속띠, 필름, 반도체 등을 들 수 있다. 피성막재 (S) 가 강판 등의 금속띠인 경우, 피성막재 (S) 는, 예를 들어 압연 방향으로 반송된다.

이하에서는, 피성막재 (S) 가, 금속띠의 1 종인, 마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판인 경우를 예로 설명한다. 즉, 페이오프 릴 (19) 에는, 마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판 (S) (이하, 간단히 「강판 (S)」이라고도 표기한다) 의 반송 전 코일 (11) 이 둘러져 있다.

마무리 어닐링을 거친 방향성 전기 강판은, 통상적으로, 포르스테라이트 피막을 갖는다.

강판 (S) 이 포르스테라이트 피막을 갖는 경우, 강판 (S) 은, 입측 감압 설비 (21) 의 입측 감압실 (22) 에 도입되기 전에, 도시되지 않은 연마 설비 등에서 연마되어, 포르스테라이트 피막이 제거된다. 한편, 강판 (S) 이 포르스테라이트 피막 등의 산화물 피막을 갖지 않는 것인 경우에는, 연마되지 않고, 입측 감압 설비 (21) 의 입측 감압실 (22) 에 도입된다.

복수 단의 입측 감압실 (22) 의 내압은, 전처리실 (32) 에 접근함에 따라, 단계적으로 감소한다. 이렇게 하여, 입측 감압실 (22) 에 도입된 강판 (S) (포르스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판) 에 가해지는 압이, 대기압으로부터, 전처리실 (32) 및 성막실 (42) 의 내압에 가까워진다. 입측 감압실 (22) 의 단수는, 3 단 이상이 바람직하다.

도 1 에 나타내는 바와 같이, 입측 감압실 (22) 을 통과한 강판 (S) 은, 전처리실 (32) 에 도입된다. 전처리실 (32) 에 있어서, 강판 (S) 은, 복수의 롤 (33) 에 걸쳐놓여 반송된다. 반송 중의 강판 (S) 에 대해, 감압 조건하에서 전처리가 실시된다. 전처리에 의해, 강판 (S) 의 표면에 부착된 산화물 등의 불순물이 제거된다. 이로써, 피막 (예를 들어, 질화물 피막) 의 강판 (S) 에 대한 밀착성이 현저히 향상된다. 이 때문에, 전처리 설비 (31) 는, 필수의 설비는 아니지만, 설치하는 것이 바람직하다.

전처리의 방법으로는, 이온 스퍼터링이 바람직하다. 이온 스퍼터링의 경우, 사용하는 이온종으로는, 아르곤 및 질소 등의 불활성 가스의 이온, 또는, Ti 및 Cr 등의 금속의 이온을 사용하는 것이 바람직하다.

전처리실 (32) 의 내부는 감압되어, 스퍼터링 이온의 평균 자유 공정을 높이기 위해, 전처리실 (32) 의 내압은 0.0001 ∼ 1 ㎩ 가 바람직하다. 강판 (S) 을 음극으로 하여, -100 ∼ -1000 V 의 바이어스 전압을 인가하는 것이 바람직하다.

전처리가 실시된 강판 (S) 은, 성막 설비 (41) 의 성막실 (42) 에 도입된다. 성막실 (42) 을 통해 반송되는 강판 (S) 의 표면 상에, 감압 조건하에서 성막이 실시된다. 성막 설비 (41) 및 성막실 (42) 의 상세한 내용은, 후술한다.

성막 후의 강판 (S) 은, 출측 감압 설비 (51) 의 출측 감압실 (52) 에 도입된다. 복수 단의 출측 감압실 (52) 의 내압은, 성막실 (42) 로부터 이반됨에 따라, 단계적으로 상승한다. 이렇게 하여, 강판 (S) 에 가해지는 압이, 전처리실 (32) 및 성막실 (42) 의 내압으로부터, 대기압으로 되돌아간다. 출측 감압실 (52) 의 단수는, 3 단 이상이 바람직하다.

출측 감압 설비 (51) 를 나온 강판 (S) 은, 권취 릴 (20) 에 권취되어, 반송 후 코일 (18) 이 된다. 그 후, 강판 (S) 에 대해, 공지된 장력 절연 피막을 형성하거나, 변형 제거 어닐링을 실시하거나 해도 된다.

〈성막 설비〉

다음으로, 도 2 ∼ 도 4 에 기초하여, 성막 설비 (41) 를 보다 상세하게 설명한다.

도 2 는, 성막 설비 (41) 의 성막실 (42) 을 확대하여 나타내는 단면도이다. 성막 설비 (41) 의 성막실 (42) 의 내부는, 후술하는 흡인구 (45) 로부터의 배기 (흡인) 에 의해, 감압 공간으로 되어 있다. 성막실 (42) 의 감압 공간을, 도 2 중에 나타내는 화살표의 방향 (반송 방향이라고도 한다) 으로, 강판 (S) 이 반송된다.

도 2 에 있어서, 성막실 (42) 을 통해 반송되는 강판 (S) 은, 반송 방향순으로, 롤 (43a), 롤 (43b), 롤 (43c) 및 롤 (43d) (이하, 이것들을 합쳐서 「롤 (43)」이라고도 한다) 에 걸쳐놓여 있다. 강판 (S) 은, 각 롤을 통과할 때에, 90 도의 방향 전환이 이루어지고 있다. 이로써, 예를 들어, 롤 (43a) 과 롤 (43b) 사이 및 롤 (43c) 과 롤 (43d) 사이에 있어서, 강판 (S) 은 세로 방향 (수직 방향) 으로 반송된다. 여기에서, 수직 방향은, 수평면 또는 지평면에 대해 직각인 방향이다.

강판 (S) 이 세로 방향으로 반송되는 경우, 일반적으로, 중력에 의한 강판 (S) 의 변형이 우려된다. 그러나, 후술하는 바와 같이, PVD 법에 있어서의 성막 온도는 높아도 600 ℃ 정도이기 때문에, 강판의 영률은 그다지 저하되지 않는 점에서, 변형은 잘 일어나지 않는다.

강판 (S) 을 세로 방향으로 들어 올리는 높이 (예를 들어, 도 2 에서는, 롤 (43a) 과 롤 (43b) 사이의 거리) 가 50 m 정도이면, 강판 (S) 의 변형은 잘 일어나지 않는다. 이 때문에, 강판 (S) 을 세로 방향으로 들어 올리는 높이는, 50 m 이하가 바람직하다. 한편, 성막에 필요한 거리를 고려하면, 이 높이는, 1 m 이상이 바람직하다.

예를 들어, 롤 (43b) 과 롤 (43c) 사이와 같이, 성막실 (42) 에 있어서, 강판 (S) 이 가로 방향 (수평 방향) 으로 반송되는 지점이 있어도 상관없다.

도 2 에 나타내는 바와 같이, 성막실 (42) 의 내부에 있어서는, 세로 방향으로 반송되는 강판 (S) 의 양면측에, PVD (Physical Vapor Deposition) 법에 사용하는 타깃 (T) 이 배치되어 있다. 타깃 (T) 은, 도시되지 않은 유지구에 유지되어 있다.

도 2 의 예시에서는, 롤 (43a) 과 롤 (43b) 사이 및 롤 (43c) 과 롤 (43d) 사이에서, 각각 강판 (S) 의 편면씩 2 열의 타깃 (T) 을 배치하고 있지만, 이것에 한정되지 않는다. 무엇보다, 타깃 (T) 의 열수는, 지나치게 많으면 성막실 (42) 이 지나치게 길어지거나 하는 문제가 발생할 수 있는 점에서, 80 열 이하 정도가 바람직하다.

여기에서, 1 열마다의 타깃 (T) 의 개수 (강판 (S) 의 폭 방향으로 배치되는 타깃 (T) 의 개수) 에 대하여 설명한다. 도 3 및 도 4 를 참고하기 바란다.

도 3 은, 타깃 (T) 의 배열을 나타내는 모식도이다. 1 열마다의 타깃 (T) 의 개수는, 특별히 한정되지 않아, 강판 (S) 의 폭 방향의 길이에 따라 적절히 설정된다. 예를 들어, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 1 열마다 7 개의 타깃 (T) 이 배치되어 있어도 된다. 도 3 에 있어서는, 타깃 (T) 은, 강판 (S) 의 반송 방향을 따라, 가상선 L1 과 같이 직선상으로 배열되어 있다.

도 4 는, 타깃 (T) 의 다른 배열을 나타내는 모식도이다. 타깃 (T) 은, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 강판 (S) 의 반송 방향을 따라, 가상선 L2 와 같이, 지그재그 배열 (번개 무늬로 배열) 되어 있어도 된다. 이 경우, 강판 (S) 의 폭 방향으로 치우침 없이, 타깃 (T) 을 사용한 성막이 실시되기 때문에 바람직하다.

다시 도 2 의 설명으로 되돌아온다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 세로 방향으로 반송되는 강판 (S) 의 양면측에는, 성막 가스 (G) 를 분출하는 분출구 (44) 가 배치되어 있다. 성막 가스 (G) 는, 질소 가스나 TiCl₄ 의 가스 등의 성막에 사용하는 가스이다.

분출구 (44) 는, 타깃 (T) 의 상류측 또는 하류측에 위치한다. 예를 들어, 도 2 를 참조하면, 롤 (43a) 과 롤 (43b) 사이의 분출구 (44) 는, 타깃 (T) 보다 강판 (S) 의 반송 방향의 상류측에 위치한다. 한편, 롤 (43c) 과 롤 (43d) 사이의 분출구 (44) 는, 타깃 (T) 보다 강판 (S) 의 반송 방향의 하류측에 위치한다.

분출구 (44) 는, 도시되지 않은 분출 장치에 접속되어 있으며, 타깃 (T) 과, 타깃 (T) 에 대면하는 강판 (S) 사이를 향하여 성막 가스 (G) 를 분출한다.

강판 (S) 의 양면측에는, 분출구 (44) 에 대응시켜, 흡인구 (45) 가 배치되어 있다. 흡인구 (45) 는, 분출구 (44) 와 마찬가지로, 타깃 (T) 의 상류측 또는 하류측에 위치한다. 단, 흡인구 (45) 는, 타깃 (T) 을 사이에 두고, 분출구 (44) 의 반대측에 위치한다. 예를 들어, 도 2 를 참조하면, 롤 (43a) 과 롤 (43b) 사이의 흡인구 (45) 는, 타깃 (T) 보다 하류측에 위치한다. 한편, 롤 (43c) 과 롤 (43d) 사이의 흡인구 (45) 는, 타깃 (T) 의 하류측에 위치한다.

흡인구 (45) 는, 도시되지 않은 흡인 펌프에 접속되어 있으며, 성막실 (42) 의 내부를 배기 (흡인) 하여, 감압 공간을 실현한다.

또한, 흡인구 (45) 는, 타깃 (T) 과, 타깃 (T) 에 대면하는 강판 (S) 사이를 향하여 배치되어 있으며, 분출구 (44) 로부터 분출된 성막 가스 (G) 를 흡인한다.

분출구 (44) 및 흡인구 (45) 는, 강판 (S) 의 양면측에서 세로 방향으로 성막 가스 (G) 를 송풍하는 송풍 기구를 구성한다.

분출구 (44) 로부터의 성막 가스 (G) 의 분출량, 및/또는, 흡인구 (45) 로부터의 흡인량을 조정함으로써, 성막 가스 (G) 의 풍속이 제어된다.

분출구 (44) 로부터 분출된 성막 가스 (G) (의 적어도 일부) 는, 타깃 (T) 과 강판 (S) 사이를 통과하여, 대응하는 흡인구 (45) 로부터 흡인된다. 흡인구 (45) 로부터의 배기 (흡인) 가 지나치게 강하면, 성막 가스 (G) 가 강판 (S) 까지 충분히 도달하지 못하는 경우가 있는 것 등을 고려하여, 원하는 내압이 되도록 배기한다.

분출구 (44) 의 선단과, 흡인구 (45) 의 선단과, 타깃 (T) 에 의해 규정되는 공간을, 편의적으로 성막 공간 (47) 이라고 칭한다. 기본적으로, 성막 공간 (47) 에 있어서, 강판 (S) 에 대한 성막이 실시된다.

도 2 에 있어서, 롤 (43a) 과 롤 (43b) 사이에서는, 성막 가스 (G) 의 송풍 방향은, 강판 (S) 의 반송 방향과 동일한 방향이다. 이에 반해, 롤 (43c) 과 롤 (43d) 사이에서는, 성막 가스 (G) 의 송풍 방향은, 강판 (S) 의 반송 방향과는 반대 방향이다.

이와 같이, 성막 가스 (G) 의 송풍 방향은, 강판 (S) 의 반송 방향과 동일 방향이어도 되고, 반대 방향이어도 된다.

성막실 (42) 의 내부에는, 롤 (43) 의 표면에 성막 가스 (G) 등이 돌아 들어가 성막되는 것을 방지하기 위해, 구획판 (46) 이 설치되어 있다.

예를 들어, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 롤 (43a) 과 분출구 (44) 사이에 구획판 (46) 이 배치되고, 또한, 흡인구 (45) 와 롤 (43b) 사이에도 구획판 (46) 이 배치되어 있다.

이와 같은 구성에 있어서, 성막실 (42) 에서는, 강판 (S) 을 세로 방향으로 반송하고, 강판 (S) 의 양면측에서 성막 가스 (G) 를 송풍하여, PVD 법에 의해, 연속적으로 성막이 실시된다. 성막시에는, 타깃 (T) 에 스퍼터링이나 아크 방전이 실시된다. 타깃 (T) 은, 도시되지 않은 히터에 의해 가열된다.

보다 상세하게는, 예를 들어, 타깃 (T) 을 음극으로 하고, 양극과의 사이에서 아크 방전을 발생시켜, 타깃 (T) 이 이온화된다. 이 이온 (금속 이온) 은, 플라즈마의 유지에도 사용된다. 강판 (S) 에는, 부 (負) 의 바이어스 전압이 인가되어, 플라즈마 중의 금속 이온을 끌어당긴다. TiN 등의 질화물 피막을 형성하는 경우에는, 성막 가스 (G) 로서 질소 가스 등이 도입된다.

이 때, 성막 가스 (G) 의 풍속을 X (단위 : m/min) 라고 하고, 강판 (S) 의 반송 속도를 Y (단위 : m/min) 라고 한다. 그리고, X/Y 로 나타내는 비 (이하, 「X/Y 비」라고도 한다) 가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 내인 경우에, 반송되는 강판 (S) 의 덜컥거림이 억제된다.

이것은, 상기 X/Y 비가 상기 범위 내임으로써, 강판 (S) 의 반송 속도와 성막 가스 (G) 의 풍속이 동기된 것 같은 상태가 되고, 그 결과, 강판 (S) 의 덜컥거림이 억제되는 것으로 생각된다.

강판 (S) 의 덜컥거림이 억제됨으로써, 예를 들어, 강판 (S) 이 구획판 (46) 등에 접촉하여 파단되는 것이 방지된다.

강판 (S) 의 덜컥거림이 억제됨으로써, PVD 법에 의해 형성되는 피막의 막두께차 (강판 (S) 의 일면을 「A 면」, 타면을 「B 면」이라고 한 경우, A 면의 막두께와 B 면의 막두께의 차) 를 작게 할 수 있다. 막두께차를 작게 함으로써, 철손 등의 자기 특성의 열화도 억제할 수 있다.

성막 가스 (G) 의 풍속은, 성막 공간 (47) 의 세로 방향의 중간 위치 (48) 의 풍속으로 한다. 성막 가스 (G) 의 풍속을 측정하는 수단은 특별히 한정되지 않아, 공지된 측정 수단을 적절히 채용할 수 있다.

성막 가스 (G) 의 풍속은, 강판 (S) 의 양면측에서 동일한 속도로 한다.

강판 (S) 의 덜컥거림이 보다 억제된다는 이유에서, 상기 X/Y 비는, 0.6 ∼ 2.0 의 범위 내가 바람직하고, 0.8 ∼ 1.5 의 범위 내가 보다 바람직하다.

강판 (S) 은, 성막시에 가열되는 것이 바람직하다. 강판 (S) 을 가열하는 수단으로는, 성막실 (42) 의 내부가 감압 공간인 점에서, 필연적으로 버너 등은 사용할 수 없다. 대신에, 예를 들어, 유도 가열 (IH), 전자빔 조사, 레이저, 적외선 등의 산소를 필요로 하지 않는 수단이라면 특별히 한정되지 않고, 적절히 사용된다.

PVD 법은, 이온 플레이팅법이 바람직하다. 성막 온도는, 300 ∼ 600 ℃ 가 바람직하고, 성막실 (42) 의 내부의 압력 (내압) 은, 0.1 ∼ 100 ㎩ 가 바람직하다. 성막시에는, 강판 (S) 을 음극으로 하여 -10 ∼ -100 V 의 바이어스 전압을 인가하는 것이 바람직하다. 원료의 이온화에 플라즈마를 사용함으로써, 성막 속도를 높일 수 있다.

강판 (S) 에 형성되는 피막으로는, 질화물 피막이 바람직하고, 금속 질화물 피막이 보다 바람직하고, Zn, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Y, Nb, Mo, Hf, Zr, W 및 Ta 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 포함하는 금속 질화물 피막이 더욱 바람직하다. 이것들은 암염형 구조를 취하기 쉽고, 강판 (S) 의 지철의 체심 입방 격자와 정합되기 쉽기 때문에, 피막의 밀착성을 향상시킬 수 있다.

강판 (S) 에 형성되는 피막은, 단층으로 이루어지는 피막이어도 되고, 복수의 층으로 이루어지는 피막이어도 된다.

실시예

이하에 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이것들에 한정되지 않는다.

〈No.1 ∼ 10〉

마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판 (S) (판두께 : 0.23 ㎜) 의 반송 전 코일 (11) (총 질량 8 t) 을, 도 1 ∼ 도 4 에 기초하여 설명한 표면 처리 설비 (1) 에 제공하여 성막하였다. 보다 상세하게는, 먼저, 기계 연마에 의해 포르스테라이트 피막을 제거한 강판 (S) 을, 전처리실 (32) 에 도입하여, Ar 이온 스퍼터링에 의해 표면의 불순물을 제거하였다.

이어서, 성막실 (42) 에서, 타깃 (T) 을 사용하여, 강판 (S) 의 표면에, PVD 법에 의해, TiN 피막 (편면의 목표 막두께 : 0.4 ㎛) 을 형성하였다. PVD 법은, 이온 플레이팅법으로 하고, 성막 온도는 500 ℃ 로 하였다. 1 열마다의 타깃 (T) 의 개수는 3 개로 하였다. 타깃 (T) 의 형상은, φ100 ㎜, 높이 50 ㎜ 로 하였다.

이 때, 성막실 (42) 에 있어서, 각 예마다 성막 가스 (G) 의 풍속 X (단위 : m/min), 및 강판 (S) 의 반송 속도 Y (단위 : m/min) 를 제어하여, 풍속 X/반송 속도 Y (X/Y 비) 를, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이 조정하였다.

성막실 (42) 의 출측에서, 강판 (S) 의 양면 (일면을 「A 면」, 타면을 「B 면」이라고 한다) 에 형성된 TiN 피막의 막두께를 검사하였다. 막두께는, 형광 X 선으로 Ti 강도를 측정함으로써 검사하였다. 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.

하기 표 1 에는, 막두께차 (A 면의 막두께와 B 면의 막두께의 차) 도 기재하였다. 막두께차가 작을수록 강판 (S) 의 덜컥거림이 억제되어 있다고 평가할 수 있다.

또한, 하기 표 1 에는, 「막두께차/편면의 목표 막두께 × 100」의 값도 기재하였다.

그 후, TiN 피막을 형성한 강판 (S) 의 표면에, 규인산 유리로 이루어지는 장력 절연 피막 (막두께 : 2 ㎛) 을 형성하였다. 보다 상세하게는, 소정의 처리액을 롤 도포한 후, 건조시키고, 이어서, 질소 분위기 중, 850 ℃ 에서 15 초간의 베이킹을 실시하였다. 그 후, 질소 분위기 중 800 ℃ 에서 3 시간의 변형 제거 어닐링을 실시하였다.

이와 같이 하여, 강판/TiN 피막/장력 절연 피막으로 이루어지는 방향성 전기 강판을 얻었다. 얻어진 방향성 전기 강판에 대하여, 철손 W_17/50(단위 : W/㎏) 을 측정하였다. 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.

상기 표 1 에 나타내는 바와 같이, X/Y 비가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 외인 No.1 및 10 보다 X/Y 비가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 내인 No.2 ∼ 9 쪽이, 막두께차가 작고, 강판 (S) 의 덜컥거림이 보다 억제되고, 또한, 철손의 값도 보다 작았다.

1 : 표면 처리 설비
11 : 반송 전 코일
18 : 반송 후 코일
19 : 페이오프 릴
20 : 권취 릴
21 : 입측 감압 설비
22 : 입측 감압실
31 : 전처리 설비
32 : 전처리실
33 : 롤
41 : 성막 설비
42 : 성막실 (챔버)
43 (43a, 43b, 43c, 43d) : 롤
44 : 분출구
45 : 흡인구
46 : 구획판
47 : 성막 공간
48 : 중간 위치
51 : 출측 감압 설비
52 : 출측 감압실
G : 성막 가스
S : 피성막재, 마무리 어닐링 후의 방향성 전기 강판 (강판)
T : 타깃

Claims

챔버를 갖고, 상기 챔버 내를 세로 방향으로 반송되는 피성막재의 양면에, PVD 법에 의해 연속적으로 성막하는 표면 처리 설비로서,
상기 피성막재를 반송하는 반송 기구와,
상기 챔버 내의 상기 피성막재의 양면측에서 상기 피성막재의 반송 방향과 동일 방향 또는 반대 방향으로 성막 가스를 송풍하는 송풍 기구를 추가로 구비하고,
상기 성막 가스의 풍속을 단위 m/min 으로 X 라고 하고, 상기 피성막재의 반송 속도를 단위 m/min 으로 Y 라고 했을 때, X/Y 로 나타내는 비가 0.4 ∼ 3.0 의 범위 내인, 표면 처리 설비.
제 1 항에 있어서,
상기 X/Y 로 나타내는 비가, 0.6 ∼ 2.0 의 범위 내인, 표면 처리 설비.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 X/Y 로 나타내는 비가, 0.8 ∼ 1.5 의 범위 내인, 표면 처리 설비.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 피성막재가 금속띠인, 표면 처리 설비.
제 3 항에 있어서,
상기 피성막재가 금속띠인, 표면 처리 설비.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 피성막재가, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 표면 처리 설비.
제 3 항에 있어서,
상기 피성막재가, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 표면 처리 설비.
제 4 항에 있어서,
상기 피성막재가, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 표면 처리 설비.
제 5 항에 있어서,
상기 피성막재가, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 표면 처리 설비.